CN116058380A - 一种含iptriazopyrid的除草组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明专利属于农药除草剂技术领域，公开了一种含iptriazopyrid的除草组合物及其应用，所述除草组合物包含活性成分A和活性成分B，其中活性成分A为iptriazopyrid，活性成分B选自乙氧磺隆、嘧啶肟草醚中的任一种，所述活性成分A与活性成分B的质量比为60:1～1:10。本发明提供的除草组合物组分合理，药效独特，效果显著，对水稻田杂草高效，杀草谱广泛，且有效降低了杂草抗药性的产生，减少了用药成本和用药次数，增产增收。
Description
技术领域
本发明属于农药领域，具体涉及一种含iptriazopyrid的除草组合物及其应用。
背景技术
Iptriazopyrid为日产化学NISSAN研发的酰胺类除草剂，IUPAC名称为：3-[[(1-methylethyl)sulfonyl]methyl]-N-(5-methyl-1,3,4-oxadiazol-2-yl)-5-(trifluoromethyl)-1,2,4-triazolo[4,3-a]pyridine-8-carboxamide，CAS登录号：1994348-72-9，化学结构式：
乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂具备生物活性高、杀草谱广的优点，由于其作用靶标ALS酶不涉及人和动物，因此该种除草剂对人和动物具有很高的安全性。生产实践中ALS类除草剂的使用推广极大地提高了农业生产的产量，减少了人力除草的成本，显著增加了农民的经济收入。乙氧磺隆(CAS登录号：126801-58-9)和嘧啶肟草醚(CAS登录号：168088-61-7)均属于乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂类除草剂，通过抑制杂草的乙酰乳酸合成酶(ALS)的活性，导致侧链氨基酸合成受阻，具有持效期较长和安全性好等特点。
但过度依赖单一除草剂(或作用位点相同的除草剂)可能导致对这种或这类除草剂有抗性的杂草种群出现。特别是ALS抑制剂类除草剂，一直因其作用靶标单一且易诱发杂草抗性而面临着众多问题。不同种类的ALS除草剂的应用作物之间有一定的特异性，使得某些作物中的杂草只能长期使用同种除草剂，这样便导致ALS除草剂抗性杂草的快速发生。ALS抑制剂类除草剂在已被报道的抗性杂草数量方面超过了所有其他类除草剂，近年，ALS抑制剂类除草剂面临的杂草抗性问题呈现进一步恶化的趋势。因此如何对不同农药品种进行合理筛选复配，提高水稻田杂草的防治效果，减少用药量，降低成本，延缓杂草抗药性的产生，已成为水稻田生产领域研究的重点。
申请人将iptriazopyrid与乙氧磺隆、嘧啶肟草醚中的任一种混配，发现在一定的混配比例范围对水稻田杂草防除有增效作用，速效性好，持效期长，而且有效降低了杂草抗药性的产生，减少了用药成本和用药次数，更加安全高效。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中除草剂对水稻田杂草产生抗药性及实际防治效果较差的问题，提供一种高效、低毒、速效性好、持效期长、有利于水稻田杂草综合治理的除草组合物。
本发明的另一个目的在于将该除草组合物用于防除农田杂草，尤其是适用于防水稻田杂草。
本发明的技术方案如下：一种含iptriazopyrid的除草组合物，所述除草组合物包含活性成分A和活性成分B，其中活性成分A为iptriazopyrid，活性成分B选自乙氧磺隆、嘧啶肟草醚中的一种；
进一步地，所述活性成分A与活性成分B的质量比为60:1～1:10；
进一步地，所述iptriazopyrid与乙氧磺隆的质量比为5:1～15:1；
进一步地，所述iptriazopyrid与嘧啶肟草醚的质量比为12:1～40:1；
进一步地，所述活性成分A与活性成分B占除草组合物的质量百分比为1％～90％；
进一步地，所述活性成分A与活性成分B占除草组合物的质量百分比为2％～70％；
进一步地，除草剂组合物还含有农药制剂中常使用的助剂用以制备适合农业使用的各种剂型；
进一步地，所述的助剂包括溶剂、分散剂、乳化剂、润湿剂、崩解剂、增稠剂、稳定剂、载体、防冻剂中的一种或多种；
本发明提供了一种含iptriazopyrid的除草组合物，上述除草组合物按照本技术领域技术人员所公知的方法可以配制成农药上可接受的制剂剂型，所述的除草组合物剂型为粉剂、可分散片剂、颗粒剂、可溶粉剂、可溶粒剂、可溶片剂、片剂、乳粉剂、乳粒剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、微囊颗粒剂、大粒剂、水分散片剂、微囊悬浮剂、可分散液剂、乳油、乳粒剂、乳粉剂、水乳剂、微乳剂、可分散油悬浮剂、油分散粉剂、悬浮剂、悬乳剂、可溶液剂、超低容量液剂中的任一种；
进一步地，所述的除草组合物剂型为乳油、水分散粒剂、可湿性粉剂、可分散油悬浮剂中的任一种；
进一步地，乳油可使用的助剂有：乳化剂如脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯基醚、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、蓖麻油环氧乙烷加成物及其衍生物、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物、十二烷基苯磺酸钙；溶剂如三甲苯、油酸甲酯、N，N-二甲基癸酰胺、二甲亚砜(DMSO)、碳酸丙烯酯、脂肪酸酯中的一种或多种；
进一步地，水分散粒剂可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐(TERSPERSE 2700、T36、GY-D06等)、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐等中的一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐等中的一种或多种；崩解剂如硫酸铵、硫酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、淀粉或其衍生物、膨润土等中的一种或多种；粘结剂如淀粉、葡萄糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、羧甲基纤维素钠、蔗糖等中的一种或多种；填料如硅藻土、高岭土、白炭黑、磷酸钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土等中的一种或多种；
进一步地，可湿性粉剂可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚磺酸盐等中的一种或多种；润湿剂如烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐等中的一种或多种；填料如硫酸铵、尿素、蔗糖、葡萄糖、硅藻土、高岭土、白炭黑、磷酸钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土等中的一种或多种；
进一步地，可分散油悬浮剂可使用的助剂有：分散剂如聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐(扩散剂NNO)等中的一种或多种；乳化剂如BY(蓖麻油聚氧乙烯醚)系列乳化剂(BY-110、BY-125、BY-140)、农乳700#(烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚)、农乳2201、斯盘-60#(山梨醇酐单硬脂酸酯)、吐温-60#(失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚)、农乳1601#(苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚)等中的一种或多种；润湿剂如烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐等中的一种或多种；增稠剂如白炭黑、聚乙烯醇、膨润土、硅酸镁铝等中的一种或多种；防冻剂如乙二醇、丙二醇、甘油、尿素、无机盐类如氯化钠等中的一种或多种；分散介质如大豆油、菜籽油、小麦油、油酸甲酯、柴油、机油、矿物油等中的一种或多种；
进一步地，所述的组合物为乳油，该乳油其所含组分及含量优选为：活性成分A0.1％～80％、活性成分B0.1％～80％、乳化剂0.1％～20％、溶剂1％～90％；
进一步地，所述的组合物为水分散粒剂，该水分散粒剂所含组分及含量优选为：活性成分A0.1％～60％、活性成分B0.1％～60％、分散剂1％～15％、润湿剂1％～10％、崩解剂1％～15％、粘结剂1％～10％、填料1％～80％；
进一步地，所述的组合物为可湿性粉剂，该可湿性粉剂所含组分及含量优选为：活性成分A0.1％～60％、活性成分B0.1％～60％、分散剂1％～20％、润湿剂1％～15％、填料1％～80％；
进一步地，所述的组合物为可分散油悬浮剂，该可分散油悬浮剂所含组分及含量优选为：活性成分A0.1％～60％、活性成分B0.1％～60％、分散剂1％～15％、乳化剂0.5％～20％、润湿剂1％～10％、增稠剂1％～10％、防冻剂0.1％～10％、分散介质1％～80％。
本发明一种含iptriazopyrid的除草组合物及其制剂用于防除不想要的植物上的应用；
进一步地，所述不想要的植物的生长场所为水稻田；
进一步地，不想要的植物为水稻田的禾本科杂草、雨久花科杂草和莎草科杂草；
进一步地，所述的水稻田常见杂草：千金子、稗草、马唐、看麦娘、鸭舌草、三棱草、飘拂草、异型莎草、碎米莎草、牛毛毡、雨久花、水莎草、萤蔺、野荸荠、眼子菜、泽泻、鳢肠、矮慈菇、慈菇、长瓣慈菇、狼巴草、鬼针草、草龙、丁香蓼、节节菜、耳叶水苋、水苋菜、(四叶)萍、小茨藻、苦草、水绵、谷精草；
进一步地，所述的水稻田杂草为稗草、千金子、雨久花、鸭舌草、异型莎草、萤蔺。
本发明组分合理，除草效果好，用药成本低，且其活性和除草效果不是各组分活性的简单叠加，而是有显著的增效作用，能扩大杂草防治谱，延缓抗性，对作物安全性好。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加简洁明了，本发明用以下具体实施例进行说明，但本发明绝非仅限于这些实施例。以下所描述的实施例仅为本发明较好的实施例，可用于描述本发明，不能理解为对本发明的范围的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。
制剂制备实施例
实施例1：60％Iptriazopyrid·嘧啶肟草醚水分散粒剂(5:1)
配方：50％Iptriazopyrid、10％嘧啶肟草醚、5％聚羧酸盐GY-D06、4％十二烷基硫酸钠、10％萘磺酸盐甲醛缩合物、6％蔗糖、高岭土补足余量；
制备方法：按实施例配方比例，将有效成分加入载体中，并在其中加入表面活性剂和其他功能性助剂，混合，经气流粉碎后加适当的水，然后经捏合、造粒、干燥、筛分制得水分散粒剂产品。
实施例2：26％Iptriazopyrid·乙氧磺隆水分散粒剂(12:1)
配方：24％Iptriazopyrid、2％乙氧磺隆、5％甲基萘磺酸盐甲醛缩合物、3％烷基酚聚氧乙烯醚、10％木质素磺酸盐、5％淀粉、5％硫酸铵、高岭土补足余量；
制备方法：同制备例1。
实施例3：35％Iptriazopyrid·嘧啶肟草醚悬浮剂(6:1)
配方：30％Iptriazopyrid、5％嘧啶肟草醚、3％脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐、2％EO/PO嵌段共聚物、1.5％聚羧酸盐、2％十二烷基硫酸钠、0.25％黄原胶、5％乙二醇、0.5％硅酸镁铝、0.5％有机硅、水补足余量；
制备方法：按实施例配方比例，将有效成分、表面活性剂和其他功能性助剂依次置于反应釜中，加油混合均匀，经高速剪切，湿法砂磨，最后匀质过滤即得悬浮剂产品。
实施例4：21％Iptriazopyrid·乙氧磺隆悬浮剂(20:1)
配方：20％Iptriazopyrid、1％乙氧磺隆、1％脂肪醇聚氧乙烯醚、3％苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、1％聚羧酸盐、2％EO/PO嵌段共聚物、0.15％黄原胶、5％丙三醇、0.5％硅酸镁铝、0.5％有机硅、水补足余量；
制备方法：同制备例3。
实施例5：44％Iptriazopyrid·嘧啶肟草醚可湿性粉剂(10:1)
配方：40％Iptriazopyrid、4％嘧啶肟草醚、2％十二烷基硫酸钠、10％十二烷基苯磺酸钠、8％聚羧酸盐、5％白炭黑、高岭土补足余量；
制备方法：按实施例配方比例，将有效成分加入载体中，并在其中加入表面活性剂和其他功能性助剂，混合，经气流粉碎后再混合即得可湿性粉剂产品。
实施例6：64％Iptriazopyrid·乙氧磺隆可湿性粉剂(15:1)
配方：60％Iptriazopyrid、4％乙氧磺隆、2％十二烷基硫酸钠、8％分散剂NNO、8％木质素磺酸盐、3％白炭黑、高岭土补足余量；
制备方法：同制备例5。
实施例7：4％Iptriazopyrid·嘧啶肟草醚乳油(7:1)
配方：3.5％Iptriazopyrid、0.5％嘧啶肟草醚、20％碳酸丙烯酯，2％十二烷基苯磺酸钙，15％脂肪醇聚氧乙烯醚、三甲苯补足余量；
制备方法：按实施例配方比例将有效成分入载体中，并在其中加入表面活性剂和其他功能性助剂，在搅拌混合釜中搅拌混合均匀即得到乳油产品。
实施例8：3.4％Iptriazopyrid·乙氧磺隆乳油(16:1)
配方：3.2％Iptriazopyrid、0.2％乙氧磺隆、10％环己酮、2％十二烷基苯磺酸钙、10％脂肪醇聚氧乙烯醚、10％环氧大豆油，油酸甲酯补足余量；
制备方法：同制备例7。
实施例9：17％Iptriazopyrid·嘧啶肟草醚可分散油悬浮剂(15:2)
配方：15％Iptriazopyrid、2％嘧啶肟草醚、3％十二烷基苯磺酸钙、2％聚羧酸盐、10％蓖麻油聚氧乙烯醚、5％苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯、2％有机膨润土、玉米油补足余量；
制备方法：按实施例配方比例，将有效成分、表面活性剂和其他功能性助剂依次置于反应釜中，加油混合均匀，经高速剪切，湿法砂磨，最后匀质过滤即得可分散油悬浮剂产品。
实施例10：15.5％Iptriazopyrid·乙氧磺隆可分散油悬浮剂(15:0.5)
配方：15％Iptriazopyrid、0.5％乙氧磺隆、3％十二烷基苯磺酸钙、2％聚羧酸盐、10％蓖麻油聚氧乙烯醚、5％苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯、1.5％有机膨润土、1.5％气相白炭黑、大豆油补足余量；
制备方法：同制备例9。
实施例11：15％Iptriazopyrid·嘧啶肟草醚水乳剂(13:2)
配方：13％Iptriazopyrid、2％嘧啶肟草醚、10％二甲苯、10％环己酮、8％环氧乙烷-环氧丙烷共聚物、1％芳基酚醚磷酸酯、5％乙二醇、0.05％有机硅消泡剂、0.1％黄原胶、0.01％卡松、水补足余量；
制备方法：按实施例配方比例，将有效成分溶解到溶剂中加入乳化剂，使溶解成均匀油相，将去离子水、防冻剂混合在一起，成均一水相；在高速剪切下，将水相加入油相，形成分散良好的水乳剂产品。
实施例12：21％Iptriazopyrid·乙氧磺隆水乳剂(20:1)
配方：20％Iptriazopyrid、1％乙氧磺隆、10％二甲苯、10％环己酮、5％环氧大豆油、10％碳酸丙烯酯、6％蓖麻油环氧乙烷化物、0.05％有机硅消泡剂、0.15％黄原胶、0.01％卡松、水补足余量；
制备方法：同制备例11。
室内活性实施例
实施例13：测定含iptriazopyrid的组合物对常见杂草的联合作用。
试验依据：NY/T 1155.4-2006《农药室内生物测定试验准则活性测定试验茎叶喷雾法》、NY/T 1155.7-2006《农药室内生物测定试验准则混配的联合作用测定》。
供试靶标：稗草、千金子、雨久花、鸭舌草、异型莎草、萤蔺。
供试药剂：95％Iptriazopyrid原药、95％乙氧磺隆原药、95％嘧啶肟草醚原药，以上原药均由集团研发中心提供。
药剂配制：用合适的溶剂将原药溶解，并用0.1％的吐温80水溶液稀释，按照等差的方法配置成3个系列的质量浓度，备用。
试验方法：将定量的草种分别播种于直径9cm的盆钵中，在光照培养箱中培养，待杂草长至1-3叶期时，每钵定株20株，进行喷雾处理。处理后温室内继续培养，定期观察各处理杂草的防除效果，14天后记录各处理杂草鲜重。
试验处理：每处理设置4次重复，设清水对照。
数据调查与统计分析：药剂处理后观察和记录杂草的生长状态，处理14天后，调查杂草防除效果，分别记录杂草鲜重，计算杂草鲜重防效，按照Gowing法计算出不同药剂配比的对靶标的鲜重抑制率。
杂草鲜重抑制率(E)％＝[(空白区杂草鲜重-对照区杂草鲜重)/空白区杂草鲜重]×100
混配除草剂的理论鲜重抑制率(E0)％＝化合物A在用量为P时的杂草鲜重抑制率+化合物B在用量为Q时的杂草鲜重抑制率率-(化合物A在用量为P时的杂草鲜重抑制率×化合物B在用量为Q时的杂草鲜重抑制率效)/100；
评价标准：若E-E0＜-10％表示为拮抗作用；E-E0介于±10％表示为相加作用；若E-E0＞10％表示为增效作用。
试验结果如下：
表1Iptriazopyrid与乙氧磺隆、嘧啶肟草醚混配对稗草、千金子的联合作用
表2Iptriazopyrid与乙氧磺隆、嘧啶肟草醚混配对雨久花、鸭舌草的联合作用
表3Iptriazopyrid与乙氧磺隆、嘧啶肟草醚混配对异型莎草、萤蔺的联合作用
试验结果表明(见表1、表2、表3)Iptriazopyrid与乙氧磺隆、嘧啶肟草醚混配对常见杂草稗草、千金子、雨久花、鸭舌草、异型莎草、萤蔺具有良好的室内活性，联合作用评价类型均为相加或增效作用。
田间药效试验
实施例14：含Iptriazopyrid的除草组合物的田间药效试验。
试验地点：在安徽直播稻田进行，于2020年6月5日播种；
试验设计：按照《农药田间药效试验准则》，试验共设8个处理，每小区面积30m2，重复4次，随机区组排列，各小区间独立排灌水。
水稻田常见杂草：狗尾草、稗草、马唐、千金子、鸭舌草、泽泻、鳢肠、雨久花；
水稻品种：湘早143；
供试药剂试验设计如下表4所示：
表4供试药剂试验设计
施药时间：2020年7月6日上午施药，施药一次，使用背负式喷雾器(压力0.2MPa)，采用茎叶喷雾法均匀喷雾，喷液量为450L/hm2，用药时杂草处于2～4叶期、水稻处于4～6叶期，人工除草在用药当天进行1次。
天气情况：试验当天天气晴朗转多云，平均气温30℃，最高温度35℃，最低温度22℃，平均相对湿度68％。
调查时间：用药前调查杂草基数，药后30d调查残留杂草株数，并计算株防效。同时观察用药后水稻是否有药害症状出现。
调查方法：采用对角线5点取样调查法，每点0.25m2，调查每点杂草株数。
数据分析：相关计算公式如下
株防效(％)＝[(空白对照区活草数-处理区残存草数)/空白对照区活草数]×100
鲜重防效(％)＝[1-(空白对照区活草鲜重-处理区残存草鲜重)/空白对照区活草鲜重]×100
数据分析：各处理区药效采用DPS软件对试验数据进行统计分析，并进行显著性差异分析，按p＝0.05和p＝0.01进行显著性差异验证。
对水稻安全性调查：目测法，调查药效的同时，每小区选择1点，连续调查10株，记录水稻的株高、叶色、生长状况及有无发生药害，若受害，则需详细记录受害的症状，最后在成熟期观察水稻是否正常。
结果与分析：
表5含Iptriazopyrid的除草组合物对水稻田杂草的防治效果
表6各处理对水稻田杂草的防治总效果
注：上表中防效为整体防效，大写字母代表1％差异极显著水平，小写字母代表5％差异显著水平。
由表6可知，64％Iptriazopyrid·乙氧磺隆可湿性粉剂(15:1)、26％Iptriazopyrid·乙氧磺隆水分散粒剂(13:1)、15.5％Iptriazopyrid·乙氧磺隆可分散油悬浮剂(15:0.5)、60％iptriazopyrid·嘧啶肟草醚水粉散粒剂(5:1)、44％iptriazopyrid·嘧啶肟草醚可湿性粉剂(10:1)、17％Iptriazopyrid·嘧啶肟草醚可分散油悬浮剂(15:2)等各复配试验药剂对水稻田常规禾本科杂草和阔叶杂草的防效均大于85％，防效明显优于10％嘧啶肟草醚乳油、15％乙氧磺隆水分散粒剂、25％iptriazopyrid可分散油悬浮剂等单剂处理。
表7各处理对水稻田安全性试验结果
安全性调查：试验期间观察，所有混配药剂对水稻生长安全，无药害现象发生。
综上所述，Iptriazopyrid与乙氧磺隆、嘧啶肟草醚组合复配防治水稻田杂草，其活性和除草效果不是各组分活性的简单叠加，与现有的单一制剂相比，对多种杂草具有显著的防效，增效作用显著，可以延缓抗性，农药残留量少，安全性好，符合农药制剂的安全性要求。
虽然，上文中己经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的，因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种含iptriazopyrid的除草组合物，其特征在于，所述除草组合物包含活性成分A和活性成分B，其中活性成分A为iptriazopyrid，活性成分B选自乙氧磺隆、嘧啶肟草醚中的一种。
2.根据权利要求1所述的除草组合物，其特征在于，所述活性成分A与活性成分B的质量比为60:1～1:10。
3.根据权利要求1所述的除草组合物，其特征在于，所述iptriazopyrid与乙氧磺隆的质量比为5:1～15:1。
4.根据权利要求1所述的除草组合物，其特征在于，所述iptriazopyrid与嘧啶肟草醚的质量比为12:1～40:1。
5.根据权利要求1所述的除草组合物，其特征在于，所述活性成分A与活性成分B占除草组合物的质量百分比为1％～90％。
6.根据权利要求1所述的除草组合物，其特征在于，除草剂组合物还含有农药制剂中常使用的助剂用以制备适合农业使用的各种剂型。
7.根据权利要求6所述的除草组合物，其特征在于，所述的助剂包括溶剂、分散剂、乳化剂、润湿剂、崩解剂、增稠剂、稳定剂、载体、防冻剂中的一种或多种。
8.根据权利要求6所述的除草组合物，其特征在于，所述的除草组合物剂型为乳油、水分散粒剂、可湿性粉剂、可分散油悬浮剂中的任一种。
9.如权利要求1-8任一项所述的除草组合物在防除不想要的植物上的应用。
10.根据权利要求9所述的除草组合物在防除不想要的植物上的应用，其特征在于，不想要的植物的生长场所为水稻田。
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