CN116043091B - 一种TiZrNb基高熵合金及其制备方法 - Google Patents

一种TiZrNb基高熵合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种TiZrNb基高熵合金及其制备方法，属于杀爆战斗部材料技术领域。该高熵合金的化学式记为TiaZrbNbcMx，M为Al、Cr、Fe、Co、Ni、Cu和Mo中的一种或多种，通过组成成分以及各成分含量的调控，使该高熵合金以BCC相为主，同时在晶界处以及晶内均形成少量非共格纳米析出相，为高熵合金提供更多的裂纹萌生源和拓展路径，且该高熵合金的动态压缩强度介于1000～1500MPa之间以及断裂应变介于10～35％之间，从而在满足爆轰加载和侵彻性能要求的同时实现了冲击加载下均匀破碎；另外，该高熵合金的制备工艺简单，适合工业化生产，在杀爆战斗部方面具有很好的应用前景。

Description

一种TiZrNb基高熵合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种TiZrNb基高熵合金及其制备方法，属于杀爆战斗部材料技术领域。
背景技术
杀爆战斗部主要依靠爆轰驱动下的高速金属破片毁伤目标，可覆盖打击陆海空天全域(战斗机、导弹、雷达车等)目标，是各军种应用最广泛的一类战斗部。为了实现高效毁伤，破片要求爆轰加载后结构保持完整，侵彻过程中质量损失少，侵后充分破碎。
基于高熵合金设计理念开发的TiZrNb多主元合金，其表现出良好的强韧性特性，具有良好的爆轰适应性和侵彻能力，但其在高速冲击下裂纹易沿着剪切方向迅速扩展，发生局域化剪切失效，导致侵后破碎不充分，因而后效毁伤威力有限。
发明内容
针对目前TiZrNb多主元合金存在的问题，本发明提供一种TiZrNb基高熵合金及其制备方法，通过添加少量其他元素，在合金的晶界处以及晶内引入脆性的非共格纳米析出相，为合金提供更多的裂纹萌生源和拓展路径，在满足爆轰加载和侵彻性能要求的同时实现冲击加载下均匀破碎；该合金的制备工艺简单，适合工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种TiZrNb基高熵合金，化学式记为TiaZrbNbcMx，M为Al、Cr、Fe、Co、Ni、Cu和Mo中的一种或多种，10≤a≤40，15≤b≤70，5≤c＜35，0＜x≤10，a+b+c+x＝100；所述高熵合金以BCC相为主，同时在晶界处以及晶内均存在少量非共格纳米析出相，动态压缩强度介于1000～1500MPa之间以及断裂应变介于10～35％之间，满足爆轰加载和侵彻性能要求的同时实现了冲击加载下均匀破碎。
进一步地，TiaZrbNbcMx中，15≤a≤35，35＜b≤65，5≤c＜20，0＜x≤5，a+b+c+x＝100。
进一步地，TiaZrbNbcMx中，M为Al、Cu和Mo中的一种或多种。
一种TiZrNb基高熵合金的制备方法，具体步骤如下：
以金属单质Ti、Zr、Nb和M作为原料，在惰性气体保护气氛下，先进行合金化熔炼形成高熵合金锭，然后将高熵合金锭加热至非共格纳米析出相相转变温度以上100～200℃，保温1～12h后冷却则完成固溶处理，之后再加热至500～800℃，保温0.5～5h后冷却则完成时效处理，即获得所述高熵合金。通过调控组成成分、成分含量以及工艺条件，可以获得非共格纳米析出相分布、含量不同的一系列高熵合金，同时其动态压缩强及断裂应变对应在1000～1500MPa及10～35％范围内变化。
进一步地，TiaZrbNbcMx中，M为Cu时，0＜x≤3，为最佳添加量，最佳时效温度为500～600℃，最佳时效时间为0.5～2h；M为Al或Mo时，2≤x≤5为最佳添加量，最佳时效温度为600～700℃，最佳时效时间为2～5h。
进一步地，采用感应熔炼炉进行合金化熔炼，熔炼时保护气体为氩气。
有益效果：
(1)本发明所述高熵合金不仅保留了高熵合金基体的高强韧特性以满足爆轰和侵彻要求，而在晶界处和晶内引入的脆性非共格纳米析出相，为合金提供更多的裂纹萌生源和拓展路径，以实现冲击加载下均匀破碎。
(2)本发明所述高熵合金中，所添加的M元素与高熵合金组元具有较负的混合焓，且M元素与其他最大尺寸元素的原子半径相差10％以上，易形成脆性的非共格析出相；由于各M元素的原子尺寸不同，不同M元素对高熵合金的固溶强化具有显著差别，因此通过M元素的种类选择以及含量的调控，可进一步增加强韧性以及冲击加载下的均匀破碎程度。
(3)本发明所述高熵合金的制备过程中，先通过固溶处理使非共格纳米相完全回溶，之后再通过时效处理可有效控制第二相的大小、含量与分布，尤其是通过优化时效温度以及时效时间，能够促使合金的第二相含量连续增加，第二相的析出位置会不断增加，在晶粒内部和晶界处均有分布，从而使得高速冲击下的裂纹源增加，裂纹拓展路径变广，实现高速冲击下的均匀破碎，该制备方法操作简单，适合工业化生产，拓宽了TiZrNb基高熵合金的应用范围。
附图说明
图1为实施例1制备的高熵合金的背散射电子成像(BSE)图。
图2为实施例1以及对比例1制备的高熵合金的X射线衍射(XRD)谱图的对比图。
图3为实施例1制备的高熵合金晶界处的背散射电子成像图。
图4为对比例1制备的高熵合金晶界处的背散射电子成像图。
图5为实施例1以及对比例1制备的高熵合金的动态压缩真应力-应变曲线对比图。
图6为实施例1制备的高熵合金经过动态压缩试验后回收的样品宏观照片。
图7为对比例1制备的高熵合金经过动态压缩试验后回收的样品宏观照片
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
1)试剂
以下实施中所用的主要试剂信息详见表1。
表1
2)性能测试和结构表征
(1)物相分析：采用德国Bruker AXS公司D8 advance X射线衍射仪测定高熵合金的X射线衍射谱，仪器测量扫描角度范围为20～100°，采用Cu靶Kα射线，设备工作电压为40kV，工作电流为40mA，扫描速度为0.2sec/step，步长为0.02°/step，测量角度误差小于0.01°；
(2)微观组织：采用日本日立公司的HITACHI S4800型冷场发射扫描电子显微镜对高熵合金进行微观形貌表征，背散射电子成像观察晶界处析出相形貌，工作电压为15kV；
(3)密度测定：依据标准GB/T1423-1996，采用流体静力称衡法测量高熵合金的密度，分别测量试样和吊具在空气中的质量和在水中的质量，计算得到试样在水中受到的浮力，结合水的密度计算出试样的体积，再测量试样质量即可计算出高熵合金的密度；
(4)动态压缩试验：依据标准GJB-5365-2005，采用分离式霍普金斯压杆(SHPB)测试金属材料的室温轴向动态压缩力学性能，试样尺寸为Φ4×4mm，应变率为～103s-1。
实施例1
Ti23.52Zr53.9Nb20.58Cu2高熵合金的制备步骤如下：
(1)采用高纯Ti、高纯Zr、高纯Nb和高纯Cu作为原料，先用砂轮打磨除去上述原料表面的氧化皮，再使用丙酮进行超声波震荡清洗，并按照原子百分比称量出总质量为(400±0.1)g的洁净原料；
(2)将称量好的原料按熔点由低到高的顺序依次放入高真空感应熔炼炉中的水冷铜坩埚中，然后抽真空，待熔炼炉内的真空度达到2.5×10-3Pa后，充入高纯氩气作为保护气体直至气压变为0.04MPa，熔炼电流为200A，待合金熔化后保,20s，保温结束关闭电流，待合金锭冷却后翻转，重复熔炼4次，得到密度为6.50g/cm3的高熵合金锭；
(3)将高熵合金锭密封在充满氩气的石英管内进行固溶处理，固溶温度为1100℃，保温时间1h后冷却，得到固溶态高熵合金；
(4)将固溶态高熵合金密封在充满氩气的石英管内进行时效处理，时效温度为500℃，保温1h后冷却，得到时效态Ti23.52Zr53.9Nb20.58Cu2高熵合金，简记为合金1-500-1。
对合金1-500-1进行微观组织结构表征，从图1的测试结果可以看出，合金1-500-1呈等轴晶组织，晶粒尺寸为～670μm。另外，根据图3在晶界处的BSE图像可知，合金1-500-1在晶界处和晶粒内都出现细小的富Zr-Cu非共格纳米析出相，析出相在晶界处连续分布，在晶粒内部弥散分布。与对比例1制备的合金1-500-0.5相比，随着时效时间延长析出相逐渐粗化、分布变广。
对合金1-500-1进行物相分析，从图2中的XRD谱图可知，合金1-500-1主要为BCC相，这是因为非共格纳米析出相含量非常少，所以在XRD谱图中并未看到明显析出相的峰。
对合金1-500-1进行动态压缩试验，根据图5的测试结果可知，合金1-500-1的动态屈服强度为～1060MPa，对应的断裂应变为～22％；如图6所示，合金1-500-1经过动态压缩实验回收样品破碎成5部分，断口主要成沿晶脆性断裂特征。
与对比例1制备的合金1-500-0.5相比，合金1-500-1由混晶断裂向沿晶脆性断裂转变，破碎程度发生变化是因为随着时效时间的延长非共格析出相粗化、含量增加且分布变广，而裂纹是在非共格析出相处开始萌生并拓展，因此这为裂纹增加了多处萌生源和拓展路径，使合金的破碎程度更剧烈且更加均匀。
实施例2
在实施例1的基础上，只是将步骤(4)中的时效温度及时效时间由“500℃，1h”变成“600℃，0.5h”，其他步骤及条件均与实施例相同，相应得到时效态Ti23.52Zr53.9Nb20.58Cu2高熵合金，简记为合金1-600-0.5。
对合金1-600-0.5进行微观组织结构表征，根据表征结果可知，合金1-600-0.5呈等轴晶组织，晶粒尺寸为～740μm，而且在晶界处和晶粒内均存在粗大的Zr-Cu非共格纳米析出相，析出相在晶界处均匀连续分布，在晶粒内部弥散分布。
对合金1-600-0.5进行物相分析，根据表征结果可知，合金1-600-0.5主要为BCC相，由于非共格纳米析出相含量比较少，所以在XRD谱图中并未发现析出相的特征峰。
对合金1-600-0.5进行动态压缩试验，根据测试结果可知，合金1-600-0.5的动态屈服强度为～1050MPa，对应的断裂应变为～10％，而且经过动态压缩实验回收样品破碎为8部分，断口主要呈沿晶脆性断裂特征。
根据实施例2和对比例2的测试结果可知，保持时效时间不变而增加时效温度时，非共格纳米析出相首先在晶界处含量增加并且粗化，之后在晶粒内部析出并且长大，这提供了更多的裂纹萌生源和裂纹拓展路径，从而使合金的破碎程度增加。
实施例3
Ti23.04Zr52.8Nb20.16Al4高熵合金的制备步骤如下：
(1)采用高纯Ti、高纯Zr、高纯Nb和高纯Al作为原料，先用砂轮打磨除去上述原料表面的氧化皮，再使用丙酮进行超声波震荡清洗，并按照原子百分比称量出总质量为(400±0.1)g的洁净原料；
(2)将称量好的原料按熔点由低到高的顺序依次放入高真空感应熔炼炉中的水冷铜坩埚中，然后抽真空，待熔炼炉内的真空度达到2.5×10-3Pa后，充入高纯氩气作为保护气体直至气压变为0.04MPa，熔炼电流为200A，待合金熔化后保温20s，保温结束关闭电流，待合金锭冷却后翻转，重复熔炼4次，得到密度为6.35g/cm3的高熵合金锭；
(3)将高熵合金锭密封在充满氩气的石英管内进行固溶处理，固溶温度为1600℃，保温2h后冷却，得到固溶态高熵合金；
(4)将固溶态高熵合金密封在充满氩气的石英管内进行时效处理，时效温度为700℃，保温5h后冷却，得到时效态Ti23.04Zr52.8Nb20.16Al4高熵合金，记为合金2-700-5。
对合金2-700-5进行微观组织结构表征，根据表征结果可知，合金2-700-5呈等轴晶组织，晶粒尺寸为～600μm，而且在晶界处和晶粒内均存在大量分散的细小富Zr-Al非共格纳米析出相，析出相在晶界处均匀连续分布，在晶粒内部弥散分布。
对合金2-700-5进行物相分析，根据表征结果可知，合金2-700-5主要为BCC相，由于非共格纳米析出相含量比较少，所以在XRD谱图中并未发现析出相的特征峰。
对合金2-700-5进行动态压缩试验，根据测试结果可知，合金2-700-5的动态屈服强度为～1000MPa，对应的断裂应变为～16％，而且经过动态压缩实验回收样品破碎为6部分，断口主要呈沿晶脆性断裂特征。
实施例4
Ti22.8Zr52.25Nb19.95Mo5高熵合金的制备步骤如下：
(1)采用高纯Ti、高纯Zr、高纯Nb和高纯Mo作为原料，先用砂轮打磨除去上述原料表面的氧化皮，再使用丙酮进行超声波震荡清洗，并按照原子百分比称量出总质量为(400±0.1)g的洁净原料；
(2)将称量好的原料按熔点由低到高的顺序依次放入高真空感应熔炼炉中的水冷铜坩埚中，然后抽真空，待熔炼炉内的真空度达到2.5×10-3Pa后，充入高纯氩气作为保护气体直至气压变为0.04MPa，熔炼电流为200A，待合金熔化后保温20s，保温结束关闭电流，待合金锭冷却后翻转，重复熔炼4次，得到密度为6.61g/cm3的高熵合金锭。
(3)将高熵合金锭密封在充满氩气的石英管内进行固溶处理，固溶温度为1500℃，保温4h后冷却，得到固溶态高熵合金；
(4)将固溶态高熵合金密封在充满氩气的石英管内进行时效处理，时效温度为600℃，保温4h后冷却，得到时效态Ti22.8Zr52.25Nb19.95Mo5高熵合金，记为合金3-600-4。
对合金3-600-4进行微观组织结构表征，根据表征结果可知，合金3-600-4呈等轴晶组织，晶粒尺寸为～200μm，在晶粒内和晶界处存在少量富Zr-Mo非共格纳米析出相，析出相在晶界处均匀连续分布，在晶粒内部弥散分布。
对合金3-600-4进行物相分析，根据表征结果可知，合金3-600-4主要为BCC相，由于非共格纳米析出相含量比较少，所以在XRD谱图中并未发现析出相的特征峰。
对合金3-600-4进行动态压缩试验，根据测试结果可知，合金3-600-4的动态屈服强度为～1500MPa，对应的断裂应变为～15％，而且经过动态压缩实验回收样品破碎为6部分，断口主要呈沿晶断裂特征。
对比例1
在实施例1的基础上，只是将步骤(4)中的时效时间由1h变成0.5h，其他步骤及条件均与实施例相同，相应得到时效态Ti23.52Zr53.9Nb20.58Cu2高熵合金，简记为合金1-500-0.5。
对合金1-500-0.5进行物相分析，从图2中的XRD谱图可知，合金1-500-0.5主要为BCC相，这是因为非共格纳米析出相含量非常少，所以在XRD谱图中并未看到明显析出相的峰。
对合金1-500-0.5进行微观组织表征，从图4中晶界处的BSE图像可知，合金1-500-0.5的晶界处出现细小、连续分布的富Zr-Cu非共格纳米析出相。
对合金1-500-0.5进行动态压缩试验，根据图5的测试结果可知，合金1-500-0.5的动态屈服强度为～1100MPa，对应的断裂应变为～35％；如图7所示，合金1-500-0.5经动态压缩实验回收样品破碎成3部分，断口主要成混晶断裂特征。
对比例2
在实施例1的基础上，只是将步骤(4)中的时效温度及时效时间由“500℃，1h”变成“550℃，0.5h”，其他步骤及条件均与实施例相同，相应得到时效态Ti23.52Zr53.9Nb20.58Cu2高熵合金，简记为合金1-550-0.5。
对合金1-550-0.5进行微观组织结构表征，根据表征结果可知，合金1-550-0.5呈等轴晶组织，晶粒尺寸为～700μm，而且在晶界处存在连续、粗大、分布均匀的富Zr-Cu非共格纳米析出相。
对合金1-550-0.5进行物相分析，根据表征结果可知，合金1-550-0.5主要为BCC相，由于非共格纳米析出相含量比较少，所以在XRD谱图中并未发现析出相的特征峰。
对合金1-550-0.5进行动态压缩试验，根据测试结果可知，合金1-550-0.5的动态屈服强度为～1070MPa，对应的断裂应变为～23％，而且经过动态压缩实验回收样品破碎为4部分，断口主要呈沿晶脆性断裂特征。
对比例3
Ti24Zr55Nb21高熵合金的制备步骤如下：
(1)采用高纯Ti、高纯Zr、高纯Nb作为原料，先用砂轮打磨除去上述原料表面的氧化皮，再使用丙酮进行超声波震荡清洗，并按照原子百分比称量出总质量为(400±0.1)g的洁净原料；
(2)将称量好的原料按熔点由低到高的顺序依次放入高真空感应熔炼炉中的水冷铜坩埚中，然后抽真空，待熔炼炉内的真空度达到2.5×10-3Pa后，充入高纯氩气作为保护气体直至气压变为0.04MPa，熔炼电流为200A，待合金熔化后保,20s，保温结束关闭电流，待合金锭冷却后翻转，重复熔炼4次，得到密度为6.47g/cm3的高熵合金锭；
(3)将高熵合金锭密封在充满氩气的石英管内进行均匀化处理，温度为1000℃，保温时间1h后冷却，得到均匀态Ti24Zr55Nb21高熵合金，简记为4-1000-1；
对合金4-1000-1进行微观组织结构表征，根据表征结果可知，合金4-1000-1呈等轴晶组织，晶粒尺寸为～570μm，并且组织内部不存在任何第二相。
对合金4-1000-1进行物相分析，根据表征结果可知，合金4-1000-1为BCC单相。
对合金4-1000-1进行动态压缩试验，根据测试结果可知，合金4-1000-1的动态屈服强度为～900MPa，对应的断裂应变为～40％，而且经过动态压缩实验回收样品破碎为2部分，断口主要呈剪切韧性断裂特征。
与加入M元素引入脆性非共格析出相的合金相比，合金4-1000-1在加载过程中没有析出相提供裂纹源，拓展路径相比下也非常少，所以会沿着绝热剪切带断裂，其断裂失效形式是非常典型的剪切韧性断裂。
对比例4
Ti21.12Zr48.4Nb18.48Cu12高熵合金的制备步骤如下：
(1)采用高纯Ti、高纯Zr、高纯Nb作为原料，先用砂轮打磨除去上述原料表面的氧化皮，再使用丙酮进行超声波震荡清洗，并按照原子百分比称量出总质量为(400±0.1)g的洁净原料；
(2)将称量好的原料按熔点由低到高的顺序依次放入高真空感应熔炼炉中的水冷铜坩埚中，然后抽真空，待熔炼炉内的真空度达到2.5×10-3Pa后，充入高纯氩气作为保护气体直至气压变为0.04MPa，熔炼电流为200A，待合金熔化后保,20s，保温结束关闭电流，待合金锭冷却后翻转，重复熔炼4次，得到密度为6.65g/cm3的高熵合金锭；
(3)将高熵合金锭密封在充满氩气的石英管内进行固溶处理，固溶温度为1100℃，保温时间1h后冷却，得到固溶态高熵合金；
(4)将固溶态高熵合金密封在充满氩气的石英管内进行时效处理，时效温度为500℃，保温1h后冷却，得到时效态Ti21.12Zr48.4Nb18.48Cu12高熵合金，简记为合金5-500-1。
对合金5-500-1进行微观组织结构表征，根据表征结果可知，合金5-500-1呈等轴晶组织，晶粒尺寸为～582μm，在晶界处和晶粒内部发现大量细小的脆性非共格富Zr-Cu析出相，析出相在晶界处连续分布，在晶粒内部弥散分布。
对合金5-500-1进行物相分析，从表征结果可知，合金5-500-1主要为BCC相，这是因为非共格纳米析出相含量非常少，所以在XRD谱图中并未看到明显析出相的峰。
对合金5-500-1进行动态压缩试验，根据测试结果可知，合金5-500-1的动态屈服强度为～1100MPa，对应的断裂应变为～1％，而且经过动态压缩实验回收样品破碎为碎渣，断口主要呈脆性断裂特征。
由此可知当M含量过高时，材料体内析出相过多会形成过多的裂纹源和拓展路径，这样的材料难以满足爆轰加载要求不能用于实际应用。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种TiZrNb基高熵合金，其特征在于：化学式记为TiaZrbNbcMx，M为Al、Cr、Fe、Co、Ni、Cu和Mo中的一种或多种，10≤a≤40，15≤b≤70，5≤c＜35，0＜x≤10，a+b+c+x＝100；所述高熵合金以BCC相为主，同时在晶界处以及晶内均存在少量非共格纳米析出相，动态压缩强度介于1000～1500MPa之间以及断裂应变介于10～35％之间。
2.根据权利要求1所述的一种TiZrNb基高熵合金，其特征在于：TiaZrbNbcMx中，15≤a≤35，35＜b≤65，5≤c＜20，0＜x≤5，a+b+c+x＝100。
3.根据权利要求1或2所述的一种TiZrNb基高熵合金，其特征在于：TiaZrbNbcMx中，M为Al、Cu和Mo中的一种或多种。
4.一种如权利要求1至3任一项所述的TiZrNb基高熵合金的制备方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：
以金属单质Ti、Zr、Nb和M作为原料，在惰性气体保护气氛下，先进行合金化熔炼形成高熵合金锭，然后将高熵合金锭加热至非共格纳米析出相相转变温度以上100～200℃，保温1～12h后冷却则完成固溶处理，之后再加热至500～800℃，保温0.5～5h后冷却则完成时效处理，即获得所述高熵合金。
5.根据权利要求4所述的TiZrNb基高熵合金的制备方法，其特征在于：TiaZrbNbcMx中，M为Cu时，0＜x≤3，时效温度为500～600℃以及时效时间为0.5～2h；M为Al或Mo时，2≤x≤5，时效温度为600～700℃以及时效时间为2～5h。
6.根据权利要求4所述的TiZrNb基高熵合金的制备方法，其特征在于：采用感应熔炼炉进行合金化熔炼，熔炼时保护气体为氩气。
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