CN116121551A - 一种电子束熔炼生产的钽锭及生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电子束熔炼生产的钽锭及生产方法，所述方法包括：将钽原料置于电子束熔炼炉中，经过电子束熔炼发生熔化，得到熔融钽液；所述熔融钽液流入水冷坩埚中，在冷却水作用下，熔融钽液凝固为钽锭；所述水冷坩埚整体呈空心圆筒状结构，自内向外依次包括坩埚、套筒和外水套，所述坩埚和套筒之间、套筒和外水套之间均留有环形空隙，冷却水从水冷坩埚下部进入，依次经过两处环形空隙后再从下部排出。本发明通过对电子束熔炼生产钽锭的工艺进行改进，控制熔融钽液的冷却速率，尤其是对坩埚的结构进行改进，达到快速冷却的效果，避免“爪瘤”现象发生，大幅提高钽锭表面质量；所述方法操作简单，坩埚结构简单紧凑，能够满足铸锭的生产要求。
Description
技术领域
本发明属于冶金铸造技术领域，涉及一种电子束熔炼生产的钽锭及生产方法。
背景技术
随着半导体技术的快速发展，溅射靶材作为半导体领域的重要原料，在制备半导体器件薄膜电极、互联线及阻挡层等方面有着广泛应用。由于芯片加工等过程对溅射靶材的纯度要求较高，而靶材生产过程中，原料粉末经过粉末混合、冷等静压及真空烧结等步骤得到的坯料，往往需要进行提纯，通常所用的方法为电子束熔炼，得到高纯度的锭材，然后进行塑性变形和退火，得到具有均匀晶粒和一定内部组织结构的靶材。
电子束熔炼是指在高真空条件下，利用电场加速电子束的巨大动能冲击金属料，使动能转变为热能从而熔炼金属的工艺过程，电子束枪为高温热源，在束斑点的温度甚至能超过几乎所有金属的熔化温度和蒸发温度，该工艺主要适用于耐火材料、活性金属及其合金的生产。目前采用电子束熔炼生产高纯钽锭时，表面质量往往会存在缺陷，钽锭表面可能会有“爪瘤”(熔炼的金属钽液在铸锭表面流淌)、气孔、裂纹或冷隔等问题，后期需要将钽锭表面车削处理，由于钽延展性好、密度大，造成其难以车削，对刀具磨损非常严重，车削一根钽锭需要更换数把刀具，耗费大量时间，生产效率低，也会降低材料利用率，降低产能。
电子束熔炼制备钽锭是目前提供制造钽靶材原材料的主要方法，该方法中，由于电子束熔炼的温度极高，熔化后的金属钽液流入坩埚中，在水冷条件下逐渐凝固为钽锭，水冷坩埚需要不断通过循环冷却水，来保证锭材能冷却成型。基于目前靶材尺寸要求的不断增加，相应的对钽锭直径的要求也越高，因此应尽可能避免钽锭生产后表面的质量问题，也就无需后续的车削过程。
CN 111893325A公开了一种高纯钽锭及其制备方法，该方法包括：将高熔点金属杂质含量较低的钽粉成型；在真空下高温烧结制得钽棒、钽条或者钽块，采用同样纯度的钽丝制备真空电子束熔炼用的熔炼电极；采用真空电子束熔炼炉进行至少两次熔炼，要求第一次熔炼采用水平进料或者垂直进料方式，在第二次或者第二次以后的熔炼均采用垂直进料方式；在进行第二次或第二次以后的电极熔炼时要求电极旋转，控制旋转速度为0.3～0.8r/min。该方法制备钽锭时主要是对熔炼工艺进行控制，尤其是进料方式及电极的运动，对于电子束熔炼后的冷却凝固过程并未涉及，这也是影响钽锭表面质量的重要因素。
现有的水冷坩埚，大多为下进上出的水路结构，坩埚上端会有冷却水达不到的死体积，容易导致水沸腾，水冷坩埚的冷却效率低，影响水冷坩埚的水冷效果，因而需要对水冷坩埚进行改进。CN 213713936U公开了一种电子束熔炼炉用水冷坩埚，包括坩埚主体和底座，坩埚主体位于底座的顶部，坩埚主体的顶部连接有顶筒，顶筒的内壁安装有冷却管，所述冷却管的一端贯穿顶筒的一侧上方连接有第一进水口，所述冷却管的另一端贯穿顶筒的一侧下方连接有第一出水口，所述坩埚主体的内壁开设有安装槽，所述底座的顶部设置有安装圈，所述安装圈的内壁设置有固定螺纹，所述安装圈的顶部两侧均安装有导水管，所述导水管的内部安装有间隙，所述导水管的底部两端分别连接有第二进水口和第二出水口。该坩埚结构虽然设置了顶筒，其内部设置冷却管，但其主要作用是方便冷却锭材的取出，对冷却的作用不大，坩埚主体的冷却管与坩埚主体的接触面积较小，且水流速率较慢，造成冷却效率降低。
综上所述，对于电子束熔炼法生产钽锭，除了需要对电子束熔炼工艺的参数进行控制，还需要对熔融钽液的冷却工艺及冷却设备的结构进行设计，以保证冷却速率，以防止“爪瘤”现象的发生，提高钽锭的表面质量。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供了一种电子束熔炼生产的钽锭及生产方法，所述方法通过对电子束熔炼生产钽锭的工艺进行改进，并控制熔融钽液的冷却速率，尤其是对水冷坩埚的结构进行调节与改进，达到快速冷却的效果，避免“爪瘤”现象发生，阻隔坩埚材质的原子扩散，保证钽锭的纯度，大幅提高钽锭表面质量，进而提高材料的利用率。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供了一种电子束熔炼生产钽锭的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将钽原料置于电子束熔炼炉中，经过电子束熔炼发生熔化，得到熔融钽液；
(2)步骤(1)得到的熔融钽液流入水冷坩埚中，在冷却水的冷却作用下，熔融钽液凝固为钽锭；
其中，所述水冷坩埚整体呈空心圆筒状结构，自内向外依次包括坩埚、套筒和外水套，三者的中心轴重合，所述坩埚和套筒之间、套筒和外水套之间均留有环形空隙，冷却水从水冷坩埚下部进入，依次经过两处环形空隙后再从下部排出。
本发明中，对于电子束熔炼生产钽锭的工艺，在采用电子束熔炼炉进行熔炼除杂的基础上，对熔融金属液冷却工艺的改进也是本发明中的关键步骤，通过对冷却水的流动以及水冷坩埚的结构进行改进，尤其是将水冷坩埚设计为多层间隔结构，使得冷却水能够与坩埚外表面充分接触，接触面积较大，有助于提高冷却效果，避免钽锭在凝固过程中容易发生的“爪瘤”现象，大幅提高钽锭的表面质量，使其表面无气孔、裂纹等缺陷，更加适用于大尺寸钽靶的生产，材料利用率高；同时，所述水冷坩埚的结构设计，能够避免坩埚温度过高，阻隔坩埚金属原子向钽锭的扩散，保证钽锭的高纯度；所述方法操作简单，结构改进简单紧凑，便于加工与安装，能够满足高纯度锭材的生产要求。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述钽原料由钽粉依次经过冷等静压成型和烧结制备得到。
优选地，步骤(1)所述钽原料包括钽棒或钽条。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述电子束熔炼炉为真空电子束熔炼炉。
优选地，所述真空电子束熔炼炉内还设有电子枪、水冷坩埚和铸模。
优选地，步骤(1)所述电子束熔炼时电子枪的功率为100～800kW，例如100kW、200kW、300kW、400kW、500kW、600kW、700kW或800kW等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，电子束熔炼时电子枪功率的控制，可以使得熔池的温度足够高，以避免出现冷隔夹生现象，钽的蒸发损耗较小，若是功率过高，会造成熔炼温度过高，钽锭表面会出现过熔问题，也就是“爪瘤”现象，而功率过低，熔炼温度不够，钽金属中杂质不充分挥发就已凝固，钽锭表面出现冷隔夹生问题。
优选地，步骤(1)所述电子束熔炼在真空条件下进行。
优选地，步骤(1)所述电子束熔炼的绝对压力为10-2Pa以下，例如10-2Pa、3×10- 3Pa、5×10-3Pa、3×10-3Pa、10-3Pa、8×10-4Pa、5×10-4Pa、3×10-4Pa或8×10-4P等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，根据步骤(1)所述钽原料的放置方式，所述电子束熔炼的方式分为水平熔炼和垂直熔炼。
优选地，步骤(1)所述熔融钽液形成熔池，所述熔池位于铸模上方，两者均位于水冷坩埚内。
优选地，步骤(1)所述电子束熔炼形成的熔融钽液的温度为3000～4000℃，例如3000℃、3200℃、3400℃、3600℃、3800℃或4000℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述水冷坩埚中，所述坩埚和套筒之间留有第一空隙，所述套筒和外水套之间留有第二空隙。
优选地，所述外水套的下部设有进水管和出水管，所述进水管与第一空隙连通，所述出水管与第二空隙连通。
本发明中，所述坩埚、套筒和外水套之间上下封口处密封连接，保证不会漏水，冷却水下进下出，保证其停留时间，且无冷却死角，下端开口结构也有助于冷却后铸锭的快速移出。
优选地，所述水冷坩埚为上下贯通的圆筒状结构，所述套筒和外水套临近侧壁的位置设有部分环形底面，除部分环形底面外所留空隙的形状和尺寸与坩埚的内部横截面相同。
优选地，步骤(2)所述水冷坩埚中，坩埚的材质包括铜或钨，一般选择高纯铜或高纯钨；套筒和外水套的材质独立地包括铸铁或不锈钢。
作为本发明优选的技术方案，所述坩埚的顶部沿径向向外设有第一环形凸起，所述第一环形凸起的下部与外水套的顶部密封连接，所述坩埚的底部与套筒底部的内表面密封连接。
优选地，所述坩埚顶部的第一环形凸起上和外水套的顶部边缘均设有贯穿孔，所述贯穿孔沿圆周均匀分布，内部设有螺纹。
优选地，所述水冷坩埚组装后，所述坩埚和外水套上的贯穿孔位置对齐，通过螺栓固定连接。
本发明中，所述贯穿孔的数量至少为三个，例如三个、四个、六个、八个或十个等。
本发明中，所述第一环形凸起的底部相比贯穿孔更靠近内侧的位置通过第一密封圈与外水套顶部相应位置密封连接；所述坩埚的底部与套筒中部分底面的内表面通过第二密封圈密封连接，将第一空隙的底部封闭；所述套筒的底面与外水套中部分底面的内表面通过第三密封圈密封连接，使得第二空隙的底部封闭。
作为本发明优选的技术方案，所述套筒的顶部沿径向向外设有第二环形凸起，所述第二环形凸起上沿圆周均匀设有通孔，所述第一空隙和第二空隙通过通孔连通。
优选地，所述水冷坩埚组装后，所述套筒第二环形凸起的顶部低于坩埚上第一环形凸起的底部，两者之间存在空隙，将第一空隙和第二空隙通过通孔连通。
优选地，所述通孔为冷却水的回水口。
优选地，所述通孔的数量至少为10个，例如10个、12个、14个、16个、18个或20个等。
本发明中，所述套筒上通孔的设置，即第一空隙和第二空隙之间回水口的设置，使得顶端一直有冷却水停留，有助于冷却并保证冷却的均匀性。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述水冷坩埚中冷却水的流速为50～100m3/h，例如50m3/h、60m3/h、70m3/h、80m3/h、90m3/h或100m3/h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述冷却水在水冷坩埚第一空隙和第二空隙中的压力为1～5MPa，例如1MPa、2MPa、3MPa、4MPa或5MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，坩埚中冷却水的循环速度会影响铸锭的凝固，水压力小、流速慢会造成坩埚内水的汽化，坩埚降温速度慢，铸锭凝固冷却慢，熔液也会流淌下来，并且坩埚温度过高，金属铜原子会向铸锭扩散，造成钽锭表面铜元素含量超标，采用本发明中的水压，降温效果好，冷却速度合适，可防止“爪瘤”发生，并阻隔铜原子扩散。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述熔融钽液在水冷坩埚内形成熔池，随铸模向下移动过程中逐渐冷却凝固。
本发明中，所述铸模的形状及截面尺寸与坩埚内径相同，熔融钽液滴落到坩埚内熔池中，通过水冷坩埚的冷却逐步凝固在铸模上，铸模和凝固的锭材缓慢旋转下拉，液面保持在坩埚中，最终使得锭材逐步成型。
优选地，步骤(2)所述熔融钽液冷却凝固的降温速率为5～10℃/min，例如5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，冷却速度的快慢决定了钽锭是否会发生“爪瘤”现象，金属熔液快速冷却凝固就不会向下流淌，钽锭表面质量得以提高，进而提高了材料利用率；采用本发明中的水冷坩埚进行散热，在相同的水压下流速更快，带走的热量更多，达到快速冷却的效果。
另一方面，本发明提供了一种采用上述方法生产的钽锭，所述钽锭的纯度为4N及以上，例如4N、4N5、5N、5N5或6N等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述钽锭的直径为100～400mm，例如100mm、150mm、200mm、250mm、300mm、350mm或400mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述钽锭的表面呈均匀鱼鳞纹分布结构。
本发明中，所述电子束熔炼可应用于耐火材料、活性金属及合金等难熔金属的生产或提纯，例如金属钽、铌、钼、钨、钒、铪、锆和钛等，尤其适用于金属钽的提纯。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述方法通过对电子束熔炼生产钽锭的工艺进行改进，并控制熔融钽液的冷却速率，尤其是对水冷坩埚的结构进行调节与改进，达到快速冷却的效果，避免“爪瘤”现象的发生，钽锭表层基本不会出现裂纹、气孔等缺陷，大幅提高钽锭表面质量，减少后续车削量，使其更加适用于大尺寸靶材的生产，提高材料利用率，可以达到85％以上；
(2)本发明所述水冷坩埚的结构设计，能够避免坩埚温度过高，阻隔坩埚金属原子向钽锭的扩散，保证钽锭的高纯度，可以达到4N及以上；
(3)本发明所述方法操作简单，坩埚结构简单紧凑，便于加工与安装，能够满足铸锭的生产要求。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的钽锭表面形貌图；
图2是本发明实施例6提供的水冷坩埚的结构示意图；
其中，1-坩埚，2-套筒，3-外水套，4-第一空隙，5-第二空隙，6-进水管，7-出水管，8-通孔，9-贯穿孔。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
本发明具体实施方式部分提供了一种电子束熔炼生产钽锭的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将钽原料置于电子束熔炼炉中，经过电子束熔炼发生熔化，得到熔融钽液；
(2)步骤(1)得到的熔融钽液流入水冷坩埚中，在冷却水的冷却作用下，熔融钽液凝固为钽锭；
其中，所述水冷坩埚整体呈空心圆筒状结构，自内向外依次包括坩埚1、套筒2和外水套3，三者的中心轴重合，所述坩埚1和套筒2之间、套筒2和外水套3之间均留有环形空隙，冷却水从水冷坩埚下部进入，依次经过两处环形空隙后再从下部排出。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种电子束熔炼生产钽锭的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将钽原料置于真空电子束熔炼炉中，所述钽原料为钽棒，其纯度为3N5，所述真空电子束熔炼炉内还设有电子枪、水冷坩埚和铸模；钽原料经过电子束熔炼发生熔化，所述电子束熔炼时电子枪的功率为500kW，电子束熔炼的绝对压力为10-3Pa，得到熔融钽液；所述熔融钽液形成熔池，所述熔池位于铸模上方，两者均位于水冷坩埚内，熔融钽液的温度为3700℃；
(2)步骤(1)得到的熔融钽液流入水冷坩埚中，在冷却水的冷却作用下，所述水冷坩埚中冷却水的流速为90m3/h，冷却水的压力为2MPa，所述熔融钽液在水冷坩埚内形成熔池，随铸模向下移动过程中逐渐冷却凝固，所述熔融钽液冷却凝固的降温速率为7℃/min，得到高纯钽锭；
其中，所述水冷坩埚整体呈空心圆筒状结构，自内向外依次包括坩埚1、套筒2和外水套3，三者的中心轴重合，所述坩埚1和套筒2之间留有第一空隙4，所述套筒2和外水套3之间留有第二空隙5，所述外水套3的下部设有进水管6和出水管7，所述进水管6与第一空隙4连通，所述出水管7与第二空隙5连通，冷却水从水冷坩埚的进水管6进入，依次经过第一空隙4和第二空隙5后再从下部出水管7排出。
本实施例中，采用上述方法生产高纯钽锭，其纯度达到4N，钽锭表面形貌如图1所示，呈均匀鱼鳞纹分布结构，表层致密，无气孔、裂纹等缺陷；所述钽锭去除表皮后材料利用率可达到86.2％。
实施例2：
本实施例提供了一种电子束熔炼生产钽锭的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将钽原料置于真空电子束熔炼炉中，所述钽原料为钽棒，其纯度为3N5，所述真空电子束熔炼炉内还设有电子枪、水冷坩埚和铸模；钽原料经过电子束熔炼发生熔化，所述电子束熔炼时电子枪的功率为400kW，电子束熔炼的绝对压力为10-2Pa，得到熔融钽液；所述熔融钽液形成熔池，所述熔池位于铸模上方，两者均位于水冷坩埚内，熔融钽液的温度为3200℃；
(2)步骤(1)得到的熔融钽液流入水冷坩埚中，在冷却水的冷却作用下，所述水冷坩埚中冷却水的流速为100m3/h，冷却水的压力为5MPa，所述熔融钽液在水冷坩埚内形成熔池，随铸模向下移动过程中逐渐冷却凝固，所述熔融钽液冷却凝固的降温速率为5℃/min，得到高纯钽锭；
其中，所述水冷坩埚整体呈空心圆筒状结构，自内向外依次包括坩埚1、套筒2和外水套3，三者的中心轴重合，所述坩埚1和套筒2之间留有第一空隙4，所述套筒2和外水套3之间留有第二空隙5，所述外水套3的下部设有进水管6和出水管7，所述进水管6与第一空隙4连通，所述出水管7与第二空隙5连通，冷却水从水冷坩埚的进水管6进入，依次经过第一空隙4和第二空隙5后再从下部出水管7排出。
本实施例中，采用上述方法生产高纯钽锭，其纯度达到4N5，钽锭表面呈均匀鱼鳞纹分布结构，表层致密，无气孔、裂纹等缺陷；所述钽锭去除表皮后材料利用率可达到87.4％。
实施例3：
本实施例提供了一种电子束熔炼生产钽锭的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将钽原料置于真空电子束熔炼炉中，所述钽原料为钽棒，其纯度为3N7，所述真空电子束熔炼炉内还设有电子枪、水冷坩埚和铸模；钽原料经过电子束熔炼发生熔化，所述电子束熔炼时电子枪的功率为600kW，电子束熔炼的绝对压力为10-4Pa，得到熔融钽液；所述熔融钽液形成熔池，所述熔池位于铸模上方，两者均位于水冷坩埚内，熔融钽液的温度为4000℃；
(2)步骤(1)得到的熔融钽液流入水冷坩埚中，在冷却水的冷却作用下，所述水冷坩埚中冷却水的流速为80m3/h，冷却水的压力为2.5MPa，所述熔融钽液在水冷坩埚内形成熔池，随铸模向下移动过程中逐渐冷却凝固，所述熔融钽液冷却凝固的降温速率为9℃/min，得到高纯钽锭；
其中，所述水冷坩埚整体呈空心圆筒状结构，自内向外依次包括坩埚1、套筒2和外水套3，三者的中心轴重合，所述坩埚1和套筒2之间留有第一空隙4，所述套筒2和外水套3之间留有第二空隙5，所述外水套3的下部设有进水管6和出水管7，所述进水管6与第一空隙4连通，所述出水管7与第二空隙5连通，冷却水从水冷坩埚的进水管6进入，依次经过第一空隙4和第二空隙5后再从下部出水管7排出。
本实施例中，采用上述方法生产高纯钽锭，其纯度达到5N，钽锭表面呈均匀鱼鳞纹分布结构，表层致密，无气孔、裂纹等缺陷；所述钽锭去除表皮后材料利用率可达到85.1％。
实施例4：
本实施例提供了一种电子束熔炼生产钽锭的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将钽原料置于真空电子束熔炼炉中，所述钽原料为钽棒，其纯度为4N5，所述真空电子束熔炼炉内还设有电子枪、水冷坩埚和铸模；钽原料经过电子束熔炼发生熔化，所述电子束熔炼时电子枪的功率为800kW，电子束熔炼的绝对压力为5×10-4Pa，得到熔融钽液；所述熔融钽液形成熔池，所述熔池位于铸模上方，两者均位于水冷坩埚内，熔融钽液的温度为3800℃；
(2)步骤(1)得到的熔融钽液流入水冷坩埚中，在冷却水的冷却作用下，所述水冷坩埚中冷却水的流速为70m3/h，冷却水的压力为3.5MPa，所述熔融钽液在水冷坩埚内形成熔池，随铸模向下移动过程中逐渐冷却凝固，所述熔融钽液冷却凝固的降温速率为8℃/min，得到高纯钽锭；
其中，所述水冷坩埚整体呈空心圆筒状结构，自内向外依次包括坩埚1、套筒2和外水套3，三者的中心轴重合，所述坩埚1和套筒2之间留有第一空隙4，所述套筒2和外水套3之间留有第二空隙5，所述外水套3的下部设有进水管6和出水管7，所述进水管6与第一空隙4连通，所述出水管7与第二空隙5连通，冷却水从水冷坩埚的进水管6进入，依次经过第一空隙4和第二空隙5后再从下部出水管7排出。
本实施例中，采用上述方法生产高纯钽锭，其纯度达到5N5，钽锭表面呈均匀鱼鳞纹分布结构，表层致密，无气孔、裂纹等缺陷；所述钽锭去除表皮后材料利用率可达到86.3％。
实施例5：
本实施例提供了一种电子束熔炼生产钽锭的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将钽原料置于真空电子束熔炼炉中，所述钽原料为钽棒，其纯度为4N，所述真空电子束熔炼炉内还设有电子枪、水冷坩埚和铸模；钽原料经过电子束熔炼发生熔化，所述电子束熔炼时电子枪的功率为200kW，电子束熔炼的绝对压力为5×10-3Pa，得到熔融钽液；所述熔融钽液形成熔池，所述熔池位于铸模上方，两者均位于水冷坩埚内，熔融钽液的温度为3500℃；
(2)步骤(1)得到的熔融钽液流入水冷坩埚中，在冷却水的冷却作用下，所述水冷坩埚中冷却水的流速为60m3/h，冷却水的压力为1.5MPa，所述熔融钽液在水冷坩埚内形成熔池，随铸模向下移动过程中逐渐冷却凝固，所述熔融钽液冷却凝固的降温速率为6℃/min，得到高纯钽锭；
其中，所述水冷坩埚整体呈空心圆筒状结构，自内向外依次包括坩埚1、套筒2和外水套3，三者的中心轴重合，所述坩埚1和套筒2之间留有第一空隙4，所述套筒2和外水套3之间留有第二空隙5，所述外水套3的下部设有进水管6和出水管7，所述进水管6与第一空隙4连通，所述出水管7与第二空隙5连通，冷却水从水冷坩埚的进水管6进入，依次经过第一空隙4和第二空隙5后再从下部出水管7排出。
本实施例中，采用上述方法生产高纯钽锭，其纯度达到4N5，钽锭表面呈均匀鱼鳞纹分布结构，表层致密，无气孔、裂纹等缺陷；所述钽锭去除表皮后材料利用率可达到85.4％。
实施例6：
本实施例提供了一种水冷坩埚，所述水冷坩埚为实施例1中采用的水冷坩埚，所述水冷坩埚的结构示意图如图2所示，整体呈空心圆筒状结构，自内向外依次包括坩埚1、套筒2和外水套3，三者的中心轴重合，所述坩埚1和套筒2之间留有第一空隙4，所述套筒2和外水套3之间留有第二空隙5；
所述外水套3的下部设有进水管6和出水管7，所述进水管6与第一空隙4连通，所述出水管7与第二空隙5连通。
所述水冷坩埚为上下贯通的圆筒状结构，所述套筒2和外水套3临近侧壁的位置设有部分环形底面，除部分环形底面外所留空隙的形状和尺寸与坩埚1的内部横截面相同。
所述水冷坩埚中坩埚1的材质为铜，套筒2和外水套3的材质为铸铁。
所述坩埚1的顶部沿径向向外设有第一环形凸起，所述第一环形凸起的下部与外水套3的顶部密封连接，所述坩埚1的底部与套筒2底部的内表面密封连接。
所述坩埚1顶部的第一环形凸起上和外水套3的顶部边缘均设有贯穿孔9，所述贯穿孔9沿圆周均匀分布，内部设有螺纹。
所述贯穿孔9的数量为八个。
所述水冷坩埚组装后，所述坩埚1和外水套3上的贯穿孔9位置对齐，通过螺栓固定连接。
所述第一环形凸起的底部相比贯穿孔9更靠近内侧的位置通过第一密封圈与外水套3顶部相应位置密封连接。
所述套筒2的顶部沿径向向外设有第二环形凸起，所述第二环形凸起上沿圆周均匀设有通孔8，所述第一空隙4和第二空隙5通过通孔8连通。
所述水冷坩埚组装后，所述套筒2第二环形凸起的顶部低于坩埚1上第一环形凸起的底部，两者之间存在空隙，将第一空隙4和第二空隙5通过通孔8连通；所述通孔8为冷却水的回水口。
所述通孔8的数量为16个。
所述坩埚1的底部与套筒2中部分底面的内表面通过第二密封圈密封连接，将第一空隙4的底部封闭。
所述套筒2的底面与外水套3中部分底面的内表面通过第三密封圈密封连接，使得第二空隙5的底部封闭。
实施例7：
本实施例提供了一种水冷坩埚，所述水冷坩埚为实施例2中采用的水冷坩埚，所述水冷坩埚整体呈空心圆筒状结构，自内向外依次包括坩埚1、套筒2和外水套3，三者的中心轴重合，所述坩埚1和套筒2之间留有第一空隙4，所述套筒2和外水套3之间留有第二空隙5；
所述外水套3的下部设有进水管6和出水管7，所述进水管6与第一空隙4连通，所述出水管7与第二空隙5连通。
所述水冷坩埚为上下贯通的圆筒状结构，所述套筒2和外水套3临近侧壁的位置设有部分环形底面，除部分环形底面外所留空隙的形状和尺寸与坩埚1的内部横截面相同。
所述水冷坩埚中坩埚1的材质为铜，套筒2和外水套3的材质为不锈钢。
所述坩埚1的顶部沿径向向外设有第一环形凸起，所述第一环形凸起的下部与外水套3的顶部密封连接，所述坩埚1的底部与套筒2底部的内表面密封连接。
所述坩埚1顶部的第一环形凸起上和外水套3的顶部边缘均设有贯穿孔9，所述贯穿孔9沿圆周均匀分布，内部设有螺纹。
所述贯穿孔9的数量为六个。
所述水冷坩埚组装后，所述坩埚1和外水套3上的贯穿孔9位置对齐，通过螺栓固定连接。
所述套筒2的顶部沿径向向外设有第二环形凸起，所述第二环形凸起上沿圆周均匀设有通孔8，所述第一空隙4和第二空隙5通过通孔8连通。
所述水冷坩埚组装后，所述套筒2第二环形凸起的顶部低于坩埚1上第一环形凸起的底部，两者之间存在空隙，将第一空隙4和第二空隙5通过通孔8连通；所述通孔8为冷却水的回水口；所述通孔8的数量为12个。
综合上述实施例可以看出，本发明所述方法通过对电子束熔炼生产钽锭的工艺进行改进，并控制熔融钽液的冷却速率，尤其是对水冷坩埚的结构进行调节与改进，达到快速冷却的效果，避免“爪瘤”现象的发生，钽锭表层基本不会出现裂纹、气孔等缺陷，大幅提高钽锭表面质量，减少后续车削量，使其更加适用于大尺寸靶材的生产，提高材料利用率，可以达到85％以上；所述水冷坩埚的结构设计，能够避免坩埚温度过高，阻隔坩埚金属原子向钽锭的扩散，保证钽锭的高纯度，可以达到4N以上；所述方法操作简单，坩埚结构简单紧凑，便于加工与安装，能够满足铸锭的生产要求。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法与设备，但本发明并不局限于上述详细方法与设备，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法与设备才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明方法的等效替换及辅助步骤的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种电子束熔炼生产钽锭的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将钽原料置于电子束熔炼炉中，经过电子束熔炼发生熔化，得到熔融钽液；
(2)步骤(1)得到的熔融钽液流入水冷坩埚中，在冷却水的冷却作用下，熔融钽液凝固为钽锭；
其中，所述水冷坩埚整体呈空心圆筒状结构，自内向外依次包括坩埚、套筒和外水套，三者的中心轴重合，所述坩埚和套筒之间、套筒和外水套之间均留有环形空隙，冷却水从水冷坩埚下部进入，依次经过两处环形空隙后再从下部排出。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述钽原料由钽粉依次经过冷等静压成型和烧结制备得到；
优选地，步骤(1)所述钽原料包括钽棒或钽条。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述电子束熔炼炉为真空电子束熔炼炉；
优选地，所述真空电子束熔炼炉内还设有电子枪、水冷坩埚和铸模；
优选地，步骤(1)所述电子束熔炼时电子枪的功率为100～800kW；
优选地，步骤(1)所述电子束熔炼在真空条件下进行；
优选地，步骤(1)所述电子束熔炼的绝对压力为10-2Pa以下。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，根据步骤(1)所述钽原料的放置方式，所述电子束熔炼的方式分为水平熔炼和垂直熔炼；
优选地，步骤(1)所述熔融钽液形成熔池，所述熔池位于铸模上方，两者均位于水冷坩埚内；
优选地，步骤(1)所述电子束熔炼形成的熔融钽液的温度为3000～4000℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述水冷坩埚中，所述坩埚和套筒之间留有第一空隙，所述套筒和外水套之间留有第二空隙；
优选地，所述外水套的下部设有进水管和出水管，所述进水管与第一空隙连通，所述出水管与第二空隙连通；
优选地，所述水冷坩埚为上下贯通的圆筒状结构，所述套筒和外水套临近侧壁的位置设有部分环形底面，除部分环形底面外所留空隙的形状和尺寸与坩埚的内部横截面相同；
优选地，步骤(2)所述水冷坩埚中，坩埚的材质包括铜或钨，套筒和外水套的材质独立地包括铸铁或不锈钢。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述坩埚的顶部沿径向向外设有第一环形凸起，所述第一环形凸起的下部与外水套的顶部密封连接，所述坩埚的底部与套筒底部的内表面密封连接；
优选地，所述坩埚顶部的第一环形凸起上和外水套的顶部边缘均设有贯穿孔，所述贯穿孔沿圆周均匀分布，内部设有螺纹；
优选地，所述水冷坩埚组装后，所述坩埚和外水套上的贯穿孔位置对齐，通过螺栓固定连接。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述套筒的顶部沿径向向外设有第二环形凸起，所述第二环形凸起上沿圆周均匀设有通孔，所述第一空隙和第二空隙通过通孔连通；
优选地，所述水冷坩埚组装后，所述套筒第二环形凸起的顶部低于坩埚上第一环形凸起的底部，两者之间存在空隙，将第一空隙和第二空隙通过通孔连通；
优选地，所述通孔为冷却水的回水口。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述水冷坩埚中冷却水的流速为50～100m3/h；
优选地，步骤(2)所述冷却水在水冷坩埚第一空隙和第二空隙中的压力为1～5MPa。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述熔融钽液在水冷坩埚内形成熔池，随铸模向下移动过程中逐渐冷却凝固；
优选地，步骤(2)所述熔融钽液冷却凝固的降温速率为5～10℃/min。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法生产的钽锭，其特征在于，所述钽锭的纯度为4N以上；
优选地，所述钽锭的直径为100～400mm；
优选地，所述钽锭的表面呈均匀鱼鳞纹分布结构。
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