CN116020576A - 无机氧化物成型干燥一体化设备及无机氧化物球形颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及一种无机氧化物成型干燥一体化设备及无机氧化物球形颗粒的制备方法，一体化设备包括成型装置、输送装置、干燥装置和出料箱；成型装置包括成球柱、水槽和制氨水系统；输送装置包括输送网带；水槽将成型装置与干燥装置的一端连接成一体；干燥装置的另一端与出料箱连接成一体；输送网带在水槽、干燥装置和出料箱之间运行并形成闭环；干燥装置包括加热单元和干燥箱；干燥装置中部的干燥箱设置有排湿口和排风机；相邻干燥箱之间设置有传递风机，干燥装置的尾气通过所述排湿口经所述排风机排出；干燥装置内设置有保温隔板，保温隔板下方设置有冷却通道。该一体化设备结构紧凑，干燥箱无有害废气逸出，绿色环保。
Description
技术领域
本申请涉及催化剂生产领域，具体地，涉及一种无机氧化物成型干燥一体化设备及无机氧化物球形颗粒的制备方法。
背景技术
采用油氨柱成型法制备的无机氧化物小球，如硅铝小球、氧化铝小球，结构均匀，强度高，磨损低，作为催化剂载体、吸附剂等，广泛用于固定床和移动床反应器。油氨柱成型法制备无机氧化物小球的工艺，是将无机氧化物的溶胶从滴球盘滴头滴入到成型柱中，成型柱内盛装煤油和氨水，溶胶液滴先在煤油层中收缩成球，而后穿过油氨水界面进入氨水层，溶胶球在氨水层中很快发生胶凝，凝胶球与氨水分离后在一定条件下进行干燥和焙烧，最终得到无机氧化物小球。
将凝胶球从氨水中取出可以采用网带输送方式，成球柱底部与一段倾斜的水槽相通，输送网带沿水槽下探至成球柱下方，将落下的凝胶球接住并沿水槽斜向上提升，最后凝胶球与氨水分离。网带输送方式，操作平稳，但设备设计和安装复杂。
中国专利文献CN2346499Y公开了一种球形催化剂成型装置，由成型固化柱、老化输送道及淋干出球道构成。老化输送道在满足老化条件的同时，可将球连续均匀地输送出去；淋干出球道可将球表面及球颗粒间的固化液淋出去，并回收使用。由于凝胶球强度低，直接将凝胶球卸出，将对凝胶球产生较大的损伤。
中国专利文献CN110560176A公开了一种催化剂载体成球干燥方法及所采用的设备，方法包括如下工艺步骤：成型→固化→干燥→出料，设备包括成型装置、固化装置和干燥装置，所述成型装置包括滴球盘和位于其下方的成球柱，固化装置包括连接在成球柱下部的水槽，水槽内设置有第一输送网带，干燥装置包括若干干燥箱和出料箱，干燥箱内设有循环风机、加热器和第二输送网带。该专利将成球工艺、输送工艺与干燥工艺整合在一起，简化了操作，提高了生产效率高。但输送网带全部位于加热区，热的网带直接进入水槽内，将持续加热成型介质，增加氨的挥发。每个干燥箱设置了排湿口和新风入口。由于排湿口和新风入口过多，以及干燥装置内部压力的波动，会导致废气从新风入口扩散出来，污染环境。
美国专利文献USP2450394公开了一种制备球形催化剂的方法，该流程主要特点是：(1)一个特殊构造的成球箱，在标记为16的空间处充满油,油中可含有适量有机碱，溶胶液滴在油中初步固化，以免在穿越油水界面时受损。(2)滴球器15的针头埋入油中，以避免液滴与油面碰撞而破碎。(3)输送机23深入成型箱底部，凝胶湿球连续地落入输送机上的料斗中，并被提升出成球箱。该专利的提升网带与干燥装置用网带各自独立，中间的转运过程可能对凝胶球产生损伤。
发明内容
本公开的目的在于提供一种无机氧化物成型干燥的方法。
为了实现上述目的，本公开的第一方面提供了一种无机氧化物成型干燥一体化设备，所述一体化设备包括成型装置、输送装置、干燥装置和出料箱；所述成型装置包括成球柱、水槽和制氨水系统；所述输送装置包括输送网带；所述水槽通过法兰将所述成型装置与所述干燥装置的一端连接成一体；所述干燥装置的另一端与所述出料箱连接成一体；所述输送网带在所述水槽、所述干燥装置和所述出料箱之间运行并形成闭环；所述制氨水系统将液氨溶于氨水中并维持所述成球柱中的氨水浓度；所述干燥装置包括加热单元和若干干燥箱；所述干燥装置中部的干燥箱设置有排湿口和排风机；相邻干燥箱之间设置有传递风机，所述干燥装置的尾气通过所述排湿口经所述排风机排出；所述干燥装置内设置有保温隔板，所述保温隔板下方设置有冷却通道，所述输送网带的上行段处于所述保温隔板上部，所述输送网带的下行段处于所述冷却通道内。
可选地，所述水槽设有水平设置的进料段和斜向上设置的输送段，所述输送段与水平线成10～50°倾角，输送段的高端与所述干燥箱通过所述法兰连接。
可选地，所述输送装置还包括传动链条、传动链轮和传动电机减速机；所述输送网带固定在所述传动链条表面，所述传动链条设置在所述传动链轮表面，所述传动链轮由所述传动电机减速机驱动并在滚道上滚动。
可选地，所述输送网带为不锈钢编织的人字形折边网带；所述输送网带上设置若干横挡板，所述横挡板间距30～200mm。
可选地，所述干燥装置内设置有保温隔板，所述保温隔板下方设置有冷却通道，所述冷却通道具有可拆卸底板；所述输送网带的上行段处于所述干燥箱保温隔板上部，所述输送网带的上行段处于所述冷却通道内。
可选地，所述传递风机风量与所述排风机风量之比为0.1～0.5。
本公开的第二方面提供了一种无机氧化物球形颗粒的制备方法，用于无机氧化物成型干燥一体化设备，所述制备方法包括以下步骤：无机氧化物浆液以液滴的形式落入所述成型装置，形成凝胶球；所述凝胶球由所述输送装置送入所述干燥装置中进行干燥，得到干燥的无机氧化物小球。
可选地，所述成型装置中的氨水表面设置有溶剂油层；所述无机氧化物浆液以液滴的形式落入所述溶剂油层得到球形液滴；所述球形液滴落入所述氨水中形成凝胶球。
可选地，所述氨水的浓度为2％～8％，优选为4％～7％；所述溶剂油层厚度为10～500mm，优选为20～200mm；所述溶剂油选自煤油、石油醚、白油和十二烷中的至少一种，优选为煤油。
可选地，所述输送网带的运行速度为1～30m/h，优选为3～15m/h；所述干燥箱内的干燥温度为60～150℃，优选为90～120℃。
通过上述技术方案，本公开无机氧化物球形颗粒的制备方法可以保证生产平稳，减少氨的消耗；本公开所采用的无机氧化物成型干燥一体化设备结构紧凑，在干燥装置两端补入新风，干燥箱无有害废气逸出，绿色环保。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
图1是本公开无机氧化物成型干燥一体化设备的结构示意图。
图2是本公开中的干燥箱的局剖图。
附图标记说明
1成球柱 2水槽
3输送网带 4干燥箱
5出料箱 6排风机
7传动电机减速机 8传动链轮
9导轨 10制氨水系统
11排风机 12加热器
13传递风机 14保温隔板
15可拆卸底板
具体实施方式
以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
本公开的第一方面提供了一种无机氧化物成型干燥一体化设备，所述一体化设备包括成型装置、输送装置、干燥装置和出料箱；所述成型装置包括成球柱、水槽和制氨水系统；所述输送装置包括输送网带；所述水槽通过法兰将所述成型装置与所述干燥装置的一端连接成一体；所述干燥装置的另一端与所述出料箱连接成一体；所述输送网带在所述水槽、所述干燥装置和所述出料箱之间运行并形成闭环；所述制氨水系统将液氨溶于氨水中并维持所述成球柱中的氨水浓度；所述干燥装置包括加热单元和若干干燥箱；所述干燥装置中部的干燥箱设置有排湿口和排风机；相邻干燥箱之间设置有传递风机，所述干燥装置的尾气通过所述排湿口经所述排风机排出；所述干燥装置内设置有保温隔板，所述保温隔板下方设置有冷却通道，所述输送网带的上行段处于所述保温隔板上部，所述输送网带的下行段处于所述冷却通道内。
本公开中的装置使用时先将氨水注到设定液面，然后注入溶剂油到设定液面，无机氧化物浆液通过滴头以液滴的形式落入下方成球柱中，在成球柱中液滴依次通过煤油层和氨水层，完成成型和凝固，并落到下方网带上。成型过程将消耗大量的氨，为了维持氨水层氨水浓度，建立一个制氨水系统，并将氨水在成型柱与制氨水系统间循环，通过制氨水系统将液氨溶于成型氨水中。输送网带由链轮牵引缓慢移动。在成球柱下方，接住凝胶球，而后将凝胶球提升出液面，并输送至干燥装置；完成干燥后，在出料箱卸出无机氧化物物料。输送网带经干燥箱下方冷却通道内返回成型装置。网带进入水槽中，下探至成球柱下方。由此形成输送闭环。在干燥装置内，热空气穿透网带和物料层与物料进行热质交换，通过独立调节干燥装置内各单元热空气的温度来控制物料的干燥老化程度。干燥过程中物料蒸发出的湿分进入热空气，并从中间干燥箱的排湿口经排风机排到尾气处理系统。相邻两个干燥箱之间设置传递风机，确保新鲜空气从干燥装置两端补入，防止含氨废气扩散出干燥装置。
根据本公开，所述水槽可以设有水平设置的进料段和斜向上设置的输送段，所述输送段与水平线可以成10～50°倾角，输送段的高端与所述干燥箱可以通过所述法兰连接。
本公开的一种优选的实施方式，所述输送装置还可以包括传动链条、传动链轮和传动电机减速机；所述输送网带固定在所述传动链条表面，所述传动链条设置在所述传动链轮表面，所述传动链轮由所述传动电机减速机驱动并在滚道上滚动。
根据本公开，所述输送网带可以为不锈钢编织的人字形折边网带；所述输送网带上可以设置若干横挡板，以防止无机氧化物小球在提升过程中滚落。所述横挡板折边高度20～60mm，横挡板高度20～60mm，横挡板间距可以为30～200mm，优选40～100mm。
本公开的一种优选的实施方式，所述冷却通道具有可拆卸底板。为强化输送网带的冷却，可以设置风冷，使输送网带进入成型装置前温度5～40℃，以防止氨水过度加热，引起氨气大量挥发。
根据本公开，所述传递风机风量与所述排风机风量之比可以为0.1～0.5。
本公开的一种具体的实施方式，如图1和图2所示，一种无机氧化物成型干燥一体化设备，包括成型装置、干燥装置和输送装置，成型装置包括成球柱1、水槽2、制氨水系统10；干燥装置包括若干干燥箱4，干燥箱4内设有循环风机11、加热器12；输送装置包括输送网带3，输送链条，传动电机减速机7，传动链轮8，导轨9。成球柱1为长方体结构，高1～3m。成球柱1上方通过管线与制氨水系统10相连。在制氨水系统10将液氨溶于氨水中，将上述氨水用泵送至水槽3底部。连接成球柱下方和干燥装置的水槽，设有水平设置的接料段和斜向上设置的提升段。水槽与成球柱、干燥箱通过法兰连接。水槽2中装有输送网带3。
本公开的一种具体的实施方式，如图1和图2所示，干燥箱4为带保温的长方形箱式结构，采用对流传热方式，循环风道为单面侧墙式。每个干燥单元有独立的循环风机11、加热器12、温度检测元件、检修门。循环风机11为离心式风机，加热器12为加热器，选用电加热器或蒸汽加热器。各箱体料层上下方设测温元件，以热风上游方向测温点为监控点。仅中间1～3个干燥箱设置有排湿口，该排湿口汇总后接入排湿风机6，其余干燥箱不设置排湿口。各干燥箱不设置新风入口。相邻两个干燥箱之间设置传递风机13，送风方向是从两端传向中间，确保从干燥装置两端补入新鲜空气，以防止氨气逸出干燥装置。本公开中，在干燥装置区域，上下两层网带之间设置保温隔板14。上层网带处于干燥箱内加热区，下层网带处于干燥箱外冷却通道内，该冷却通道具有可拆卸底板15。排风机6停运时，安装底板15，该冷却通道与环境隔离，防止装置内氨气外逸。排风机6运行时，装置处于微负压状态，拆除底板15，增加强制冷却风机，使返程网带冷却至5～40℃，优选15～35℃。返程网带冷却后返回水槽2内。
本公开的一种具体的实施方式，如图1所示，输送装置包括输送网带3、输送链条、传动链轮8、传动电机减速机7、滚道，网带3固定在输送链条上，传动链条设置在传动链轮8上，由传动电机减速机7驱动传动链轮8转动。链条在滚到道上移动，滚道的转弯处设置有导轨9。输送网带3在水槽2和干燥箱4内构成一个闭环式输送网带。闭环式输送网带由一个传动系统提供动力。
本公开的第二方面提供了一种无机氧化物球形颗粒的制备方法，用于无机氧化物成型干燥一体化设备，所述制备方法包括以下步骤：无机氧化物浆液以液滴的形式落入所述成型装置，形成凝胶球；所述凝胶球由所述输送装置送入所述干燥装置中进行干燥，得到干燥的无机氧化物小球。
根据本公开，所述成型装置中的氨水表面可以设置有溶剂油层；所述无机氧化物浆液以液滴的形式落入所述溶剂油层得到球形液滴；所述球形液滴落入所述氨水中形成凝胶球。
根据本公开，所述氨水的浓度可以为2％～8％，优选为4％～7％；所述溶剂油层厚度可以为10～500mm，优选为20～200mm；所述溶剂油选自煤油、石油醚、白油和十二烷中的至少一种，优选为煤油。
根据本公开，可以利用热空气对凝胶球进行干燥，所述输送网带的运行速度可以为1～30m/h，优选为3～15m/h；所述干燥箱内的干燥温度可以为60～150℃，优选为90～120℃。完成干燥的无机氧化物小球在出料箱被卸出及收集。
本公开的一种具体的实施方式，将氨水注入到成球柱1和水槽2内构成的容器中，待氨水达到设定液面时，然后在成球柱中注入煤油到设定液面，。无机氧化物浆液通过滴头，以液滴形式落入成球柱的煤油层中，液滴在煤油中形成球形，液滴穿过煤油层，落入氨水中，在氨水中凝固形成凝胶球，凝胶球落到输送网带3上方。输送网带3将催化剂小球提升出液面。输送网带3继续前移进入干燥箱4，在干燥箱4内，利用热空气对凝胶球进行干燥。完成干燥的无机氧化物小球在出料箱5被卸出及收集。通过制氨水系统10将液氨溶于氨水中，以补充成型装置消耗的氨，维持成球柱1内氨水氨含量稳定。
以下通过实施例进一步详细说明本公开。实施例中所用到的原材料均可通过商购途径获得。
实施例1
采用本公开提供的无机氧化物成型干燥一体化设备来制备氧化铝小球载体。
其中，成球柱1为长方体结构，高2m，水槽2为扁长方形结构，水槽接料段为水平结构，与成球柱下端法兰连接，水槽提升段与水平成30°倾斜结构，提升段的高端与干燥装置通过法兰相连。将7％氨水注到成球柱1和水槽2内构成的容器中，至设定液面时，然后在成球柱中注入煤油，煤油层厚度300mm。
将SASOL公司SB粉、去离子水、试剂硝酸、尿素以100:250:6:20质量比制备无机氧化铝浆液。将该无机氧化铝浆液通过滴头，以液滴形式落入成球柱的煤油中，滴球量350kg/h，液滴在煤油中形成球形，液滴穿过煤油层，落入氨水中，在氨水中凝固形成凝胶球。凝胶球落到成球柱下方输送网带3上。输送网带3以8m/h速度移动，将催化剂小球提升出液面。
成球柱1上方通过管线与制氨水系统10相连。在制氨水系统10将液氨溶于氨水，以补充成型装置消耗的氨，维持成球柱1内氨水氨含量4％～7％。液氨消耗量是11.8kg/h。
输送网带3继续前移进入干燥装置，干燥装置共16个长2m的干燥箱4。在每一个干燥箱4内，利用热空气对凝胶球进行干燥，设置加热单元加热器出口温度为120℃。物料干燥时间4h。尾气从第8和第9干燥箱顶部排湿口抽出并汇总进入排风机6。除8和第9两个干燥箱外，相邻两个干燥箱之间设置传递风机13，传递方向为从第1干燥箱依次传递到第8干燥箱，从第16干燥箱依次传递到第9干燥箱。
在干燥装置区域，上下两层网带之间设置保温隔板14。上层网带处于加热箱内，下层网带处于冷却通道内。拆除冷却通道下方底板15，运行排风机6，排风量5000m3/h，运行传递风机13传递风量为2000m3/h。干燥装置两端装置处于微负压状态，运行风机冷却网带，在环境温度为20℃时，网带在进入水槽2内之前温度处于25～30℃。冷却通道两端为干燥装置新风入口，检测氨气含量为0ppm。
完成干燥的氧化铝小球在出料箱5卸出，所得干燥过的氧化铝小球再经过600℃焙烧，得到活化的氧化铝小球，堆密度0.74g/mL，压碎强度160N/颗。
采用本公开提供的无机氧化物成型干燥一体化设备制备氧化铝小球载体，成型、输送、干燥三个过程操作平稳。
实施例2
按照实施例1所述的方法和设备制备无机氧化物小球载体，所不同的是：无机氧化物为含ZSM-5的氧化铝小球。ZSM-5粉体的氧化硅与氧化铝物质的量的比为60，青岛山科海泰公司HV-D-03粉、去离子水、试剂硝酸、ZSM-5粉以50:220:6:40质量比制备含ZSM-5的氧化铝浆液。
完成干燥的氧化铝小球在出料箱5卸出，所得干燥过的氧化铝小球再经过600℃焙烧，得到活化的含ZSM-5的氧化铝小球，堆密度0.70g/mL，压碎强度70N/颗。
采用本公开提供的无机氧化物成型干燥一体化设备制备含ZSM-5的氧化铝小球载体，成型、输送、干燥三个过程操作平稳。
对比例1
按照实施例1所述的方法制备氧化铝小球载体，所不同的是在干燥装置区域，上下两层网带之间不设置保温隔板，上下两层网带全部处于干燥箱内加热区。在环境温度在20℃时，网带在返回水槽2内时温度处于50～60℃。制氨水系统10的液氨消耗量是20.2kg/h。
完成干燥的氧化铝小球在出料箱5卸出，所得干燥过的氧化铝小球再经过600℃焙烧，得到活化的氧化铝小球，堆密度0.74g/mL，压碎强度158N/颗。
对比例2
按照实施例1所述的方法制备氧化铝小球载体，所不同的是干燥装置不设置传递风机，在每个干燥箱设置新风入口和排湿口，排湿口汇总后连接排湿风机6。在新风入口检测到氨气，含量为5～30ppm。
完成干燥的氧化铝小球在出料箱5卸出，所得干燥过的氧化铝小球再经过600℃焙烧，得到活化的氧化铝小球，堆密度0.74g/mL，压碎强度155N/颗。
以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。
Claims (10)
1.一种无机氧化物成型干燥一体化设备，其特征在于，所述一体化设备包括成型装置、输送装置、干燥装置和出料箱；所述成型装置包括成球柱、水槽和制氨水系统；所述输送装置包括输送网带；
所述水槽通过法兰将所述成型装置与所述干燥装置的一端连接成一体；所述干燥装置的另一端与所述出料箱连接成一体；所述输送网带在所述水槽、所述干燥装置和所述出料箱之间运行并形成闭环；
所述制氨水系统将液氨溶于氨水中并维持所述成球柱中的氨水浓度；
所述干燥装置包括加热单元和若干干燥箱；所述干燥装置中部的干燥箱设置有排湿口和排风机；相邻干燥箱之间设置有传递风机，所述干燥装置的尾气通过所述排湿口经所述排风机排出；所述干燥装置内设置有保温隔板，所述保温隔板下方设置有冷却通道，所述输送网带的上行段处于所述保温隔板上部，所述输送网带的下行段处于所述冷却通道内。
2.根据权利要求1所述的一体化设备，其中，所述水槽设有水平设置的进料段和斜向上设置的输送段，所述输送段与水平线成10～50°倾角，输送段的高端与所述干燥箱通过所述法兰连接。
3.根据权利要求1所述的一体化设备，其中，所述输送装置还包括传动链条、传动链轮和传动电机减速机；
所述输送网带固定在所述传动链条表面，所述传动链条设置在所述传动链轮表面，所述传动链轮由所述传动电机减速机驱动并在滚道上滚动。
4.根据权利要求1或3所述的一体化设备，其中，所述输送网带为不锈钢编织的人字形折边网带；所述输送网带上设置若干横挡板，所述横挡板间距30～200mm。
5.根据权利要求1所述的一体化设备，其中，所述冷却通道具有可拆卸底板。
6.根据权利要求1所述的一体化设备，其中，所述传递风机风量与所述排风机风量之比为0.1～0.5。
7.一种无机氧化物球形颗粒的制备方法，其特征在于，用于权利要求1-6任意一项所述的无机氧化物成型干燥一体化设备，所述制备方法包括以下步骤：
无机氧化物浆液以液滴的形式落入所述成型装置，形成凝胶球；
所述凝胶球由所述输送装置送入所述干燥装置中进行干燥，得到干燥的无机氧化物小球。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述成型装置中的氨水表面设置有溶剂油层；所述无机氧化物浆液以液滴的形式落入所述溶剂油层得到球形液滴；所述球形液滴落入所述氨水中形成凝胶球。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述氨水的浓度为2％～8％，优选为4％～7％；所述溶剂油层厚度为10～500mm，优选为20～200mm；所述溶剂油选自煤油、石油醚、白油和十二烷中的至少一种，优选为煤油。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其中，所述输送网带的运行速度为1～30m/h，优选为3～15m/h；所述干燥箱内的干燥温度为60～150℃，优选为90～120℃。
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