CN116004057B - 一种防水型压力蒸汽灭菌指示物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及指示油墨技术领域，尤其涉及一种防水型压力蒸汽灭菌指示物及其制备方法。所述防水型压力蒸汽灭菌指示物，包括变色油墨层，以及复合在所述变色油墨层上的防水油墨层；所述变色油墨层的制备原料包括一定配比的金属化合物、含硫化合物、颜料、高分子树脂、第一溶剂和抗氧化剂；所述金属化合物包括含铜化合物、含铁化合物和含铋化合物中的至少一种；所述防水油墨层的制备原料包括一定配比的成膜剂、增稠剂、增塑剂和第二溶剂。本发明中，变色油墨层可在蒸汽灭菌后变色，蒸汽灭菌前后颜色可由黄色变成黑色、绿色变成黑色或蓝色变成黑色，防水油墨层具有很好的防水效果。所述防水型压力蒸汽灭菌指示物的变色性能和防水性能较优。
Description
本申请要求于2022年12月12日提交中国专利局、申请号为202211591486.1发明名称为“一种防水型压力蒸汽灭菌指示物及其制备方法”的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本申请中。
技术领域
本发明涉及指示油墨技术领域，尤其涉及一种防水型压力蒸汽灭菌指示物及其制备方法。
背景技术
压力蒸汽灭菌是最为常见和广为使用的灭菌、消毒方法之一，是目前各级医疗机构日常灭菌工作中广泛釆用的方法。通过化学指示物监测灭菌过程的标准做法是，将待灭菌物品及化学指示物一同置于灭菌器内，利用指示物的颜色变化评估灭菌效果。化学指示物在灭菌结束后即可判读，在医院、诊所的日常工作中被大量使用，因此该方法被广泛应用于压力蒸汽灭菌包裹的包外监测、包内监测、B-D测试和过程挑战测试中。
然而，传统蒸汽化学指示物存在以下技术缺陷：
1)变色油墨防水性能差，容易造成油墨晕染。一般的防水处理方法是在变色油墨中加入防水成分，但防水效果比较差，而在变色上覆膜方式进行防水处理，投入大、工艺难度高，容易起泡。专利CN111548678A公开了一种自防水压力蒸汽灭菌指示油墨及其制备方法，是在变色油墨中添加防水成分，但是容易掉墨，且其变色不够深、防水效果一般。
2)采用金属盐和单质硫作为核心组分，油墨研磨粘度大，不易研磨和印刷，着色力不佳。
3)采用硫化染料和金属化合物，在含有少量氧化剂存在的环境中，如过氧化氢，容易导致蒸汽灭菌后的化学指示剂活性组分失效或褪色，抗氧化性有待提高。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种防水型压力蒸汽灭菌指示物及其制备方法，变色性能和防水性能较优。
本发明提供了一种防水型压力蒸汽灭菌指示物，包括变色油墨层，以及复合在所述变色油墨层上的防水油墨层；
所述变色油墨层的制备原料包括：金属化合物10wt％～30wt％、含硫化合物10wt％～30wt％、颜料0wt％～3wt％、高分子树脂10wt％～30wt％、第一溶剂30wt％～50wt％和抗氧化剂0wt％～2wt％；各组分的用量之和为100％；所述金属化合物包括含铜化合物、含铁化合物和含铋化合物中的至少一种；
所述防水油墨层的制备原料包括：成膜剂10wt％～30wt％、增稠剂5wt％～15wt％、增塑剂5wt％～15wt％和第二溶剂40wt％～60wt％；各组分的用量之和为100％。
优选的，所述金属化合物包括硫酸铜、硝酸铜、柠檬酸铜、酒石酸铜、碳酸铜、碱式碳酸铜、碘化亚铜、硫酸铁、硝酸铁、碳酸铁、梨酸亚铁、柠檬酸铁、氯氧化铋、碱式水杨酸铋、氧化铋、碱式硫酸铋、碱式碳酸铋、次硝酸铋和柠檬酸铋中的至少一种。
优选的，所述含硫化合物包括硫代硫酸钠、硫脲、乙烯基硫脲、1,3-二甲基硫脲、对称二苯基硫脲、N,N-二乙基硫脲、1,3-二邻甲苯基-2-硫脲、苯基硫脲、二苯基硫脲和乙烯基硫脲中的至少一种。
优选的，所述高分子树脂包括聚乙烯树脂、聚氯乙烯树脂、过氯乙烯树脂、氯醋树脂和丙烯酸树脂中的至少一种；
所述第一溶剂包括酯类、酮类和醇类中的至少一种。
优选的，所述颜料包括硫化黄7、硫化黄9、硫化蓝5、硫化蓝15、颜料黄12、颜料黄13、颜料黄74、颜料绿7中的至少一种；
和/或，
所述第一溶剂包括乙酸丁酯、乙酸乙酯、环己酮、异氟尔酮、正丙醇和正丁醇中的至少一种；
和/或，
所述抗氧化剂包括EDTA、柠檬酸、二丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚和特丁基对苯二酚中的至少一种。
优选的，所述成膜剂包括聚氨酯树脂、聚丙烯酸树脂、聚乙烯醇和海藻酸钠中的至少一种；
所述增稠剂包括脂松香、脂松节油、蓖麻油、羟乙基纤维素和聚乙二醇中的至少一种。
优选的，所述增塑剂包括聚乙烯吡络烷酮、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和癸二酸二丁酯中的至少一种；
和/或，
所述第二溶剂包括乙醇、甘油、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯、环己酮、异氟尔酮、正丙醇和正丁醇中的至少一种。
本发明还提供了一种防水型压力蒸汽灭菌指示物的制备方法，包括以下步骤：
A)将变色油墨印刷在基材上，固化后，得到变色油墨层；
所述变色油墨包括：金属化合物10wt％～30wt％、含硫化合物10wt％～30wt％、颜料0wt％～3wt％、高分子树脂10wt％～30wt％、第一溶剂30wt％～50wt％和抗氧化剂0wt％～2wt％；各组分的用量之和为100％；所述金属化合物包括含铜化合物、含铁化合物和含铋化合物中的至少一种；
B)在所述变色油墨层上复合防水油墨，固化后，得到防水型压力蒸汽灭菌指示物；
所述防水油墨包括：成膜剂10wt％～30wt％、增稠剂5wt％～15wt％、增塑剂5wt％～15wt％和第二溶剂40wt％～60wt％；各组分的用量之和为100％。
优选的，所述变色油墨的制备方法包括以下步骤：
a1)将第一溶剂和高分子树脂搅拌混合，得到透明的树脂溶液；
a2)将所述透明的树脂溶液、金属化合物、含硫化合物、颜料和抗氧化剂搅拌混合后，研磨，得到变色油墨。
优选的，所述防水油墨的制备方法包括以下步骤：
b1)将第二溶剂和成膜剂搅拌混合，得到成膜剂溶液；
b2)将所述成膜剂溶液、增稠剂和增塑剂搅拌混合后，研磨，得到防水油墨。
本发明提供了一种防水型压力蒸汽灭菌指示物，包括变色油墨层，以及复合在所述变色油墨层上的防水油墨层；所述变色油墨层的制备原料包括：金属化合物10wt％～30wt％、含硫化合物10wt％～30wt％、颜料0wt％～3wt％、高分子树脂10wt％～30wt％、第一溶剂30wt％～50wt％和抗氧化剂0wt％～2wt％；各组分的用量之和为100％；所述金属化合物包括含铜化合物、含铁化合物和含铋化合物中的至少一种；所述防水油墨层的制备原料包括：成膜剂10wt％～30wt％、增稠剂5wt％～15wt％、增塑剂5wt％～15wt％和第二溶剂40wt％～60wt％；各组分的用量之和为100％。本发明提供的防水型压力蒸汽灭菌指示物采用上述变色油墨层与防水油墨层的双层结构，变色油墨层可在蒸汽灭菌后变色，蒸汽灭菌前后颜色可由黄色变成黑色、绿色变成黑色或蓝色变成黑色，防水油墨层具有很好的防水效果。本发明提供的防水型压力蒸汽灭菌指示物的变色性能和防水性能较优，并且，所述防水型压力蒸汽灭菌指示物的抗氧化性较优。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种防水型压力蒸汽灭菌指示物，包括变色油墨层，以及复合在所述变色油墨层上的防水油墨层；
所述变色油墨层的制备原料包括：金属化合物10wt％～30wt％、含硫化合物10wt％～30wt％、颜料0wt％～3wt％、高分子树脂10wt％～30wt％、第一溶剂30wt％～50wt％和抗氧化剂0wt％～2wt％；各组分的用量之和为100％；所述金属化合物包括含铜化合物、含铁化合物和含铋化合物中的至少一种；
所述防水油墨层的制备原料包括：成膜剂10wt％～30wt％、增稠剂5wt％～15wt％、增塑剂5wt％～15wt％和第二溶剂40wt％～60wt％；各组分的用量之和为100％。
在本发明的某些实施例中，所述金属化合物包括硫酸铜、硝酸铜、柠檬酸铜、酒石酸铜、碳酸铜、碱式碳酸铜、碘化亚铜、硫酸铁、硝酸铁、碳酸铁、梨酸亚铁、柠檬酸铁、氯氧化铋、碱式水杨酸铋、氧化铋、碱式硫酸铋、碱式碳酸铋、次硝酸铋和柠檬酸铋中的至少一种。具体的，所述金属化合物包括柠檬酸铋和碘化亚铜，质量比为3：1。所述变色油墨层的制备原料中，金属化合物的含量为18wt％、18.5wt％或20wt％。
在本发明的某些实施例中，所述含硫化合物包括硫代硫酸钠、硫脲、乙烯基硫脲、1,3-二甲基硫脲、对称二苯基硫脲、N,N-二乙基硫脲、1,3-二邻甲苯基-2-硫脲、苯基硫脲、二苯基硫脲和乙烯基硫脲中的至少一种。所述变色油墨层的制备原料中，含硫化合物的含量为12wt％、22wt％或18wt％。
在本发明的某些实施例中，所述高分子树脂包括聚乙烯树脂、聚氯乙烯树脂、过氯乙烯树脂、氯醋树脂和丙烯酸树脂中的至少一种。所述变色油墨层的制备原料中，高分子树脂的含量为25wt％、13wt％或15wt％。
在本发明的某些实施例中，所述第一溶剂包括酯类、酮类和醇类中的至少一种。具体的，包括乙酸丁酯、乙酸乙酯、环己酮、异氟尔酮、正丙醇和正丁醇中的至少一种。具体的，所述第一溶剂为二甲苯、环己酮和乙酸丁酯，质量比为2：3：1；或所述第一溶剂为环己酮和乙酸丁酯，质量比为2：1；或所述第一溶剂为乙酸乙酯、环己酮和异氟尔酮，质量比为2：1：2。所述变色油墨层的制备原料中，第一溶剂的含量为43wt％、45wt％或45.5wt％。
在本发明的某些实施例中，所述颜料包括硫化黄7、硫化黄9、硫化蓝5、硫化蓝15、颜料黄12、颜料黄13、颜料黄74、颜料绿7中的至少一种。所述变色油墨层的制备原料中，颜料的含量为1wt％或0.5wt％。
在本发明的某些实施例中，所述抗氧化剂包括EDTA、柠檬酸、二丁基羟基甲苯、丁基羟基茴香醚和特丁基对苯二酚中的至少一种。所述变色油墨层的制备原料中，抗氧化剂的含量为1wt％。
在本发明的某些实施例中，所述成膜剂包括聚氨酯树脂、聚丙烯酸树脂、聚乙烯醇和海藻酸钠中的至少一种。具体的，所述成膜剂为聚丙烯酸树脂和海藻酸钠，质量比为26：2。所述防水油墨层的制备原料中，成膜剂的含量为25wt％、27wt％或28wt％。
在本发明的某些实施例中，所述增稠剂包括脂松香、脂松节油、蓖麻油、羟乙基纤维素和聚乙二醇中的至少一种。具体的，所述增稠剂为蓖麻油和聚乙二醇，质量比为3：10；或所述增稠剂为脂松节油和羟乙基纤维素，质量比为2：6。所述防水油墨层的制备原料中，增稠剂的含量为13wt％、11wt％或8wt％。
在本发明的某些实施例中，所述增塑剂包括聚乙烯吡络烷酮、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯和癸二酸二丁酯中的至少一种。所述防水油墨层的制备原料中，增塑剂的含量为10wt％或9wt％。
在本发明的某些实施例中，所述第二溶剂包括乙醇、甘油、异丙醇、乙酸丁酯、乙酸乙酯、环己酮、异氟尔酮、正丙醇和正丁醇中的至少一种。具体的，所述第二溶剂为乙酸丁酯、环己酮和甘油，质量比为2：3：1；或所述第二溶剂为正丁醇、乙酸乙酯、甘油，质量比为2：2：1；或所述第二溶剂为乙醇、正丙醇和甘油，质量比为1：2：1。所述防水油墨层的制备原料中，第二溶剂的含量为52wt％、53wt％或54wt％。
本发明提供的防水型压力蒸汽灭菌指示物包括变色油墨层，以及复合在所述变色油墨层上的防水油墨层。在本发明的实施例中，所述变色油墨、防水油墨的复合的方式可以为喷涂或印刷，所述变色油墨层和防水油墨层的制备原料中均不含有铅元素。
本发明还提供了一种防水型压力蒸汽灭菌指示物的制备方法，包括以下步骤：
A)将变色油墨印刷在基材上，固化后，得到变色油墨层；
所述变色油墨包括：金属化合物10wt％～30wt％、含硫化合物10wt％～30wt％、颜料0wt％～3wt％、高分子树脂10wt％～30wt％、第一溶剂30wt％～50wt％和抗氧化剂0wt％～2wt％；各组分的用量之和为100％；所述金属化合物包括含铜化合物、含铁化合物和含铋化合物中的至少一种；
B)在所述变色油墨层上复合防水油墨，固化后，得到防水型压力蒸汽灭菌指示物；
所述防水油墨包括：成膜剂10wt％～30wt％、增稠剂5wt％～15wt％、增塑剂5wt％～15wt％和第二溶剂40wt％～60wt％；各组分的用量之和为100％。
所述防水型压力蒸汽灭菌指示物的制备方法中，采用的原料组分及用量同上，在此不再赘述。
步骤A)中：
将变色油墨印刷在基材上，固化后，得到变色油墨层；
所述变色油墨包括：金属化合物10～30份、含硫化合物10～30份、颜料0～3份、高分子树脂10～30份、第一溶剂30～50份、抗氧化剂0～2份；所述金属化合物包括含铜化合物、含铁化合物和含铋化合物中的至少一种。
在本发明的某些实施例中，所述变色油墨的制备方法包括以下步骤：
a1)将第一溶剂和高分子树脂搅拌混合，得到透明的树脂溶液；
a2)将所述透明的树脂溶液、金属化合物、含硫化合物、颜料和抗氧化剂搅拌混合后，研磨，得到变色油墨。
步骤a1)中：
将第一溶剂和高分子树脂搅拌混合，得到透明的树脂溶液。
在本发明的某些实施例中，将第一溶剂和高分子树脂搅拌混合包括：
在第一溶剂中加入高分子树脂，边加边搅拌，高分子树脂全部加入后，搅拌混合。
在本发明的某些实施例中，所述搅拌混合的温度为55～65℃；具体的，可以为60℃；时间为10～30min；具体的，可以为30min。
在本发明的某些实施例中，所述搅拌混合后，还包括：冷却至室温。
步骤a2)中：
将所述透明的树脂溶液、金属化合物、含硫化合物、颜料和抗氧化剂搅拌混合后，研磨，得到变色油墨。
在本发明的某些实施例中，所述搅拌混合的温度为室温；时间为10～30min。
在本发明的某些实施例中，所述研磨后的颗粒细度小于10μm。所述研磨采用陶瓷辊研磨器。
得到变色油墨后，将变色油墨印刷在基材上，固化后，得到变色油墨层。
在本发明的某些实施例中，所述印刷的方式为丝网印刷或柔板印刷。所述基材可以为纸张或不干胶等承印材料上；具体的，可以为标签纸。
在本发明的某些实施例中，所述固化的方式可以烘干。
步骤B)中：
在所述变色油墨层上复合防水油墨，固化后，得到防水型压力蒸汽灭菌指示物；
所述防水油墨包括：成膜剂10～30份、增稠剂5～15份、增塑剂5～15份、第二溶剂40～60份。
在本发明的某些实施例中，所述防水油墨的制备方法包括以下步骤：
b1)将第二溶剂和成膜剂搅拌混合，得到成膜剂溶液；
b2)将所述成膜剂溶液、增稠剂和增塑剂搅拌混合后，研磨，得到防水油墨。
步骤b1)中：
将第二溶剂和成膜剂搅拌混合，得到成膜剂溶液。
在本发明的某些实施例中，将第二溶剂和成膜剂搅拌混合包括：
在第二溶剂中加入成膜剂，边加边搅拌，成膜剂全部加入后，搅拌混合。
在本发明的某些实施例中，所述搅拌混合的温度为55～65℃；具体的，可以为60℃；时间为10～30min。
步骤b2)中：
将所述成膜剂溶液、增稠剂和增塑剂搅拌混合后，研磨，得到防水油墨。
在本发明的某些实施例中，将所述成膜剂溶液、增稠剂和增塑剂搅拌混合包括：
将所述成膜剂溶液和增稠剂在55～65℃搅拌混合后，再加入增塑剂在55～65℃搅拌混合。
将所述成膜剂溶液和增稠剂在55～65℃搅拌混合的时间为10～30min。
再加入增塑剂在55～65℃搅拌混合的时间为10～30min。
在本发明的某些实施例中，所述研磨后的颗粒细度小于10μm。所述研磨采用陶瓷辊研磨器。
得到防水油墨后，在所述变色油墨层上复合防水油墨，固化后，得到防水型压力蒸汽灭菌指示物。
在本发明的某些实施例中，所述复合的方式可以为喷涂或丝网印刷。
在本发明的某些实施例中，所述固化的方式可以烘干。
在本发明的某些实施例中，固化后，可以根据实际需要分切成不同形状供压力蒸汽灭菌效果指示时使用；比如可以分切为圆形或条形的压力蒸汽灭菌指示卡或标签。
在本发明的某些实施例中，将分切后的圆形或条形的压力蒸汽灭菌指示卡或标签放置于压力蒸汽灭菌器中，在134℃下灭菌4min，所述指示卡或标签在蒸汽灭菌前后的颜色可由黄色变成黑色，或由绿色变成黑色，或由蓝色变成黑色。
本发明对上文采用的原料来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
本发明提供的防水型压力蒸汽灭菌指示物采用上述变色油墨层与防水油墨层的双层结构，变色油墨层可在蒸汽灭菌后变色，蒸汽灭菌前后颜色可由黄色变成黑色、绿色变成黑色或蓝色变成黑色，防水油墨层具有很好的防水效果。同时，本发明提供的防水型压力蒸汽灭菌指示物的抗氧化性强，适合长时间储存。
本发明提供的防水型压力蒸汽灭菌指示物中，各个组分配比合理，且可以很好的相互作用，能够达到很好的防水效果，在高温高湿下变色反应明显，适合在不同环境下储存。同时，制备过程工艺简单，操作难度低，原材料成本低廉、易于实现规模化生产。
本发明进一步限定了所述防水型压力蒸汽灭菌指示物中不含有铅元素，无重金属铅导致的健康危害风险。同时，变色油墨研磨粘度低，易于研磨分散和印刷，着色力佳，变色明显；指示组分耐候性佳，不易受环境中氧化剂的影响，如过氧化氢和光照等的影响；防水效果好，不会产生覆膜后的气泡问题。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种防水型压力蒸汽灭菌指示物及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
变色油墨包括：
金属化合物(碱式碳酸铋)18wt％、含硫化合物(硫代硫酸钠)12wt％、颜料(硫化黄9)1wt％、高分子树脂(过氯乙烯树脂)25wt％、第一溶剂(二甲苯、环己酮和乙酸丁酯，质量比为2：3：1)43wt％、抗氧化剂(丁基羟基茴香醚)1wt％；
变色油墨的制备方法包括：
在第一溶剂中加入高分子树脂，边加边搅拌，高分子树脂全部加入后，在60℃下搅拌混合30min，冷却至室温，得到透明的树脂溶液；
将所述透明的树脂溶液、金属化合物、含硫化合物、颜料和抗氧化剂搅拌混合后，用陶瓷辊研磨器进行研磨至颗粒细度小于10μm，得到变色油墨。
将所述变色油墨通过丝网印刷在标签纸上，烘干，得到变色油墨层。
防水油墨包括：
成膜剂(聚氨酯树脂)25wt％、增稠剂(蓖麻油3wt％、聚乙二醇10wt％)、增塑剂(邻苯二甲酸二丁酯)10wt％、第二溶剂(乙酸丁酯、环己酮和甘油，质量比为2：3：1)52wt％。
防水油墨的制备方法包括：
在第二溶剂中加入成膜剂，边加边搅拌，成膜剂全部加入后，在60℃下搅拌混合30min，冷却至室温，得到成膜剂溶液；
将所述成膜剂溶液、增稠剂和增塑剂搅拌混合后，用陶瓷辊研磨器进行研磨至颗粒细度小于10μm，得到防水油墨。
得到防水油墨后，在所述变色油墨层上丝网印刷防水油墨，烘干，得到防水油墨层，进而得到防水型压力蒸汽灭菌指示物。
将所述防水型压力蒸汽灭菌指示物分切为条形指示卡。
实施例2
变色油墨包括：
金属化合物(硫酸铜)18.5wt％、含硫化合物(二苯基硫脲)22wt％、颜料(硫化蓝5)0.5wt％、高分子树脂(氯醋树脂)13wt％、第一溶剂(环己酮和乙酸丁酯，质量比为2：1)45wt％、抗氧化剂(柠檬酸)1wt％；
变色油墨的制备方法包括：
在第一溶剂中加入高分子树脂，边加边搅拌，高分子树脂全部加入后，在60℃下搅拌混合30min，冷却至室温，得到透明的树脂溶液；
将所述透明的树脂溶液、金属化合物、含硫化合物、颜料和抗氧化剂搅拌混合后，用陶瓷辊研磨器进行研磨至颗粒细度小于10μm，得到变色油墨。
将所述变色油墨通过丝网印刷在标签纸上，烘干，得到变色油墨层。
防水油墨包括：
成膜剂(聚丙烯酸树脂)27wt％、增稠剂(脂松香3wt％、羟乙基纤维素8wt％)、增塑剂(聚乙烯吡咯烷酮)9wt％、第二溶剂(正丁醇、乙酸乙酯、甘油，质量比为2：2：1)53wt％。
防水油墨的制备方法包括：
在第二溶剂中加入成膜剂，边加边搅拌，成膜剂全部加入后，在60℃下搅拌混合30min，冷却至室温，得到成膜剂溶液；
将所述成膜剂溶液、增稠剂和增塑剂搅拌混合后，用陶瓷辊研磨器进行研磨至颗粒细度小于10μm，得到防水油墨。
得到防水油墨后，在所述变色油墨层上丝网印刷防水油墨，烘干，得到防水油墨层，进而得到防水型压力蒸汽灭菌指示物。
将所述防水型压力蒸汽灭菌指示物分切为条形指示卡。
实施例3
变色油墨包括：
金属化合物(柠檬酸铋15wt％、碘化亚铜5wt％)、含硫化合物(硫脲)18wt％、颜料(颜料绿7)0.5wt％、高分子树脂(过氯乙烯树脂)15wt％、第一溶剂(乙酸乙酯、环己酮和异氟尔酮的质量比为2：1：2)45.5wt％、抗氧化剂(EDTA)1wt％；
变色油墨的制备方法包括：
在第一溶剂中加入高分子树脂，边加边搅拌，高分子树脂全部加入后，在60℃下搅拌混合30min，冷却至室温，得到透明的树脂溶液；
将所述透明的树脂溶液、金属化合物、含硫化合物、颜料和抗氧化剂搅拌混合后，用陶瓷辊研磨器进行研磨至颗粒细度小于10μm，得到变色油墨。
将所述变色油墨通过丝网印刷在标签纸上，烘干，得到变色油墨层。
防水油墨包括：
成膜剂(聚丙烯酸树脂26wt％，海藻酸钠2wt％)、增稠剂(脂松节油2wt％、羟乙基纤维素6wt％)、增塑剂(邻苯二甲酸二乙酯)10wt％、第二溶剂(乙醇、正丙醇和甘油，质量比为1：2：1)54wt％。
防水油墨的制备方法包括：
在第二溶剂中加入成膜剂，边加边搅拌，成膜剂全部加入后，在60℃下搅拌混合30min，冷却至室温，得到成膜剂溶液；
将所述成膜剂溶液、增稠剂和增塑剂搅拌混合后，用陶瓷辊研磨器进行研磨至颗粒细度小于10μm，得到防水油墨。
得到防水油墨后，在所述变色油墨层上丝网印刷防水油墨，烘干，得到防水油墨层，进而得到防水型压力蒸汽灭菌指示物。
将所述防水型压力蒸汽灭菌指示物分切为条形指示卡。
对比例1
与实施例1的区别在于：
变色油墨包括：
金属化合物(碱式碳酸铋)18wt％、含硫化合物(硫代硫酸钠)12wt％、颜料(硫化黄9)1wt％、高分子树脂(过氯乙烯树脂)22wt％、第一溶剂(二甲苯、环己酮和乙酸丁酯，质量比为2：3：1)43wt％、抗氧化剂(丁基羟基茴香醚)1wt％、催化剂碳酸氢钠3wt％；
变色油墨的制备方法包括：
在第一溶剂中加入高分子树脂，边加边搅拌，高分子树脂全部加入后，在60℃下搅拌混合30min，冷却至室温，得到透明的树脂溶液；
将所述透明的树脂溶液、金属化合物、含硫化合物、颜料、抗氧化剂和催化剂搅拌混合后，用陶瓷辊研磨器进行研磨至颗粒细度小于10μm，得到变色油墨。
将所述变色油墨通过丝网印刷在标签纸上，烘干，得到变色油墨层，即为对比例1压力蒸汽灭菌指示物。
将所述对比例1压力蒸汽灭菌指示物分切为条形指示卡。
对比例2
与实施例2的区别在于：
变色油墨包括：
金属化合物(硫酸铜)18.5wt％、含硫化合物(二苯基硫脲)22wt％、颜料(硫化蓝5)0.5wt％、高分子树脂(氯醋树脂)10wt％、第一溶剂(环己酮和乙酸丁酯，质量比为2：1)45wt％、抗氧化剂(柠檬酸)1wt％、催化剂碳酸氢钠3wt％；
变色油墨的制备方法包括：
在第一溶剂中加入高分子树脂，边加边搅拌，高分子树脂全部加入后，在60℃下搅拌混合30min，冷却至室温，得到透明的树脂溶液；
将所述透明的树脂溶液、金属化合物、含硫化合物、颜料、抗氧化剂和催化剂搅拌混合后，用陶瓷辊研磨器进行研磨至颗粒细度小于10μm，得到变色油墨。
将所述变色油墨通过丝网印刷在标签纸上，烘干，得到变色油墨层，即为对比例2压力蒸汽灭菌指示物。
将所述对比例2压力蒸汽灭菌指示物分切为条形指示卡。
对比例3
与实施例3的区别在于：
变色油墨包括：
金属化合物(柠檬酸铋15wt％、碘化亚铜5wt％)、含硫化合物(硫脲)18wt％、颜料(颜料绿7)0.5wt％、高分子树脂(过氯乙烯树脂)12wt％、第一溶剂(乙酸乙酯、环己酮和异氟尔酮的质量比为2：1：2)45.5wt％、抗氧化剂(EDTA)1wt％、催化剂碳酸氢钠3wt％；
变色油墨的制备方法包括：
在第一溶剂中加入高分子树脂，边加边搅拌，高分子树脂全部加入后，在60℃下搅拌混合30min，冷却至室温，得到透明的树脂溶液；
将所述透明的树脂溶液、金属化合物、含硫化合物、颜料、抗氧化剂和催化剂搅拌混合后，用陶瓷辊研磨器进行研磨至颗粒细度小于10μm，得到变色油墨。
将所述变色油墨通过丝网印刷在标签纸上，烘干，得到变色油墨层，即为对比例3压力蒸汽灭菌指示物。
将所述对比例3压力蒸汽灭菌指示物分切为条形指示卡。
将实施例1～3、对比例1～3得到的条形指示卡在压力蒸汽灭菌器中134℃放置4min，进行灭菌。依据标准GB 18282.1-2015医疗保健产品灭菌化学指示物第1部分：通则，进行干热试验和泡水试验，其中，泡水实验为模拟实际消毒过程而采用的加严实验，以保证产品性能符合医疗机构的实际灭菌要求。经抗力仪测试失败试验，研究在132℃下1min、2min、3min和134℃下4min的终点颜色。试验结果如表1和表2所示。验证变色性能和防水性能。
表1实施例1～3得到的压力蒸汽灭菌指示物的性能测试结果
表2对比例1～3得到的压力蒸汽灭菌指示物的性能测试结果
从表1～2可知，对比例1、对比例2、对比例3中的变色油墨中加入催化剂碳酸氢钠后，在抗力仪134℃下4min确实终点颜色比较黑，但在抗力仪132℃下1min、2min、3min的失败试验也比较黑，根据检测要求失败试验不能达到终点颜色，因此说明催化剂的作用过于明显，导致失败试验失败，另外对比例1、对比例2、对比例3均未涂防水油墨，泡水试验均失败，充分证明防水油墨涂层的重要作用。
在抗氧化性试验测试中，将实施例1～3、对比例1～3得到的条形指示卡在压力蒸汽灭菌134℃4min下的样品取出，模拟蒸汽灭菌和过氧化氢灭菌后，观察蒸汽灭菌指示物的颜色变化，向上述样品表面滴加质量浓度为1％的过氧化氢溶液使其完全覆盖油墨表面，测试结果见表3。
表3抗氧化性能测试结果
从表3可知，对比例1～3、实施例1～3在蒸汽灭菌后均为黑色，在滴加质量浓度为1％的过氧化氢溶液后，对比例1～3均出现了退色现象，充分证明防水油墨涂层在抗氧化性能方面发挥了明显效果。
对比例4
按照实施例1的步骤制得变色油墨；
防水油墨包括：
成膜剂(聚氨酯树脂)25wt％、增稠剂(蓖麻油3wt％、聚乙二醇10wt％)、增塑剂(邻苯二甲酸二丁酯)10wt％、第二溶剂(丙烯酸乳液和水的质量比为1：1)52wt％。
防水油墨的制备方法包括：
在第二溶剂中加入成膜剂，边加边搅拌，成膜剂全部加入后，在60℃下搅拌混合30min，冷却至室温，得到成膜剂溶液；
将所述成膜剂溶液、增稠剂和增塑剂搅拌混合后，用陶瓷辊研磨器进行研磨至颗粒细度小于10μm，得到防水油墨。
得到防水油墨后，在所述变色油墨层上丝网印刷防水油墨，烘干，得到防水油墨层，进而得到对比例4压力蒸汽灭菌指示物。
将所述对比例4压力蒸汽灭菌指示物分切为条形指示卡。
对比例5
按照实施例1的步骤制得变色油墨；
防水油墨包括：
成膜剂(聚丙烯酸树脂)27wt％、增稠剂(煅烧高岭土)11wt％、增塑剂(聚乙烯吡咯烷酮)9wt％、第二溶剂(正丁醇、乙酸乙酯和甘油的质量比为2：2：1)53wt％。
防水油墨的制备方法包括：
在第二溶剂中加入成膜剂，边加边搅拌，成膜剂全部加入后，在60℃下搅拌混合30min，冷却至室温，得到成膜剂溶液；
将所述成膜剂溶液、增稠剂和增塑剂搅拌混合后，用陶瓷辊研磨器进行研磨至颗粒细度小于10μm，得到防水油墨。
得到防水油墨后，在所述变色油墨层上丝网印刷防水油墨，烘干，得到防水油墨层，进而得到对比例5压力蒸汽灭菌指示物。
将所述对比例5压力蒸汽灭菌指示物分切为条形指示卡。
对比例6
按照实施例1的步骤制得变色油墨；
防水油墨包括：
成膜剂(十二脂醇)27wt％、增稠剂(脂松节油2wt％、羟乙基纤维素6wt％)、增塑剂(邻苯二甲酸二乙酯)10wt％、第二溶剂(乙醇、正丙醇、甘油的质量比为1：2：1)55wt％。
防水油墨的制备方法包括：
在第二溶剂中加入成膜剂，边加边搅拌，成膜剂全部加入后，在60℃下搅拌混合30min，冷却至室温，得到成膜剂溶液；
将所述成膜剂溶液、增稠剂和增塑剂搅拌混合后，用陶瓷辊研磨器进行研磨至颗粒细度小于10μm，得到防水油墨。
得到防水油墨后，在所述变色油墨层上丝网印刷防水油墨，烘干，得到防水油墨层，进而得到对比例6压力蒸汽灭菌指示物。
将所述对比例6压力蒸汽灭菌指示物分切为条形指示卡。
将对比例4～6得到的条形指示卡在压力蒸汽灭菌器中134℃放置4min，进行灭菌。依据GB 18282.1-2015医疗保健产品灭菌化学指示物第1部分：通则，进行干热试验和泡水试验，其中，泡水实验为模拟实际消毒过程而采用的加严实验，以保证产品性能符合医疗机构的实际灭菌要求。经抗力仪测试失败试验，研究在132℃下1min、2min、3min和134℃下4min的终点颜色。
试验结果如表4所示。验证变色性能和防水性能。
表4对比例4～6得到的压力蒸汽灭菌指示物的性能测试结果
比较表1中实施例1的效果和表4的效果可知，本发明实施例1的效果明显更优。
对比例7
按照专利CN106634173A中实施例1的方法制得压力蒸汽灭菌化学指示油墨，在美纹纸上采用丝网版印刷方式涂布所述指示油墨，烘干，得到对比例7压力蒸汽灭菌指示物。
将所述对比例7压力蒸汽灭菌指示物分切为条形指示卡。
对比例8
变色油墨的制备方法包括：
按照专利CN106634173A中实施例2的方法制得压力蒸汽灭菌化学指示油墨。
将所述变色油墨通过丝网印刷在标签纸上，烘干，得到变色油墨层。
按照专利CN101486868A中实施例1的方法制得防水涂料，即防水油墨，在所述变色油墨层上丝网印刷防水油墨，烘干，得到防水油墨层，进而得到对比例8压力蒸汽灭菌指示物。
将所述对比例8压力蒸汽灭菌指示物分切为条形指示卡。
将对比例7～8得到的条形指示卡在压力蒸汽灭菌器中134℃放置4min，进行灭菌。将灭菌后的条形指示卡的化学指示物依据标准GB 18282.1-2015医疗保健产品灭菌化学指示物第1部分：通则，进行干热试验和泡水试验，其中，泡水实验为模拟实际消毒过程而采用的加严实验，以保证产品性能符合医疗机构的实际灭菌要求。经抗力仪测试失败试验，研究在132℃下1min、2min、3min和134℃下4min的终点颜色。
试验结果如表5所示，验证变色性能和防水性能。
表5对比例7～8得到的压力蒸汽灭菌指示物的性能测试结果
从表5可知，对比例7得到的防水型压力蒸汽灭菌指示物的变色性能一般，防水性能很差，对比例8得到的防水型压力蒸汽灭菌指示物的变色性能和防水性能均差于本发明。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (5)
1.一种防水型压力蒸汽灭菌指示物，包括变色油墨层，以及复合在所述变色油墨层上的防水油墨层；
所述变色油墨层的制备原料包括：金属化合物10 wt%~30 wt%、含硫化合物10 wt%~30wt%、颜料0 wt%~3 wt%、高分子树脂10 wt%~30 wt%、第一溶剂30 wt%~50 wt%和抗氧化剂1wt%~2 wt%；各组分的用量之和为100%；所述金属化合物为碱式碳酸铋、硫酸铜、柠檬酸铋和碘化亚铜中的至少一种；所述含硫化合物为硫代硫酸钠、二苯基硫脲和硫脲中的至少一种；所述高分子树脂为过氯乙烯树脂和/或氯醋树脂；所述第一溶剂为环己酮、乙酸丁酯、乙酸乙酯和异氟尔酮中的至少一种；所述抗氧化剂为丁基羟基茴香醚、柠檬酸和EDTA中的至少一种；
所述防水油墨层的制备原料由以下组分组成：
成膜剂聚氨酯树脂25 wt%、增稠剂蓖麻油3 wt%、增稠剂聚乙二醇10 wt%、增塑剂邻苯二甲酸二丁酯10 wt%、第二溶剂52 wt%；所述第二溶剂为乙酸丁酯、环己酮和甘油，质量比为2：3：1；
或所述防水油墨层的制备原料由以下组分组成：
成膜剂聚丙烯酸树脂27 wt%、增稠剂脂松香3 wt%、增稠剂羟乙基纤维素8 wt%、增塑剂聚乙烯吡咯烷酮9 wt%、第二溶剂53 wt%；所述第二溶剂为正丁醇、乙酸乙酯和甘油，质量比为2：2：1；
或所述防水油墨层的制备原料由以下组分组成：
成膜剂聚丙烯酸树脂26 wt%、成膜剂海藻酸钠2 wt%、增稠剂脂松节油2 wt%、增稠剂羟乙基纤维素6 wt%、增塑剂邻苯二甲酸二乙酯10 wt%、第二溶剂54 wt%；所述第二溶剂为乙醇、正丙醇和甘油，质量比为1：2：1。
2.根据权利要求1所述的防水型压力蒸汽灭菌指示物，其特征在于，所述颜料包括硫化黄7、硫化黄9、硫化蓝5、硫化蓝15、颜料黄12、颜料黄13、颜料黄74、颜料绿7中的至少一种。
3.一种权利要求1或2所述防水型压力蒸汽灭菌指示物的制备方法，包括以下步骤：
A）将变色油墨印刷在基材上，固化后，得到变色油墨层；
B）在所述变色油墨层上复合防水油墨，固化后，得到防水型压力蒸汽灭菌指示物。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述变色油墨的制备方法包括以下步骤：
a1）将第一溶剂和高分子树脂搅拌混合，得到透明的树脂溶液；
a2）将所述透明的树脂溶液、金属化合物、含硫化合物、颜料和抗氧化剂搅拌混合后，研磨，得到变色油墨。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述防水油墨的制备方法包括以下步骤：
b1）将第二溶剂和成膜剂搅拌混合，得到成膜剂溶液；
b2）将所述成膜剂溶液、增稠剂和增塑剂搅拌混合后，研磨，得到防水油墨。
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|---|---|---|---|---|
| CN1396451A (zh) * | 2001-12-31 | 2003-02-12 | 阎辉 | 压力蒸汽灭菌化学指示剂组合物及其制备方法和应用 |
| WO2012099043A1 (ja) * | 2011-01-20 | 2012-07-26 | 株式会社サクラクレパス | 湿熱変色性組成物及び湿熱変色インジケータ |
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|---|---|---|---|---|
| CN1396451A (zh) * | 2001-12-31 | 2003-02-12 | 阎辉 | 压力蒸汽灭菌化学指示剂组合物及其制备方法和应用 |
| WO2012099043A1 (ja) * | 2011-01-20 | 2012-07-26 | 株式会社サクラクレパス | 湿熱変色性組成物及び湿熱変色インジケータ |
| CN103555107A (zh) * | 2013-10-31 | 2014-02-05 | 郑州大学第一附属医院 | 一种防水保护材料及其制成的压力蒸汽灭菌化学指示卡 |
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