CN116096931A - 硬质合金以及包含该硬质合金作为基材的切削工具 - Google Patents

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Abstract

一种硬质合金，其包含第一硬质相和结合相，所述第一硬质相由碳化钨粒子构成，所述结合相由钴、镍、铁以及铜作为构成元素构成，所述结合相中的所述构成元素各自的平均含有比率全部为10原子％以上30原子％以下，不包含第二硬质相、或者所述第二硬质相的含量相对于所述硬质合金的总量为2质量％以下，所述第二硬质相由含有选自由周期表4族元素、5族元素以及除钨以外的6族元素组成的组中的一种以上的金属元素和选自由碳、氮以及氧组成的组中的一种以上的元素的化合物构成。

Description

硬质合金以及包含该硬质合金作为基材的切削工具
技术领域
本公开涉及硬质合金以及包含该硬质合金作为基材的切削工具。
背景技术
以往，具备以碳化钨(WC)为主要成分的硬质相和以铁族元素(例如Fe、Co、Ni)为主要成分的结合相的硬质合金被用作切削工具的材料。切削工具所要求的特性有强度(例如抗折力)、韧性(例如断裂韧性)、硬度(例如维氏硬度)、耐塑性变形性、耐磨性等。
另外，正在进行由4种以上的金属元素构成、且各元素以等量摩尔或接近于等量摩尔的比例含有的高熵合金(High Entropy Alloys：HEA)的研究。已知HEA通过组合无数的金属元素来表现出各种机械特性的提高。例如，日本特开2009-074173号公报(专利文献1)中公开了组合C、Si、Al、Cr、Co、Cu、Fe、Ni、V、Mn、Ti等作为硬质合金的构成元素而得的HEA，日本特表2019-516007号公报(专利文献2)中公开了组合Co、Cr、Cu、W、Fe、Ni、Mo、Mn等作为硬质合金的构成元素而得的HEA。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2009-074173号公报
专利文献2：日本特表2019-516007号公报
发明内容
本公开涉及的硬质合金
为包含第一硬质相和结合相的硬质合金，
上述第一硬质相由碳化钨粒子构成，
上述结合相由钴、镍、铁以及铜作为构成元素构成，
上述结合相中的上述构成元素各自的平均含有比率全部为10原子％以上30原子％以下，
不包含第二硬质相、或者上述第二硬质相的含量相对于上述硬质合金的总量为2质量％以下，
上述第二硬质相由含有选自由周期表4族元素、5族元素以及除钨以外的6族元素组成的组中的一种以上的金属元素和选自由碳、氮以及氧组成的组中的一种以上的元素的化合物构成。
本公开涉及的切削工具包含上述本公开涉及的硬质合金作为基材。
附图说明
[图1]图1是用于说明本实施方式涉及的硬质合金的耐反应性评价的示意性剖面图。
具体实施方式
[本公开所要解决的课题]
近年来，希望提高以Inconel(注册商标)、Hastelloy(注册商标)等Ni基合金为代表的难切削材料的切削加工的切削效率。然而，在上述那样的难切削材料中含有的成分Ni与专利文献1和专利文献2所公开的以往的硬质工具材料中含有的成分WC或Co之间容易发生相互扩散。当发生相互扩散时，切削工具的耐磨性降低，切削工具的寿命缩短。因此，与对铁系材料(例如钢)进行切削加工的情况相比，在对难切削材料进行切削加工的情况下，切削工具的寿命倾向于变得极短。
本公开是鉴于上述情况而完成的，目的在于提供在加工难切削材料、特别是含有Ni基合金的合金时的耐磨性优异的硬质合金以及包含该硬质合金作为基材的切削工具。
[本公开的效果]
根据本公开，可以提供耐磨性优异的硬质合金以及包含该硬质合金作为基材的切削工具。
[本公开的实施方式的说明]
首先，列举本公开的一个方式的内容并进行说明。
[1]本公开的一个方式涉及的硬质合金
为包含第一硬质相和结合相的硬质合金，
上述第一硬质相由碳化钨粒子构成，
上述结合相由钴、镍、铁以及铜作为构成元素构成，
上述结合相中的上述构成元素各自的平均含有比率全部为10原子％以上30原子％以下，
不包含第二硬质相、或者上述第二硬质相的含量相对于上述硬质合金的总量为2质量％以下，
上述第二硬质相由含有选自由周期表4族元素、5族元素以及除钨以外的6族元素组成的组中的一种以上的金属元素和选自由碳、氮以及氧组成的组中的一种以上的元素的化合物构成。
上述硬质合金通过具备上述那样的构成，难以引起Ni基合金中所含的Ni与硬质合金中所含的WC或Co之间的相互扩散。结果，上述硬质合金成为相对于含有Ni基合金的被切削材料的耐磨性优异的硬质合金。
[2]优选的是，在上述硬质合金的任意剖面中，
在将上述构成元素当中的至少1个的含有比率的比例相对于上述平均含有比率为85％以下115％以上的区域作为不均匀区域时，
上述结合相中的上述不均匀区域的合计面积相对于上述结合相的整体面积为6％以下。通过这样的规定，上述硬质合金成为与Ni基合金的耐磨性更优异的硬质合金。
[3]本公开的一个方式涉及的切削工具包含上述[1]或[2]中任一项所述的硬质合金作为基材。上述切削工具由于包含与Ni基合金的耐磨性优异的硬质合金作为基材，因此即使在用于对含有Ni基合金的难切削材料进行切削加工的情况下，也能够实现切削工具的长寿命化等。
[4]上述切削工具优选进一步具备设置在上述基材上的覆膜。通过在基材的表面具备覆膜，可以进一步改善切削工具的耐磨性等。因此，上述切削工具可以应对更严格的切削条件，实现进一步的长寿命化等。
[本公开的实施方式的详细情况]
以下，对本公开的一个实施方式(以下记为“本实施方式”)进行说明。但是，本实施方式不限于此。
《硬质合金》
本实施方式的硬质合金为包含第一硬质相和结合相的硬质合金，
上述第一硬质相由碳化钨粒子构成，
上述结合相由钴、镍、铁以及铜作为构成元素构成，
上述结合相中的上述构成元素各自的平均含有比率全部为10原子％以上30原子％以下，
不包含第二硬质相、或者上述第二硬质相的含量相对于上述硬质合金的总量为2质量％以下，
上述第二硬质相由含有选自由周期表4族元素、5族元素以及除钨以外的6族元素组成的组中的一种以上的金属元素和选自由碳、氮以及氧组成的组中的一种以上的元素的化合物构成。
<硬质合金的组成>
本实施方式的硬质合金为包含第一硬质相和结合相的硬质合金，有时包含第二硬质相。另外，有时含有不属于第一硬质相、结合相及第二硬质相的任一者的元素。
<第一硬质相>
第一硬质相由碳化钨(以下有时记为“WC”)粒子构成。这里，WC不仅包括“纯WC(完全不含任何杂质元素的WC和包含低于检测限的杂质元素的WC)”，而且还包括“在不损害本公开的效果的范围内，在其内部有意或不可避免地含有其他杂质元素的第一硬质相”。WC中含有的杂质的浓度(在构成杂质的元素为两种以上的情况下是它们的合计浓度)相对于上述WC和上述杂质的总量为1质量％以下。
(WC粒子的平均粒径)
硬质合金中的上述WC粒子的平均粒径优选为0.1μm以上10μm以下、更优选为0.5μm以上3μm以下。通过使硬质合金中的上述WC粒子的平均粒径为0.1μm以上，上述硬质合金的韧性倾向于变高。因此，包含上述硬质合金作为基材的切削工具能够抑制因机械冲击和热冲击而引起的崩裂(chipping)或缺损。另外，由于上述切削工具的耐龟裂传播性提高，因此可以抑制龟裂的传播，从而可以抑制崩裂或缺损。另一方面，通过使上述平均粒径为10μm以下，上述硬质合金的硬度倾向于变高。因此，包含上述硬质合金作为基材的切削工具可以抑制切削时的变形，从而可以抑制磨损或缺损。
这里，硬质合金中的上述WC粒子的平均粒径通过以下方法求出：对硬质合金的任意表面或任意剖面进行镜面加工，利用显微镜对其加工面进行拍摄，并对该拍摄图像进行图像分析。具体而言，根据拍摄图像，计算各个WC粒子的粒径(Heywood直径：等面积圆当量直径)，将其平均值作为WC粒子的平均粒径。所测定的WC粒子的数量优选设为至少100个以上、更优选设为200个以上。另外，在同一硬质合金中，优选在多个视野下进行上述图像分析，将其平均值作为WC粒子的平均粒径。进行图像分析的视野的数量优选为5个视野以上、更优选为7个视野以上、进一步优选为10个视野以上、更进一步优选为20个视野以上。一个视野例如可以为长20μm×宽20μm的正方形。
作为镜面加工的方法，例如可以列举出：利用金刚石膏研磨的方法、使用聚焦离子束装置(FIB装置)的方法、使用截面抛光装置(CP装置)的方法、以及组合它们的方法等。在利用金属显微镜拍摄加工面的情况下，优选用Murakami试剂蚀刻加工面。
作为显微镜的种类，可以列举出金属显微镜、扫描透射电子显微镜(SEM)等。将利用显微镜拍摄到的图像(显微镜图像)输入计算机，使用图像分析软件进行分析，获取平均粒径等各种信息。此时，构成第一硬质相的WC粒子、后述的结合相以及后述的第二硬质相分别可以通过以下的方法来识别。
关于第一硬质相、结合相以及第二硬质相的识别，可以通过使用图像分析式粒度分布软件(株式会社MOUNTECH公司制造的“Mac-View”)作为图像分析软件，并对上述显微镜图像进行2值化处理。这里，2值化处理是指通过一定的基准值(阈值)将各像素的浓度变换为1和0这2个值的处理。在本公开的2值化处理中，使用判别分析法。
(第一硬质相的面积比率)
本实施方式涉及的硬质合金在上述硬质合金的任意表面或任意剖面中，上述第一硬质相的面积比率优选为70％以上99％以下、更优选为86％以上95％以下。
关于上述第一硬质相的面积比率，例如与求出上述WC粒子的平均粒径时同样地，通过利用显微镜拍摄硬质合金的任意加工面，并对该拍摄图像进行图像分析来求出。即，对于上述显微镜图像，使用图像分析式粒度分布软件(株式会社MOUNTECH公司制造的“Mac-View”)进行用于识别WC粒子的2值化处理，得到2值化图像。这里，2值化处理例如基于像素的明度进行。2值化处理中的明度的阈值是从图像中看起来最暗的第一硬质相粒子的中心附近的任意点提取的值乘以0.8而得的数值。根据上述2值化图像，计算上述显微镜图像中的WC粒子的面积之和(总面积)，并将其除以整个视野(2值化图像)的面积，由此可以计算出该视野中的第一硬质相的面积比率。然后，在同一硬质合金中，可以在多个视野(例如，3个视野以上)进行上述图像分析，将其平均值视为硬质合金的整个表面或剖面中的第一硬质相的面积比率。需要说明的是，上述“预定的视野”也可以与求出上述WC粒子的平均粒径时的视野相同。
<结合相>
结合相是使构成第一硬质相的WC粒子彼此、构成后述的第二硬质相的化合物粒子彼此、或构成第一硬质相的WC粒子与构成第二硬质相的化合物粒子结合的相。以上述硬质合金为基准，上述结合相的含有比例为4质量％以上15质量％以下。上述结合相由钴(Co)、镍(Ni)、铁(Fe)以及铜(Cu)作为构成元素构成。
在本公开中，结合相的构成元素使用Cu是因为Ni基合金中含有大量铬(Cr)，在结合相中含有Cr的情况下，由于Cr的相互扩散，耐磨性恶化。另外，由于在硬质合金中难以形成碳化物、氮化物，因此使用Cu。因此，从与Ni基合金的耐磨性的观点来看，在本公开中，在结合相中不含Cr而含有Cu是最合适的。
上述结合相中Co、Ni、Fe以及Cu各元素相对于Co、Ni、Fe以及Cu的总量的平均含有比率全部为10原子％(以下记为“(at％”)30at％以下。通过这样做，可以得到没有异相析出、相对于Ni基合金的耐以上磨性优异的硬质合金。另外，上述结合相中所含的Co和Ni的含有比率优选为25at％以上30at％以下，上述结合相中所含的Fe和Cu的含有比率优选为20at％以上25at％以下。通过设为上述范围，上述硬质合金的致密性提高，硬度倾向于提高。
结合相中所含的Co、Ni、Fe以及Cu的原子浓度可以使用ICP发射光谱测定法(Inductively Coupled Plasma发射光谱测定法)(以下有时称为“ICP测定法”)来测定。本发明人认为通过ICP测定法测定的上述原子浓度是将结合相整体平均后的原子浓度。需要说明的是，在上述硬质合金的表面被陶瓷或类金刚石碳等覆膜覆盖的情况下，优选通过磨削加工等除去覆膜。
(结合相的面积比率)
在本实施方式涉及的硬质合金的任意表面或任意剖面中，上述结合相的面积比率优选为1％以上30％以下、更优选为4％以上15％以下。通过使上述结合相的面积比率为1％以上30％以下，在用于切削工具时可以确保充分的硬度和致密性。另外，通过使上述结合相的面积比率为4％以上15％以下，可以进一步确保上述硬质合金的硬度和韧性。
需要说明的是，上述结合相的面积比率与第一硬质相的面积比率的测定同样，使用图像分析式粒度分布软件(株式会社MOUNTECH公司制造的“Mac-View”)进行2值化处理，得到2值化图像。2值化处理中的明度的阈值是从与图像中看起来最亮的结合相的与其他相的界面不重复的任意点提取的值乘以1.2而得的数值。根据上述2值化图像，计算上述显微镜图像中的结合相(Co、Ni、Fe及Cu粒子)的面积之和(总面积)，将其除以整个视野(2值化图像)的面积，由此，可以计算该视野中的结合相的面积比率。然后，在同一硬质合金中，可以在多个视野(例如，3个视野以上)进行上述图像分析，将其平均值视为硬质合金的整个表面或剖面中的结合相的面积比率。
(结合相中的不均匀区域的面积比率)
在本实施方式的一个方面中，在上述硬质合金的任意剖面中，当将上述构成元素当中的至少1个的含有比率的比例相对于上述平均含有比率为85％以下115％以上的区域作为不均匀区域时，上述结合相中的上述不均匀区域的合计面积相对于上述结合相整体的面积优选为6％以下、更优选为3％以下。这表示上述硬质合金整体的结合相中的组成偏颇小。当上述比率超过6％时，与Ni基合金的耐磨性倾向于恶化。
(图像拍摄)
上述比率可以通过以下的方法算出。即，利用扫描透射电子显微镜(SEM)以5000倍拍摄使用聚焦离子束装置(FIB装置)、截面抛光装置(CP装置)等得到的任意剖面，以得到任意张数(例如10张以上)的电子图像。
(2值化处理)
使用例如图像分析式粒度分布软件(株式会社MOUNTECH制造的“Mac-View”)对上述电子图像进行2值化处理，得到2值化图像。2值化处理中的明度的阈值是从与图像中看起来最亮的结合相的与其他相的界面不重复的任意点提取的值乘以1.2而得的数值。根据上述2值化图像，检测结合相。
(浓度计算)
对于上述检测出的结合相，使用SEM附带的电子束微分析仪(EPMA)或能量分散型X射线光谱分析(EDS)，对预定的区域(例如12μm×9μm)进行元素映射。在上述元素映射中，将含有WC的相视为第一硬质相，含有Co、Ni、Fe以及Cu的相视为结合相。需要说明的是，上述第一硬质相和结合相在SEM拍摄的图像中具有明确的界面和明暗，也可以将明亮的相视为第一硬质相，将暗的相视为结合相。
在上述元素映射中，当检测出Co、Ni、Fe及Cu当中任一种元素的含有比率的比例比结合相的其他区域高或低时，在该结合相的面积中心附近进行点分析，计算Co、Ni、Fe以及Cu的测定值的合计量为100时各元素的含有比率。将该含有比率与通过上述ICP发射光谱测定计算出的各元素的含有比率进行比较，在两个含有比率的差异为85％以下115％以上的情况下，使用图像分析式粒度分布软件(株式会社MOUNTECH公司制造的“Mac-View”)计算其结合相的面积，从而可以计算出在上述硬质合金整体中所占的面积比率。然后，在同一结合相中，可以在多个视野(例如3个视野以上)进行上述图像分析，将其平均值视为结合相的面积比率。
<第二硬质相>
本实施方式涉及的硬质合金不含第二硬质相，或者上述第二硬质相的含量相对于上述硬质合金的总量为2质量％以下，优选不含上述第二硬质相。在上述硬质合金含有上述第二硬质相的情况下，可以认为是在不阻碍本发明的效果的范围内添加的硬质相，以及不是作为原料添加上述第二硬质相、而是在制造工序中不可避免地产生的物质。
第二硬质相由含有“选自由周期表4族元素、5族元素以及除钨以外的6族元素组成的组中的一种以上的金属元素”和“选自由碳(C)、氮(N)以及氧(O)组成的组中的一种以上的元素”的化合物(复合化合物)构成。作为周期表4族元素，可以列举出钛(Ti)、锆(Zr)、铪(Hf)等。作为周期表5族元素，可以列举出钒(V)、铌(Nb)、钽(Ta)等。作为周期表6族元素，可以列举出铬(Cr)、钼(Mo)等。化合物主要是上述金属元素的碳化物、氮化物、碳氮化物、氧化物等。
第二硬质相是由上述化合物的一种以上构成的化合物相或固溶体相。在此，“化合物相或固溶体相”表示构成该相的化合物可以形成固溶体，也可以不形成固溶体而以各个化合物的形式存在。
作为具体的第二硬质相，例如可以列举出TaC、NbC、TiC、TiCN、Cr3C2、Cr7C3、Al2O3及SiO2等化合物。
(第二硬质相的质量比率)
在上述硬质合金含有上述第二硬质相的情况下，上述第二硬质相的含量相对于上述硬质合金为2质量％以下。当上述第二硬质相的含量超过2质量％时，烧结工序中的固溶再析出的行为发生变化，倾向于阻碍上述硬质合金的构成。另外，即使Cr固溶于结合相中，也难以固溶于含有Cu的相中，因此结合相的组成也倾向于产生偏颇。此外，由于与Ni基合金中大量含有的Cr的相互扩散，耐磨性倾向于恶化。
(第二硬质相的面积比率)
在上述硬质合金的任意表面或任意剖面中，上述第二硬质相的面积比率优选为1.5％以下。
需要说明的是，上述第二硬质相的面积比率与第一硬质相的面积比率的测定同样，使用图像分析式粒度分布软件(株式会社MOUNTECH公司制造的“Mac-View”)进行2值化处理，得到2值化图像。2值化处理中的明度的阈值是从第一硬质相的2值化处理时成为检测对象外的粒子状的相中提取的值乘以0.8而得的数值。根据上述2值化图像，计算上述显微镜图像中的第二硬质相的面积之和(总面积)，并将其除以整个视野(2值化图像)的面积，由此能够计算该视野中的第二硬质相的面积比率。然后，在同一硬质合金中，可以在多个视野(例如3个视野以上)进行上述图像分析，将其平均值视为硬质合金的整个表面或剖面中的第二硬质相的面积比率。对于本领域技术人员显而易见的是，在上述测定时，求出距上述硬质合金的表面预定的位置处的剖面的面积比率。上述预定的位置例如设为相对于测定试样的厚度为50％的部分，具体而言优选设为距表面500μm的部分。另外，对于本领域技术人员显而易见的是，由于在硬质合金的表面部第二硬质相的面积比率有时会发生变化，因此避开表面进行测定。
《硬质合金的制造方法》
本实施方式的硬质合金代表性地可以通过依次进行原料粉末的准备工序、混合工序、成形工序以及烧结工序来制造。以下，对各工序进行说明。
<准备工序>
准备工序是准备构成硬质合金的材料的全部原料粉末的工序。例如，作为第一硬质相的原料粉末，可以列举出WC粒子。另外，作为结合相的原料，可以列举出(i)将Co、Ni、Fe及Cu以预定的配合组成合金化后的粒子(以下有时称为“CoNiFeCu合金粒子”)、(ii)Co粒子和将Ni、Fe及Cu以预定的配合组成合金化后的粒子(以下有时称为“NiFeCu合金粒子”)、或者(iii)分别单独使用Co粒子、Ni粒子、Fe粒子以及Cu粒子的情况。
如上所述，作为结合相的构成元素的Co、Ni、Fe及Cu可以分别单独使用(i)CoNiFeCu合金粒子、(ii)Co粒子和NiFeCu合金粒子、或(iii)Co粒子、Ni粒子、Fe粒子及Cu粒子作为原料粉末，其中优选使用(i)CoNiFeCu合金粒子。将Co、Ni、Fe及Cu分别作为单质的原料粉末添加时，或者将Ni、Fe及Cu分别作为单质的原料粉末添加时，烧结温度低时在液相中的扩散不充分，在结合相中产生浓度差，不能得到致密的合金。需要说明的是，由于Co在液相时与WC粒子的润湿性良好，因此可以使用Co单质作为原料。
(WC粒子)
对作为原料的上述WC粒子没有特别限制，只要使用通常用于制造硬质合金的WC粒子即可。上述WC粒子也可以使用市售品。作为市售的WC粒子，例如可以列举出A.L.M.T.Corp制造的“均粒钨碳化物粉”系列等。
作为原料的上述WC粒子的平均粒径优选为0.1μm以上10μm以下、更优选为0.5μm以上3μm以下。通过使作为原料的上述WC粒子的平均粒径为0.1μm以上，在形成硬质合金时，韧性倾向于变高。因此，含有上述硬质合金作为基材的切削工具可以抑制机械冲击和热冲击引起的崩裂和缺损。另外，由于上述切削工具的耐龟裂传播性提高，因此可以抑制龟裂的传播，从而抑制崩裂和缺损。另一方面，通过使上述平均粒径为10μm以下，在形成硬质合金时，硬度倾向于变高。因此，含有上述硬质合金作为基材的切削工具可以抑制切削时的变形，抑制磨损和缺损。
(CoNiFeCu合金粒子)
使用以下各粒子，制造将Co、Ni、Fe及Cu以预定的配合组成合金化后的粒子(CoNiFeCu合金粒子)。作为CoNiFeCu合金粒子的制造方法，例如可以列举出机械方法、化学方法、雾化法等，优选使用雾化法。在雾化法中，通过溶解作为合金的金属，并使溶解的金属(熔液)飞散和凝固而形成粉末。将上述粉末调制成目标粒径，并均匀地混合，由此可以得到合金。
对作为原料的上述Co粒子没有特别限制，只要使用通常用于制造硬质合金的Co粒子即可。作为上述Co粒子，例如可以列举出由Co单质构成的粒子。上述Co粒子也可以使用市售品。
对作为原料的Ni粒子没有特别限制，只要使用通常用于制造硬质合金的Ni粒子即可。作为上述Ni粒子，例如可以列举出由Ni单质构成的粒子。上述Ni粒子也可以使用市售品。
对作为原料的Fe粒子没有特别限制，只要使用通常用于制造硬质合金的Fe粒子即可。作为上述Fe粒子，例如可以列举出由Fe单质构成的粒子。上述Fe粒子也可以使用市售品。
对作为原料的Cu粒子没有特别限制，只要使用通常用于制造硬质合金的Cu粒子即可。作为上述Cu粒子，例如可以列举出由Cu单质构成的粒子。上述Cu粒子也可以使用市售品。
上述Co粒子、Ni粒子、Fe粒子以及Cu粒子中含有的杂质的浓度(构成杂质的元素为两种以上时为它们的合计浓度)相对于上述各粒子和上述杂质的总量为2质量％以下。
通过上述制造方法得到的CoNiFeCu合金粒子的FSSS粒径(通过费歇尔法测定的平均粒径)优选为0.5μm以上50μm以下。这里，费歇尔法(Fisher Sub-Sieve Sizer)是利用空气的流通阻力测定粒子的比表面积，求出该粒子的粒径的方法。FSSS粒径例如可以使用Fisher Sub-Sieve Sizer Model 95(Fisher Scientific公司制造)来测定。
(NiFeCu合金粒子)
使用上述各粒子，制造将Ni、Fe及Cu以预定的配合组成合金化后的粒子(NiFeCu合金粒子)。作为NiFeCu合金粒子的制造方法，可以列举出上述的机械方法、化学方法、雾化法等，优选使用雾化法。
通过上述制造方法得到的NiFeCu合金粒子的FSSS粒径优选为0.5μm以上50μm以下。另外，上述Co粒子、上述Ni粒子、上述Fe粒子及上述Cu粒子的FSSS粒径优选为0.5μm以上50μm以下。
<混合工序>
混合工序是混合在准备工序中准备的各原料粉末的工序。通过混合工序，得到混合有各原料粉末的混合粉末。需要说明的是，混合时的原料粉末(例如WC粒子、CoNiFeCu合金粒子、NiFeCu合金粒子等)的质量比率为与上述第一硬质相的面积比率和结合相的面积比率对应的比率。混合工序中使用的装置可以使用公知的装置。例如，可以使用磨碎机、滚动球磨机、Kalman混合器及珠磨机等。
使用磨碎机时的混合时间没有特别限制，例如可以列举出设定为0.1小时以上48小时以下。从均匀地混合原料粉末的观点来看，上述混合时间优选设定为2小时以上15小时以下。使用磨碎机的混合条件可以是湿式混合，也可以是干式混合。另外，混合也可以在水、乙醇、丙酮、异丙醇等溶剂中进行。混合可以与聚乙二醇、石蜡等粘合剂一起进行。
混合工序之后，根据需要也可以将混合粉末造粒。通过将混合粉末造粒，在后述的成形工序时容易向压模(die)或模具填充混合粉末。造粒可以应用公知的造粒方法，例如可以使用喷雾干燥器等市售的造粒机。
<成形工序>
成形工序是将混合工序中得到的混合粉末成形为预定的形状以得到成形体的工序。成形工序中的成形方法和成形条件只要采用一般的方法和条件即可，没有特别限定。例如，可以在Ta舱中放入混合粉末，通过压制进行加压而得到成形体。此时的压制的压力可以设定为10MPa以上16GPa以下。作为预定的形状，例如可以列举出切削工具形状(例如，切削刃可转位切削刀片的形状)。
<烧结工序>
烧结工序是对成形工序中得到的成形体进行烧结以得到烧结体的工序。在上述烧结工序中，优选在结合相的液相出现后经过充分的时间进行烧结。具体而言，烧结温度优选为1400℃以上1600℃以下。烧结时间优选为0.5小时以上2小时以下。
烧结时的气氛没有特别限定，可以列举出N2气气氛、Ar等惰性气体气氛或氢气气氛。另外，烧结时的真空度(压力)优选为0.1kPa以上10kPa以下。
需要说明的是，在烧结工序中，可以进行烧结时能够加压的烧结HIP(sinter HIP)处理。HIP条件例如可以列举出：在N2气气氛、Ar等惰性气体气氛中，温度：1300℃以上1350℃以下，压力：5MPa以上200MPa以下。
从最高温度到常温之间的降温速度优选为2℃/分钟以上且50℃/分钟以下。这里，“降温速度为2℃/分钟”是指温度以每分钟2℃的速度降低。冷却时的气氛没有特别限定，可以列举出N2气气氛或Ar等惰性气体气氛。对冷却时的压力没有特别限定，可以加压也可以减压。上述加压时的压力例如为400kPa以上500kPa以下。另外，上述减压时的压力例如为100kPa以下，优选为10kPa以上50kPa以下。
《切削工具》
本实施方式的硬质合金如前所述具有优异的耐磨性，因此可以作为切削工具、基材使用。即，本实施方式的切削工具包含上述硬质合金作为基材。另外，本实施方式的硬质合金也可以用作耐磨工具和磨削工具，耐磨工具和磨削工具包含上述硬质合金作为基材。
本实施方式的硬质合金可广泛适用于以往公知的切削工具，例如可以示例出切削刀具、钻头、端铣刀、铣削加工用切削刃可转位切削刀片、车削加工用切削刃可转位切削刀片、金属锯、齿轮切削工具、铰刀或丝锥等。另外，本实施方式的硬质合金也可以广泛适用于以往公知的耐磨工具和磨削工具。作为耐磨工具，例如可以示例出压模、划线器、划线轮或修整器等，作为磨削工具，例如可以示例出磨削砂轮等。
本实施方式的硬质合金可以构成这些工具的整体。上述硬质合金也可以构成这些工具的一部分。这里，“构成一部分”例如表示在切削工具的情况下，在任意的基材的预定位置钎焊本实施方式的硬质合金而作为切削刃部的方式等。
<覆膜>
本实施方式涉及的切削工具还可以具备设置在上述基材上的覆膜。本实施方式涉及的耐磨工具和磨削工具还可以具备设置在上述基材上的覆膜。上述覆膜的组成可以列举出选自由周期表4族的金属元素、周期表5族的金属元素、周期表6族的金属元素、铝(Al)及硅(Si)组成的组中的一种以上的元素、和选自由氮(N)、氧(O)、碳(C)及硼(B)组成的组中的一种以上的元素的化合物。作为上述化合物，例如可以列举出TiCN、Al2O3、TiAlN、TiN、TiC、AlCrN等。在本实施方式中，上述覆膜也可以是金属单质。此外，立方氮化硼(cBN)、类金刚石碳等也适合作为覆膜的组成。这样的覆膜可以通过化学蒸镀(CVD)法、物理蒸镀(PVD)法等气相法形成。当通过CVD法形成覆膜时，容易得到与基材的密合性优异的覆膜。作为CVD法，例如可以列举出热CVD法等。当通过PVD法形成覆膜时，赋予压缩残余应力，从而容易提高切削工具等的韧性。
本实施方式涉及的切削工具的覆膜优选设置在基材的成为切削刃的部分及其附近。上述覆膜也可以设置在基材的整个表面上。另外，覆膜可以是单层也可以是多层。覆膜的厚度可以为1μm以上20μm以下、也可以为1.5μm以上15μm以下。
实施例
以下，列举出实施例并对本发明进行详细地说明，但是本发明不限于此。
《硬质合金的制作》
<准备工序>
(CoNiFeCu合金粉末的制作)
利用以下方法制作作为结合相的原料的CoNiFeCu合金的粉末(以下有时称为“CoNiFeCu合金粉末”)。该CoNiFeCu合金粉末对应于上述的“CoNiFeCu合金粒子”。首先，以表1所示的配合组成配合原料粉末，通过雾化法制作CoNiFeCu合金。
Figure BDA0004113352320000171
接着，将得到的CoNiFeCu合金在以下条件下用珠磨机粉碎。使含有通过粉碎处理获得的CoNiFeCu合金的浆料在真空中干燥。按照以上的步骤，得到了FSSS粒径为1.5μm的CoNiFeCu合金粉末。
[珠磨机的粉碎条件]
珠子：粒径1.0mm
分散介质：乙醇或丙酮
处理时间：8小时
(其他原料粉末的准备)
作为原料粉末，准备了表1所示组成的粉末。作为除了表1中的WC、TaC及上述CoNiFeCu合金粉末以外的结合相使用的原料粉末分别使用以下粉末。需要说明的是，试样No.106使用将Al、Cr、Cu、Fe、Mn、Ti及V作为结合相以摩尔比率1:1:1:1:1:1:1配合而成的HEA粉末(相当于专利文献1的实施例1)，试样No.107使用将Co、Cr、Cu、Fe及Ni作为结合相以原子比率1:1:1:1:1配合而成的HEA粉末(相当于专利文献2的实施例2)。试样No.106和107的各元素的粒子使用市售品。
WC：FSSS粒径：2.0μm(试样No.9：0.7μm、试样No.10：5.0μm)
Co：FSSS粒径：1.1μm
Ni：FSSS粒径：3.3μm
Fe：FSSS粒径：3.0μm
Cu：FSSS粒径：2.8μm
TaC：FSSS粒径：1.8μm
<混合工序>
以表1所记载的配合比例加入准备好的各原料粉末，使用磨碎机混合，制作混合粉末。混合条件如下所示。混合后，将得到的浆料在大气中干燥，从而得到了混合粉末。
[磨碎机的混合条件]
球：硬质合金制、直径3.5mm
分散介质：乙醇
搅拌子的旋转速度：100rpm
处理时间：12小时
<成形工序>
对得到的混合粉末进行压制成形，制作了型号SNG432(Sumitomo ElectricHardmetal Corp.制)(切削刃可转位切削刀片)形状的成形体。
<烧结工序>
将得到的成形体放入烧结炉中，在Ar气气氛中(0.5kPa)、表1所记载的烧结温度和烧结时间下烧结。
烧结完成后，在Ar气气氛中冷却至常温。此时，从表1所示的烧结温度到常温，以20℃/分钟的降温速度进行冷却。如上所述，制作了试样No.1～15的硬质合金及试样No.101～107的硬质合金。试样No.1～15的硬质合金对应于实施例。试样No.101～107的硬质合金对应于比较例。
对于比较例，试样No.101和105是结合相的组成由Co单质构成的硬质合金。试样No.102是在原料粉末中添加TaC作为第二硬质相的硬质合金。试样No.103和104是结合相的组成由Co、Ni、Fe及Cu构成，但是各元素的原子浓度不满足本公开的要求的硬质合金。试样No.106相当于专利文献1的实施例1，是含有结合相的组成由Al、Cr、Cu、Fe、Mn、Ti及V构成的HEA的硬质合金。试样No.107相当于专利文献2的实施例2，是含有结合相的组成由Co、Cr、Cu、Fe及Ni构成的HEA的硬质合金。
《试样的观察》
<碳化钨粒子的平均粒径的计算>
将所制作的试样No.1～15及试样No.101～107的硬质合金在距离边部0.1mm以上的面上切断而得到切断面，对切断面进行镜面加工。然后，利用氩离子束对镜面加工后的切断面进行离子铣削加工，将这些剖面作为显微镜用观察试样。
通过扫描透射电子显微镜(SEM)(日本电子公司制造)以2000倍的倍率拍摄该观察试样的镜面加工面。对于各试样，该拍摄在10个视野分别对上述镜面加工面的外侧和上述镜面加工面的中心进行。
在各试样中，对于每1个视野，使用图像分析式粒度分布软件(株式会社MOUNTECH公司制造的“Mac-View”)求出300个以上碳化钨粒子的各个粒子的粒径(Heywood直径)，计算出共计10个视野中的烧结后的碳化钨粒子的平均粒径。结果表明，烧结后的碳化钨粒子的平均粒径与作为原料使用的WC粒子的平均粒径大致相等。结果如表1的“第一硬质相的平均粒径”一栏所示。需要说明的是，在测定粒径时，通过使用SEM附带的能量分散型X射线光谱分析(EDS)装置进行元素映射，从而将含有W和C的粒子确定为碳化钨粒子。
<第一硬质相、结合相以及第二硬质相的面积比率的计算>
使用图像分析式粒度分布软件(株式会社MOUNTECH公司制造的“Mac-View”)，根据以下条件进行2值化处理，得到2值化图像。根据上述2值化图像，求出上述各试样的镜面加工面中的第一硬质相、结合相以及第二硬质相的面积比率。计算出的第二硬质相的面积比率如表1所示。需要说明的是，镜面加工面设为距表面500μm的部分。
[2值化处理的条件]
第一硬相的明度的阈值：115
结合相的明度的阈值：62
第二硬相的明度的阈值：88
<结合相的组成分析>
通过ICP发射光谱测定法(Inductively Coupled Plasma发射光谱测定法)分析上述各试样的加工面上的结合相以求出上述结合相的组成。结果发现，结合相的组成对应于原料粉末的配合比例(表1)。
<结合相中的Co、Ni、Fe以及Cu的各元素的面积比率>
首先，利用SEM以5000倍的倍率拍摄使用截面抛光装置(CP装置)得到的剖面，得到10张电子图像。使用图像分析式粒度分布软件(株式会社MOUNTECH制造的“Mac-View”)，在与上述“<第一硬质相、结合相以及第二硬质相的面积比率的计算>”时同样的条件下对上述电子图像进行2值化处理，得到2值化图像。根据上述2值化图像，检测结合相。对于上述检测出的结合相，使用SEM附带的能量分散型X射线光谱分析(EDS)对12μm×9μm的多个区域进行元素映射。在上述元素映射中，当检测出Co、Ni、Fe及Cu中任一种元素的含有比率比结合相的其他区域高或低时，在该结合相的面积中心附近进行点分析，计算Co、Ni、Fe以及Cu的测定值的合计量为100时各元素的含有比率。将该含有比率与通过上述ICP发射光谱测定算出的各元素的含有比率进行比较，在两种含有比率的差异为85％以下115％以上的情况下，使用图像分析式粒度分布软件(株式会社MOUNTECH制造的“Mac-View”)测定其结合相的面积，计算在上述硬质合金整体中所占的面积比率。其结果示于表1的“结合相中的不均匀区域的面积比率”一栏中。
《评价试验》
<耐反应性试验>
以下，使用图1说明本实施方式的硬质合金的耐反应性试验。将如上所述制作的试样No.1～15、试样No.101～107的硬质合金1、以及Inconel 718(被切削材料5)切断，以与上述的“结合相中的Co、Ni、Fe及Cu的各元素的面积比率”时同样的方法进行加工。将上述加工后的各试样的剖面与被切削材料5的剖面重合，在于10kPa以上的一定压力下保持的状态下，在900℃的真空中进行1小时的加热。切断加热处理后的硬质合金1与被切削材料5的接合物，以与上述的“结合相中的Co、Ni、Fe及Cu的各元素的面积比率”时同样的方法进行加工，将与上述的接合物接合面垂直的剖面作为显微镜用观察试样。
通过扫描透射电子显微镜(SEM)(日本电子公司制造)以1500倍的倍率拍摄如上所述制作的观察试样的加工面。这样拍摄的SEM图像的一个例子如图1所示。在图1的SEM图像中，观察到由于上述加热处理，元素的扩散进行，从硬质合金1和被切削材料5的接触面2向硬质合金1的内部在一定的范围内SEM图像中的对比度在硬质合金1内变亮的层(扩散层3)。在上述SEM图像的视野内，将扩散层3与通常的硬质合金组织的界面6当中距被切削材料5最远的点4和从上述点4向接触面2垂直划出的线的长度定义为扩散层的厚度T，测定存在与被切削材料5的接触面2的3个以上视野中的扩散层的厚度T的平均值。其结果如表1的“扩散相的平均厚度”一栏所示。扩散层的厚度T的平均值越小，可以评价为与Ni基合金的耐反应性越优异的硬质合金1。
当将试样No.1～15的硬质合金(实施例)和试样No.101～107的硬质合金(比较例)进行比较时，发现实施例的耐反应性倾向于比比较例优异。这表明，在实施例涉及的硬质合金中，通过使Co、Ni、Fe以及Cu各元素相对于结合相中的Co、Ni、Fe以及Cu的总量的平均含有比率全部为10at％以上30at％以下，与比较例涉及的硬质合金相比，耐反应性优异。另外，也表明，实施例涉及的硬质合金通过不包含第二硬质相(TaC)作为配合组成，或者TaC的含量相对于硬质合金的总量为2质量％以下，与含有4质量％TaC的试样No.102的硬质合金相比，耐反应性优异。
<耐磨性试验>
利用作为公知的PVD法的一种的离子镀法在各试样的表面形成硬质膜，制作了切削试验用的切削工具。硬质膜为厚度4.8μm的TiAlN膜。以下，将使用了试样No.1的硬质合金作为基材的切削工具标记为“试样No.1的切削工具”等。对于试样No.1以外的试样也是同样的。
使用如上所述制作的试样No.1～15及试样No.101～107的切削工具，根据以下切削条件，测定直到后刀面磨损量Vb达到0.3mm为止的切削时间(秒)。其结果如表1的“切削时间”一栏所示。切削时间越长，可以评价为耐磨性越优异的切削工具。另外，本试验中使用的被切削材料是作为难切削材料而闻名的硬质合金，可以认为在切削加工时切削工具的切削刃部成为高温。因此，切削时间越长，也可以评价为耐热性越优异的切削工具。
[耐磨性试验的条件]
被切削材料：Inconel 718
切削速度：50m/分钟
进给量：0.15mm/转
切入量：1.5mm
切削油：有
当将试样No.1～15的切削工具(实施例)和试样No.101～107的切削工具(比较例)进行比较时，发现：整体上实施例的耐磨性和耐热性倾向于比比较例优异。这表明，实施例涉及的硬质合金通过使Co、Ni、Fe及Cu各元素相对于结合相中的Co、Ni、Fe及Cu的总量的平均含有比率全部为10at％以上30at％以下，与比较例涉及的硬质合金相比，耐磨性和耐热性优异。另外，也表明，实施例涉及的硬质合金通过不包含第二硬质相(TaC)作为配合组成，或者TaC的含量相对于硬质合金的总量为2质量％以下，与含有4质量％TaC的试样No.102涉及的硬质合金相比，耐磨性和耐热性优异。
如上所述，对本发明的实施方式和实施例进行了说明，但是最初预定的是可以适当地组合上述各实施方式及各实施例的构成。
应当认为本次公开的实施方式和实施例在所有方面都是示例性的，而不是限制性的。本发明的范围不是由上述实施方式和实施例所表示，而是由权利要求书表示，并且旨在包括与权利要求书等同的含义和范围内的所有改变。
符号的说明
1硬质合金、2硬质合金与被切削材料的接触面、3扩散相、4扩散层与通常的硬质合金组织的界面当中距被切削材料最远的点、5被切削材料、6与通常的硬质合金组织的界面、T扩散层的厚度

Claims (4)

1.一种硬质合金，其包含第一硬质相和结合相，
所述第一硬质相由碳化钨粒子构成，
所述结合相由钴、镍、铁以及铜作为构成元素构成，
所述结合相中的所述构成元素各自的平均含有比率全部为10原子％以上30原子％以下，
不包含第二硬质相、或者所述第二硬质相的含量相对于所述硬质合金的总量为2质量％以下，
所述第二硬质相由含有选自由周期表4族元素、5族元素以及除钨以外的6族元素组成的组中的一种以上的金属元素和选自由碳、氮以及氧组成的组中的一种以上的元素的化合物构成。
2.根据权利要求1所述的硬质合金，其中，
在所述硬质合金的任意剖面中，
在将所述构成元素当中的至少1个的含有比率的比例相对于所述平均含有比率为85％以下115％以上的区域作为不均匀区域时，
所述结合相中的所述不均匀区域的合计面积相对于所述结合相的整体面积为6％以下。
3.一种切削工具，其包含权利要求1或权利要求2所述的硬质合金作为基材。
4.根据权利要求3所述的切削工具，进一步具备设置在所述基材上的覆膜。
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