CN116013576A - 一种聚合物片式钽电容银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导电银浆及其制备方法，尤其涉及一种聚合物片式钽电容银浆及其制备方法。该方法包括：(1)将若干种树脂混合物溶解于第一溶剂中，搅拌至完全溶清，然后加入防沉降剂和固化剂，经过离心消泡，得到有机中间体；(2)依次加入片状银粉、炭系填料、银包铜粉和所述有机中间体，经过三辊研磨后过滤，得到浆料中间体；(3)在所述浆料中间体中加入第二溶剂、硅烷偶联剂和消泡剂，经过离心分散和消泡后，即得。该方法通过片状银粉、炭系填料和银包铜粉的组合，并采用分布制备的方式，在降低成本的基础上，达到低的等效串联电阻与石墨层实现良好结合的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电银浆及其制备方法，尤其涉及一种聚合物片式钽电容银浆及其制备方法。
背景技术
随着科技的进步和电子产品性能的不断提升，电子元器件正朝着小型化、低阻抗和高可靠性的方向发展。聚合物片式钽电容具有容量变化受外界影响小、体积小和使用温度范围宽等优点，能适应当前电子技术自动化、小型化的发展需求，因此得到了飞速地发展。
合适的银浆是聚合物片式钽电容器产品合格的必要条件，但目前大多数钽电容银浆，采用纯银作为导电填料，不仅原材料成本高，而且因为银含量相对较低，在固化过程中收缩较大，导致银层和石墨层产生较大应力，极易发生断裂现象，这会大幅度降低聚合物片式钽电容器的电性能。
因此有必要对现有技术作出改进，以解决现有技术中存在的缺陷。
发明内容
为实现以上目的，本发明采用以下具体技术方案：
本发明提供一种聚合物片式钽电容银浆的制备方法，包括如下步骤：
S1：将若干种树脂混合物溶解于第一溶剂中，搅拌至完全溶清，然后加入防沉降剂和固化剂，经过离心消泡，得到有机中间体。
进一步地，所述若干种树脂混合物包括聚氨酯树脂、酚醛树脂、环氧树脂和丙烯酸树脂中的一种或几种；
优选地，按质量份计，所述若干种树脂混合物包括0.5-1.5份聚氨酯树脂、0.5-1.5份酚醛树脂、0.5-1.5份环氧树脂和0.5-1.5份丙烯酸树脂。不同的树脂具有不同特性，环氧树脂固化后硬度高，酚醛树脂耐高温且附着力好，聚氨酯和丙烯酸树脂柔韧性好，几种树脂在本发明中起到协同作用，上述比例的调整对控制合适的附着力和硬度起到了重要作用。
进一步地，所述第一溶剂包括二乙二醇丁醚醋酸酯；
优选地，所述第一溶剂的质量份为5-10份。
进一步地，所述防沉降剂包括聚酰胺蜡；所述固化剂包括封闭型异氰酸酯和六亚甲基四胺中的至少一种；
优选地，所述防沉降剂的质量份为0.25-0.5份；
优选地，按质量份计，所述固化剂包括0.1-0.5份的封闭型异氰酸酯和0.02-0.08份的六亚甲基四胺。
S2：依次加入片状银粉、炭系填料、银包铜粉和步骤S1所得的所述有机中间体，经过三辊研磨后过滤，得到浆料中间体。
进一步地，所述炭系填料为乙炔黑、石墨粉或碳纤维中的一种；
优选地，所述炭系填料的质量份为10-30份。
炭系填料本身具有优良的导电性能，由于银层浸渍在石墨层表面，所述炭系填料的引入实现银层和石墨层的过渡，减少层与层之间的应力。
进一步地，所述片状银粉和银包铜粉的质量份分别为10-40份和30-60份。引入银包铜粉，可以增加固体含量，减少固化时溶剂挥发造成的收缩；同时，可以在保证导电性能不降低的前提下，大幅度降低成本。
进一步地，所述三辊研磨为三辊研磨机研磨8-15遍；
优选地，所述三辊研磨为三辊研磨机研磨12遍。
采用分步制备的方法，更利于三辊研磨工艺，可以先在高粘度下研磨，达到细度要求后，再加入稀释剂第二溶剂进行粘度调节，避免低粘度下的研磨工艺造成的漏料或者研磨效果变差等问题。
S3：在步骤S2所得的所述浆料中间体中加入第二溶剂、硅烷偶联剂和消泡剂，经过离心分散和消泡后，即得。
进一步地，所述第二溶剂包括丁基卡必醇和二价酸酯中的至少一种；
优选地，按质量份计，所述第二溶剂包括5-10份丁基卡必醇和3-6份二价酸酯。丁基卡必醇和二价酸酯的比例关系影响烘干和烧结过程溶剂的挥发速率，可以使溶剂的挥发具有层次感，避免短时间内大量挥发造成的表面缺陷孔洞或者裂纹。
进一步地，所述硅烷偶联剂的质量份为0.25-0.75份；所述消泡剂的质量份为0.25-0.75份。
本发明还提供一种以所述的聚合物片式钽电容银浆的制备方法制得的聚合物片式钽电容银浆。
与现有技术相比，本发明通过片状银粉、炭系填料和银包铜粉的组合，并采用分布制备的方式，在降低成本的基础上，达到低的等效串联电阻与石墨层实现良好结合的目的。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种聚合物片式钽电容银浆的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：按照质量份计，称取1.0份聚氨酯树脂、0.5份酚醛树脂、0.5份环氧树脂和0.5份丙烯酸树脂，溶解于8份二乙二醇丁醚醋酸酯中，在4000转/分钟的搅拌速度下，搅拌至完全溶清，然后加入0.25份聚酰胺蜡、0.2份封闭型异氰酸酯固化剂和0.05份六亚甲基四胺固化剂，经过离心消泡，得到有机中间体。
步骤S2：按照质量份计，依次加入20份片状银粉、15份乙炔黑、40份银包铜粉和步骤S10的有机中间体，经过三辊研磨机研磨，研磨12遍后过滤，得到浆料中间体。
步骤S3：按照质量份计，在步骤S20的浆料中间体中加入8份丁基卡必醇、5份二价酸酯、0.5份硅烷偶联剂KH560和0.5份硅油，经过离心机分散消泡后，得到成品聚合物片式钽电容银浆。
实施例2
一种聚合物片式钽电容银浆的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：按照质量份计，称取1.0份聚氨酯树脂、0.5份酚醛树脂、0.5份环氧树脂和0.5份丙烯酸树脂，溶解于8份二乙二醇丁醚醋酸酯中，在4000转/分钟的搅拌速度下，搅拌至完全溶清，然后加入0.25份聚酰胺蜡、0.2份封闭型异氰酸酯固化剂和0.05份六亚甲基四胺固化剂，经过离心消泡，得到有机中间体。
步骤S2：按照质量份计，依次加入20份片状银粉、15份石墨粉、40份银包铜粉和步骤S10的有机中间体，经过三辊研磨机研磨，研磨12遍后过滤，得到浆料中间体。
步骤S3：按照质量份计，在步骤S20的浆料中间体中加入8份丁基卡必醇、5份二价酸酯、0.5份硅烷偶联剂KH560和0.5份硅油，经过离心机分散消泡后，得到成品聚合物片式钽电容银浆。
实施例3
一种聚合物片式钽电容银浆的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：按照质量份计，称取1.0份聚氨酯树脂、0.5份酚醛树脂、0.5份环氧树脂和0.5份丙烯酸树脂，溶解于6份二乙二醇丁醚醋酸酯中，在4000转/分钟的搅拌速度下，搅拌至完全溶清，然后加入0.25份聚酰胺蜡、0.2份封闭型异氰酸酯固化剂和0.05份六亚甲基四胺固化剂，经过离心消泡，得到有机中间体。
步骤S2：按照质量份计，依次加入20份片状银粉、15份碳纤维、40份银包铜粉和步骤S10的有机中间体，经过三辊研磨机研磨，研磨10遍后过滤，得到浆料中间体。
步骤S3：按照质量份计，在步骤S20的浆料中间体中加入10份丁基卡必醇、5份二价酸酯、0.5份硅烷偶联剂KH560和0.5份硅油，经过离心机分散消泡后，得到成品聚合物片式钽电容银浆。
实施例4
一种聚合物片式钽电容银浆的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：按照质量份计，称取0.5份聚氨酯树脂、0.5份酚醛树脂、1.0份环氧树脂和0.5份丙烯酸树脂，溶解于10份二乙二醇丁醚醋酸酯中，在4000转/分钟的搅拌速度下，搅拌至完全溶清，然后加入0.25份聚酰胺蜡、0.2份封闭型异氰酸酯固化剂和0.05份六亚甲基四胺固化剂，经过离心消泡，得到有机中间体。
步骤S2：按照质量份计，依次加入15份片状银粉、10份乙炔黑、50份银包铜粉和步骤S10的有机中间体，经过三辊研磨机研磨，研磨15遍后过滤，得到浆料中间体。
步骤S3：按照质量份计，在步骤S20的浆料中间体中加入6份丁基卡必醇、5份二价酸酯、0.5份硅烷偶联剂KH560和0.5份硅油，经过离心机分散消泡后，得到成品聚合物片式钽电容银浆。
实施例5
一种聚合物片式钽电容银浆的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：按照质量份计，称取0.5份聚氨酯树脂、0.5份酚醛树脂、0.5份环氧树脂和1.0份丙烯酸树脂，溶解于8份二乙二醇丁醚醋酸酯中，在4000转/分钟的搅拌速度下，搅拌至完全溶清，然后加入0.25份聚酰胺蜡、0.2份封闭型异氰酸酯固化剂和0.05份六亚甲基四胺固化剂，经过离心消泡，得到有机中间体。
步骤S2：按照质量份计，依次加入25份片状银粉、20份乙炔黑、30份银包铜粉和步骤S10的有机中间体，经过三辊研磨机研磨，研磨后12遍后过滤，得到浆料中间体。
步骤S3：按照质量份计，在步骤S20的浆料中间体中加入8份丁基卡必醇、5份二价酸酯、0.5份硅烷偶联剂KH560和0.5份硅油，经过离心机分散消泡后，得到成品聚合物片式钽电容银浆。
对比例1
一种导电银浆的制备方法，按照质量份计，将55份片状银粉、2.5份聚氨酯树脂、0.25份封闭型异氰酸酯固化剂、41份丁基卡必醇、0.25份聚酰胺蜡、0.5份硅烷偶联剂KH560和0.5份硅油混合，经过三辊研磨机研磨，研磨12遍后过滤，得到作为对比例的银浆。
表1对比例1和实施例1-5的制备过程中各组分质量分数
表2对比例1和实施例1-5所得的银浆性能对比
| 性能 | 对比例1 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 附着力 | 4B | 5B | 5B | 5B | 5B | 5B |
| 等效串联电阻 | 11.2 | 7.6 | 7.8 | 6.9 | 8.5 | 6.4 |
由表1和表2可以看出，树脂的种类和含量对附着力有着较大的影响，根据不同的树脂具有的不同特性，环氧树脂固化后硬度高，酚醛树脂耐高温且附着力好，聚氨酯和丙烯酸树脂柔韧性好，本发明通过实验证明，几种树脂的结合起到协同作用，可以明显改善浆料印刷固化后的附着力。
另外，银的导电性最优，但是成本高，实施例中如果增加银的含量，则会起到降低电阻的作用，但是成本会相应增加。实施例1-5把浆料中的导电相含量提高到75％，可以明显提高导电性，降低等效串联电阻，同时成本得到下降。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
Claims (10)
1.一种聚合物片式钽电容银浆的制备方法，包括如下步骤：
S1：将若干种树脂混合物溶解于第一溶剂中，搅拌至完全溶清，然后加入防沉降剂和固化剂，经过离心消泡，得到有机中间体；
S2：依次加入片状银粉、炭系填料、银包铜粉和步骤S1所得的所述有机中间体，经过三辊研磨后过滤，得到浆料中间体；
S3：在步骤S2所得的所述浆料中间体中加入第二溶剂、硅烷偶联剂和消泡剂，经过离心分散和消泡后，即得。
2.根据权利要求1所述的聚合物片式钽电容银浆的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述若干种树脂混合物包括聚氨酯树脂、酚醛树脂、环氧树脂和丙烯酸树脂中的一种或几种；
优选地，按质量份计，所述若干种树脂混合物包括0.5-1.5份聚氨酯树脂、0.5-1.5份酚醛树脂、0.5-1.5份环氧树脂和0.5-1.5份丙烯酸树脂。
3.根据权利要求1所述的聚合物片式钽电容银浆的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述第一溶剂包括二乙二醇丁醚醋酸酯；
优选地，所述第一溶剂的质量份为5-10份。
4.根据权利要求1所述的聚合物片式钽电容银浆的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述防沉降剂包括聚酰胺蜡；所述固化剂包括封闭型异氰酸酯和六亚甲基四胺中的至少一种；
优选地，所述防沉降剂的质量份为0.25-0.5份；
优选地，按质量份计，所述固化剂包括0.1-0.5份的封闭型异氰酸酯和0.02-0.08份的六亚甲基四胺。
5.根据权利要求1所述的聚合物片式钽电容银浆的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述炭系填料为乙炔黑、石墨粉或碳纤维中的一种；
优选地，所述炭系填料的质量份为10-30份。
6.根据权利要求1所述的聚合物片式钽电容银浆的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述片状银粉和银包铜粉的质量份分别为10-40份和30-60份。
7.根据权利要求1所述的聚合物片式钽电容银浆的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述三辊研磨为三辊研磨机研磨8-15遍；
优选地，所述三辊研磨为三辊研磨机研磨12遍。
8.根据权利要求1所述的聚合物片式钽电容银浆的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述第二溶剂包括丁基卡必醇和二价酸酯中的至少一种；
优选地，按质量份计，所述第二溶剂包括5-10份丁基卡必醇和3-6份二价酸酯。
9.根据权利要求1所述的聚合物片式钽电容银浆的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述硅烷偶联剂的质量份为0.25-0.75份；所述消泡剂的质量份为0.25-0.75份。
10.一种以权利要求1-9任一项所述的聚合物片式钽电容银浆的制备方法制得的聚合物片式钽电容银浆。
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