CN116003365A - 一种从黄芩中绿色制备高纯度黄芩素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发涉及一种从黄芩中绿色制备高纯度黄芩素的方法，包括以下步骤：(1)黄芩水提取液的制备：将黄芩粉碎为40～60目的黄芩粉末，按照料液比1:15～1:30加水混合均匀，进行超高压提取，之后离心，得到黄芩水提取液；(2)高纯度黄芩素的制备：将步骤(1)中所得的黄芩水提取液升温至40～60℃，搅拌3～6个小时，离心，沉淀烘干；烘干后的沉淀粉碎，加水洗涤，离心，保留沉淀，重复此操作3～5次，沉淀再次烘干得到的干物质即为高纯度黄芩素。本发明以水作为唯一溶剂从黄芩原料中分离纯化制备高纯度黄芩素，黄芩素纯度可达80％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种从黄芩中绿色制备高纯度黄芩素的方法，属于医药生物领域。
技术背景
黄芩中对疗效起主要作用的黄芩素含量很低，无提取价值，而黄芩苷含量较高，所以将黄芩苷水解转化成黄芩素是提高黄芩素产率，降低生产成本的有效手段。水解黄芩苷单体制备黄芩素的过程中大多会用到有机溶剂、酸、碱等，容易造成环境污染。生物发酵转化黄芩苷为黄芩素的方法虽然具有选择性好、环保等特点，但发酵时间较长，培养过程繁琐，成本相对较高。利用黄芩内源酶水解黄芩苷为黄芩素，再进行黄芩素的分离纯化，虽然有一定优势，但受黄芩苷、黄芩素水溶性差和酶活性的制约，分离黄芩素仍需用到有机溶剂或复杂的处理过程。例如专利公布号CN108164488A公开了一种从黄芩中提取高纯度黄芩素的方法，该方法将黄芩自身水解后采用闪式提取法进行提取，提取液回收部分乙醇后加入高分子絮凝剂进行吸附澄清，吸附澄清药液继续浓缩，浓缩药液加酸调酸性，进而获得纯度较高的黄芩素。该方法虽然能分离得到高纯度的黄芩素但同时使用了有机溶剂和酸性液体，对环境造成了不利的影响。李晓燕等(自身酶解水提取黄芩中黄芩素及汉黄芩素的方法[J].中国药业.2013,22(24):43-45)在适宜温度下，采用自身酶解法，以水为提取溶剂，借助于苷元类、黄芩药材碎块和黄芩苷的粒度和溶解度之差，分离得到黄芩苷元总提物。该方法虽然可以使黄芩苷转化为黄芩素进而实现黄芩素的分离，但黄芩苷元总提取物中黄芩素的纯度不足70％，而且黄芩原料的大小需要控制为0.5cm以下的碎块，在酶活性适宜温度下反复提取并及时地将析出的苷元类进行分离，才能使提取、酶解持续不断地进行。该方法虽然绿色环保，但苷元分离过程不易控制，最终产物中黄芩素纯度不是很高。因此，从黄芩中绿色制备高纯度黄芩素是必要的。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种从黄芩中绿色制备高纯度黄芩素的方法。
针对上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种从黄芩中绿色制备高纯度黄芩素的方法，包括如下步骤：
(1)黄芩水提取液的制备：将黄芩粉碎为40～60目的黄芩粉末，按照料液比1:15～1:30加水混合均匀，进行超高压提取，离心，上清液即为黄芩水提取液；
(2)高纯度黄芩素的制备：将步骤(1)中所得的黄芩水提取液升温至40～60℃，搅拌3～6个小时，离心，沉淀烘干；烘干后的沉淀粉碎，加水洗涤，离心，保留沉淀，重复此操作3～5次，沉淀再次烘干得到的干物质即为高纯度黄芩素。
进一步，步骤(1)中所述的超高压提取为室温提取，提取压力为180～350Mpa，提取时间为3～10min。
进一步，步骤(1)中所述的离心时间为5～10min，离心速度为5000～6000rpm/min。
进一步，步骤(2)中所述的离心时间为5～10min，离心速度为5000～8000rpm/min。
进一步，步骤(2)中所述的沉淀烘干温度为50～65℃。
本发明只以水为溶剂对黄芩进行提取，在超高压的作用下黄芩细胞破碎，内源酶被充分释放到水溶液中，黄芩苷伴随黄芩细胞膨胀破碎形成纳米小颗粒均匀稳定的分散在水溶液中并与内源酶充分接触，在40～60℃条件下黄芩苷被内源酶快速水解成黄芩素，黄芩素几乎不溶于水，逐渐形成沉淀析出，从而实现高纯度黄芩素的绿色制备。
本发明具有如下优点：
(1)超高压常温下制备黄芩水提取液，能耗低，黄芩苷提取率高、溶解度大，提取液中黄芩内源酶在适宜温度下即可水解黄芩苷为黄芩素，提取液中的杂质随黄芩素沉淀析出少，黄芩素产率高、纯度高。
(2)本发明仅需对超高压提取的黄芩水提取液进行简单处理，就可实现高纯度黄芩素的高效绿色制备，操作简单快捷，周期短，极大降低了生产成本。
附图说明：
图1为实施例1中黄芩超高压水提取液的HPLC图谱。
图2为实施例2中制备的高纯度黄芩素的HPLC图谱。
具体实施方式
实施例1
将黄芩粉碎为40目的黄芩粉末，称取20g，按照料液比1:20加水，超高压200MPa压力下提取4min，5000rpm/min的速度离心10min，得到上清液即为黄芩水提取液；将黄芩水提取液在40℃下搅拌6个小时，以5000rpm/min的速度离心10min，沉淀65℃烘干；烘干后的沉淀粉碎，加水洗涤，离心，保留沉淀，重复此操作5次，沉淀再次烘干得到干物质1.191g。经HPLC检测最终得到的干物质中黄芩素的纯度为82.4％。图1为本实施例中黄芩超高压水提取液的HPLC图谱。
实施例2
将黄芩粉碎为60目的黄芩粉末，称取10g，按照料液比1:25加水，超高压250MPa压力下提取6min，5000rpm/min的速度离心8min，得到上清液即为黄芩水提取液；将黄芩水提取液在60℃下搅拌3个小时，以8000rpm/min的速度离心5min，沉淀60℃烘干；烘干后的沉淀粉碎，加水洗涤，离心，保留沉淀，重复此操作4次，沉淀再次烘干得到干物质0.477g。经HPLC检测最终得到的干物质中黄芩素的纯度为85.2％。图2为本实施例中制备的高纯度黄芩素的HPLC图谱。
实施例3
将黄芩粉碎为60目的黄芩粉末，称取30g，按照料液比1:15加水，超高压300MPa压力下提取8min，5000rpm/min的速度离心6min，得到上清液即为黄芩水提取液；将黄芩水提取液在50℃下搅拌5个小时，以7000rpm/min的速度离心6min，沉淀55℃烘干；烘干后的沉淀粉碎，加水洗涤，离心，保留沉淀，重复此操作5次，得到干物质1.572g。经HPLC检测最终得到的干物质中黄芩素的纯度为83.7％。
Claims (5)
1.一种从黄芩中绿色制备高纯度黄芩素的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)黄芩水提取液的制备：将黄芩根粉碎为40～60目的黄芩粉末，按照料液比1:15～1:30加水混合均匀，进行超高压提取，离心，上清液即为黄芩水提取液；
(2)高纯度黄芩素的制备：将步骤(1)中所得的黄芩水提取液升温至40～60℃，搅拌3～6个小时，离心，沉淀烘干；烘干后的沉淀粉碎，加水洗涤，离心，保留沉淀，重复此操作3～5次，沉淀再次烘干得到的干物质即为高纯度黄芩素。
2.根据权利要求1所述的一种从黄芩中绿色制备高纯度黄芩素的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的超高压提取为室温提取，提取压力为180～350Mpa，提取时间为3～10min。
3.根据权利要求1所述的一种从黄芩中绿色制备高纯度黄芩素的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的离心时间为5～10min，离心速度为5000～6000rpm/min。
4.根据权利要求1所述的一种从黄芩中绿色制备高纯度黄芩素的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的离心时间为5～10min，离心速度为5000～8000rpm/min。
5.根据权利要求1所述的一种从黄芩中绿色制备高纯度黄芩素的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的沉淀烘干温度为50～65℃。
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