CN116040950A - 玻璃刻蚀液、高透高闪玻璃及其生产方法 - Google Patents
玻璃刻蚀液、高透高闪玻璃及其生产方法 Download PDFInfo
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Abstract
本申请提供了一种玻璃刻蚀液，该玻璃刻蚀液包括以下质量百分含量的各组分：氟化氢铵：20％～38％；羧甲基纤维素：0.5％～1％；第一金属源：6.5％～16％；第二金属源：3％～8％；硝酸：25％～35％；硫酸：6％～15％；水：15％～20％；第一金属源包括氯化钾、硝酸钠、氯化钠和硝酸钾中的一种或多种；第二金属源包括硫酸钡、硅酸铝镁、凹凸棒石、海泡石、膨润土、高岭土和蒙脱石中的一种或多种。该玻璃刻蚀液组分均一，具有良好的稳定性，将其应用于玻璃刻蚀工艺时，通过简单的步骤即可使玻璃具有闪钻的视觉效果，在迎光状态下玻璃能够呈现出金光闪烁的效果。本申请还提供了一种高透高闪玻璃及其生产方法。
Description
技术领域
本申请涉及玻璃加工技术领域，具体涉及一种玻璃刻蚀液、高透高闪玻璃及其生产方法。
背景技术
玻璃作为比较廉价的装饰材料具有广泛的应用，然而目前市场上的玻璃外观较为单调，不能够满足人们的个性化需求，产品的竞争力弱。并且现有的玻璃蚀刻液只能针对特定玻璃进行刻蚀，刻蚀所适用的玻璃种类较少，对玻璃原材的要求高，限制了玻璃刻蚀工艺的广泛应用。因此，有必要提供一种适用于多种玻璃且刻蚀效果稳定的玻璃刻蚀液，以得到外观精美的玻璃产品。
发明内容
有鉴于此，本申请提供了一种玻璃刻蚀液，该玻璃刻蚀液组分均一，具有良好的稳定性，将其应用于玻璃刻蚀工艺时，通过简单的步骤即可使玻璃具有闪钻的视觉效果，在迎光状态下玻璃能够呈现出金光闪烁的效果，并且玻璃还具有较高的透过率，从而拓展了刻蚀玻璃的应用领域。
本申请第一方面提供了一种玻璃刻蚀液，所述玻璃蚀刻液包括以下质量百分含量的各组分：
氟化氢铵：20％～38％；
羧甲基纤维素：0.5％～1％；
第一金属源：6.5％～16％；
第二金属源：3％～8％；
硝酸：25％～35％；
硫酸：6％～15％；
水：15％～20％；
所述第一金属源包括氯化钾、硝酸钠、氯化钠和硝酸钾中的一种或多种；所述第二金属源包括硫酸钡、硅酸铝镁、凹凸棒石、海泡石、膨润土、高岭土和蒙脱石中的一种或多种。
本申请的蚀刻液中，氟化氢铵在酸性条件下可生成氟化氢并对玻璃表面进行侵蚀，氟化氢与玻璃的反应产物氟硅酸盐和氟化物会紧密附着在玻璃表面形成微晶颗粒附着层；第一金属源和第二金属源在羧甲基纤维素的作用下可调节微晶颗粒的分布，促进形成完整的微晶颗粒并使其在玻璃表面均匀分布。在上述特定质量百分含量的各组分的协同作用下，玻璃刻蚀液能够在玻璃表面形成致密且结合力强的微晶颗粒附着层，从而使玻璃具有高透高闪的效果，有利于玻璃在装饰领域中的应用。
可选的，所述玻璃刻蚀液中的金属离子与所述羧甲基纤维素的摩尔比为1.5～3。
可选的，所述第一金属源与所述第二金属源的质量比为1:(0.2～1.2)。
可选的，所述第二金属源包括硫酸钡、硅酸铝镁、高岭土和蒙脱石；所述玻璃刻蚀液中，所述硫酸钡、所述硅酸铝镁、所述高岭土和所述蒙脱石的质量百分含量分别为：0.24％～0.96％、0.75％～2.8％、0.24％～0.96％、1.35％～3％。
可选的，所述第一金属源包括氯化钾、硝酸钠和硝酸钾，所述氯化钾、硝酸钠和硝酸钾的质量比为1:(1.5～12):(2～16)。
可选的，所述玻璃刻蚀液还包括分散剂，所述分散剂包括烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠、脂肪醇硫酸钠、烷基硫酸钠中的一种或多种。
可选的，所述分散剂在玻璃刻蚀液中的质量百分含量为0.5％-1.5％。
可选的，所述玻璃刻蚀液还包括粘度调节剂，所述粘度调节剂包括淀粉、丙三醇、三乙醇胺、乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯酰胺中的一种或多种。
可选的，所述粘度调节剂在玻璃刻蚀液中的质量百分含量为3％-5％。
可选的，所述玻璃刻蚀液包括以下质量百分含量的各组分：
氟化氢铵：20％～38％；
羧甲基纤维素：0.5％～1％；
硝酸钾：3％～8％；
硝酸钠：3％～6％；
氯化钾：0.5％～2％；
硫酸钡：0.3％～1％；
硅酸铝镁：0.9％～2.5％；
高岭土：0.3％～1％；
蒙脱石：1.5％～2％；
硝酸：25％～35％；
硫酸：6％～15％；
分散剂：0.5％～1.5％；
粘度调节剂：3％～5％；
水：15％～20％。
第二方面，本申请提供了一种高透高闪玻璃的生产方法，包括以下步骤：
提供如第一方面所述的玻璃刻蚀液；
将玻璃置于所述玻璃刻蚀液中进行刻蚀，得到高透高闪玻璃。
可选的，所述刻蚀的时间为5min～8min。
可选的，所述刻蚀的温度为20℃～30℃。
可选的，所述玻璃预先进行浸润处理，所述浸润处理包括：将玻璃置于酸性溶液中浸泡，所述浸泡的时间为5s-3min。
可选的，所述玻璃包括铝硅玻璃、锂铝硅玻璃、高铝玻璃和硼硅玻璃中的一种或多种。
可选的，所述玻璃中的网络修饰体的质量百分含量为12％～35％。
本申请第二方面提供的高透高闪玻璃的生产方法适用玻璃种类范围广，并且处理方法简单，处理时间短，适用于工业化生产。
本申请第三方面提供了一种高透高闪玻璃，该高透高闪玻璃是由第二方面所述的生产方法制备得到。
可选的，所述高透高闪玻璃包括玻璃本体和附着在所述玻璃本体表面的微晶颗粒附着层，所述微晶颗粒附着层包括微晶颗粒，所述微晶颗粒的中位粒径为80μm～100μm。
可选的，所述微晶颗粒附着层的厚度为10μm～30μm
可选的，所述高透高闪玻璃对550nm波长光的透过率为70％～80％。
本申请第三方面提供的高透高闪玻璃不仅具有晶钻闪点的视觉效果，并且具有较高的透过率，同时还具有抗反射光、抗划伤、抗粉尘、抗指纹等优良性能，能够给用户良好的使用体验。
附图说明
图1为玻璃面与玻璃刻蚀液面夹角示意图；
图2为实施例1制备得到的高透高闪玻璃的显微图；
图3为对比例1制备得到的刻蚀玻璃的显微图；
图4为实施例1制备得到的高透高闪玻璃表面微晶颗粒的粒径分布图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
玻璃中的组分一般分为网络形成体和网络修饰体，网络形成体如二氧化硅用于形成玻璃的网络结构，网络修饰体(网络体外氧化物)如碱金属氧化物能够调节玻璃的网络结构，进而改变玻璃的性质，现有的玻璃刻蚀液基本只能对网络修饰体(如Na2O、K2O、Li2O、MgO、ZrO2)含量为24％～25％的玻璃进行刻蚀，对于网络修饰体含量较低的玻璃则存在刻蚀不均甚至无法刻蚀的问题，进而限制了玻璃刻蚀液的应用。本申请提供了一种玻璃刻蚀液，该玻璃刻蚀液对玻璃材质的要求低，能够对不同组成的玻璃进行有效和稳定的刻蚀，使玻璃具有高透高闪的视觉效果，该玻璃刻蚀液的使用方法简单且制备得到的高透高闪玻璃美观好看，还具有抗反射光、抗划伤、抗粉尘、抗指纹等优良性能，给用户带来很好的使用体验，满足用户的个性化追求和时尚化追求。
本申请实施方式中，玻璃蚀刻液包括以下质量百分含量的各组分：
氟化氢铵：20％～38％；
羧甲基纤维素：0.5％～1％；
第一金属源：6.5％～16％；
第二金属源：3％～8％；
硝酸：25％～35％；
硫酸：6％～15％；
水：15％～20％；
其中，第一金属源包括氯化钾、硝酸钠、氯化钠和硝酸钾中的一种或多种；第二金属源包括硫酸钡、硅酸铝镁、凹凸棒石、海泡石、膨润土、高岭土和蒙脱石中的一种或多种。
本申请中，第一金属源和第二金属源可提供金属阳离子，硫酸和硝酸可提供氢离子与氟化氢铵反应生成氢氟酸，可持续地提供反应所需的氢氟酸，氢氟酸与玻璃中的硅和金属反应生成氟硅酸盐和金属氟化物微晶颗粒，羧甲基纤维素对玻璃具有良好的亲和力，一方面羧甲基纤维素较高的粘度可以抑制氟硅酸盐和金属氟化物脱离玻璃表面，使微晶颗粒紧密附着在玻璃表面，另一方面，羧甲基纤维素作为阳离子交换剂可以促进玻璃刻蚀液中的金属阳离子参与反应形成氟硅酸盐，从而促进微晶颗粒的生长，形成致密的微晶颗粒附着层，该微晶颗粒附着层对光具有较高的反射率，通过光的折射和反射即可产生晶莹剔透的闪钻效果。
本申请的玻璃刻蚀液中，氟化氢铵与硝酸反应生成氢氟酸，氢氟酸可对玻璃进行侵蚀和软化，反应的产物氟硅酸盐和金属氟化物能够沉积在玻璃表面形成微晶颗粒附着层。本申请实施方式中，氟化氢铵在玻璃刻蚀液中的质量百分含量为20％～38％，氟化氢铵在玻璃刻蚀液中的质量百分含量具体可以但不限于为20％、25％、28％、30％、35％或38％。若氟化氢铵的含量过高则刻蚀液的稳定性差，氟化氢铵会由于过饱和大量析出，进而在玻璃表面产生大量无序沉淀，破坏微晶颗粒附着层的均一性，更严重的会导致漏砂，产品良品率低。若氟化氢铵的含量过低则形成的微晶颗粒较少，闪钻效果较弱。
本申请中，硝酸一方面是作为溶剂，促进氟化氢铵溶解于玻璃刻蚀液中，硝酸另一方面提供氢离子H+以营造强酸环境。本申请实施方式中，硝酸在玻璃刻蚀液中的质量百分含量为25％～35％，硝酸在玻璃刻蚀液中的质量百分含量具体可以但不限于为25％、27％、30％、33％或35％。
本申请实施方式中，硫酸在玻璃刻蚀液中的质量百分含量为6％～15％，硫酸在玻璃刻蚀液中的质量百分含量具体可以但不限于为6％、8％、10％或15％。在刻蚀液中加入适量硫酸可增加玻璃表面的粗糙度，扩大氢氟酸侵蚀反应的面积，促使点蚀转化为面蚀，另一方面，蚀刻液中的硫酸可溶解附着在玻璃表面的六方晶型氟化物，生成更多的立方晶型氟硅酸盐，提高玻璃表面闪度；若硫酸的含量过高则会使玻璃表面形成不平整的凹坑，破坏闪光效果的均一性，若硫酸的含量过低则玻璃表面会形成明显的点蚀，降低玻璃的闪度。
本申请中，第一金属源的金属离子为钾离子和钠离子，第一金属源例如可以是氯化钾、硝酸钠、氯化钠和硝酸钾中的一种或多种。钾离子和钠离子的金属盐原料易得，且化学性质较活泼，其反应产物氟硅酸钠、氟硅酸钾、氟化钠和氟化钾与玻璃表面具有较高的结合力，从而提高微晶颗粒附着层的结构强度。本申请实施方式中，第一金属源在玻璃刻蚀液中的质量百分含量为6.5％～16％，第一金属源在玻璃刻蚀液中的质量百分含量具体可以但不限于为6.5％、8％、10％、12％、14％或16％。若第一金属源的质量百分含量过高会导致反应过于剧烈，反应速度难以控制，若第一金属源的质量百分含量过低则无法在玻璃表面形成均一稳定的微晶颗粒附着层。本申请一些实施方式中，第一金属源包括氯化钾、硝酸钠和硝酸钾，其中，氯化钾、硝酸钠和硝酸钾的质量比为1:(1.5～12):(2～16)，进一步地，氯化钾、硝酸钠和硝酸钾的质量比为1:(2～5):(3～8)。本申请一些实施方式中，氯化钾在玻璃刻蚀液中的质量百分含量为0.5％～2％，硝酸钠在玻璃刻蚀液中的质量百分含量为3％～6％，硝酸钾在玻璃刻蚀液中的质量百分含量为3％～8％。
本申请中，第二金属源在玻璃刻蚀液中为固体颗粒，第二金属源可悬浮在玻璃刻蚀液中，第二金属源具有调节溶液粘度的功能，可以促进形成均一的微晶颗粒附着层。本申请实施方式中，第二金属源的粒径为0.3μm～1μm。本申请实施方式中，第二金属源在玻璃刻蚀液中的质量百分含量为3％～8％，第二金属源在玻璃刻蚀液中的质量百分含量具体可以但不限于为3％、5％、6％或8％。
本申请实施方式中，第二金属源包括硫酸钡、硅酸铝镁、凹凸棒石、海泡石、膨润土、高岭土和蒙脱石中的一种或多种。以蒙脱石为例，蒙脱石含有多种金属阳离子如铝、镁、钠、钙、钾、锂等，蒙脱石具有一定的离子交换性能，有助于稳定玻璃刻蚀液中金属离子的浓度，并且蒙脱石在玻璃刻蚀液中可分散为胶体状态，具有良好的稳定性。第二金属源的作用机制为：在玻璃的刻蚀过程中，随着玻璃刻蚀液中金属阳离子含量的降低，第二金属源的溶解平衡向溶解方向移动，从而调节玻璃刻蚀液中金属离子的浓度，控制微晶颗粒的生长速度，促进形成结构均一且完整的微晶颗粒。本申请一些实施方式中，第二金属源包括硫酸钡、硅酸铝镁、高岭土和蒙脱石，其中硫酸钡在玻璃刻蚀液中的质量百分含量为0.24％～0.96％；硅酸铝镁在玻璃刻蚀液中的质量百分含量为0.75％～2.8％；高岭土在玻璃刻蚀液中的质量百分含量为0.24％～0.96％；蒙脱石在玻璃刻蚀液中的质量百分含量为1.35％～3％，采用上述组合的第二金属源可以提供多元的金属阳离子，使反应进行地更加彻底。
本申请中，第一金属源中的金属阳离子在玻璃刻蚀液中可以直接电离，进而促进玻璃表面微晶颗粒的快速生长，第二金属源溶解反应较慢，有利于完善微晶颗粒的晶型，以形成结构均一的微晶颗粒附着层。本申请实施方式中，第一金属源与第二金属源的质量比为1:(0.2～1.2)。第一金属源与第二金属源的质量比具体可以但不限于为1:0.2、1:0.5、1:0.8、1:1或1:1.2。
本申请的玻璃刻蚀液中，羧甲基纤维素具有良好的增稠和黏接作用，羧甲基纤维素中的羧甲基可与溶液中的羟基置换，从而形成稳定的高黏度胶体溶液，一方面，羧甲基纤维素可以促进玻璃刻蚀液中各组分的均匀分散，促使反应物沉淀能够沉积成平整光洁的微晶颗粒，使玻璃具有较高的透过率和光洁度；另一方面，羧甲基纤维素可以提高微晶颗粒附着层与玻璃本体的结合力，具体的，羧甲基纤维素对玻璃具有较高的亲和力且羧甲基纤维素能够作为离子交换剂，羧甲基基团在酸性条件下为阳离子交换剂，促进玻璃刻蚀液中的金属阳离子参与反应，故刻蚀液中的金属阳离子的反应产物能够直接附着在玻璃表面，大大提高微晶颗粒附着层的结构强度。在羧甲基纤维素的作用下，可以促进添加的第二金属源与刻蚀液中的氢氟酸反应，生成更均匀的氟硅酸盐覆盖在玻璃表面上，提高玻璃表面闪度以及蒙砂均一性；反应生成的氟硅酸盐能够有效地形成致密度较高的微晶颗粒附着层，从而使玻璃具有显著的闪钻效果。本申请实施方式中，羧甲基纤维素在玻璃刻蚀液中的质量百分含量为0.5％～1％，羧甲基纤维素在玻璃刻蚀液中的质量百分含量具体可以但不限于为0.5％、0.7％、0.9％或1％。羧甲基纤维素的质量百分含量过高不易形成高黏度的胶体溶液，不利于形成稳定的反应环境。
本申请实施方式中，玻璃刻蚀液中的金属离子与羧甲基纤维素的摩尔比为1.5～3。金属离子与羧甲基纤维素的摩尔比具体可以但不限于为1.5、1.8、2、2.3或3。控制金属离子与羧甲基纤维素的摩尔比有利于使反应朝着正反应方向移动，促进金属离子更多地与氢氟酸反应生成氟硅酸盐。
本申请一些实施方式中，玻璃刻蚀液还包括分散剂，分散剂包括烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠、脂肪醇硫酸钠、烷基硫酸钠中的一种或多种。添加分散剂能够抑制溶质之间的团聚效应，使玻璃刻蚀液中的各组分能够均匀分散并且保证玻璃刻蚀液可以具有较长的使用寿命，能够长时间的存储，除此之外，分散剂可促进微晶颗粒的均匀分散，保证微晶颗粒附着层具有较为均一的致密度。本申请实施方式中，分散剂在玻璃刻蚀液中的质量百分含量为0.5％-1.5％，分散剂在玻璃刻蚀液中的质量百分含量具体可以但不限于为0.5％、0.7％、1％、1.2％或1.5％。
本申请一些实施方式中，玻璃刻蚀液还包括粘度调节剂，粘度调节剂用于调节玻璃刻蚀液的粘度，粘度调节剂在玻璃刻蚀液中的质量百分含量为3％-5％，粘度调节剂在玻璃刻蚀液中的质量百分含量具体可以但不限于为3％、3.5％、4％或5％。本申请实施方式中，粘度调节剂包括淀粉、丙三醇、三乙醇胺、乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯酰胺中的一种或多种。本申请实施方式中，玻璃刻蚀液的粘度为1cP～3cP，玻璃刻蚀液的粘度具体可以但不限于为1.5cp、2cp、2.5cp或3cp。控制玻璃刻蚀液的粘度可以保证反应离子的扩散速度适中，有利于实现均匀的刻蚀。
本申请中，玻璃刻蚀液中的水作为稀释剂和溶剂能够促进氢离子的电离，并溶解羧甲基纤维素和第一金属源。本申请实施方式中，水在玻璃刻蚀液中的质量百分含量为15％～20％，水在玻璃刻蚀液中的质量百分含量具体可以但不限于为15％、17％、19％或20％。
本申请的玻璃刻蚀液依托氟化物对玻璃的蚀刻作用，在特定浓度与组分的酸液中与玻璃表面发生多级化学反应，从而生成金字塔形微晶颗粒附着层，该微晶颗粒附着层能够均匀分布在整个玻璃表面，使玻璃在迎光时呈现金光闪烁的视觉效果，并且该微晶颗粒附着层还能够使玻璃具有抗反射光、抗划伤、抗粉尘、抗指纹的优良性能，更重要的是，该玻璃刻蚀液可对不同材质的玻璃进行蚀刻形成闪钻的效果，并且蚀刻效果稳定，符合市场需求。
本申请还提供了一种玻璃刻蚀液的制备方法，该制备方法包括：将质量百分含量为20％～38％的氟化氢铵、0.5％～1％的羧甲基纤维素、6.5％～16％的第一金属源、3％～8％的第二金属源、25％～35％的硝酸、6％～15％的硫酸和15％～20％的水混合得到玻璃刻蚀液，其中，第一金属源包括氯化钾、硝酸钠、氯化钠和硝酸钾中的一种或多种；第二金属源包括硫酸钡、硅酸铝镁、凹凸棒石、海泡石、膨润土、高岭土和蒙脱石中的一种或多种。
本申请提供的玻璃刻蚀液的制备方法操作简单，有利于工业化制备。
本申请还提供了一种高透高闪玻璃的生产方法，包括：
将玻璃置于本申请的玻璃刻蚀液中进行刻蚀，得到高透高闪玻璃。
本申请一些实施方式中，玻璃在刻蚀之前先进行清洗和浸润处理，浸润处理包括：将玻璃置于酸性溶液中浸泡一段时间，其中，酸性溶液包括氢氟酸和硫酸，氢氟酸的质量百分含量为30％～40％，氢氟酸与硫酸的质量比为1：(0.5～1)，浸润处理的时间为5s-3min。对玻璃进行浸润处理能够提高玻璃的亲水性能，有利于刻蚀液充分浸润玻璃表面，从而促进玻璃刻蚀液与玻璃的反应，实现对玻璃进行均匀的刻蚀。本申请一些实施方式中，仅对玻璃的一侧表面进行刻蚀，即只在玻璃一侧表面形成闪钻效果，为形成单侧闪钻效果，可先对玻璃的一侧表面进行保护，在不需要进行刻蚀的表面设置保护层，待刻蚀工艺完成后，将玻璃清洗烘干并去除保护层即可得到单面闪钻效果的玻璃，若要在玻璃双面均形成闪钻效果则不需对玻璃进行保护。
本申请一些实施方式中，将玻璃置于玻璃刻蚀液中时，玻璃所在平面与玻璃刻蚀液的液面之间的夹角大于或等于30°且小于或等于45°，请参阅图1，图1为玻璃面与玻璃刻蚀液面夹角示意图，图1中，玻璃10所在的平面与玻璃刻蚀液20的液面之间具有一定的夹角α，其中，30°≤α≤45°，控制玻璃的放置角度在上述范围有利于提高微晶颗粒附着层的均一性。
本申请实施方式中，刻蚀的时间为5min～8min，刻蚀的时间具体可以但不限于为5min、6min、7min或8min。若处理时间过长会导致过度刻蚀，降低玻璃的质感。本申请实施方式中，刻蚀的温度为10℃～30℃，刻蚀的温度具体可以但不限于为20℃、25℃、28℃或30℃，若刻蚀的温度过低会导致蚀刻速度慢以及漏砂等问题，温度过高则蚀刻反应速度过快，容易造成蚀刻不均匀，玻璃表面闪钻效果差异大的问题。
本申请实施方式中，玻璃中的网络修饰体的质量百分含量为12％～35％，玻璃中的网络修饰体的质量百分含量具体可以但不限于为12％、15％、20％、25％、30％或35％。本申请一些实施例中，所用的玻璃牌号包括肖特玻璃、旭硝子玻璃、熊猫玻璃、康宁玻璃和彩虹玻璃。本申请提供的高透高闪玻璃的生产方法适用范围广，可以对多种玻璃进行刻蚀，玻璃的种类可以是铝硅玻璃、锂铝硅玻璃。该生产方法条件较为简单，处理时间短，工艺的成本低，具有良好的应用前景。
本申请还提供了一种高透高闪玻璃，该高透高闪玻璃是由上述高透高闪玻璃的生产方法制备得到。本申请实施方式中，高透高闪玻璃包括玻璃本体和附着在玻璃本体表面的微晶颗粒附着层，微晶颗粒附着层包括微晶颗粒，微晶颗粒的中位粒径为80μm～100μm。微晶颗粒的中位粒径在上述范围时，高透高闪玻璃具有良好的防眩晕效果和视觉观感。本申请实施方式中，微晶颗粒附着层的厚度为10μm～30μm。控制微晶颗粒附着层的厚度可保证玻璃既具有较高的透过率又具有显著的闪钻效果。本申请实施方式中，高透高闪玻璃对550nm波长光的透过率为70％～80％。
下面分多个实施例对本申请的实施方式进行进一步的说明。
实施例1
一种高透高闪玻璃的制备方法，包括：
1)将以下质量百分含量的各原料混合后得到玻璃刻蚀液：
硝酸(HNO3)：27％，氟化氢铵(NH4HF2)：23％，水(H2O)：18％，硫酸(H2SO4)：8％，硝酸钾(KNO3)：4％，硝酸钠(NaNO3)：5％，氯化钾(KCl)：4％，第二金属源(硫酸钡10％、硅酸铝镁40％、高岭土10％、蒙脱石40％)：5％，烷基苯磺酸钠：1％，羧甲基纤维素：1％，粘度调节剂(淀粉60％，聚乙烯醇40％)：4％。其中，金属离子与羧甲基纤维素的摩尔比为2.1。
2)采用玻璃刻蚀液对玻璃进行刻蚀
以新肖特-up玻璃原片作为玻璃原材(玻璃网络外体氧化物的质量百分含量为14％～15％)，将玻璃原片不需蚀刻的一面用抗蚀刻油墨进行喷涂固烤保护；
对喷涂好油墨的玻璃原片进行清洁和浸润处理，酸性溶液中氢氟酸与硫酸的质量比为3：2，在玻璃原片表面湿润的状态下，将玻璃原片倾斜放入蚀刻液中进行浸泡蚀刻处理，倾斜角度为40°。其中，玻璃蚀刻液的温度为22℃，浸泡蚀刻的时间为6分钟，刻蚀完成后用纯水清洗玻璃，干燥后即得到高透高闪玻璃。
实施例2
一种高透高闪玻璃的制备方法，包括：
1)将以下质量百分含量的各原料混合后得到玻璃刻蚀液：
硝酸(HNO3)：25％，氟化氢铵(NH4HF2)：25％，水(H2O)：19％，硫酸(H2SO4)：7％，硝酸钾(KNO3)：4％，硝酸钠(NaNO3)：5％，氯化钾(KCl)：4％，第二金属源(硫酸钡10％、硅酸铝镁35％、高岭土10％、蒙脱石45％)：5％，烷基苯磺酸钠：1％，羧甲基纤维素：1％，粘度调节剂(淀粉55％，聚乙烯醇45％)：4％。其中，金属离子与羧甲基纤维素的摩尔比为2。
2)采用玻璃刻蚀液对玻璃进行刻蚀
以旭硝子(DT-STAR2)玻璃原片作为玻璃原材(玻璃网络外体氧化物的质量百分含量为14％～15％)，将玻璃原片不需蚀刻的一面用抗蚀刻油墨进行喷涂固烤保护；
对喷涂好油墨的玻璃原片进行清洁和浸润处理，酸性溶液中氢氟酸与硫酸的质量比为3：2，在玻璃原片表面湿润的状态下，将玻璃原片倾斜放入蚀刻液中进行浸泡蚀刻处理，倾斜角度为35°。其中，玻璃蚀刻液的温度为20℃，浸泡蚀刻的时间为6分钟，刻蚀完成后用纯水清洗玻璃，干燥后即得到高透高闪玻璃。
实施例3
一种高透高闪玻璃的制备方法，包括：
1)将以下质量百分含量的各原料混合后得到玻璃刻蚀液：
硝酸(HNO3)：29％，氟化氢铵(NH4HF2)：21％，水(H2O)：17％，硫酸(H2SO4)：9％，硝酸钾(KNO3)：5％，硝酸钠(NaNO3)：4％，氯化钾(KCl)：4％，第二金属源(硫酸钡10％、硅酸铝镁30％、高岭土5％、蒙脱石55％)：5％，烷基苯磺酸钠：1％，羧甲基纤维素：1％，粘度调节剂(淀粉63％，聚乙烯醇37％)：4％。其中，金属离子与羧甲基纤维素的摩尔比为1.8。
2)采用玻璃刻蚀液对玻璃进行刻蚀
以熊猫二强1681玻璃原片作为玻璃原材(玻璃网络外体氧化物的质量百分含量为16％～17％)，将玻璃原片不需蚀刻的一面用抗蚀刻油墨进行喷涂固烤保护；
对喷涂好油墨的玻璃原片进行清洁和浸润处理，酸性溶液中氢氟酸与硫酸的质量比为3：2，在玻璃原片表面湿润的状态下，将玻璃原片倾斜放入蚀刻液中进行浸泡蚀刻处理，倾斜角度为45°。其中，玻璃蚀刻液的温度为22℃，浸泡蚀刻的时间为5分钟，刻蚀完成后用纯水清洗玻璃，干燥后即得到高透高闪玻璃。
实施例4
一种高透高闪玻璃的制备方法，包括：
1)将以下质量百分含量的各原料混合后得到玻璃刻蚀液：
硝酸(HNO3)：30％，氟化氢铵(NH4HF2)：20％，水(H2O)：20％，硫酸(H2SO4)：8％，硝酸钾(KNO3)：4％，硝酸钠(NaNO3)：3％，氯化钾(KCl)：4％，第二金属源(硫酸钡5％、硅酸铝镁35％、高岭土10％、蒙脱石50％)：5％，烷基苯磺酸钠：1％，羧甲基纤维素：1％，粘度调节剂(淀粉58％，聚乙烯醇42％)：4％。其中，金属离子与羧甲基纤维素的摩尔比为1.9。
2)采用玻璃刻蚀液对玻璃进行刻蚀
以康宁GG5玻璃原片作为玻璃原材(玻璃网络外体氧化物的质量百分含量为12％～13％)，将玻璃原片不需蚀刻的一面用抗蚀刻油墨进行喷涂固烤保护；
对喷涂好油墨的玻璃原片进行清洁和浸润处理，酸性溶液中氢氟酸与硫酸的质量比为3：2，在玻璃原片表面湿润的状态下，将玻璃原片倾斜放入蚀刻液中进行浸泡蚀刻处理，倾斜角度为45°。其中，玻璃蚀刻液的温度为20℃，浸泡蚀刻的时间为7分钟，刻蚀完成后用纯水清洗玻璃，干燥后即得到高透高闪玻璃。
实施例5
一种高透高闪玻璃的制备方法，包括：
1)将以下质量百分含量的各原料混合后得到玻璃刻蚀液：
硝酸HNO3)：35％，氟化氢铵(NH4HF2)：18％，水(H2O)：18％，硫酸(H2SO4)：7％，硝酸钾(KNO3)：3％，硝酸钠(NaNO3)：4％，氯化钾(KCl)：4％，第二金属源(硫酸钡5％、硅酸铝镁35％、高岭土10％、蒙脱石50％)：5％，烷基苯磺酸钠：1.2％，羧甲基纤维素：0.8％，粘度调节剂(淀粉63％，聚乙烯醇37％)：4％。其中，金属离子与羧甲基纤维素的摩尔比为2。
2)采用玻璃刻蚀液对玻璃进行刻蚀
以康宁GG3玻璃原片作为玻璃原材(玻璃网络外体氧化物的质量百分含量为15％～16％)，将玻璃原片不需蚀刻的一面用抗蚀刻油墨进行喷涂固烤保护；
对喷涂好油墨的玻璃原片进行清洁和浸润处理，酸性溶液中氢氟酸与硫酸的质量比为3：2，在玻璃原片表面湿润的状态下，将玻璃原片倾斜放入蚀刻液中进行浸泡蚀刻处理，倾斜角度为35°。其中，玻璃蚀刻液的温度为20℃，浸泡蚀刻的时间为7分钟，刻蚀完成后用纯水清洗玻璃，干燥后即得到高透高闪玻璃。
实施例6
一种高透高闪玻璃的制备方法，包括：
1)将以下质量百分含量的各原料混合后得到玻璃刻蚀液：
硝酸(HNO3)：30％，氟化氢铵(NH4HF2)：21％，水(H2O)：19％，硫酸(H2SO4)：8％，硝酸钾(KNO3)：3％，硝酸钠(NaNO3)：4％，氯化钾(KCl)：4％，第二金属源(硫酸钡5％、硅酸铝镁35％、高岭土10％、蒙脱石50％)：5.3％，烷基苯磺酸钠：1.2％，羧甲基纤维素：0.5％，粘度调节剂(淀粉60％，聚乙烯醇40％)：4％。其中，金属离子与羧甲基纤维素的摩尔比为2.5。
2)采用玻璃刻蚀液对玻璃进行刻蚀
以旭硝子(DT-STAR1)玻璃原片作为玻璃原材(玻璃网络外体氧化物的质量百分含量为16％～17％)，将玻璃原片不需蚀刻的一面用抗蚀刻油墨进行喷涂固烤保护；
对喷涂好油墨的玻璃原片进行清洁和浸润处理，酸性溶液中氢氟酸与硫酸的质量比为3：2，在玻璃原片表面湿润的状态下，将玻璃原片倾斜放入蚀刻液中进行浸泡蚀刻处理，倾斜角度为35°。其中，玻璃蚀刻液的温度为22℃，浸泡蚀刻的时间为6分钟，刻蚀完成后用纯水清洗玻璃，干燥后即得到高透高闪玻璃。
实施例7
一种高透高闪玻璃的制备方法，包括：
1)将以下质量百分含量的各原料混合后得到玻璃刻蚀液：
硝酸(HNO3)：28％，氟化氢铵(NH4HF2)：20％，水(H2O)：22％，硫酸(H2SO4)：8％，硝酸钾(KNO3)：3％，硝酸钠(NaNO3)：4％，氯化钾(KCl)：4％，第二金属源(硫酸钡5％、硅酸铝镁35％、高岭土10％、蒙脱石50％)：5.3％，烷基苯磺酸钠：1.2％，羧甲基纤维素：0.5％，粘度调节剂(淀粉55％，聚乙烯醇45％)：4％。其中，金属离子与羧甲基纤维素的摩尔比为2.2。
2)采用玻璃刻蚀液对玻璃进行刻蚀
以熊猫材质(MN288)玻璃原片作为玻璃原材(玻璃网络外体氧化物的质量百分含量为26％～27％)，将玻璃原片不需蚀刻的一面用抗蚀刻油墨进行喷涂固烤保护；
对喷涂好油墨的玻璃原片进行清洁和浸润处理，酸性溶液中氢氟酸与硫酸的质量比为3：2，在玻璃原片表面湿润的状态下，将玻璃原片倾斜放入蚀刻液中进行浸泡蚀刻处理，倾斜角度为35°。其中，玻璃蚀刻液的温度为22℃，浸泡蚀刻的时间为6分钟，刻蚀完成后用纯水清洗玻璃，干燥后即得到高透高闪玻璃
对比例1
一种刻蚀玻璃的制备方法，包括：
1)将以下质量百分含量的各原料混合后得到玻璃刻蚀液：
硝酸(HNO3)：27％，氟化氢铵(NH4HF2)：23％，水(H2O)：18％，硫酸(H2SO4)：8％，硝酸钾(KNO3)：4％，硝酸钠(NaNO3)：5％，氯化钾(KCl)：4％，第二金属源(硫酸钡10％、硅酸铝镁40％、高岭土10％、蒙脱石40％)：5％，烷基苯磺酸钠：1％，粘度调节剂(淀粉60％，聚乙烯醇40％)：4％。
2)采用玻璃刻蚀液对玻璃进行刻蚀
以康宁GG5玻璃原片作为玻璃原材，将玻璃原片不需蚀刻的一面用抗蚀刻油墨进行喷涂固烤保护；
对喷涂好油墨的玻璃原片进行清洁和浸润处理，酸性溶液中氢氟酸与硫酸的质量比为3：2，在玻璃原片表面湿润的状态下，将玻璃原片倾斜放入蚀刻液中进行浸泡蚀刻处理，倾斜角度为45°。其中，玻璃蚀刻液的温度为20℃，浸泡蚀刻的时间为7分钟，刻蚀完成后用纯水清洗玻璃，干燥后即得刻蚀玻璃。
对比例2
一种刻蚀玻璃的制备方法，包括：
1)将以下质量百分含量的各原料混合后得到玻璃刻蚀液：
硝酸(HNO3)：30％，氟化氢铵(NH4HF2)：24％，水(H2O)：18％，硫酸(H2SO4)：8％，硝酸钾(KNO3)：4％，硝酸钠(NaNO3)：5％，氯化钾(KCl)：4％，烷基苯磺酸钠：1％，粘度调节剂(淀粉60％，聚乙烯醇40％)：5％。
2)采用玻璃刻蚀液对玻璃进行刻蚀
以康宁GG5玻璃原片作为玻璃原材，将玻璃原片不需蚀刻的一面用抗蚀刻油墨进行喷涂固烤保护；
对喷涂好油墨的玻璃原片进行清洁和浸润处理，酸性溶液中氢氟酸与硫酸的质量比为3：2，在玻璃原片表面湿润的状态下，将玻璃原片倾斜放入蚀刻液中进行浸泡蚀刻处理，倾斜角度为45°。其中，玻璃蚀刻液的温度为20℃，浸泡蚀刻的时间为7分钟，刻蚀完成后用纯水清洗玻璃，干燥后即得刻蚀玻璃。
效果实施例
为验证本申请玻璃刻蚀液的性质和效果，本申请还提供了效果实施例。
1)采用显微镜观察实施例1-7的高透高闪玻璃和对比例1的刻蚀玻璃的表面形貌。请参阅图2，图2为实施例1制备得到的高透高闪玻璃的显微图，由图2可以看出玻璃表面具有微晶颗粒附着层，微晶颗粒紧密的堆积在玻璃表面，并且微晶颗粒附着层具有较高的光洁度，请参阅图3，图3为对比例1制备得到的刻蚀玻璃的显微图，由图3可以看出对比例1的刻蚀玻璃表面分散有小粒径的微晶颗粒，微晶颗粒无序堆积，微晶颗粒以外的区域为玻璃本体，玻璃本体表面凹凸不平。
2)通过镜像显微镜测量实施例1-7的高透高闪玻璃和对比例1的刻蚀玻璃表面微晶颗粒的中位粒径，请参阅图4，图4为实施例1制备得到的高透高闪玻璃表面微晶颗粒的粒径分布图，由图4可以看出，实施例1玻璃表面微晶颗粒的中位粒径为90μm～100μm。通过镜像显微镜测量微晶颗粒附着层的厚度，实施例1-7的高透高闪玻璃和对比例1的刻蚀玻璃表面微晶颗粒的中位粒径和微晶颗粒附着层的厚度请参阅表1。
表1实施例和对比例玻璃表面微晶颗粒的中位粒径表
3)肉眼观察实施例1-7的高透高闪玻璃和对比例1的刻蚀玻璃，观察是否有未刻蚀到的区域，经观察本申请实施例的高透高闪玻璃均无漏砂的区域，而对比例1的刻蚀玻璃表面漏砂率30％～50％。
4)对实施例1-7的高透高闪玻璃和对比例1的刻蚀玻璃的雾度、透过率和粗糙度进行测试，测试结果请参阅表2，其中，透过率指的是玻璃对550nm光源的透过率，粗糙度Ra为粗糙度的算术平均值。
表2实施例1-7的高透高闪玻璃和对比例1的刻蚀玻璃的表观参数表
由以上实验可以看出，本申请制得的高透高闪玻璃相比于对比例的刻蚀玻璃具有更高的透过率，并且玻璃表面具有均匀的附着层，使得玻璃的闪光效果均匀，有利于产品的推广。
以上所述是本申请的优选实施方式，但并不能因此而理解为对本申请范围的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种玻璃刻蚀液，其特征在于，所述玻璃蚀刻液包括以下质量百分含量的各组分：
氟化氢铵：20％～38％；
羧甲基纤维素：0.5％～1％；
第一金属源：6.5％～16％；
第二金属源：3％～8％；
硝酸：25％～35％；
硫酸：6％～15％；
水：15％～20％；
所述第一金属源包括氯化钾、硝酸钠、氯化钠和硝酸钾中的一种或多种；所述第二金属源包括硫酸钡、硅酸铝镁、凹凸棒石、海泡石、膨润土、高岭土和蒙脱石中的一种或多种。
2.如权利要求1所述的玻璃刻蚀液，其特征在于，所述玻璃刻蚀液中的金属离子与所述羧甲基纤维素的摩尔比为1.5～3。
3.如权利要求1或2所述的玻璃刻蚀液，其特征在于，所述第一金属源与所述第二金属源的质量比为1:(0.2～1.2)。
4.如权利要求1-3任一项所述的玻璃刻蚀液，其特征在于，所述第二金属源包括硫酸钡、硅酸铝镁、高岭土和蒙脱石；所述玻璃刻蚀液中，所述硫酸钡、所述硅酸铝镁、所述高岭土和所述蒙脱石的质量百分含量分别为：0.24％～0.96％、0.75％～2.8％、0.24％～0.96％、1.35％～3％。
5.如权利要求1-4任一项所述的玻璃刻蚀液，其特征在于所述第一金属源包括氯化钾、硝酸钠和硝酸钾，所述氯化钾、硝酸钠和硝酸钾的质量比为1:(1.5～12):(2～16)。
6.如权利要求1-5任一项所述的玻璃刻蚀液，其特征在于，所述玻璃刻蚀液还包括分散剂，所述分散剂包括烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠、脂肪醇硫酸钠、烷基硫酸钠中的一种或多种。
7.如权利要求1-6任一项所述的玻璃刻蚀液，其特征在于，所述玻璃刻蚀液还包括粘度调节剂，所述粘度调节剂包括淀粉、丙三醇、三乙醇胺、乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮和聚丙烯酰胺中的一种或多种。
8.一种高透高闪玻璃的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供如权利要求1-7任一项所述的玻璃蚀刻液；
将玻璃置于所述玻璃刻蚀液中进行刻蚀，得到所述高透高闪玻璃。
9.如权利要求8所述的生产方法，其特征在于，所述刻蚀的时间为5min～8min；所述刻蚀的温度为20℃～30℃。
10.一种高透高闪玻璃，其特征在于，所述高透高闪玻璃采用如权利要求8或9所述的生产方法制备得到。
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- 2021-10-28 CN CN202111267068.2A patent/CN116040950A/zh active Pending
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