CN116098836A - 一种微针半嵌型凝胶面膜及其制备方法 - Google Patents

一种微针半嵌型凝胶面膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微针半嵌型凝胶面膜及其制备方法。所述制备方法为：将纳米纤维素、海藻酸钠、精华液混合，随后倒入模具中，随后在其表面均匀撒入一层微针后，浸入盐溶液中完全凝胶化，得到微针半嵌型凝胶面膜。本发明所得微针半嵌型凝胶面膜可以在皮肤表层形成大量微孔道来促进精华液的透皮吸收，并且，由于微针被凝胶紧紧包裹，面膜敷完之后微针不会在面部残留，这使得皮肤创口可以实现快速愈合。

Description

一种微针半嵌型凝胶面膜及其制备方法
技术领域
本发明属于化妆品领域，具体涉及一种微针半嵌型凝胶面膜及其制备方法。
背景技术
人体的皮肤既可以保护人体免受外界伤害，又可以防止组织内部的营养成分、水分、电解质的丧失，对保持基体内部环境的稳定起着至关重要的作用。皮肤由表皮、真皮以及皮下组织三部分构成。人体皮肤表皮的最外层角质层，厚度约为10～20微米，具有很强的屏障作用。角质层主要由角质化的细胞和细胞间隙的脂质构成，类似“水泥砂浆”结构。这种结构可以良好的保护皮肤，防止外界有害物质的侵入。角质层是皮肤吸收外界物质的主要部位。由于角质层间隙以脂质为主，主要可以吸收一些相对小分子的脂溶性物质，对于水溶性物质很难吸收。然而，人体皮肤组织中的很多关键功能性成分，比如：透明质酸、胶原蛋白、神经酰胺全部都是水溶性物质。因此，护肤品中有效成分的透皮吸收一直都是这个领域的重点研究课题。
海绵微针是从海洋海绵中提取出来的纺锤状坚硬针状材料，由于其尺寸小，硬度高，绿色无污染的特点，近年来常被人用于化妆品领域来提高有效物质的渗透性，并促进皮肤自修复。这种海绵微针的直径为10～30微米，长度为100～1000微米，所产生的皮肤创伤极其微小，不会产生疤痕。但是，目前含有海绵微针的产品通常都是复合各种功能性成分制备成膏状物，主要涂敷在皮肤表面使用。在经过一定时间的敷用之后，需要将其从面部洗掉。然而，由于这些海绵微针已经刺入皮肤中，清洗之后依然会嵌在皮肤表皮层内部，这使得现有的产品都会在使用之后有明显的刺痛感。这种刺痛感会持续3～5天，直到皮肤自行将微针排出。因此，如何制备出一种既可以提高有效物质的渗透性、促进皮肤自修复，在使用之后又可以无需清洗或者易于清洗且对皮肤无伤害的微针护肤产品是目前亟需克服的问题，具有极大的实用意义。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种微针半嵌型凝胶面膜的制备方法。
本发明以纳米纤维素、海藻酸钠、精华液、微针为原料制作凝胶面膜，由于纳米纤维素具有剪切稀化作用，使得凝胶面膜制备过程不受粘度影响，又由于在该体系中纳米纤维素具有优异的增稠作用，赋予凝胶面膜凝固成形的特性，使得通过特殊方式加入的微针能够半嵌在面膜溶液的表面而不至于沉底，再加上凝胶化过程中的收缩特性使得微针可以被紧紧地束缚在凝胶中，不易发生掉落，从而获得微针半嵌型凝胶面膜，该微针半嵌型凝胶面膜既可以在敷用过程中部分破坏皮肤角质层，形成大量的渗透微通道，促进面膜中有效成分的透皮吸收，又可以在使用后通过取走凝胶面膜而直接带走微针，微针不会残留在皮肤表面，不会持续性的刺激皮肤引发痛感，在使用之后仅需要2～3小时创伤便会愈合，可以极大地减少使用者的痛苦。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制得的微针半嵌型凝胶面膜。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种微针半嵌型凝胶面膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将精华液成分溶于水中，加入海藻酸钠和纳米纤维素，混合均匀后倒入模具中，透过滤布均匀撒入微针，得到前驱体凝胶溶液；
(2)将前驱体凝胶溶液浸入盐溶液中，成型后得到微针半嵌型凝胶面膜，置于精华液环境中保存。
优选的，步骤(1)所述精华液成分为透明质酸、烟酰胺、胶原蛋白、神经酰胺、抗坏血酸葡糖苷AA2G和红没药醇中的至少一种。
优选的，步骤(1)中，撒入微针前，按照质量百分比计，0.1～8.0％精华液成分、0.3～1.0％海藻酸钠、0.5～1.0％纳米纤维素和余量为水。
优选的，步骤(1)所述微针为植物微针和海绵微针中的至少一种。
优选的，步骤(1)所述微针的直径为10～30微米，长度为100～1000微米，纯度在70％及以上。
优选的，步骤(1)所述微针质量为模具中前驱体凝胶溶液面积的10～120g/m2。
优选的，步骤(1)撒入微针前，溶液质量为模具底面积的1550g/m2。
优选的，步骤(1)所述滤布孔径为80～200目。
优选的，步骤(2)所述盐溶液为0.1～2wt％氯化钙溶液、0.1～2wt％氯化铜溶液和0.1～2wt％氯化铁溶液中的至少一种；在盐溶液中凝固成型的时间为10～40min。
优选的，步骤(2)所述精华液环境指0.1～8wt％的精华液水溶液；所述微针半嵌型凝胶面膜与精华液水溶液的质量比为1：1～1：3。
上述制备方法制得的微针半嵌型凝胶面膜。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明利用了凝胶面膜的凝固成形特性，将微针半嵌在面膜的表面，再加上凝胶化过程中的收缩特性可以使得微针被紧紧地束缚在凝胶中，不易发生掉落。这种微针半嵌型凝胶面膜在敷用过程中，微针部分破坏皮肤角质层，形成大量的渗透微通道，促进面膜中有效成分的透皮吸收。并且由于微针被凝胶面膜紧紧地束缚，在刺破皮肤角质层之后，微针可以直接被面膜带走，从而不会残留在皮肤表面，不会持续性地刺激皮肤引发痛感，在使用之后仅需要2～3小时创伤便会愈合，可以极大地减少使用者的痛苦。
(2)本发明创造性地使用纳米纤维素纤丝作为粘度调节剂加入配方中，在提高溶液粘度的同时，由于其剪切稀化特征，不影响面膜的制作过程。事实上，由于密度不同，微针在加入海藻酸钠和精华液成分溶液中会迅速沉到底部，无法在表面形成一层微针层。而简单的提高海藻酸钠浓度来提高溶液粘度以期延缓微针下沉的话，一方面会使得溶液流动性大大下降，无法成形面膜；另一方面会使得成形的面膜过于坚硬，无法使用。纳米纤维素拥有特殊的触变性和剪切稀化的性质，添加之后，静态下溶液粘度很大，可以避免海绵微针迅速下沉，从而凝固在面膜表面；流平时，由于溶液流动剪切作用，溶液粘度会迅速缩小，从而可以正常实现面膜成形；成形后，由于纳米纤维素的高长径比，可以在面膜中形成支撑网络，使得面膜更加柔韧。
(3)本发明将微针和面膜基材有效地结合在一起，相比于传统的膏状含海绵微针的产品，使用起来更加的方便。凝胶面膜含水量高，可以在冰箱中冷藏之后使用，较低的温度可以收缩毛细血管，减少微针刺破皮肤之后对于神经末梢的刺激，减少敷用过程中的痛感。
附图说明
图1为实施例2海绵微针面膜显微镜图。
图2为实施例2海绵微针面膜扫描电镜图。
图3为对比例2海绵微针面膜显微镜图。
图4为对比例3海绵微针面膜显微镜图。
图5为实施例2、对比例2和对比例3面膜溶液的流变性能图。
图6为敷用了对比例1不含海绵微针的面膜后经过清洗的猪皮表面。
图7为敷用了实施例1海绵微针面膜后未经过清洗的猪皮表面。
图8为敷用了实施例1海绵微针面膜后经过清洗的猪皮表面。
图9为敷用了荧光染色的对比例1不含海绵微针的面膜的三维猪皮荧光图。
图10为敷用了荧光染色的实施例1海绵微针面膜的三维猪皮荧光图。
图11为敷用了荧光染色的实施例2海绵微针面膜的三维猪皮荧光图。
图12为敷用了荧光染色的实施例3海绵微针面膜的三维猪皮荧光图。
图13为敷用了荧光染色的对比例1不含海绵微针的面膜的切面猪皮荧光图。
图14为敷用了荧光染色的实施例1海绵微针面膜的切面猪皮荧光图。
图15为敷用了荧光染色的实施例2海绵微针面膜的切面猪皮荧光图。
图16为敷用了荧光染色的实施例3海绵微针面膜的切面猪皮荧光图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例中使用的纳米纤维素为实验室机械法自制的，具体地，纳米纤维素以漂白针叶木浆作为原料，在1.0wt％浓度下通过纳米磨在-10微米间隙下研磨20次获得。海绵微针购自陕西赛恩生物科技有限公司，其参数满足：直径为10～30微米，长度为100～1000微米，纯度在70％及以上。其他药品均可从市场中直接购买。
对比例1
本实施例中不含海绵微针的凝胶面膜的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将透明质酸溶于水中，并往其中加入海藻酸钠和纳米纤维素，按照质量百分比计，0.1％透明质酸、1.0％海藻酸钠、0.8％纳米纤维素和余量水；
(2)将获得的溶液倒入模具中，溶液定量为1550g/m2；
(3)将模具中的溶液浸入0.5wt％的氯化钙溶液中，凝固20min后便获得不含海绵微针的凝胶面膜。
(4)将获得的凝胶面膜按照和面膜质量1：2质量比保存在0.1wt％透明质酸精华液水溶液中。
实施例1
本实施例中的海绵微针凝胶面膜的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将透明质酸溶于水中，并往其中加入海藻酸钠和纳米纤维素，按照质量百分比计，0.1％透明质酸、1.0％海藻酸钠、0.8％纳米纤维素和余量水；
(2)将获得的溶液倒入模具中，溶液定量为1550g/m2；
(3)往溶液中透过120目滤布均匀撒入海绵微针，定量为30g/m2；
(4)将模具中的溶液浸入0.5wt％的氯化钙溶液中凝固20min后便获得海绵微针半陷型凝胶面膜。
(5)将获得的微针半陷型凝胶面膜按照和面膜质量1：2质量比保存在0.1wt％透明质酸精华液水溶液中。
实施例2
本实施例中的海绵微针凝胶面膜的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将透明质酸溶于水中，并往其中加入海藻酸钠和纳米纤维素，按照质量百分比计，0.1％透明质酸、1.0％海藻酸钠、0.8％纳米纤维素和余量水；
(2)将获得的溶液倒入模具中，溶液定量为1550g/m2；
(3)往溶液中透过120目滤布均匀撒入海绵微针，定量为60g/m2；
(4)将模具中的溶液浸入0.5wt％的氯化钙溶液中，凝固20min后便获得海绵微针半陷型凝胶面膜。
(5)将获得的微针半陷型凝胶面膜按照和面膜质量1：2质量比保存在0.1wt％透明质酸精华液水溶液中。
实施例3
本实施例中的海绵微针凝胶面膜的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将透明质酸溶于水中，并往其中加入海藻酸钠和纳米纤维素，按照质量百分比计，0.1％透明质酸、1.0％海藻酸钠、0.8％纳米纤维素和余量水；
(2)将获得的溶液倒入模具中，溶液定量为1550g/m2；
(3)往溶液中透过120目滤布均匀撒入海绵微针，定量为90g/m2；
(4)将模具中的溶液浸入0.5wt％的氯化钙溶液中，凝固20min后便获得海绵微针半陷型凝胶面膜。
(5)将获得的微针半陷型凝胶面膜按照和面膜质量1：2质量比保存在0.1wt％透明质酸精华液水溶液中。
对比例2
本实施例中的海绵微针凝胶面膜的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将透明质酸溶于水中，并往其中加入海藻酸钠，按照质量百分比计，0.1％透明质酸、1.0％海藻酸钠和余量水；
(2)将获得的溶液倒入模具中，溶液定量为1550g/m2；
(3)往溶液中透过120目滤布均匀撒入海绵微针，定量为60g/m2；
(4)将模具中的溶液浸入0.5wt％的氯化钙溶液中，凝固20min后便获得海绵微针凝胶面膜。
(5)将获得的微针凝胶面膜按照和面膜质量1：2质量比保存在0.1wt％透明质酸精华液水溶液中。
对比例3
本实施例中的海绵微针凝胶面膜的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)将透明质酸溶于水中，并往其中加入海藻酸钠和纳米纤维素，按照质量百分比计，0.1％透明质酸、1.0％海藻酸钠、1.6％纳米纤维素和余量水；
(2)将获得的溶液倒入模具中，溶液定量为1550g/m2；
(3)往溶液中透过120目滤布均匀撒入海绵微针，定量为60g/m2；
(4)将模具中的溶液浸入0.5wt％的氯化钙溶液中，凝固20min后便获得海绵微针凝胶面膜。
(5)将获得的凝胶面膜按照和面膜质量1：2质量比保存在0.1wt％透明质酸精华液水溶液中。
将实施例2中制得的凝胶面膜分别在光学显微镜以及扫描电镜下进行观察，其相貌图如图1-图2所示，其表面形成了一层致密的海绵微针层。如图3-图4所示，将对比例2和对比例3中制得的凝胶面膜在光学显微镜下观察后可以发现，对比例2由于溶液粘度过低，海绵微针已经沉入溶液底部，表面少有残留的微针；对比例3由于溶液粘度过高，海绵微针尚未形成半陷入溶液的状态，成形后，凝胶对于微针的附着力不足，在保存液中浸泡时微针便已然大量脱落。实施例2、对比例2以及对比例3的面膜溶液未凝固前的流变性能如图5所示，纳米纤维素的添加使得实施例2和对比例3在低剪切速率下的粘度明显高于对比例2。由于纳米纤维素的触变性和剪切稀化特性，高剪切速率下，实施例2和对比例3的粘度迅速下降，这对于面膜的制备过程意义重大。
使用实施例1-3和对比例1制得的凝胶面膜敷在新鲜猪皮表面，并对其进行持续的按摩，敷用20min。随后将猪皮通过清水冲洗，放在显微镜下观察其中猪皮表面，结果如图6-图8所示。在制备凝胶面膜时，提前使用50ppm的罗丹明B对透明质酸进行荧光染色，在猪皮表面敷用之后，将猪皮放在激光共聚焦显微镜下进行观察透明质酸在猪皮中的渗透情况。猪皮的XYZ轴三视截面荧光图、以及不同深度下XY平面荧光叠加明场图如图9-图12所示。将猪皮切开，通过切面观察到的荧光染色透明质酸渗透切开如图13-图16所示。
如图1和图2所示海绵微针附着在凝胶面膜表面，并被凝胶紧密包裹，确保了后续敷用过程中海绵微针可以被面膜从面部带离。图6是敷用了20min不含海绵微针的猪皮表面图，并未有任何明显创伤出现。图7是敷用了实施例1中海绵微针凝胶面膜后未通过清水清洗的猪皮，可以看出其表面产生了大量的微米级伤口(圆圈标记)，仅残留极少的海绵微针(箭头标记)。图8中的猪皮则在敷用了实施例1中海绵微针凝胶面膜后通过清水清洗了表面，从中已经很难发现有残留的海绵微针，并且其表面有大量的微米级伤口。在将透明质酸通过罗丹明B进行荧光染色之后，使用猪皮敷用面膜来表征透明质酸在皮肤的渗透情况。图9和图13是对比例1中不含海绵微针的面膜敷过的猪皮荧光图。可以看出，在不含海绵微针的情况下，透明质酸仅仅残留在猪皮的表面。而图10和图14中，敷用了实施例1中含有30g/m2海绵微针的面膜的猪皮则显示了相对较强的荧光效果，而且可以看出，透明质酸已经渗透进了猪皮表皮层内部。图11、图12以及图15、图16是敷用了实施例2和3的海绵微针含量为60g/m2和90g/m2的面膜的猪皮。可以看出，猪皮有极强的荧光显色，而且透明质酸已经大量渗透进了猪皮下层大于400微米的位置。而人体角质层厚度仅为10～20微米，这说明，本发明海绵微针半陷入型凝胶面膜可以协助护肤品的有效成分渗透到皮肤内部。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种微针半嵌型凝胶面膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将精华液成分溶于水中，加入海藻酸钠和纳米纤维素，混合均匀后倒入模具中，透过滤布均匀撒入微针，得到前驱体凝胶溶液；
(2)将前驱体凝胶溶液浸入盐溶液中，成型后得到微针半嵌型凝胶面膜，置于精华液环境中保存。
2.根据权利要求1所述一种微针半嵌型凝胶面膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，撒入微针前，按照质量百分比计，0.1～8.0％精华液成分、0.3～1.0％海藻酸钠、0.5～1.0％纳米纤维素和余量为水。
3.根据权利要求1所述一种微针半嵌型凝胶面膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述微针质量为模具中前驱体凝胶溶液面积的10～120g/m2。
4.根据权利要求1所述一种微针半嵌型凝胶面膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述微针的直径为10～30微米，长度为100～1000微米，纯度在70％及以上。
5.根据权利要求1所述一种微针半嵌型凝胶面膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述微针为植物微针和海绵微针中的至少一种。
6.根据权利要求1所述一种微针半嵌型凝胶面膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述精华液成分为透明质酸、烟酰胺、胶原蛋白、神经酰胺、抗坏血酸葡糖苷AA2G和红没药醇中的至少一种。
7.根据权利要求1所述一种微针半嵌型凝胶面膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述盐溶液为0.1～2wt％氯化钙溶液、0.1～2wt％氯化铜溶液和0.1～2wt％氯化铁溶液中的至少一种；在盐溶液中凝固成型的时间为10～40min。
8.根据权利要求1所述一种微针半嵌型凝胶面膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述滤布孔径为80～200目。
9.根据权利要求1所述一种微针半嵌型凝胶面膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)撒入微针前，溶液质量为模具底面积的1550g/m2；步骤(2)所述精华液环境指0.1～8wt％的精华液水溶液；所述微针半嵌型凝胶面膜与精华液水溶液的质量比为1：1～1：3。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制得的微针半嵌型凝胶面膜。
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