CN116062938A - 一种碱活化过氧化氢处理染料有机废水的高级氧化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碱活化过氧化氢处理染料有机废水的高级氧化方法，该方法通过格栅‑调节池‑深度处理‑混凝沉淀‑达标排放，对印染废水中的有机物进行处理。在深度处理过程中通过pH调节单元完成碳酸盐与染料废水混合液的pH调节，在高级氧化反应池中加入30%过氧化氢迅速与染料废水混合并开始反应，待废水处理后由出水池排出。相较于传统染料有机废水处理方法，该方法采用廉价的碳酸盐活化过氧化氢高效去除染料有机废水，具有操作简单、成本低且不会产生二次污染的优点，能给染料废水控制领域带来极大的应用前景和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理领域，具体涉及一种碱活化过氧化氢处理染料有机废水的高级氧化方法。
背景技术
染料废水具有水质复杂、有机物含量较高、可生化利用性差、色度高、废水碱度高、pH值变化大等问题。由于以上特性使得染料废水成为三大难以降解、危害较大的水体污染源之一，这不但会影响水生生物的生长，还会对人体的一些重要部位和系统带来危害，如肝脏、肾脏、骨骼、大脑、生殖系统以及中枢神经系统，对水体生态安全与人类健康产生严重威胁。因此，为了最大限度地降低染料废水的危害，染料废水排放前的处理至关重要。
目前，已经采用多种传统方法，如物理(吸附、过滤、离子交换法)、化学(高级氧化、混凝-絮凝、电化学法)和生物(好氧法、厌氧法、微生物吸附法)等方法对染料废水进行了处理。然而，在实际应用过程中一些关键性的问题限制了这些传统方法的进一步发展。例如，絮凝吸附会产生大量的污泥；化学氧化需要投加大量药剂，成本高，操作耗时长，并且还会产生二次污染；而染料废水生化性差，采用生物处理法前需要进行前处理增加其可生化性。高级氧化工艺(AOPs)具有氧化能力强、有机污染物完全分解、无二次污染等优点，是一种大规模处理废水的有效方法。其中，过氧化氢是AOPs中常用到的一种具有绿色环保、价廉的氧化剂，在水处理中得到了广泛的应用。然而，紫外光(UV)和臭氧(O3)活化H2O2需要UV和O3发生器等复杂设备且价格昂贵，而由Fe2+活化H2O2的Fenton法为了避免产生铁沉淀需要使用大量的酸将pH控制在2.0～3.0范围内，环境不友好。为了克服以上缺陷，研究人员开发了一种碳酸氢盐活化双氧水的体系来实现有机物的降解。碳酸氢盐可以激活过氧化氢产生过氧碳酸盐和单线态氧，两者都具有较强的氧化性。但是，目前采用碳酸氢盐活化过氧化氢的研究还需要大量加入催化剂才能达到较高的反应效率，成本高、效率低，并且操作复杂。因此，本发明方法利用成本较低的碳酸盐替代碳酸氢盐，并且不需要外加催化剂就能达到高效降解染料有机物的目的。
发明内容
本发明的目的是针对现有的碳酸氢盐活化过氧化氢技术使用过渡金属离子为催化剂带来二次污染、制备复杂和价格昂贵等问题，提供了一种不需要外加催化剂的碳酸盐活化过氧化氢高效降解染料有机废水的方法。该方法利用成本较低的碳酸盐替代碳酸氢盐，并且不需要外加催化剂就能达到高效降解染料有机物的目的，具有操作简单、成本低且不会产生二次污染的优点，能给染料废水控制领域带来极大的应用前景和经济效益。
本发明实现发明目的采用如下技术方案：
一种碱活化过氧化氢处理染料有机废水的高级氧化方法，该方法包括以下具体步骤：
步骤1：对染料有机废水通过格栅拦截悬浮颗粒物，进入调节池；
步骤2：在进入调节池的染料有机废水中加入碳酸盐，使得废水中的碳酸盐与染料有机物的摩尔浓度比为(5～500)：1，对含碳酸盐的染料有机废水进行pH值调节，pH值为7.0～11.0；
步骤3：向经过步骤2的含碳酸盐的染料有机废水中加入浓度为30％的H2O2，使得H2O2与染料有机物的摩尔浓度比为(10～70)：1，采用搅拌器以300r/min辅助搅拌，进行氧化反应，反应过程中定时取样测吸光度，控制不同的pH、碳酸盐浓度以及过氧化氢浓度，记录染料有机废水随时间变化的去除情况，反应时间为30～120min；
步骤4：经氧化后的废水回流至调节池中，重复步骤2、3进行二次处理，直至达标，进行排放；其中：
所述碳酸盐，利用其水解产生的碳酸氢根即HCO3 -与溶液中的过氧化氢反应产生过碳酸氢根即HCO4 -，HCO4 -继续分解生成碳酸根自由基即CO3 ·-和羟基自由基即·OH，而CO3 ·-通过链式反应产生超氧自由基即O2 ·-和单线态氧即1O2；CO3 ·-、·OH、O2 ·-和1O2均参与染料有机废水的去除，其中·OH和O2 ·-起关键作用；
进一步地，在上述步骤2中加入的碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙等能提供CO3 2-的无机盐，碳酸盐作为活化剂；所述过氧化氢作为氧化剂。
优选地，在上述方案中，所述染料包括罗丹明B、亚甲基蓝、酸性黄17、酚藏花红和活性蓝19，五种染料降解率均在90％以上。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明方法操作简单、速率快、脱色率高，克服了其他活化过氧化氢方法对设备要求和处理成本高等问题，可推广到实际染料废水深度处理中；
(2)本发明采用的碳酸盐是高盐染料废水中常见的一种无机盐，可直接用以活化过氧化氢，降低成本；
(3)本发明无需添加催化剂，不会造成二次污染，环境友好，具有广阔的实际工程应用前景。
附图说明
图1是本发明实现发明目的的操作流程图；
图2是碳酸盐活化双氧水过程中活性物种的电子顺磁共振信号图；
图3是实施例1-5中利用碳酸盐活化双氧水降解不同染料废水的色度降解效果图；
图4是实施例1-5中利用碳酸盐活化双氧水降解不同染料废水的降解速率效果图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例，对本发明进行详细描述。
实施例1
本实施例是以罗丹明B染料废水为对象进行的，该碱活化过氧化氢处理染料有机废水的高级氧化方法，包括以下步骤：
1)对罗丹明B染料有机废水通过格栅拦截悬浮颗粒物，进入调节池；
2)在进入调节池的染料有机废水中加入碳酸钠，使得废水中的碳酸盐与染料有机物的摩尔浓度比为5：1，将含碳酸盐的染料有机废水pH值调节为11.0；
3)向经过步骤2)的含碳酸盐的染料有机废水中加入浓度为30％的H2O2，使得H2O2与染料有机物的摩尔浓度比为40：1，采用搅拌器以300r/min辅助搅拌，进行氧化反应，反应过程中定时取样测吸光度，记录罗丹明B染料随时间变化的去除情况，反应时间为120min，脱色率为42％。
4)经氧化后的废水回流至调节池中，重复步骤2、3进行二次处理，直至达标，进行排放。
实施例2
本实施例是以酸性黄17染料废水为对象进行的，该碱活化过氧化氢处理染料有机废水的高级氧化方法，包括以下步骤：
1)对酸性黄17染料有机废水通过格栅拦截悬浮颗粒物，进入调节池；
2)在进入调节池的染料有机废水中加入碳酸钙，使得废水中的碳酸盐与染料有机物的摩尔浓度比为25：1，将含碳酸盐的染料有机废水pH值调节为8.0；
3)向经过步骤2)的含碳酸盐的染料有机废水中加入浓度为30％的H2O2，使得H2O2与染料有机物的摩尔浓度比为30：1，采用搅拌器以300r/min辅助搅拌，进行氧化反应，反应过程中定时取样测吸光度，记录酸性黄17染料随时间变化的去除情况，反应时间为120min，脱色率为56％。
4)经氧化后的废水回流至调节池中，重复步骤2、3进行二次处理，直至达标，进行排放。
实施例3
本实施例是以亚甲基蓝染料废水为对象进行的，该碱活化过氧化氢处理染料有机废水的高级氧化方法，包括以下步骤：
1)对亚甲基蓝染料有机废水通过格栅拦截悬浮颗粒物，进入调节池；
2)在进入调节池的染料有机废水中加入碳酸钠，使得废水中的碳酸盐与染料有机物的摩尔浓度比为500：1，将含碳酸盐的染料有机废水pH值调节为7.0；
3)向经过步骤2的含碳酸盐的染料有机废水中加入浓度为30％的H2O2，使得H2O2与染料有机物的摩尔浓度比为10：1，采用搅拌器以300r/min辅助搅拌，进行氧化反应，反应过程中定时取样测吸光度，记录亚甲基蓝染料随时间变化的去除情况，反应时间为120min，脱色率为27％。
4)经氧化后的废水回流至调节池中，重复步骤2、3进行二次处理，直至达标，进行排放。
实施例4
本实施例是以活性蓝19染料废水为对象进行的，该碱活化过氧化氢处理染料有机废水的高级氧化方法，包括以下步骤：
1)对活性蓝19染料有机废水通过格栅拦截悬浮颗粒物，进入调节池；
2)在进入调节池的染料有机废水中加入碳酸钾，使得废水中的碳酸盐与染料有机物的摩尔浓度比为250：1，将含碳酸盐的染料有机废水pH值调节为9.0；
3)向经过步骤2的含碳酸盐的染料有机废水中加入浓度为30％的H2O2，使得H2O2与染料有机物的摩尔浓度比为70：1，采用搅拌器以300r/min辅助搅拌，进行氧化反应，反应过程中定时取样测吸光度，记录活性蓝19染料随时间变化的去除情况，反应时间为60min，脱色率为97％，达标排放；
实施例5
本实施例是以酚藏花红染料废水为对象进行的，该碱活化过氧化氢处理染料有机废水的高级氧化方法，包括以下步骤：
1)对酚藏花红染料有机废水通过格栅拦截悬浮颗粒物，进入调节池；
2)在进入调节池的染料有机废水中加入碳酸钠，使得废水中的碳酸盐与染料有机物的摩尔浓度比为350：1，将含碳酸盐的染料有机废水pH值调节为10.0；
3)向经过步骤2的含碳酸盐的染料有机废水中加入浓度为30％的H2O2，使得H2O2与染料有机物的摩尔浓度比为50：1，采用搅拌器以300r/min辅助搅拌，进行氧化反应，反应过程中定时取样测吸光度，记录酚藏花红染料随时间变化的去除情况，反应时间为120min，脱色率为27％；
4)经氧化后的废水回流至调节池中，重复步骤2、3进行二次处理，直至达标，进行排放。
参阅图1，显示了实施例中的实验流程。
参阅图2，证明了过氧化氢可被碳酸盐活化产生O2 ·-、·OH以及单线态氧1O2，相应的DMPO-O2 ·-、DMPO-·OH以及TEMP-1O2信号如图中所示。
参阅图3，当过氧化氢和碳酸盐与染料有机物的摩尔浓度分别为30:1和500:1、pH值为9.0、反应时间为120min时，该方法对五种不同染料的去除效果，其中酚藏花红以外的四种染料均经过一次处理可达标排放，酚藏花红需通过重复步骤2、3进行二次处理，直至达标排放。
参阅图4，说明了在深度处理过程中，该方法处理染料有机物过程符合一级动力学规律，R2＞0.99，拟合系数较好，其中活性蓝19反应速率最高为0.0608min-1，并且该方法对这五种染料的氧化性能顺序为：活性蓝19＞酸性黄17＞罗丹明B＞亚甲基蓝＞酚藏花红。
Claims (3)
1.一种碱活化过氧化氢处理染料有机废水的高级氧化方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：
步骤1：对染料有机废水通过格栅拦截悬浮颗粒物，进入调节池；
步骤2：在进入调节池的染料有机废水中加入碳酸盐，使得废水中的碳酸盐与染料有机物的摩尔浓度比为(5～500)：1，对含碳酸盐的染料有机废水进行pH值调节，pH值为7.0～11.0；
步骤3：向经过步骤2的含碳酸盐的染料有机废水中加入浓度为30％的H2O2，使得H2O2与染料有机物的摩尔浓度比为(10～70)：1，采用搅拌器以300r/min辅助搅拌，进行氧化反应，反应过程中定时取样测吸光度，控制不同的pH、碳酸盐浓度以及过氧化氢浓度，记录染料有机废水随时间变化的去除情况，反应时间为30～120min；
步骤4：经氧化后的废水回流至调节池中，重复步骤2、3进行二次处理，直至达标，进行排放；其中：
所述碳酸盐，利用其水解产生的碳酸氢根即HCO3 -与溶液中的过氧化氢反应产生过碳酸氢根即HCO4 -，HCO4 -继续分解生成碳酸根自由基即CO3 ·-和羟基自由基即·OH，而CO3 ·-通过链式反应产生超氧自由基即O2 ·-和单线态氧即1O2；CO3 ·-、·OH、O2 ·-和1O2均参与染料有机废水的去除，其中·OH和O2 ·-起关键作用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾或碳酸钙即能提供CO3 2-的无机盐，碳酸盐作为活化剂，所述过氧化氢作为氧化剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述染料包括罗丹明B、亚甲基蓝、酸性黄17、酚藏花红和活性蓝19；对五种染料降解率均至少在90％。
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| CN116854225A (zh) * | 2023-06-02 | 2023-10-10 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 通过二氧化碳转化的高级氧化体系降解废水中有机污染物的方法 |
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