CN116041750A - 一种水凝胶前驱液及其制备方法,以及水凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水凝胶前驱液及其制备方法,以及水凝胶及其制备方法。本发明的水凝胶前驱液,其包括:前驱液A、前驱液B和光交联剂,所述前驱液A为聚乙二醇二丙烯酸酯溶液,所述前驱液B为明胶、透明质酸、壳聚糖、海藻酸钠或淀粉中的一种以上的溶液,其中,所述前驱液A和前驱液B的质量比前驱液A/前驱液B=90:10‑70:30。本发明的水凝胶前驱液得到的水凝胶兼具高粘性、生物相容性和可降解性,且应用于动态、湿润黏膜时,在治疗期稳定贴合,治疗后自行降解;兼容柔性和拉伸性:解剖顺应性强、高拉伸性,能够完全贴合常规治疗无法给药的沟壑。
Description
技术领域
本发明涉及一种水凝胶前驱液及其制备方法,以及水凝胶及其制备方法,属于高分子生物材料领域。
背景技术
水凝胶作为生物医用粘性材料在生物医疗方面的应用场景中,往往需要水凝胶与组织表面形成黏附,与通用的粘性材料相比,生物医用粘性材料需要更高的生物相容性、与人体匹配的力学性能等特殊性能,也更加受到研究者们的关注。
目前生物医用粘性材料在医疗中主要应用于对受伤或手术造成的创口进行封闭或止血。在这一领域,生物医用粘性材料的引入主要是为了辅助或替代传统手术中使用的缝合材料、手术钉或手术夹。这类传统的侵入性材料会对患者造成二次伤害,引发感染、漏液漏气、有碍美观等问题,且难以应用在硬脑膜、尿道、肺组织、神经等组织上。因此人们转而开发了诸多非侵入性的生物医用粘性材料,以期解决传统方法的问题。据估计,生物医用粘性材料(止血剂、密封剂和粘合剂)在2017年就有着380亿美元的市场规模。
发明内容
发明要解决的问题
为了解决现有技术中的上述问题,本发明提供一种水凝胶前驱液及其制备方法,以及通过该水凝胶前驱液得到的水凝胶及其制备方法,本发明的水凝胶兼具高粘性、生物相容性和可降解性。
用于解决问题的方案
本发明提供一种水凝胶前驱液,其包括:前驱液A、前驱液B和光交联剂,所述前驱液A为聚乙二醇二丙烯酸酯溶液,所述前驱液B为明胶、透明质酸、壳聚糖、海藻酸钠或淀粉中的一种以上的溶液,
其中,所述前驱液A和前驱液B的质量比前驱液A/前驱液B=90:10-70:30。
根据本发明所述的水凝胶前驱液,所述光交联剂为2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2,2-甲氧基-2-苯基苯乙酮中的一种以上。
根据本发明所述的水凝胶前驱液,聚乙二醇二丙烯酸酯溶液的浓度为35-45w.t%;明胶的溶液的浓度为5-15wt.%;透明质酸的溶液的浓度为3-8wt.%;壳聚糖的溶液的浓度为1-2wt.%;淀粉的溶液的浓度为20wt.%。
根据本发明所述的水凝胶前驱液,所述水凝胶前驱液还包括偶联剂,所述偶联剂为N-羟基硫代琥珀酰亚胺。
根据本发明所述的水凝胶前驱液,所述偶联剂与前驱液B的质量体积比为偶联剂的质量/前驱液B的体积=10-20mg:1ml。
根据本发明所述的水凝胶前驱液,以前驱液A的质量计,所述光交联剂的加入量为3-5‰。
根据本发明所述的水凝胶前驱液,所述水凝胶前驱液还包括离子交联剂,所述离子交联剂为CaSO4溶液、FeCl3溶液或Ca(NO3)2溶液的一种以上。
本发明还提供一种根据本发明所述的水凝胶前驱液的制备方法,包含如下步骤:
将前驱液A和前驱液B混合,得到混合溶液;
加入光交联剂,并混合均匀。
本发明还提供一种水凝胶,其由本发明所述的水凝胶前驱液固化得到。
本发明还提供一种根据本发明所述的水凝胶的制备方法,在真空条件下,经紫外光照射固化得到。
发明的效果
本发明的水凝胶兼具高粘性、生物相容性和可降解性,且应用于动态、湿润黏膜时,在治疗期稳定贴合,治疗后自行降解;兼容柔性和拉伸性:解剖顺应性强、高拉伸性,能够完全贴合常规治疗无法给药的沟壑。
附图说明
图1水凝胶结构示意图;
图2实施例1的水凝胶的黏附能测试图;
图3实施例1的水凝胶的黏附能随时间变化图;
图4实施例1的水凝胶的傅里叶变换红外光谱测试图;
图5实施例1的水凝胶的力学性能测试图,(a)拉伸(b)压缩;
图6实施例1的水凝胶的扫描电子显微形貌图;
图7实施例1的水凝胶的的体外降解实验示意图;
图8水凝胶粘附示意图。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的制备方法做更进一步的详细说明。应当理解,下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明,而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法;下述实施例中所用的试剂、材料等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
本发明提供一种水凝胶前驱液,其包括:前驱液A、前驱液B和光交联剂,所述前驱液A为聚乙二醇二丙烯酸酯溶液,所述前驱液B为明胶、透明质酸、海藻酸钠、壳聚糖或淀粉中的一种以上的溶液,
其中,所述前驱液A和前驱液B的质量比前驱液A/前驱液B=90:10-70:30。
水凝胶的粘性的来源是表面的键合锚定和耗散机制两部分,粘附表面通过静电相互作用、共价键、物理相互渗透与基体表面结合,耗散机制是水凝胶的双网络基质结构通过滞后耗散能量。因此在应力产生的裂纹扩展时,位于裂纹前端的聚合物被拉紧,应力从裂纹前沿传递到基体内部,耗散区消耗大量的能量作为解开的双网络基质的拓扑纠缠和共价键、氢键等,从而产生巨大的黏附能。所以水凝胶的黏附能由两组分贡献,一是表面键合,一是耗散机制,耗散机制的引入让会比单纯只有表面锚定的结构在黏附能上增加到原来的4-5倍。
在本发明中,水凝胶的基质材料是聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)和天然高分子形成的双网络拓扑纠缠网络。第一个网络选用了提供拉伸性的合成高分子PEGDA,第二个网络选用了天然高分子,其能够自成网络、可与组织表面形成临时交联且有一定粘性,拓扑纠缠实现耗散机制,两者也与组织表面形成迈克尔加成、酰胺化反应、氢键等化学键和范德华力,同时PEGDA作为弹簧状的可拉伸框架,实现了兼具粘性与韧性。
根据本发明所述的水凝胶前驱液,所述光交联剂为2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2,2-甲氧基-2-苯基苯乙酮中的一种以上。
根据本发明所述的水凝胶前驱液,聚乙二醇二丙烯酸酯溶液的浓度为35-45wt.%,可在常温下搅拌获得;
明胶的溶液的浓度为5-15wt.%,可加热至60℃搅拌溶解获得;
透明质酸的溶液的浓度为3-8wt.%,可在常温下搅拌后过夜获得;
壳聚糖的溶液的浓度为1-2wt.%,可以选用pH=4.7的2-(N-吗啉)乙磺酸(MES)缓冲溶液作为溶剂,加热至60℃并搅拌获得;
淀粉的溶液的浓度为20wt.%,可加热至60℃搅拌溶解获得。
根据本发明所述的水凝胶前驱液,所述水凝胶前驱液还包括偶联剂,所述偶联剂为N-羟基硫代琥珀酰亚胺。
根据本发明所述的水凝胶前驱液,所述偶联剂与前驱液B的质量体积比为偶联剂的质量/前驱液B的体积=10-20mg:1ml。
根据本发明所述的水凝胶前驱液,以前驱液A的质量计,所述光交联剂的加入量为3-5‰。
根据本发明所述的水凝胶前驱液,所述水凝胶前驱液还包括离子交联剂,所述离子交联剂为CaSO4溶液、FeCl3溶液或Ca(NO3)2溶液的一种以上。优选地,离子交联剂为CaSO4溶液,浓度为1-3wt.%,按离子交联剂:前驱液B为1:4-1:10的比例加入。
本发明还提供一种根据本发明所述的水凝胶前驱液的制备方法,包含如下步骤:
将前驱液A和前驱液B混合,得到混合溶液;
加入光交联剂,并混合均匀。
本发明还提供一种水凝胶,其由本发明所述的水凝胶前驱液固化得到。
本发明还提供一种根据本发明所述的水凝胶的制备方法,在真空条件下,经紫外光照射固化得到。
实施例
实施例1
以PEGDA溶液:明胶溶液:I-2959溶液(2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮):NHS粉末(N-羟基硫代琥珀酰亚胺)=500μL:500μL:100μL:12mg的比例将原料混合,其中,EGDA溶液的浓度为40wt.%;明胶溶液的浓度为10wt.%;NHS粉末与前驱液B的质量体积比为NHS粉末的质量/前驱液B的体积=12mg:1ml,I-2959溶液(2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮)的加入量为3‰,充分混合均匀后,用移液枪吸取1mL混合液滴于3cm×3cm的正方形PTFE模具中,放入真空干燥器中抽真空5min,PTFE模具放在365nm紫外光固化灯下固化20min,得到水凝胶。
实施例2
海藻酸钠溶液的浓度:5wt.%;
配制CaSO4溶液,浓度为2wt.%,常温搅拌至溶液呈均匀分散悬浊液的状态。
以PEGDA溶液:I-2959溶液:CaSO4溶液=500μL:100μL:100μL的比例将这三种溶液加入到同一支注射器中,再将500μL海藻酸钠溶液加入到另一支注射器中,两支注射器之间以鲁尔接头相连,快速反复推拉两侧活塞,使溶液充分混合。混合完成后,将混合液滴入PTFE模具内,抽真空5min,然后60℃加热2min。最后,将样品放在365nm紫外光固化灯下固化20min。
实施例3
FeCl3溶液的浓度是0.081wt.%。
HA溶液的浓度是4wt.%,常温搅拌过夜。
以PEGDA溶液:HA溶液:I-2959溶液:FeCl3溶液=500μL:500μL:100μL:100μL将这四种溶液混合,将这三种溶液加入到同一支注射器中,再将500μL HA溶液加入到另一支注射器中,两支注射器之间以鲁尔接头相连,快速反复推拉两侧活塞,使溶液充分混合,将混合液滴入PTFE模具内,真空除泡5min,然后60℃加热2min。最后,将样品放在365nm紫外光固化灯下固化20min。
性能测试
黏附能测试
黏附能测试:实验中所采用的测定水凝胶粘附能的方法是180°剥离试验。将试验所得的应力-应变曲线根据公式
进行计算处理即可得到材料的粘附能数据。实验过程中水凝胶需要始终贴附在PET背板上以防被夹具夹碎,结果如图2所示。
分别在第1、2、3、4、5、6、10、14天测试黏附能,结果如图3所示。
傅里叶变换红外光谱测试
采用德国耐驰X70傅里叶变换红外光谱进行测试。
拉伸和压缩性能测试
采用日本岛津公司生产的EZ-LX HS型小吨位拉伸试验机对实施例1的拉伸和黏附能测试。
拉伸测试:实验开始前,将样品裁剪为哑铃形状,同时将大小合适的PET板粘贴在水凝胶末端较宽部分的两侧,以免试验机将样品夹碎。实验过程中,拉伸速率调整为5mm/min,且始终保持不变。材料的断裂延伸率由如下公式计算得到。取应力-应变曲线的0~10%应变部分进行直线拟合,拟合直线的斜率即为材料的弹性模量。
其中,ΔLb是试样破坏时标距内的伸长量,L0是初始标距。
采用相同的仪器进行压缩测试。
SEM扫描电子显微镜测试
采用TESCAN公司生产的Mira3LMH型SEM扫描电子显微镜。观察前,需先将样品冻干24h。为观察样品断面情况,将冻干后的样品放入液氮中急冷脆化,然后立即将样品折断,选择较为平整的断面作为观察面,方向朝上,用导电胶将样品背面固定在样品台上,在视野中选择合适的观察区域和放大倍数进行SEM成像,结果如图6所示。
体外降解测试
生物降解:实验中用于生物降解性测试的样品尺寸是根据实际应用场景所设计的,长宽约为2cm×3cm,厚度约为1mm,初始湿重W0约为0.3g。具体操作是,当样品制备完成后,将材料浸泡在足量的PBS缓冲液中,并置于恒温恒湿箱中储存。每天的同一时间点将其取出,轻轻拭去样品表面明显水分后,在空气当中放置20min以使样品表面水分充分挥发,再称重记录,作为P-G水凝胶降解不同天数后的湿重WT。降解速率用水凝胶剩余质量百分比表示,结果如图7所示。具体公式为:
Claims (10)
1.一种水凝胶前驱液,其包括:前驱液A、前驱液B和光交联剂,所述前驱液A为聚乙二醇二丙烯酸酯溶液,所述前驱液B为明胶、透明质酸、壳聚糖、海藻酸钠或淀粉中的一种以上的溶液,
其中,所述前驱液A和前驱液B的质量比前驱液A/前驱液B=90:10-70:30。
2.根据权利要求1所述的水凝胶前驱液,其特征在于,所述光交联剂为2-羟基-4-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮、2,2-甲氧基-2-苯基苯乙酮中的一种以上。
3.根据权利要求1或2所述的水凝胶前驱液,其特征在于,聚乙二醇二丙烯酸酯溶液的浓度为35-45wt.%;明胶的溶液的浓度为5-15wt.%;透明质酸的溶液的浓度为3-8wt.%;壳聚糖的溶液的浓度为1-2wt.%;淀粉的溶液的浓度为20wt.%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的水凝胶前驱液,其特征在于,所述水凝胶前驱液还包括偶联剂,所述偶联剂为N-羟基硫代琥珀酰亚胺。
5.根据权利要求1-4任一项所述的水凝胶前驱液,其特征在于,所述偶联剂与前驱液B的质量体积比为偶联剂的质量/前驱液B的体积=10-20mg:1ml。
6.根据权利要求1-5任一项所述的水凝胶前驱液,其特征在于,以前驱液A的质量计,所述光交联剂的加入量为3-5‰。
7.根据权利要求1-6任一项所述的水凝胶前驱液,其特征在于,所述水凝胶前驱液还包括离子交联剂,所述离子交联剂为CaSO4溶液、FeCl3溶液或Ca(NO3)2溶液的一种以上。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的水凝胶前驱液的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
将前驱液A和前驱液B混合,得到混合溶液;
加入光交联剂,并混合均匀。
9.一种水凝胶,其由权利要求1-7任一项所述的水凝胶前驱液固化得到。
10.一种根据权利要求8所述的水凝胶的制备方法,在真空条件下,经紫外光照射固化得到。
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