CN116023259A - 一种高纯度低成本高效冬青油生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度低成本高效冬青油生产工艺，包括步骤如下：S1：酯化反应：水杨酸与甲醇在催化剂硫酸的作用下加热进行反应生成水杨酸甲酯；S2：油相水相分离：将反应釜中混合液表面油状物进行油相水相分离，将混合液储存至储罐内；S3：第一次原材料回收：对S2中储罐内的混合液进行精馏回收甲醇，并回收精馏后溶液内的废硫酸；S4：提纯：对步骤S2中的油状物进行水洗，水洗后用碱性溶液碱洗至中性，再次水洗，最后进行蒸馏提纯；本发明使用的减压蒸馏方法进行提纯，因减压蒸馏时水的沸点降低，水能迅速蒸发，既解决了蒸馏甲醇和水时间长能耗高的问题，同时提高蒸馏效率，制得的水杨酸甲酯成品纯度较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度低成本高效冬青油生产工艺。
背景技术
水杨酸甲酯又称冬青油，为无色至淡黄色液体，有药草的特殊气味，存在于自然界的冬青树枝叶中，是重要的精细化工原料，可用香精香料，也可用作溶剂和中间体。
而现有的水杨酸甲酯是通过水杨酸与过量的甲醇在催化剂硫酸的作用下加热进行反应生成水杨酸甲酯，反应完毕后，用水洗至中性，再进行蒸馏，而蒸馏通常先常压蒸出甲醇和残留的水，再减压蒸馏收集馏分，并且在反应过程中甲醇过量，且催化剂硫酸不参与反应，这两种物料不经过回收处理不能重复利用。
特别是现有的蒸馏方法为先常压蒸出甲醇和水，再减压蒸馏，耗时长且能耗成本高，并且原材料回收较为麻烦。因此急待寻找一种成本较低且效果更好的蒸馏及原材料回收方式制备水杨酸甲酯。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供的一种高纯度低成本高效冬青油生产工艺，能够有效的提高了产品的精密度，相对比传统的装配方式，缩短扭力臂与主轴之间的距离，大大提高了橡胶扭力轴的使用寿命。具体技术方案如下：
一种高纯度低成本高效冬青油生产工艺，包括步骤如下：
S1：酯化反应：水杨酸与甲醇在催化剂硫酸的作用下加热进行反应生成水杨酸甲酯；
S2：油相水相分离：将反应釜中混合液表面油状物进行油相水相分离，将混合液储存至储罐内；
S3：第一次原材料回收：对S2中储罐内的混合液进行精馏回收甲醇，并回收精馏后溶液内的废硫酸；
S4：提纯：对步骤S2中的油状物进行水洗，水洗后用碱性溶液碱洗至中性，再次水洗，最后进行蒸馏提纯；
S5：第二次原材料回收：将S4中碱洗后的废碱水收集至储罐，加入硫酸进行酸析后得到回收水杨酸。
优选的，所述步骤S3中精馏回收甲醇，精馏条件为：
塔釜温度90-120℃，甲醇收集温度64-66℃，夹套压力≤0.6MPa，釜内压力≤0.02MPa。
优选的，所述步骤S3中回收废硫酸具体步骤为：
S31：对回收甲醇后的混合液静置沉淀，收集沉淀后的废硫酸；
S32：使用沉淀后的废硫酸进行酸析。
优选的，所述步骤S31中酸析条件为：
滴酸后pH1.0-2.5。
优选的，所述步骤S4中蒸馏提纯，蒸馏条件为：
蒸汽压力为0.4-0.6MPa，温度100-150℃，真空度-0.090MPa～-0.098MPa。优选的，所述步骤S1中甲醇与水杨酸摩尔比为1.5-2.0，浓硫酸与水杨酸质量比13％-15％。
优选的，所述步骤S4中碱洗碱性溶液为6％-10％碳酸钠溶液。
优选的，所述步骤S5中酸析条件为：
滴酸至pH1.0-2.5。
本发明的有益效果是：
1、本发明使用的减压蒸馏方法进行提纯，因减压蒸馏时水的沸点降低，水能迅速蒸发，既解决了蒸馏甲醇和水时间长能耗高的问题，同时提高蒸馏效率，制得的水杨酸甲酯成品纯度较高；
2、本发明使用的回收方法，能将甲醇和硫酸分别回收，甲醇可回用于酯化反应使用，硫酸可用于废碱水酸析使用，制备的水杨酸可回用于酯化反应，，让原材料可以充分使用，降低了制备成本及废物料的处理成本。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述：一种高纯度低成本高效冬青油生产工艺，包括步骤如下：
S1：酯化反应：水杨酸与甲醇在催化剂硫酸的作用下加热进行反应生成水杨酸甲酯；
S2：油相水相分离：将反应釜中混合液表面油状物进行油相水相分离，将混合液储存至储罐内；
S3：第一次原材料回收：对S2中储罐内的混合液进行精馏回收甲醇，并回收精馏后溶液内的废硫酸；
S4：提纯：对步骤S2中的油状物进行水洗，水洗后用碱性溶液碱洗至中性，再次水洗，最后进行蒸馏提纯；
S5：第二次原材料回收：将S4中碱洗后的废碱水收集至储罐，加入硫酸进行酸析后得到回收水杨酸。
实施例1
以3m3蒸馏釜为例，具体生产方法按照上述步骤进行，其中步骤S4中蒸馏提纯，蒸汽压力为0.4-0.6MPa，釜温控制在小于等于145℃，塔顶温度控制在小于等于140℃，控制真空度在-0.098Mpa，总蒸馏时间约为11-12小时，收集到的水杨酸甲酯成品纯度大于99.0％，水分小于1500ppm。
对比例1
具体生产方法按照上述步骤进行，其中步骤S4中采用常压蒸馏方法提纯，总蒸馏时间约为14-15小时，具体对照情况参照表1
| 方法 | 时间(单位：小时) | 消耗蒸汽(单位：吨) | 含水量 | 纯度 |
| 减压 | 11-12 | 0.4 | 小于1500ppm | 99.0％ |
| 常压 | 14-15 | 0.8 | 大于2580ppm | 89.9％ |
表1
实施例2
以5m3精馏釜和酸析釜为例，具体生产方法按照上述步骤进行，其中步骤S3中精馏回收甲醇，釜内温度90-120℃，塔顶收集温度64-66℃，釜内压力≤0.04Mpa；
步骤S5回收水杨酸，碱水中加入回收硫酸，使pH在1.0-2.5。
对比例2
具体生产方法按照上述步骤S1、S2、S4进行生产，具体对照情况参照表2；
| 方法 | 甲醇 | 水杨酸 | 硫酸 |
| 回收 | 60％ | 10％ | 100％ |
| 不回收 | 0 | 0 | 0 |
表2
其中表中甲醇、水杨酸和硫酸含量均以初始投入值为对照。
综上所述，本发明高纯度低成本高效冬青油生产工艺与现有的冬青油生产工艺相比有以下好处：
1、本发明使用的减压蒸馏方法进行提纯，因减压蒸馏时水的沸点降低，水能迅速蒸发，既解决了蒸馏甲醇和水时间长能耗高的问题，同时提高蒸馏效率，制得的水杨酸甲酯成品纯度较高；
2、本发明使用的回收方法，能将甲醇和硫酸分别回收，甲醇可回用于酯化反应使用，硫酸可用于废碱水酸析使用，制备的水杨酸可回用于酯化反应，，让原材料可以充分使用，降低了制备成本及废物料的处理成本。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种高纯度低成本高效冬青油生产工艺，其特征在于：包括步骤如下：
S1：酯化反应：水杨酸与甲醇在催化剂硫酸的作用下加热进行反应生成水杨酸甲酯；
S2：油相水相分离：将反应釜中混合液表面油状物进行油相水相分离，将混合液储存至储罐内；
S3：第一次原材料回收：对S2中储罐内的混合液进行精馏回收甲醇，并回收精馏后溶液内的废硫酸；
S4：提纯：对步骤S2中的油状物进行水洗，水洗后用碱性溶液碱洗至中性，再次水洗，最后进行蒸馏提纯；
S5：第二次原材料回收：将S4中碱洗后的废碱水收集至储罐，加入硫酸进行酸析后得到回收水杨酸。
2.根据权利要求1所述的高纯度低成本高效冬青油生产工艺，其特征在于：所述步骤S3中精馏回收甲醇，精馏条件为：
塔釜温度90-120℃，甲醇收集温度64-66℃，夹套压力≤0.6MPa，釜内压力≤0.02MPa。
3.根据权利要求1所述的高纯度低成本高效冬青油生产工艺，其特征在于：所述步骤S3中回收废硫酸具体步骤为：
S31：对回收甲醇后的混合液静置沉淀，收集沉淀后的废硫酸；
S32：使用沉淀后的废硫酸进行酸析。
4.根据权利要求3所述的高纯度低成本高效冬青油生产工艺，其特征在于：所述步骤S31中酸析条件为：
滴酸后pH1.0-2.5。
5.根据权利要求1所述的高纯度低成本高效冬青油生产工艺，其特征在于：所述步骤S4中蒸馏提纯，蒸馏条件为：
蒸汽压力为0.4-0.6MPa，温度100-150℃，真空度-0.090MPa～-0.098MPa。
6.根据权利要求1所述的高纯度低成本高效冬青油生产工艺，其特征在于：所述步骤S1中甲醇与水杨酸摩尔比为1.5-2.0，浓硫酸与水杨酸质量比13%-15%。
7.根据权利要求1所述的高纯度低成本高效冬青油生产工艺，其特征在于：所述步骤S4中碱洗碱性溶液为6%-10%碳酸钠溶液。
8.根据权利要求1所述的高纯度低成本高效冬青油生产工艺，其特征在于：所述步骤S5中酸析条件为：
滴酸至pH1.0-2.5。
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