CN116103781A - 一种可减少纺织品洗涤过程中微塑料产生的化学纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化学纤维领域，公开了一种可减少纺织品洗涤过程中微塑料产生的化学纤维及其制备方法。该制备方法包括以下步骤：S1：将包含一部分成纤聚合物、硅烷偶联剂和分子量为50‑80万的聚二甲基硅氧烷在内的原料混匀制成含硅母粒；S2：将含硅母粒和另一部分成纤聚合物熔融共混纺丝，获得减少纺织品洗涤过程中微塑料产生的化学纤维。本发明通过①采用特定分子量的聚二甲基硅氧烷+②先添加硅烷偶联剂制成含硅母粒再与成纤聚合物熔融共混纺丝，能够在确保化学纤维具有较好的力学性能，且在洗涤过程中微塑料产生较少的前提下，简化制备过程，降低生产成本，并赋予化学纤维较好的染色性能。
Description
技术领域
本发明涉及化学纤维领域，尤其涉及一种可减少纺织品洗涤过程中微塑料产生的化学纤维及其制备方法。
背景技术
微塑料是指最大维度尺寸小于5mm的各种形状塑料微细物，包括颗粒状、薄膜状和纤维状。大量研究证明微塑料在环境中广泛存在，海洋、江河、湖泊、海滩、湿地、土壤、污水处理沉积物、各类鱼体内、饮用水、啤酒、食盐中等都检测出微塑料。微塑料对人类的危害日益引起重视，它们在空气中成为可吸收粉尘；通过水、食物链进入人类和生物体内不但会造成物理损伤也会影响免疫和代谢系统；另外微塑料表面容易吸附重金属、加剧危害性。已经有一些研究表明：呼吸道炎症、肺纤维化、生殖问题、肝肾损伤、肥胖等相关疾病可能与微塑料污染有关。
在不同形态的微塑料中，成纤维状的微塑料被称为纤维微塑料。纤维微塑料主要来自用洗衣机洗涤衣物等纺织品，在洗涤时因为纺织品与洗衣机的摩擦导致纤维磨损，从纺织品上脱落下来成为纤维微塑料。近年来，有不少专门针对衣物洗涤过程中纤维微塑料产生的实验研究，有研究指出，一件衣服洗涤一次，大概释放1900根纤维微塑料，每升洗衣机的废水当中，至少有100根纤维微塑料。减少衣物洗涤过程中纤维微塑料的产生，对减少纤维微塑料对环境的污染具有重要的价值和意义。
专利CN113668092A公开了一种聚酯纤维及其制备方法。其制备方法为：将功能母粒与聚酯采用皮/芯复合熔融纺丝制得聚酯纤维。其中功能母粒的制备过程包括：将二元酸、二元醇和酸酐进行酯化反应得到端基为羟基的酯化产物；将酯化产物与含有羟基封端聚硅氧烷的改性组分浆料混合后进行缩聚反应制得功能母粒。制得的聚酯纤维具有皮芯结构，皮层为功能母粒，芯层为聚酯。该专利利用聚硅氧烷的润滑作用，能够降低纤维的摩擦系数，提高纤维的耐磨性能，从而减少洗涤过程中纤维微塑料的产生，但存在制备过程复杂、生产成本高、皮芯结构组分差异性带来染色不均匀的问题。
发明内容
为了解决现有技术制备过程复杂、生产成本高、制得的纤维染色性能差的技术问题，本发明提供了一种可减少纺织品洗涤过程中微塑料产生的化学纤维及其制备方法。本发明能够在确保化学纤维具有较好的力学性能，并使洗涤过程中微塑料产生较大幅减少的前提下，简化制备过程，降低生产成本，并且不会给化学纤维的染色性能带来不利影响。
本发明的具体技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种可减少纺织品洗涤过程中微塑料产生的化学纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：将包含一部分成纤聚合物、硅烷偶联剂和分子量为50-80万的聚二甲基硅氧烷在内的原料混匀制成含硅母粒；
S2：将含硅母粒和另一部分成纤聚合物熔融共混纺丝，获得可减少纺织品洗涤过程中微塑料产生的化学纤维。
本发明团队在结合理论研究和实验验证后发现，当采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)时，与熔融共混纺丝法相配合，利用PDMS所具有的低表面能，能使其在熔融共混纺丝的过程中向熔体表面迁移，从而使最终获得的化学纤维中，纤维表面具有较高的PDMS含量，能在更大程度上减少微塑料的产生。
当采用熔融共混纺丝法在化学纤维中引入PDMS时，存在PDMS与成纤聚合物的相容性和在纤维中分散均匀性问题，这些问题不但导致纺丝性能下贱，而且会造成纤维力学性能降低。为此，本发明采取了以下技术手段：
①采用分子量为50-80万的聚二甲基硅氧烷：当聚二甲基硅氧烷的分子量过大时，其自身粘度过大，不利于在成纤聚合物中分散。而当聚二甲基硅氧烷的分子量过小时，会给纤维力学性能带来不利影响。
②本发明先将PDMS与一部分成纤聚合物在添加硅烷偶联剂情况下制成含硅母粒，利用硅烷偶联剂提高PDMS与成纤聚合物之间的相容性，而后再将含硅母粒与另一部分成纤聚合物进行熔融共混纺丝，而非直接将PDMS与成纤聚合物熔融共混纺丝，这样有利于提高PDMS在成纤聚合物中的相容性和分散性，从而使最终获得的化学纤维具有较好的力学性能。
综上所述，本发明通过①采用特定分子量的聚二甲基硅氧烷+②先添加硅烷偶联剂制成含硅母粒再与成纤聚合物熔融共混纺丝，能够在确保PDMS与成纤聚合物之间的相容性、满足纺丝加工性能的同时，减小PDMS对纤维力学性能的影响。通过共混法制备含硅母粒后再与成纤聚合物共混纺丝，相较于现有技术中采用共聚的方法将聚硅氧烷引入聚酯分子链中而言，大大简化了制备过程，降低了生产成本，同时，通过这种方法制得的纤维中，从外到内的基体均为成纤聚合物，且PDMS含量递减，不存在纤维组分的突变，因而不影响染色性能。
作为优选，步骤S1和S2中，所述成纤聚合物包括聚酰胺6、聚酰胺56和聚酰胺66中的一种或多种。
作为优选，步骤S1的具体过程如下：以成纤聚合物、硅烷偶联剂和分子量为50-80万的聚二甲基硅氧烷为原料，进行熔融共混和挤出造粒，获得含硅母粒。
作为优选，步骤S1中，所述硅烷偶联剂的用量为聚二甲基硅氧烷质量的0.4-0.6wt％。
进一步地，步骤S1中，所述硅烷偶联剂的用量为聚二甲基硅氧烷质量的0.5wt％。
硅烷偶联剂能够提高PDMS与成纤聚合物之间的相容性，故当其用量不足时，会造成PDMS与成纤聚合物之间的相容性过差，导致最终获得的化学纤维力学性能较差；同时，因为硅烷偶联剂是小分子化合物，当在成纤聚合物中添加过多时，会降低成纤聚合物可纺性和纤维力学性能。基于此，本发明将硅烷偶联剂的用量控制在0.4-0.6wt％范围内，能使化学纤维具有较好的力学性能，且在洗涤过程中产生的微塑料较少。
作为优选，步骤S1中，所述含硅母粒中聚二甲基硅氧烷的含量为30-60wt％。
进一步地，步骤S1中，所述含硅母粒中聚二甲基硅氧烷的含量为50wt％。
在最终获得的化学纤维中PDMS含量一定的情况下，提高含硅母粒中PDMS的添加量，有利于提高PDMS的添加效率；但当含硅母粒中PDMS的添加量过大时，会造成PDMS不易分散，给后续纺丝性能和纤维的力学性能带来不利影响，虽然通过增加硅烷偶联剂的用量，能在一定程度上提高PDMS的分散性，但小分子硅烷偶联剂用量的增加也会对成纤聚合物的可纺性和纤维的力学性能造成不利影响。
作为优选，步骤S2中，所述含硅母粒的质量占化学纤维质量的1-10wt％。
进一步地，步骤S2中，所述含硅母粒的质量占化学纤维质量的2-6wt％。
作为优选，步骤S2中，所述化学纤维中聚二甲基硅氧烷的含量为1-3wt％。
作为优选，步骤S1中，所述硅烷偶联剂包括KH550和/或KH560。
作为优选，步骤S2中，所述熔融共混纺丝的速度为1500-4800m/min。
作为优选，步骤S2中，所述熔融共混纺丝的温度为235-295℃。
熔融共混纺丝的温度可以根据成纤聚合物和母粒添加量的不同以及生产设备进行调整。
作为优选，步骤S2的具体过程如下：在工业化化学纤维生产装置上，通过母粒计量添加装置，在线添加含硅母粒，使含硅母粒和成纤聚合物熔融共混纺丝，获得减少纺织品洗涤过程中微塑料产生的化学纤维。
作为优选，步骤S2的具体过程如下：将含硅母粒和成纤聚合物切片混合后，进行熔融共混纺丝，获得减少纺织品洗涤过程中微塑料产生的化学纤维。
第二方面，本发明提供了一种采用所述制备方法制得的化学纤维。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明通过①采用特定分子量的聚二甲基硅氧烷+②先添加硅烷偶联剂制成含硅母粒再与成纤聚合物熔融共混纺丝，能够在确保良好纺丝性能前提下，使获得的化学纤维具有较好的力学性能，并实现使洗涤过程中微塑料产生大幅减少的功能，同时简化制备过程，降低生产成本；
(2)本发明通过将含硅母粒中PDMS的含量和硅烷偶联剂的用量，能够有效减少洗涤过程中微塑料的产生，同时，能够使PDMS与成纤聚合物之间具有较好的相容性，使纤维具有较好的力学性能。
附图说明
图1是实施例2制得的PA6纤维表面和截面上硅元素的存在示意图；其中，图1(a)为纤维表面的SEM图，图1(b)为使用X射线能谱测定的纤维表面特定选区(图1(a)中框定的选区内的局部区域)Si元素分布图，图1(c)为纤维截面的SEM图，图1(d)为使用X射线能谱测定的纤维截面特定选区(图1(c)中框定的选区内的局部区域)Si元素分布图。
图2是从洗衣废水中拦截的纤维微塑料光学显微镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种可减少纺织品洗涤过程中微塑料产生的化学纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1：以成纤聚合物、硅烷偶联剂和分子量为50-80万的聚二甲基硅氧烷为原料，进行熔融共混和挤出造粒，获得含硅母粒，其中，聚二甲基硅氧烷的含量为30-60wt％(进一步优选为50wt％)，硅烷偶联剂的含量为聚二甲基硅氧烷的0.4-0.6wt％(进一步优选为0.5wt％)；
S2：将含硅母粒和另一部分成纤聚合物以1500-4800m/min的速度进行熔融共混纺丝，获得减少纺织品洗涤过程中微塑料产生的化学纤维，所述含硅母粒的质量占化学纤维质量的1-10wt％(进一步优选为2-6wt％)。
作为一种具体实施方式，步骤S1和S2中，所述成纤聚合物包括聚酰胺6、聚酰胺56和聚酰胺66中的一种或多种。
作为一种具体实施方式，步骤S2中，所述化学纤维中聚二甲基硅氧烷的含量为1-3wt％。
作为一种具体实施方式，步骤S2中，所述熔融共混纺丝的温度为235-295℃。
作为一种具体实施方式，步骤S2的具体过程如下：在工业化化学纤维生产装置上，通过母粒计量添加装置，在线添加含硅母粒，使含硅母粒和成纤聚合物熔融共混纺丝，获得减少纺织品洗涤过程中微塑料产生的化学纤维。
作为一种具体实施方式，步骤S2的具体过程如下：将含硅母粒和成纤聚合物切片混合后，进行熔融共混纺丝，获得减少纺织品洗涤过程中微塑料产生的化学纤维。
实施例1
通过以下步骤，制备一种可减少纺织品洗涤过程中微塑料产生的PA6纤维：
S1：制备含硅母粒：
按重量份计，将39.64份聚酰胺6(PA6)、0.36份硅烷偶联剂KH550和60份分子量为50万的聚二甲基硅氧烷加入双螺杆挤出机中，进行熔融共混和挤出造粒，双螺杆挤出机中的温度设置为：235-250℃，获得含硅母粒；
S2：制备改性PA6纤维：
在以PA6切片为原料的工业化PA6纤维(FDY)生产装置上，通过母粒计量添加装置，在螺杆进料端添加含硅母粒，控制含硅母粒的添加量为2wt％(即最终制得的化学纤维中，PDMS的含量为1.2wt％)，使含硅母粒与PA6熔融共混纺丝，制成含硅的改性PA6纤维(FDY)。在上述过程中，PA6切片的指标、纺丝工艺参数(包括螺杆挤出机中各区和箱体温度、挤出机头压力、冷却风速和风温、湿度、纺丝速度)见表1，纺丝规格为70dtex/24f。
表1 PA6切片指标和纺丝工艺参数
对获得的改性PA6纤维(FDY)表面和截面进行扫描电镜观察，并用X射线能谱测定Si元素的分布，结果见图1。从图1可以看出纤维表面光滑，截面为圆形，且表面和截面上均分布有硅元素。
实施例2
通过以下步骤，制备一种可减少纺织品洗涤过程中微塑料产生的PA6纤维：
S1：制备含硅母粒：
按重量份计，将49.75份聚酰胺6(PA6)、0.25份硅烷偶联剂KH550和50份分子量为60万的聚二甲基硅氧烷加入双螺杆挤出机中，进行熔融共混和挤出造粒，双螺杆挤出机中的温度设置为：235-250℃，获得含硅母粒；
S2：制备改性PA6纤维：
在以PA6切片为原料的工业化PA6纤维(POY)生产装置上，通过母粒计量添加装置，在螺杆进料端添加含硅母粒，控制含硅母粒的添加量为3wt％(即最终制得的化学纤维中，聚二甲基硅氧烷的含量为1.5wt％)，使含硅母粒与PA6熔融共混纺丝，制成含硅的PA6纤维(POY)。在上述过程中，PA6切片的指标、纺丝工艺参数(包括螺杆挤出机中各区和箱体温度、挤出机头压力、冷却风速和风温、湿度)见表1，纺丝速度为1800m/min，纺丝规格为110dtex/36f。而后，对获得的改性PA6纤维(POY)进行加弹，获得含硅的改性PA6纤维(DTY)。
实施例3
通过以下步骤，制备一种可减少纺织品洗涤过程中微塑料产生的PA6纤维：
S1：制备含硅母粒：
按重量份计，将39.64份聚酰胺6(PA6)、0.36份硅烷偶联剂KH550和60份分子量为80万的聚二甲基硅氧烷加入双螺杆挤出机中，进行熔融共混和挤出造粒，双螺杆挤出机中的温度设置为：235-250℃，获得含硅母粒；
S2：制备改性PA6纤维：
按重量份计，将2份含硅母粒与98份PA6切片混合，投入真空转鼓中进行干燥，而后投入纺丝料仓，进行熔融共混纺丝，制成含硅的改性PA6纤维(FDY)。在上述过程中，PA6切片的指标、纺丝工艺参数(包括螺杆挤出机中各区和箱体温度、挤出机头压力、冷却风速和风温、湿度、纺丝速度)见表1，纺丝规格为70dtex/24f。
实施例4
通过以下步骤，制备一种可减少纺织品洗涤过程中微塑料产生的PA6纤维：
在以PA56切片为原料的工业化PA56纤维(FDY)生产装置上，通过母粒计量添加装置，在螺杆进料端添加实施例2中制得的含硅母粒，控制含硅母粒的添加量为3wt％(即最终制得的化学纤维中，聚二甲基硅氧烷的含量为1.5wt％)，使含硅母粒与PA56熔融共混纺丝，制成含硅的改性PA56纤维(FDY)。在上述过程中，PA56的纺丝工艺参数，除螺杆挤出机中各区和箱体温度控制在270-295℃外，其它与表1相同。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于，步骤S1中，将硅烷偶联剂KH550的用量由0.36份换成0.45份，将聚酰胺6的用量由39.64份换成39.55份。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于，步骤S1中，将聚二甲基硅氧烷的用量由60份换成65份，将硅烷偶联剂KH550的用量由0.36份换成0.39份，将聚酰胺6的用量由39.64份换成34.61份。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于，步骤S2中，不添加含硅母粒，最终获得的是不含硅的PA6纤维(FDY)。
对比例2
本对比例与实施例2的区别仅在于，步骤S2中，不添加含硅母粒，最终获得的是不含硅的PA6纤维(DTY)。
对比例3
本对比例与实施例4的区别仅在于，步骤S2中，不添加含硅母粒，最终获得的是不含硅的PA56纤维(FDY)。
对比例4
本对比例与实施例1的区别仅在于，步骤S1中，将分子量为50万的聚二甲基硅氧烷换成分子量为30万的聚二甲基硅氧烷。
对比例5
本对比例与实施例3的区别仅在于，步骤S1中，将分子量为80万的聚二甲基硅氧烷换成分子量为100万的聚二甲基硅氧烷。
对比例6
本对比例与实施例1的区别仅在于，步骤S1中，不添加硅烷偶联剂KH550。
测试例
通过X射线能谱(EDS)分析，对实施例1和对比例1制得的化学纤维表面和内部的C、N、O、Si元素含量进行检测，结果见表2。
对实施例1～4制得的化学纤维进行力学性能测试，检测其拉伸断裂强度和断裂伸长率，结果见表3。
按照常规方法，将实施例1～4制得的化学纤维制成相同结构的织物，检测洗涤过程中的纤维微塑料释放量，具体方法如下：将织物用洗衣机在相同条件下洗涤，收集洗衣废水，而后采用孔径为0.45微米的过滤膜，对洗衣废水进行抽滤，收集废水中的纤维微塑料(收集到的纤维微塑料如图2所示)，烘干后称量，换算成单位质量织物释放的纤维微塑料，单位是mg/kg，即单位公斤织物释放的纤维微塑料的毫克数。纤维微塑料释放量检测结果见表3。
表2化学纤维中各元素的含量(单位：％)
表3化学纤维性能
分析表2和表3数据，可以得出以下结论：
(1)从表2可以看出，在实施例1获得的化学纤维中，纤维表面的硅元素含量明显高于纤维内部。说明当采用聚二甲基硅氧烷(PDMS)时，与熔融共混纺丝法相配合，利用PDMS所具有的低表面能，能使其在熔融共混纺丝的过程中向熔体表面迁移。
(2)从表3可以看出，实施例1、3、5、6在洗涤时产生的纤维微塑料明显少于对比例1，实施例2在洗涤时产生的纤维微塑料明显少于对比例2，实施例4在洗涤时产生的纤维微塑料明显少于对比例3。说明采用本发明的方法，能使化学纤维在洗涤过程中产生的微塑料大幅减少。
(3)从表3可以看出，实施例1的拉伸断裂强度明显高于对比例4，实施例3的拉伸断裂强度和断裂伸长率明显高于对比例5。说明当PDMS的分子量过小或过大时，均会对纤维的力学性能造成不利影响。
(4)从表3可以看出，实施例1的拉伸断裂强度明显高于对比例6。说明通过在含硅母粒的制备过程中添加硅烷偶联剂，能够提高化学纤维的力学性能。
(5)从表3可以看出，实施例1的拉伸断裂强度明显高于实施例5。说明当硅烷偶联剂的添加量过大时，会造成化学纤维的力学性能下降。
(6)从表3可以看出，实施例1的拉伸断裂强度明显高于实施例6。说明当含硅母粒中PDMS的添加量过大时，会造成化学纤维的力学性能下降。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种可减少纺织品洗涤过程中微塑料产生的化学纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将包含一部分成纤聚合物、硅烷偶联剂和分子量为50-80万的聚二甲基硅氧烷在内的原料混匀制成含硅母粒；
S2：将含硅母粒和另一部分成纤聚合物熔融共混纺丝，获得可减少纺织品洗涤过程中微塑料产生的化学纤维。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1和S2中，所述成纤聚合物包括聚酰胺6、聚酰胺56和聚酰胺66中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1的具体过程如下：以成纤聚合物、硅烷偶联剂和分子量为50-80万的聚二甲基硅氧烷为原料，进行熔融共混和挤出造粒，获得含硅母粒。
4.如权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述硅烷偶联剂的用量为聚二甲基硅氧烷质量的0.4-0.6wt%。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述含硅母粒中聚二甲基硅氧烷的含量为30-60wt%。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述含硅母粒的质量占化学纤维质量的1-10wt%。
7.如权利要求4或6所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述化学纤维中聚二甲基硅氧烷的含量为1-3wt%。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述熔融共混纺丝的速度为1500-4800m/min。
9.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述熔融共混纺丝的温度为235-295℃。
10.一种采用如权利要求1-9之一所述制备方法制得的化学纤维。
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2022
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