CN116023059A - 一种多级混杂纤维及其水泥基修补材料、制备方法与应用 - Google Patents

一种多级混杂纤维及其水泥基修补材料、制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种多级混杂纤维及其水泥基修补材料、制备方法与应用。所述多级混杂纤维包括：毫米级聚丙烯纤维、微米级碳纳米管和纳米级AlOOH颗粒。其中：所述微米级碳纳米管通过AlOOH偶联结合在毫米级聚丙烯纤维上形成树枝状结构，且所述毫米级聚丙烯纤维、微米级碳纳米管均负载有所述纳米级AlOOH颗粒。所述水泥基修补材料包括硫铝酸盐水泥40～50份、粉煤灰10～20份、细骨料45～50份、超细矿粉5～10份、所述多级混杂纤维0.1～0.3份、粘接剂0.05～0.2份和水。本发明通过构建树枝状的纳米‑微米‑毫米多级混杂纤维材料，含有该纤维材料的水泥基修补材料具有高韧性、高粘接性和快速硬化等方面的技术优势。

Description

一种多级混杂纤维及其水泥基修补材料、制备方法与应用
技术领域
本发明涉及混凝土修补材料领域，具体涉及一种多级混杂纤维及其水泥基修补材料、制备方法与应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
随着我国经济的发展，公共交通等基础设施建设逐年增多。但是，城市间的交通流量和车辆速度的不断提高给水泥路面带来了高负荷运输压力，此外施工现场技术储备的不足以及前期养护的不到位，使许多水泥路面出现了开裂等结构性的破坏，或者表现为功能性的缺陷，以致表面起皮、露砂、露石等早期病害提前出现，破严重影响了道路设施的正常使用。所以如何修补水泥混凝土路面，延长路面服役寿命和服役质量是当前公共交通领域面临的最主要问题之一。针对上述问题，目前普遍采用普通水泥基材料进行修补，但现有的水泥基修补材料存在修补混凝土与旧有混凝土粘接差、养护周期长等方面的问题，严重制约了水泥基修补材料的推广应用。
目前，也有采用有机与无机类材料结合形成的修补材料，但由于有机与无机类材料的结合能力较低，再加上水泥基复合材料是典型的脆性材料，这种修补料存在韧性差，易开裂，折压比较小，变形能力不足等方面的缺陷，尤其对施工效率和耐久性要求较高的工程，修补效果较差，难以满足要求。纤维改性是在水泥砂浆的成型过程中加入少量纤维，从而改善砂浆的性能，提高使用品质，满足实际工程的特殊需求，具有广泛的应用领域和前景。但是现有的纤维改性砂浆存在韧性不足、抗渗性能相对较低和耐腐蚀性能较弱等缺点，难以满足工程修补的要求。本发明发现：这是由于未能考虑水泥基体中的裂纹的产生机理而导致的，造成添加到水泥砂浆中的纤维并未发挥预期的作用，修补效果不佳。
发明内容
鉴于此，本发明提供一种多级混杂纤维及其水泥基修补材料、制备方法与应用。本发明通过构建树枝状的纳米-微米-毫米多级混杂纤维材料，含有该纤维材料的水泥基修补材料具有高韧性、高粘接性和快速硬化等方面的技术优势。为实现上述目的，本发明公开如下所示的技术方案。
第一方面，本发明公开一种多级混杂纤维，包括：毫米级聚丙烯纤维、微米级碳纳米管和纳米级AlOOH颗粒。其中：所述微米级碳纳米管通过AlOOH偶联结合在毫米级聚丙烯纤维上形成树枝状结构，且所述毫米级聚丙烯纤维、微米级碳纳米管均负载有所述纳米级AlOOH颗粒。
进一步地，所述毫米级纤维的长度为6～15毫米，长径比为6～50。
进一步地，所述毫米级纤维的材质包括聚丙烯、聚乙烯醇纤维中的至少一种。
进一步地，所述微米级碳纳米管的长度为1～5微米。
第二方面，本发明公开所述多级混杂纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铝源、尿素或者氨水、微米级碳纳米管、毫米级纤维与水混匀，得混合料，备用。
(2)将所述混合料进行水热反应，完成后分离出固体产应产物，干燥、即得所述多级混杂纤维。
进一步地，步骤(1)中，所述铝源、尿素或者氨水、微米级碳纳米管、毫米级纤维的重量份比为1～3：5～10：4～12：80～120。可选地，所述氨水的质量分数为25～28％。所述水的添加量可根据上述原料的用量灵活调节，能够满足后续水热反应即可，本发明不做具体限定。
进一步地，步骤(1)中，所述铝源包括氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、醋酸铝等中至少一种。
进一步地，步骤(2)中，所述水热反应的温度范围为150～220℃，时间范围为6～18。在反应过程中，所述尿素发生水解(CO(NH2)2+3H2O→2NH4 ++2OH-+CO2)，并与铝源提供的铝离子反应生成AlOOH，并在碳纳米管和毫米级纤维表面的悬垂化学键的诱导下负载在微米级碳纳米管和毫米级纤维表面，且部分AlOOH充当偶联剂将碳纳米管和毫米级纤维通过联接在一起，从而构建出树枝状的纳米-微米-毫米多级混杂纤维材料。
进一步地，步骤(2)中，所述干燥的方式包括烘干、冻干等中的任意一种。通过干燥去除所述固体产应产物中的水分，得到粉状的所述多级混杂纤维。
第三方面，本发明公开一种水泥基修补材料，以重量份计，其原料组成主要包括：硫铝酸盐水泥40～50份、粉煤灰或者炭黑10～30份、细骨料30～60份、超细矿粉10～20份、所述多级混杂纤维0.1～1.0份、粘接剂0.05～1.0份、水灰比为0.16～0.3。
进一步地，所述粘接剂为6800E胶或者乙烯-醋酸乙烯胶粉等，其在本发明中的主要作用是在修补料中快速形成交织的三维网络，提高修补料对基材的附着力和施工性。
进一步地，所述细骨料包括石英砂、河沙等中的至少一种。
进一步地，所述水泥基修补材料中还包括助剂。优选地，所述助剂包括减水剂1～5重量份、消泡剂0.5～5重量份、早强剂0.1～1.5重量份、膨胀剂1～5重量份等中的至少一种。
可选地，所述减水剂包括聚羧酸减水剂、萘系减水剂、脂肪族减水剂等中的任意一种。在本发明中，所述减水剂的主要作用为增加浆体工作性能。
可选地，所述消泡剂包括炔二醇、聚醚、磷酸三丁酯等中的任意一种。在本发明中，所述消泡剂的主要作用为消除气泡。
可选地，所述早强剂包括三乙醇胺，亚硝酸盐等中的任意一种。在本发明中，所述早强剂的作用为增加早期强度。
可选地，所述膨胀剂包括硫铝酸钙、氧化钙等中的任意一种。在本发明中，所述膨胀剂的作用为抵消修补料收缩带来的不利影响。
第四方面，本发明公开所述水泥基修补材料在建筑、桥梁、公路等领域中的应用。
相较于现有技术，本发明的技术方案至少具有以下方面的有益效果：
本发明以铝源、尿素、微米级碳纳米管、毫米级纤维水热构建了具有特殊组成以及微观结构的多级混杂纤维，通过该纤维材料有效提高了水泥基修补材料的韧性、力学强度和硬化速率，其主要原因在于：
(1)水泥基体开裂的主要由纳米裂纹的逐步演化造成，而本发明的多级混杂纤维具有纳米-微米-毫米三个维度的尺寸特点，从而能够在混凝土中纳米裂纹的早期、中期、末期各个演化阶段进行全程干预，阻滞裂纹的演化、发展，有效提升了修补材料的韧性。
(2)负载在所述毫米级纤维表面的AlOOH纳米颗粒和碳纳米管并起到阻断剂作用从而提高毫米级纤维的分散性，防止其在修补材料中团聚，不仅影响发挥提升修补材料韧性的作用，而且还容易对修补材料的力学强度产生不利影响。
(3)负载在所述毫米级纤维表面的AlOOH纳米颗粒和碳纳米管增加了毫米级纤维表面粗糙度，使其与修补料结合更加牢固，增加修补材料的韧性和强度。
(4)负载在所述微米级碳纳米管表面的AlOOH纳米颗粒不仅提高了碳纳米管的分散性，而且增加了碳纳米管的比表面积和粗糙度，增加其与修补料的结合力，防止碳纳米管的拔出，增加修补料的韧性和强度。
(5)AlOOH纳米颗粒负载在碳纳米管表面减少了自身由于比表面积大而导致的团聚，使AlOOH纳米颗粒能够更加均匀、全面地分布在修补材料中，在修补材料中的水泥水化阶段，各部位的AlOOH中的铝离子释放后同步于促进水泥水化，从而有效缩短修补料的硬化时间，这使得本发明的修补材料更适用于公路路面的修补，这是由于路面修补的路段多为正在通行的路段，应尽量减少道路运营障碍。而本发明的修补材料修补完成后能够快速快凝结硬化并达到要求的强度，能够更好地满足上述的公路路面的修补需求。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为本发明实施例1制备的多级混杂纤维的扫描电镜(SEM)图。
图2为本发明实施例1制备的多级混杂纤维的XRD图。
图3为本发明实施例2制备的多级混杂纤维的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
除非另行定义，本发明中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。本发明所使用的试剂或原料均可通过常规途径购买获得，如无特殊说明，本发明所使用的试剂或原料均按照本领域常规方式使用或者按照产品说明书使用。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。本发明中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
实施例1
1、一种多级混杂纤维的制备，包括如下步骤：
(1)将硫酸铝、尿素、碳纳米管、聚丙烯纤维与水按照1：5：10：100：200的重量比混合后搅拌30分钟，得混合料，备用。其中，所述碳纳米管的长度在1～5μm之间，所述聚丙烯纤维的尺寸参数为6毫米，长径比14。
(2)将所述混合料置于聚四氟乙烯反应釜中，然后在200℃水热反应12小时，完成后离心过滤分离出固体产应产物，将该固体产应产物洗涤三次后在-80℃的温度下冻干72h，即得粉状的所述多级混杂纤维(如图1、图2所示)。
2、一种水泥基修补材料的制备，包括如下步骤：
(i)准备以下重量份的原料：硫铝酸盐水泥40份、粉煤灰10份、石英砂30份、超细矿粉10份、本实施例制备的多级混杂纤维0.3份、粘接剂0.5份。其中：
所述硫铝酸盐水泥为河北唐山北极熊特种水泥厂生产，强度等级42.5。
所述的粉煤灰符合《GB/T 1596-2005用于水泥和混凝土中的粉煤灰》中C类二级粉煤灰的技术指标。
所述超细矿粉比表面积要求为400m2/Kg，其余技术指标均要求符合《GB/T 18046-2000用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉》的S75级所要求技术指标。
所述的石英粉细度要求为400目筛余≤10％，SiO2含量≥96.8％。
所述粘接剂为6800E胶，由长沙房益建材科技有限公司生产。
(ii)按照水灰比0.16，将步骤(i)中的各原料加入到水中搅拌10min，即得水泥基修补材料砂浆。
实施例2
1、一种多级混杂纤维的制备，包括如下步骤：
(1)将氯化铝、氨水(质量分数25％)、碳纳米管、聚丙烯纤维与水按照2：7：4：80：200的质量比混合后搅拌30分钟，得混合料，备用。其中，所述碳纳米管的长度在1～5μm之间，所述聚丙烯纤维的直径为12毫米，长径比为30。
(2)将所述混合料置于聚四氟乙烯反应釜中，然后在220℃水热反应6小时，完成后离心过滤分离出固体产应产物，将该固体产应产物洗涤三次后在-80℃的温度下冻干72h，即得粉状的多级混杂纤维(如图3所示)。
2、一种水泥基修补材料的制备，包括如下步骤：
(i)准备以下重量份的原料：硫铝酸盐水泥45份、粉煤灰22份、石英砂50份、超细矿粉14份、本实施例制备的多级混杂纤维0.1份、粘接剂0.05份。其中：
所述硫铝酸盐水泥为河北唐山北极熊特种水泥厂生产，强度等级42.5。
所述粉煤灰符合《GB/T 1596-2005用于水泥和混凝土中的粉煤灰》中C类二级粉煤灰的技术指标。
所述超细矿粉比表面积要求为400m2/Kg，其余技术指标均要求符合《GB/T 18046-2000用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉》的S75级所要求技术指标。
所述的石英粉细度为400目筛余≤10％，SiO2含量≥96.8％。
所述粘接剂为6800E胶，由长沙房益建材科技有限公司生产。
(ii)按照水灰比0.23，将步骤(i)中的各原料与水加到混料罐中先正转30分钟，然后反转30分钟，即得水泥基修补材料砂浆。
实施例3
1、一种多级混杂纤维的制备，包括如下步骤：
(1)将硝酸铝、尿素、碳纳米管、聚乙烯醇纤维与水按照1：5：10：100：200的质量比混合后搅拌30分钟，得混合料，备用。其中，所述碳纳米管的长度在1～5μm之间，所述聚乙烯醇纤维的直径为15毫米，长径比为50。
(2)将所述混合料置于聚四氟乙烯反应釜中，然后在150℃水热反应18小时，完成后离心过滤分离出固体产应产物，将该固体产应产物洗涤三次后在-80℃的温度下冻干72h，即得粉状的多级混杂纤维。
2、一种水泥基修补材料的制备，包括如下步骤：
(i)准备以下重量份的原料：硫铝酸盐水泥50份、粉煤灰30份、石英砂60份、超细矿粉20份、本实施例制备的多级混杂纤维1.0份、粘接剂1.0份。其中：
所述硫铝酸盐水泥为河北唐山北极熊特种水泥厂生产，强度等级42.5。
所述粉煤灰符合《GB/T 1596-2005用于水泥和混凝土中的粉煤灰》中C类二级粉煤灰的技术指标。
所述超细矿粉比表面积要求为400m2/Kg，其余技术指标均要求符合《GB/T 18046-2000用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉》的S75级所要求技术指标。
所述的石英粉细度为400目筛余≤10％，SiO2含量≥96.8％。
所述粘接剂为6800E胶，由长沙房益建材科技有限公司生产。
(ii)按照水灰比0.3，将步骤(i)中的各原料与水加到混料罐中先正转30分钟，然后反转30分钟，即得水泥基修补材料砂浆。
实施例4
1、一种多级混杂纤维的制备，包括如下步骤：
(1)将醋酸铝、氨水(质量分数28％)、碳纳米管、聚丙烯纤维与水按照3：10：12：120：200的质量比混合后搅拌30分钟，得混合料，备用。其中，所述碳纳米管的长度在1～5μm之间，所述聚丙烯纤维的尺寸参数为6毫米，长径比14。
(2)将所述混合料置于聚四氟乙烯反应釜中，然后在200℃水热反应12小时，完成后离心过滤分离出固体产应产物，将该固体产应产物洗涤三次后在-80℃的温度下冻干72h，即得粉状的多级混杂纤维(如图1所示)。
2、一种水泥基修补材料的制备，包括如下步骤：
(i)准备以下重量份的原料：硫铝酸盐水泥43份、炭黑18份、石英砂44份、超细矿粉13份、本实施例制备的多级混杂纤维0.6份、乙烯-醋酸乙烯胶粉0.5份、聚羧酸减水剂1.0份、聚醚消泡剂0.5份、三乙醇胺0.1份、硫铝酸钙1.0份。
所述硫铝酸盐水泥为河北唐山北极熊特种水泥厂生产，强度等级42.5。
所述的粉煤灰符合《GB/T 1596-2005用于水泥和混凝土中的粉煤灰》中C类二级粉煤灰的技术指标。
所述超细矿粉比表面积要求为400m2/Kg，其余技术指标均要求符合《GB/T 18046-2000用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿渣粉》的S75级所要求技术指标。
所述石英粉细度为400目筛余≤10％，SiO2含量≥96.8％。
(ii)按照水灰比0.16，将步骤(i)中的各原料与水加到混料罐中先正转30分钟，然后反转30分钟，即得水泥基修补材料砂浆。
实施例5
一种水泥基修补材料的制备，同实施例1，区别在于，准备以下重量份的原料：硫铝酸盐水泥40份、粉煤灰10份、石英砂50份、超细矿粉10份、混杂纤维0.3份、粘接剂0.5份。其中：所述混杂纤维由未经任何改性处理的AlOOH纳米颗粒、碳纳米管(长度在1～5μm之间)、微米级聚丙烯纤维(直径为12毫米，长径比为30)按照质量比1：10：100的比例混合而成。
实施例6
一种水泥基修补材料的制备，同实施例2，区别在于所述多级混杂纤维的制备采用如下步骤：
(1)将氯化铝、氨水(质量分数25％)、聚丙烯纤维与水按照2：7：80：200的质量比混合后搅拌30分钟，得混合料，备用。其中，所述碳纳米管的长度在1～5μm之间，所述聚丙烯纤维的直径为12毫米，长径比为30。
(2)将所述混合料置于聚四氟乙烯反应釜中，然后在220℃水热反应6小时，完成后离心过滤分离出固体产应产物，将该固体产应产物洗涤三次后在-80℃的温度下冻干72h，即得粉状的多级混杂纤维。
实施例7
1、一种多级混杂纤维的制备，包括如下步骤：
(1)将硝酸铝、尿素、聚丙烯纤维与水按照1：5：100：200的质量比混合后搅拌30分钟，得混合料，备用。其中，所述碳纳米管的长度在1～5μm之间，所述聚乙烯醇纤维的直径为15毫米，长径比为50。
(2)将所述混合料置于聚四氟乙烯反应釜中，然后在150℃水热反应18小时，完成后离心过滤分离出固体产应产物，将该固体产应产物洗涤三次后在-80℃的温度下冻干72h，即得粉状的多级混杂纤维。
2、一种水泥基修补材料的制备，同实施例3，区别在于：准备以下重量份的原料：硫铝酸盐水泥50份、粉煤灰30份、石英砂60份、超细矿粉20份、碳纳米管0.07份、粘接剂1.0份。
性能测试
依据《水泥胶砂强度检验方法》(GB/T 17671-2021)、《聚合物水泥防水涂料》(GBT23445-2009)测试各实施例制备的水泥基修补材料砂浆在不同龄期时的力学性能和粘结强度，并测试所述水泥基修补材料砂浆的流动度和凝结时间，结果如下表所示。可以看出，本发明实施例以铝源、尿素、微米级碳纳米管、毫米级纤维水热构建的具有特殊组成以及微观结构的多级混杂纤维有效提高了水泥基修补材料的韧性和力学强度。
Figure BDA0003993431070000081
Figure BDA0003993431070000091
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多级混杂纤维，其特征在于，包括：毫米级聚丙烯纤维、微米级碳纳米管和纳米级AlOOH颗粒；其中：所述微米级碳纳米管通过AlOOH偶联结合在毫米级聚丙烯纤维上形成树枝状结构，且所述毫米级聚丙烯纤维、微米级碳纳米管均负载有所述纳米级AlOOH颗粒。
2.根据权利要求1所述的多级混杂纤维，其特征在于，所述毫米级纤维的材质包括聚丙烯、聚乙烯醇纤维中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的多级混杂纤维，其特征在于，所述微米级碳纳米管的长度为1～5微米。
4.根据权利要求1～3任一项所述的多级混杂纤维，其特征在于，所述毫米级纤维的长度为6～15毫米，长径比为6～50。
5.权利要求1～4任一项所述的多级混杂纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将铝源、尿素或者氨水、微米级碳纳米管、毫米级纤维与水混匀，得混合料，备用；
(2)将所述混合料进行水热反应，完成后分离出固体产应产物，干燥、即得所述多级混杂纤维。
6.权利要求5所述的多级混杂纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铝源、尿素或氨水、微米级碳纳米管、毫米级纤维的重量份比为1～3：5～10：4～12：80～120；
优选地，所述氨水的质量分数为25～28％；
优选地，步骤(1)中，所述铝源包括氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、醋酸铝中至少一种；
优选地，步骤(2)中，所述水热反应的温度范围150～220℃，时间范围为6～18h；
优选地，步骤(2)中，所述干燥的方式包括烘干、冻干中的任一种。
7.一种水泥基修补材料，其特征在于，以重量份计，其原料组成主要包括：硫铝酸盐水泥40～50份、粉煤灰或者炭黑10～30份、细骨料30～60份、超细矿粉10～20份、粘接剂0.05～1.0份、水灰比0.16～0.3、权利要求1～4任一项所述的多级混杂纤维和/或权利要求5或6所述的制备方法得到的多级混杂纤维0.1～1.0份。
8.根据权利要求7所述的水泥基修补材料，其特征在于，所述粘接剂包括6800E胶或者乙烯-醋酸乙烯胶粉中的任意一种；
优选地，所述细骨料包括石英砂、河沙中的至少一种。
9.根据权利要求7或8所述的水泥基修补材料，其特征在于，所述水泥基修补材料中还包括助剂；
优选地，所述助剂包括减水剂1～5重量份、消泡剂0.5～5重量份、早强剂0.1～1.5重量份、膨胀剂1～5重量份中的至少一种；
可选地，所述减水剂包括聚羧酸减水剂、萘系减水剂、脂肪族减水剂中的任意一种；
可选地，所述消泡剂包括炔二醇、聚醚、磷酸三丁酯中的任意一种；
可选地，所述早强剂包括三乙醇胺、亚硝酸盐中的任意一种；
可选地，所述膨胀剂包括硫铝酸钙、氧化钙中的任意一种。
10.权利要求7～9任一项所述的水泥基修补材料在建筑、桥梁或公路领域中的应用。
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