CN116064005A - 高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂原料组合物、封堵剂及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂原料组合物、封堵剂及制备方法和应用。本发明的封堵剂原料组合物包括非离子丙烯酰胺聚合物、交联剂、除氧剂和助剂。封堵剂的制备方法为先制备助剂溶液，然后往非离子丙烯酰胺聚合物溶液中加入助剂溶液混合，得到混合溶液；将混合溶液与交联剂、除氧剂充分混合，得到高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂。本发明的封堵剂在聚丙烯酰胺凝胶体系中加入助剂，通过协同作用能有效改善聚丙烯酰胺凝胶的成胶强度；同时延长封堵有效期，在高温高盐油藏开采中特别是在碳酸盐油藏开采中具有良好的应用，能在较高温度、较高矿化度和高钙镁离子环境下，在较长时间范围内有效地封堵水窜通道，尤其是对超深井高含水井的封堵。
Description
技术领域
本发明涉及涉及石油开采技术领域，进一步地说，是涉及高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂原料组合物、封堵剂及制备方法和应用。
背景技术
我国已投入开发的油田中存在部分高温高盐油藏，例如西部塔河油田奥陶系碳酸盐岩油藏，石西油田石炭系火山岩裂缝系油藏，濮阳油田等。该类油藏温度高(>120℃)，且高盐(矿化度高达100000mg/L)。经过多年开发，目前都处于开发中后期，均面临高含水问题，严重影响产量。利用堵水技术进行控水稳油是目前最常见的工艺措施。
现有的常规堵剂主要包括树脂类、沉淀类、泡沫类、冻胶类，其中以冻胶类应用较为广泛。该类堵剂主要是以聚丙烯酰胺水溶液为增稠剂，以酚醛树脂或者金属铬为交联剂，复配注入地层，在地层深处原位交联形成凝胶以堵水。该类堵剂具有较好的油水选择性和韧性，但是在高温高盐油藏进行堵水时，存在诸多问题。一是高温易造成冻胶中聚合物的降解，使其结构造成破坏，最终形成的封堵剂强度较低；二是超高矿化度会使冻胶类堵剂在地层内脱水、体积收缩等，使稳定性变差。另外，高温高矿化度下，冻胶类堵剂的成胶时间会受到很大影响，对现场注入工艺提出很大挑战。
因此，制备一种适用于高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂具有重要的意义。
发明内容
为了克服现有凝胶堵剂无法有效应用于较高温度、较高矿化度、较高钙镁离子环境下，实现较长时间的堵水的问题，本发明提出了高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂原料组合物、封堵剂及制备方法和应用。本发明的高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂原料组合物或封堵剂能在较高温度、较高矿化度和高钙镁离子环境下，在较长时间范围内有效地封堵水窜通道。
本发明的目的之一是提供一种高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂原料组合物，所述封堵剂原料组合物包括非离子型丙烯酰胺聚合物、交联剂、除氧剂和助剂；
所述助剂为聚乙二醇；
所述非离子型丙烯酰胺聚合物、交联剂、除氧剂和助剂的质量比为(0.4-1.5)：(0.6-3)：(0.01-1)：(0.02-0.8)；优选为(0.6-1.2)：(0.8-2)：(0.05-0.5)：(0.05-0.5)。其中，各组分的重量比也可以是范围内任意一个点值构成的比例。
所述高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂原料组合物中的各组分可以单独储存，也可以两种以上混在一起储存。所述高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂原料组合物在使用时需要有溶剂存在，但是不含溶剂时也可以作为产品销售，待使用时可以再配以预定量的溶剂。
所述高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂原料组合物中也可以根据使用需求，按常规用量加入本领域的常规物质。
在本发明中，所述非离子型丙烯酰胺聚合物的种类可参照现有技术选择。针对本发明，优选情况下，所述非离子型丙烯酰胺聚合物选自丙烯酰胺均聚物、N,N-二甲基丙烯酰胺均聚物、丙烯酰胺/N,N-二甲基丙烯酰胺共聚物、丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮共聚物、N,N-二甲基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮共聚物和丙烯酰胺/N,N-二甲基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮共聚物中的至少一种，更优选为丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮共聚物。
优选的，非离子型丙烯酰胺聚合物的粘均分子量为600万-1500万，更优选为800万-1200万。
所述非离子型丙烯酰胺聚合物可按照现有技术合成或通过商购得到。
优选的，
所述交联剂包括交联剂一和交联剂二；
所述交联剂一选自酚类物质中的至少一种；优选自邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚中的至少一种；更优选为对苯二酚。
所述交联剂二选自醛类、胺类或醇类物质中的至少一种；优选自甲醛、乙二醛、六次甲基四胺和呋喃醇中的至少一种，更优选为六次甲基四胺。
在本发明中，酚类原料和醛类、胺类或醇类原料分别是指提供酚类、胺类和醛类的物料。
优选的，
所述交联剂一和交联剂二的质量比为1:0.5-1.5。
在本发明中，所述除氧剂的种类和用量均可参照现有技术选择。针对本发明，优选情况下，所述除氧剂选自硫代硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、连二亚硫酸钠、异抗坏血酸和硫脲中的至少一种。
优选的，
所述聚乙二醇的平均分子量为600-20000。更优选为聚乙二醇为PEG600，PEG800，PEG950-1050，PEG1450，PEG2000，PEG6000，PEG10000，PEG20000中的一种或者多种，最优选为PEG6000。
本发明的目的之二是提供一种高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂，所述封堵剂包括本发明的目的之一的高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂原料组合物和溶剂。
在本发明中，溶剂为现有技术中常用于封堵剂的溶剂，本发明对其选择无特别限制。
优选的，
所述溶剂为水；所述水可以为天然水和人工制水，天然水可以为河流、湖泊、大气水、海水和地下水等，人工制水可以为自来水、蒸馏水、去离子水或重水。
在本发明中，水作为所述封堵剂的溶剂和反应介质。一般来说，在实际应用过程中，使用的水往往是油田所在地的水或其相应的模拟盐水。优选地，所述水的矿化度在100000mg/L以下，尤其适用于矿化度为500-100000mg/L的水，更适用于矿化度为40000-100000mg/L的水，钙镁离子的含量在2000mg/L以下，尤其适用于钙镁离子的含量为100-2000mg/L的水。
本发明中，钙镁离子的含量是指水中钙离子和镁离子含量之和，可以通过ICP-MS法测定得到。
应当理解的是，根据水的矿化度不同，所述高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂中会含有来自于水的杂质，但是在计算过程中，将其和水作为一个整体进行计算。
优选的，
以所述封堵剂的总重量为100％计，
所述非离子型丙烯酰胺聚合物的含量为0.4-1.5wt％；
所述交联剂的含量为0.6-3wt％；
所述除氧剂的含量为0.01-0.5wt％；
所述助剂的含量为0.02-0.8wt％。
在本发明中，以所述封堵剂的总重量为100％计，
所述非离子型丙烯酰胺聚合物的含量为0.4-1.5wt％，比如可以为0.4、0.45、0.5、0.55、0.6、0.65、0.7、0.75、0.8、0.85、0.9、0.95、1、1.2、1.4、1.5wt％以及任意两个值之间组成的任意范围。
所述交联剂包括交联剂一和交联剂二。
交联剂一的含量为0.3-1.5wt％，比如可以为0.3、0.35、0.4、0.45、0.5、0.55、0.6、0.65、0.7、0.75、0.8、0.85、0.9、0.95、1、1.2、1.5wt％以及任意两个值之间组成的任意范围；
交联剂二的含量为0.3-1.5wt％，比如可以为0.3、0.4、0.45、0.5、0.55、0.6、0.65、0.7、0.75、0.8、0.85、0.9、0.95、1、1.2、1.4、1.5wt％以及任意两个值之间组成的任意范围。
所述除氧剂的含量为0.01-0.5wt％，比如可以为0.01，0.02，004，0.06，0.08，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5wt％以及任意两个值之间组成的任意范围。
所述助剂的含量为0.02-0.8wt％，比如可以为0.02，0.04，0.06，0.08，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7，0.8wt％以及任意两个值之间组成的任意范围。
更优选的，
以所述封堵剂的总重量为100％计，
所述非离子型丙烯酰胺聚合物的含量为0.6-1.2wt％；
所述交联剂的含量为0.8-2wt％；
所述除氧剂的含量为0.05-0.3wt％；
所述助剂的含量为0.05-0.5wt％。
本发明的目的之三是提供本发明的目的之二的高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)往部分溶剂中加入助剂，充分溶解，得到助剂溶液；
(2)往剩余溶剂中加入非离子型丙烯酰胺聚合物，充分溶解，得到非离子丙烯酰胺聚合物溶液；然后加入所述助剂溶液混合，得到混合溶液；
(3)将所述混合溶液与交联剂、除氧剂充分混合，得到所述高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂。
在本发明中，步骤(1)中的部分溶剂和步骤(2)中的剩余溶剂构成封堵剂中的溶剂总量，部分溶剂和剩余溶剂两者没有配比要求，以能实现其内组分的溶解为宜。
在本发明中，步骤(1)和(2)中，所述溶解的条件和混合方式可以不受特别的限制，只要能够使得物料充分溶解即可。所述溶解可以在常温常压下进行，可以根据配制高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂时具体的环境确定。所述混合过程中为了加速溶解，可以通过搅拌、超声等方式协助混合，使得各物料更快的溶解，以及均匀分布。
本发明的目的之四是提供本发明的目的之一的高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂原料组合物或本发明的目的之二的高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂在油藏开采中的应用，特别是在碳酸盐油藏开采中的应用。
本发明中，聚乙二醇是一种水溶性聚醚型高分子化合物，亲水性较强，可通过2个端羟基及醚基与丙烯酰胺类聚合物产生氢键作用缔合，发生分子间缠绕，使分子间的相互作用力增强。利用聚乙二醇能通过端羟基和醚键形成氢键作用，加强分子间作用力，使分子间缠绕力更强。将其引入传统的聚丙烯酰胺凝胶体系中，通过协同增效，赋予体系更强的封堵能力、剖面改善能力，改善现有丙烯酰胺类凝胶在高温下的耐盐耐钙镁性，抑制高盐高钙镁下的网络塌缩，增强现有凝胶调堵材料在高盐高钙镁离子环境下的抗压缩性，增强封堵的长期有效性。
与现有技术相比，本发明的技术方案至少具有以下优点：
本发明提供的高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂制备方法简单，形成的凝胶稳定性好，强度高，能够在较高温度120-140℃内，总矿化度高达100000mg/L，钙镁离子浓度高达2000mg/L的环境下，60天内长期有效的封堵水窜通道。
相对于现有的凝胶封堵剂，本发明提供的高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂具有更高的封堵率和更长的封堵时间，能够适用于高温高盐油藏中的大孔道封堵作业。
本发明将助剂聚乙二醇引入聚丙烯酰胺凝胶网络，可以通过物理化学协同增效，增强现有凝胶调堵材料在高温、高盐高钙镁离子环境下的稳定性。
本发明的封堵剂的成胶时间控制在6小时以上，对现场施工来说时间充足，实用价值高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
以下实施例中，非离子共聚物购自东营宝莫环境工程有限公司。
聚乙二醇PEG600，PEG800，PEG950-1050，PEG1450，PEG2000，PEG6000，PEG10000，PEG20000，购自国药集团化学试剂有限公司。
在没有特殊说明的情况下，以下实施例中使用的试剂和材料均可通过商购获得。
以下实施例中，根据适用的油藏环境配制模拟盐水，模拟盐水的矿化度为100000mg/L，钙镁离子含量为2000mg/L(应当理解的是，其矿化度和钙镁离子含量为约值)。
以下实施例中，封堵性能的测试应用达西原理，测试方法如下：
填制模拟岩心(岩心直径d＝25mm，长度L＝200mm)，抽真空后以2毫升/分钟(注入速率Q)流速向岩心注水，测量岩心堵前渗透率(k0)；然后向岩心模中注入1.0-1.5PV耐盐堵剂，用丝堵堵住岩心两端，将岩心放入一定温度恒温箱中静置一定天数，再次注水至压力平稳，得到岩心堵后渗透率(k’)，从而计算封堵率。
以封堵率(η)作为表征堵剂封堵性能的参数，计算公式为：
以下实施例和对比例中，聚合物凝胶封堵剂在120-140℃下成胶，成胶时间采用凝胶强度代码法，将凝胶体系从溶液转化为强度代码G的所经过的时间定为成胶时间。
以下实施例和对比例中，热稳定性能采用脱水率来体现，通过测定不同时间的脱水率来考察稳定性。测定方法：将聚合物凝胶封堵剂成胶液放在密闭的不锈钢反应釜中，置于一定温度恒温箱中反应，间隔固定的时间从恒温箱中取出，用天平称量冻胶脱出水的质量，该质量与初始成胶液的质量之比为脱水率。
胶体强度测试：
胶体强度采用突破真空度法进行测试，具体操作为：将已成胶胶体装入突破真空度实验装置的测试瓶中，将1mL的吸量管尖嘴部分插入胶体表面下1cm处，开动真空泵，并缓慢调节旋钮增大体系真空度，待空气突破胶体时，真空表上真空度的最大读数即冻胶的突破真空度，每个样品重复测定3次，取其算术平均值作为其最终的强度值。
实施例1
本实施例用于说明本发明的高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂及其制备方法。
首先，称取10g聚乙二醇(PEG600，平均分子量约600)，加入90g去离子水，搅拌至溶解均匀，得到10％的聚乙二醇溶液。
将15g丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮共聚物粉末(分子量630万)加入900g模拟盐水中，在600rpm/min下搅拌至完全溶解后，加入2.4g质量浓度为10％的聚乙二醇溶液(PEG600)，搅拌使溶解完全后，加入15g邻苯二酚、15g乙二醛、5g亚硫酸氢钠，用模拟盐水补足至总重量为1kg，搅拌均匀得到高温高盐油藏用封堵剂。
采用凝胶强度代码法，记录该封堵剂在130℃下的成胶时间。
采用突破真空度法，测定封堵剂的成胶强度。
所述封堵剂成胶后，在130℃下稳定保持60天，然后测定其脱水率和封堵性能，结果如表1所示。
实施例2
本实施例用于说明本发明的高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂及其制备方法。
首先，称取10g聚乙二醇(PEG6000，平均分子量约6000)，加入90g去离子水，搅拌至溶解均匀，得到10％的聚乙二醇溶液。
将8g丙烯酰胺/N,N-二甲基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮共聚物粉末(分子量870万)加入900g模拟盐水中，在600rpm/min下搅拌至完全溶解后，加入15g 10％聚乙二醇溶液，搅拌使溶解完全后，加入8g对苯二酚、8g六次甲基四胺、0.6g硫代硫酸钠，用模拟盐水补足至总重量为1kg，搅拌均匀得到封堵剂。
采用凝胶强度代码法，记录该封堵剂在140℃下的成胶时间。
采用突破真空度法，测定封堵剂的成胶强度。
所述封堵剂成胶后，在140℃下稳定保持60天，然后测定其脱水率和封堵性能，结果如表1所示。
实施例3
本实施例用于说明本发明的高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂及其制备方法。
首先，称取10g聚乙二醇(PEG1450，平均分子量约1450)，加入90g去离子水，搅拌至溶解均匀，得到10％的聚乙二醇溶液。
将6gN,N-二甲基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮共聚物粉末(分子量1060万)加入900g模拟盐水中，在600rpm/min下搅拌至完全溶解后，加入25g 10％聚乙二醇溶液，搅拌使溶解完全后，加入6g对苯二酚、7g呋喃醇，0.5g硫脲，用模拟盐水补足至总重量为1kg，搅拌均匀得到封堵剂。
采用凝胶强度代码法，记录该封堵剂在140℃下的成胶时间。
采用突破真空度法，测定封堵剂的成胶强度。
所述封堵剂成胶后，在140℃下稳定保持60天，然后测定其脱水率和封堵性能，结果如表1所示。
实施例4
本实施例用于说明本发明的高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂及其制备方法。
首先，称取20g聚乙二醇(PEG20000，平均分子量约20000)，加入80g去离子水，搅拌至溶解均匀，得到20％的聚乙二醇溶液。
将4g丙烯酰胺/N,N-二甲基丙烯酰胺共聚物(分子量1500万)加入900g模拟盐水中，在600rpm/min下搅拌至完全溶解后，加入40g 20％聚乙二醇溶液，搅拌使溶解完全后，加入3g间苯二酚、4g六次甲基四胺，0.1g亚硫酸氢钠，用模拟盐水补足至总重量为1kg，搅拌均匀得到封堵剂。
采用凝胶强度代码法，记录该封堵剂在120℃下的成胶时间。
采用突破真空度法，测定封堵剂的成胶强度。
所述封堵剂成胶后，在120℃下稳定保持60天，然后测定其脱水率和封堵性能，结果如表1所示。
对比例1
本对比例用于说明参比的油藏调剖堵水用封堵剂及其制备方法。
将8g丙烯酰胺/N,N-二甲基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮粉末(分子量870万)溶于900g模拟盐水中，加入8g对苯二酚、8g六次甲基四胺，0.6g硫代硫酸钠，用模拟盐水补足至总重量为1kg，搅拌均匀得到封堵剂。
采用凝胶强度代码法，记录该耐盐堵剂在140℃下的成胶时间。
采用突破真空度法，测定堵剂的成胶强度。
所述耐盐堵剂成胶后，在140℃下保持30天，然后测定其脱水率和封堵性能，结果如表1所示。
表1
在本发明中，与其他实施例相比，实施例4的成胶时间更长、胶体强度更低，是因为实施例4中的共聚物、交联剂含量相对低，成胶温度也较低。
通过表1的结果可以看出，本发明在体系中引入了聚乙二醇，与原有的丙烯酰胺类凝胶网络形成互穿网络结构，通过协同作用，性能更好，制备的耐高温高盐封堵剂在120-140℃具有很好的热稳定性及封堵率，适用于高温高盐油藏大孔道的封堵，对碳酸盐油藏高温、高矿化度、高钙镁离子的超深井大孔道具有很好的封堵作用。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (12)
1.一种高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂原料组合物，其特征在于，
所述封堵剂原料组合物包括非离子型丙烯酰胺聚合物、交联剂、除氧剂和助剂；
所述助剂为聚乙二醇；
所述非离子型丙烯酰胺聚合物、交联剂、除氧剂和助剂的质量比为(0.4-1.5)：(0.6-3)：(0.01-1)：(0.02-0.8)；
优选为(0.6-1.2)：(0.8-2)：(0.05-0.5)：(0.05-0.5)。
2.根据权利要求1所述的高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂原料组合物，其特征在于，
所述非离子型丙烯酰胺聚合物选自丙烯酰胺均聚物、N,N-二甲基丙烯酰胺均聚物、丙烯酰胺/N,N-二甲基丙烯酰胺共聚物、丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮共聚物、N,N-二甲基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮共聚物和丙烯酰胺/N,N-二甲基丙烯酰胺/N-乙烯基吡咯烷酮共聚物中的至少一种；
优选的非离子型丙烯酰胺聚合物的粘均分子量为600万-1500万，更优选为800万-1200万。
3.根据权利要求1所述的高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂原料组合物，其特征在于，
所述交联剂包括交联剂一和交联剂二；
所述交联剂一选自酚类物质中的至少一种；优选自邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚中的至少一种；
所述交联剂二选自醛类、胺类或醇类物质中的至少一种；优选自甲醛、乙二醛、六次甲基四胺和呋喃醇中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂原料组合物，其特征在于，
所述交联剂一和交联剂二的质量比为1:0.5-1.5。
5.根据权利要求1所述的高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂原料组合物，其特征在于，
所述除氧剂选自硫代硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、连二亚硫酸钠、异抗坏血酸和硫脲中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂原料组合物，其特征在于，
所述聚乙二醇的平均分子量为600-20000。
7.一种高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂，其特征在于，
所述封堵剂包括权利要求1-6任一所述的高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂原料组合物和溶剂。
8.根据权利要求7所述的高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂，其特征在于，
所述溶剂为水；
优选所述水的矿化度在100000mg/L以下，钙镁离子的含量在2000mg/L以下。
9.根据权利要求7所述的高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂，其特征在于，
以所述封堵剂的总重量为100％计，
所述非离子型丙烯酰胺聚合物的含量为0.4-1.5wt％；
所述交联剂的含量为0.6-3wt％；
所述除氧剂的含量为0.01-0.5wt％；
所述助剂的含量为0.02-0.8wt％。
10.根据权利要求9所述的高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂，其特征在于，
以所述封堵剂的总重量为100％计，
所述非离子型丙烯酰胺聚合物的含量为0.6-1.2wt％；
所述交联剂的含量为0.8-2wt％；
所述除氧剂的含量为0.05-0.3wt％；
所述助剂的含量为0.05-0.5wt％。
11.根据权利要求7-10任一所述的高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)往部分溶剂中加入助剂，充分溶解，得到助剂溶液；
(2)往剩余溶剂中加入非离子型丙烯酰胺聚合物，充分溶解，得到非离子型丙烯酰胺聚合物溶液；然后加入所述助剂溶液混合，得到混合溶液；
(3)将所述混合溶液与交联剂、除氧剂充分混合，得到所述高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂。
12.根据权利要求1-6任一所述的高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂原料组合物或根据权利要求7-10任一所述的高温高盐油藏调剖堵水用封堵剂在油藏开采中的应用，特别是在碳酸盐油藏开采中的应用。
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