CN114460122A - 一种用于烃源岩热模拟实验的岩屑样品选样方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于烃源岩热模拟实验的岩屑样品选样方法，包括下述步骤：设计热模拟实验的目标采样点、取样并用纸袋封装、岩屑样品处理、岩石热解分析、判断岩屑样品的岩石热解分析结果、总有机碳分析、判断岩屑样品的总有机碳分析结果和水洗处理，将最终得到得岩屑样品装入样品袋。本发明有效降低了热模拟实验样品的样品需求和取样成本。岩屑具有采样成本低、井段覆盖广、可取用量大的优点，缺点是易受污染。海上钻井和岩心取样成本很高，烃源岩极少设计取芯用于地质研究，本方法通过筛选和预处理排除岩屑中污染因素的干扰，用低成本的岩屑替代昂贵的钻井取芯用于生烃热模拟实验，降低了实验的样品需求，节约了取样成本。
Description
技术领域
本发明涉及油气勘探实验技术领域，更具体地说涉及一种用于烃源岩热模拟实验的岩屑样品选样方法。
背景技术
用于生烃模拟实验的岩石样品，根据取样类型划分可以分为岩心和岩屑两类，其中岩心、壁心样品是根据前期设计在钻完井作业中使用取芯工具捕获的目的层的岩石样本。岩屑也称钻屑，属于海上钻井的固体污染物，是在海上钻井过程中井下粉碎的地下岩石被钻井液包裹输送至井口，由现场录井人员每隔一定深度进行取样，其采样点一般以深度范围体现，岩屑中除地层岩石碎屑外还含有钻井液材料、水泥废浆以及油污成分。总体看来，岩屑样品具有取样成本低的优势，但其易受污染，地层代表性不及岩心、壁心样品。行业内开展生排烃模拟实验多基于富含分散有机质的岩心样品，海上油田钻探成本高，取芯昂贵，烃源岩的地球化学分析多基于岩屑样品。
烃源岩的热模拟实验是在实验室条件下烃源岩在一系列温压条件的作用下产生的多种烃类物质的过程。通过收集和定量不同模拟温度点的烃类产物，得到该样品不同热演化阶段下的生排烃特征。理论上参与热成烃反应的目标物是源岩中分散的有机成烃母质即干酪根以及反应过程产生的可溶烃以及沥青。泥岩岩屑中若含有油基泥浆、高分子的有机泥浆添加剂以及夹杂砂质碎屑含有的远端运移残留的固体沥青以及可溶烃，在高温高压模拟条件下同样会不同程度地参反应，产生烃类产物，影响实验结果。
传统洗油的方法使用有机溶剂对样品进行抽提，这种方法无差别地去除岩屑中可溶轻组分，难以去除可溶重组分、固体沥青以及固体有机泥浆添加剂。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，现有的洗油方法难以去除可溶重组分、固体沥青以及固体有机泥浆添加剂，提供了一种用于烃源岩热模拟实验的岩屑样品选样方法，本发明有效降低了热模拟实验样品的样品需求和取样成本，本方法通过筛选和预处理排除岩屑中污染因素的干扰，用低成本的岩屑替代昂贵的钻井取芯用于生烃热模拟实验，降低了实验的样品需求，节约了取样成本。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
一种用于烃源岩热模拟实验的岩屑样品选样方法，按照下述步骤进行：
步骤1，设计热模拟实验的目标采样点：
设计热模拟实验的目标采样点至少为两个，找到目标井的自然干样；
步骤2，取样并用纸袋封装：
对步骤1找到的目标井的自然干样进行取样后用纸袋封装，在纸袋上标注样品信息放置于实验室内干燥的区域，即得到岩屑样品；
步骤3，岩屑样品处理：
采用四分缩分法将步骤2得到的岩屑样品缩分出一部分并进行充分研磨，过100目筛后，再次进行缩分，保留少量用于岩石热解分析和总有机碳分析；
步骤4，岩石热解分析：
对步骤3缩分得到的岩屑样品进行热解分析，分析得到游离烃S1、热解烃S2以及热解烃S2最高点对应的温度Tmax；
步骤5，判断岩屑样品的岩石热解分析结果：
对热解分析后的岩屑样品进行判定，判断岩屑样品成熟度和受污染程度，即热解分析后的岩屑样品是否能够用于模拟实验；
步骤6，总有机碳分析：
对步骤3缩分得到的岩屑样品进行总有机碳分析，分析得到烃源岩岩屑样品的有机碳含量TOC；
步骤7，判断岩屑样品的总有机碳分析结果：
对总有机碳分析结果进行判定，判断其是否能产出足够的烃类物质用于分析定量；
步骤8，水洗处理：
水洗去除步骤2得到的岩屑样品中的泥浆污染物，即得到最终的岩屑样品；
步骤9，将最终的岩屑样品装入样品袋：
将步骤8得到的最终的岩屑样品充分混合均匀后装入样品袋，在样品袋上注明样品信息以及样品重量后，即可用于开展烃源岩生烃热模拟实验。
在步骤1中，自然干样选择泥质含量较高，沙砾、泥浆块较少，且无明显油迹的暗色泥岩岩屑。
在步骤1中，自然干样的具体取样量需参考热模拟实验设计的模拟温度点数量。
在步骤4中，岩石热解分析的具体过程如下：
步骤1)，利用岩石热解仪，升温至300℃恒温3min获取游离烃S1；
步骤2)，再以50℃/min速率由300℃升温至600℃并恒温1min获取热解烃S2；
步骤3)，利用热电偶检测样品实时温度，得到热解最高峰温Tmax值。
在步骤5中，判断岩屑样品的岩石热解分析结果，具体过程如下：
烃源岩热模拟实验分析的样品多为未成熟低-低成熟样品，对Tmax值处于420-440℃区间且S1/(S1+S2)＜0.1，认为样品受污染程度低，可以用于模拟实验。
在步骤6中，总有机碳分析的具体过程如下：
步骤1)，先将泥岩岩屑样品粉碎过筛并称重装入石英坩埚；
步骤2)，加入5％的稀盐酸放置在不高于80℃的加热台煮酸去无机碳；
步骤3)，水洗至中性后60℃烘干；
步骤4)，前处理完毕后将盛装样品的坩埚置入碳硫仪进行总有机碳分析。
在步骤7中，判断岩屑样品的总有机碳分析结果，具体过程如下：
通常要求岩屑样品的有机碳含量TOC不低于2％，即每个模拟实验温度点样品量不低于100g。
在步骤8中，水洗处理的具体过程如下：
步骤1)，选用140目即筛孔为0.11mm的筛网，用流动的清水缓慢冲洗，去浮起泥浆颗粒以及水溶性杂质，在样品总量较大下，分多批进行水洗，清洗完成后捞出筛网表面的岩屑，放置于干净的托盘平铺晾干，即得到清洗晾干后的样品；
步骤2)，清洗晾干后的样品较水洗前会有重量损失，需要称重后核对样品量能否满足实验需求，若样品量不足需根据水洗前后的样品失重率补取样品直至满足要求为止。
本发明的有益效果为：本发明有效降低了热模拟实验样品的样品需求和取样成本，岩屑具有采样成本低、井段覆盖广、可取用量大的优点，缺点是易受污染，海上钻井和岩心取样成本很高，烃源岩极少设计取芯用于地质研究，本方法通过筛选和预处理排除岩屑中污染因素的干扰，用成本低廉的岩屑替代昂贵的钻井取芯用于生烃热模拟实验，降低了实验的样品需求，节约了取样成本；
本方法经济、快捷、易操作，总有机碳分析和岩石热解分析具有标准化程度高、准确、快速和经济特点，其中岩石热解分析是的原理是在高温热解仪中，对分析样品进行程序升温,使样品中的烃类和酪根在不同温度下挥发和裂解，通过载气将挥发和裂解的烃类气体与样品残渣分离,经由氢焰离子化检测器进行检测，受污染的岩屑样品的热解数据会产生异常值，且污染组分的不同以及影响程度将导致特定热解参数偏差，通过渤海地区大量的岩屑和壁心的实验数据分析对比确定了Tmax和S1/(S1+S2)两项污染强度指示参数用于“洁净”岩屑的筛选，评判参数属于基础的热解分析参数，常规的设备和方法即可获取；
本发明适用性广，可推广至多项烃源岩地球化学实验项目，岩屑中源于地下原油、沥青以及钻井液中的有机污染物的干扰会影响多项与有机质化学结构、元素组成的相关的检测项目，例如微量元素分析、有机元素分析、同位素分析以及沥青“A”相关的分析项目等，通过本方法筛选和处理的岩屑样品，相关地球化学实验结果也更加准确并具代表性。
附图说明
图1是本发明的方法流程图；
图2是本发明中渤海油田古近系烃源岩岩屑和壁心的S1/(S1+S2)值与最高峰温Tmax 散点图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例
一种用于烃源岩热模拟实验的岩屑样品选样方法，包括以下步骤：
A.设计热模拟实验的目标采样点
设计热模拟实验的目标样品A、B、C，找到目标样品所在井的自然干样；
B.取样并用纸袋封装
取样后用纸袋封装，标注样品信息放置于实验室内干燥的区域；
C.岩屑样品处理
分别采用四分缩分法将样品A、B、C缩分出60g并进行充分研磨，过100目筛后再次进行缩分，保留3g小样用于岩石热解分析和总有机碳分析；
D.岩石热解分析
对样品A、B、C的小样进行热解分析，分析得到游离烃S1、热解烃S2以及热解烃 S2最高点对应的温度Tmax；
E.判断岩屑样品的岩石热解分析结果
对热解分析后的样品进行判定，判断样品A、B、C的成熟度和受污染程度，是否可以用于模拟实验；
F.总有机碳分析
对样品A、B、C的小样进行总有机碳分析，分析得到烃源岩岩屑样品的有机碳含量TOC；
G.判断岩屑样品的总有机碳分析结果
对总有机碳分析结果进行判定，判断样品A、B、C在热模拟实验中是否能产出足够的烃类物质用于分析定量；
H.水洗处理
水洗去除岩屑样品中的泥浆污染物；
I.将最终得到得岩屑样品装入样品袋
将最终得到得岩屑样品充分混合均匀后装入样品袋，注明样品信息和样品重量即可用于开展烃源岩生烃热模拟实验。
步骤A中自然干样挑选泥质含量较高，沙砾、泥浆块较少，且无明显油迹的暗色泥岩岩屑。
步骤A中自然干样的具体取样量需参考热模拟实验设计的模拟温度点数量并考虑水洗过程的失重率，具体的，若设计模拟样品点数为12，预估水洗失重率为25％，取样量应不低于100*12/(1-0.25)g。
更进一步的，若岩屑样品比较潮湿，可在烘箱内以不高于70℃的温度烘干。
步骤D中岩石热解分析的具体过程如下：
岩石热解仪分析采用烃源岩三段升温热解模式，首先升温至300℃恒温3min获取游离烃S1,再以50℃/min速率由300℃升温至600℃并恒温1min获取热解烃S2,最后600℃条件下继续恒温13min获取残余烃S4。样品进入热解炉，热解炉根据预设定的温度与升温速率持续升温，样品会挥发出烃类与CO2、CO以氮气作为载气，在分流泵的作用下，热解炉出来的气体会以50:50的比例分别流向FID检测器与红外检测器；FID通过检测烃离子化信号，获取游离烃S1和裂解烃S2，同时坩埚下方热电偶可检测样品实时温度，得到热解最高峰温Tmax值。
分析前需稳定机1-2h，连续分析两个标准物质GBW(E)070038a，分析结果在标定值的误差范围可进行岩石热解分析。待分析的样品需置于铜研钵中粉碎，过0.15mm检验筛备用。烃源岩的热解进样量为50-70mg，煤和油页岩为10-20mg，称量后样品放到仪器的样品盘上的对应位置，同时在软件中输入样品信息。每个样品需进样分析两次。
步骤F中总有机碳分析的具体过程如下：
总有机碳(TOC)测定前需将样品粉碎过80目筛，用感量0.1mg天平称取0.245-0.450g 装入石英坩埚，加入过量5％的稀盐酸(当无气泡出现为止)置于不高于80℃的加热台煮酸2h去除无机碳。随后用蒸馏水冲洗至中性后放入电热恒温干燥箱内60℃烘干10h 待上机分析。
分析前1h打开碳硫分析仪燃烧单元开关及氧气、氮气源。氧气压力通过减压阀设置为35psi,氮气压力通过减压阀设置为40psi。使用漏气检查程序进行整个系统的漏气检查，通过后分析两个样品饱和气路，再进行空白实验3－5个，取空白平均值。选择合适标样标定仪器后将约0.7g铁屑1g钨粒助溶剂加入处理过的试样坩埚中，即可放入碳硫仪进样支架启动分析，每个样品需进样分析两次。
步骤H中水洗处理的具体过程如下：
选用140目即筛孔约0.11mm的筛网用流动的清水缓慢冲洗，去浮起泥浆颗粒以及水溶性杂质，在样品总量较大下，分多批进行水洗，清洗完成后捞出筛网表面的岩屑，放置于干净的托盘平铺晾干。
清洗晾干后的样品较水洗前会有重量损失，需要称重后核对样品量能否满足实验需求，若样品量不足需根据水洗前后的样品失重率补取样品直至满足要求为止。见图2。
步骤E判断岩屑样品的岩石热解分析结果，具体如下：
烃源岩热模拟实验分析的样品要求为未成熟低-低成熟样品，对Tmax值处于420-440℃区间且S1/(S1+S2)＜0.1，认为样品受污染程度低，可以用于模拟实验。样品A、B、C的小样测试表明样品A的Tmax为440℃，样品成熟度偏高，低熟阶段生烃模拟实验会受影响，样品B的S1/(S1+S2)为0.13，认为样品受到一定程度污染，样品C可充分满足以上条件。
步骤G判断岩屑样品的总有机碳分析结果，具体如下：
一般要求岩屑样品的有机碳含量TOC不低于2％，每个模拟实验温度点样品量不低于100g。若所有备选样品均满足上述条件，优先考虑选用测试TOC更高且S1/(S1+S2)值较低的样品。
进一步的，对于有机碳丰度较高(TOC远大于2％)的碳质泥岩和煤层岩屑，每个模拟实验温度点样品量不低于50g。若目标样品的测试TOC含量为α％，不满足样品有机质丰度要求，则对应的每个模拟实验温度点的最小样品量应不低于(2*100)/αg。
岩屑样品C的小样测试(如表2)显示其有机碳含量为5.3％，若开展12个温度点的热模拟实验，最终需要至少样品600g。样品C水洗后晾干称重为1245g(如表1)，充分满足了热模拟实验对样品的丰度需求。
表1岩屑烃源岩水洗前后的样品重量的变化情况
表2岩屑烃源岩水洗前后岩石热解分析和总有机碳分析的实验参数变化情况
使用岩屑样品替代岩心样品开展热模拟实验必须在采样过程中排除受污染的岩屑。通过对比了渤海地区600块烃源岩岩屑样品和壁心(如图2)样品后发现受污染程度较强的岩屑样品约占总样品量的22.3％，且对于未成熟低-低成熟阶段的烃源岩，壁心样品普遍具备S1/(S1+S2)＜0.1的特点，可以此为依据筛选“洁净度”堪比壁心的岩屑样品。
另外水洗可以有效去除岩屑中的泥浆颗粒，这些颗粒不易被水浸润，其中包裹了大量砂砾及钻井液中固化的添加剂。实验对比证实水洗后样品的S1/(S1+S2)会进一步降低，总有碳含量变化不大。
本发明有效降低了热模拟实验样品的样品需求和取样成本。岩屑具有采样成本低、井段覆盖广、可取用量大的优点，缺点是易受污染。海上钻井和岩心取样成本很高，烃源岩极少设计取芯用于地质研究，本方法通过筛选和预处理排除岩屑中污染因素的干扰，用成本低廉的岩屑替代昂贵的钻井取芯用于生烃热模拟实验，降低了实验的样品需求，节约了取样成本。
本方法经济、快捷、易操作。总有机碳分析和岩石热解分析具有标准化程度高、准确、快速和经济特点。其中岩石热解分析是的原理是在高温热解仪中,对分析样品进行程序升温,使样品中的烃类和酪根在不同温度下挥发和裂解,通过载气将挥发和裂解的烃类气体与样品残渣分离,经由氢焰离子化检测器进行检测，受污染的岩屑样品的热解数据会产生异常值，且污染组分的不同以及影响程度将导致特定热解参数偏差。通过渤海地区大量的岩屑和壁心的实验数据分析对比确定了Tmax和S1/(S1+S2)两项污染强度指示参数用于“洁净”岩屑的筛选，参数属于基础的热解分析参数，常规的设备和方法即可获取。
本发明适用性广，可推广至多项烃源岩地球化学实验项目。岩屑中源于地下原油、沥青以及钻井液中的有机污染物的干扰会影响多项与有机质化学结构、元素组成的相关的检测项目，例如微量元素分析、有机元素分析、同位素分析以及沥青“A”相关的分析项目等。通过本方法筛选和处理的岩屑样品，相关地球化学实验分析结果也更加准确并具代表性。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种用于烃源岩热模拟实验的岩屑样品选样方法，其特征在于：按照下述步骤进行：
步骤1，设计热模拟实验的目标采样点：
设计热模拟实验的目标采样点至少为两个，找到目标井的自然干样；
步骤2，取样并用纸袋封装：
对步骤1找到的目标井的自然干样进行取样后用纸袋封装，在纸袋上标注样品信息放置于实验室内干燥的区域，即得到岩屑样品；
步骤3，岩屑样品处理：
采用四分缩分法将步骤2得到的岩屑样品缩分出一部分并进行充分研磨，过100目筛后，再次进行缩分，保留少量用于岩石热解分析和总有机碳分析；
步骤4，岩石热解分析：
对步骤3缩分得到的岩屑样品进行热解分析，分析得到游离烃S1、热解烃S2以及热解烃S2最高点对应的温度Tmax；
步骤5，判断岩屑样品的岩石热解分析结果：
对热解分析后的岩屑样品进行判定，判断岩屑样品成熟度和受污染程度，即热解分析后的岩屑样品是否能够用于模拟实验；
步骤6，总有机碳分析：
对步骤3缩分得到的岩屑样品进行总有机碳分析，分析得到烃源岩岩屑样品的有机碳含量TOC；
步骤7，判断岩屑样品的总有机碳分析结果：
对总有机碳分析结果进行判定，判断其是否能产出足够的烃类物质用于分析定量；
步骤8，水洗处理：
水洗去除步骤2得到的岩屑样品中的泥浆污染物，即得到最终的岩屑样品；
步骤9，将最终的岩屑样品装入样品袋：
将步骤8得到的最终的岩屑样品充分混合均匀后装入样品袋，在样品袋上注明样品信息以及样品重量后，即可用于开展烃源岩生烃热模拟实验。
2.根据权利要求1所述的一种用于烃源岩热模拟实验的岩屑样品选样方法，其特征在于：在步骤1中，自然干样选择泥质含量较高，沙砾、泥浆块较少，且无明显油迹的暗色泥岩岩屑。
3.根据权利要求1所述的一种用于烃源岩热模拟实验的岩屑样品选样方法，其特征在于：在步骤4中，岩石热解分析的具体过程如下：
步骤1)，利用岩石热解仪，升温至300℃恒温3min获取游离烃S1；
步骤2)，再以50℃/min速率由300℃升温至600℃并恒温1min获取热解烃S2；
步骤3)，利用热电偶检测样品实时温度，得到热解最高峰温Tmax值。
4.根据权利要求1所述的一种用于烃源岩热模拟实验的岩屑样品选样方法，其特征在于：在步骤5中，判断岩屑样品的岩石热解分析结果，具体过程如下：
烃源岩热模拟实验分析的样品多为未成熟低-低成熟样品，对Tmax值处于420-440℃区间且S1/(S1+S2)＜0.1，认为样品成熟条件合适且受污染程度低，可以用于模拟实验。
5.根据权利要求1所述的一种用于烃源岩热模拟实验的岩屑样品选样方法，其特征在于：在步骤6中，总有机碳分析的具体过程如下：
步骤1)，先将泥岩岩屑样品粉碎过筛并称重装入石英坩埚；
步骤2)，加入5％的稀盐酸放置在不高于80℃的加热台煮酸去无机碳；
步骤3)，水洗至中性后60℃烘干；
步骤4)，前处理完毕后将盛装样品的坩埚置入碳硫仪进行总有机碳分析。
6.根据权利要求1所述的一种用于烃源岩热模拟实验的岩屑样品选样方法，其特征在于：在步骤7中，判断岩屑样品的总有机碳分析结果，具体过程如下：
要求岩屑样品的有机碳含量TOC不低于2％，即每个模拟实验温度点样品量不低于100g。
7.根据权利要求1所述的一种用于烃源岩热模拟实验的岩屑样品选样方法，其特征在于：在步骤8中，水洗处理的具体过程如下：
步骤1)，选用140目即筛孔为0.11mm的筛网，用流动的清水缓慢冲洗，去浮起泥浆颗粒以及水溶性杂质，在样品总量较大下，分多批进行水洗，清洗完成后捞出筛网表面的岩屑，放置于干净的托盘平铺晾干，即得到清洗晾干后的样品；
步骤2)，清洗晾干后的样品较水洗前会有重量损失，需要称重后核对样品量能否满足实验需求，若样品量不足需根据水洗前后的样品失重率补取样品直至满足要求为止。
8.如权利要求1-7任一所述的一种用于烃源岩热模拟实验的岩屑样品选样方法在烃源岩热模拟实验中的应用。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US11499957B1 (en) * | 2021-08-20 | 2022-11-15 | Institute Of Geology And Geophysics, Chinese Academy Of Sciences | Evaluation method for residual hydrocarbon of post- to over-mature marine source rocks |
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| US20140114627A1 (en) * | 2012-08-28 | 2014-04-24 | Saudi Arabian Oil Company | Method for reconstructing the total organic carbon content from compositional modeling analysis |
| CN106855566A (zh) * | 2017-01-20 | 2017-06-16 | 中国海洋石油总公司 | 一种针对高温、超压型储层演化模拟的实验方法 |
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2021
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