CN116124755A - 一种基于拉曼光谱的海相泥页岩成熟度测试方法 - Google Patents

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程斌
戚明辉
黄毅
翁剑桥
杨威
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卢家烂
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Guangzhou Institute of Geochemistry of CAS
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Abstract

本发明公开了一种基于拉曼光谱的海相泥页岩成熟度测试方法，选取低成熟度的烃源岩岩石和外标煤，按照制备平行样的原则加工成颗粒样品；基于不同温度点对岩石颗粒样品和煤颗粒样品进行热模拟实验；将热模拟实验得到的样品残渣进行拉曼光谱分析，获取拉曼光谱参数；将热模拟实验得到的煤残渣通过显微光度计获取相应的多个煤镜质体反射率RO；将拉曼光谱参数和煤镜质体反射率RO进行线性拟合，得到拟合式；将目标烃源岩岩石进行拉曼光谱分析获取拉曼光谱参数值，代入拟合式中，得到待测目标烃源岩岩石的反射率，从而判断目标烃源岩岩石的成熟度。本发明适用于下古生界高‑过成熟泥页岩，具有对测点大小要求低、重复性好和误差较小的优势。

Description

一种基于拉曼光谱的海相泥页岩成熟度测试方法
技术领域
本发明属于油气地质测试技术领域，具体涉及一种基于拉曼光谱的海相泥页岩成熟度测试方法。
背景技术
反射率是评价页岩气资源潜力大小和进行开发决策的重要指标。传统的反射率测定指标主要有镜质体、笔石反射率、Tmax、干酪根的H/C-O/C元素比值、生物标志化合物等，传统指标有其各自的适用性，互为补充，但同时也有其局限性，尤其针对我国南方处于高-过成熟度阶段下古生界烃源岩成熟度的表征，目前并没有一种公认的普适性的成熟度测试方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题便是针对上述现有技术的不足，提供一种基于拉曼光谱的海相泥页岩成熟度测试方法，它适用于下古生界烃源岩的成熟度测定。
本发明所采用的技术方案是：一种基于拉曼光谱的海相泥页岩成熟度测试方法，包括以下步骤：
S1：选取低成熟度的烃源岩岩石和外标煤，按照制备平行样的原则加工成岩石颗粒样品和煤颗粒样品；
S2：基于不同温度点对岩石颗粒样品和煤颗粒样品分别进行热模拟实验，得到不同成熟度的样品残渣和煤残渣；
S3：将S2得到的不同成熟度的样品残渣进行拉曼光谱分析，获取相应的拉曼光谱G峰参数、D峰参数和X参数，得到不同成熟度下样品残渣的G/X参数值，其中X参数为谱峰D拉曼位移介于1100cm-1至1300cm-1之间的峰面积；
S4：将S2得到的不同成熟度的煤残渣通过显微光度计获取相应的多个煤残渣的镜质体反射率RO；
S5：将S3得到的多个G/X参数值与多个镜质体反射率RO进行线性拟合，建立拉曼光谱参数与反射率RO的拟合式；
S6：选取待测目标烃源岩岩石进行拉曼光谱分析，得到待测烃源岩岩石的拉曼光谱参数值，将待测烃源岩岩石的拉曼光谱参数代入S5得到的拟合式中，得到待测目标烃源岩岩石的反射率。
作为优选，步骤S5建立拉曼光谱参数与反射率RO的拟合式后，利用已开采的实际数据进行校验，校验无误后确定拟合式。
作为优选，步骤S2中的热模拟实验采用半开放体系模拟实验。
作为优选，步骤S2中选取8-13个温度点进行热模拟实验。
作为优选，步骤S2中得到的样品残渣和煤残渣均需要去除它们里面包含的可溶有机质。
本发明基于热模拟实验得到不同成熟度的样品残渣和煤镜质体，通过拉曼光谱分析样品残渣，同时采用显微光度计获取煤镜质体反射率，得到不同成熟度的样品残渣和煤镜质体反射率的线性拟合关系，即可通过高-过成熟度泥页岩的反射率来测定高-过成熟泥页岩的成熟度，适用于下古生界高-过成熟泥页岩，同时还具有对测点大小要求低、重复性好和误差较小的优势。
附图说明
图1为本发明的流程框图。
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例
如图1所示，本实施例提供的基于拉曼光谱的海相泥页岩成熟度测试方法，包括以下步骤：
S1：选取低成熟度的烃源岩岩石和外标煤，按照制备平行样的原则加工成岩石颗粒样品和煤颗粒样品；本实施例采用三塘湖泥岩作为样品，样品成熟度RO为0.52％，TOC含量达到10.67％；
S2：基于不同温度点对岩石颗粒样品和煤颗粒样品进行半开放体系热模拟实验；
热模拟实验中主要考虑温度和上覆地层压力因素对生烃过程的影响，因此本实施例选择13个三塘湖泥岩平行样品分别在280℃、320℃、350℃、380℃、400℃、420℃、440℃、460℃、480℃、500℃、520℃、540℃和560℃的温度点下进行半开放式热模拟实验，压力控制在80MPa，实验过程中均是由室温升温至相应温度后恒温72h；通过在不同温度点下进行热模拟实验，可得到不同成熟度的样品残渣；
同时采用外标煤样品在相同的温度点、相同的实验环境中进行热模拟实验，得到煤样品；
对热模拟实验后得到的样品残渣和煤样品进行去除可溶有机质处理；首先用二氯甲烷溶剂抽提72h后去除其中的液态产物，然后进行浮选处理，浮选选用ZnBr2重液(配制成比重约为2.4g/ml水溶液)，浮选后得到的样品残渣和煤样品依次经过甲醇和二氯甲烷各抽提72h，从而得到待检所需的样品残渣和煤残渣；
S3：将S2得到的不同成熟度的样品残渣进行拉曼光谱分析，获取相应的拉曼光谱G峰参数、D峰参数和X参数，其中X参数为谱峰D拉曼位移介于1100cm-1至1300cm-1之间的峰面积，G峰参数为谱峰G的补全峰面积(中心位置在1600cm-1左右的面积)；X参数为低波数，表示样品的无序化程度，G峰参数为高波数，表示样品的有序化程度，样品的有序化程度与无序化程度的比值随成熟度呈阶段化变化；从而得到不同成熟度下样品残渣的G/X参数值；
S4：将S2得到的不同成熟度的待检煤残渣通过显微光度计获取相应的多个煤残渣的镜质体反射率RO；
S5：将多个G/X参数值与多个镜质体反射率RO进行线性拟合，建立拉曼光谱参数与反射率RO的拟合式；
S6：在通过现有开采阶段的实际数据对拟合式进行验证，验证无误后，选取待测目标烃源岩岩石进行拉曼光谱分析，得到待测烃源岩岩石的拉曼光谱的G/X参数值，将G/X参数代入验证后的拟合式中，得到待测目标烃源岩岩石的反射率，从而通过目标烃源岩岩石的反射率判断海相高-过泥页岩的成熟度。
以上所述仅是本发明优选的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何基于本发明所提供的技术方案和发明构思进行的改造和替换都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种基于拉曼光谱的海相泥页岩成熟度测试方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：选取低成熟度的烃源岩岩石和外标煤，按照制备平行样的原则加工成岩石颗粒样品和煤颗粒样品；
S2：基于不同温度点对岩石颗粒样品和煤颗粒样品分别进行热模拟实验，得到不同成熟度的样品残渣和煤残渣；
S3：将S2得到的不同成熟度的样品残渣进行拉曼光谱分析，获取相应的拉曼光谱G峰参数、D峰参数和X参数，得到不同成熟度下样品残渣的G/X参数值，其中X参数为谱峰D拉曼位移介于1100cm-1至1300cm-1之间的峰面积；
S4：将S2得到的不同成熟度的煤残渣通过显微光度计获取相应的多个煤残渣的镜质体反射率RO；
S5：将S3得到的多个G/X参数值与多个镜质体反射率RO进行线性拟合，建立拉曼光谱参数与反射率RO的拟合式；
S6：选取待测目标烃源岩岩石进行拉曼光谱分析，得到待测烃源岩岩石的拉曼光谱参数值，将待测烃源岩岩石的拉曼光谱参数代入S5得到的拟合式中，得到待测目标烃源岩岩石的反射率。
2.根据权利要求1所述的一种基于拉曼光谱的海相泥页岩成熟度测试方法，其特征在于：步骤S5建立拉曼光谱参数与反射率RO的拟合式后，利用已开采的实际数据进行校验，校验无误后确定拟合式。
3.根据权利要求2所述的一种基于拉曼光谱的海相泥页岩成熟度测试方法，其特征在于：步骤S2中的热模拟实验采用半开放体系模拟实验。
4.根据权利要求2或3所述的一种基于拉曼光谱的海相泥页岩成熟度测试方法，其特征在于：步骤S2中选取8-13个温度点进行热模拟实验。
5.根据权利要求2所述的一种基于拉曼光谱的海相泥页岩成熟度测试方法，其特征在于：步骤S2中得到的样品残渣和煤残渣均需要去除它们里面包含的可溶有机质。
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