CN116105468B - 喷雾冻干装置及冻干设备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种喷雾冻干装置及冻干设备,喷雾冻干装置的冻干部件包括具有第一腔体的第一本体部和具有第二腔体的第二本体部;当第一本体部和第二本体部连接时,第一腔体和第二腔体连通以共同形成冷冻腔;试剂喷嘴穿设在第一本体部上,以使第一喷口与第一腔体连通;在向第一通道内通入呈液体状的试剂的同时,向第一通道内通入预设量的氮气,以氮气的作用下,使进入第一通道内的试剂雾化成液滴状;雾化成液滴状的试剂在通过第一喷口喷入冷冻腔内时形成试剂冰滴落入第二腔体内;使第一本体部和第二本体部拆离,以使第二本体部的第一连接口与真空机组的抽气口连通。本喷雾冻干装置解决了现有技术中的连续式真空干燥设备的试剂制备效率较低的问题。

Description

喷雾冻干装置及冻干设备
技术领域
本发明涉及喷雾冻干技术领域,具体而言,涉及一种喷雾冻干装置及冻干设备。
背景技术
相对于传统的给药方式,通过患者的鼻腔、表皮和肺部吸入给药展示出了一定的优势,它可以使药物直接作用于病灶,起效迅速,疗效确切,尤其对于目前治疗呼吸系统疾病是首选途径。
理想的吸入制剂应该具备以下特性:低密度、多孔性、比表面积大、较窄的空气动力学粒径分布、较低的表面能和电位、非光滑球面表面、较低的密度以及较高的物理和化学稳定性等。
目前,已经发展了多种不同的微粒制备技术,其中喷雾冷冻干燥技术,其制备工艺相对简单、可适用于对高温敏感的高附加值物料、能够避免研磨带来的物理不稳定性、可以生成小且具有较窄粒度分布的微粒、不结块、分散性好等优点。
喷雾冷冻干燥技术包括连续式的喷雾冷冻干燥技术和周期式真空干燥技术;与周期式真空干燥设备相比,连续式真空干燥设备的辅助时间少,节省了时间,并提高了产量,且不必像周期式真空干燥设备那样,每生产一个循环,设备温度高低变化一次,致使部分能量浪费在设备构件的反复加热上,进而大大节约了能源。
但是,现有的连续式真空干燥设备存在试剂制备效率较低的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种喷雾冻干装置及冻干设备,以解决现有技术中的连续式真空干燥设备的试剂制备效率较低的问题。
为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种喷雾冻干装置,其包括:冻干部件,冻干部件包括第一本体部和第二本体部,第一本体部具有第一腔体,第二本体部具有第二腔体和与第二腔体连通的第一连接口;第一本体部和第二本体部可拆卸地连接;当第一本体部和第二本体部连接时,第一腔体和第二腔体连通以共同形成冷冻腔,第一腔体位于第二腔体的上方;试剂喷嘴,试剂喷嘴具有第一喷口、试剂入口、氮气入口和第一通道,第一喷口、试剂入口和氮气入口均与第一通道连通;试剂喷嘴穿设在第一本体部上,以使第一喷口与第一腔体连通;其中,通过试剂入口向第一通道内通入呈液体状的试剂的同时,通过氮气入口向第一通道内通入预设量的氮气,以在预设量的氮气所产生的压力作用下,使进入第一通道内的试剂雾化成液滴状;雾化成液滴状的试剂在通过第一喷口喷入冷冻腔内时形成试剂冰滴落入第二腔体内;通过使第一本体部和第二本体部拆离,以使承载有试剂冰滴的第二本体部的第一连接口用于与真空机组的抽气口连通,以对第二腔体进行真空干燥。
进一步地,第二腔体的上端为开口状,第一腔体的下端为开口状;当第一本体部和第二本体部连接时,第一腔体的下端口和第二腔体的上端口对接连通;喷雾冻干装置还包括:密封盖,当第一本体部和第二本体部拆离后,密封盖用于盖设在第二腔体的上端口处。
进一步地,喷雾冻干装置还包括:筛板,筛板设置在第二腔体内并与第二腔体的底壁间隔设置,以使进入第二腔体内的试剂冰滴落在筛板上。
进一步地,喷雾冻干装置还包括:换热部件,换热部件设置在第二腔体内并位于筛板和第二腔体的底壁之间;控温部件,控温部件与换热部件连接,以对换热部件内的换热介质的温度进行控制;当第一本体部和第二本体部连接时,换热部件内的换热介质为冷却介质。
进一步地,喷雾冻干装置还包括:液氮喷嘴,液氮喷嘴具有第二喷口、液氮进口和第二通道,第二喷口和液氮进口均与第二通道连通;液氮喷嘴穿设在第一本体部上,以使第二喷口与第一腔体连通。
进一步地,试剂喷嘴还具有与第一通道连通的连通开口,试剂喷嘴具有相对设置的第一端和第二端,第一喷口设置在试剂喷嘴的第二端部,试剂喷嘴的第二端穿设在第一本体部上;连通开口设置在试剂喷嘴的第一端部;喷雾冻干装置还包括:第三管路,第三管路的第一管口用于通入氮气,第三管路的第二管口与连通开口对接连通;第三管路可通断地设置;疏通部,疏通部设置在连通开口处,疏通部与第一通道的第一端内壁弹性连接,以当第三管路内通入氮气时,在氮气气流和弹性力的作用下,使疏通部沿试剂喷嘴的第一端和第二端的分布方向往复运动,并当疏通部朝向第一喷口运动时,对在第一喷口处结冰的试剂进行疏通。
进一步地,试剂喷嘴具有相对设置的第一端和第二端,第一喷口设置在试剂喷嘴的第二端,试剂喷嘴的第二端穿设在第一本体部上;喷雾冻干装置还包括:夹套,夹套套设在试剂喷嘴的第二端,夹套位于第一本体部的外侧并与第一本体部接触,以使试剂喷嘴和第一本体部相对固定;夹套具有第三通道,第三通道内用于通入加热介质,以当第一喷口处有结冰试剂时,使通入第三通道内的加热介质对试剂喷嘴的第二端进行加热。
进一步地,筛板将第二腔体划分成沿竖直方向上下分布的上腔部和下腔部,上腔部用于与第一腔体对接连通;换热部件设置在下腔部内;第二本体部具有与下腔部连通的排气口。
进一步地,喷雾冻干装置还包括:试剂承载容器,试剂承载容器的出料口与试剂入口连通;和/或振动器,振动器设置在第一本体部的外侧,以在振动器的振动作用下,使附着在第一腔体的内壁上的试剂冰滴从第一腔体的内壁上脱落。
根据本发明的另一方面,提供了一种冻干设备,其包括环形路径、真空机组和上述的喷雾冻干装置,喷雾冻干装置的第二本体部为多个,环形路径上间隔设置有多个预设位置,多个预设位置包括一个冻干位置和至少一个抽真空位置;各个第二本体部均沿环形路径可运动地设置,以使各个第二本体部依次经过多个预设位置;通过使多个第二本体部均停止运动,以使多个第二本体部一一对应地停留在多个预设位置处;喷雾冻干装置的第一本体部位于冻干位置的一侧,冻干位置处的第二本体部与第一本体部连接;每个抽真空位置处的第二本体部的第一连接口用于与真空机组的抽气口连通。
进一步地,冻干设备还包括多通阀,多通阀具有多个连接阀口和总阀口,各个连接阀口均与总阀口可通断地设置;多个连接阀口与多个预设位置处的第二本体部的第一连接口一一对应地连接并连通,总阀口与真空机组的抽气口连接并连通。
进一步地,与冻干位置相邻的两个抽真空位置分别为上游抽真空位置和下游抽真空位置;喷雾冻干装置的密封盖用于盖设在从冻干装置向下游抽真空位置运动的第二本体部的第二腔体的上端口处;当第二本体部从上游抽真空位置向冻干位置运动的过程中,通过将密封盖从第二本体部上拆离,以使第二本体部与冻干位置处的第一本体部连接。
应用本发明的技术方案,喷雾冻干装置包括冻干部件和试剂喷嘴;冻干部件包括第一本体部和第二本体部,第一本体部具有第一腔体,第二本体部具有第二腔体和与第二腔体连通的第一连接口;第一本体部和第二本体部可拆卸地连接;当第一本体部和第二本体部连接时,第一腔体和第二腔体连通并共同形成冷冻腔,第一腔体位于第二腔体的上方;试剂喷嘴具有第一喷口、试剂入口、氮气入口和第一通道,第一喷口、试剂入口和氮气入口均与第一通道连通;试剂喷嘴穿设在第一本体部上,以使第一喷口与第一腔体连通;试剂入口用于通入试剂,通过试剂入口向第一通道内通入呈液体状的试剂的同时,通过氮气入口向第一通道内通入预设量的氮气,以在预设量的氮气所产生的压力作用下,使进入第一通道内的试剂雾化成液滴状;雾化成液滴状的试剂在通过第一喷口喷入冷冻腔内时瞬间形成试剂冰滴落入第二腔体内,以此完成喷雾冷冻操作。
当落入第二腔体内的试剂冰滴达到预设量后,使第一本体部和第二本体部拆离,并使承载有试剂冰滴的第二本体部的第一连接口与真空机组的抽气口连通,以对第二腔体进行抽真空,进而实现对第二腔体进行真空干燥,即对第二腔体内的试剂冰滴进行真空干燥。
本申请的喷雾冻干装置通过使第一本体部和第二本体部可拆卸地连接,以便使一个第二本体部可以与第一本体部连接以进行喷雾冷冻操作,另外的第二本体部可以进行抽真空操作,进而提高试剂制备效率,解决了现有技术中的连续式真空干燥设备的试剂制备效率较低的问题。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1示出了根据本发明的冻干设备的结构示意图;
图2示出了根据本发明的喷雾冻干装置的结构示意图;
图3示出了图2中的喷雾冻干装置的冻干部件的结构示意图;
图4示出了图1中的冻干设备的冷阱组件的结构示意图。
其中,上述附图包括以下附图标记:
10、冻干部件;101、冷冻腔;11、第一本体部;111、第一腔体;1110、倾斜壁段;112、液氮喷嘴;1121、第二喷口;1122、液氮进口;113、泄气口;1131、第一外接管;1132、第六控制阀;114、筒体部;115、法兰;1161、第一外壳层;1162、第一内壁层;117、安全阀;
120、移动组件;12、第二本体部;121、第二腔体;122、第一连接口;124、筛板;125、换热部件;126、排气口;1261、第二外接管;1262、第七控制阀;1271、第二外壳层;1272、第二内壁层;128、侧围板;
13、密封部件;14、第一温度检测件;15、第一压力检测件;171、第二温度检测件;1711、第一套管;172、第三温度检测件;1721、第二套管;18、视镜;
20、试剂喷嘴;21、第一喷口;22、试剂入口;23、第一通道;24、氮气入口;25、连通开口;26、夹套;261、第一夹设部;262、第二夹设部;
30、液氮存储罐;31、第五控制阀;32、第二流量计;33、第四管路;34、第五管路;
40、氮气存储罐;41、第一管路;411、减压阀;412、第二控制阀;413、第一流量计;42、第二管路;421、第三控制阀;43、第三管路;431、第四控制阀;
50、试剂承载容器;51、进料泵;52、称量部件;53、第一控制阀;
60、振动器;70、控温部件;80、加热器;
90、多通阀;91、第六管路;94、冷阱组件;941、冷阱制冷机;942、冷阱;943、第九控制阀;944、第十控制阀;945、第四温度检测件;946、第二压力检测件;947、第七管路;948、第八控制阀;95、第三压力检测件;96、第十一控制阀;
200、真空机组;210、第一预设位置;220、第二预设位置;230、第三预设位置;240、第四预设位置;250、第五预设位置;260、第六预设位置;
300、密封盖;400、物料储罐;500、控制部件。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
应该指出,以下详细说明都是例示性的,旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本发明提供了一种喷雾冻干装置,请参考图2和图3,喷雾冻干装置包括冻干部件10和试剂喷嘴20;冻干部件10包括第一本体部11和第二本体部12,第一本体部11具有第一腔体111,第二本体部12具有第二腔体121和与第二腔体121连通的第一连接口122;第一本体部11和第二本体部12可拆卸地连接;当第一本体部11和第二本体部12连接时,第一腔体111和第二腔体121连通并共同形成冷冻腔101,第一腔体111位于第二腔体121的上方;试剂喷嘴20具有第一喷口21、试剂入口22、氮气入口24和第一通道23,第一喷口21、试剂入口22和氮气入口24均与第一通道23连通;试剂喷嘴20穿设在第一本体部11上,以使第一喷口21与第一腔体111连通;试剂入口22用于通入试剂,通过试剂入口22向第一通道23内通入呈液体状的试剂的同时,通过氮气入口24向第一通道23内通入预设量的氮气,以在预设量的氮气所产生的压力作用下,使进入第一通道23内的试剂雾化成液滴状;雾化成液滴状的试剂在通过第一喷口21喷入冷冻腔101内时瞬间形成试剂冰滴落入第二腔体121内,以此完成喷雾冷冻操作。
当落入第二腔体121内的试剂冰滴达到设定量后,使第一本体部11和第二本体部12拆离,并使承载有试剂冰滴的第二本体部12的第一连接口122与真空机组200的抽气口连通,以对第二腔体121进行抽真空,进而实现对第二腔体121进行真空干燥,即对第二腔体121内的试剂冰滴进行真空干燥。
具体实施过程中,首先使冷冻腔101内的温度降至所需温度,再通过氮气入口24向第一通道23内通入足够流量且稳压的氮气,再通过试剂入口22向第一通道23内送入试剂。
本申请的喷雾冻干装置通过使第一本体部11和第二本体部12可拆卸地连接,以便使一个第二本体部12可以与第一本体部11连接以进行喷雾冷冻操作,另外的第二本体部12可以进行抽真空操作,进而提高试剂制备效率,解决了现有技术中的连续式真空干燥设备的试剂制备效率较低的问题。本申请的喷雾冻干装置将喷雾、冷冻和干燥过程均集成在同一腔室中发生,以实现喷雾、冷冻、干燥一体化。
在本实施例中,试剂喷嘴20的第一喷口21的喷射角度较小,例如,试剂喷嘴20的第一喷口21的喷射角度为15度至30度;这样有利于使横截面较小的第一腔体111满足使用需求,进而有利于减小设备体积。
在本实施例中,第二腔体121的上端为开口状,第一腔体111的下端为开口状;当第一本体部11和第二本体部12连接时,第一腔体111的下端口和第二腔体121的上端口对接连通;喷雾冻干装置还包括密封盖300,当第一本体部11和第二本体部12拆离后,密封盖300用于盖设在第二腔体121的上端口处,以使第二腔体121形成密封腔体,进而便于对第二腔体121进行抽真空。
具体地,密封盖300采用液压作为动力,以驱动密封盖300盖设在第二本体部12上和从第二本体部12上拆离。
具体地,试剂喷嘴20为条形结构,试剂喷嘴20沿竖直方向延伸设置。
在本实施例中,喷雾冻干装置还包括筛板124,筛板124设置在第二腔体121内并与第二腔体121的底壁间隔设置,以使进入第二腔体121内的试剂冰滴落在筛板124上;当筛板124上的试剂冰滴达到设定量后,使第一本体部11和第二本体部12拆离,并使承载有试剂冰滴的第二本体部12的第一连接口122与真空机组200的抽气口连通,以对第二腔体121进行抽真空。
筛板124的设置,可以使筛板124对试剂冰滴进行截留,并将试剂冰滴截留在筛板124上;而氮气可以通过筛板124的筛选孔进入筛板124和第二腔体121的底壁之间的空间内。
具体地,筛板124具有多个间隔分布的筛选孔,各个筛选孔均贯穿筛板124的两个板面;筛选孔的孔径小于试剂冰滴的粒径,以使筛板124可以对试剂冰滴进行截留。
具体地,通过控制向试剂入口22通入液体试剂的时间和通入液体试剂的流量来控制筛板124上试剂冰滴的厚度,进而控制筛板124上的试剂冰滴是否达到设定量。
具体实施过程中,当筛板124上的试剂冰滴达到设定量后,先停止向第一通道23内送入试剂,再停止向第一通道23内通入氮气。
具体地,筛板124与第二腔体121的内壁可拆卸地连接,以便于筛板124安装在第二腔体121内或从第二腔体121内移出。
在本实施例中,喷雾冻干装置还包括换热部件125,换热部件125设置在第二腔体121内并位于筛板124和第二腔体121的底壁之间;当第一本体部11和第二本体部12连接时,换热部件125内的换热介质为冷却介质,以通过换热部件125对冷冻腔101的内部温度进行控制;当第一本体部11和第二本体部12拆离时,通过换热部件125对第二腔体121的内部温度进行控制,此时换热部件125内的换热介质为冷却介质或加热介质。
可选地,换热部件125为换热盘管。
可选地,换热部件125的至少部分与筛板124接触。
具体地,喷雾冻干装置还包括控温部件70,控温部件70与换热部件125连接,以对换热部件125内的换热介质的温度进行控制,以使换热介质为冷却介质或加热介质。具体实施过程中,在进行真空干燥时,根据设置好的干燥温度曲线,通过控温部件70对换热介质的温度进行控制。
例如,控温部件70为高低温一体机。
具体地,换热盘管具有介质进口和介质出口,控温部件70具有介质进口和介质出口,控温部件70的介质出口与换热盘管的介质进口连通,换热盘管的介质出口和控温部件70的介质进口连通,以形成介质循环,进而实现控温部件70对换热部件125内的换热介质的温度进行控制的目的。
在本实施例中,喷雾冻干装置还包括液氮喷嘴112,液氮喷嘴112具有第二喷口1121、液氮进口1122和第二通道,第二喷口1121和液氮进口1122均与第二通道连通;液氮喷嘴112穿设在第一本体部11上,以使第二喷口1121与第一腔体111连通,进而使进入第二通道内的液氮通过第二喷口1121喷入第一腔体111内。通过向第一腔体111内喷射液氮可以使得冷冻腔101内的温度快速降至预定温度,且能够使第一腔体111的内部温度较低。
具体实施过程中,通过持续性地向第一腔体111内喷射液氮,以及时有效地解决因试剂由液滴相变成冰滴时放热而导致第一腔体111内温度回升的问题。
另外,由于向第一腔体111内喷射液氮可以使得冷冻腔101的温度较低,故可以减小冷冻腔101的竖直高度,进而减小冻干部件10的设备尺寸,节省设备的制作成本。
具体实施过程中,先向第一腔体111内喷射液氮,以进行预冷,再通过氮气入口24向第一通道23内通入氮气,再通过试剂入口22向第一通道23内通入呈液体状的试剂。其中,向第一腔体111内喷射液氮降温可以减少预冷时间。
具体实施过程中,当筛板124上的试剂冰滴达到设定量后,先停止向第一通道23内送入试剂,再停止向第一通道23内通入氮气,再停止向第一腔体111内喷射液氮。
具体实施过程中,在停止向第一腔体111内喷射液氮之前,提前将换热部件125内冷却介质的温度降至设定温度,设定温度一般小于试剂的共晶点,设定温度与试剂的共晶点之间的差值的取值范围为5℃至10℃,以避免筛板124上的试剂冰滴熔化坍塌。
具体地,喷雾冻干装置还包括液氮存储罐30,液氮存储罐30的出口与液氮进口1122连通,以使液氮存储罐30内的液氮通过其出口和液氮进口1122进入第二通道内。可选地,液氮存储罐30为液氮杜瓦罐。
具体地,液氮喷嘴112为多个,各个液氮喷嘴112的液氮进口1122均与液氮存储罐30的出口连通。
具体地,多个液氮喷嘴112分为多个喷嘴组,每个喷嘴组包括多个液氮喷嘴112,多个喷嘴组沿竖直方向间隔分布,每个喷嘴组的多个液氮喷嘴112沿第一腔体111的周向间隔设置。
具体地,液氮存储罐30的出口和液氮进口1122之间的连接管路上设置有第五控制阀31,以控制液氮存储罐30的出口和液氮进口1122之间的通断,并控制液氮存储罐30的出口和液氮进口1122之间的连接管路内的液氮流量。可选地,第五控制阀31为两个,两个第五控制阀31分别为电动控制阀和电动球阀。
具体地,液氮存储罐30的出口和液氮进口1122之间的连接管路上设置有第二流量计32,以检测液氮存储罐30的出口和液氮进口1122之间的连接管路内的液氮流量。
具体地,喷雾冻干装置还包括第四管路33和多个第五管路34,第四管路33的第一管口与液氮存储罐30的出口连接并连通,多个第五管路34的第一管口均与第四管路33的第二管口连接并连通;多个第五管路34与多个液氮喷嘴112一一对应地设置,各个第五管路34的第二管口与相应的液氮喷嘴112的液氮进口1122连接并连通;即多个第五管路34并联设置。两个第五控制阀31和第二流量计32均设置在第四管路33上。
在本实施例中,喷雾冻干装置还包括氮气存储罐40,氮气存储罐40的出气口与氮气入口24连通,以使氮气存储罐40内的氮气通过其出气口和氮气入口24进入第一通道23内。可选地,氮气存储罐40为氮气钢瓶。
在本实施例中,试剂喷嘴20还具有与第一通道23连通的连通开口25;试剂喷嘴20具有相对设置的第一端和第二端,第一喷口21设置在试剂喷嘴20的第二端部,试剂喷嘴20的第二端穿设在第一本体部11上;连通开口25设置在试剂喷嘴20的第一端部。喷雾冻干装置还包括第三管路43和疏通部,第三管路43的第一管口用于通入氮气,第三管路43的第二管口与连通开口25对接连通;第三管路43可通断地设置;疏通部设置在连通开口25处,疏通部与第一通道23的第一端内壁弹性连接,以使疏通部沿试剂喷嘴20的第一端和第二端的分布方向可弹性伸缩地运动;当第三管路43内通入氮气时,氮气气流会对疏通部产生一定的压力和作用力,即在氮气气流和弹性力的作用下,可以驱使疏通部沿试剂喷嘴20的第一端和第二端的分布方向往复运动,并当疏通部朝向第一喷口21运动时,对在第一喷口21处结冰的试剂进行疏通;即使疏通部将第一喷口21处结冰的试剂捅开,进而实现对第一喷口21的疏通。
具体地,第一通道23沿试剂喷嘴20的第一端和第二端的分布方向延伸设置;沿第一通道23的延伸方向,第一通道23具有相对设置的第一端和第二端;第一通道23的第一端至第二端的朝向与试剂喷嘴20的第一端至第二端的朝向相同。
可选地,疏通部为通针,通针的延伸方向与试剂喷嘴20的第一端和第二端的分布方向平行或相同。
具体地,第三管路43上设置有第四控制阀431,以通过第四控制阀431控制第三管路43的通断。可选地,第四控制阀431为气动电磁阀。通过控制第四控制阀431的开关频率来控制疏通部的运动频率。
可选地,当第三管路43处于断开状态时,疏通部的部分伸出连通开口25并伸入第三管路43内。
具体地,疏通部与第一通道23的第一端内壁之间通过弹性件连接,弹性件的伸缩方向与试剂喷嘴20的第一端和第二端的分布方向平行。进一步地,沿弹性件的伸缩方向,弹性件具有相对设置的第一端和第二端,弹性件的第一端和第二端分别与疏通部和第一通道23的第一端内壁固定连接。
具体地,当试剂喷嘴20为条形结构时,试剂喷嘴20的延伸方向与试剂喷嘴20的第一端和第二端的分布方向相同;当试剂喷嘴20沿竖直方向延伸设置时,试剂喷嘴20的上端为其第一端,试剂喷嘴20的下端为其第二端。
在本实施例中,通过与氮气入口24连接的管路向第一通道23内通入氮气,与氮气入口24连接的管路可通断地设置。
具体地,氮气存储罐40的出气口和氮气入口24之间的连接管路可通断地设置,第三管路43的第一管口与氮气存储罐40的出气口连通。
具体地,喷雾冻干装置还包括第一管路41和第二管路42,第一管路41的第一管口与氮气存储罐40的出气口连接并连通,第二管路42的第一管口和第三管路43的第一管口均与第一管路41的第二管口连接并连通,第二管路42的第二管口与氮气入口24连接并连通,第三管路43的第二管口与连通开口25连接并连通;即第二管路42和第三管路43并联设置。
具体地,第一管路41上设置有减压阀411,以对从氮气存储罐40的出气口流出的氮气进行降压。
具体地,第一管路41上设置有第二控制阀412,以通过第二控制阀412控制第一管路41的通断,并对第一管路41内的氮气流量进行调节。可选地,第二控制阀412为电动控制阀。
具体地,第一管路41上设置有第一流量计413,以检测第一管路41内的氮气流量。通过设置第二控制阀412和第一流量计413,以便通过氮气入口24向试剂喷嘴20提供精确的氮气流量和足够的氮气压力,进而保证试剂可以雾化成足够小的特定尺寸的液滴。
具体地,第二管路42上设置有第三控制阀421,以通过第三控制阀421控制第二管路42的通断,并对第二管路42内的氮气流量进行调节。可选地,第三控制阀421为电动球阀。
具体地,氮气入口24和试剂入口22设置在试剂喷嘴20的侧方,氮气入口24和试剂入口22均靠近试剂喷嘴20的第一端设置。
在本实施例中,喷雾冻干装置还包括夹套26,夹套26套设在试剂喷嘴20的第二端,夹套26位于第一本体部11的外侧并与第一本体部11接触,以使试剂喷嘴20和第一本体部11相对固定;夹套26具有第三通道,第三通道内用于通入加热介质,以当第一喷口21处有结冰试剂时,使通入第三通道内的加热介质对试剂喷嘴20的第二端进行加热,进而使第一喷口21处的结冰试剂熔化掉,从而疏通第一喷口21。可选地,通入第三通道内的加热介质为油液;例如,通入第三通道内的加热介质为导热油。
由于冷冻腔101内的温度较低,会有部分试剂在第一喷口21处结冰,在第一喷口21处结冰的试剂会造成第一喷口21的堵塞。如果试剂对温度敏感性要求不是很严苛,即试剂在高温时不会变性,则当第一喷口21处有结冰试剂时,可以采用向第三通道内通入加热介质的方式来疏通第一喷口21;如果试剂对温度敏感性要求很严苛,即试剂在高温时会发生变性,则采用使疏通部沿试剂喷嘴20的第一端和第二端的分布方向运动的方式来疏通第一喷口21。
具体地,喷雾冻干装置还包括加热器80,加热器80具有介质进口和介质出口,加热器80的介质出口与第三通道的第一端口连接并连通,加热器80的介质进口和第三通道的第二端口连接并连通,以使经过加热器80加热后的加热介质通过加热器80的介质出口和第三通道的第一端口进入第三通道内,以对试剂喷嘴20的第二端进行加热,第三通道内对试剂喷嘴20的第二端进行加热后的介质通过第三通道的第二端口和加热器80的介质进口进入加热器80内,以形成加热循环。
可选地,夹套26和第一本体部11之间焊接。
具体地,夹套26包括第一夹设部261、第二夹设部262和锁紧部,第一夹设部261具有沿预设方向贯穿第一夹设部261的第一套设孔,第二夹设部262具有沿预设方向贯穿第二夹设部262的第二套设孔;第一夹设部261与第一本体部11固定连接,第一夹设部261和第二夹设部262可拆卸地连接。当第一夹设部261和第二夹设部262连接时,第一套设孔和第二套设孔对接连通,以使试剂喷嘴20穿设在第一套设孔和第二套设孔内,进而实现夹套26套设在试剂喷嘴20上;此时通过锁紧部将第一夹设部261和第二夹设部262锁紧,以使第二夹设部262与其内的试剂喷嘴20过盈配合,以对试剂喷嘴20进行固定支撑。当拆卸时,将锁紧部从第一夹设部261和第二夹设部262上拆离,以使第一夹设部261和第二夹设部262拆离,进而便于更换试剂喷嘴20。另外,对于不同规格的试剂喷嘴20,可以选取合适的第二夹设部262;由于第一夹设部261和第二夹设部262可拆卸地连接,故可以使喷雾冻干装置适用于不同规格的试剂喷嘴20,进而具备较高的通用性。可选地,锁紧部为卡箍。
具体地,根据试剂选取合适规格的试剂喷嘴20。例如,不同用途的试剂颗粒的空气动力学直径的范围要求是不同的,所适用的试剂喷嘴20的规格也不同。
需要说明的是,试剂喷嘴20的垂直于其延伸方向的截面为圆形,不同规格的试剂喷嘴20是指试剂喷嘴20的垂直于其延伸方向的截面的直径不同。
在本实施例中,喷雾冻干装置还包括用于承载试剂的试剂承载容器50,试剂承载容器50的出料口与试剂入口22连通,以通过试剂入口22向第一通道23内通入试剂。
具体地,试剂承载容器50的出料口和试剂入口22之间的连接管路上设置有进料泵51,以在进料泵51的作用下,将试剂承载容器50内的试剂送入第一通道23内。
具体地,喷雾冻干装置还包括称量部件52,称量部件52用于对放置在称量部件52上的试剂承载容器50内的试剂进行称量,以便将预定量的试剂送入第一通道23内。可选地,称量部件52为秤。
具体地,试剂承载容器50的出料口和试剂入口22之间的连接管路上设置有第一控制阀53,以通过第一控制阀53控制试剂承载容器50的出料口和试剂入口22之间的通断,并控制试剂承载容器50的出料口和试剂入口22之间的连接管路内的试剂流量大小。可选地,第一控制阀53为电动球阀。
具体地,试剂承载容器50上设置有液位刻度,以便获取试剂承载容器50内的试剂的液位,进而便于判断试剂承载容器50内的试剂的量是否满足运行所需量,从而避免因试剂承载容器50内的试剂不足而导致的装置运行中断或向第一通道23内送料异常而造成的试剂浪费问题。
在本实施例中,喷雾冻干装置还包括振动器60,振动器60设置在第一本体部11的外侧,以在振动器60的振动作用下,使附着在第一腔体111的内壁上的试剂冰滴从第一腔体111的内壁上脱落,以减少对试剂的浪费。
在本实施例中,当第一本体部11和第二本体部12连接时,第一本体部11和第二本体部12的连接位置处设置有密封部件13,以保证冷冻腔101的密封性。
具体地,密封部件13为卡盘形式的密封结构。
在本实施例中,喷雾冻干装置还包括侧围板128,侧围板128为筒状结构并沿竖直方向延伸设置,侧围板128的底端与筛板124连接,侧围板128的上端口呈开口状,以使冷冻腔101内的试剂冰滴经过侧围板128的上端口落在筛板124上。
可选地,侧围板128和筛板124为一体成型结构。
具体地,第一腔体111的下端腔壁包括倾斜壁段1110,自倾斜壁段1110的上端至其下端,倾斜壁段1110的壁面逐渐靠近第一腔体111的中心轴线;倾斜壁段1110沿第一腔体111的周向延伸并首尾相接,以形成环形结构;其中,第一腔体111的中心轴线沿竖直方向延伸设置。侧围板128的顶端位于倾斜壁段1110的底端的远离第一腔体111的中心轴线的一侧,以保证沿第一腔体111的腔壁滑落的试剂冰滴能够通过侧围板128的筒腔,落在筛板124上。
在本实施例中,喷雾冻干装置还包括第一温度检测件14,第一温度检测件14的至少部分设置在冷冻腔101内,以检测冷冻腔101内的温度。具体地,第一温度检测件14为温度计。
具体地,筛板124将第二腔体121划分成沿竖直方向上下分布的上腔部和下腔部;第一温度检测件14的至少部分设置在第一腔体111内或者上腔部内。
在本实施例中,喷雾冻干装置还包括第一压力检测件15,第一压力检测件15的至少部分设置在冷冻腔101内,以检测冷冻腔101内的压力。具体地,第一压力检测件15包括压力表。具体地,第一压力检测件15的至少部分设置在第一腔体111内或者上腔部内。
在本实施例中,第一本体部11还具有与第一腔体111连通的泄气口113,泄气口113可开闭地设置;当第一压力检测件15检测到冷冻腔101内的压力大于或等于第一预设压力值时,可以打开泄气口113,以通过泄气口113泄气,进而达到对冷冻腔101进行及时泄压的效果,以使冷冻腔101内的压力小于第一预设压力值。例如,要将连接的第一本体部11和第二本体部12拆离时,如果此时第一压力检测件15检测到冷冻腔101内的压力大于或等于第一预设压力值,则可以通过泄气口113泄压,以便将第一本体部11和第二本体部12拆离。
具体地,泄气口113设置在第一本体部11的顶部。
具体地,喷雾冻干装置还包括第一外接管1131,第一外接管1131与泄气口113连接并连通;第一外接管1131上设置有第六控制阀1132,以通过第六控制阀1132控制第一外接管1131的通断并控制第一外接管1131内的气体流量大小。可选地,第六控制阀1132为球阀。
具体地,第一本体部11上设置有预设开口,预设开口处设置有安全阀117;当冷冻腔101内的压力大于或等于第二预设压力值时,冷冻腔101内的压力过大,此时来不及通过泄气口113泄压,冷冻腔101内的压力会将安全阀117顶开,即安全阀117起跳,以使预设开口打开,从而实现对冷冻腔101的快速泄压;其中,第二预设压力值大于第一预设压力值。
可选地,预设开口设置在第一本体部11的顶部。
在本实施例中,喷雾冻干装置还包括第二温度检测件171,第二温度检测件171的至少部分与筛板124的底面连接,以实时检测筛板124的底面温度,进而根据筛板124的底面温度及时调整换热部件125的供冷量,从而防止筛板124上的试剂冰滴坍塌。具体地,第二温度检测件171包括贴片式温度计,贴片式温度计贴在筛板124的底面。
具体地,喷雾冻干装置还包括第一套管1711,第一套管1711的一端延伸至筛板124的底面,第一套管1711的另一端延伸至第二本体部12的外壁面;第二温度检测件171的至少部分位于第一套管1711内。
在本实施例中,喷雾冻干装置还包括第三温度检测件172,第三温度检测件172的至少部分伸出筛板124,以与筛板124上的试剂冰滴接触,进而实时检测筛板124上的试剂冰滴的温度,以便根据筛板124上的试剂冰滴的温度及时调整换热部件125的供冷量,从而防止筛板124上的试剂冰滴坍塌。具体地,第三温度检测件172包括温度计。
具体地,喷雾冻干装置还包括第二套管1721,第二套管1721的一端朝向筛板124延伸并延伸至筛板124的上方,第二套管1721的另一端延伸至第二本体部12的外壁面;第三温度检测件172的至少部分位于第二套管1721内。
在本实施例中,筛板124将第二腔体121划分成沿竖直方向上下分布的上腔部和下腔部,上腔部用于与第一腔体111对接连通;换热部件125设置在下腔部内。
第二本体部12具有与下腔部连通的排气口126,由于喷入第一腔体111内的液氮会存在汽化现象,且由于通过氮气入口24通入第一通道23内的氮气会进入第一腔体111内,此时冷冻腔101内的氮气可以通过排气口126排出。通过使排气口126与下腔部连通,有助于使液氮产生的冷气经过第一腔体111和上腔部,进而有利于保证上腔部的温度足够低,从而有利于保证筛板124上的试剂冰滴处在足够低的环境中。
具体地,喷雾冻干装置还包括第二外接管1261,第二外接管1261的一个管口与排气口126连接并连通;第二外接管1261上设置有第七控制阀1262,以通过第七控制阀1262控制第二外接管1261的通断并控制第二外接管1261内的气体流量大小。可选地,第七控制阀1262为球阀。
在本实施例中,第一本体部11包括筒体部114和法兰115,法兰115固定盖设在筒体部114的上端口处,筒体部114的下端口为第一腔体111的下端口;试剂喷嘴20的第二端穿设在法兰115上,夹套26用于与法兰115接触;泄气口113和预设开口开设在法兰115上。
在本实施例中,第一本体部11包括第一外壳层1161和位于第一外壳层1161内侧的第一内壁层1162,第一内壁层1162为第一腔体111的腔壁,第一外壳层1161和第一内壁层1162间隔设置,通过对第一外壳层1161和第一内壁层1162之间的空间进行抽真空,以使第一外壳层1161和第一内壁层1162之间的空间形成真空保温层,从而保证第一腔体111的保温效果。
第二本体部12包括第二外壳层1271和位于第二外壳层1271内侧的第二内壁层1272,第二内壁层1272为第二腔体121的腔壁,第二外壳层1271和第二内壁层1272间隔设置,通过对第二外壳层1271和第二内壁层1272之间的空间进行抽真空,以使第二外壳层1271和第二内壁层1272之间的空间形成真空保温层,从而保证第二腔体121的保温效果。
在本实施例中,第一本体部11还具有与第一腔体111连通的安装开口,喷雾冻干装置还包括视镜18,视镜18安装在安装开口处,以通过视镜18观察冷冻腔101的内部情况,进而可以观察冷冻腔101内试剂液滴的冻结过程和冻结效果;视镜18的周向边缘与安装开口的周向壁面之间密封设置,以保证冷冻腔101的密封性。
可选地,安装开口位于第一本体部11的下部,以便于观察冷冻腔101内落在筛板124上的试剂冰滴的冻结效果。
本发明还提供了一种冻干设备,如图1至图4所示,该冻干设备包括环形路径、真空机组200和上述的喷雾冻干装置,喷雾冻干装置的第二本体部12为多个;环形路径上间隔设置有多个预设位置,多个预设位置包括一个冻干位置和至少一个抽真空位置;各个第二本体部12均沿环形路径可运动地设置,以使各个第二本体部12依次经过多个预设位置,进而使各个第二本体部12内的试剂冰滴经过多个阶段的真空干燥;通过使多个第二本体部12均停止运动,以使多个第二本体部12一一对应地停留在多个预设位置处;喷雾冻干装置的第一本体部11位于冻干位置的一侧,冻干位置处的第二本体部12与第一本体部11连接,以便进行喷雾冷冻操作;每个抽真空位置处的第二本体部12的第一连接口122用于与真空机组200的抽气口连通,以便对每个抽真空位置处的第二本体部12的第二腔体121进行抽真空,进而对每个抽真空位置处的第二本体部12的第二腔体121进行真空干燥。
可选地,当抽真空位置为多个时,任意相邻两个抽真空位置处的第二本体部12的第二腔体121内的真空干燥温度不同。
需要说明的是,第二腔体121内的真空干燥温度是指在对第二腔体121进行抽真空时,第二腔体121内的温度。
现有技术中的周期式真空干燥设备,每生产一个循环,设备温度高低变化一次,致使部分能量浪费在设备构件的反复加热上,大大浪费了能源。而本申请的冻干设备设置了多个抽真空位置,以进行多个阶段的真空干燥步骤,能够避免因反复加热而导致的能源浪费问题。具体地,冻干设备为连续式喷雾冷冻干燥设备。
在本实施例中,喷雾冻干装置包括移动组件120,移动组件120包括第二本体部12、筛板124、换热部件125、控温部件70、第二温度检测件171、第三温度检测件172、第二外接管1261和第七控制阀1262;移动组件120为多个。
具体实施过程中,在每个移动组件120中,通过控温部件70对换热部件125内的换热介质的温度进行控制,进而对第二腔体121的真空干燥温度进行控制。
具体地,真空机组200包括真空泵。
具体地,在对第二腔体121进行抽真空操作时,使第二腔体121内的真空度控制在10Pa至100Pa。
具体实施过程中,与冻干位置相邻的两个抽真空位置分别为上游抽真空位置和下游抽真空位置;沿每个第二本体部12在环形路径上的运动方向,与冻干位置相邻且位于冻干位置上游的抽真空位置为上游抽真空位置,与冻干位置相邻且位于冻干位置下游的抽真空位置为下游抽真空位置。喷雾冻干装置的密封盖300用于盖设在从冻干装置向下游抽真空位置运动的第二本体部12的第二腔体121的上端口处;即在第二本体部12从冻干装置向下游抽真空位置运动的过程中,对第二本体部12加盖密封盖300,以保证该第二本体部12的第二腔体121的密封性,并保证该第二本体部12在下游抽真空位置及之后的每个抽真空位置进行抽真空时,其第二腔体121为密封腔体;当第二本体部12从上游抽真空位置向冻干位置运动的过程中,通过将密封盖300从第二本体部12上拆离,并将该第二本体部12的第二腔体121内的试剂粉末或试剂颗粒取走,再使第二本体部12与冻干位置处的第一本体部11连接。
具体地,试剂冰滴在经过多个阶段的真空干燥后,形成试剂粉末或试剂颗粒。需要说明的是,筛板124的筛选孔的孔径小于试剂粉末或试剂颗粒的粒径,以避免试剂粉末或试剂颗粒从筛板124的筛选孔掉落的问题。
具体地,在第二本体部12从上游抽真空位置向冻干位置运动的过程中,使该第二本体部12的第二腔体121内的压力恢复至大气压,以便将密封盖300从第二本体部12上拆离。
在本实施例中,冻干设备还包括物料储罐400,将经过所有的抽真空位置后从上游抽真空位置向冻干位置运动的第二本体部12内的试剂粉末或试剂颗粒转移至物料储罐400内。
在本实施例中,冻干设备还包括传送带,环形路径设置在传送带上,多个第二本体部12均设置在传送带上,以使传送带带动多个第二本体部12同步运动。
在本实施例中,冻干设备还包括多通阀90,多通阀90具有多个连接阀口和总阀口,各个连接阀口均与总阀口可通断地设置;多个连接阀口与多个预设位置处的第二本体部12的第一连接口122一一对应地连接并连通,总阀口与真空机组200的抽气口连接并连通。当每个预设位置处的第二本体部12的第一连接口122所对应的连接阀口与总阀口连通时,该预设位置处的第二本体部12的第一连接口122与真空机组200的抽气口连通,进而能够进行抽真空操作;当每个预设位置处的第二本体部12的第一连接口122所对应的连接阀口与总阀口断开时,该预设位置处的第二本体部12的第一连接口122与真空机组200的抽气口断开。
具体实施过程中,通过使冻干位置处的第二本体部12与多通阀90的一个连接阀口连接并连通,以使冻干位置处的第二本体部12能够与真空机组200的抽气口连通,进而可以实现对冻干位置处的第二本体部12的第二腔体121进行抽真空操作,以保证在进行喷雾冷冻操作时第二腔体121处于适宜的干燥程度。
如图1所示,预设位置为六个,六个预设位置分别为第一预设位置210、第二预设位置220、第三预设位置230、第四预设位置240、第五预设位置250和第六预设位置260;第一预设位置210为冻干位置,第二预设位置220为下游抽真空位置,第六预设位置260为上游抽真空位置;多通阀90为六通阀。
具体地,每个预设位置处的第二本体部12的第一连接口122与多通阀90的相应的连接阀口之间的连接管路上设置有第三压力检测件95,以检测每个预设位置处的第二本体部12的第一连接口122与多通阀90的相应的连接阀口之间的连接管路内的气体压力。
具体地,每个预设位置处的第二本体部12的第一连接口122与多通阀90的相应的连接阀口之间的连接管路上设置有第十一控制阀96,以控制每个预设位置处的第二本体部12的第一连接口122与多通阀90的相应的连接阀口之间的连接管路的通断,并控制每个预设位置处的第二本体部12的第一连接口122与多通阀90的相应的连接阀口之间的连接管路内的气体流量。其中,通过使相应的第十一控制阀96处于关闭状态,以对每个预设位置处的第二本体部12的第二腔体121起到真空隔离的作用。
具体地,每个预设位置处的第二本体部12的第一连接口122与多通阀90的相应的连接阀口之间的连接管路上设置有湿度检测件,每个湿度检测件的至少部分位于相应的连接管路内,以检测该相应的连接管路内的湿度。或者,每个第二本体部12上设置有湿度计,每个湿度计的至少部分位于相应的第二本体部12的第二腔体121内,以检测该相应的第二本体部12的第二腔体121内的湿度。可选地,湿度检测件为湿度计。
在本实施例中,冻干设备还包括冷阱组件94,冷阱组件94包括冷阱制冷机941和两个冷阱942,冷阱制冷机941具有两个冷却介质出口和两个冷却介质进口,每个冷阱942均具有冷却介质出口和冷却介质进口;两个冷阱942的冷却介质进口和冷阱制冷机941的两个冷却介质出口一一对应地连接并连通,两个冷阱942的冷却介质出口和冷阱制冷机941的两个冷却介质进口一一对应地连接并连通,以形成两个冷却循环;其中,每个冷阱942与冷阱制冷机941的相应的冷却介质出口和相应的冷却介质进口形成一个冷却循环。每个冷阱942还具有进气口和出气口。每个冷阱942的进气口均与多通阀90的总阀口连接并连通,每个冷阱942的出气口均与真空机组200的抽气口连接并连通。
两个冷阱942并联设置,两个冷阱942交替切换使用,即两个冷阱942采用交替冷却的双冷阱模式;当一个冷阱942处于抽真空的气体通路中以捕集水蒸气时,另一个冷阱942处于融冰预冷状态。具体实施过程中,当一个冷阱942内的结冰量达到一定程度后,该冷阱942捕集水蒸气的能力会大大下降,因此需要将抽真空的气体通路切换到另一个已预冷的且还未捕集过水蒸气的冷阱942中去;之前的满载冷阱942要进行融冰以为下一次冷阱切换做准备。
具体地,冷阱组件94还包括两个第七管路947和两个第八控制阀948,两个第七管路947与两个冷阱942一一对应地设置,以使各个冷阱942的出气口与相应的第七管路947的第一管口连接并连通;冻干设备还包括第六管路91,两个第七管路947的第二管口均与第六管路91的第一管口连接并连通,第六管路91的第二管口与真空机组200的抽气口连接并连通;两个第八控制阀948一一对应地设置在两个第七管路947上,以通过各个第八控制阀948控制相应的第七管路947的通断。具体实施过程中,使其中一个第八控制阀948打开,另一个第八控制阀948关闭,以使一个第七管路947处于连通状态,另一个第七管路947处于断开状态,进而使一个冷阱942处于抽真空的气体通路中以捕集水蒸气,另一个冷阱942处于融冰预冷状态。可选地,第八控制阀948为电动球阀。
具体地,每个冷阱942的冷却介质进口和冷阱制冷机941的相应的冷却介质出口之间的连接管路上设置有第九控制阀943,以通过相应的第九控制阀943控制每个冷阱942的冷却介质进口和冷阱制冷机941的相应的冷却介质出口之间的连接管路的通断,并控制每个冷阱942的冷却介质进口和冷阱制冷机941的相应的冷却介质出口之间的连接管路内的介质流量大小。可选地,第九控制阀943为电磁阀。
具体地,每个冷阱942的冷却介质出口和冷阱制冷机941的相应的冷却介质进口之间的连接管路上设置有第十控制阀944,以通过相应的第十控制阀944控制每个冷阱942的冷却介质出口和冷阱制冷机941的相应的冷却介质进口之间的连接管路的通断,并控制每个冷阱942的冷却介质出口和冷阱制冷机941的相应的冷却介质进口之间的连接管路内的介质流量大小。可选地,第十控制阀944为电磁阀。
具体地,冷阱组件94还包括两个第四温度检测件945,两个第四温度检测件945与两个冷阱942一一对应地设置,每个第四温度检测件945的至少部分设置在相应的冷阱942内,以检测相应的冷阱942内的冷却介质所在的腔体的冷却腔壁的温度。可选地,使冷阱942内的冷却介质所在的腔体的冷却腔壁的温度降低至设计温度,设计温度比冷冻腔101内的温度低10℃至15℃。
具体地,冷阱组件94还包括两个第二压力检测件946,两个第二压力检测件946与多个冷阱942一一对应地设置;每个第二压力检测件946的至少部分设置在相应的冷阱942内,以检测相应的冷阱942内供气体流通的流道内的气体压力,进而得到该流道内的真空度。
在本实施例中,冻干设备还包括控制部件500,冻干设备的所有用电部件均与控制部件500通讯连接,以使控制部件500对所有的用电部件进行控制。
采用本申请的冻干设备对已知共晶点的试剂物料进行连续式喷雾冷冻干燥测试,根据最经济的物料铺展厚度,一般采用10mm至15mm,以及合适的流速来制定工艺的一系列参数,具体的测试过程为:
1、设备调试:测试前进行设备试密并利用干燥的氮气吹扫,确保设备运行正常。
2、配料:配制了测试所需要的甘氨酸甲酯盐酸盐水溶液作为试剂物料。
3、预冷:采用液氮预冷冷冻腔101,提前打开控温部件70和两个冷阱942的温度控制系统,以免后期关闭液氮后,冻结的试剂颗粒结构坍塌,并避免冷阱942捕集水蒸气不及时造成真空机组损坏。
4、喷雾冷冻:通过氮气入口24打入氮气,通过试剂入口22打入试剂物料,利用打入的氮气,将试剂物料雾化并于低温腔室中进行冻结,降落至筛板124上。
5、真空干燥:利用传送带将装有冻结物料的第二本体部12传送至下游抽真空位置,按照预定的干燥曲线进行真空干燥,直至循环至上游抽真空位置,完成干燥后进行卸料,并为下一次的喷雾冷冻做准备从而进到下一个循环,依次循环。采用本申请的冻干设备制成的试剂粉末或试剂颗粒均匀地铺展于筛板124上;本申请的冻干设备可以进行均匀的真空干燥过程,根据试剂物料本身的干燥工艺时长进行真空干燥阶段数量的调整,即根据试剂物料本身确定抽真空位置的数量;本申请的冻干设备真正做到了喷雾冷冻干燥过程连续化、一体化和智能化。
从以上的描述中,可以看出,本发明上述的实施例实现了如下技术效果:
在本发明提供的喷雾冻干装置中,喷雾冻干装置包括冻干部件10和试剂喷嘴20;冻干部件10包括第一本体部11和第二本体部12,第一本体部11具有第一腔体111,第二本体部12具有第二腔体121和与第二腔体121连通的第一连接口122;第一本体部11和第二本体部12可拆卸地连接;当第一本体部11和第二本体部12连接时,第一腔体111和第二腔体121连通并共同形成冷冻腔101,第一腔体111位于第二腔体121的上方;试剂喷嘴20具有第一喷口21、试剂入口22、氮气入口24和第一通道23,第一喷口21、试剂入口22和氮气入口24均与第一通道23连通;试剂喷嘴20穿设在第一本体部11上,以使第一喷口21与第一腔体111连通;试剂入口22用于通入试剂,通过试剂入口22向第一通道23内通入呈液体状的试剂的同时,通过氮气入口24向第一通道23内通入预设量的氮气,以在预设量的氮气所产生的压力作用下,使进入第一通道23内的试剂雾化成液滴状;雾化成液滴状的试剂在通过第一喷口21喷入冷冻腔101内时瞬间形成试剂冰滴落入第二腔体121内,以此完成喷雾冷冻操作。
当落入第二腔体121内的试剂冰滴达到预设量后,使第一本体部11和第二本体部12拆离,并使承载有试剂冰滴的第二本体部12的第一连接口122与真空机组200的抽气口连通,以对第二腔体121进行抽真空,进而实现对第二腔体121进行真空干燥,即对第二腔体121内的试剂冰滴进行真空干燥。
本申请的喷雾冻干装置通过使第一本体部11和第二本体部12可拆卸地连接,以便使一个第二本体部12可以与第一本体部11连接以进行喷雾冷冻操作,另外的第二本体部12可以进行抽真空操作,进而提高试剂制备效率,解决了现有技术中的连续式真空干燥设备的试剂制备效率较低的问题。
需要说明的是,本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本申请的实施方式例如能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外,术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元,而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
为了便于描述,在这里可以使用空间相对术语,如“在……之上”、“在……上方”、“在……上表面”、“上面的”等,用来描述如在图中所示的一个器件或特征与其他器件或特征的空间位置关系。应当理解的是,空间相对术语旨在包含除了器件在图中所描述的方位之外的在使用或操作中的不同方位。例如,如果附图中的器件被倒置,则描述为“在其他器件或构造上方”或“在其他器件或构造之上”的器件之后将被定位为“在其他器件或构造下方”或“在其他器件或构造之下”。因而,示例性术语“在……上方”可以包括“在……上方”和“在……下方”两种方位。该器件也可以其他不同方式定位(旋转90度或处于其他方位),并且对这里所使用的空间相对描述作出相应解释。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种喷雾冻干装置,其特征在于,包括:
冻干部件(10),所述冻干部件(10)包括第一本体部(11)和第二本体部(12),所述第一本体部(11)具有第一腔体(111),所述第二本体部(12)具有第二腔体(121)和与所述第二腔体(121)连通的第一连接口(122);所述第一本体部(11)和所述第二本体部(12)可拆卸地连接;当所述第一本体部(11)和所述第二本体部(12)连接时,所述第一腔体(111)和所述第二腔体(121)连通以共同形成冷冻腔(101),所述第一腔体(111)位于所述第二腔体(121)的上方;
试剂喷嘴(20),所述试剂喷嘴(20)具有第一喷口(21)、试剂入口(22)、氮气入口(24)和第一通道(23),所述第一喷口(21)、所述试剂入口(22)和所述氮气入口(24)均与所述第一通道(23)连通;所述试剂喷嘴(20)穿设在所述第一本体部(11)上,以使所述第一喷口(21)与所述第一腔体(111)连通;
其中,通过所述试剂入口(22)向所述第一通道(23)内通入呈液体状的试剂的同时,通过所述氮气入口(24)向所述第一通道(23)内通入预设量的氮气,以在预设量的氮气所产生的压力作用下,使进入所述第一通道(23)内的试剂雾化成液滴状;雾化成液滴状的试剂在通过所述第一喷口(21)喷入所述冷冻腔(101)内时形成试剂冰滴落入所述第二腔体(121)内;
通过使所述第一本体部(11)和所述第二本体部(12)拆离,以使承载有试剂冰滴的所述第二本体部(12)的第一连接口(122)用于与真空机组(200)的抽气口连通,以对所述第二腔体(121)进行真空干燥;
所述第二腔体(121)的上端为开口状,所述第一腔体(111)的下端为开口状;当所述第一本体部(11)和所述第二本体部(12)连接时,所述第一腔体(111)的下端口和所述第二腔体(121)的上端口对接连通;所述喷雾冻干装置还包括密封盖(300),当所述第一本体部(11)和所述第二本体部(12)拆离后,所述密封盖(300)用于盖设在所述第二腔体(121)的上端口处。
2.根据权利要求1所述的喷雾冻干装置,其特征在于,所述喷雾冻干装置还包括:
筛板(124),所述筛板(124)设置在所述第二腔体(121)内并与所述第二腔体(121)的底壁间隔设置,以使进入所述第二腔体(121)内的试剂冰滴落在所述筛板(124)上。
3.根据权利要求2所述的喷雾冻干装置,其特征在于,所述喷雾冻干装置还包括:
换热部件(125),所述换热部件(125)设置在所述第二腔体(121)内并位于所述筛板(124)和所述第二腔体(121)的底壁之间;
控温部件(70),所述控温部件(70)与所述换热部件(125)连接,以对所述换热部件(125)内的换热介质的温度进行控制;当所述第一本体部(11)和所述第二本体部(12)连接时,所述换热部件(125)内的换热介质为冷却介质。
4.根据权利要求1所述的喷雾冻干装置,其特征在于,所述喷雾冻干装置还包括:
液氮喷嘴(112),所述液氮喷嘴(112)具有第二喷口(1121)、液氮进口(1122)和第二通道,所述第二喷口(1121)和所述液氮进口(1122)均与所述第二通道连通;所述液氮喷嘴(112)穿设在所述第一本体部(11)上,以使所述第二喷口(1121)与所述第一腔体(111)连通。
5.根据权利要求1所述的喷雾冻干装置,其特征在于,所述试剂喷嘴(20)还具有与所述第一通道(23)连通的连通开口(25),所述试剂喷嘴(20)具有相对设置的第一端和第二端,所述第一喷口(21)设置在所述试剂喷嘴(20)的第二端部,所述试剂喷嘴(20)的第二端穿设在所述第一本体部(11)上;所述连通开口(25)设置在所述试剂喷嘴(20)的第一端部;所述喷雾冻干装置还包括:
第三管路(43),所述第三管路(43)的第一管口用于通入氮气,所述第三管路(43)的第二管口与所述连通开口(25)对接连通;所述第三管路(43)可通断地设置;
疏通部,所述疏通部设置在所述连通开口(25)处,所述疏通部与所述第一通道(23)的第一端内壁弹性连接,以当所述第三管路(43)内通入氮气时,在氮气气流和弹性力的作用下,使所述疏通部沿所述试剂喷嘴(20)的第一端和第二端的分布方向往复运动,并当所述疏通部朝向所述第一喷口(21)运动时,对在所述第一喷口(21)处结冰的试剂进行疏通。
6.根据权利要求1所述的喷雾冻干装置,其特征在于,所述试剂喷嘴(20)具有相对设置的第一端和第二端,所述第一喷口(21)设置在所述试剂喷嘴(20)的第二端,所述试剂喷嘴(20)的第二端穿设在所述第一本体部(11)上;所述喷雾冻干装置还包括:
夹套(26),所述夹套(26)套设在所述试剂喷嘴(20)的第二端,所述夹套(26)位于所述第一本体部(11)的外侧并与所述第一本体部(11)接触,以使所述试剂喷嘴(20)和所述第一本体部(11)相对固定;
所述夹套(26)具有第三通道,所述第三通道内用于通入加热介质,以当所述第一喷口(21)处有结冰试剂时,使通入所述第三通道内的加热介质对所述试剂喷嘴(20)的第二端进行加热。
7.根据权利要求3所述的喷雾冻干装置,其特征在于,所述筛板(124)将所述第二腔体(121)划分成沿竖直方向上下分布的上腔部和下腔部,所述上腔部用于与所述第一腔体(111)对接连通;所述换热部件(125)设置在所述下腔部内;所述第二本体部(12)具有与所述下腔部连通的排气口(126)。
8.根据权利要求1所述的喷雾冻干装置,其特征在于,所述喷雾冻干装置还包括:
试剂承载容器(50),所述试剂承载容器(50)的出料口与所述试剂入口(22)连通;和/或
振动器(60),所述振动器(60)设置在所述第一本体部(11)的外侧,以在所述振动器(60)的振动作用下,使附着在所述第一腔体(111)的内壁上的试剂冰滴从所述第一腔体(111)的内壁上脱落。
9.一种冻干设备,其特征在于,包括环形路径、真空机组(200)和权利要求1至8中任一项所述的喷雾冻干装置,所述喷雾冻干装置的第二本体部(12)为多个,所述环形路径上间隔设置有多个预设位置,所述多个预设位置包括一个冻干位置和至少一个抽真空位置;
各个所述第二本体部(12)均沿所述环形路径可运动地设置,以使各个所述第二本体部(12)依次经过所述多个预设位置;
通过使多个所述第二本体部(12)均停止运动,以使多个所述第二本体部(12)一一对应地停留在多个所述预设位置处;所述喷雾冻干装置的第一本体部(11)位于所述冻干位置的一侧,所述冻干位置处的所述第二本体部(12)与所述第一本体部(11)连接;每个所述抽真空位置处的所述第二本体部(12)的第一连接口(122)用于与所述真空机组(200)的抽气口连通。
10.根据权利要求9所述的冻干设备,其特征在于,所述冻干设备还包括多通阀(90),所述多通阀(90)具有多个连接阀口和总阀口,各个所述连接阀口均与所述总阀口可通断地设置;多个所述连接阀口与多个所述预设位置处的第二本体部(12)的第一连接口(122)一一对应地连接并连通,所述总阀口与所述真空机组(200)的抽气口连接并连通。
11.根据权利要求9所述的冻干设备,其特征在于,与所述冻干位置相邻的两个所述抽真空位置分别为上游抽真空位置和下游抽真空位置;所述喷雾冻干装置的密封盖(300)用于盖设在从所述冻干装置向所述下游抽真空位置运动的第二本体部(12)的第二腔体(121)的上端口处;当所述第二本体部(12)从所述上游抽真空位置向所述冻干位置运动的过程中,通过将所述密封盖(300)从所述第二本体部(12)上拆离,以使所述第二本体部(12)与所述冻干位置处的第一本体部(11)连接。
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