CN116087437A - 一种基于游离有机酸含量来数字化评价饮料酸感的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于游离有机酸含量来数字化评价饮料酸感的方法，所述方法包括：检测有机酸标准品水溶液中有机酸根含量及溶液pH值，计算得到溶液中游离有机酸含量；由国家级专业评委进行品尝得到酸感打分；绘制酸感评分与游离有机酸含量的关系曲线，得到有机酸的拟合系数k；分别检测待测饮料样品中的有机酸根的含量B及样品pH值，计算得到每种游离有机酸含量C；分别用C乘以对应的k，得到各有机酸的酸感得分，将结果加和即得饮料的总酸感评分Y。采用本发明方法仅需要对饮料样品进行常规参数的检测及计算，得到的酸感评分结果与评委打分高度一致，且可进行高通量处理，完全可替代专业评委打分方式，更客观的体现出样品的酸感情况。

Description

一种基于游离有机酸含量来数字化评价饮料酸感的方法
技术领域
本发明属于饮料质量评价领域，涉及一种基于游离有机酸含量来数字化评价饮料酸感的方法，具体涉及一种与评委评价结果高度一致的，简单高效通用的饮料酸感评价方法。
背景技术
酸类是饮料的主要呈味物质，也是饮料中重要的缓冲物质，控制饮料的pH。适量的酸使饮料口感活泼、爽口；酸过量又使饮料口感粗糙、不柔和、不协调。
酸感是一种味觉，品评时会有较重的残留，造成舌头的适应性，仅靠感官品评饮料的酸感强弱比较困难。目前对于饮料酸感的研究有酸味肽、pH、有机酸等研究，但无综合衡量判断方法或标准来说明饮料酸感强弱。
各饮料之间的酸感差异是由饮料的有机酸及饮料的缓冲体系等多种原因造成的，目前本领域评价饮料酸感的方法为评委打分，这种方法非常耗费人力，而且，当评委在短时间内品评的样品数过多时，由于互相干扰，会影响评委的酸感判断，造成一些误差，因此评委评价的方式重现性不好。
因此如何提供一种高效通用的、稳定性好、准确性好的数字化评价饮料酸感的方法来替代评委打分，成为了本领域目前迫切需要解决的问题，对于饮料产品标准化有重要的意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种基于游离有机酸含量来数字化评价饮料酸感的方法，具体涉及一种与评委评价结果高度一致的，简单高效通用的饮料酸感评价方法。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种基于游离有机酸含量来数字化评价饮料酸感的方法，所述方法包括如下步骤：
将单一有机酸标准品与水混合配制得到系列浓度的标准溶液，检测标准溶液中有机酸根含量，检测标准溶液pH值，计算得到标准溶液中游离有机酸含量，国家级专业评委品评标准溶液并进行酸感打分，绘制酸感打分与游离有机酸含量的关系曲线，得到有机酸的拟合系数k，按上述方法分别得到不同种类的有机酸的拟合系数分别记为kn，n为大于等于1的整数；
分别检测待测饮料样品中的每种有机酸根的含量，检测待测饮料样品的pH值，计算得到待测饮料样品中的每种游离有机酸含量，按照有机酸种类对应记为Cn，n为大于等于1的整数；
按照公式计算待测饮料样品的酸感得分Y：
Figure BDA0003963984920000021
优选地，所述游离有机酸含量的计算方法为：游离有机酸含量C＝B×(1-α)，B为有机酸根含量，α＝Ka1/(Ka1+[H+])，Ka1为有机酸的第一电离常数，[H+]＝10-pH。
优选地，所述有机酸包括乳酸、柠檬酸、琥珀酸、酒石酸、富马酸、乙酸、草酸、丙酮酸、甲酸、丙酸、丁酸、己酸、辛酸、癸酸、巴豆酸、草莓酸或苹果酸中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述饮料包括酒类饮料、茶类饮料、果蔬汁类饮料、蛋白饮料、风味饮料、咖啡饮料、植物饮料或碳酸饮料中的任意一种。
优选地，所述酒类饮料包括啤酒、白酒、葡萄酒、威士忌等。
优选地，所述pH值的检测方法包括利用pH计进行检测。
优选地，所述有机酸根含量的检测方法包括离子色谱法、分光光度法、气相色谱法、气固色谱法或薄层层析法中的任意一种。
优选地，所述有机酸根含量的检测方法为离子色谱法。
优选地，检测待测饮料样品中的有机酸根含量前还包括对待测饮料样品进行预处理，所述预处理包括将待测饮料样品用水稀释，过C18柱，过滤膜，收集滤液进样检测；
优选地，所述稀释倍数为5-20倍，例如5倍、6倍、7倍、8倍、9倍、10倍、11倍、12倍、15倍、17倍、20倍等。
优选地，所述滤膜的尺寸为0.2-0.6μm，例如0.2μm、0.25μm、0.3μm、0.35μm、0.4μm、0.45μm、0.5μm、0.55μm、0.6μm等。
优选地，当所述饮料为含气体饮料时，所述稀释前还包括对待测饮料样品进行除气，所述含气体饮料包括啤酒或碳酸饮料。
优选地，所述除气的方式包括超声。
本发明所述的数值范围不仅包括上述列举的点值，还包括没有列举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
目前本领域评价饮料酸感的方法为评委打分，这种方法非常耗费人力，而且，当评委在短时间内品评的样品数过多时，由于互相干扰，会影响评委的酸感判断，造成一些误差。评委需要专业训练，且难以同时集中多位评委进行品评，因此评委评价的方式处理效率很低。
采用本发明提供的方法仅需要对饮料样品进行常规参数的检测及计算，得到的酸感评分结果与评委打分高度一致(对于啤酒样品来说，本发明得分结果与评委评分之间仅相差0.1以内，两者相关性良好R2＝0.981，因此采用本发明方法可直接计算得到啤酒酸感得分；对于果汁等甜味饮料来说，由于受到饮料甜度的影响，计算得到的酸感得分与评委打分的数值的一致性不如啤酒样品，但两者相关性良好R2＝0.9868，因此可用于评价饮料酸感)，且处理效率高，可进行高通量处理，完全可替代评委打分方式。
有研究表明饮料的酸感与其中的有机酸根含量有关，然而，在实际中发现，这种结论时而准确时而不准，pH值一致时结论适用，pH值不一致时结论不适用，对于某些饮料来说二者并不相关。针对现有技术此缺陷，本发明进行进一步研究并创造性地发现，影响饮料酸感的原因是游离有机酸含量，而不是有机酸根含量。有些饮料之间有机酸根含量相同时，依靠计算有机酸根的含量的方式得到的酸感结果是相同的，然而实际品评时其酸感有较大差异。采用本发明的方法，成功地对这些饮料的酸感进行了准确表征，实现了数字化评价，克服了现有技术的缺陷，更具有通用性，方法简便且准确性、稳定性好，本发明方法的提出对于饮料产品标准化有重要的意义。
附图说明
图1是有机酸根含量相同样品酸味评委打分与其游离有机酸含量关系图。
图2是酒石酸的标准拟合曲线。
图3是富马酸的标准拟合曲线。
图4是本发明方法得到的啤酒样品的酸感计算得分Y值与评委打分之间的相关性分析结果图。
图5是本发明方法得到的饮料样品的酸感计算得分Y值与评委打分之间的相关性分析结果图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并非局限在实施例范围内。
以下实施例中，若无特殊说明，所有的试剂及耗材均购自本领域常规试剂厂商；若无特殊说明，所用的实验方法和技术手段均为本领域常规的方法和手段。
实施例1
本实施例验证：饮料酸感与其中的有机酸根含量并不一定相关，而是与其中游离有机酸含量呈正相关。
以啤酒中乳酸为例，配制乳酸根含量相同、游离乳酸含量不同的啤酒样品，进行酸感打分(分数越高代表酸感越强)，结果见表1和图1。
表1.相同乳酸根啤酒品评酸感打分结果
Figure BDA0003963984920000051
结果显示，各样品的乳酸根含量相同，但酸感打分却差异显著，说明饮料酸感与其中的有机酸根含量并不一定相关。为更加直观地体现游离乳酸含量与酸感打分之间的关系，将游离乳酸含量与酸感打分的数值绘制成图1，可以明显看出，二者呈正相关。
实施例2
本实施例提供一种基于游离有机酸含量来数字化评价饮料酸感的方法。
饮料生产完后，饮料中有机酸根含量和pH基本固定。
评价酸感的具体操作步骤如下：
1.检测饮料中有机酸根含量(离子色谱法)：
1.1标准溶液的配制(用于校准仪器)：
1.1.1分别称取柠檬酸标样0.2240g，琥珀酸标样0.1989g，酒石酸标样0.1149g，富马酸标样0.2480g，乙酸标样0.5319g，苹果酸标样0.2398g，乳酸标样0.0500g于7个50mL容量瓶中，加水至刻度，混匀；
1.1.2按表2依次吸取乳酸溶液，柠檬酸溶液，琥珀酸溶液，酒石酸溶液，富马酸溶液，乙酸溶液，苹果酸溶液，于50mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，得到混合标准溶液。
表2.有机酸标样配制表
成分 终体积(ml) 终浓度(mg/ml) 实际称取质量 量取体积(ml)
柠檬酸(s) 50 10 0.2240g 0.112
琥珀酸(s) 50 8 0.1989g 0.101
酒石酸(s) 50 6 0.1149g 0.131
富马酸(s) 50 10 0.2480g 0.101
乙酸(l) 50 10 0.5319g 0.047
苹果酸(s) 50 10 0.2398g 0.104
乳酸 50 10 0.0500g 0.5
备注：标准溶液应于3-5℃储存，保质期为一个月。
1.2离子色谱仪：
DIONEX ICS-3000离子色谱仪，阴离子分析柱AS11-HC，4×250mm；
参数设置见表3：
表3.仪器参数设置
Figure BDA0003963984920000061
Figure BDA0003963984920000071
1.3.样品测定：
1.3.1开启离子色谱仪：参照离子色谱仪器标准操作规程开启仪器，设置流速1.5mL/min、电流0mA、碱浓度0.00mM(％)，以20-30倍柱体积冲洗大约半小时，使仪器达到平衡，将电流设置为186mA，碱浓度2mM(％)，进一针空样，指示稳定的基线，表示柱平衡稳定且工作良好。
1.3.2校准：将标准溶液注入进样系统，以峰面积绘制工作曲线。
1.3.3样品的分析，预处理：啤酒等样品应除气(超声脱气10-15min，并使用滤纸过滤，无气体饮料不必进行除气步骤)，后对样品进行稀释，一般稀释10倍，样品依次用C18柱及0.45μm滤膜过滤，置于20mL样品瓶备用；
1.3.4进样：将预处理后的样品注入色谱仪进样系统，记录峰面积。
1.3.5结果计算，根据峰面积通过手动(或自动)积分求得各种酸根离子的质量浓度。结果用mg/L表示，报告计至小数点后一位。仪器的标准偏差<2.0％，仪器进样量为25μL。
2.使用pH计检测得到饮料的pH，计算得到饮料中氢离子浓度[H+]，[H+]＝10-pH。
3.计算饮料总酸感得分Y
3.1.由于多元酸的第二电离常数远小于第一电离常数，因此计算游离有机酸含量的计算仅考虑第一电离常数Ka1，通过查表(表4)找到各有机酸的电离常数Ka1。
表4.有机酸第一电离常数及酸感特征
Figure BDA0003963984920000081
3.2.根据各有机酸的电离常数Ka1和饮料的pH计算得出饮料中游离有机酸含量。C＝B×(1-α)；电离度α＝Ka1/(Ka1+[H+])，B为有机酸根的浓度(mg/L)。
3.3.分别配制各有机酸标准溶液，并进行评
委品评，绘制各游离有机酸含量与酸感打分拟合曲线，得到各有机酸拟合系数k。
3.4.定义饮料总酸感Y的计算方式为：饮料样品中各游离有机酸的浓度×各有机酸拟合系数k，将各有机酸结果进行加和，即得总酸感得分Y。
绘制各游离有机酸含量与酸感打分拟合曲线
1.根据GB/T 29604《感官分析建立感官特性参比样的一般导则》应用指南，分别配制0％、0.05％、0.08％、0.15％的柠檬酸水溶液，其对应酸感打分分别是0、2、5、10，让评委熟悉酸味打分尺度(无酸味0，很轻微酸味1，轻微酸味2-3，微酸4-5，明显酸6-7，非常酸8-10)。
2.使用食品级有机酸和饱和小苏打(NaHCO3)配制不同浓度的游离有机酸水溶液样品(配制方式见表5)。
表5.有机酸标准品评样品配制表
Figure BDA0003963984920000091
Figure BDA0003963984920000101
3.计算游离有机酸含量，各游离有机酸含量(mg/L)的计算公式为：C＝B×(1-α)，电离度α＝Ka1/(Ka1+[H+])；并请评委进行酸感打分。对酸味打分结果与游离有机酸含量进行相关性分析，建立各游离有机酸含量与酸感打分拟合曲线(示例图见图2、图3)，得到各有机酸拟合系数：k乳酸＝0.0067、k乙酸＝0.0077、k琥珀酸＝0.0087、k柠檬酸＝0.0187、k苹果酸＝0.0129、k酒石酸＝0.0155、k富马酸＝0.0181。
4.定义饮料总酸感Y的计算方式为：饮料样品中各游离有机酸的浓度×各有机酸拟合系数k，将各有机酸结果进行加和，即得，具体如下：
饮料总酸感Y＝0.0067×C游离乳酸+0.0077×C游离乙酸+0.0087×C游离琥珀酸+0.0187×C游离柠檬酸+0.0129×C游离苹果酸+0.0155×C游离酒石酸+0.0181×C游离富马酸。
验证本发明的方法准确性
(1)啤酒测试：
分别向啤酒中添加一定量的乳酸、乙酸、柠檬酸，并使用小苏打调节啤酒pH后，按照本发明的方法计算总酸感Y值，同时请评委进行品评打分，与总酸感Y值进行对比。结果见表6-8及图4。
表6不同游离乳酸啤酒品评及计算结果
Figure BDA0003963984920000111
表7不同游离乙酸啤酒品评及计算结果
Figure BDA0003963984920000112
Figure BDA0003963984920000121
表8不同游离柠檬酸啤酒品评及计算结果
Figure BDA0003963984920000122
结果显示，对于啤酒样品来说，采用本发明的方法计算得到的酸感得分Y值与评委打分一致性极高，充分说明了本发明方法的可行性与准确性，完全可以替代评委评分的方式，本发明方法采用仪器进行高通量处理，处理效率高，不需要劳烦评委，而且当评委在短时间内品评的样品数过多时，由于互相干扰，会影响评委的酸感判断，造成一些误差，采用本发明的方法完全避免了这个问题。
(2)果汁饮料测试：
使用柠檬酸与饱和小苏打溶液调整饮料柠檬酸根含量和pH后，按照本发明的方法计算总酸感Y值，同时请评委进行品评打分，与总酸感Y值进行对比。详细数据结果见表9，酸感计算得分Y值与评委打分的相关性结果见图5。
表9.甜味饮料添加柠檬酸试验
Figure BDA0003963984920000131
结果显示：由于受到饮料甜度的影响，计算得到的酸感得分与评委打分的数值不一致，但两者相关性良好(R2＝0.9868)，因此本发明方法对甜味饮料通用。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的一种基于游离有机酸含量来数字化评价饮料酸感的方法，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (10)

1.一种基于游离有机酸含量来数字化评价饮料酸感的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
将单一有机酸标准品与水混合配制得到系列浓度的标准溶液，检测标准溶液中有机酸根含量，检测标准溶液pH值，计算得到标准溶液中游离有机酸含量，请评委品评标准溶液并进行酸感打分，绘制酸感打分与游离有机酸含量的关系曲线，得到有机酸的拟合系数k，按上述方法分别得到不同种类的有机酸的拟合系数分别记为kn，n为大于等于1的整数；
分别检测待测饮料样品中的每种有机酸根的含量，检测待测饮料样品的pH值，计算得到待测饮料样品中的每种游离有机酸含量，按照有机酸种类对应记为Cn，n为大于等于1的整数；
按照公式计算待测饮料样品的酸感得分Y：
Figure FDA0003963984910000011
2.如权利要求1所述的基于游离有机酸含量来数字化评价饮料酸感的方法，其特征在于，所述游离有机酸含量的计算方法为：游离有机酸含量C＝B×(1-α)，B为有机酸根含量，α＝Ka1/(Ka1+[H+])，Ka1为有机酸的第一电离常数，[H+]＝10-pH。
3.如权利要求1或2所述的基于游离有机酸含量来数字化评价饮料酸感的方法，其特征在于，所述有机酸包括乳酸、柠檬酸、琥珀酸、酒石酸、富马酸、乙酸、草酸、丙酮酸、甲酸、丙酸、丁酸、己酸、辛酸、癸酸、巴豆酸、草莓酸或苹果酸中的任意一种或至少两种的组合。
4.如权利要求1-3中任一项所述的基于游离有机酸含量来数字化评价饮料酸感的方法，其特征在于，所述饮料包括酒类饮料、茶类饮料、果蔬汁类饮料、蛋白饮料、风味饮料、咖啡饮料、植物饮料或碳酸饮料中的任意一种。
5.如权利要求4所述的基于游离有机酸含量来数字化评价饮料酸感的方法，其特征在于，所述酒类饮料包括啤酒、白酒、葡萄酒或威士忌中的任意一种。
6.如权利要求1-5中任一项所述的基于游离有机酸含量来数字化评价饮料酸感的方法，其特征在于，所述pH值的检测方法包括利用pH计进行检测。
7.如权利要求1-6中任一项所述的基于游离有机酸含量来数字化评价饮料酸感的方法，其特征在于，所述有机酸根含量的检测方法包括离子色谱法、分光光度法、气相色谱法、气固色谱法或薄层层析法中的任意一种。
8.如权利要求7所述的基于游离有机酸含量来数字化评价饮料酸感的方法，其特征在于，所述有机酸根含量的检测方法为离子色谱法。
9.如权利要求8所述的基于游离有机酸含量来数字化评价饮料酸感的方法，其特征在于，检测待测饮料样品中的有机酸根含量前还包括对待测饮料样品进行预处理，所述预处理包括将待测饮料样品用水稀释，过C18柱，过滤膜，收集滤液进样检测。
10.如权利要求9所述的基于游离有机酸含量来数字化评价饮料酸感的方法，其特征在于，当所述饮料为含气体饮料时，所述稀释前还包括对待测饮料样品进行除气，所述含气体饮料包括啤酒或碳酸饮料。
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