CN116075337A - 抗病毒过滤元件和包括抗病毒过滤元件的过滤装置 - Google Patents
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Abstract
提供了一种面罩，该面罩包括(a)面罩主体；以及(b)紧固件；其中面罩主体包括(i)空气可渗透外层，其优选地包含疏水性材料；(ii)内层；以及(iii)设置在面罩主体中的石墨烯层或石墨烯泡沫层或石墨片层，其中石墨烯层包括多于一个离散的单层或几层的石墨烯片材，石墨烯片材选自原始石墨烯、氧化石墨烯、还原的氧化石墨烯、氟化石墨烯、氯化石墨烯、溴化石墨烯、碘化石墨烯、氢化的石墨烯、氮化的石墨烯、掺杂的石墨烯、化学官能化的石墨烯或其组合。石墨烯层或泡沫层或石墨层可以设置在面罩主体中在外层和内层之间，或者被(全部地或部分地)嵌入外层或内层中。石墨烯或泡沫孔壁或石墨片表面可以沉积有抗病毒化合物或抗细菌化合物。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求于2020年4月3日提交的美国专利申请第16/839,827号、于2020年4月3日提交的美国专利申请第16/839,847号和于2020年4月9日提交的美国专利申请第16/844,062号的优先权，每个美国专利申请的内容据此出于所有目的通过引用并入。
本公开内容总体上涉及过滤器的领域，并且特别是涉及抗病毒过滤元件、包含该元件的过滤装置以及其生产工艺和操作方法。本公开内容涉及一种过滤装置，该过滤装置能够过滤出细菌、病毒、其他空气携带的颗粒或液体携带的污染物。该装置可以是口空气过滤器和/或鼻空气过滤器，其可以从被这样的病毒污染的吸入的空气中和从被这样的病毒感染的患者呼出的被污染的空气中去除和中和有害病毒。特别地，本公开内容涉及这样的呈面罩形式的装置。本公开内容还涉及适合用于这样的面罩和其他过滤装置的过滤材料或构件(member)。
背景
吸入被有害病毒和/或其他微生物污染的空气是人类感染的常见途径，特别是卫生工作者和促使与被感染的人类或动物一起工作的其他人。还已知的是，由被感染的患者呼出的空气是污染源。目前，所谓的“COVID-19”冠状病毒感染的风险特别令人担忧。并入合适的过滤材料的面罩用作防止这种病毒感染的屏障将是理想的。
被认为能够去除这样的病毒和/或其他微生物的空气过滤器是本领域中已知的。这样的过滤器的一种类型包括纤维状或颗粒状基底或层以及沉积在这样的基底或层的表面上和/或本体中的抗病毒化合物或抗细菌化合物。该化合物捕获和/或中和病毒和/或其他有关微生物。下文概述了这样的过滤器的公开内容的实例：
例如，美国专利第4,856,509号提供了一种面罩，其中面罩的选择部分包含病毒破坏剂，诸如柠檬酸。美国专利第5,767,167号公开了适用于捕获微生物诸如病毒的过滤介质的气凝胶泡沫。美国专利第5,783,502号提供了一种具有抗病毒分子的织物基底，该抗病毒分子特别是阳离子基团，诸如结合到织物的季铵阳离子烃基团。美国专利第5,851,395号涉及一种病毒过滤器，该病毒过滤器包括在其上沉积基于唾液酸(环上具有羧酸取代基的9碳单糖)的病毒捕获材料的过滤材料。美国专利第6,182,659号公开了一种基于无乳链球菌(Streptococcus agalactiae)培养产物的病毒去除过滤器。美国专利第6,190,437号公开了一种用于从空气中去除病毒的空气过滤器，该空气过滤器包括浸渍有碘树脂的载体基底。美国专利第6,379,794号公开了基于浸渍有丙烯酸胶乳材料的玻璃和其他高模量纤维的过滤器。美国专利第6,551,608号公开了多孔热塑性材料基底和通过将至少一种抗病毒剂与热塑性物质烧结而制成的抗病毒物质。美国专利第7,029,516号公开了一种用于从流体中去除颗粒的过滤系统，该过滤系统包括在其上沉积酸性聚合物诸如聚丙烯酸的非编织聚丙烯基体。
存在改进这样的过滤器的持续不断且非常紧迫的需求，特别是考虑到关于来自“禽流感”和冠状病毒的风险的担忧。本发明人已经确定了过滤材料或构件，其可以能够提高从吸入的空气中去除有害病毒和/或其他微生物的水平并且中和这些物质，使得能够在改进的鼻过滤器和/或口过滤器中使用这样的材料。同样的过滤材料还可以用作其他过滤装置中的过滤构件，其他过滤装置诸如用于净化水和空气、分离选定的溶剂和回收溢出的油的过滤装置。
概述
本公开内容提供一种面罩，该面罩包括：(a)面罩主体，其被配置成至少覆盖佩戴者的口和鼻；以及(b)紧固件，其将面罩保持在佩戴者的脸上的适当位置(例如，从面罩主体的两侧延伸并且被配置成钩绕佩戴者的耳朵的一对耳带，或钩绕佩戴者的头部的弹性带)；其中面罩主体包括：(i)空气可渗透外层(例如纤维片材或织物的块，或多孔聚合物膜)，其优选地包含疏水性材料(例如防水纤维)；(ii)内层，当佩戴面罩时其位于佩戴者的一侧上；以及(iii)石墨烯层或石墨烯泡沫层，其设置在面罩主体中。在一种实施方案中，石墨烯层或石墨烯泡沫层设置在外层和内层之间。在另一种实施方案中，石墨烯层或石墨烯泡沫层被嵌入外层中。在另一种实施方案中，石墨烯层或石墨烯泡沫层被嵌入内层中。石墨烯层或石墨烯泡沫层可以被全部地或部分地嵌入外层或内层中。石墨烯层可以包括多于一个离散的单层或几层的石墨烯片材，并且石墨烯泡沫层可以包含石墨烯材料，其中石墨烯片材和石墨烯材料选自原始石墨烯、氧化石墨烯、还原的氧化石墨烯、氟化石墨烯、氯化石墨烯、溴化石墨烯、碘化石墨烯、氢化的石墨烯、氮化的石墨烯、掺杂的石墨烯、化学官能化的石墨烯或其组合。
在某些实施方案中，石墨烯片材层或石墨烯泡沫层在使用或不使用粘合剂(adhesive)或粘结剂(binder)的情况下被化学地键合至外层的表面(例如内表面)或内层的表面(面向外层的表面)。
在所公开的面罩中，石墨烯层优选地具有从0.005g/cm3至1.7g/cm3的密度以及从10m2/g至3,200m2/g的比表面积，但进一步优选地从50m2/g至3,000m2/g的比表面积或从0.1g/cm3至1.2g/cm3的密度，并且石墨烯泡沫层优选地具有从0.005g/cm3至1.0g/cm3的密度或从40m2/g至2,600m2/g的比表面积，但进一步优选地从200m2/g至2,000m2/g的比表面积或从0.01g/cm3至0.5g/cm3的密度。
石墨烯层或石墨烯泡沫层与外层的重量比或者石墨烯层或石墨烯泡沫层与内层的重量比优选地是从1/1000至1/0.1，更优选地从1/100至1/1，并且最优选地从5/100至25/100。
在一些实施方案中，石墨烯层或石墨烯泡沫层是嵌入外层或内层中的至少一个中的离散层。
在所公开的面罩中，面罩主体的外层或内层可以包括聚合物纤维或玻璃纤维的编织结构或非编织结构。外层或内层可以优选地包括选自以下的组的聚合物纤维：棉、纤维素、羊毛、聚烯烃(例如聚乙烯和聚丙烯)、聚酯(例如PET)、聚酰胺(例如尼龙)、人造丝(rayon)、聚丙烯腈、乙酸纤维素、聚苯乙烯、乙烯类聚合物(polyvinyls)，聚(羧酸)、可生物降解聚合物、水溶性聚合物、其共聚物，及其组合。
紧固件可以包括从面罩主体的两侧延伸并且被配置成钩绕佩戴者的耳朵的一对耳带，或钩绕佩戴者的头部的弹性带。
优选地，石墨烯层或石墨烯泡沫层中的石墨烯片材具有基于总的石墨烯片材重量的按重量计从5％至50％的氧含量。石墨烯表面上的含氧官能团看起来能够杀死某些微生物剂或者使某些微生物剂去活化。
在所公开的面罩中，面罩主体还可以包含抗微生物化合物。优选地，面罩主体还包含分布在石墨烯片材的表面上的抗微生物化合物，并且石墨烯片材具有从50m2/g至2,630m2/g的比表面积，或者面罩主体还包含分布在石墨烯泡沫的孔壁表面上的抗微生物化合物。在这样高的比表面积的情况下，面罩主体能够实现可以直接攻击微生物病原体(细菌、病毒等)的抗微生物化合物的显著更大的表面。
抗微生物化合物可以包括选自以下的抗病毒化合物或抗细菌化合物：丙烯酸、甲基丙烯酸、柠檬酸、酸性聚合物、银-有机碘抗细菌剂、碘树脂、唾液酸(例如环上具有羧酸取代基的9碳单糖)、阳离子基团(例如结合至织物或石墨烯片材的季铵阳离子烃基团)、磺酰胺、氟喹诺酮或其组合。
本公开内容还提供了一种用于上文提及的面罩或其他类型的过滤装置的过滤材料(或构件)。在某些实施方案中，过滤材料包括具有两个主表面的编织织物层或非编织织物层和沉积在两个主表面中的至少一个主表面上或嵌入编织织物层或非编织织物层中的石墨烯层或石墨烯泡沫层。
在过滤材料中，石墨烯层或石墨烯泡沫层优选地包括多于一个离散的单层或几层的石墨烯片材或石墨烯材料，所述石墨烯片材或石墨烯材料选自：原始石墨烯、氧化石墨烯、还原的氧化石墨烯、氟化石墨烯、氯化石墨烯、溴化石墨烯、碘化石墨烯、氢化的石墨烯、氮化的石墨烯、掺杂的石墨烯、化学官能化的石墨烯或其组合。在一些实施方案中，石墨烯片材在使用或不使用粘合剂或粘结剂的情况下被化学地键合至主表面中的至少一个主表面。在过滤材料中，石墨烯层优选地具有从0.005g/cm3至1.7g/cm3的密度以及从10m2/g至3,200m2/g的比表面积，并且进一步优选地具有从50m2/g至3,000m2/g的比表面积或从0.1g/cm3至1.2g/cm3的密度或者从0.005g/cm3至1.0g/cm3的密度或从10m2/g至2,600m2/g的比表面积，并且进一步优选地具有从200m2/g至2,000m2/g的比表面积或从0.1g/cm3至1.2g/cm3的密度。比表面积最合意地高于200m2/g，并且泡沫的比表面积最合意地高于300m2/g。
在过滤材料中，石墨烯层或石墨烯泡沫层优选地是被部分地或全部地嵌入编织织物层或非编织织物层中，或者被部分地嵌入至少其主表面中的离散层。
本公开内容还提供了一种过滤装置，该过滤装置包括作为过滤构件的所公开的过滤材料。过滤装置可以是水净化装置、空气净化装置、油回收装置或溶剂去除装置。
在本公开内容中还提供了一种用于生产本文公开的过滤材料的工艺，该工艺包括：(a)制备具有两个主表面的编织织物层或非编织织物层；以及(b)将石墨烯层沉积在两个主表面中的至少一个主表面上。
在某些实施方案中，(b)包括以下程序：在具有或不具有粘合剂的情况下将离散的石墨烯片材分散在气态介质中以形成流动流体，以及使流动流体撞击在两个主表面中的至少一个主表面上，允许所述石墨烯片材粘附至所述至少一个主表面。
在某些优选的实施方案中，(b)包括以下程序：在具有或不具有粘合剂的情况下将离散的石墨烯片材分散在液体介质中以形成浆料，将浆料沉积到两个主表面中的至少一个主表面上以形成湿石墨烯层，以及从所述湿石墨烯层中去除或干燥液体介质以形成石墨烯层。热可固化的或UV可固化的粘合剂是更合意的。
沉积的程序优选地包括选自以下的程序：浇铸、包覆(例如槽模包覆、逗号包覆(comma coating)、逆辊包覆等)、喷雾(例如空气辅助喷雾、静电荷辅助喷雾、超声波喷雾等)、印刷(例如喷墨印刷、丝网印刷等)、刷涂、涂漆或其组合。
该工艺优选地是辊对辊或卷对卷的工艺，其中(a)包括(i)制备编织织物或非编织织物的辊，(ii)将连续长度的织物的片材从辊(安装在辊轴或卷上)连续进料到沉积区中，(iii)将石墨烯层沉积到两个主表面中的至少一个主表面上以形成石墨烯层包覆的织物，以及(iv)在卷绕辊轴上收集石墨烯层包覆的织物。
该工艺还可以包括将过滤材料并入到装配有紧固件的面罩主体中，以形成面罩。
本公开内容提供了一种用于过滤装置的过滤构件，过滤构件包括空气可渗透膜层(例如编织织物或非编织织物的片材、多孔聚合物膜、开孔泡沫的块、透气纸的片材等)，其具有两个主表面和沉积在两个主表面中的至少一个主表面上或嵌入空气可渗透膜层中的化学官能化的石墨片层(graphite flake layer)，其中石墨片包含化学官能团，该化学官能团包含按重量计1％-50％(优选地5％至35％)的选自O、N、H、F、Cl、Br、I或其组合的非碳元素。
在一些实施方案中，石墨片层使用粘合剂或粘结剂被化学地键合至主表面中的至少一个主表面。
优选地，石墨片层具有从10m2/g至500m2/g的比表面积。
在过滤构件中，非编织织物优选地包括选自以下的组的聚合物纤维：棉、纤维素、羊毛、聚烯烃、聚酯、聚酰胺、人造丝、聚丙烯腈、乙酸纤维素、聚苯乙烯、乙烯类聚合物、聚(羧酸)、可生物降解聚合物、水溶性聚合物、其共聚物，及其组合。
在某些实施方案中，所公开的过滤构件还包含分布在石墨片的表面上的抗微生物化合物。抗微生物化合物可以包括选自以下的抗病毒化合物或抗细菌化合物：丙烯酸、甲基丙烯酸、柠檬酸、酸性聚合物、银-有机碘抗细菌剂、碘树脂、唾液酸、阳离子基团、磺酰胺、氟喹诺酮、金丝桃素、姜黄素或其组合。
在一些实施方案中，过滤构件中的非编织织物包括聚合物纤维，并且抗微生物化合物被分布在聚合物纤维的表面上。抗微生物化合物可以包括选自以下的抗病毒化合物或抗细菌化合物：丙烯酸、甲基丙烯酸、柠檬酸、酸性聚合物、银-有机碘抗细菌剂、碘树脂、唾液酸、阳离子基团、磺酰胺、氟喹诺酮、金丝桃素、姜黄素或其组合。
本公开内容还提供了一种过滤装置，该过滤装置包括作为功能部件的上文描述的过滤构件。过滤装置可以是水净化装置、空气净化装置、溶剂去除装置、油回收装置或面罩，特别是医用面罩或呼吸器。
在某些实施方案中，所公开的面罩包括：(a)面罩主体，其被配置成至少覆盖佩戴者的口和鼻；以及(b)紧固件，其将面罩保持在佩戴者的脸上的适当位置；其中所述面罩主体包括：(i)空气可渗透外层；(ii)内层，当佩戴面罩时其位于佩戴者的一侧上；以及(iii)上文提及的过滤构件，其设置在外层和内层之间或者被嵌入外层或内层中。
可以注意到，支撑石墨片层的编织织物层或非编织织物层可以是外层或内层。换句话说，化学官能化的石墨片层可以被沉积在外层的内表面上或内层的外表面(与佩戴者的脸相对)上。
因此，本公开内容还提供一种面罩，该面罩包括：(a)面罩主体，其被配置成至少覆盖佩戴者的口和鼻；以及(b)紧固装置，其将面罩保持在佩戴者的脸上的适当位置(例如，从面罩主体的两侧延伸并且被配置成钩绕佩戴者的耳朵的一对耳带，或钩绕佩戴者的头部的弹性带)；其中所述面罩主体包括：(i)空气可渗透外层(例如纤维片材或织物的块，或多孔聚合物膜)，其优选地包含疏水性材料(例如防水纤维)；(ii)内层，当佩戴面罩时其位于佩戴者的一侧上；以及(iii)化学官能化的膨胀的石墨片层，其设置在外层和内层之间或者被全部地或部分地嵌入外层或内层中。石墨片包含化学官能团，该化学官能团包含按重量计1％-50％(优选地5％至35％)的选自O、N、H、F、Cl、Br、I或其组合的非碳元素。
一般来说，本公开内容还提供了一种面罩，该面罩包括作为抗病毒剂的化学官能化的石墨片，其中石墨片包含化学官能团，该化学官能团包含按重量计1％-50％的选自O、N、H、F、Cl、Br、I或其组合的非碳元素。特别有用的是携带化学官能团诸如-COOH、-OH、>O、-F、-Cl、-Br、-I和/或-NH2的石墨片。
在某些实施方案中，石墨片层使用粘合剂或粘结剂被化学地键合至外层的表面(例如内表面)或内层的表面(面向外层的表面)。
在所公开的面罩中，石墨片优选地具有从10m2/g至500m2/g的比表面积。
石墨片层与外层的重量比或石墨片层与内层的重量比优选地是从1/1000至1/0.1，更优选地从1/100至1/1，并且最优选地从5/100至25/100。
在一些实施方案中，石墨片层是被嵌入外层或内层中的至少一个中的离散层。
在所公开的面罩中，面罩主体的外层或内层可以包括聚合物纤维或玻璃纤维的编织结构或非编织结构、多孔聚合物膜(例如多孔PE-PP共聚物膜、聚四氟乙烯或特氟隆(Teflon)膜)、透气纸的片材或其组合。外层或内层可以优选地包括选自以下的组的聚合物纤维：棉、纤维素、羊毛、聚烯烃(例如聚乙烯和聚丙烯)、聚酯(例如PET)、聚酰胺(例如尼龙)、人造丝、聚丙烯腈、乙酸纤维素、聚苯乙烯、乙烯类聚合物，聚(羧酸)、可生物降解聚合物、水溶性聚合物、其共聚物，及其组合。
紧固件可以包括从面罩主体的两侧延伸并且被配置成钩绕佩戴者的耳朵的一对耳带，或钩绕佩戴者的头部的弹性带。
优选地，石墨片层具有基于总的石墨片重量的按重量计从5％至50％的氧含量或氮含量或从5％至30％的卤素含量。石墨片表面上的含氧官能团、含氮官能团或含卤素官能团看起来能够杀死某些微生物剂或者使某些微生物剂去活化。
在所公开的面罩中，面罩主体还可以包含抗微生物化合物。优选地，面罩主体还包含分布在石墨片的表面上的抗微生物化合物。在这样高的比表面积的情况下，面罩主体能够实现可以直接攻击微生物病原体(细菌、病毒等)的抗微生物化合物的显著更高的有效量。可以使用大体上所有的抗微生物化合物。
抗微生物化合物可以包括选自以下的抗病毒化合物或抗细菌化合物：丙烯酸、甲基丙烯酸、柠檬酸、酸性聚合物、银-有机碘抗细菌剂、碘树脂、唾液酸(例如环上具有羧酸取代基的9碳单糖)、阳离子基团(例如结合至织物或石墨片的季铵阳离子烃基团)、磺酰胺、氟喹诺酮、金丝桃素、姜黄素(包括聚合物姜黄素)或其组合。
附图简述
图1示出用于生产石墨烯片材的最常用的现有技术工艺的流程图。
图2根据本公开内容的实施方案的面罩的示意图。
图3(A)图示出用于生产插层的石墨和/或氧化的石墨，随后生产剥离的石墨蠕虫和膨胀的石墨片的工艺的示意图。
图3(B)剥离的碳(剥离的碳蠕虫)的SEM图像，该剥离的碳(剥离的碳蠕虫)包含相互连接的石墨片；在暴露于低强度的空气射流碾磨后，这些蠕虫成为分离的膨胀的石墨片。
图3(C)石墨蠕虫的另一个SEM图像，该石墨蠕虫包含相互连接的石墨片；在暴露于低强度的空气射流碾磨后，这些蠕虫成为分离的膨胀的石墨片。
图3(D)图示出生产包含相互连接的石墨片的热膨胀的/剥离的石墨结构的方法的示意图；在暴露于低强度的空气射流碾磨后，这些蠕虫成为分离的膨胀的石墨片。
图4(A)根据实施方案的面罩结构的示意图，其中石墨烯层、石墨烯泡沫层或石墨片层是被嵌入外层中的离散层。
图4(B)根据实施方案的面罩结构的示意图，其中石墨烯层、石墨烯泡沫层或石墨片层是被嵌入内层中的离散层。
详述
本公开内容提供了一种过滤元件(构件)和包含这样的构件的过滤装置。过滤装置可以选自水过滤装置、空气过滤装置、溶剂净化装置、油回收装置或面罩(例如，外科面罩、呼吸器，诸如N95面罩)。
过滤构件优选地包括空气可渗透膜层(例如编织织物或非编织织物的片材、多孔聚合物膜、开孔泡沫的块、透气纸的片材等)，其具有两个主表面和沉积在两个主表面中的至少一个主表面上或嵌入空气可渗透膜层中的化学官能化的石墨片层，其中石墨片包含化学官能团，该化学官能团包含按重量计1％-50％(优选地5％至35％)的选自O、N、H、F、Cl、Br、I或其组合的非碳元素。
在一些实施方案中，石墨片层使用粘合剂或粘结剂被化学地键合至主表面中的至少一个主表面。优选地，石墨片层具有从10m2/g至500m2/g的比表面积。
在过滤构件中，非编织织物优选地包括选自以下的组的聚合物纤维：棉、纤维素、羊毛、聚烯烃、聚酯、聚酰胺、人造丝、聚丙烯腈、乙酸纤维素、聚苯乙烯、乙烯类聚合物、聚(羧酸)、可生物降解聚合物、水溶性聚合物、其共聚物，及其组合。
在某些实施方案中，所公开的过滤构件还包含分布在石墨片的表面上的抗微生物化合物。抗微生物化合物可以包括选自以下的抗病毒化合物或抗细菌化合物：丙烯酸、甲基丙烯酸、柠檬酸、酸性聚合物、银-有机碘抗细菌剂、碘树脂、唾液酸、阳离子基团、磺酰胺、氟喹诺酮、金丝桃素、姜黄素或其组合。
在一些实施方案中，过滤构件中的非编织织物包括聚合物纤维，并且抗微生物化合物被分布在聚合物纤维的表面上。抗微生物化合物可以包括选自以下的抗病毒化合物或抗细菌化合物：丙烯酸、甲基丙烯酸、柠檬酸、酸性聚合物、银-有机碘抗细菌剂、碘树脂、唾液酸、阳离子基团、磺酰胺、氟喹诺酮、金丝桃素、姜黄素或其组合。
本公开内容还提供了一种过滤装置，该过滤装置包括作为功能部件的上文描述的过滤构件。过滤装置可以是水净化装置、空气净化装置、溶剂去除装置、油回收装置或面罩，特别是医用面罩或呼吸器。
在某些实施方案中，如图2中示意性地图示出的，所公开的面罩包括：(a)面罩主体，其被配置成至少覆盖佩戴者的口和鼻；以及(b)紧固件，其将面罩保持在佩戴者的脸上的适当位置(例如，从面罩主体的两侧延伸并且被配置成钩绕佩戴者的耳朵的一对耳带，或钩绕佩戴者的头部的弹性带)；其中面罩主体包括：(i)空气可渗透外层(例如纤维片材或织物的块)，其包含疏水性材料(例如防水纤维)；(ii)内层，当佩戴面罩时其位于佩戴者的一侧上；以及(iii)石墨烯材料层或石墨烯泡沫层或石墨片层，其设置在外层和内层之间或者被全部地或部分地嵌入外层或内层中。
石墨烯层或石墨烯泡沫层优选地包括多于一个离散的单层或几层的石墨烯片材或石墨烯材料，所述石墨烯片材或石墨烯材料选自：原始石墨烯、氧化石墨烯、还原的氧化石墨烯、氟化石墨烯、氯化石墨烯、溴化石墨烯、碘化石墨烯、氢化的石墨烯、氮化的石墨烯、掺杂的石墨烯、化学官能化的石墨烯或其组合。面罩包括外科面罩、呼吸器和非医用面罩等。
石墨片包含化学官能团，该化学官能团包含按重量计1％-50％(优选地5％至35％)的选自O、N、H、F、Cl、Br、I或其组合的非碳元素。紧固件具有与面罩主体接合的一个或更多个部分以及紧固件的与佩戴者接合的一个或更多个部分。在一种实施方案中，弹性带的一部分被缝合至面罩主体，而弹性带的另一个部分缠绕佩戴者的耳朵。
外层或内层可以各自是多层(multi-ply)或多层(multi-layer)结构。在一些实施方案中，石墨烯层、石墨烯泡沫层或石墨片层可以作为多个层中的一个层被嵌入外层(图4(A))或内层(图4(B))中的任一个中。空气可渗透结构可以包括空气可渗透膜，诸如纤维基底或织物，其可以是编织织物或非编织织物。编织材料的实例包括那些天然的和合成的纤维，诸如棉、纤维素、羊毛、聚烯烃(例如PE和PP)、聚酯(例如PET和PBT)、聚酰胺(例如尼龙)、人造丝、聚丙烯腈、乙酸纤维素、聚苯乙烯、乙烯类聚合物和任何其他可以被加工成纤维的合成聚合物。非编织材料的实例包括聚丙烯、聚乙烯、聚酯、尼龙、PET和PLA。对于本发明公开的装置，非编织物是优选的，其可以呈非编织片材或非编织垫的形式。
非编织聚酯是一种优选的空气可渗透结构，因为一些期望的抗病毒化合物或抗细菌化合物，诸如酸性聚合物，更好地粘附至聚酯材料。还优选的是聚丙烯非编织织物。本文研究的石墨烯片材或石墨烯泡沫或石墨片的层/结构看起来与所有基于聚合物纤维的织物结构相容。可以用于支撑石墨烯片材或石墨烯泡沫或石墨片的纤维基底或织物的等级可以通过实践来确定，以实现合适的空气流通，并且密度可以如从面罩领域中知晓的，以提供舒适重量的面罩。
常规上用于外科面罩及类似物的类型的非编织聚丙烯以片材形式广泛可用。合适的非编织聚丙烯的等级包括外科面罩常用的熟知的等级。被发现适合用于面罩或其他过滤装置的典型的非编织聚丙烯材料具有10g/m2-50 g/m2(gsm)的面积重量。其他合适的材料重量可以在没有任何困难的情况下凭经验确定。适合用于过滤装置的典型的非编织聚酯具有10g/m2-300 g/m2的面积重量。对于面罩应用，重量20g/m2-100 g/m2的聚酯材料是优选的。这样的材料是可商购的。其他合适的材料可以在没有困难的情况下凭经验确定。
可选择地，除了非编织织物或编织织物之外，多孔层基底可以呈其他形式，诸如开孔泡沫，例如如还用于空气过滤器的聚氨酯泡沫。然后将石墨烯泡沫层和聚合物泡沫层结合或层压在一起以形成结构完整的主体。然后将石墨片层和聚合物泡沫层结合或层压在一起以形成结构完整的主体。可选择地，石墨片可以使用浇铸、包覆、印刷、喷雾、涂漆等沉积到泡沫(或任何其他类型的空气可渗透膜)的表面上。
同样，面罩，包括外科面罩和呼吸器，通常用非编织织物制成，该非编织织物具有更好的细菌过滤和空气渗透性，同时保持比编织布更不光滑。最常用于制造它们的材料是聚丙烯，但同样还可以由聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚乙烯或聚酯等制成。20g/m2或20gsm的面罩材料通常在纺粘工艺中制成，该纺粘工艺包括将熔化的塑料挤出到输送机上。材料以网形式被挤出，其中当股线冷却时，股线彼此结合。25gsm织物通常通过熔喷工艺制成，其中塑料通过具有数百个小喷嘴的模具挤出，并且由热空气吹制成为超小纤维，冷却并且在输送机上结合。这些纤维的直径典型地小于1微米。石墨烯泡沫层可以在织物生产程序期间或之后与塑料织物组合。石墨片层可以在织物生产程序期间或之后与聚合物织物组合。
外科面罩通常包括多层结构，通常通过覆盖在两侧上具有非编织的结合的织物的纺织品层组成。非编织材料制造成本较低，并且由于其一次性性质而更清洁。作为面罩主体的一部分并入的结构可以用三个层或四个层制成。这些一次性面罩通常用两个过滤层制成，该过滤层有效地过滤掉颗粒，诸如大于1微米的细菌。面罩的过滤水平取决于纤维、制造工艺、网结构和纤维的横截面形状。在所公开的面罩中，石墨烯层或石墨烯泡沫层或石墨片层可以作为多层中的一层被并入，但优选地不直接暴露于外部空气(不是最外层)，并且不直接接触佩戴者的脸(不是最内层)。面罩可以在机器线上制造，该机器线将来自线轴的非编织物组装，用超声波将层焊接在一起，并且用鼻条、耳圈和其他件冲压面罩。这些程序是本领域中熟知的。
呼吸器还包括多个层。两侧上的外层可以由在20g/m2和100g/m2之间的密度的保护性非编织织物制成，以产生既针对外部环境又在内部上针对佩戴者自己的呼气的屏障。随后是预过滤层，其密度可以达到250g/m2。这通常是通过热压延生产的针刺的非编织物，其中塑料纤维通过使它们运行通过高压加热辊进行热结合。石墨烯层或石墨烯泡沫层或石墨片层可以用于部分地或全部地替换该层。在部分取代的情况下，石墨烯泡沫或石墨烯片材或石墨片可以被沉积或结合到该针刺的非编织物层的主表面上。这使得预过滤层更厚且更硬，以形成在面罩被使用时期望的形状。最后的层可以是高效熔喷驻极体非编织材料，其决定过滤效率。该熔喷层，代替预过滤层或除了预过滤层之外，可以沉积有石墨烯层或石墨烯泡沫层或石墨片层或者与石墨烯层或石墨烯泡沫层或石墨片层结合。
石墨烯泡沫或石墨片中的石墨烯片材表面或孔壁石墨烯表面可以沉积有抗病毒化合物或抗细菌化合物。该沉积可以在石墨烯片材或石墨烯泡沫形成为石墨烯层或者石墨片形成为层之前或之后进行。抗微生物化合物可以包括选自以下的抗病毒化合物或抗细菌化合物：丙烯酸、甲基丙烯酸、柠檬酸、酸性聚合物、银-有机碘抗细菌剂、碘树脂、唾液酸(例如环上具有羧酸取代基的9碳单糖)、阳离子基团(例如结合至织物或石墨烯片材的季铵阳离子烃基团)、磺酰胺、氟喹诺酮、金丝桃素、姜黄素(包括聚合物姜黄素)或其组合。
已经发现，酸性聚合物在通过以酸性聚合物为特征的这样的过滤构件(基底)的空气中捕获和中和病毒方面是有效的。在不限于特定理论的情况下，认为当病毒与基底的表面接触时，病毒与聚合物相互作用，被诱捕，并且酸性聚合物的局部低pH环境(例如2.8至5的pH值)使病毒失活。认为本文公开的过滤构件和包含这样的构件的过滤装置可以以这种方式有效地对抗引起感冒、流感、SARS、RSV、禽流感的病毒，冠状病毒和这些病毒的突变血清型。
作为酸性聚合物的实例，聚(羧酸)聚合物通常是在其结构中包括-COOH基团或衍生物基团诸如酸-酸酐基团、易裂解的羧酸酯基团(其容易裂解以产生-COOH基团)的聚合物。聚(羧酸)聚合物可以具有直接连接至其主链的其-COOH基团(或衍生物基团)，或者该聚合物可以是所谓的接枝聚合物或树枝状聚合物，其中-COOH(或衍生物)基团附接至从主链分支的侧链。
如本文公开的官能化的膨胀的石墨片可以容易地被制成使其表面或边缘上包含-COOH基团。由石墨片携带的这些官能化的基团也被预期同样是抗病毒的。
一般来说，本公开内容还提供了一种面罩，该面罩包括作为抗病毒剂的化学官能化的石墨片，其中石墨片包含化学官能团，该化学官能团包含按重量计1％-50％的选自O、N、H、F、Cl、Br、I或其组合的非碳元素。特别有用的是携带化学官能团诸如-COOH、-OH、>O、-F、-Cl、-Br、-I和/或-NH2的石墨片。
必要的是，生产的面罩和呼吸器在出厂前进行灭菌。
石墨烯和石墨烯泡沫的生产在本领域中是熟知的，但是为了读者方便，可以在下文进一步描述：
碳材料可以呈现基本上无定形的结构(玻碳)、高度组织化的晶体(石墨)或一系列中间体结构，其特征是不同比例和尺寸的石墨微晶和缺陷被分散在无定形基质中。通常，石墨微晶包括许多石墨烯片材或基面，这些石墨烯片材或基面在c-轴方向(垂直于基面的方向)上通过范德华力结合在一起。这些石墨微晶通常是微米尺寸的或纳米尺寸的。石墨微晶被分散在石墨颗粒中或者通过石墨颗粒中的晶体缺陷或无定形相连接，所述石墨颗粒可以是石墨片、碳/石墨纤维段、碳/石墨晶须或碳/石墨纳米纤维。换句话说，石墨烯平面(碳原子的六角晶格结构)构成了石墨颗粒的重要部分。
单层石墨烯片材包含占据二维六角晶格的碳原子。多层石墨烯是包括多于一个石墨烯平面的薄片(platelet)。单独的单层石墨烯片材和多层石墨烯薄片在本文中统称为纳米石墨烯薄片(NGP)或石墨烯材料。NGP包括原始石墨烯(基本上99％的碳原子)、轻度氧化的石墨烯(按重量计<5％的氧)、氧化石墨烯(按重量计≥5％的氧)、轻度氟化的石墨烯(按重量计<5％的氟)、氟化石墨烯(按重量计≥5％的氟)、其他卤化的石墨烯和化学官能化的石墨烯。
我们的研究小组是最早发现石墨烯的小组之一[B.Z.Jang和W.C.Huang，“Nano-scaled Graphene Plates”，美国专利申请第10/274,473号，于2002年10月21日提交；现美国专利第7,071,258号(07/04/2006)]。我们最近综述了用于生产NGP和NGP纳米复合材料的工艺[Bor Z.Jang和AZhamu，“Processing of Nano Graphene Platelets(NGPs)and NGPNanocomposites:A Review”，J.Materials Sci.43(2008)5092-5101]。多种类型的石墨烯片材的生产在本领域中是熟知的。
例如，用于生产石墨烯片材或薄片的化学工艺通常包括将石墨或其他石墨材料的粉末浸入浓硫酸、硝酸和氧化剂(诸如高锰酸钾或高氯酸钠)的混合物中，形成通常需要5小时-120小时来完成化学插层/氧化反应的反应物质。一旦反应完成，浆料经历重复的用水冲洗和洗涤的步骤。纯化的产物通常被称为石墨插层化合物(GIC)或氧化石墨(GO)。在水中的包含GIC或GO的悬浮液可以经历超声波处理，以产生分散在水中的分离的/分开的氧化石墨烯片材。所得到的产物通常是高度氧化的石墨烯(即具有高的氧含量的氧化石墨烯)，其必须被化学还原或热还原以获得还原的氧化石墨烯(RGO)。
可选择地，GIC悬浮液可以经历干燥处理以去除水。然后使干燥的粉末经历热冲击处理。这可以通过以下来完成：将GIC放置在预先设置在典型地800℃-1100℃(更典型地950℃-1050℃)的温度的炉中来产生剥离的石墨(或石墨蠕虫)，这些剥离的石墨可以经历高剪切处理或超声波处理以产生分离的石墨烯片材。
可选择地，石墨蠕虫可以被再压缩成薄膜形式以获得柔性石墨片材。柔性石墨片材从世界各地的许多来源可商购。
起始石墨材料可以选自天然石墨、合成石墨、高定向热解石墨(highly orientedpyrolytic graphite)、石墨纤维、石墨纳米纤维、氟化石墨、化学修饰的石墨、中间相碳微珠(meso-carbon micro-bead)、部分结晶的石墨或其组合。
原始石墨烯片材可以通过熟知的液相剥离或金属催化的化学气相沉积(CVD)来产生。
石墨烯薄膜、柔性石墨片材和人造石墨薄膜通常被认为是三种根本不同且明显不同类别的材料。
如图1的上部中示意性地图示出的，本体天然石墨是一种3-D石墨材料，其中每个石墨颗粒包括多个晶粒(晶粒是石墨单晶或微晶)，其中晶粒边界(无定形区或缺陷区)划分相邻的石墨单晶。每个晶粒包括相互平行定向的多个石墨烯平面。石墨微晶中的石墨烯平面或六角碳原子平面包含占据二维六角晶格的碳原子。在给定的晶粒或单晶中，石墨烯平面在晶体学c-方向(垂直于石墨烯平面或基面)上经由范德华力堆叠和结合。天然石墨材料中石墨烯平面间的间距是约0.3354nm。
人造石墨材料还包含组成性石墨烯平面，但它们具有石墨烯平面间的间距d002，典型地从0.32nm至0.36nm(更典型地从0.3339nm至0.3465nm)，如通过X射线衍射测量的。许多碳或类石墨材料还包含石墨晶体(也被称为石墨微晶、域或晶体晶粒)，所述石墨晶体各自包括堆叠的石墨烯平面。这些包括中间相碳微珠(MCMB)、中间相碳、软碳、硬碳、焦炭(例如针状焦炭)、碳或石墨纤维(包括气相生长的碳纳米纤维或石墨纳米纤维)和多壁碳纳米管(MW-CNT)。在MW-CNT中两个石墨烯环或壁之间的间距是约0.27nm至0.42nm。MW-CNT中最常见的间距值在从0.32nm-0.35nm的范围内，这并不强烈地取决于合成方法。
可以注意到，“软碳”指的是包含石墨域的碳材料，其中一个域中的六角碳平面(或石墨烯平面)的定向和相邻石墨域中的定向相互不太错配，使得当加热至高于2,000℃(更典型地高于2,500℃)的温度时，这些域可以容易地合并在一起。这样的热处理通常被称为石墨化。因此，软碳可以被定义为可以被石墨化的碳质材料。相比之下，“硬碳”可以被定义为这样的碳质材料，所述碳质材料包含高度错误定向的石墨域，这些石墨域不能热合并在一起以获得更大的域；即硬碳不能被石墨化。
天然石墨、人造石墨和上文列表中的其他石墨碳材料中的石墨微晶的组成性石墨烯平面之间的间距可以使用若干种膨胀处理方法来膨胀(即d002间距从0.27nm-0.42nm的原始范围增加至0.42nm-2.0nm的范围)，包括石墨或碳材料的氧化、氟化、氯化、溴化、碘化、氮化、插层、联合氧化-插层、联合氟化-插层、联合氯化-插层、联合溴化-插层、联合碘化-插层或联合氮化-插层。
更具体地，由于将平行石墨烯平面保持在一起的范德华力相对弱，可以处理天然石墨，使得可以增加石墨烯平面之间的间距，以在c-轴方向上提供显著的膨胀。这导致具有膨胀的间距的石墨材料，但大体上保持了六角碳层的层状特性。石墨微晶的平面间间距(也被称为石墨烯间间距)可以经由若干种方法来增加(膨胀)，包括石墨的氧化、氟化和/或插层。这在图3(D)中示意性地图示出。插层剂(intercalant)、含氧基团或含氟基团的存在用于增加石墨微晶中两个石墨烯平面之间的间距。
如果具有膨胀的d间距的石墨/碳材料在不受限制的情况下(即被允许自由增加体积)暴露于热冲击(例如，通过将该碳材料快速放置在预先设置在典型地800℃-2,500℃的温度的炉中)，则某些石墨烯平面之间的平面间间距可以显著增加(实际上，剥离)。在这些条件下，热剥离的石墨/碳材料看起来像蠕虫，其中每个石墨蠕虫包括许多保持相互连接的石墨片(请参见图3(C))。然而，这些石墨片具有典型地在20nm至10μm的孔径范围内的片间孔。这些蠕虫可以被打碎(例如，使用空气射流磨机)以产生分离的膨胀的石墨片。
可选择地，具有膨胀的d间距的插层的、氧化的或氟化的石墨/碳材料可以在恒定体积条件下暴露于中等温度(100℃-800℃)持续足够长的时间。可以调节条件以获得有限的剥离的产物，其具有平均尺寸为2nm-20nm的片间孔。这在本文中被称为限制性膨胀/剥离处理。我们惊讶地观察到，具有平面间间距2nm-20nm的石墨/碳阴极的Al电池能够递送高能量密度、高功率密度和长循环寿命。
在一种工艺中，通过用强酸和/或氧化剂插层天然石墨颗粒以获得石墨插层化合物(GIC)或氧化石墨(GO)来获得具有膨胀的平面间间距的石墨材料，如图3(A)中图示出的。石墨烯平面之间的间隙空间中化学物质或官能团的存在用于增加石墨烯间的间距d002，如通过X射线衍射确定的，从而显著降低范德华力，否则范德华力沿c-轴方向将石墨烯平面保持在一起。GIC或GO最经常通过将天然石墨粉末(图3(A)中的100)浸入硫酸、硝酸(氧化剂)和另一种氧化剂(例如高锰酸钾或高氯酸钠)的混合物中来产生。如果在插层程序期间存在氧化剂，则所得到的GIC(102)实际上是某些类型的氧化石墨(GO)颗粒。然后这种GIC或GO在水中反复洗涤和冲洗，以去除过量的酸，得到氧化石墨悬浮液或分散体，其包含分散在水中的离散的且视觉上可辨别的氧化石墨颗粒。
可以从悬浮液中去除水以获得“可膨胀的石墨”，其基本上是干燥的GIC或干燥的氧化石墨颗粒的物质。在干燥的GIC或氧化石墨颗粒中的石墨烯间的间距d002典型地在从0.42nm-2.0nm的范围内，更典型地在从0.5nm-1.2nm的范围内。可以注意到，“可膨胀的石墨”不是“膨胀的石墨”(之后将进一步解释)。
当可膨胀的石墨暴露于典型地从800℃-2,500℃(更典型地900℃-1,050℃)的范围内的温度持续约30秒至2分钟时，GIC经历30-300的系数的快速体积膨胀，以形成“剥离的石墨”或“石墨蠕虫”(104)。石墨蠕虫各自是剥离的、但大部分未分开的石墨片的集合，这些石墨片保持相互连接(图3(B)和图3(C))。在剥离的石墨中，单独的石墨片(各自包含1个至几百个堆叠在一起的石墨烯平面)彼此高度间隔，具有典型地2.0nm-10μm的间距。然而，它们在物理上保持相互连接，形成手风琴或蠕虫样结构。
在石墨工业中，石墨蠕虫可以被再压缩以获得柔性石墨片材或箔(106)，其典型地具有在从0.1mm(100μm)-0.5mm(500μm)的范围内的厚度。这样的柔性石墨片材可以用作一种类型的石墨散热器元件。
可选择地，在石墨工业中，人们可以选择使用低强度的空气磨机或剪切机来简单地打碎石墨蠕虫，以用于生产所谓的“膨胀的石墨”片(108)的目的，该“膨胀的石墨”片主要包含厚度大于100nm的石墨片或石墨薄片(因此，根据定义不是纳米材料)。明确的是，“膨胀的石墨”不是“可膨胀的石墨”，并且也不是“剥离的石墨蠕虫”。而是，“可膨胀的石墨”可以被热剥离以获得“石墨蠕虫”，该“石墨蠕虫”进而可以经历机械剪切以打碎其他相互连接的石墨片以获得“膨胀的石墨”片。膨胀的石墨片通常具有与其原始石墨相同或相似的平面间间距(典型地0.335nm-0.36nm)。多个膨胀的石墨片可以被辊压在一起以形成石墨薄膜，该石墨膜是柔性石墨片材的变体。或者，多个膨胀的石墨片，优选地在化学官能化之后，可以被喷雾或包覆在非编织织物层的表面上以产生过滤构件。
可选择地，剥离的石墨或石墨蠕虫可以经历高强度的机械剪切(例如使用超声波发生器、高剪切混合器、高强度空气射流磨机或高能球磨机)以形成分开的单层和多层的石墨烯片材(统称为NGP，112)，如我们的美国申请第10/858,814号(美国专利公布第2005/0271574号)(现在放弃)中公开的。单层石墨烯可以薄至0.34nm，而多层石墨烯可以具有高达100nm，但更典型地小于3nm的厚度(通常被称为几层的石墨烯)。可以使用造纸工艺将多个石墨烯片材或石墨烯薄片制成NGP纸的片材(114)。
在GIC或氧化石墨中，石墨烯平面间分离度已经从天然石墨中的0.3354nm增加至高度氧化的氧化石墨中的0.5nm-1.2nm，显著减弱了将相邻平面保持在一起的范德华力。氧化石墨可以具有按重量计2％-50％，更典型地按重量计20％-40％的氧含量。GIC或氧化石墨可以经历本文中被称为“限制性热膨胀”的特殊处理。如果GIC或氧化石墨在炉中暴露于热冲击(例如在800℃-1,050℃)并且被允许自由膨胀，则最终产物是剥离的石墨蠕虫。然而，如果GIC或氧化石墨的物质经历限制性条件(例如被限制在恒定体积条件下的高压釜中或在模具中在单轴压缩下)，同时从150℃至800℃(更典型地高至600℃)缓慢加热持续足够长的时间(典型地2分钟至15分钟)，膨胀的程度可以被限制和控制，并且产物可以具有从2.0nm至20nm或更合意地从2nm至10nm的片间间距。
可以注意到，“可膨胀的石墨”或具有膨胀的平面间间距的石墨还可以通过形成氟化石墨(GF)而不是GO来获得。在高温在氟气体中F2与石墨的相互作用产生共价氟化石墨，从(CF)n至(C2F)n，而在低温石墨插层化合物(GIC)CxF(2≤x≤24)形成。在(CF)n中，碳原子是sp3杂化的，并且因此氟碳层是波纹状的，由反式连接的环己烷椅组成。在(C2F)n中，仅一半的C原子被氟化，并且每一对相邻的碳片材都通过共价C-C键连接在一起。对氟化反应的系统研究表明，所得到的F/C比率很大程度上取决于氟化温度、氟化气体中氟的分压以及石墨前体的物理特性，包括石墨化程度、粒度和比表面积。除了氟(F2)之外，可以使用其他氟化剂(例如F2与Br2、Cl2或I2的混合物)，尽管大多数可用的文献涉及用F2气体氟化，有时在氟化物存在的情况下氟化。
可以注意到，膨胀的石墨片(具有或不具有附接至其的含氧物质)可以暴露于F2、Br2、Cl2或I2的气体分子，以产生具有含F、含Br、含Cl或含I的官能团的膨胀的石墨片。
我们观察到，由电化学氟化获得的轻度氟化的石墨CxF(2≤x≤24)典型地具有小于0.37nm，更典型地<0.35nm的石墨烯间间距(d002)。只有当CxF中的x小于2(即0.5≤x<2)时，才可以观察到大于0.5nm的d002间距(在通过气相氟化或化学氟化程序产生的氟化的石墨中)。当CxF中的x小于1.33(即0.5≤x<1.33)时，可以观察到大于0.6nm的d002间距。这种重度氟化的石墨是通过优选地在>1个大气压，并且更优选地>3个大气压的压力下在高温(>>200℃)氟化持续足够长的时间获得的。由于原因尚不清楚，石墨的电化学氟化得到具有小于0.4nm的d间距的产物，即使产物CxF具有从1至2的x值。可能的是，电化学地引入到石墨中的F原子倾向于驻留在缺陷诸如晶粒边界中，而不是在石墨烯平面之间，并且因此不起到使石墨烯平面间间距膨胀的作用。
石墨的氮化可以通过在高温(200℃-400℃)将氧化石墨材料或膨胀的石墨片暴露于氨来进行。还可以通过水热法在较低的温度进行氮化；例如通过在高压釜中密封GO和氨，并且然后将温度升高至150℃-250℃。
除了N、O、F、Br、Cl或H之外，其他化学物质(例如Na、Li、K、Ce、Ca、Fe、NH4等)在石墨烯平面之间的存在还可以用于使平面间间距膨胀，创造空间以在其中容纳电化学活性材料。我们在本研究中发现，在石墨烯平面(六角碳平面或基面)之间的膨胀的间隙令人惊讶地也能够容纳Al+3离子和其他阴离子(衍生自电解质成分)，特别是当间距是从2.0nm至20nm时。可以注意到，石墨可以用化学物质诸如Na、Li、K、Ce、Ca、NH4或它们的组合电化学地插层，然后其可以与金属元素(Bi、Fe、Co、Mn、Ni、Cu等)化学地或电化学地离子交换。所有这些化学物质都可以用于使平面间间距膨胀。间距可以被显著膨胀(剥离)以具有尺寸为20nm-10μm的片间孔(例如，通过将Na插层或Li插层的石墨暴露于水或水和醇的混合物)。
一旦石墨烯片材产生，它们就可以根据本公开内容的若干种实施方案被制成面罩主体。一种用于生产本文公开的过滤材料或构件的工艺包括：(a)制备具有两个主表面的编织织物层或非编织织物层；以及(b)将石墨烯层沉积在两个主表面中的至少一个主表面上。
子工艺(b)可以包括以下程序：在具有或不具有粘合剂的情况下将离散的石墨烯片材分散在气态介质中以形成流动流体，以及使流动流体撞击在两个主表面中的至少一个主表面上，允许所述石墨烯片材粘附至所述至少一个主表面。
可选择地，子工艺(b)可以包括以下程序：在具有或不具有粘合剂的情况下将离散的石墨烯片材分散在液体介质中以形成浆料，将浆料沉积到两个主表面中的至少一个主表面上以形成湿石墨烯层，以及从所述湿石墨烯层中去除或干燥液体介质以形成石墨烯层。热可固化的或UV可固化的粘合剂是更合意的。
沉积的程序优选地包括选自以下的程序：浇铸、包覆(例如槽模包覆、逗号包覆、逆辊包覆等)、喷雾(例如空气辅助喷雾、静电荷辅助喷雾、超声波喷雾等)、印刷(例如喷墨印刷、丝网印刷等)、刷涂、涂漆或其组合。
该工艺优选地是辊对辊或卷对卷的工艺，其中子工艺(a)包括(i)制备编织织物或非编织织物的辊，(ii)将连续长度的织物的片材从辊(安装在辊轴或卷上)连续进料到沉积区中，(iii)将石墨烯层沉积到两个主表面中的至少一个主表面上以形成石墨烯层包覆的织物，以及(iv)在卷绕辊轴上收集石墨烯层包覆的织物。
一般来说，泡沫或发泡的材料包括孔(或泡孔(cell))和孔壁(固体材料)。孔可以被相互连接以形成开孔泡沫，在实践本公开内容时，开孔泡沫优于闭孔泡沫。石墨烯泡沫包括包含石墨烯材料的孔和孔壁。存在四种生产石墨烯泡沫的主要方法：
第一种方法是氧化石墨烯水凝胶的水热还原，其通常包括将氧化石墨烯(GO)含水悬浮液密封在高压釜中，并且在高压(数十或数百个大气压)下在典型地从180℃-300℃的范围内的温度加热GO悬浮液持续延长的时间段(典型地12小时-36小时)。此处给出了该方法的有用的参考文献：Y.Xu等人“Self-Assembled Graphene Hydrogel via a One-StepHydrothermal Process”,ACS Nano 2010,4,4324–4330。
第二种方法是基于模板辅助催化CVD工艺，其包括石墨烯在牺牲模板(例如Ni泡沫)上的CVD沉积。石墨烯材料符合Ni泡沫结构的形状和尺寸。然后使用蚀刻剂蚀刻掉Ni泡沫，留下一整块石墨烯骨架，该石墨烯骨架基本上是开孔泡沫。此处给出了该方法的有用的参考文献：Zongping Chen等人,“Three-dimensional flexible and conductiveinterconnected graphene networks grown by chemical vapour deposition”,NatureMaterials,10(2011年6月)424-428。
生产石墨烯泡沫的第三种方法还利用牺牲材料(例如胶体聚苯乙烯颗粒，PS)，该牺牲材料使用自组装方法包覆有氧化石墨烯片材。例如，Choi等人以两步制备了化学修饰的石墨烯(CMG)纸：通过真空过滤CMG和PS(2.0μm PS球)的混合的含水胶体悬浮液来制造独立的PS/CMG薄膜，随后去除PS珠以产生3D大孔(macro-pore)。[B.G.Choi等人,“3DMacroporous Graphene Frameworks for Supercapacitors with High Energy andPower Densities”,ACS Nano,6(2012)4020-4028]。Choi等人通过过滤制造了良好有序的独立的PS/CMG纸，这以分别制备带负电的CMG胶体和带正电的PS悬浮液开始。将CMG胶体和PS悬浮液的混合物分散在处于受控的pH(＝2)下的溶液中，其中两种化合物具有相同的表面电荷(CMG的ζ电位值是+13±2.4mV，并且PS的ζ电位值是+68±5.6mV)。当pH值升高至6时，CMG(ζ电位＝-29±3.7mV)和PS球(ζ电位＝+51±2.5mV)由于它们之间的静电相互作用和疏水特性而被组装，并且这些随后通过过滤工艺整合成PS/CMG复合纸。
用于生产包括多个孔和孔壁的固体石墨烯泡沫的第四种方法是我们早先发明的[Aruna Zhamu和Bor Z.Jang,“Highly Conductive Graphene Foams and Process forProducing Same”,美国专利申请第14/120,959号(07/17/2014)]。该工艺包括：
(a)制备具有分散在液体介质中的石墨烯材料的石墨烯分散体，其中石墨烯材料选自原始石墨烯、氧化石墨烯、还原的氧化石墨烯、氟化石墨烯、氯化石墨烯、溴化石墨烯、碘化石墨烯、氢化的石墨烯、氮化的石墨烯、化学官能化的石墨烯或其组合，并且其中分散体包含任选的发泡剂；
(b)将石墨烯分散体分配并且沉积到支撑基底(例如塑料薄膜、橡胶片材、金属箔、玻璃片材、纸片材等)的表面上，以形成石墨烯材料的湿层，其中分配和沉积程序包括使石墨烯分散体经历定向诱导应力；
(c)部分地或完全地从石墨烯材料的湿层中去除液体介质，以形成具有按重量计不小于5％的非碳元素(例如O、H、N、B、F、Cl、Br、I等)的含量的干燥的石墨烯材料层；以及
(d)在从100℃至3,200℃的第一热处理温度，以期望的加热速率对干燥的石墨烯材料层进行热处理，所述加热速率足以从非碳元素中诱导挥发性气体分子或活化所述发泡剂，以生产具有从0.01g/cm3至1.7g/cm3(更典型地从0.1g/cm3至1.5g/cm3，并且甚至更典型地从0.1g/cm3至1.0g/cm3，并且最典型地从0.2g/cm3至0.75g/cm3)的密度，或者从50m2/g至3,000m2/g(更典型地从200m2/g至2,000m2/g，并且最典型地从500m2/g至1,500m2/g)的比表面积的固体石墨烯泡沫。
如果石墨烯材料具有按重量计不小于5％(优选地不小于10％，进一步优选地不小于20％，甚至更优选地不小于30％或40％，并且最优选地高达50％)的非碳元素(例如O、H、N、B、F、Cl、Br、I等)的含量，则不需要该任选的发泡剂。随后的高温处理用于从石墨烯材料中去除大部分这些非碳元素，产生挥发性气体物质，这些挥发性气体物质在固体石墨烯材料结构中产生孔或泡孔。换句话说，相当令人惊讶的是，这些非碳元素起到发泡剂的作用。因此，外部添加的发泡剂是任选的(不是必需的)。然而，发泡剂的使用可以在调控或调节期望的应用的孔隙率水平和孔径方面提供额外的灵活性。如果非碳元素含量小于5％，诸如基本上是全碳的原始石墨烯，则通常需要发泡剂。
由第四种方法产生的石墨烯泡沫在所有石墨烯泡沫材料中具有最高的热导率，并且在拉伸或压缩下还表现出高度可逆且持久的弹性变形，使得过滤构件或过滤装置的织物层之间能够实现良好、长期的接触。
该工艺和制造面罩的过程可以包括将石墨烯或石墨烯泡沫或石墨片增强的过滤材料(构件)并入到面罩主体中，该面罩主体装配有紧固件(例如，弹性带)以形成面罩。
石墨烯层包覆的织物层或泡沫层或石墨片层可以被制成包含微观孔(<2nm)、具有从2nm至50nm的孔径的中间尺度的孔或更大的孔(优选地50nm至1μm)。仅基于良好控制的孔径，由织物支撑的当前的石墨烯层包覆的泡沫层或石墨片层可以是用于空气或水过滤的杰出的过滤材料。
此外，可以独立地控制石墨烯或石墨烯孔壁或石墨片的表面化学，以向石墨烯片材或石墨片赋予不同量和/或类型的官能团(例如，如通过片材中O、F、N、H等的百分比或通过片中O、F、Cl、Br、I、N、H等的百分比反映的)。换句话说，在内部结构或多孔石墨片层的不同位点处的孔径和化学官能团两者的同时或独立控制在设计和制造石墨烯包覆的或石墨片包覆的织物中提供了前所未有的灵活性或最高的自由度，该石墨烯包覆的或石墨片包覆的织物表现出许多出乎意料的性质、协同效应和一些通常被认为相互排斥的性质的独特组合(例如结构的一些部分是疏水性的，并且其他部分是亲水性的；或者过滤结构既是疏水性的又是亲油的)。如果水从材料或表面上排斥，则该表面或材料被称为是疏水性的，并且放置在疏水性表面或材料上的水滴将形成大的接触角。如果表面或材料对于油具有强的亲和力并且对于水不具有强的亲和力，则该表面或材料被称为是亲油的。本发明方法允许精确控制疏水性、亲水性和亲油性。
本公开内容还提供了一种油去除、油分离或油回收装置，其包含本发明的石墨烯层或石墨烯泡沫层包覆的或结合的织物作为油吸收或油分离元件。还提供了一种溶剂去除或溶剂分离装置，其包含石墨烯层或石墨烯泡沫层包覆的或结合的织物作为溶剂吸收元件。
使用当前的石墨烯包覆的或石墨烯泡沫结合的织物或者石墨片结合的织物结构作为油吸收元件的主要优点是其结构完整性。由于石墨烯片材或泡沫或者石墨片可以具有高的结构完整性，并且泡沫结构可以通过粘合剂被化学地键合至织物层的概念，所得到的结构将不在重复的油吸收操作后崩解。
当前的技术的另一个主要优点是设计和制造油吸收元件中的灵活性，所述油吸收元件能够吸收大量的油，但仍然保持其结构形状(不存在显著的膨胀)。该量取决于过滤结构的特定孔体积。
本公开内容还提供了一种从油-水混合物(例如溢油水或来自油砂的废水)中分离/回收油的方法。该方法包括：(a)提供油吸收元件，该油吸收元件包括石墨烯层或石墨烯泡沫层包覆的或结合的织物或者化学官能化的石墨片层结合的织物；(b)使油-水混合物与所述元件接触，所述元件从所述混合物中吸收油；以及(c)从混合物中撤出所述油吸收元件，并且从所述元件中提取油。优选地，该方法包括(d)重复使用所述元件。
此外，本公开内容提供了一种从溶剂-水混合物或从多溶剂混合物中分离有机溶剂的方法。该方法包括：(a)提供有机溶剂吸收元件，该有机溶剂吸收元件包括完整的石墨烯层或石墨烯泡沫层包覆的或结合的织物结构或石墨片层结合的织物；(b)使所述元件与有机溶剂-水混合物或包含第一溶剂和至少第二溶剂的多溶剂混合物接触；(c)允许该元件从混合物中吸收有机溶剂或从至少第二溶剂中吸收第一溶剂；以及(d)从混合物中撤出所述元件，并且从所述元件中提取有机溶剂或第一溶剂。优选地，该方法包括(e)重复使用所述溶剂吸收元件。
以下实施例被用于说明关于实践本公开内容的最佳模式的一些具体细节，并且不应被解释为限制本公开内容的范围。
实施例1：由中间相碳微珠(MCMB)制备单层石墨烯片材和石墨烯层
中间相碳微珠(MCMB)由中国台湾高雄市China Steel Chemical Co.供应。这种材料具有约2.24g/cm3的密度和约16μm的中值粒度。将MCMB(10克)用酸溶液(以4:1:0.05的比的硫酸、硝酸和高锰酸钾)插层持续48小时-96小时。在反应完成之后，将混合物倾倒入去离子水中并且过滤。将插层的MCMB在5％HCl的溶液中反复洗涤，以去除大多数硫酸根离子。然后将样品用去离子水反复洗涤，直到滤液的pH不低于4.5。然后使浆料经历超声波处理持续10分钟-100分钟以产生GO悬浮液。TEM和原子力显微镜研究指示，当氧化处理超过72小时时，大多数GO片材是单层石墨烯，并且当氧化时间为从48小时至72小时时大多数GO片材是2层或3层的石墨烯。
对于48小时-96小时的氧化处理时间，GO片材包含按重量计约35％-47％的氧比例。将GO片材悬浮在水中。将GO悬浮液在玻璃表面上浇铸成薄的氧化石墨烯薄膜，并且分别地还槽模包覆到PET薄膜基底上，干燥，并且从PET基底剥离以形成GO薄膜。将GO薄膜分别地从室温加热至1,500℃，并且然后轻微地辊压以获得还原的氧化石墨烯(RGO)薄膜(独立的层)，用作过滤装置中的多孔石墨烯层。
单独地，进行超声波喷雾程序，以将GO水溶液喷雾到基于PP的非编织织物的片材的主表面上。在干燥后，我们获得了石墨烯层包覆的织物结构。我们观察到一些GO片材被部分地渗透到PP非编织结构的本体中。即使不使用任何粘合剂树脂，这些GO片材也被PP纤维保持在适当位置。
实施例2：制备原始石墨烯片材(0％氧)和石墨烯层
通过使用直接超声波处理或液相生产工艺来产生原始石墨烯片材。在典型的程序中，将5克的研磨到约20μm或更小的尺寸的石墨片分散在1,000mL的去离子水(包含按重量计0.1％的分散剂，来自DuPont的
FSO)中，以获得悬浮液。使用85W的超声波能量水平(Branson S450超声波发生器)用于对石墨烯片材的剥离、分离和尺寸减小持续15分钟至2小时的时间段。所得到的石墨烯片材是从未被氧化的原始石墨烯，并且是无氧的和相对无缺陷的。不存在其他非碳元素。
将原始石墨烯片材浸入到10mM过氧化苯甲酰(BPO)的丙酮溶液中持续30min，并且然后取出，在空气中自然干燥。在填充有纯氮气的高压不锈钢容器中，在80℃进行热引发的化学反应以使石墨烯片材官能化。随后，将样品在丙酮中充分冲洗，以去除BPO残余物，以用于随后的拉曼表征。随着反应时间增加，在1330cm-1附近的特征性无序诱导的D带出现，并且逐渐成为拉曼光谱的最显著的特征。D带起源于六元sp2碳环的A1g型呼吸振动，并且在相邻的sp2碳原子被转化为sp3杂化之后变得具有拉曼活性。此外，在2670cm-1附近的双共振2D带变得显著减弱，同时在1580cm-1附近的G带由于在～1620cm–1处存在缺陷诱导的D’肩峰而变宽。这些观察结果表明，形成了共价C-C键，并且因此由于与BPO的反应从sp2构型转化为sp3构型产生了一定程度的结构无序。
将官能化的石墨烯片材再分散在水中，以产生石墨烯分散体。然后将分散体沉积到PP非编织物层上，以使用逗号包覆来形成包覆在织物上的官能化的石墨烯层。在单独的基础上，还将未官能化的原始石墨烯片材包覆在PP非编织物层上，以获得原始石墨烯包覆的织物结构。
实施例3：制备氟化石墨烯片材和石墨烯层
我们已经使用了若干种工艺来生产GF，但本文仅描述了一种工艺作为实例。在典型的程序中，由插层的化合物С2F·xClF3制备高度剥离的石墨(HEG)。HEG通过三氟化氯的蒸气进一步氟化，以得到氟化的高度剥离的石墨(FHEG)。预冷却的特氟隆反应器被填充有20mL-30mL的液体预冷却的ClF3，将反应器关闭并且冷却至液氮温度。然后，将不超过1g的HEG放入具有用于ClF3气进入并位于反应器内部的孔的容器中。在7天-10天内，形成具有近似式C2F的灰米色产物。
随后，将少量的FHEG(约0.5mg)与20mL-30mL的有机溶剂(甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、叔丁醇、异戊醇)混合，并且经历超声波处理(280W)持续30min，导致形成均匀的黄色分散体。5分钟的超声波处理足以获得相对均匀的分散体，但更长的超声波处理时间确保更好的稳定性。在挤出以在PET织物表面上形成湿薄膜同时去除溶剂后，分散体变成在PET织物表面上形成的棕色薄膜。干燥的薄膜在干燥和辊压后成为良好的过滤构件。
实施例4：制备氮化的石墨烯片材和石墨烯层
将在实施例1中合成的氧化石墨烯(GO)与不同比例的尿素一起精细地研磨，并且将经造粒的混合物在微波反应器(900W)中加热持续30s。将产物用去离子水洗涤若干次，并且真空干燥。在该方法中，氧化石墨烯同时地被还原和用氮掺杂。以1/0.5、1/1和1/2的石墨烯/尿素质量比获得的产物分别具有14.7wt.％、18.2wt.％和17.5wt.％的氮含量，如通过元素分析发现的。这些氮化的石墨烯片材，在没有先前的化学官能化的情况下，在水中保持可分散。将所得到的悬浮液使用喷雾涂漆制成在PET非编织织物层上的湿薄膜，并且然后干燥以形成过滤构件。
实施例5：多种发泡剂和孔形成(气泡产生)工艺
在塑料加工的领域中，化学发泡剂以粉末或丸粒的形式被混合到塑料丸粒中，并且在较高的温度溶解。在高于发泡剂溶解所特定的某一温度，产生气体反应产物(通常是氮气或CO2)，它充当发泡剂。然而，化学发泡剂不能溶解在石墨烯材料中，石墨烯材料是固体，而不是液体。这对利用化学发泡剂以在石墨烯材料中产生孔或泡孔提出了挑战。
在大量的实验之后，我们发现，当第一热处理温度足以使发泡反应活化时，几乎任何化学发泡剂(例如呈粉末或丸粒形式)都可以用于在干燥的石墨烯层中产生孔或气泡。化学发泡剂(粉末或丸粒)可以被分散在液体介质中，以成为悬浮液中的第二分散相(石墨烯材料的片材是第一分散相)，该悬浮液可以被沉积到固体支撑基底上以形成湿层。然后，可以将该石墨烯材料的湿层干燥并且热处理以使化学发泡剂活化。在化学发泡剂被活化并且产生气泡之后，即使当随后对所得到的发泡的石墨烯结构施加更高的热处理温度时，所得到的发泡的石墨烯结构也很大程度上保持不变。这的确是相当出乎意料的。
化学发泡剂(CFA)可以是在热分解时释放气体的有机化合物或无机化合物。CFA通常用于获得中密度至高密度的泡沫，并且经常与物理发泡剂结合使用以获得低密度泡沫。CFA可以被分类为吸热的或放热的，这指的是它们所经历的分解的类型。吸热型在分解时吸收能量并且通常释放二氧化碳和水分，而放热型在分解时释放能量并且通常产生氮气。由放热型发泡剂释放的总气体产量和气体压力常常高于吸热型的总气体产量和气体压力。通常已知吸热型CFA在从130℃至230℃(266℉-446℉)的范围内分解，而一些更常见的放热型发泡剂在约200℃(392℉)分解。然而，大多数放热型CFA的分解范围可以通过添加某些化合物来减小。CFA的活化(分解)温度落入我们的热处理温度的范围内。合适的化学发泡剂的实例包括碳酸氢钠(小苏打)、肼、酰肼、偶氮二甲酰胺(放热型化学发泡剂)、亚硝基化合物(例如N,N-二亚硝基五亚甲基四胺)、肼衍生物(例如4,4'-氧基双(苯磺酰基酰肼)和亚肼基二甲酰胺)和碳酸氢盐(例如碳酸氢钠)。这些在塑料工业中都是可商购的。
在发泡的塑料的生产中，物理发泡剂在泡沫挤出或注塑发泡期间被计量到塑料熔体中，或在聚氨酯发泡期间被供应至前体材料中的一种。先前尚不知道物理发泡剂可以用于在处于固态(而不是熔融状态)的石墨烯材料中产生孔。我们惊讶地观察到，物理发泡剂(例如CO2或N2)可以在被包覆或浇铸到支撑基底上之前被注入石墨烯悬浮液的流中。即使当去除液体介质(例如水和/或醇)时，这也将得到发泡的结构。干燥的石墨烯材料层能够在液体去除和随后的热处理期间保持受控量的孔或气泡。
技术上可行的发泡剂包括二氧化碳(CO2)、氮气(N2)、异丁烷(C4H10)、环戊烷(C5H10)、异戊烷(C5H12)、CFC-11(CFCI3)、HCFC-22(CHF2CI)、HCFC-142b(CF2CICH3)和HCFC-134a(CH2FCF3)。然而，在选择发泡剂时，环境安全是待考虑的主要因素。蒙特利尔议定书及其对相应协定的影响对泡沫生产商提出了巨大的挑战。尽管以前应用的氯氟烃具有有效的性质并且易于处理，但因为其臭氧消耗潜势(ODP)，存在禁止这些物质的世界性协定。部分卤化的氯氟烃也不是环境安全的，并且因此在许多国家已经被禁止。替代品是烃诸如异丁烷和戊烷，以及气体诸如CO2和氮气。
除了那些管制物质之外，上述所有发泡剂都在我们的实验中进行了测试。对于物理发泡剂和化学发泡剂两者，引入到悬浮液中的发泡剂量被定义为发泡剂与石墨烯材料的重量比，该重量比通常是从0/1.0至1.0/1.0。
实施例6：制备离散的氧化石墨烯(GO)片材和GO泡沫
具有12μm的平均直径的切碎的石墨纤维和天然石墨颗粒被分别用作起始材料，其被浸入浓硫酸、硝酸和高锰酸钾的混合物(作为化学插层物(chemical intercalate)和氧化剂)中以制备石墨插层化合物(GIC)。起始材料首先在80℃在真空烘箱中干燥持续24h。然后，在适当的冷却和搅拌下，将浓硫酸、发烟硝酸和高锰酸钾的混合物(以4:1:0.05的重量比)缓慢地添加至包含纤维段的三颈烧瓶。在5小时-16小时的反应之后，将酸处理的石墨纤维或天然石墨颗粒过滤，并且用去离子水充分洗涤，直到溶液的pH水平达到6。在100℃干燥过夜之后，所得到的石墨插层化合物(GIC)或氧化石墨纤维被再分散在水和/或醇中以形成浆料。
在一个样品中，将5克的氧化石墨纤维与由15:85的比的醇和蒸馏水组成的2,000ml醇溶液混合，以获得浆料物质。然后，使混合物浆料经历具有200W的功率的超声波辐照持续多个时间长度。在20分钟的超声波处理之后，GO纤维被有效地剥离并且分离成具有按重量计约23％-31％的氧含量的薄的氧化石墨烯片材。所得到的悬浮液包含被悬浮在水中的GO片材。在即将浇铸之前将化学发泡剂(亚肼基二甲酰胺)添加至悬浮液。
然后使用刮刀(doctor’s blade)将所得到的悬浮液浇铸到玻璃表面上，以施加剪切应力，诱导GO片材定向。在去除液体之后，所得到的GO包覆薄膜具有可以从约5μm变化至500μm(优选地且典型地从10μm至50μm)的厚度。
为了制造石墨烯泡沫样本，然后使GO包覆薄膜经历热处理，该热处理通常包括80℃-350℃的初始热还原温度持续0.5小时-2小时，随后在500℃-1,500℃的第二温度热处理持续0.5小时至2小时，以产生GO泡沫片材(典型地1μm-500μm，但取决于GO涂层厚度，可以更薄或更厚)。
实施例7：由中间相碳微珠(MCMB)和石墨烯泡沫制备单层石墨烯片材
中间相碳微珠(MCMB)由中国台湾高雄市China Steel Chemical Co.供应。这种材料具有约2.24g/cm3的密度和约16μm的中值粒度。将MCMB(10克)用酸溶液(以4:1:0.05的比的硫酸、硝酸和高锰酸钾)插层持续48小时-96小时。在反应完成之后，将混合物倾倒入去离子水中并且过滤。将插层的MCMB在5％HCl的溶液中反复洗涤，以去除大多数硫酸根离子。然后将样品用去离子水反复洗涤，直到滤液的pH不低于4.5。然后使浆料经历超声波处理持续10分钟-100分钟以产生GO悬浮液。TEM和原子力显微镜研究指示，当氧化处理超过72小时时，大多数GO片材是单层石墨烯，并且当氧化时间为从48小时至72小时时大多数GO片材是2层或3层的石墨烯。
对于48小时-96小时的氧化处理时间，GO片材包含按重量计约35％-47％的氧比例。将GO片材悬浮在水中。在即将浇铸之前将小苏打(按重量计5％-20％)作为化学发泡剂添加至悬浮液。然后使用刮刀将悬浮液浇铸到玻璃表面上，以施加剪切应力，诱导GO片材定向。浇铸了若干个样品，一些包含发泡剂并且一些不包含发泡剂。在去除液体之后，所得到的GO薄膜具有可以从约10μm变化至500μm的厚度。
然后使具有或不具有发泡剂的若干种GO薄膜的片材经历热处理，该热处理包括80℃-500℃的初始(第一)热还原温度持续1小时-2小时。该第一热处理产生石墨烯泡沫。然而，如果泡沫随后在1,500℃-2,850℃的第二温度热处理，则泡沫壁中的石墨烯域可以被进一步完善(再次石墨化以变得更加有序或具有更高的结晶度和更大的石墨烯平面的横向尺寸，由于化学合并，该横向尺寸比原始石墨烯片材的尺寸更长)。
实施例8：制备原始石墨烯泡沫(0％氧)
认识到GO片材中高缺陷群体起作用以降低单独的石墨烯平面的传导率的可能性，我们决定研究使用原始石墨烯片材(非氧化的和无氧的、非卤化的和无卤素的等)是否可以得到具有更高的热导率的石墨烯泡沫。通过使用直接超声波处理或液相生产工艺来产生原始石墨烯片材。
在典型的程序中，将5克的研磨到约20μm或更小的尺寸的石墨片分散在1,000mL的去离子水(包含按重量计0.1％的分散剂，来自DuPont的
FSO)中，以获得悬浮液。使用85W的超声波能量水平(Branson S450超声波发生器)用于对石墨烯片材的剥离、分离和尺寸减小持续15分钟至2小时的时间段。所得到的石墨烯片材是从未被氧化的原始石墨烯，并且是无氧的和相对无缺陷的。不存在其他非碳元素。
多种量(相对于石墨烯材料按重量计1％-30wt％)的化学发泡剂(N,N-二亚硝基五亚甲基四胺或4,4’-氧基双(苯磺酰肼))被添加至包含原始石墨烯片材和表面活性剂的悬浮液。然后使用刮刀将悬浮液浇铸到玻璃表面上，以施加剪切应力，诱导石墨烯片材定向。浇铸了若干个样品，包括使用CO2作为在即将浇铸之前引入到悬浮液中的物理发泡剂制造的样品。在去除液体之后，所得到的石墨烯薄膜具有可以从约10μm变化至100μm的厚度。
然后使石墨烯薄膜经历热处理，该热处理包括80℃-1,500℃的初始(第一)热还原温度持续1小时-5小时。该第一热处理产生石墨烯泡沫。然后使一些原始泡沫样品经历1,500℃-2,850℃的第二温度，以确定泡沫壁中的石墨烯域是否可以被进一步完善(再次石墨化以变得更加有序或具有更高的结晶度)。
实施例9：Ni泡沫模板上的CVD石墨烯泡沫
该程序改编自以下开放文献中公开的程序：Chen,Z.等人“Three-dimensionalflexible and conductive interconnected graphene networks grown by chemicalvapor deposition”,Nat.Mater.10,424–428(2011)。镍泡沫，即具有镍的相互连接的3D支架的多孔结构，被选择作为石墨烯泡沫的生长的模板。简言之，通过在环境压力下在1,000℃分解CH4将碳引入到镍泡沫中，并且然后将石墨烯薄膜沉积在镍泡沫的表面上。由于镍和石墨烯之间的热膨胀系数的差异，在石墨烯薄膜上形成波纹和皱褶。为了回收(分离)石墨烯泡沫，必须蚀刻掉Ni框架。在通过热HCl(或FeCl3)溶液蚀刻掉镍骨架之前，在石墨烯薄膜的表面上沉积聚(甲基丙烯酸甲酯)(PMMA)的薄层作为支撑，以防止石墨烯网络在镍蚀刻期间崩溃。通过热丙酮仔细地去除PMMA层之后，获得易碎的石墨烯泡沫样品。PMMA支撑层的使用对于制备独立的石墨烯泡沫的薄膜至关重要；在没有PMMA支撑层的情况下，仅获得严重扭曲和变形的石墨烯泡沫样品。
实施例10：由天然石墨和随后的GO泡沫制备氧化石墨烯(GO)悬浮液
通过在30℃用由硫酸、硝酸钠和高锰酸钾以4:1:0.05的比组成的氧化剂液体氧化石墨片来制备氧化石墨。当将天然石墨片(14μm的粒度)浸入并分散在氧化剂混合物液体中持续48小时时，悬浮液或浆料出现并且保持光学不透明和深色。在48小时之后，将反应物质用水冲洗3次，以将pH值调节到至少3.0。然后添加最终量的水，以制备一系列GO-水悬浮液。我们观察到，当GO片材占据的重量分数>3％，并且典型地从5％至15％时，GO片材形成液晶相。
通过将GO悬浮液在浆料包覆机中分配和包覆在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜上，并且从包覆的薄膜中去除液体介质，我们获得了干燥的氧化石墨烯的薄膜。然后使若干个GO薄膜样品经历不同的热处理，这些热处理通常包括在100℃至500℃的第一温度持续1小时-10小时的热还原处理，以及在1,500℃-2,850℃的第二温度持续0.5小时-5小时的热还原处理。在这些热处理的情况下，而且在压缩应力下，GO薄膜被转化为石墨烯泡沫。
实施例11：来自水热还原的氧化石墨烯的石墨烯泡沫
为了比较，通过一步水热法制备了自组装的石墨烯水凝胶(SGH)样品。在典型的程序中，可以通过将密封在特氟隆内衬的高压釜中的2mg/mL的均匀氧化石墨烯(GO)含水分散体在180℃加热持续12h来容易地制备SGH。包含约2.6％(按重量计)石墨烯片材和97.4％水的SGH具有约5×10-3S/cm的电导率。在1,500℃干燥和热处理后，所得到的石墨烯泡沫表现出约1.5×10-1S/cm的电导率，其是通过在相同温度热处理产生的本发明的石墨烯泡沫的电导率的1/2。
实施例12：塑料珠模板辅助的还原的氧化石墨烯泡沫的形成
制备了大孔鼓泡石墨烯薄膜(MGF)的硬模板引导的有序组件。单分散聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)胶乳球被用作硬模板。将实施例9中制备的GO液晶与PMMA球悬浮液混合。然后进行随后的真空过滤以制备PMMA球和GO片材的组件，其中GO片材缠绕PMMA珠。将复合薄膜从过滤器剥离，空气干燥并且在800℃煅烧以去除PMMA模板并且同时将GO热还原成RGO。灰色独立的PMMA/GO薄膜在煅烧之后变成黑色，而石墨烯薄膜保持多孔。所得到的泡沫通常具有在从约0.05g/cm3-0.6g/cm3的范围内的物理密度。取决于非碳元素的含量和使用的发泡剂的量/类型，孔径可以在中间尺度(2nm-50nm)直到大尺度(几μm)之间变化。在设计多种类型的石墨烯泡沫方面，这种水平的灵活性和多功能性是前所未有的，并且是任何现有技术工艺所无法比拟的。
实施例13：由氟化石墨烯制备石墨烯泡沫
我们已经使用了若干种工艺来生产GF，但本文仅描述了一种工艺作为实例。在典型的程序中，由插层的化合物С2F·xClF3制备了高度剥离的石墨(HEG)。HEG通过三氟化氯的蒸气进一步氟化，以得到氟化的高度剥离的石墨(FHEG)。预冷却的特氟隆反应器被填充有20mL-30mL的液体预冷却的ClF3，将反应器关闭并且冷却至液氮温度。然后，将不超过1g的HEG放入具有用于ClF3气进入并位于反应器内部的孔的容器中。在7天-10天内，形成具有近似式C2F的灰米色产物。
随后，将少量的FHEG(约0.5mg)与20mL-30mL的有机溶剂(甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、叔丁醇、异戊醇)混合，并且经历超声波处理(280W)持续30min，导致形成均匀的黄色分散体。5分钟的超声波处理足以获得相对均匀的分散体，但更长的超声波处理时间确保更好的稳定性。当在玻璃表面上浇铸同时去除溶剂时，分散体变成在玻璃表面上形成的棕色薄膜。当GF薄膜被热处理时，氟作为气体被释放，其有助于在薄膜中产生孔。在一些样品中，物理发泡剂(N2气体)在浇铸的同时被注入湿GF薄膜中。这些样品表现出高得多的孔体积或低得多的泡沫密度。在不使用发泡剂的情况下，所得到的氟化石墨烯泡沫表现出从0.35g/cm3至1.38g/cm3的物理密度。当使用发泡剂(发泡剂/GF重量比从0.5/1至0.05/1)时，获得了从0.02g/cm3至0.35g/cm3的密度。典型的氟含量是从0.001％(HTT＝2,500℃)至4.7％(HTT＝350℃)，这取决于所涉及的最终热处理温度。
实施例14：由氮化的石墨烯制备石墨烯泡沫
将在实施例6中合成的氧化石墨烯(GO)与不同比例的尿素一起精细地研磨，并且将经造粒的混合物在微波反应器(900W)中加热持续30s。将产物用去离子水洗涤若干次，并且真空干燥。在该方法中，氧化石墨烯同时地被还原和用氮掺杂。获得的具有1:0.5、1:1和1:2的石墨烯:尿素质量比的产物分别被指定为NGO-1、NGO-2和NGO-3，并且这些样品的氮含量分别是14.7wt％、18.2wt％和17.5wt％，如通过元素分析发现的。这些氮化的石墨烯片材在水中保持可分散。然后将所得到的悬浮液浇铸、干燥并且在200℃-350℃作为第一热处理温度进行初始热处理，并且随后在1,500℃的第二温度进行处理。所得到的氮化的石墨烯泡沫表现出从0.45g/cm3至1.28g/cm3的物理密度。泡沫的典型的氮含量是从0.01％(HTT＝1,500℃)至5.3％(HTT＝350℃)，这取决于所涉及的最终热处理温度。
实施例15：通过石墨的氧化、氧化的石墨的热膨胀/剥离和空气射流碾磨生产石墨片
标称尺寸45μm、由Asbury Carbons(405Old Main St.,Asbury,N.J.08802,USA)提供的天然片状石墨被碾磨以将尺寸减小到约14μm(样品1a)。本研究中使用的化学物质，包括发烟硝酸(>90％)、硫酸(95％-98％)、氯酸钾(98％)和盐酸(37％)，购自Sigma-Aldrich并且按原样使用。根据以下程序制备氧化石墨(GO)样品：
包含磁力搅拌子的反应烧瓶被装载有硫酸(176mL)和硝酸(90mL)，并且通过在冰浴中浸没来冷却。将酸混合物搅拌并且允许冷却持续15min，并且在剧烈搅拌下添加石墨(10g)以避免团聚。在石墨粉末被充分分散之后，经15min缓慢添加氯酸钾(110g)，以避免温度突然升高。将反应烧瓶松动地加盖，以允许从反应混合物中析出气体，将其在室温搅拌持续24小时。在反应完成时，将混合物倾倒入8L的去离子水中并且过滤。将GO再分散在5％HCl溶液中并且用其洗涤以去除硫酸根离子。用氯化钡间歇地测试滤液，以确定是否存在硫酸根离子。重复HCl洗涤步骤，直到此测试呈阴性。然后将GO用去离子水反复洗涤，直到滤液的pH为中性。将GO浆料喷雾干燥，并且在60℃的真空烘箱中储存，并且然后经历自由热剥离(1,050℃持续2分钟)以获得热剥离的石墨蠕虫。然后将石墨蠕虫暴露于光强空气碾磨，以产生分离的膨胀的石墨片(具有典型地从15nm至150nm的厚度)。膨胀的石墨片被发现携带一定量的化学官能团，诸如-COOH、-OH和>O。
然后将膨胀的石墨片浸入H2O2的水溶液(按重量计30％)，以向这些石墨片赋予另外的含氧官能团，特别是-COOH。
某些石墨片也分别暴露于氨、氯、氟和溴气体，以分别产生包含-NH2、-Cl、-F和-Br的不同的官能团。
实施例16：使用修改的Hummers法制备氧化石墨(GO)
根据Hummers法，通过用硫酸、硝酸钠和高锰酸钾氧化天然石墨片来制备氧化石墨[美国专利第2,798,878号，1957年7月9日]。在该实例中，对于每1克的石墨，我们使用22ml的浓硫酸、2.8克的高锰酸钾和0.5克的硝酸钠的混合物。将石墨片浸入混合物溶液中，并且在35℃的反应时间为约1小时。重要的是应注意，高锰酸钾应以良好控制的方式逐步添加至硫酸，以避免过热和其他安全问题。在反应完成之后，将混合物倾倒入去离子水中并且过滤。然后将样品用去离子水反复洗涤，直到滤液的pH为约5。将浆料喷雾干燥并且储存在60℃的真空烘箱中持续24小时。一些粉末随后在预先设置在950℃的炉中剥离持续1分钟，以获得热剥离的石墨蠕虫。
一些石墨蠕虫被倾倒入家用食品处理器中，并且剪切持续10分钟，以获得膨胀的石墨片。将具有6％至20％的氧含量的膨胀的石墨片分散在水中以形成悬浮液，将该悬浮液喷雾包覆到PP非编织布的表面上以形成过滤构件。
实施例17：中间相碳微珠(MCMB)的氧化和剥离
根据实施例1中使用的相同程序，通过氧化中间相碳微珠(MCMB)来制备氧化石墨。MCMB微珠由China Steel Chemical Co.(中国台湾)供应。这种材料具有约2.14g/cm3的密度；25微米的粒度；和约0.336nm的平面间距离。在深度氧化处理之后，所得到的氧化石墨微珠的平面间间距为约0.76nm。在350℃剥离持续2分钟后，剥离的碳蠕虫具有厚度从3nm-15nm的片。
然后将一些剥离的碳蠕虫分散在酸性溶液(包含溶解在水中的柠檬酸)中以形成浆料。然后将浆料涂在PP非编织织物片材上，并且在去除水后，获得抗病毒过滤构件。该构件包含分散在石墨片表面上并且一些分散在PP纤维表面上的柠檬酸。
实施例18：氟化石墨以生产剥离且膨胀的氟化石墨片
将筛分粒度为200目至250目的天然石墨片在真空中(在小于10-2mmHg下)加热持续约2小时，以去除石墨中包含的残余水分。将氟气体引入到反应器中，并且允许反应在375℃进行持续120小时，同时保持氟压力在200mmHg。这是基于在美国专利第4,139,474号中公开的Watanabe等人建议的程序。获得的粉末产物的颜色是黑色的。产物的氟含量如下测量：将产物根据氧瓶燃烧法燃烧，并且氟作为氟化氢被吸收到水中。通过使用氟离子电极来确定氟的量。根据结果，我们获得了具有经验式(CF0.75)n的GF(样品5A)。X射线衍射指示在2θ＝13.5度处的主(002)峰，对应于
的平面间间距。将一些氟化石墨粉末热剥离以形成石墨蠕虫，该石墨蠕虫被空气射流碾磨以获得膨胀的氟化石墨片。然后将这些石墨片分散在聚丙烯酸的水溶液(2％)中以形成悬浮液，将该悬浮液喷雾在非编织织物片材上以便在水干燥之后形成抗病毒过滤构件。
实施例19：膨胀的氟化石墨片的卤化
将实施例4中获得的膨胀的氟化石墨的样品(CF0.68)在250℃和1个大气压暴露于1,4-二溴-2-丁烯(BrH2C-CH＝CH-CH2Br)的蒸气持续3小时。发现三分之二的氟从氟化石墨样品中损失。推测1,4-二溴-2-丁烯与氟化石墨积极地反应，将氟从氟化石墨中去除，并且与石墨晶格中的碳原子形成键。所得到的产物是混合的卤化的石墨，可能是氟化石墨和溴化石墨的组合。然后将这些卤化的石墨片涂在熔喷PP织物的片材上，然后将其层压在织物的外层和内层之间以形成面罩。
Claims (82)
1.一种面罩，由具有脸、口和鼻的佩戴者使用，所述面罩包括：
a)面罩主体，其被配置成至少覆盖所述佩戴者的口和鼻，所述面罩主体具有面向所述佩戴者的内侧；以及
b)紧固件，其将所述面罩保持在所述佩戴者的脸上的适当位置，所述紧固件包括与所述面罩主体接合的部分和与所述佩戴者接合的部分；
其中所述面罩主体包括：(i)空气可渗透外层；(ii)内层，其位于所述面罩主体的内侧上；以及(iii)石墨烯层，其设置在所述面罩主体中，其中所述石墨烯层包括多于一个离散的单层或几层的石墨烯片材，所述石墨烯片材选自：原始石墨烯、氧化石墨烯、还原的氧化石墨烯、氟化石墨烯、氯化石墨烯、溴化石墨烯、碘化石墨烯、氢化的石墨烯、氮化的石墨烯、掺杂的石墨烯、化学官能化的石墨烯或其组合，其中所述紧固件将所述面罩主体连接至所述佩戴者。
2.根据权利要求1所述的面罩，其中所述石墨烯层设置在所述外层和所述内层之间。
3.根据权利要求1所述的面罩，其中所述石墨烯层被嵌入所述外层中。
4.根据权利要求1所述的面罩，其中所述石墨烯层被嵌入所述内层中。
5.根据权利要求1所述的面罩，其中所述石墨烯片材被化学地键合至所述面罩主体的表面。
6.根据权利要求1所述的面罩，其中所述石墨烯片材使用粘合剂或粘结剂被化学地键合至所述面罩主体的表面。
7.根据权利要求1所述的面罩，其中所述石墨烯层具有从0.005g/cm3至1.7g/cm3的密度和从10m2/g至3,200m2/g的比表面积。
8.根据权利要求1所述的面罩，其中所述石墨烯层具有从50m2/g至3,000m2/g的比表面积或从0.1g/cm3至1.2g/cm3的密度。
9.根据权利要求1所述的面罩，其中所述石墨烯层是离散层。
10.根据权利要求1所述的面罩，其中所述外层或所述内层中的至少一个包括聚合物纤维或玻璃纤维的编织结构或非编织结构。
11.根据权利要求1所述的面罩，其中所述紧固件包括从所述面罩主体的两侧延伸并且被配置成钩绕所述佩戴者的一个或更多个耳朵的一对耳带。
12.根据权利要求1所述的面罩，其中所述紧固件包括弹性带，所述弹性带钩绕所述佩戴者的头部。
13.根据权利要求1所述的面罩，其中所述外层或所述内层中的至少一个包括选自以下的组的聚合物纤维：棉、纤维素、羊毛、聚烯烃、聚酯、聚酰胺、人造丝、聚丙烯腈、乙酸纤维素、聚苯乙烯、乙烯类聚合物、聚(羧酸)、可生物降解聚合物、水溶性聚合物、其共聚物，及其组合。
14.根据权利要求1所述的面罩，其中所述石墨烯片材具有基于总的石墨烯片材重量的按重量计从5％至50％的氧含量。
15.根据权利要求1所述的面罩，其中所述面罩主体还包含抗微生物化合物。
16.根据权利要求1所述的面罩，其中所述面罩主体还包含分布在所述石墨烯片材的表面上的抗微生物化合物，并且所述石墨烯片材具有从50m2/g至2,630m2/g的比表面积。
17.根据权利要求16所述的面罩主体，其中所述抗微生物化合物包括选自以下的抗病毒化合物或抗细菌化合物：丙烯酸、甲基丙烯酸、柠檬酸、酸性聚合物、银-有机碘抗细菌剂、碘树脂、唾液酸、阳离子基团、磺酰胺、氟喹诺酮或其组合。
18.一种在根据权利要求1所述的面罩中使用的过滤材料，所述过滤材料包括具有两个主表面的编织织物层或非编织织物层和沉积在所述两个主表面中的至少一个主表面上或嵌入所述编织织物层或非编织织物层中的石墨烯层。
19.根据权利要求18所述的过滤材料，其中所述石墨烯层包括多于一个离散的单层或几层的石墨烯片材，所述石墨烯片材选自：原始石墨烯、氧化石墨烯、还原的氧化石墨烯、氟化石墨烯、氯化石墨烯、溴化石墨烯、碘化石墨烯、氢化的石墨烯、氮化的石墨烯、掺杂的石墨烯、化学官能化的石墨烯或其组合。
20.根据权利要求19所述的过滤材料，其中所述石墨烯片材在使用或不使用粘合剂或粘结剂的情况下被化学地键合至所述主表面中的所述至少一个主表面。
21.根据权利要求19所述的过滤材料，其中所述石墨烯层具有从0.005g/cm3至1.7g/cm3的密度和从10m2/g至3,200m2/g的比表面积。
22.根据权利要求19所述的过滤材料，其中所述石墨烯层具有从50m2/g至3,000m2/g的比表面积或从0.1g/cm3至1.2g/cm3的密度。
23.一种过滤装置，包括根据权利要求18所述的过滤材料作为过滤构件。
24.根据权利要求23所述的过滤装置，所述过滤装置是水净化装置、空气净化装置、溶剂去除装置或油回收装置。
25.一种用于生产根据权利要求18所述的过滤材料的工艺，所述工艺包括：(a)制备具有两个主表面的编织织物层或非编织织物层；以及(b)将石墨烯层沉积在所述两个主表面中的至少一个主表面上。
26.根据权利要求25所述的工艺，其中(b)包括以下程序：在具有或不具有粘合剂的情况下将离散的石墨烯片材分散在气态介质中以形成流动流体，以及使所述流动流体撞击在所述两个主表面中的至少一个主表面上，允许所述石墨烯片材粘附至所述至少一个主表面。
27.根据权利要求25所述的工艺，其中(b)包括以下程序：在具有或不具有粘合剂的情况下将离散的石墨烯片材分散在液体介质中以形成浆料，将所述浆料沉积到所述两个主表面中的至少一个主表面上以形成湿石墨烯层，以及从所述湿石墨烯层中去除或干燥所述液体介质以形成所述石墨烯层。
28.根据权利要求27所述的工艺，其中所述沉积包括选自浇铸、包覆、喷雾、印刷、刷涂、涂漆或其组合的程序。
29.根据权利要求25所述的工艺，所述工艺是辊对辊工艺，其中(a)包括(i)制备编织织物或非编织织物的辊，(ii)将连续长度的所述织物的片材从所述辊(安装在辊轴或卷上)连续进料到沉积区中，(iii)将石墨烯层沉积到所述两个主表面中的至少一个主表面上以形成石墨烯层包覆的织物，以及(iv)在卷绕辊轴上收集所述石墨烯层包覆的织物。
30.根据权利要求25所述的工艺，还包括将所述过滤材料并入到装配有紧固件的面罩主体中，以形成面罩。
31.一种面罩，由具有脸、口和鼻的佩戴者使用，所述面罩包括：
c)面罩主体，其被配置成至少覆盖佩戴者的口和鼻；以及
d)紧固件，其将所述面罩保持在所述佩戴者的脸上的适当位置，所述紧固件包括与所述面罩主体接合的部分和与所述佩戴者接合的部分；
其中所述面罩主体包括：(i)空气可渗透外层；(ii)内层，其位于所述面罩主体的内侧上；以及(iii)石墨烯泡沫层，其设置在所述面罩主体中，其中所述紧固件将所述面罩主体连接至所述佩戴者。
32.根据权利要求31所述的面罩，其中所述石墨烯泡沫层设置在所述外层和所述内层之间。
33.根据权利要求31所述的面罩，其中所述石墨烯泡沫层被嵌入所述外层中。
34.根据权利要求31所述的面罩，其中所述石墨烯泡沫层被嵌入所述内层中。
35.根据权利要求31所述的面罩，其中所述石墨烯泡沫层包括选自以下的石墨烯材料：原始石墨烯、氧化石墨烯、还原的氧化石墨烯、氟化石墨烯、氯化石墨烯、溴化石墨烯、碘化石墨烯、氢化的石墨烯、氮化的石墨烯、掺杂的石墨烯、化学官能化的石墨烯或其组合。
36.根据权利要求31所述的面罩，其中所述石墨烯泡沫层使用粘合剂或粘结剂被化学地键合至所述面罩主体的表面。
37.根据权利要求31所述的面罩，其中所述石墨烯泡沫层具有从0.005g/cm3至1.0g/cm3的密度或从40m2/g至2,600m2/g的比表面积。
38.根据权利要求31所述的面罩，其中所述石墨烯泡沫层具有从200m2/g至2,000m2/g的比表面积或从0.01g/cm3至0.5g/cm3的密度。
39.根据权利要求31所述的面罩，其中所述石墨烯泡沫层是离散层。
40.根据权利要求31所述的面罩，其中所述外层或所述内层中的至少一个包括聚合物纤维或玻璃纤维的编织结构或非编织结构。
41.根据权利要求31所述的面罩，其中所述紧固件包括从所述面罩主体的两侧延伸并且被配置成钩绕佩戴者的耳朵的一对耳带，或钩绕佩戴者的头部的弹性带。
42.根据权利要求31所述的面罩，其中所述外层或所述内层包括选自以下的组的聚合物纤维：棉、纤维素、羊毛、聚烯烃、聚酯、聚酰胺、人造丝、聚丙烯腈、乙酸纤维素、聚苯乙烯、乙烯类聚合物、聚(羧酸)、可生物降解聚合物、水溶性聚合物、其共聚物，及其组合。
43.根据权利要求31所述的面罩，其中所述石墨烯泡沫层具有基于总的石墨烯片材重量的按重量计从5％至50％的氧含量。
44.根据权利要求31所述的面罩，其中所述面罩主体还包含抗微生物化合物。
45.根据权利要求31所述的面罩，其中所述面罩主体还包含分布在所述石墨烯泡沫层的孔壁表面上的抗微生物化合物。
46.根据权利要求45所述的面罩主体，其中所述抗微生物化合物包括选自以下的抗病毒化合物或抗细菌化合物：丙烯酸、甲基丙烯酸、柠檬酸、酸性聚合物、银-有机碘抗细菌剂、碘树脂、唾液酸、阳离子基团、磺酰胺、氟喹诺酮或其组合。
47.一种在根据权利要求31所述的面罩中使用的过滤构件，所述过滤构件包括具有两个主表面的编织织物层或非编织织物层和沉积在所述两个主表面中的至少一个主表面上或嵌入所述编织织物层或非编织织物层中的石墨烯泡沫层。
48.根据权利要求47所述的过滤构件，其中所述石墨烯泡沫层使用粘合剂或粘结剂被化学地键合至所述主表面中的所述至少一个主表面。
49.根据权利要求47所述的过滤构件，其中所述石墨烯泡沫层具有从0.005g/cm3至1.0g/cm3的密度或从40m2/g至2,600m2/g的比表面积。
50.根据权利要求47所述的过滤构件，其中所述石墨烯泡沫层具有从200m2/g至2,000m2/g的比表面积或从0.01g/cm3至0.5g/cm3的密度。
51.一种过滤装置，包括根据权利要求37所述的过滤构件作为过滤构件。
52.根据权利要求51所述的过滤装置，所述过滤装置是水净化装置、空气净化装置、溶剂去除装置或油回收装置。
53.一种在过滤装置中使用的过滤构件，所述过滤构件包括空气可渗透膜层，所述空气可渗透膜层具有两个主表面和沉积在所述两个主表面中的至少一个主表面上或嵌入所述空气可渗透膜层中的化学官能化的石墨片层，其中所述石墨片包含化学官能团，所述化学官能团包含按重量计从1％至50％的选自O、N、H、F、Cl、Br、I或其组合的非碳元素。
54.根据权利要求53所述的过滤构件，其中所述空气可渗透膜选自编织织物或非编织织物的片材、多孔聚合物膜、开孔泡沫的块、透气纸的片材或其组合。
55.根据权利要求53所述的过滤构件，其中所述石墨片层使用粘合剂或粘结剂被化学地键合至所述主表面中的所述至少一个主表面。
56.根据权利要求53所述的过滤构件，其中所述石墨片层具有从10m2/g至500m2/g的比表面积。
57.根据权利要求54所述的过滤构件，其中所述非编织织物包括选自以下的组的聚合物纤维：棉、纤维素、羊毛、聚烯烃、聚酯、聚酰胺、人造丝、聚丙烯腈、乙酸纤维素、聚苯乙烯、乙烯类聚合物、聚(羧酸)、可生物降解聚合物、水溶性聚合物、其共聚物，及其组合。
58.根据权利要求53所述的过滤构件，还包含分布在石墨片的表面上的抗微生物化合物。
59.根据权利要求54所述的过滤构件，其中所述非编织织物包括聚合物纤维和分布在所述聚合物纤维的表面上的抗微生物化合物。
60.根据权利要求58所述的过滤构件，其中所述抗微生物化合物包括选自以下的抗病毒化合物或抗细菌化合物：丙烯酸、甲基丙烯酸、柠檬酸、酸性聚合物、银-有机碘抗细菌剂、碘树脂、唾液酸、阳离子基团、磺酰胺、氟喹诺酮、金丝桃素、姜黄素或其组合。
61.根据权利要求59所述的过滤构件，其中所述抗微生物化合物包括选自以下的抗病毒化合物或抗细菌化合物：丙烯酸、甲基丙烯酸、柠檬酸、酸性聚合物、银-有机碘抗细菌剂、碘树脂、唾液酸、阳离子基团、磺酰胺、氟喹诺酮、金丝桃素、姜黄素或其组合。
62.一种过滤装置，包括根据权利要求53所述的过滤构件。
63.根据权利要求62所述的过滤装置，所述过滤装置是水净化装置、空气净化装置、溶剂去除装置或油回收装置。
64.根据权利要求62所述的过滤装置，所述过滤装置是面罩。
65.一种面罩，由具有脸、口和鼻的佩戴者使用，所述面罩包括：
e)面罩主体，其被配置成至少覆盖佩戴者的口和鼻；以及
f)紧固件，其将所述面罩保持在所述佩戴者的脸上的适当位置，所述紧固件包括与所述面罩主体接合的部分和与所述佩戴者接合的部分；
其中所述面罩主体包括：(i)空气可渗透外层；(ii)内层，其位于所述面罩主体的内侧上；以及(iii)根据权利要求1所述的过滤构件，其设置在所述面罩主体中。
66.根据权利要求65所述的面罩，其中所述过滤构件设置在所述外层和所述内层之间。
67.根据权利要求65所述的面罩，其中所述过滤构件被嵌入所述外层中。
68.根据权利要求65所述的面罩，其中所述过滤构件被嵌入所述内层中。
69.根据权利要求65所述的面罩，其中所述紧固件包括从所述面罩主体的两侧延伸并且被配置成钩绕佩戴者的耳朵的一对耳带，或钩绕佩戴者的头部的弹性带。
70.一种面罩，由具有脸、口和鼻的佩戴者使用，所述面罩包括：
A)面罩主体，其被配置成至少覆盖佩戴者的口和鼻；以及
B)紧固件，其将所述面罩保持在所述佩戴者的脸上的适当位置，所述紧固件包括与所述面罩主体接合的部分和与所述佩戴者接合的部分；
其中所述面罩主体包括：(i)空气可渗透外层；(ii)内层，其位于所述面罩主体的内侧上；以及(iii)设置在所述面罩主体中的化学官能化的石墨片层，其中所述石墨片包含化学官能团，所述化学官能团包含按重量计1％-50％的选自O、N、H、F、Cl、Br、I或其组合的非碳元素。
71.根据权利要求70所述的面罩，其中所述过滤构件设置在所述外层和所述内层之间。
72.根据权利要求70所述的面罩，其中所述过滤构件被嵌入所述外层中。
73.根据权利要求70所述的面罩，其中所述过滤构件被嵌入所述内层中。
74.一种面罩，包括作为抗病毒剂的化学官能化的石墨片，其中所述石墨片包含化学官能团，所述化学官能团包含按重量计1％-50％的选自O、N、H、F、Cl、Br、I或其组合的非碳元素。
75.根据权利要求70所述的面罩，其中所述化学官能化的石墨片层使用粘合剂或粘结剂被化学地键合至所述外层的表面或所述内层的表面。
76.根据权利要求70所述的面罩，其中所述化学官能化的石墨片层具有从10m2/g至500m2/g的比表面积。
77.根据权利要求70所述的面罩，其中所述外层或所述内层包括聚合物纤维或玻璃纤维的编织结构或非编织结构、多孔聚合物膜、透气纸的片材或其组合。
78.根据权利要求70所述的面罩，其中所述紧固件包括从所述面罩主体的两侧延伸并且被配置成钩绕佩戴者的耳朵的一对耳带，或钩绕佩戴者的头部的弹性带。
79.根据权利要求70所述的面罩，其中所述外层或所述内层包括选自以下的组的聚合物纤维：棉、纤维素、羊毛、聚烯烃、聚酯、聚酰胺、人造丝、聚丙烯腈、乙酸纤维素、聚苯乙烯、乙烯类聚合物、聚(羧酸)、可生物降解聚合物、水溶性聚合物、其共聚物，及其组合。
80.根据权利要求70所述的面罩，其中所述面罩主体还包含抗微生物化合物。
81.根据权利要求70所述的面罩，其中所述面罩主体还包含分布在所述石墨片的表面上的抗微生物化合物。
82.根据权利要求70所述的面罩，其中所述抗微生物化合物包括选自以下的抗病毒化合物或抗细菌化合物：丙烯酸、甲基丙烯酸、柠檬酸、酸性聚合物、银-有机碘抗细菌剂、碘树脂、唾液酸、阳离子基团、磺酰胺、氟喹诺酮、金丝桃素、姜黄素或其组合。
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