CN116067779A - 一种基于定载持久法的陶瓷材料断裂韧性测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于定载持久法的陶瓷材料断裂韧性测试方法，包括以下步骤：(1)加工陶瓷片制得陶瓷样条；(2)加工陶瓷尖锐缺口；(3)初步测试:将带有尖锐缺口的陶瓷试样进行三点弯曲测试，参考GB/T23806‑2009的Ⅱ型试样压断，得到最大载荷F1；(4)定载持久法测试：加载至F2，保载一定时间后卸载；若试样在保载过程中失效，记录F2，若未失效则在F2基础上梯度增加载荷，重复步骤(4)直至试样断裂，并记录F3；(5)测量裂纹尺寸；(6)计算。本发明的测试方法操作简便，避免了GB/T 23806预制裂纹成功率低的弊端，也排除了切口尖端钝性影响，试验成功率高，重现性好，便于广泛推广与应用。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷脆性材料断裂韧性测试方法，特别涉及一种基于定载持久法的陶瓷材料断裂韧性测试方法。
背景技术
陶瓷材料是工程材料中刚度最好、硬度最高的材料，其具有抗压强度高、抗拉强度低、塑性和韧性很差等特点。特种陶瓷作为一种先进的功能材料，以其高硬度、高弹性模量、耐磨损、耐高温、低密度等性能，被应用在坦克装甲车辆、飞机、舰船、车辆、核电等关键部位。
陶瓷材料优异的物理性能决定其具有广泛的应用前景，但是陶瓷材料的脆性严重制约其应用，因此多年来国内外广泛开展陶瓷增韧技术研究。
陶瓷材料断裂韧性KIC作为衡量陶瓷脆性或韧性的重要力学性能指标,其准确测量一直是国内外研究人员广泛关注的核心和热点。目前，测试陶瓷材料断裂韧性的方法主要有：压痕法(IM)、单边预裂纹梁法(SEPB)、单边切口梁法(SENB)、山形切口梁法(CN)、单边V切口梁法(SEVNB)等。
其中压痕法操作上最为简单，但是其力学计算理论体系不完善，JIS R1607、ISO21618以及很多学者提出计算公式，不同公式对同一材料的评价结果往往不同甚至差异较大，同时还受设备分辨率的影响。
单边预裂纹梁法(JIS R1607、GB/T 23806、ASTM C1421)是最典型的断裂韧性测试模型,但是其试样制备成功率极低，可操作性差，国内外均极少采用该方法进行断裂韧性测试，因此难以推广应用，国内测试机构大都用砂线切割后直接进行测试，缺口尖端钝化严重使得测试结果虚高一半甚至一倍，针对这种状态，国内外学者纷纷转向飞秒激光获得尖锐缺口尺寸后进行测试，但是激光热输入以及缺口效应对结果影响不得而知。
切口梁法(ISO 23146)制样简单，是目前各检测机构使用最广泛的陶瓷断裂韧性测试方法，但是切口尖端钝化效应明显，导致测量结果偏大，甚至有些检测机构采用砂线切割后获得切口尖端尺寸在100μm以上进行测试，导致结果异常偏大。鉴于此，国内外学者纷纷转向新的手段如飞秒激光来获得超尖V型切口，初步获得了较为可靠地陶瓷断裂韧性结果，但是其切口尖端受激光热影响，对于结果的可靠性还有待商榷。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供了一种基于定载持久法的陶瓷材料断裂韧性测试方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种基于定载持久法的陶瓷材料断裂韧性测试方法，包括以下步骤:
(1)加工陶瓷片制得陶瓷样条；
(2)切割陶瓷样条得到缺口试样，所述缺口尖端曲率直径低于20μm；
(3)初步测试:将所述步骤(2)获得的试样进行三点弯曲测试，将所述缺口朝下，并在缺口位置下放置挠度计，参考GB/T23806-2009的Ⅱ型试样以一定加载速度进行压断，得到最大载荷F1；
(4)定载持久法测试：取步骤(2)获得的试样，采用与步骤(3)相同的加载速度加载至F2，所述F2不大于F1，保载一定时间后卸载；若所述缺口试样在保载过程中失效，则记录该载荷F2，若未失效则在F2基础上梯度增加载荷，重复步骤(4)直至所述缺口试样断裂，并记录该载荷为F3；
(5)测量裂纹尺寸：采用扫描电子显微镜，观察步骤(4)中裂纹扩展区域尺寸，将步骤(2)经切割得到的缺口尺寸与步骤(4)裂纹扩展区域尺寸作为总缺口尺寸；
(6)计算：依据GB/T23806-2009的Ⅱ型试样以及公式(1)进行断裂韧性计算:
其中，Pt-试样断裂时最大载荷N；
d-三点弯曲跨距mm；
t-试样厚度mm；
w-试样宽度mm；
l-预裂纹长度mm；
Y-形状因子，查表可得。
其中，步骤(3)中的挠度计(LVDT)用于测量试样变形量，初步测试时可以先将试样一次性压断，采用定载持久法进行测试时，通过设备软件设置，0.5mm/min加载到F1的90％，到载荷后保持40-60s然后卸载(如果陶瓷材料敏感，则会在几秒至几十秒内发生断裂，如果不敏感，一分钟之内不会断裂，推荐保载不超过60s)，如果试样在保载过程中失效，记录最大载荷F2，若未失效在F2基础上以2N或其他载荷为梯度增加载荷，重复上述操作，直到试样断裂，并记录载荷F3。
将最终粗切+细切+定载持久扩展裂纹作为整体缺口尺寸。经过大量试验表明，定载持久扩展裂纹尺寸约为30-70μm，尺寸相对于整体缺口尺寸占比较少，
Y(l)
而w形状因子根据标准查表获得，50μm相对于4mm的w来说约占0.01，形状因子差异不大，有条件可以用扫描电子显微镜进行测试，无条件可以直接采用粗切和细切的缺口尺寸，或者再加上50μm进行计算。
进一步，步骤(3)中，所述加载速度为0.5mm/min。
进一步，步骤(4)中，所述F2为F1的90％，保载时间不超过60s。
进一步，所述保载时间为40-60s。
进一步，步骤(1)中，所述陶瓷样条的尺寸为3mm×4mm×40mm，用陶瓷切割机将陶瓷片切割呈样条，然后用陶瓷磨床将陶瓷精磨成3mm×4mm×40mm的样条；步骤(2)中，所述切割陶瓷样条包括陶瓷粗切与陶瓷细切，所述缺口总尺寸为1.4mm～2mm，且同组试样采用同一参数获得尽可能接近的缺口尺寸。
进一步，所述陶瓷粗切采用0.25mm或0.12mm砂线切割机在所述陶瓷样条3mm侧切割得到陶瓷粗切口，所述粗切口深度为1.2mm～1.4mm，即厚度方向4mm的30％-35％。
进一步，所述陶瓷细切采用激光切割或超薄剃须刀片蘸研磨膏切割得到陶瓷细切口，所述细切口深度为0.2mm～0.4mm，最终确保获得切口尖端曲率直径尺寸不大于20μm。可选地，激光切割选自激光刻字机、激光飞秒等细束激光切割。
进一步，所述裂纹扩展区域尺寸为30μm～70μm。
与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：
本发明采用接近真实的缺口应力强度集中因子，借助定载持久法进行测试。如果缺口对于载荷不敏感(缺口应力集中因子低于材料本身裂纹扩展强度因子)，即定载持久后试样不发生任何变化；如果缺口对于载荷敏感(缺口应力集中因子接近于或高于材料本身裂纹扩展强度因子)，那么缺口尖端会在一定载荷下诱发裂纹产生，裂纹一旦产生则陶瓷发生断裂失效。
本发明是在切割陶瓷样条获得尖锐缺口基础上，通过定载持久法逐级加载，在一定时间内定载保持且在约定的时间内断裂，使得裂纹诱发扩展失效，获得更真实的断裂韧性结果。在这个定载持久过程后期发生断裂，则必定有裂纹扩展，相对于机加或单纯激光切割来说具有更真实的裂纹尺寸，并且裂纹扩展出来也避免了激光产生的影响，基于该方法测得的陶瓷材料断裂韧性真实可靠。
附图说明
图1示出本发明实施例采用0.25mm砂线切割机切割的粗切口；
图2示出本发明实施例采用0.12mm砂线切割机切割的粗切口；
图3示出本发明实施例采用剃须刀片切割的细切口；
图4示出本发明实施例采用激光切割的细切口；
图5示出本发明实施例与对比例不同陶瓷试样的不同切口的断裂韧性曲线；
图6示出本发明实施例的陶瓷试样保载过程中断裂的曲线；
图7示出本发明实施例的陶瓷试样的保载曲线。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。虽然本发明的描述将结合较佳实施例一起介绍，但这并不代表此发明的特征仅限于该实施方式。恰恰相反，结合实施方式作发明介绍的目的是为了覆盖基于本发明的权利要求而有可能延伸出的其它选择或改造。为了提供对本发明的深度了解，以下描述中将包含许多具体的细节。本发明也可以不使用这些细节实施。此外，为了避免混乱或模糊本发明的重点，有些具体细节将在描述中被省略。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例
(1)加工陶瓷样条
选用三种陶瓷试样-热压烧结碳化硼试样、无压烧结碳化硅试样、气压烧结氮化硅试样，用陶瓷切割机将陶瓷片切割呈样条，然后用陶瓷磨床将陶瓷精磨成3mm×4mm×40mm的样条；
(2)陶瓷粗切
分别采用0.25mm砂线切割机和0.12mm砂线切割机在陶瓷试样3mm侧粗切割缺口，得到U型陶瓷粗切口，粗切口深度约1.3mm，测量粗切口尖端曲率直径分别在0.28mm(图1)和0.18mm左右(图2)；
(3)陶瓷细切
采用YLP-M30激光刻号机以及剃须刀片在步骤(2)的经过0.25mm砂线切割后的U型陶瓷粗切口的槽底部切割，获得尖端V型细切口，最终获得不同缺口尖端尺寸的试样(图3和图4)，经过测量细缺口尖端曲率直径在约20μm以内，其中激光切割细缺口尺寸在5μm以内，剃须刀片切割细切口直径约20μm；
(4)初步测试
将试样采用电子万能材料试验机进行三点弯曲测试，使用三点弯曲工装，缺口朝下，并在试样缺口位置下放置LVDT(挠度计，用于测量变形量)；分别将上述两种缺口尺寸(剃须刀片切割、激光切割)参考GB/T23806-2009的Ⅱ型试样进行一次压断，速度0.5mm/min，得到三种陶瓷试样的两种缺口尺寸最大载荷F1；
(5)定载持久法测试
另选用一根经过步骤(3)激光刻字细切口、剃须刀片切割后的试样，通过设备软件设置，设备加载速率设定为0.5mm/min，加载到F1的90％，到载荷后保持40-60s然后卸载，如果试样在保载过程中失效，记录最大载荷F2，若未失效在F2基础上以2N或其他载荷为梯度增加载荷，重复上述操作，直到试样断裂，并记录最大载荷F3；
(6)测量裂纹尺寸
采用扫描电子显微镜，观察试样裂纹扩展(定载持久过程产生的裂纹扩展)区域尺寸，最终粗切+细切+定载持久扩展裂纹作为整体缺口尺寸；
(7)计算
依据GB/T23806-2009的Ⅱ型试样以及公式计算断裂韧性，结果如图5所示。
对比例
(1)加工陶瓷样条
选用三种陶瓷试样-热压烧结碳化硼试样、无压烧结碳化硅试样、气压烧结氮化硅试样，用陶瓷切割机将陶瓷片切割呈样条，然后用陶瓷磨床将陶瓷精磨成3mm×4mm×40mm的样条；
(3)陶瓷粗切
分别采用0.25mm砂线切割机和0.12mm砂线切割机在陶瓷试样3mm侧粗切割缺口，得到U型陶瓷粗切口，粗切口深度约1.3mm，测量粗切口尖端曲率直径分别在0.28mm(图1)和0.18mm左右(图2)；
(3)陶瓷细切
采用YLP-M30激光刻号机以及剃须刀片在步骤(2)的经过0.25mm砂线切割后的U型陶瓷粗切口的槽底部切割，获得尖端V型细切口，最终获得不同缺口尖端尺寸的试样(图3和图4)，经过测量细缺口尖端曲率直径在约20μm以内，其中激光切割细缺口尺寸在5μm以内，剃须刀片切割细切口直径约20μm；
(4)断裂韧性测试
将试样采用电子万能材料试验机进行三点弯曲测试，使用三点弯曲工装，缺口朝下，并在试样缺口位置下放置LVDT(挠度计，用于测量变形量)；分别将上述四种缺口尺寸(0.25mm砂线切割和0.12mm砂线切割、剃须刀片切割、激光切割)参考GB/T23806-2009的Ⅱ型试样进行压断，速度0.5mm/min，得到三种陶瓷试样的四种缺口尺寸最大载荷，根据公式计算断裂韧性结果，得到关系图5。
通过图5可以看出，缺口尺寸对断裂韧性结果有较大影响，当缺口尺寸降到20μm以下时断裂韧性的数值差异不大，但是对比例中仍然存在一个问题就是缺口尖端不是真实裂纹。
通过大量试验证实，如果陶瓷材料敏感，则会在几秒至几十秒内发生断裂(如图6所示)，如果不敏感，一分钟之内都不会断裂(如图7所示)，因此，考虑到试验效率问题，推荐保载不超过60s。经过大量试验表明，定载持久扩展裂纹尺寸约为30μm～70μm，尺寸相对于整体缺口尺寸占比较少，而
形状因子根据标准查表获得，50μm相对于4mm的w来说约占0.01，形状因子差异不大，有条件可以用扫描电子显微镜进行测试，无条件可以直接采用陶瓷粗切和细切的缺口尺寸，或者再加上50μm进行计算。
本发明将陶瓷试片通过切割、磨床加工成3mm×4mm×40mm试样后，再于3mm侧依次采用砂线切割约1.2mm～1.4mm深缺口、激光刻字或者超薄剃须刀片在缺口根部继续切割0.2mm～0.4mm V型槽，然后通过电子万能材料机利用定载持久的办法，寻找定载保持且60s内断裂的载荷，最后通过该载荷和缺口裂纹尺寸计算断裂韧性结果。本发明的检测方法操作简便，特别适用于碳化硼、碳化硅等脆性大的陶瓷材料断裂韧性测试，避免了GB/T 23806预制裂纹成功率低的弊端，也排除了切口尖端钝性影响，试验成功率高，重现性好，便于广泛推广与应用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于定载持久法的陶瓷材料断裂韧性测试方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)加工陶瓷片制得陶瓷样条；
(2)切割陶瓷样条得到缺口试样，所述缺口尖端曲率直径低于20μm；
(3)初步测试:将步骤(2)获得的试样进行三点弯曲测试，将所述缺口朝下，并在缺口位置下放置挠度计，参考GB/T23806-2009的Ⅱ型试样以一定加载速度进行压断，得到最大载荷F1；
(4)定载持久法测试：取步骤(2)获得的试样，采用与步骤(3)相同的加载速度加载至F2，所述F2不大于F1，保载一定时间后卸载；若所述缺口试样在保载过程中失效，则记录该载荷F2，若未失效则在F2基础上梯度增加载荷，重复步骤(4)直至所述缺口试样断裂，并记录该载荷为F3；
(5)测量裂纹尺寸：采用扫描电子显微镜，观察步骤(4)中裂纹扩展区域尺寸，将步骤(2)经切割得到的缺口尺寸与步骤(4)裂纹扩展区域尺寸作为总缺口尺寸；
(6)计算：依据GB/T23806-2009的Ⅱ型试样以及公式进行断裂韧性计算。
2.根据权利要求1所述的基于定载持久法的陶瓷材料断裂韧性测试方法，其特征在于，步骤(3)中，所述加载速度为0.5mm/min。
3.根据权利要求1所述的基于定载持久法的陶瓷材料断裂韧性测试方法，其特征在于，步骤(4)中，所述F2为F1的90％，保载时间不超过60s。
4.根据权利要求3所述的基于定载持久法的陶瓷材料断裂韧性测试方法，其特征在于，所述保载时间为40-60s。
5.根据权利要求1所述的基于定载持久法的陶瓷材料断裂韧性测试方法，其特征在于，步骤(1)中，所述陶瓷样条的尺寸为3mm×4mm×40mm；步骤(2)中，所述切割陶瓷样条包括陶瓷粗切与陶瓷细切，所述缺口总尺寸为1.4mm～2mm。
6.根据权利要求5所述的基于定载持久法的陶瓷材料断裂韧性测试方法，其特征在于，所述陶瓷粗切采用0.25mm或0.12mm砂线切割机在所述陶瓷样条3mm侧切割得到陶瓷粗切口，所述粗切口深度为1.2mm～1.4mm。
7.根据权利要求5所述的基于定载持久法的陶瓷材料断裂韧性测试方法，其特征在于，所述陶瓷细切采用激光切割或超薄剃须刀片蘸研磨膏切割得到陶瓷细切口，所述细切口深度为0.2mm～0.4mm。
8.根据权利要求1所述的基于定载持久法的陶瓷材料断裂韧性测试方法，其特征在于，通过定载持久法诱发裂纹扩展，所述裂纹扩展区域尺寸为30μm～70μm。
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2023
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