CN116121896A - 一种低缩率的粘胶长丝及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种低缩率的粘胶长丝及其制备方法，包括以下步骤：(1)制备粘胶：将浆粕在碱液中进行浸渍、压榨、粉碎，得到碱纤维素，然后将其老成、冷却、黄化、研磨溶解、脱泡、过滤、熟成，并在熟成过程中添加硫酸金属盐和固化剂，制得粘胶；(2)纺丝：粘胶经计量泵、过滤、喷丝头、凝固浴、牵伸盘、热辊、去酸辊的处理进行纺丝。本发明通过采取在粘胶制备过程中添加硫酸金属盐和固化剂，以及在纺丝过程中调整凝固浴的浓度和热辊的温度等措施，在整体上促进粘胶在纺丝过程中晶核产生速率的提升，使晶核排列的更紧密，晶区与非晶区相比占比更大，纤维整体致密化提高，应力减小，遇到热水后的收缩率减小。

Description

一种低缩率的粘胶长丝及其制备方法

技术领域

本发明涉及纺织领域，具体地说，涉及一种低缩率的粘胶长丝及其制备方法。

背景技术

粘胶长丝一般指再生纤维面料，再生纤维又叫人造丝，是将棉短绒、木材等纤维素经溶解后纺丝而成。粘胶长丝是粘胶纤维的一种，又叫粘纤，也叫人造丝、冰丝。在12种主要纺织纤维中，粘纤的含湿率最符合人体皮肤的生理要求，具有光滑凉爽、透气、抗静电、染色绚丽等特性。

目前，粘胶长丝的生产工艺无论是连续纺还是离心纺，其成品遇到沸水会产生较大的收缩，这是因为：粘胶纤维的分子式为C₆H₁₀O₅，分子链上有三个羟基，分子间的作用力不是很大，同时其皮芯层的结构，使纤维内部有较大区域的非晶结构，这种非晶区的致密化程度偏低，内部应力相对较大。纺丝成型时虽然通过牵伸提升了晶体的趋向度，但是由于纤维内部的晶区和非晶区的不均匀性，最终使纤维内部的应力存留很大。在后续织造染整过程中，在沸水的激活下，产生了应力释放，最终导致纤维的收缩，影响了织物成品的平整度和织造得率。

如何降低粘胶长丝的缩率，提高粘胶长丝的成品品质，是现在亟待要解决的问题。

有鉴于此特提出本发明。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种低缩率的粘胶长丝的制备方法，通过采取在粘胶制备过程中添加硫酸金属盐和固化剂，以及在纺丝过程中调整凝固浴的浓度和热辊的温度等措施，在整体上促进粘胶在纺丝过程中晶核产生速率的提升，使晶核排列的更紧密，晶区与非晶区相比占比更大，纤维整体致密化提高，应力减小，遇到热水后的收缩率减小。

为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：

一种低缩率的粘胶长丝的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备粘胶：将浆粕在碱液中进行浸渍、压榨、粉碎，得到碱纤维素，然后将其老成、冷却、黄化、研磨溶解、脱泡、过滤、熟成，并在熟成过程中添加硫酸金属盐和固化剂，制得粘胶；

(2)纺丝：粘胶经计量泵、过滤、喷丝头、凝固浴、牵伸盘、热辊、去酸辊的处理进行纺丝。

进一步的，所述硫酸金属盐选自硫酸钾、硫酸锌、硫酸铝中的一种或多种；

优选的，硫酸金属盐为硫酸钾。

以上方案中，优选硫酸金属盐为硫酸钾，是由于硫酸钾的水溶液为中性，粘胶在凝固成型过程中，由于有硫酸钾的存在，在硫酸钾的周围容易形成晶核，能够有效增加纤维内部晶核的产生速率，使非晶区的占比减少。

进一步的，所述固化剂为水性聚氨酯树脂。

以上方案中，水性聚氨酯树脂在纺丝成型过程中脱水盐析，并存在纤维内部形成微小的海绵状网络，固化形成纤维内部的框架组织，起到固定纤维内部结构及其尺寸的作用。

进一步的，所述粘胶中的甲纤的质量为粘胶质量的5％～6.5％，优选为6％。

以上方案中，相比现有技术中粘胶中的甲纤含量大多超过8％，本发明通过降低粘胶中甲纤的含量，从而提升粘胶和凝固浴的浓度差，提升粘胶和凝固浴的双扩散速度，使粘胶在制备过程中反应的更加完全。

进一步的，所述硫酸金属盐的质量为甲纤质量的0.5％～3％，优选为0.5％～1％。

进一步的，所述固化剂的质量为甲纤质量的1％～10％，优选2％～3.5％。

进一步的，所述凝固浴为硫酸、硫酸锌、硫酸钠的混合液，所述凝固浴中硫酸的浓度为90g/L～100g/L。

所述凝固浴中硫酸锌的浓度为10g/L～13g/L；硫酸钠的浓度为250g/L～300g/L。

以上方案中，通过调整降低凝固浴中硫酸的浓度是为了防止纤维成型过程中表皮成型速度过快导致致密度过高，造成后续凝固浴扩散困难的情况发生。

进一步的，所述热辊的温度控制在70℃～90℃，优选为70℃～75℃。

以上方案中，为了进一步增加纤维的成型条件，将现有的常温的凝固辊改为热辊，通过温度提升来进一步补偿成型条件。

进一步的，纺丝过程中的纺速为45m/min～65m/min，优选为45m/min～50m/min。

以上方案中，将纺丝过程中的纺速控制在上述范围内，以便纤维成型更加充分，能够进一步提升纤维的结晶度。

一种低缩率的粘胶长丝，采用如上所述的一种低缩率的粘胶长丝的制备方法制得，所述粘胶长丝的缩率小于1％。

采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：

本发明提供一种低缩率的粘胶长丝的制备方法，通过在熟成过程中添加硫酸金属盐，能够有效增加纤维内部晶核的产生速率，使非晶区的占比减少；通过在熟成过程中添加固化剂，在纤维内部形成微小的海绵状网络，固化形成纤维内部的框架组织，起到固定纤维内部结构及其尺寸的作用，在整体上提升纤维的致密度和内部紧固度，提升纤维的抗形变能力。

本发明通过调整降低粘胶中甲纤的含量，从而提升粘胶和凝固浴的浓度差，提升粘胶和凝固浴的双扩散速度。

本发明利用低凝固浴浓度来降低初生丝条的反应剧烈程度，并在后续进一步凝固成型过程，利用热辊提高温度进行补偿，使纤维内部结构更均匀致密。

本发明通过采取在粘胶制备过程中添加硫酸金属盐和固化剂，以及在纺丝过程中调整凝固浴的浓度和热辊的温度等措施，在整体上促进粘胶在纺丝过程中晶核产生速率的提升，使晶核排列的更紧密，晶区与非晶区相比占比更大，纤维整体致密化提高，应力减小，遇到热水后的收缩率减小。

本发明大幅改善了粘胶长丝遇到热水后发生剧烈收缩的特点，使纤维本身的尺寸稳定性大幅提升。而且对纤维的强度和伸度影响较小，符合下游制造的物理性能需求。下游织物在高温染整后，尺寸变化小且织物平整。与普通粘胶纤维的织物相比风格有较大差异，不仅适应于里布领域的应用，也可根据其低收缩的性能，提升纤维织物的肤感平滑性，给人们带来别样的舒适感。同时由于低缩率，织造染整回缩少，成品得率高，有效提升产业链的利润空间。

本发明提供的一种低缩率的粘胶长丝的制备方法，具有方法简单、操作简便、成本低、应用前景广阔的特点。

本发明还提供了一种低缩率的粘胶长丝，这种低缩的粘胶长丝尺寸稳定性好，织物布面平整，条干均一，而且织物后续染整缩率小，制造得率高，能提高下游产业链的生产效率。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合部分实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，本领域技术人员可以了解到的是，下列实施方式仅用于解释本发明的技术原理，并非旨在限制本发明的保护范围。例如，尽管本申请按照特定顺序描述了本发明的方法的各个步骤，但是这些顺序并不是限制性的，在不偏离本发明的基本原理的前提下，本领域技术人员可以按照不同的顺序来执行所述步骤。

实施例1

(1)粘胶的制备：将棉、木、竹浆粕在碱液中进行浸渍、压榨、粉碎，得到碱纤维素；然后将其老成、冷却、与二硫化碳进行黄化反应，使固体开始转变成粘流状的液体；然后进行物理研磨溶解，之后进行脱泡、多道过滤去除气泡和杂质，最后经过熟成形成具备纺丝条件的粘胶，其中，熟成过程在熟成罐中进行，在熟成罐中注入20kg的粘胶后，同时加入9.6g的硫酸钾和42g的水性聚氨酯树脂，并依靠熟成罐的搅拌器进行长达27～30小时的混合搅拌，使添加的物质均匀的分散在粘胶中，最后排出进行纺丝；制备过程中控制粘胶中甲纤的含量为1.2kg。

(2)纺丝：制备好的粘胶，通过纺丝机的计量泵，将粘胶打入锭位过滤装置，粘胶过滤后，输送至浸入在凝固浴中的喷丝头，粘胶经过喷丝头后喷出到凝固浴中，凝固浴中硫酸的浓度为90g/L、硫酸锌的浓度为12g/L、硫酸钠的浓度为260g/L；纤维离开凝固浴后，经过牵伸盘，在75℃的热辊上进一步凝固成型，然后经过去酸辊去除多余的凝固浴；纺丝过程中控制纺速为50m/min。

实施例2

(1)粘胶的制备：将棉、木、竹浆粕在碱液中进行浸渍、压榨、粉碎，得到碱纤维素；然后将其老成、冷却、与二硫化碳进行黄化反应，使固体开始转变成粘流状的液体；然后进行物理研磨溶解，之后进行脱泡、多道过滤去除气泡和杂质，最后经过熟成形成具备纺丝条件的粘胶，其中，熟成过程在熟成罐中进行，在熟成罐中注入20kg的粘胶后，同时加入5g的硫酸钾和10g的水性聚氨酯树脂，并依靠熟成罐的搅拌器进行长达27～30小时的混合搅拌，使添加的物质均匀的分散在粘胶中，最后排出进行纺丝；制备过程中控制粘胶中甲纤的含量为1kg。

(2)纺丝：制备好的粘胶，通过纺丝机的计量泵，将粘胶打入锭位过滤装置，粘胶过滤后，输送至浸入在凝固浴中的喷丝头，粘胶经过喷丝头后喷出到凝固浴中，凝固浴中硫酸的浓度为93g/L、硫酸锌的浓度为10g/L、硫酸钠的浓度为250g/L；纤维离开凝固浴后，经过牵伸盘，在80℃的热辊上进一步凝固成型，然后经过去酸辊去除多余的凝固浴；纺丝过程中控制纺速为45m/min。

实施例3

(1)粘胶的制备：将棉、木、竹浆粕在碱液中进行浸渍、压榨、粉碎，得到碱纤维素；然后将其老成、冷却、与二硫化碳进行黄化反应，使固体开始转变成粘流状的液体；然后进行物理研磨溶解，之后进行脱泡、多道过滤去除气泡和杂质，最后经过熟成形成具备纺丝条件的粘胶，其中，熟成过程在熟成罐中进行，在熟成罐中注入20kg的粘胶后，同时加入39g的硫酸钾和130g的水性聚氨酯树脂，并依靠熟成罐的搅拌器进行长达27～30小时的混合搅拌，使添加的物质均匀的分散在粘胶中，最后排出进行纺丝；制备过程中控制粘胶中甲纤的含量为1.3kg。

(2)纺丝：制备好的粘胶，通过纺丝机的计量泵，将粘胶打入锭位过滤装置，粘胶过滤后，输送至浸入在凝固浴中的喷丝头，粘胶经过喷丝头后喷出到凝固浴中，凝固浴中硫酸的浓度为96g/L、硫酸锌的浓度为11g/L、硫酸钠的浓度为270g/L；纤维离开凝固浴后，经过牵伸盘，在70℃的热辊上进一步凝固成型，然后经过去酸辊去除多余的凝固浴；纺丝过程中控制纺速为55m/min。

实施例4

(1)粘胶的制备：将棉、木、竹浆粕在碱液中进行浸渍、压榨、粉碎，得到碱纤维素；然后将其老成、冷却、与二硫化碳进行黄化反应，使固体开始转变成粘流状的液体；然后进行物理研磨溶解，之后进行脱泡、多道过滤去除气泡和杂质，最后经过熟成形成具备纺丝条件的粘胶，其中，熟成过程在熟成罐中进行，在熟成罐中注入20kg的粘胶后，同时加入11g的硫酸钾和22g的水性聚氨酯树脂，并依靠熟成罐的搅拌器进行长达27～30小时的混合搅拌，使添加的物质均匀的分散在粘胶中，最后排出进行纺丝；制备过程中控制粘胶中甲纤的含量为1.1kg。

(2)纺丝：制备好的粘胶，通过纺丝机的计量泵，将粘胶打入锭位过滤装置，粘胶过滤后，输送至浸入在凝固浴中的喷丝头，粘胶经过喷丝头后喷出到凝固浴中，凝固浴中硫酸的浓度为100g/L、硫酸锌的浓度为13g/L、硫酸钠的浓度为300g/L；纤维离开凝固浴后，经过牵伸盘，在90℃的热辊上进一步凝固成型，然后经过去酸辊去除多余的凝固浴；纺丝过程中控制纺速为65m/min。

对比例1

(1)粘胶的制备：将棉、木、竹浆粕在碱液中进行浸渍、压榨、粉碎，得到碱纤维素；然后将其老成、冷却、与二硫化碳进行黄化反应，使固体开始转变成粘流状的液体；然后进行物理研磨溶解，之后进行脱泡、多道过滤去除气泡和杂质，最后经过熟成形成具备纺丝条件的粘胶，排出进行纺丝；制备过程中控制粘胶中甲纤的含量为1.2kg。

(2)纺丝：制备好的粘胶，通过纺丝机的计量泵，将粘胶打入锭位过滤装置，粘胶过滤后，输送至浸入在凝固浴中的喷丝头，粘胶经过喷丝头后喷出到凝固浴中，凝固浴中硫酸的浓度为90g/L、硫酸锌的浓度为12g/L、硫酸钠的浓度为260g/L；纤维离开凝固浴后，经过牵伸盘，在75℃的热辊上进一步凝固成型，然后经过去酸辊去除多余的凝固浴；纺丝过程中控制纺速为50m/min。

对比例2

(1)粘胶的制备：将棉、木、竹浆粕在碱液中进行浸渍、压榨、粉碎，得到碱纤维素；然后将其老成、冷却、与二硫化碳进行黄化反应，使固体开始转变成粘流状的液体；然后进行物理研磨溶解，之后进行脱泡、多道过滤去除气泡和杂质，最后经过熟成形成具备纺丝条件的粘胶，其中，熟成过程在熟成罐中进行，在熟成罐中注入20kg的粘胶后，同时加入9.6g的硫酸钾，并依靠熟成罐的搅拌器进行长达27～30小时的混合搅拌，使添加的物质均匀的分散在粘胶中，最后排出进行纺丝；制备过程中控制粘胶中甲纤的含量为1.2kg。

(2)纺丝：制备好的粘胶，通过纺丝机的计量泵，将粘胶打入锭位过滤装置，粘胶过滤后，输送至浸入在凝固浴中的喷丝头，粘胶经过喷丝头后喷出到凝固浴中，凝固浴中硫酸的浓度为90g/L、硫酸锌的浓度为12g/L、硫酸钠的浓度为260g/L；纤维离开凝固浴后，经过牵伸盘，在75℃的热辊上进一步凝固成型，然后经过去酸辊去除多余的凝固浴；纺丝过程中控制纺速为50m/min。

对比例3

(1)粘胶的制备：将棉、木、竹浆粕在碱液中进行浸渍、压榨、粉碎，得到碱纤维素；然后将其老成、冷却、与二硫化碳进行黄化反应，使固体开始转变成粘流状的液体；然后进行物理研磨溶解，之后进行脱泡、多道过滤去除气泡和杂质，最后经过熟成形成具备纺丝条件的粘胶，其中，熟成过程在熟成罐中进行，在熟成罐中注入20kg的粘胶后，同时加入42g的水性聚氨酯树脂，并依靠熟成罐的搅拌器进行长达27～30小时的混合搅拌，使添加的物质均匀的分散在粘胶中，最后排出进行纺丝；制备过程中控制粘胶中甲纤的含量为1.2kg。

(2)纺丝：制备好的粘胶，通过纺丝机的计量泵，将粘胶打入锭位过滤装置，粘胶过滤后，输送至浸入在凝固浴中的喷丝头，粘胶经过喷丝头后喷出到凝固浴中，凝固浴中硫酸的浓度为90g/L、硫酸锌的浓度为12g/L、硫酸钠的浓度为260g/L；纤维离开凝固浴后，经过牵伸盘，在75℃的热辊上进一步凝固成型，然后经过去酸辊去除多余的凝固浴；纺丝过程中控制纺速为50m/min。

对比例4

(1)粘胶的制备：将棉、木、竹浆粕在碱液中进行浸渍、压榨、粉碎，得到碱纤维素；然后将其老成、冷却、与二硫化碳进行黄化反应，使固体开始转变成粘流状的液体；然后进行物理研磨溶解，之后进行脱泡、多道过滤去除气泡和杂质，最后经过熟成形成具备纺丝条件的粘胶，其中，熟成过程在熟成罐中进行，在熟成罐中注入20kg的粘胶后，同时加入9.6g的硫酸钾和42g的水性聚氨酯树脂，并依靠熟成罐的搅拌器进行长达27～30小时的混合搅拌，使添加的物质均匀的分散在粘胶中，最后排出进行纺丝；制备过程中控制粘胶中甲纤的含量为1.2kg。

(2)纺丝：制备好的粘胶，通过纺丝机的计量泵，将粘胶打入锭位过滤装置，粘胶过滤后，输送至浸入在凝固浴中的喷丝头，粘胶经过喷丝头后喷出到凝固浴中，凝固浴中硫酸的浓度为130g/L、硫酸锌的浓度为12g/L、硫酸钠的浓度为260g/L；纤维离开凝固浴后，经过牵伸盘，在75℃的热辊上进一步凝固成型，然后经过去酸辊去除多余的凝固浴；纺丝过程中控制纺速为50m/min。

对比例5

(1)粘胶的制备：将棉、木、竹浆粕在碱液中进行浸渍、压榨、粉碎，得到碱纤维素；然后将其老成、冷却、与二硫化碳进行黄化反应，使固体开始转变成粘流状的液体；然后进行物理研磨溶解，之后进行脱泡、多道过滤去除气泡和杂质，最后经过熟成形成具备纺丝条件的粘胶，其中，熟成过程在熟成罐中进行，在熟成罐中注入20kg的粘胶后，同时加入9.6g的硫酸钾和42g的水性聚氨酯树脂，并依靠熟成罐的搅拌器进行长达27～30小时的混合搅拌，使添加的物质均匀的分散在粘胶中，最后排出进行纺丝；制备过程中控制粘胶中甲纤的含量为1.7kg。

(2)纺丝：制备好的粘胶，通过纺丝机的计量泵，将粘胶打入锭位过滤装置，粘胶过滤后，输送至浸入在凝固浴中的喷丝头，粘胶经过喷丝头后喷出到凝固浴中，凝固浴中硫酸的浓度为90g/L、硫酸锌的浓度为12g/L、硫酸钠的浓度为260g/L；纤维离开凝固浴后，经过牵伸盘，在75℃的热辊上进一步凝固成型，然后经过去酸辊去除多余的凝固浴；纺丝过程中控制纺速为50m/min。

对比例6

(1)粘胶的制备：将棉、木、竹浆粕在碱液中进行浸渍、压榨、粉碎，得到碱纤维素；然后将其老成、冷却、与二硫化碳进行黄化反应，使固体开始转变成粘流状的液体；然后进行物理研磨溶解，之后进行脱泡、多道过滤去除气泡和杂质，最后经过熟成形成具备纺丝条件的粘胶，其中，熟成过程在熟成罐中进行，在熟成罐中注入20kg的粘胶后，同时加入9.6g的硫酸钾和42g的水性聚氨酯树脂，并依靠熟成罐的搅拌器进行长达27～30小时的混合搅拌，使添加的物质均匀的分散在粘胶中，最后排出进行纺丝；制备过程中控制粘胶中甲纤的含量为1.2kg。

(2)纺丝：制备好的粘胶，通过纺丝机的计量泵，将粘胶打入锭位过滤装置，粘胶过滤后，输送至浸入在凝固浴中的喷丝头，粘胶经过喷丝头后喷出到凝固浴中，凝固浴中硫酸的浓度为90g/L、硫酸锌的浓度为12g/L、硫酸钠的浓度为260g/L；纤维离开凝固浴后，经过牵伸盘，在常温的凝固辊上进一步凝固成型，然后经过去酸辊去除多余的凝固浴；纺丝过程中控制纺速为50m/min。

对比例7

(1)粘胶的制备：将棉、木、竹浆粕在碱液中进行浸渍、压榨、粉碎，得到碱纤维素；然后将其老成、冷却、与二硫化碳进行黄化反应，使固体开始转变成粘流状的液体；然后进行物理研磨溶解，之后进行脱泡、多道过滤去除气泡和杂质，最后经过熟成形成具备纺丝条件的粘胶，其中，熟成过程在熟成罐中进行，在熟成罐中注入20kg的粘胶后，同时加入9.6g的硫酸钾和42g的水性聚氨酯树脂，并依靠熟成罐的搅拌器进行长达27～30小时的混合搅拌，使添加的物质均匀的分散在粘胶中，最后排出进行纺丝；制备过程中控制粘胶中甲纤的含量为1.2kg。

(2)纺丝：制备好的粘胶，通过纺丝机的计量泵，将粘胶打入锭位过滤装置，粘胶过滤后，输送至浸入在凝固浴中的喷丝头，粘胶经过喷丝头后喷出到凝固浴中，凝固浴中硫酸的浓度为90g/L、硫酸锌的浓度为12g/L、硫酸钠的浓度为260g/L；纤维离开凝固浴后，经过牵伸盘，在75℃的热辊上进一步凝固成型，然后经过去酸辊去除多余的凝固浴；纺丝过程中控制纺速为150m/min。

实验例1

在实施例1的基础上改变制备条件分别得到对比例1至对比例7。

本实验例将实施例1至实施例4，对比例1至对比例7制备的样品经过相同温度的热水处理相同的时间，然后对样品的收缩率进行测试，测试结果如表1所示：

表1

如表1所示，实施例1至实施例4按照本发明的方法制备粘胶长丝，在粘胶制备的熟成过程中添加适量的硫酸金属盐和固化剂，利用硫酸金属盐能够有效增加纤维内部晶核的产生速率，使非晶区的占比减少；固化剂在纤维内部形成微小的海绵状网络，固化形成纤维内部的框架组织，用来固定纤维内部结构；控制降低粘胶中甲纤的含量，从而提升粘胶和凝固浴的浓度差，提升粘胶和凝固浴的双扩散速度，提高反应程度；降低纺丝过程中凝固浴的硫酸浓度，以降低初生丝条的反应剧烈程度，并在后续进一步凝固成型过程，利用热辊提高温度补偿成型条件，使纤维的内部结构更均匀致密；同时控制降低纺丝速度，使纤维成型更加充分，能够进一步提升纤维的结晶度。

通过以上改进措施的协同作用，在整体上促进粘胶在纺丝过程中晶核产生速率的提升，使晶核排列的更紧密，晶区与非晶区相比占比更大，纤维整体致密化提高，应力减小，遇到热水后的收缩率明显减小，纤维可纺性较好。

而对比例1中，因其没有在熟成过程中添加硫酸金属盐和固化剂，因此，制备的纤维内部晶核的产生速率较低，纤维内部结构牢固性不好，使非晶区的占比较大，纤维抗形变能力不好，收缩率较大。

对比例2中，因其没有在熟成过程中添加固化剂，因此，纤维内部结构牢固性不好，纤维抗形变能力不好，收缩率较大。

对比例3中，因其没有在熟成过程中添加硫酸金属盐，因此，制备的纤维内部晶核的产生速率较低，使非晶区的占比较大，纤维抗形变能力不好，收缩率较大。

对比例4中，当凝固浴中的硫酸浓度较大时，纤维成型过程中表皮成型速度过快导致致密度过高，容易造成后续凝固浴扩散困难的情况发生，使最终粘胶长丝的收缩率变大。

对比例5中，当粘胶中的甲纤含量较大时，粘胶制备过程中反应不完全，使最终粘胶长丝的收缩率变大。

对比例6中，在凝固浴中的硫酸浓度较低，且纺丝过程中使用常温的凝固辊进行纺丝成型时，降低了纤维的成型条件，使纤维的成型效果不好，最终导致粘胶长丝的收缩率变大。

对比例7中，当纺丝速度较大时，纤维成型不充分，降低了纤维的结晶度，使粘胶长丝的收缩率变大。

实验例2

本实验例在实施例1的基础上，改变硫酸金属盐的质量占甲纤质量的百分比，其他制备条件不变，得到对比例8至对比例14，并将样品经过相同温度的热水处理相同的时间，然后对样品的收缩率进行测试，测试结果如表2所示：

表2

从表2中可以看出，当硫酸金属盐的质量占甲纤质量的百分比在本发明的限定范围内时，如对比例9至对比例13和实施例1，其制备的粘胶长丝的收缩率明显降低，尤其是硫酸金属盐的质量占甲纤质量的百分比在0.5％～1％范围内时，其制备的粘胶长丝的收缩率低至0.9％以下，纤维可纺性较好。

但是当硫酸金属盐的添加量较少时，如对比例8，硫酸金属盐起到的作用不大，纤维内部晶核的产生速率相对较小，使非晶区的占比较大，纤维致密度较小，导致纤维抗形变能够不好，收缩率变大。

当硫酸金属盐的添加量较高时，如对比例14，添加量继续增加对缩率的影响不是很大，相反的，继续增加会导致后续过滤困难，同时影响纺丝的可纺性，容易引起纺丝断头。

实验例2

本实验例在实施例1的基础上，改变固化剂的质量占甲纤质量的百分比，其他制备条件不变，得到对比例15至对比例22，并将样品经过相同温度的热水处理相同的时间，然后对样品的收缩率进行测试，测试结果如表3所示：

表3

从表3中可以看出，当固化剂的质量占甲纤质量的百分比在本发明的限定范围内时，如对比例16至对比例21和实施例1，其制备的粘胶长丝的收缩率明显降低，尤其是固化剂的质量占甲纤质量的百分比在2％～3.5％范围内时，其制备的粘胶长丝的收缩率低至0.9％以下，纤维可纺性较好。

但是当固化剂的添加量较少时，如对比例15，固化剂起到的作用不大，在纤维内部形成较少的海绵状网络，对纤维内部的框架组织的固化作用较小，导致纤维抗形变能够不好，收缩率变大。

但是当固化剂的添加量较高时，如对比例22，固化剂继续增加虽然能进一步降低缩率，但是贡献不明显，添加过多后纤维可纺性急剧恶化得率极低，而且纤维的过于刚性，抗弯曲能力变差影响纤维无法后续织造。

以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (10)

1.一种低缩率的粘胶长丝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备粘胶：将浆粕在碱液中进行浸渍、压榨、粉碎，得到碱纤维素，然后将其老成、冷却、黄化、研磨溶解、脱泡、过滤、熟成，并在熟成过程中添加硫酸金属盐和固化剂，制得粘胶；

(2)纺丝：粘胶经计量泵、过滤、喷丝头、凝固浴、热辊、去酸辊的处理进行纺丝。

2.根据权利要求1所述的一种低缩率的粘胶长丝的制备方法，其特征在于，所述硫酸金属盐选自硫酸钾、硫酸锌、硫酸铝中的一种或多种；

优选的，硫酸金属盐为硫酸钾。

3.根据权利要求1或2所述的一种低缩率的粘胶长丝的制备方法，其特征在于，所述固化剂为水性聚氨酯树脂。

4.根据权利要求1-3任一所述的一种低缩率的粘胶长丝的制备方法，其特征在于，所述粘胶中的甲纤的质量为粘胶质量的5％～6.5％，优选为6％。

5.根据权利要求4所述的一种低缩率的粘胶长丝的制备方法，其特征在于，所述硫酸金属盐的质量为甲纤质量的0.5％～3％，优选为0.5％～1％。

6.根据权利要求4所述的一种低缩率的粘胶长丝的制备方法，其特征在于，所述固化剂的质量为甲纤质量的1％～10％，优选2％～3.5％。

7.根据权利要求1-6任一所述的一种低缩率的粘胶长丝的制备方法，其特征在于，所述凝固浴为硫酸、硫酸锌、硫酸钠的混合液，所述凝固浴中硫酸的浓度为90g/L～100g/L。

8.根据权利要求1-7任一所述的一种低缩率的粘胶长丝的制备方法，其特征在于，所述热辊的温度控制在70℃～90℃，优选为70℃～75℃。

9.根据权利要求1-8任一所述的一种低缩率的粘胶长丝的制备方法，其特征在于，纺丝过程中的纺速为45m/min～65m/min，优选为45m/min～50m/min。

10.一种低缩率的粘胶长丝，其特征在于，采用权利要求1-9任一所述的一种低缩率的粘胶长丝的制备方法制得，所述粘胶长丝的缩率小于1％。