CN116078308A - 氯乙烯悬浮聚合釜顶回流冷凝器的智能控制方法 - Google Patents
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Abstract
Description
技术领域
本发明涉及流程化学工业过程自动化控制技术领域,具体涉及一种氯乙烯悬浮聚合釜顶回流冷凝器的智能控制方法。
背景技术
悬浮法聚氯乙烯树脂生产的聚合过程为间歇运行、放热反应、恒温控制(反应温度影响聚合度),目前均采用冷水入料、等温水入料和热水入料等工艺。以氯乙烯单体(VCM)为主要原料,无离子水为分散介质,在搅拌的作用下,分散剂吸附于氯乙烯液滴表面,起到保护作用(防止聚并),通过引发剂分解并与氯乙烯自由基引发放热反应(聚合反应)。
聚氯乙烯(PVC)数均分子量与引发剂浓度、转化率无关,仅决定于温度,所以,聚合反应温度是控制PVC分子量的主要因素。恒温控制就是将反应放热通过换热装置移除,确保反应温度的恒定。
随着聚氯乙烯树脂生产量的规模化、设备大型化发展,由于聚合反应釜设备长径比与搅拌装置之间的相互约束,聚合釜设备的传热面和内冷管,已无法完成聚合过程反应放热的移热能力。
在大型聚合釜工艺中,配备了釜顶回流冷凝器,借助釜内反应过程中的氯乙烯饱和蒸汽,在釜顶设置回流冷凝器(列管式)辅助散热。即:将汽化的氯乙烯饱和蒸汽,冷却液化回流,吸收反应放热。
虽然釜顶回流冷凝器能够补充一部分反应放热的移除,同时也存在对树脂生产的质量影响问题。
由上可知,氯乙烯悬浮聚合的生产过程。以氯乙烯为主要原料、无离子水为分散介质,在搅拌和分散剂的作用下,将液态氯乙烯通过搅拌分散成“液滴”并悬浮在溶有分散剂(保护作用)的水介质中,溶于氯乙烯单体的引发剂在聚合温度(45~65℃)下分解成自由基,引发VCM聚合。由于聚合度仅决定于反应温度,随着聚合反应的进行,聚合速率(或放热速率)增加,放出的热量须及时移除,使传热速率与放热速率均衡。
氯乙烯单体在成粒发育过程中,单个“液滴”经历了亚微观的成核、微观成粒和宏观成形的三个层次阶段,如图1所示,是在不同的转化率下进行的,其结果,集中反映在聚氯乙烯树脂的疏松程度或孔隙率上。
当转化率较低时,树脂颗粒结构在氯乙烯“液滴”内发育而成,沉淀出能以独立单元鉴别出来的最原始的相分离物种,原始微粒;随着转化率的进行,原始微粒不断絮凝成初级粒子核,这一阶段为亚微观成核过程。
当进入到微观成粒过程中,初级粒子核开始成长,并吸附或捕捉来自单体相的自由基而增长、终止,初级粒子稳定分散在液滴中,慢慢均匀长大;随着转化率的不断提高,初级粒子变得不稳定,进一步絮凝成聚结体,这一过程即为微观层次的成粒阶段。
宏观层次主要指单个氯乙烯液滴或液滴间相互聚并的成粒过程和最终的颗粒形态,包括颗粒构成(单细胞或多细胞)、颗粒形状(球形或不规则形状)和颗粒表面织态(连续皮膜、不连续皮膜或无皮膜)。对树脂的干流性、增塑剂吸收率、单体脱吸性能等有较大的影响。
综上所述,亚微观和微观层次的成粒过程,直接影响树脂颗粒形态等质量指标。
釜顶回流冷凝器的工作过程,是将上升的氯乙烯饱和蒸汽,经过冷凝液化回流至釜内,大量的汽化-液化过程。但现有操作方法,是以聚合反应一段时间后,启动冷凝器运行,没有考虑到在聚合转化率初期的成粒特点。凝器运行,通过调节排氮量改变冷凝器的热负荷来提高移热能力,排氮量增大,可减少惰性气体在设备内的热阻,提高传热系数;总排氮量是由人为计算设定,排氮控制是以设定值为目标,定时、定速、间断排放,直至排氮量达到总量设定值;冷凝器夹套冷却水为固定流量控制,未能充分发挥设备的移热能力,单釜产量没有实现最大化。同时,频繁大量的汽化-液化过程,液滴内发育、成粒以及回流液与原聚合物料的均匀混合,极容易干扰原始微粒、初核的发育和产品的颗粒形成,降低了产品的稳定性、均一性和最终的产品颗粒形态等质量指标。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种氯乙烯悬浮聚合釜顶回流冷凝器的智能控制方法,可以尽量避免大量的回流液对树脂生产质量的影响。
为解决上述技术问题,本发明所采取的技术方案如下。
氯乙烯悬浮聚合釜顶回流冷凝器的智能控制方法,包括以下步骤:
S2.以步骤S1中得出的数据为依据,调整冷凝器的热负荷以及控制冷凝器夹套冷却水流量。
A=Q/K(t1-t0)
式中,A为传热面积,m2;Q为总换热量,J/(kg·℃);K为传热系数;t1为较热介质的平均温度,℃;t0为次热介质的平均温度,℃;并根据公式求得聚合反应放热的总换热量,即为Q=KA(t1-t0);
利用介质吸收热公式Q=Cm(t2-t1)求得移出的热量,其中,C为介质的比热容;m为介质的质量;t2为介质较高的温度值;t1为介质较低的温度值;m、t2、t1和C可由冷却水流量、冷却水进出口温度差和冷却水比热容求出;
最后,确定瞬时移热效率;具体为利用冷却水管线的节流装置流通面积变化,计算得到瞬时移热效率,即:瞬时流通面积Ax/最大流通面积Amax,其中,瞬时流通面积Ax由控制指令参数得到。
优选的,控制所述流通面积的大小,冷却水流速也随着变化,准确性的前提条件是流体必须充满管道。
优选的,所述聚合过程的转化率Xi依据热量差分方程,累计热量法计算:
式中,0~t为聚合反应时间;qi为釜内聚合反应从0~i时间段所放出的聚合热量(累计值);G为投入釜内的氯乙烯单体摩尔数;r为氯乙烯单体的聚合热。
优选的,所述步骤S2中冷凝器的热负荷的控制方法中,平均移热效率的论域为[0~100%],将其模糊化划分为其中,为平均移热效率的最小值;为人为预期设定的平均移热效率的初始值;为平均移热效率的最大值;和为与之间的平均移热效率值,与与的差值通过实际测得的推断步长来确定;
转化率Xi的论域为[0~100%],将其模糊化分为[Xmin,Xll,Xl,Xc,Xmax],其中,Xmin为最低转化率;Xll=0.1%;Xl=10%;Xc=70%;Xmax为最高转化率;
设:与的步长为与的步长为根据实际运行获得;冷凝器热负荷控制依据的变化,隶属于或或或时,再经转化率Xi推断,得到相应的控制策略;另设:F1为排氮流量1;F2为排氮流量2;F3为排氮流量3;且F1<F2<F3;
冷凝器的热负荷的控制策略为:
当Xi≤Xll时,排氮流量=0;
优选的,所述步骤S2中冷凝器夹套冷却水流量控制的方法为:
设冷凝器夹套冷却水初始流量为一定量的F0,其控制流量变化范围为F0~Fmax区域内;将冷凝器夹套冷却水流量论域划分成若干个模糊子集,以平均移热效率为逻辑判断数据进行推断,的数据取值范围设定在 的区间内,冷凝器夹套冷却水流量的调节规律与平均移热效率成正比关系。
由于采用了以上技术方案,本发明所取得技术进步如下。
本发明主要利用软测量技术,在线计算夹套、内冷管的平均移热效率和聚合过程的转化率,以此为依据,有效调整冷凝器的热负荷、合理控制冷凝器夹套冷却水流量,从而可以尽量避免大量的回流液对树脂生产质量的影响。
附图说明
图1为氯乙烯悬浮聚合从单体液滴到聚氯乙烯树脂颗粒的过程示意图;
图2为本发明的釜顶回流冷凝器热负荷控制的第一种情况流程框图;
图3为本发明的釜顶回流冷凝器热负荷控制的第二种情况流程框图;
图4为本发明的釜顶回流冷凝器热负荷控制的第三种情况流程框图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明进行进一步详细说明。
一种氯乙烯悬浮聚合釜顶回流冷凝器的智能控制方法,在氯乙烯悬浮聚合反应过程中,理想的放热曲线近似于线性关系,但选用的引发剂种类、活性高低、复合型引发剂的用量等,都会影响放热速率的均匀性,每个生产工厂使用情况不完全一致。釜顶回流冷凝器的启动运行,对聚合恒温反应具有一定的干扰,启用初期将破坏了原有的移热平衡。本申请中改变以时间为依据的冷凝器启动条件和以预先设定的移热量(分担移热量)为调整冷凝器热负荷(排氮)的方法,具体包括以下步骤:
首先,确定移热量。
聚合速率乘以聚合热即为放热速率。
换热设备的传热量计算公式为
A=Q/K(t1-t0)
式中,A为传热面积,m2;Q为总换热量,J/(kg·℃);K为传热系数,不同的材质设备导热系数也不同;t1为较热介质的平均温度,℃;t0为次热介质的平均温度,℃。
根据换热设备的传热量计算公式可求得聚合反应放热的总换热量,即为Q=KA(t1-t0)。在聚合反应过程中,放热速度与传热速度相等,才能保证聚合反应温度的恒定,所以,只要计算出移出的热量,即为反应放热量。但式中的传热系数K值,随着聚合釜的长周期运行会发生变化,如传热面结垢影响传热系数。
在实际的工程计算中,可以利用介质吸收热公式Q=Cm(t2-t1),求得带走的热量,即移出的热量。其中,C为介质的比热容;m为介质的质量;t2为介质较高的温度值;t1为介质较低的温度值。
带走的热量(吸收)Q为冷却水在单位时间所移出的反应热,可由冷却水流量、冷却水进出口温度差和冷却水比热容求出。
最后,确定瞬时移热效率。
聚合釜设备的传热速率由传热面积A、温差t1-t0、传热系数K来确定的。传热面积A、传热系数K(忽略结垢)均为常数,而温差则是反应物料温度与循环冷却水温度之差。循环冷却水的降温(制备)工艺为风冷式冷却塔,受环境气候温度影响,不同的环境气候温度,冷却水的温度也随之变化。
瞬时移热效率可采用近似间接参数计算,获得能够真实反映的瞬时移热效率。本方法利用冷却水管线的节流装置流通面积变化,计算得到瞬时移热效率,即:瞬时流通面积/最大流通面积。控制流通面积的大小,冷却水流速也随着变化,准确性的前提条件是流体必须充满管道。
设定最大流通面积为Amax,而瞬时流通面积为Ax,Ax可由控制指令参数得到,瞬时移热效率即为Ax/Amax求得。
聚合过程的转化率Xi的在线计算方法如下:
根据聚合反应机理,不同时期的转化率,直接反映了液滴成长发育成粒过程的各个阶段。在线计算转化率,其目的是有利于控制减少外界因素干扰而影响树脂质量。
利用软测量技术,在线测得聚合过程转化率。依据热量差分方程,累计热量法的理论,在线计算转化率:
式中,0~t为聚合反应时间;qi为釜内聚合反应从0~i时间段所放出的聚合热量(累计值);G为投入釜内的氯乙烯单体摩尔数;r为氯乙烯单体的聚合热(119kJ/mol即22.9kcal/mol或153kJ/kgVC366kcal/kgVC);Xi为i时刻的单体转化率。
单釜聚合反应的氯乙烯单体加入量是已知的,故式中的G、r为常数,由上式可见,qi与Xi成正比;qi为单位时间(0~i)内聚合釜氯乙烯聚合反应所放出的总热量(累计值)。由此可计算出其转化率:
在式中,qi的值是由夹套冷却水移热量、内冷管冷却水移热量、釜顶回流冷凝器冷却水移热量、中间注水吸热量等分量的总和,可根据实际工艺确定分量数。当i=t时,累计移热量除以转化率等于投入单体量的总聚合热。
S2.以步骤S1中得出的数据为依据,调整冷凝器的热负荷以及控制冷凝器夹套冷却水流量。
冷凝器的热负荷控制方法具体为:
冷凝器的热负荷控制中,尽量减少对成粒过程的干扰,配合夹套和内冷管的补充移热,完成聚合过程的移热任务。
方法中,平均移热效率是以为讨论的数值范围[0~100%],再将其论域模糊化划分成若干个子集,即其中,为平均移热效率的最小值;为人为预期设定的平均移热效率的初始值,正常运行后由上一釜的实际运行值自动生成;为平均移热效率的最大值;和为与之间的平均移热效率值,与与的差值可通过实际测得的推断步长来确定。转化率Xi所讨论的论域为[0~100%],模糊化可分为[Xmin,Xll,Xl,Xc,Xmax],其中,Xmin为最低转化率;Xll=0.1%;Xl=10%;Xc=70%;Xmax为最高转化率,作为逻辑推断、预测控制策略的依据。
设:与的步长为与的步长为根据实际运行获得;冷凝器热负荷控制依据的变化,隶属于或或或时,再经转化率Xi推断,得到相应的控制策略;另设:F1(小流量)为排氮流量1,F2(中流量)为排氮流量2,F3(大流量)为排氮流量3。
冷凝器热负荷的优化智能控制采用模糊推理模型—T-S型模糊推理模型,其优化智能控制方法如下:
利用软测量技术生成的平均移热效率Q和转化率Xi,是由间接参数计算获得,影响因素较多,如外界电磁、电场的干扰,传感器老化以及变送单元飘移等。所以,在逻辑判别和推断中,必须对数据进行真伪辨识,避免和防止误操作的指令发生。其优化智能控制策略如下:
当Xi≤Xll时,排氮流量=0;
说明如下:
以三个典型案例进行说明:
如图2所示,首先,对平均移热效率、转化率进行辨识,当数据异常时,不作逻辑判别和推断;具有可信的数据,或或或若的子集中,还需考虑聚合进行时,如Xi在(Xll,Xl/2)区间内,排氮流量设置在F1的数值上。
其他子集和区域组合,在具体实施操作过程中,需进一步实地考察,不同的工况、不同的树脂牌号、不同的客户需求等质量指标参数要求,可分别划分区域组合与控制策略。
冷凝器夹套冷却水流量控制方法具体为:
当冷凝器热负荷一定的情况下,冷凝器夹套冷却水流量控制可在一定的热负荷条件下进行调节。
冷凝器的使用过程:建立真空条件,开始涂釜(喷涂、固化);釜内加入冷纯水,冷凝器夹套循环一定量的冷却水;冷凝器开始充氮,然后加单体;在反应过程中,冷凝器根据平均移热效率和转化率Xi逐步排氮(调节热负荷),补充移热;出料结束后冷凝器停止工作。
设冷凝器夹套冷却水初始流量为一定量的F0,其控制流量变化范围为F0~Fmax区域内。将冷凝器夹套冷却水流量论域划分成若干个模糊子集,以平均移热效率为逻辑判断数据进行推断,的数据取值范围设定在的区间内,冷凝器夹套冷却水流量的调节规律与平均移热效率成正比关系,随着增加而加大,的减少而降低,其流量控制策略,可由线性方程求得。
本发明在使用时,在线计算夹套和内冷管平均移热效率和聚合过程的转化率,依此为控制排氮流量的依据。
当夹套和内冷管平均移热效率较低或转化率在初始时,釜顶回流冷凝器不参与移热;冷凝器夹套冷却水控制,与平均移热效率成正比关系,平均移热效率升高,冷凝器夹套冷却水流量增大,移出热量增加,反之亦然。
在转化率初期,釜顶回流冷凝器热负荷大小对树脂质量有影响。氯乙烯汽化、液化量大,存在着回流液与原聚合物料再混合均匀、分散与聚并等问题,对初级粒子成长有影响,最终影响到聚氯乙烯树脂的颗粒形态。
实施氯乙烯悬浮聚合釜顶回流冷凝器的智能控制方法后,冷凝器的启用,是根据夹套和内冷管平均移热效率和聚合转化率来到确定。在夹套和内冷管移热能力保证的情况下,釜顶回流冷凝器可不参加移热,减少回流液对产品质量的影响。
本发明可在氯乙烯聚合工序运行中,利用客户原有的DCS控制系统(符合应用要求的硬件和软件设备),也可重新添置控制设备,在其控制软件平台(具有数值计算、逻辑运算模块等)上,按照本设计的氯乙烯悬浮聚合釜顶回流冷凝器的智能控制方法进行编程组态;聚合生产工艺的动态响应测试、计算,确定相关数据,控制编程组态软件在线下装调试(开环模拟)达到预想效果;调整设置工艺参数和控制参数,闭环投入并进行在线参数整定,符合工艺、控制要求后投入正常的安全生产运行。
Claims (6)
1.氯乙烯悬浮聚合釜顶回流冷凝器的智能控制方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1.在线计算夹套、内冷管移热的平均移热效率和聚合过程的转化率Xi;
S2.以步骤S1中得出的数据为依据,调整冷凝器的热负荷以及控制冷凝器夹套冷却水流量。
2.根据权利要求1所述的氯乙烯悬浮聚合釜顶回流冷凝器的智能控制方法,其特征在于:所述步骤S1中平均移热效率限据瞬时移热效率计算,瞬时移热效率的计算,首先根据换热设备的传热量计算公式:
A=Q/K(t1-t0)
式中,A为传热面积,m2;Q为总换热量,J/(kg·℃);K为传热系数;t1为较热介质的平均温度,℃;t0为次热介质的平均温度,℃;并根据公式求得聚合反应放热的总换热量,即为Q=KA(t1-t0);
利用介质吸收热公式Q=Cm(t2-t1)求得移出的热量,其中,C为介质的比热容;m为介质的质量;t2为介质较高的温度值;t1为介质较低的温度值;m、t2、t1和C可由冷却水流量、冷却水进出口温度差和冷却水比热容求出;
最后,确定瞬时移热效率;具体为利用冷却水管线的节流装置流通面积变化,计算得到瞬时移热效率,即:瞬时流通面积Ax/最大流通面积Amax,其中,瞬时流通面积Ax由控制指令参数得到。
3.根据权利要求2所述的氯乙烯悬浮聚合釜顶回流冷凝器的智能控制方法,其特征在于:控制所述流通面积的大小,冷却水流速也随着变化,准确性的前提条件是流体必须充满管道。
4.根据权利要求1所述的氯乙烯悬浮聚合釜顶回流冷凝器的智能控制方法,其特征在于:所述聚合过程的转化率Xi依据热量差分方程,累计热量法计算:
式中,0~t为聚合反应时间;qi为釜内聚合反应从0~i时间段所放出的聚合热量(累计值);G为投入釜内的氯乙烯单体摩尔数;r为氯乙烯单体的聚合热。
5.根据权利要求1所述的氯乙烯悬浮聚合釜顶回流冷凝器的智能控制方法,其特征在于:所述步骤S2中冷凝器的热负荷的控制方法中,平均移热效率的论域为[0~100%],将其模糊化划分为其中,为平均移热效率的最小值;为人为预期设定的平均移热效率的初始值;为平均移热效率的最大值;和为与之间的平均移热效率值,与与的差值通过实际测得的推断步长来确定;
转化率Xi的论域为[0~100%],将其模糊化分为[Xmin,X11,X1,Xc,Xmax],其中,Xmin为最低转化率;X11=0.1%;X1=10%;Xc=70%;Xmax为最高转化率;
设:与的步长为与的步长为根据实际运行获得;冷凝器热负荷控制依据的变化,隶属于或或或时,再经转化率Xi推断,得到相应的控制策略;另设:F1为排氮流量1;F2为排氮流量2;F3为排氮流量3;且F1<F2<F3;
冷凝器的热负荷的控制策略为:
当时,排氮流量=0;
当Xi≤X11时,排氮流量=0;
当且Xi∈(Xll,Xl/2)时,排氮量=F1;
当且Xi∈(Xll,Xl/2)时,排氮量=F1;
当且Xi∈(X11,Xl/2)时,排氮量=F2;
当且Xi∈(Xl/2,Xl)时,排氮量=F2;
当且Xi∈(X1/2,X1)时,排氮量=F2;
当且Xi∈(X1/2,X1)时,排氮量=F3;
当且Xi>X1时,排氮量=F3。
6.根据权利要求5所述的氯乙烯悬浮聚合釜顶回流冷凝器的智能控制方法,其特征在于:所述步骤S2中冷凝器夹套冷却水流量控制的方法为:
设冷凝器夹套冷却水初始流量为一定量的F0,其控制流量变化范围为F0~Fmax区域内;将冷凝器夹套冷却水流量论域划分成若干个模糊子集,以平均移热效率为逻辑判断数据进行推断,的数据取值范围设定在 的区间内,冷凝器夹套冷却水流量的调节规律与平均移热效率成正比关系。
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Citations (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1490930A (en) * | 1974-12-07 | 1977-11-02 | Hoechst Ag | Process permitting a polymerization batch to be additionally cooled |
US4136242A (en) * | 1970-05-04 | 1979-01-23 | Shinetsu Chemical Company | Method for suspension-polymerizing vinyl chloride |
JPH01249813A (ja) * | 1988-03-30 | 1989-10-05 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 塩化ビニル系樹脂の製造方法 |
US5447999A (en) * | 1993-12-28 | 1995-09-05 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Vinyl chloride polymerization with recycle return projecting into gas phase region of reactor |
CN1130544A (zh) * | 1994-11-14 | 1996-09-11 | 韩华综合化学株式会社 | 用于氯乙烯悬浮聚合的搅拌器和采用该搅拌器的悬浮聚合方法 |
JPH09169805A (ja) * | 1995-09-19 | 1997-06-30 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
US7045940B2 (en) * | 2003-05-12 | 2006-05-16 | Lg. Philips Displays Korea Co., Ltd. | Holder for cathode ray tube and fabrication method thereof |
CN202963462U (zh) * | 2012-11-27 | 2013-06-05 | 天津滨海新区中冠锌品有限公司 | 一种高细度锌粉制造用冷凝器 |
CN103408681A (zh) * | 2013-07-23 | 2013-11-27 | 沈阳化工大学 | 一种大幅度提高聚氯乙烯产能的方法 |
CN105833562A (zh) * | 2016-05-03 | 2016-08-10 | 南京航空航天大学 | 真空蒸发浓缩结晶的系统和方法 |
CN107151281A (zh) * | 2017-05-04 | 2017-09-12 | 宜宾天原集团股份有限公司 | 本体法pvc聚合反应温度自动控制方法 |
CN206746520U (zh) * | 2017-05-04 | 2017-12-15 | 宜宾天原集团股份有限公司 | 可提高引发剂的加入精度的聚氯乙烯合成装置 |
CN206823778U (zh) * | 2017-04-26 | 2018-01-02 | 安徽华塑股份有限公司 | 一种生产聚氯乙烯的高压反应釜 |
KR20190012798A (ko) * | 2017-07-28 | 2019-02-11 | 주식회사 엘지화학 | 염화비닐계 중합체의 제조방법 |
CN210787306U (zh) * | 2019-09-04 | 2020-06-19 | 洛阳恒祥科技有限公司 | 一种反应釜温度控制装置 |
CN113136000A (zh) * | 2021-03-16 | 2021-07-20 | 天津市滨海新区众友缘科技发展有限公司 | 一种聚氯乙烯糊树脂微悬浮聚合方法 |
-
2023
- 2023-02-20 CN CN202310137406.3A patent/CN116078308B/zh active Active
Patent Citations (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4136242A (en) * | 1970-05-04 | 1979-01-23 | Shinetsu Chemical Company | Method for suspension-polymerizing vinyl chloride |
GB1490930A (en) * | 1974-12-07 | 1977-11-02 | Hoechst Ag | Process permitting a polymerization batch to be additionally cooled |
JPH01249813A (ja) * | 1988-03-30 | 1989-10-05 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 塩化ビニル系樹脂の製造方法 |
US5447999A (en) * | 1993-12-28 | 1995-09-05 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Vinyl chloride polymerization with recycle return projecting into gas phase region of reactor |
CN1130544A (zh) * | 1994-11-14 | 1996-09-11 | 韩华综合化学株式会社 | 用于氯乙烯悬浮聚合的搅拌器和采用该搅拌器的悬浮聚合方法 |
JPH09169805A (ja) * | 1995-09-19 | 1997-06-30 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 塩化ビニル系重合体の製造方法 |
US7045940B2 (en) * | 2003-05-12 | 2006-05-16 | Lg. Philips Displays Korea Co., Ltd. | Holder for cathode ray tube and fabrication method thereof |
CN202963462U (zh) * | 2012-11-27 | 2013-06-05 | 天津滨海新区中冠锌品有限公司 | 一种高细度锌粉制造用冷凝器 |
CN103408681A (zh) * | 2013-07-23 | 2013-11-27 | 沈阳化工大学 | 一种大幅度提高聚氯乙烯产能的方法 |
CN105833562A (zh) * | 2016-05-03 | 2016-08-10 | 南京航空航天大学 | 真空蒸发浓缩结晶的系统和方法 |
CN206823778U (zh) * | 2017-04-26 | 2018-01-02 | 安徽华塑股份有限公司 | 一种生产聚氯乙烯的高压反应釜 |
CN107151281A (zh) * | 2017-05-04 | 2017-09-12 | 宜宾天原集团股份有限公司 | 本体法pvc聚合反应温度自动控制方法 |
CN206746520U (zh) * | 2017-05-04 | 2017-12-15 | 宜宾天原集团股份有限公司 | 可提高引发剂的加入精度的聚氯乙烯合成装置 |
KR20190012798A (ko) * | 2017-07-28 | 2019-02-11 | 주식회사 엘지화학 | 염화비닐계 중합체의 제조방법 |
CN210787306U (zh) * | 2019-09-04 | 2020-06-19 | 洛阳恒祥科技有限公司 | 一种反应釜温度控制装置 |
CN113136000A (zh) * | 2021-03-16 | 2021-07-20 | 天津市滨海新区众友缘科技发展有限公司 | 一种聚氯乙烯糊树脂微悬浮聚合方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
张睿;张喜伟;: "70m~3PVC聚合釜釜顶冷凝器的应用", 化工管理, no. 15, 21 May 2017 (2017-05-21) * |
潘海天, 蔡亦军, 李伯耿: "氯乙烯悬浮聚合温度控制策略", 化学工业与工程, no. 04, 30 August 2001 (2001-08-30) * |
郭欣欣;张向京;熊春燕;马瑞平;赵慧敏;李永辉;胡永琪;: "氯化聚氯乙烯树脂制备工艺综述", 河北工业科技, no. 06, 15 November 2010 (2010-11-15) * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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