CN116098154A - 一种缓释型天然纳米管基杀菌消毒复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种缓释型天然纳米管基杀菌消毒复合材料及制备方法，所述方法将埃洛石纳米管粉末和三氯异氰尿酸粉体溶解在有机溶剂中，得到混合体系；将氧化石墨烯粉末、分散剂、活化剂与粘结剂均匀分散，再加热溶解分散剂，得到混合溶液；将混合溶液与混合体系混合成面团状，之后依次挤压造粒和干燥，得到缓释型天然纳米管基杀菌消毒复合材料。本发明三氯异氰尿酸为有效成分，ClO2释放速率可调，制备过程简单、使用时环保和经济，可实现人群密集的公共环境中病菌和病毒的无二次污染消杀，具有重大的应用价值。

Description

一种缓释型天然纳米管基杀菌消毒复合材料及制备方法
技术领域
本发明属于杀菌、消毒领域，具体涉及一种缓释型天然纳米管基杀菌消毒复合材料及制备方法。
背景技术
三氯异氰尿酸俗名为强氯精，属于氯代异氰尿酸类化合物，是一种高效、广谱且低毒的消毒剂，已被美国联邦食品与药品管理局(FDA)及环保局(BPA)正式批准允许用于食品及饮用水的消毒。它也是联合国病控中心推荐的预防乙型肝炎病毒的首选药物。
三氯异氰尿酸可制成片剂、水剂、粉剂等剂型，被广泛应用于饮食、医疗卫生、农业、渔业、纺织、造纸等行业，是一种具有高附加值的精细化工产品。但是，三氯异氰尿酸在使用过程中需要使用活化剂，促使其释放出强消杀性能的ClO2，释放速度快且难以调控，存在对使用区人群的二次污染问题；制成的消毒产品的储存时间短，难以保持长期的消杀效果；这些缺点严重限制了三氯异氰尿酸在人群密集的公共环境空气中的病菌和病毒消杀应用。
发明内容
针对现有公共环境空气中病菌和病毒消杀技术中存在的缺陷，本发明提供一种缓释型天然纳米管基杀菌消毒复合材料及制备方法，三氯异氰尿酸为有效成分，ClO2释放速率可调，制备过程简单、使用时环保和经济，可实现人群密集的公共环境中病菌和病毒的无二次污染消杀，具有重大的应用价值。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种缓释型天然纳米管基杀菌消毒复合材料，所述的天然纳米管为埃洛石纳米管，埃洛石纳米管的内壁吸附有三氯异氰尿酸，埃洛石纳米管的外壁吸附有活化剂和氧化石墨烯，氧化石墨烯吸附着活化剂，活化剂和三氯异氰尿酸相对分布。
优选的，所述埃洛石纳米管的管径为10～100nm，活化剂为柠檬酸或草酸。
一种缓释型天然纳米管基杀菌消毒复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，将埃洛石纳米管粉末和三氯异氰尿酸粉体按(50～89.8)：(0.5～20)的质量比溶解在有机溶剂中，得到混合体系a；
S2，将氧化石墨烯粉末、分散剂、活化剂与粘结剂均匀分散，氧化石墨烯粉末和粘结剂的质量分别占混合体系a的0.1％～1％和10％～40％，得到混合体系b，再加热溶解分散剂，得到混合溶液；
S3，将混合溶液与混合体系a混合成面团状，之后依次挤压造粒和干燥，得到缓释型天然纳米管基杀菌消毒复合材料。
优选的，S1中所述的有机溶剂为苯、甲苯、丙酮或乙醇，有机溶剂与三氯异氰尿酸粉体的质量比为(10～30)：(0.5～20)。
优选的，S2中所述的粘结剂为SiO2质量百分浓度为30％～50％的中性硅溶胶，将氧化石墨烯粉末、分散剂、活化剂加入到所述的中性硅溶胶中均匀分散，得到混合体系b。
优选的，S2中所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮粉末。
进一步，所述聚乙烯吡咯烷酮粉末的质量占混合体系a的0.5％～5％。
优选的，S2中所述的活化剂占混合体系a质量的0.5％～10％。
优选的，S2中将混合体系b加热至60～85℃后保温1.5～2.5h，之后自然冷却，得到混合溶液。
优选的，S3中挤压造粒后得到粒径为2～4mm球体，之后在80～100℃干燥6～12h，得到缓释型天然纳米管基杀菌消毒复合材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种缓释型天然纳米管基杀菌消毒复合材料，埃洛石纳米管与三氯异氰尿酸充分接触，中空结构的埃洛石纳米管提供丰富的孔道，使三氯异氰尿酸吸附并负载在埃洛石纳米管内，氧化石墨烯和活化剂均匀分布在中空结构的埃洛石纳米管的外壁，活化剂和三氯异氰尿酸相对分布，从而有效控制活化剂和三氯异氰尿酸的接触面积，这样控制了三氯异氰尿酸与活化剂的反应速率，实现ClO2释放速度的调控，既保证了消杀的效果又保证了由三氯异氰尿酸制成的消毒产品的长期稳定性。氧化石墨烯具备很大的比表面积和多羟基结构，其片层结构可以吸附活化剂，同时能够牢固吸附空气细颗粒物中的微生物菌体，凭借自身的物理结构进一步促进杀菌作用，由于氧化石墨烯为单片层的结构并具有较强的机械强度，能够破坏菌体的细胞结构，进而导致菌体死亡，进而产生协同增效作用。
本发明一种缓释型天然纳米管基杀菌消毒复合材料的制备方法，使用埃洛石纳米管作为载体，其中空纳米管状结构可以提供很大的吸附位点，大幅提升复合材料对有效杀菌成分的负载量。有机溶剂可实现三氯异氰尿酸在埃洛石纳米管内的均匀负载，使用粘结剂可将氧化石墨烯、分散剂和活化剂进行复配。此外，埃洛石纳米管还可以提供物理屏蔽作用，减少含氯成分的失活。本发明使用氧化石墨烯，氧化石墨烯特殊的二维平面结构及π-π共扼体系，使其具有优异的吸附能力，氧化石墨烯中的含氧官能团与活化剂之间氢键结合，形成交联结构减少有效成分的挥发。此外氧化石墨烯还通过自身的物理作用进一步促进杀菌效果。本发明使用的制备方法易于操作，原材料廉价易得，适合大规模工业化生产。将氧化石墨烯与固体氯三氯异氰尿酸复合制备更高效的固体氯杀菌材料，具有更大的价值和应用推广前景。
附图说明
图1为本发明实施例2制备的杀菌消毒材料的X射线衍射(XRD)图谱。
图2为本发明实施例2制备的杀菌消毒材料的孔径分布图。
图3为本发明实施例2制备的杀菌消毒材料的低倍透射电子显微镜(TEM)图像。
图4为本发明实施例2制备的杀菌消毒材料的高倍透射电子显微镜(TEM)图像。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案进行进一步的详细说明，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
氧化石墨烯是一种新型绿色环保材料，当其与细菌直接接触时，其片层尖锐的边缘直接通过机械损伤来破坏细胞膜结构或通过大规模的直接抽提细胞膜上的磷脂分子破坏细胞膜，引起细菌结构的破坏和功能的紊乱。同时，氧化石墨烯表面丰富的带电基团，可与微生物相互作用后进入微生物体内，使微生物自由基代谢平衡失调，导致生物膜和大分子物质发生过氧化损伤，从而达到抑菌效果。
本发明提供了一种缓释型天然纳米管基杀菌消毒复合材料，埃洛石纳米管与三氯异氰尿酸充分接触，埃洛石纳米管的长度和管径分别约为100～500nm和10～100nm，中空结构的埃洛石纳米管提供丰富的孔道，使三氯异氰尿酸吸附并负载在埃洛石纳米管内，氧化石墨烯和活化剂均匀分布在中空结构的埃洛石纳米管的外壁，活化剂和三氯异氰尿酸相对分布，从而有效控制活化剂和三氯异氰尿酸的接触面积，这样控制了三氯异氰尿酸与活化剂的反应速率，实现ClO2释放速度的调控，既保证了消杀的效果又保证了由三氯异氰尿酸制成的消毒产品的长期稳定性。氧化石墨烯具备很大的比表面积和多羟基结构，其片层结构可以吸附活化剂，同时能够牢固吸附空气细颗粒物中的微生物菌体，凭借自身的物理结构进一步促进杀菌作用，由于氧化石墨烯为单片层的结构并具有较强的机械强度，能够破坏菌体的细胞结构，进而导致菌体死亡，进而产生协同增效作用。
本发明还提供了一种缓释型天然纳米管基杀菌消毒复合材料的制备方法，将埃洛石纳米管粉体和三氯异氰尿酸固体粉末混合在有机溶剂中，得到混合体系，有机溶剂为苯、甲苯、丙酮或乙醇，实现三氯异氰尿酸在埃洛石纳米管内的均匀负载；而使用粘结剂将氧化石墨烯、分散剂和活化剂进行复配，粘结剂为SiO2质量百分浓度为30％～50％的中性硅溶胶，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，活化剂为柠檬酸或草酸，得到混合溶液，将混合体系和混合溶液混合成面团状，进而实现混合体系和氧化石墨烯的均匀混合，投入造粒机进行挤压造粒，再烘干从而制备出上述缓释型天然纳米管复合固体氯杀菌消毒材料。埃洛石纳米管和氧化石墨烯不仅作为有效杀毒成分和活化组分的高容量载体，也可以提供有效的物理屏蔽，可以解决传统消毒剂负载量较低，释放周期难以控制的问题。
具体地，缓释型天然纳米管基杀菌消毒复合材料制备方法，包括以下步骤：
(1)称取埃洛石纳米管粉末与三氯异氰尿酸粉体、有机溶剂(苯、甲苯、丙酮或乙醇)混合均匀，得到混合体系a，其中三氯异氰尿酸粉体占混合体系a质量的0.5％～20％，有机溶剂占混合体系a质量的10％～30％，因此埃洛石纳米管粉末占合体系a质量的50％～89.8％。
(2)量取粘结剂(SiO2质量百分浓度为30％～50％的中性硅溶胶)置于烧杯中，再加入氧化石墨烯粉末、分散剂(聚乙烯吡咯烷酮粉末)和活化剂(柠檬酸或草酸)搅拌均匀，得到混合体系b，粘结剂占混合体系a质量的10％～40％、氧化石墨烯粉末占混合体系a质量的0.1％～1％、分散剂占混合体系a质量的0.5％～5％、活化剂占混合体系a质量的0.5％～10％，将混合体系b置于水浴锅中加热至60～85℃，恒温1.5～2.5h，以使分散剂充分溶解，再移除水浴锅，等待得到的混合溶液冷却。
(3)将混合溶液与混合体系a混合成面团状物质，之后投入造粒机中进行挤压造粒，制成粒径为2～4mm固体小球，80～100℃烘干6～12h除去有机溶剂，即得。
本发明将得到的缓释型天然纳米管复合固体氯杀菌消毒材料应用于多种病原微生物的消杀，即大肠杆菌、黑曲霉菌、金黄色葡萄球菌、猪肠胃炎冠状病毒的消杀。
实施例1
称取300g埃洛石纳米管粉体、60g三氯异氰尿酸粉末以及100ml甲苯混合均匀。
随即称取6g氧化石墨烯粉末、30g聚乙烯吡咯烷酮粉末和30g柠檬酸同时分散于160mL SiO2质量百分浓度为30％中性硅溶胶并搅拌均匀，置于水浴锅中加热至80℃，2h之后移除水浴锅，待其冷却。
将混合溶液与混合体系混合成面团状物质，之后投入造粒机制成粒径为2～4mm固体小球，于鼓风干燥箱80℃烘干10h即得。
实施例2
称取300g埃洛石纳米管粉体、45g三氯异氰尿酸粉末以及100ml丙酮混合均匀。
随即称取20g氧化石墨烯粉末、40g聚乙烯吡咯烷酮粉末和25g柠檬酸同时分散于160mL SiO2质量百分浓度为40％中性硅溶胶并搅拌均匀，置于水浴锅中加热至80℃，2h之后移除水浴锅，待其冷却。
将混合溶液与混合体系混合成面团状物质，之后投入造粒机制成粒径为2～4mm固体小球，于鼓风干燥箱90℃烘干8h即得。
实施例3
称取300g埃洛石纳米管粉体、50g三氯异氰尿酸粉末以及100ml乙醇混合均匀。
随即称取5.0g氧化石墨烯粉末、25g聚乙烯吡咯烷酮粉末和45g柠檬酸同时分散于160mL SiO2质量百分浓度为50％中性硅溶胶并搅拌均匀，置于水浴锅中加热至80℃，2h之后移除水浴锅，待其冷却。
将混合溶液与混合体系混合成面团状物质，之后投入造粒机制成粒径为2～4mm固体小球，于鼓风干燥箱95℃烘干8h即得。
实施例4
称取300g埃洛石纳米管粉体、45g三氯异氰尿酸粉末以及100ml苯混合均匀。
随即称取35g氧化石墨烯粉末、30g聚乙烯吡咯烷酮粉末和25g柠檬酸同时分散于160mL SiO2质量百分浓度为30％中性硅溶胶并搅拌均匀，置于水浴锅中加热至80℃，2h之后移除水浴锅，待其冷却。
将混合溶液与混合体系混合成面团状物质，之后投入造粒机制成粒径为2～4mm固体小球，于鼓风干燥箱100℃烘干8h即得。
如图1的X射线衍射(XRD)谱图所示，对实施例2得到的杀菌消毒材料进行了XRD测试，图中的主要衍射峰分布与PDF卡片中Al2Si2O5(OH)4(PDF#29-1487)一致，这与埃洛石纳米管的组成相吻合。因此天然纳米管基杀菌消毒复合材料中保留了埃洛石纳米管的完整晶体结构，氧化石墨烯、活化剂和三氯异氰尿酸的加入未对埃洛石纳米管的晶体结构造成改变。
由比表面积与空隙度分析测试显示，该杀菌消毒复合材料的比表面积为50.4527m2/g。此外从图2可以看到，该杀菌消毒复合材料的孔容最大值为0.156652cm3/g，孔径则主要分布在2～100nm的范围内，平均值为10.7501nm。因此杀菌消毒复合材料的孔道结构分布以介孔(2～50nm)和大孔(50nm以上)为主。埃洛石纳米管具有良好的比表面积与孔道结构，可以为三氯异氰尿酸与石墨烯提供合适的吸附位点。三氯异氰尿酸通过吸收空气中的水分，同时活化剂向埃洛石纳米管内渗透，释放出ClO2与接触的细菌或病毒进行反应，由于ClO2含量很低，不能通过直接表征的方式来直观反映实现ClO2释放速度的调控，之后会进行说明。
如图3的低倍透射电子显微镜(TEM)图片所示，由实施例2制备的杀菌消毒复合材料的微观结构是由直径为几十纳米的纳米管堆积而成，并且有大量细小的颗粒状物质负载在管壁上以及管壁内。由电镜图可知，三氯异氰尿酸的加入不会影响纳米管的结构。由图4的高倍透射电子显微镜(TEM)图片所示，已有大量的小颗粒进入到了埃洛石纳米管的管内，埃洛石纳米管给三氯异氰尿酸提供了良好的负载空间，从而有效控制三氯异氰尿酸与活化剂的接触，控制ClO2的释放速率。
通过表1可以看到，实施例2制备的颗粒状杀菌消毒复合材料，通过采用《消毒技术规范》(2002年版)第二部分(2.1.1.9)对大肠杆菌、黑曲霉菌、金黄色葡萄球菌、猪肠胃炎冠状病毒消杀20min后，消杀性能强，三组平行实验中，20g上述杀菌消毒材料与杀菌作用20min均可以达到大于5的灭杀对数值。
表1
此外，通过以此杀菌消毒复合材料为主要材料加工成由滤料和滤框组成的杀菌净化模块，其中该复合材料为滤料，厚度为3厘米，滤框为PVC塑料多孔板，采用PVC大孔纱网封装。第三方检测机构使用该模块，依据《空气净化器及类似功能产品除病毒性能试验方法》(T/SAEPI 005-2020)在1m3环境仓内进行微生物消杀性能测试，发现该模块可以在200h内维持良好的微生物消杀活性；具体测试的微生物有：大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、猪肠胃炎冠状病毒。而采用相同浓度、常规含氯消毒剂浸渍制备的Al2O3小球作为ClO2释放速率的对比对象，采用常规含氯消毒剂浸渍的Al2O3小球制作杀菌净化模块，加工方法和上述相同，滤料质量相同仅滤料材质有区别，滤框及对应的滤网均为相同材质和大小，其灭菌活性仅能保持50h。上述性能测试结果，充分表明了该材料具有良好的ClO2缓释性能。

Claims (10)

1.一种缓释型天然纳米管基杀菌消毒复合材料，其特征在于，所述的天然纳米管为埃洛石纳米管，埃洛石纳米管的内壁吸附有三氯异氰尿酸，埃洛石纳米管的外壁吸附有活化剂和氧化石墨烯，氧化石墨烯吸附着活化剂，活化剂和三氯异氰尿酸相对分布。
2.根据权利要求1所述的缓释型天然纳米管基杀菌消毒复合材料，其特征在于，所述埃洛石纳米管的管径为10～100nm，活化剂为柠檬酸或草酸。
3.如权利要求1所述的缓释型天然纳米管基杀菌消毒复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，将埃洛石纳米管粉末和三氯异氰尿酸粉体按(50～89.8)：
(0.5～20)的质量比溶解在有机溶剂中，得到混合体系a；
S2，将氧化石墨烯粉末、分散剂、活化剂与粘结剂均匀分散，氧化石墨烯粉末和粘结剂的质量分别占混合体系a的0.1％～1％和10％～40％，得到混合体系b，再加热溶解分散剂，得到混合溶液；
S3，将混合溶液与混合体系a混合成面团状，之后依次挤压造粒和干燥，得到缓释型天然纳米管基杀菌消毒复合材料。
4.根据权利要求3所述的缓释型天然纳米管基杀菌消毒复合材料的制备方法，其特征在于，S1中所述的有机溶剂为苯、甲苯、丙酮或乙醇，有机溶剂与三氯异氰尿酸粉体的质量比为(10～30)：(0.5～20)。
5.根据权利要求3所述的缓释型天然纳米管基杀菌消毒复合材料的制备方法，其特征在于，S2中所述的粘结剂为SiO2质量百分浓度为30％～50％的中性硅溶胶，将氧化石墨烯粉末、分散剂、活化剂加入到所述的中性硅溶胶中均匀分散，得到混合体系b。
6.根据权利要求3所述的缓释型天然纳米管基杀菌消毒复合材料的制备方法，其特征在于，S2中所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮粉末。
7.根据权利要求6所述的缓释型天然纳米管基杀菌消毒复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮粉末的质量占混合体系a的0.5％～5％。
8.根据权利要求3所述的缓释型天然纳米管基杀菌消毒复合材料的制备方法，其特征在于，S2中所述的活化剂占混合体系a质量的0.5％～10％。
9.根据权利要求3所述的缓释型天然纳米管基杀菌消毒复合材料的制备方法，其特征在于，S2中将混合体系b加热至60～85℃后保温1.5～2.5h，之后自然冷却，得到混合溶液。
10.根据权利要求3所述的缓释型天然纳米管基杀菌消毒复合材料的制备方法，其特征在于，S3中挤压造粒后得到粒径为2～4mm球体，之后在80～100℃干燥6～12h，得到缓释型天然纳米管基杀菌消毒复合材料。
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