CN116003342B - 精茚虫威的获得方法及精茚虫威制剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及精茚虫威的获得方法，属于农药技术领域。本发明精茚虫威的获得方法，将茚虫威原药与总碳数≥6的液态脂肪酸酯混合，20～60℃下搅拌30分钟以上，过滤，得精茚虫威母液或者滤液冷却至室温析出精茚虫威固体。本发明方法可将茚虫威的R构型与S构型有效分离，操作简便，成本低，效率高，所得精茚虫威中S构型：R构型高达99.7:0.3，且S构型的损失率非常低，具有广阔的应用前景和显著的经济效益。本发明使用脂肪酸酯提取茚虫威原药中的有效成分S构型，显著提高了茚虫威的药效，降低了茚虫威使用量，减少了农药的残留，具有显著的社会效益。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域，具体涉及一种精茚虫威的获得方法及精茚虫威制剂。
背景技术
随着经济作物种植面积的不断扩大，害虫的发生也越来越严重，农药的使用量也越来越大，导致害虫的抗性及环境问题越来越严重，开发一种高效、绿色的防治药剂是防治害虫的重要举措。
茚虫威是美国杜邦公司开发成功的噁二嗪类杀虫剂、可有效防治粮、棉、果、蔬等作物上的多种害虫，主要是阻断害虫神经细胞中的钠通道，导致靶标害虫协调性差、麻痹，最终死亡；药剂主要通过触杀和摄食进入虫体，害虫的行为迅速变化，致使害虫迅速终止摄食，从而极好的保护了靶标作物。
茚虫威具有S构型和R构型，但只有S构型具有杀虫活性。目前上市的茚虫威原药主要为S:R＝75:25和S:R＝90:10的产品，无杀虫活性的R构型占10％或25％；含R构型的茚虫威药液喷施后，R构型也会和S构型体一样，与靶标结合，但是不会发挥作用。使用纯S构型会增加靶标有效结合的数量而起到显著的增效作用；若茚虫威中只含有S构型，理论上单亩茚虫威使用量可以降低10％-25％。这对于降低农药的使用量、减轻环境压力具有十分重要的意义。因此制备精茚虫威具有重要意义，然而异构体分离方法一般成本较高或操作繁琐，损耗较大。
南通施壮化工有限公司申请公布号为“CN104311502A”的中国发明专利“从茚虫威混合体中分离提纯S体茚虫威的方法”公开了S构型茚虫威(精茚虫威)晶体的指标方法，该专利公开了采用溶剂重结晶的分离提纯方法，具体操作是：向含S体、R体的茚虫威混合体中加入与茚虫威混合体重量比为1-50:1的乙腈、醇类、烃类或酯类溶剂或他们任意比例的混合物，然后加热升温到50-100℃；待物料溶解后，将体系温度降至-10～10℃，并保持10-15小时，然后滤除结晶出的混合体茚虫威，收集滤液，浓缩溶剂，浓缩掉溶剂投料量的10-80％，然后再降温至-10～10℃，析出S体的茚虫威，经过过滤干燥得到纯度＞98％的S体茚虫威。该专利公开的分离提纯S体茚虫威的方法，加热温度高，还需要经过两次降温的过程，操作繁琐，生产成本高，生产效率低，且经过试验验证S构型的损失率高。
如何获得一种操作方便、成本较低、S构型损失率低精茚虫威的获得方法是近年来茚虫威原药生产领域的技术难题。
另外，目前乳油常用溶剂有DMF、环己酮、NMP、溶剂油等，由于这些溶剂对环境不友好，对环保绿色溶剂的筛选使用显得尤为重要。
发明内容
针对现有技术中茚虫威异构体分离方法成本较高、操作繁琐、损耗较大的技术难题，本发明提供一种精茚虫威的获得方法，以解决上述技术问题。
在茚虫威乳油研发过程中，发明人发现了茚虫威S构型在脂肪酸酯中的溶解度非常高，而茚虫威R构型在脂肪酸酯中的溶解度非常小。通过本发明方法，精茚虫威S构型:R构型可以达到99.7:0.3。脂肪酸酯为绿色环保溶剂，加之制得的茚虫威乳油使用量显著降低，减轻了环境的压力。
本发明的技术方案为：
本发明的第一方面：
一种精茚虫威的获得方法，将茚虫威原药与总碳数≥6的液态脂肪酸酯混合，20～60℃下搅拌30分钟以上，过滤，得精茚虫威母液或者滤液冷却至室温析出精茚虫威固体。
本发明利用茚虫威R构型和S构型在总碳数≥6的液态脂肪酸酯溶剂中溶解度的差异将R构型和S构型有效分离。R构型茚虫威在总碳数≥6的液态脂肪酸酯溶剂中的溶解度非常小，而S构型茚虫威在总碳数≥6的液态脂肪酸酯溶剂中溶解度较大。
根据试验情况，在某些脂肪酸酯溶剂中，S构型茚虫威常温下即可溶解；而在有些脂肪酸酯溶剂中，S构型茚虫威需要稍微加热后溶解。
S构型茚虫威常温溶解时，常温搅拌一段时间，S构型茚虫威溶解在脂肪酸酯溶剂中，R构型茚虫威无法溶解或溶剂度非常小，过滤，即得精茚虫威母液(S构型茚虫威母液)。精茚虫威母液可直接用来加工制剂，也可去除溶剂后获得精茚虫威固体。
S构型茚虫威需要加热溶解时，加热溶解一段时间，S构型茚虫威溶解在脂肪酸酯溶剂中，R构型茚虫威无法溶解或溶解度非常小，热过滤，即得精茚虫威母液(S构型茚虫威母液)，精茚虫威母液冷却至常温析出精茚虫威固体，或者有的析出精茚虫威固体后，母液中还包含部分S构型茚虫威。
本发明方法可将茚虫威的R构型与S构型有效分离，操作简便，成本低，效率高，且S构型的损失率非常低，具有广阔的应用前景和显著的经济效益。
作为一种实施方式，所述精茚虫威母液去除溶剂获得精茚虫威固体。
作为一种实施方式，所述脂肪酸酯为至少一种饱和脂肪酸酯或至少一种不饱和脂肪酸酯或饱和脂肪酸酯与不饱和脂肪酸酯的混合物。
进一步的，所述脂肪酸酯为脂肪酸甲酯和/或脂肪酸乙酯。
作为一种实施方式，所述脂肪酸酯为戊酸甲酯、戊酸乙酯、己酸甲酯、己酸乙酯、庚酸甲酯、庚酸乙酯、辛酸甲酯、辛酸乙酯、壬酸甲酯、壬酸乙酯、葵酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯中的一种或多种。
进一步地，所述脂肪酸酯为己酸甲酯、庚酸甲酯、辛酸甲酯、壬酸甲酯、葵酸甲酯和油酸甲酯。
作为一种实施方式，所述脂肪酸酯为CE-810K。
作为一种实施方式，所述脂肪酸酯与茚虫威原药的重量比为1:1～15:1。
进一步地，所述脂肪酸酯与茚虫威原药的重量比为7:3～9:1。
本发明的第二方面：
精茚虫威制剂，所述精茚虫威制剂由所述精茚虫威母液直接制得。
作为优选方案：所述精茚虫威制剂为向所述精茚虫威母液中添加农业可行的助剂制得的精茚虫威乳油、超低容量液剂或颗粒剂。
作为一种优选的实施方式，所述精茚虫威乳油的制备方法，具体步骤为：向精茚虫威母液中加入乳化剂，搅拌均匀后加入溶剂补足100％。作为一种优选的实施方式，精茚虫威乳油中S构型茚虫威的重量百分比为5％～15％；乳化剂重量百分比含量为12％～20％。
作为一种优选的实施方式，所述精茚虫威超低容量液剂的制备方法为：取精茚虫威母液，依次加入乳化剂，搅拌均匀后，加入溶剂补足100％。作为一种优选的实施方式，精茚虫威超低容量液剂中S构型茚虫威的重量百分比为1％～5％；乳化剂重量百分比含量为12％～20％。
作为一种优选的实施方式，所述精茚虫威颗粒剂的制备方法为，取精茚虫威母液，加入乳化剂，然后加入载体，搅拌吸附，晾干，得精茚虫威颗粒剂。作为一种优选的实施方式，精茚虫威颗粒剂中S构型茚虫威的重量百分比为0.1％～1％，乳化剂重量百分比为10％～15％。
所述乳化剂为农药上可行的乳化剂，可以为烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磺化琥珀酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯氧丙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、木质素磺酸盐中的一种或多种。
所述溶剂为农药上可接受的溶剂，溶剂也可选自甲醇、乙醇、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基癸酰胺、甲苯、二甲苯、二甲亚砜、四氢呋喃、环己酮、正丁醇、异丙醇、松脂基植物油、棕榈酸甲酯、溶剂油等。基于环保考虑，所述溶剂为N,N-二甲基癸酰胺、松脂基植物油、棕榈酸甲酯中的一种或多种。
本发明的有益效果为：
1、本发明方法可将茚虫威的R构型与S构型有效分离，操作简便，成本低，效率高，所得精茚虫威中S构型:R构型高达99.7:0.3，且S构型的损失率非常低，具有广阔的应用前景和显著的经济效益。
2、本发明使用脂肪酸酯提取茚虫威原药中的有效成分S构型，显著提高了茚虫威的药效，降低了茚虫威使用量，减少了农药的残留，具有显著的社会效益。
3、本发明还直接使用精茚虫威母液制备乳油、超低容量液剂和颗粒剂，制备方法简单。使用了环保溶剂脂肪酸酯、N,N-二甲基癸酰胺等，减少了DMF、溶剂油、苯类溶剂的使用，减少了环境污染，提高了药剂的环境安全性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例所用的茚虫威原药的高效液相色谱图。
图2是实施例1制备的茚虫威母液的高效液相色谱图。
图3是实施例2制备的茚虫威母液的高效液相色谱图。
图4是实施例5制备的精茚虫威母液的高效液相色谱图。
图5为实施例12制备的茚虫威母液的高效液相色谱图。
图6为实施例12制备的茚虫威固体(采用戊酸甲酯溶解)的高效液相色谱图。
图7是脂肪酸甲酯(戊酸甲酯)作为空白对照的高效液相色谱图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
下列实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例中：
脂肪酸甲酯选用CE-810K(P&G)；
茚虫威原药来自京博农化，其中S构型：R构型为76.15:23.85；
Soprophor TSP/724(索尔维)、Rhodacal 60/BE-C(索尔维)
其他试剂均为市售一般产品。
一、精茚虫威的获得
以下实施例均按照以下方法进行制备：
一种精茚虫威的获得方法，将茚虫威原药与总碳数≥6的液态脂肪酸酯混合，20～60℃下搅拌30分钟以上，过滤，滤液为精茚虫威母液或者滤液冷却至室温析出精茚虫威固体。检测精茚虫威母液或精茚虫威固体中S构型的实际含量。
实施例1
精茚虫威的获得方法：
称取茚虫威原药1kg，加入戊酸甲酯6kg，室温搅拌60min，然后将不溶物过滤掉，得到6.78kg澄清透明的精茚虫威母液，检测茚虫威母液中S构型：R构型为90.7:9.3；本实施例中S构型的回收率大约为92.9％。
实施例2
精茚虫威的获得方法：
称取茚虫威原药1kg，加入已酸甲酯6kg，室温搅拌60min，然后将不溶物过滤掉，得到6.76kg澄清透明的精茚虫威母液，检测茚虫威母液S构型：R构型为96.7:3.3；本实施例中S构型的回收率大约为96.5％。
实施例3
精茚虫威的获得方法：
称取茚虫威原药1kg，加入辛酸甲酯6kg，常温搅拌60min，然后将不溶物过滤掉，得到6.62kg澄清透明的精茚虫威母液，检测茚虫威母液中S构型：R构型为98.6:1.4；本实施例中S构型的回收率大约为80.3％。
实施例4
精茚虫威的获得方法：
称取茚虫威原药1kg，加入辛酸甲酯6kg，常温搅拌120min，然后将不溶物过滤掉，得到6.70kg澄清透明的精茚虫威母液，检测茚虫威母液中S构型：R构型为98.6:1.4；本实施例中S构型的回收率大约为90.6％。
实施例5
精茚虫威的获得方法：
称取茚虫威原药1kg，加入辛酸甲酯8kg，常温搅拌120min，然后将不溶物过滤掉，得到8.73kg澄清透明的精茚虫威母液，检测茚虫威母液中S构型：R构型为99.03:0.97；本实施例中S构型的回收率大约为95.0％。
实施例6
精茚虫威的获得方法：
称取茚虫威原药1kg，加入辛酸甲酯6kg，30℃搅拌60min，冷却至室温后将不溶物过滤掉，得到6.72kg澄清透明的精茚虫威母液，检测茚虫威母液中S构型：R构型为98.6:1.4；本实施例中S构型的回收率大约为93％。
实施例7
精茚虫威的获得方法：
称取茚虫威原药1kg，加入葵酸甲酯5kg，40℃搅拌60min，趁热过滤，将不溶物过滤掉，所得滤液冷却至室温，固体析出，干燥后称量，得到0.64Kg精茚虫威固体；经检测，所得精茚虫威固体中S构型：R构型为99.2:0.8；本实施例中S构型的回收率大约为83.5％。
实施例8
精茚虫威的获得方法：
称取茚虫威原药1kg，加入葵酸甲酯3kg，40℃搅拌60min，趁热过滤，将不溶物过滤掉，所得滤液冷却至室温，固体析出，干燥后称量，得到0.73Kg精茚虫威固体；经检测，所得精茚虫威固体中S构型：R构型为99.2:0.8；本实施例中S构型的回收率大约为95.1％。
实施例9
精茚虫威的获得方法：
称取茚虫威原药1kg，加入油酸甲酯5kg，45℃搅拌60min，趁热过滤，将不溶物过滤掉，所得滤液冷却至室温，固体析出，干燥后称量，得到0.70Kg精茚虫威固体；经检测，所得精茚虫威固体中S构型：R构型为99.7:0.3；本实施例中S构型的回收率大约为91.6％。
实施例10
精茚虫威的获得方法：
称取茚虫威原药1kg，加入油酸甲酯4kg，45℃搅拌60min，趁热过滤，将不溶物过滤掉，所得滤液冷却至室温，固体析出，干燥后称量，得到0.7Kg精茚虫威固体；经检测所得精茚虫威固体中S构型：R构型为99.7:0.3；本实施例中S构型的回收率大约为96.9％。
实施例11
精茚虫威的获得方法：
称取茚虫威原药1kg，加入脂肪酸甲酯CE-810K 7kg，常温搅拌60min，过滤，将不溶物过滤掉，得到7.73kg澄清透明的精茚虫威母液，检测茚虫威母液中S构型：R构型为98.9:1.1；本实施例中S构型的回收率大约为94.8％。
实施例12
精茚虫威的获得方法：
称取茚虫威原药1kg，加入壬酸乙酯3.5kg，40℃搅拌60min，趁热过滤，将不溶物过滤掉，所得滤液冷却至室温，固体析出，干燥后称量，得到0.44Kg精茚虫威固体和冷却后的精茚虫威母液3.81kg；经检测，所得精茚虫威固体中S构型：R构型为96.5:3.5；精茚虫威母液中S构型：R构型为99.7:0.3；本实施例中S构型的回收率大约为96.2％。
对比例1
称取茚虫威原药1kg，加入乙酸甲酯5kg，常温下全部溶解，常温下无法分离S构型茚虫威和R构型茚虫威。
试验结果分析：
S构型茚虫威的回收率＝[(精茚虫威母液-溶剂质量)×S构型的百分含量]÷(m原药×0.7615)×100％
S构型茚虫威的回收率＝[(精茚虫威固体)×S构型的百分含量]÷(m原药×0.7615)×100％
以上公式计算出大概回收率，并非准确回收率。
精茚虫威母液或精茚虫威固体中S构型和R构型的含量测定按照《HG/T 4933—2016》中5.4.2记载的“茚虫威质量分数的测定”方法进行测定；另外以对应的脂肪酸酯或检测时溶解精茚虫威固体的溶剂作为空白对照样品。
茚虫威原药(戊酸甲酯溶解)、实施例1制备的精茚虫威母液、实施例2获得的精茚虫威母液、实施例5获得的精茚虫威母液，实施例12获得的精茚虫威母液和精茚虫威固体(戊酸甲酯溶解)以及空白对照的检测结果如图1-图7、表1-表6所示。
如图7所示，戊酸甲酯不出峰；由于检测波长为310nm，高于戊酸甲酯、己酸甲酯、辛酸甲酯、壬酸乙酯、葵酸甲酯、油酸甲酯、脂肪酸甲酯CE-810K等脂肪酸酯的末端吸收，脂肪酸酯不出峰。
如图1可知：试验所用茚虫威原药中S构型:R构型为76.15:23.85。
表1茚虫威原药的检测结果
| 峰号 | 保留时间 | 峰面积 | 含量 |
| 1 | 8.972 | 3811341.250 | 23.8508 |
| 2 | 11.185 | 12168604.000 | 76.1492 |
| 总计 | 15979945.250 | 100.0000 |
表2实施例1所得茚虫威母液的检测结果
表3实施例2所得茚虫威母液的检测结果
| 峰号 | 保留时间 | 峰面积 | 含量 |
| 1 | 9.560 | 177924.297 | 3.2732 |
| 2 | 11.073 | 5257929.000 | 96.7268 |
| 总计 | 5435853.297 | 100.0000 |
表4实施例5所得精茚虫威固体的检测结果
| 峰号 | 保留时间 | 峰面积 | 含量 |
| 1 | 9.029 | 32353.650 | 0.9662 |
| 2 | 11.073 | 3316282.500 | 99.0338 |
| 总计 | 3348636.150 | 100.0000 |
表5实施例12所得精茚虫威母液的检测结果
| 峰号 | 保留时间 | 峰面积 | 含量 |
| 1 | 8.952 | 21832.251 | 0.2599 |
| 2 | 11.099 | 8379395.000 | 99.7401 |
| 总计 | 8401227.251 | 100.0000 |
表6实施例12所得精茚虫威固体的检测结果
| 峰号 | 保留时间 | 峰面积 | 含量 |
| 1 | 8.902 | 847446.152 | 3.4683 |
| 2 | 10.997 | 23586637.000 | 96.5317 |
| 总计 | 24434083.152 | 100.0000 |
由各实施例可知，戊酸甲酯、己酸甲酯和CE-810K对S构型茚虫威在常温下就有很好的溶解性，但对R构型茚虫威的溶解能力较差，从而通过常温搅拌即可实现S构型和R构型的分离。但采用戊酸甲酯作为溶剂时，所得精茚虫威母液中S构型:R构型为90.7:9.3，说明戊酸甲酯对R构型有一定的溶解度。采用己酸甲酯作为溶剂时，所得精茚虫威母液中S构型:R构型为96.7:3.3，说明己酸甲酯对R构型的溶解度非常小。采用CE-810K作为溶剂时，所得精茚虫威母液中S构型：R构型为98.9:1.1。
常温下辛酸甲酯对S构型茚虫威的溶解度有一定程度的降低，但经长时间搅拌也能实现S构型茚虫威的溶解；当采用辛酸甲酯作为溶剂时，所得茚虫威母液中S构型:R构型达到99.03:0.97，回收率高达95.0％。
常温下葵酸甲酯对S构型茚虫威的溶解度较低，需要加热至40℃左右搅拌，所得精茚虫威母液冷却后固体大量析出，溶剂较多时，析出不完全；减少溶剂用量后，S构型的回收率高达95％，所得精茚虫威固体中S构型：R构型为99.2:0.8。
常温下油酸甲酯对S构型茚虫威的溶解度较低，需要加热至45℃左右搅拌，所得精茚虫威母液冷却后固体大量析出，溶剂较多时，析出不完全；减少溶剂用量后，S构型的回收率高达96.9％，所得精茚虫威固体中S构型：R构型高达99.7:0.3。
常温下壬酸乙酯对S构型茚虫威的溶解度较低，需要加热至40℃左右搅拌，所得精茚虫威母液冷却后固体大量析出，但是冷却后的母液中依然含有部分S构型茚虫威；即，采用壬酸乙酯作为溶剂时，既得到精茚虫威固体，又得到精茚虫威母液。S构型的回收率高达97.2％，茚虫威母液中S构型:R构型为99.7:0.3；所得精茚虫威固体中S构型：R构型为96.5:3.5。
二.精茚虫威制剂的制备
1、精茚虫威乳油的制备
实施例13-实施例16采用实施例1、实施例2、实施例5、实施例11的精茚虫威母液制备茚虫威乳油。对比例2采用常规茚虫威原药(S构型:R构型为76.15:23.85)制备茚虫威乳油。
实施例13
5％茚虫威乳油的制备
取实施例1所得茚虫威母液490g(茚虫威S构型含量约50g，茚虫威S构型按照所有母液中一共含有0.7615*0.907计算，按照比例计算所需茚虫威母液质量)，依次加入乳化剂TSP724 100g，乳化剂60BEC 20g，N,N-二甲基癸酰胺390g，搅拌均匀，过滤得5％茚虫威乳油。
实施例14
5％茚虫威乳油的制备
取实施例2所得茚虫威母液459g(茚虫威S构型含量50g，茚虫威S构型按照所有母液中一共含有0.7615*0.967计算，按照比例计算所需茚虫威母液质量)，依次加入乳化剂TSP724 100g，乳化剂60BEC 20g，N,N-二甲基癸酰胺421g，搅拌均匀过滤得5％茚虫威乳油。
实施例15
5％茚虫威乳油的制备
取实施例5所得茚虫威母液579g(茚虫威S构型含量50g，茚虫威S构型按照所有母液中一共含有0.7615*0.9903计算，按照比例计算所需茚虫威母液质量)，依次加入乳化剂TSP724 100g，乳化剂60BEC 20g，N,N-二甲基癸酰胺302g，搅拌均匀过滤得5％茚虫威乳油。
实施例16
5％茚虫威乳油的制备
取实施例11所得茚虫威母液513g(茚虫威S构型含量50g，茚虫威S构型按照所有母液中一共含有0.7615*0.989计算，按照比例计算所需茚虫威母液质量)，依次加入乳化剂TSP724 100g，乳化剂60BEC 20g，N,N-二甲基癸酰胺367g，搅拌均匀过滤得5％茚虫威乳油。
对比例2
取茚虫威原药50g，采用463g戊酸甲酯溶解，依次加入乳化剂TSP724 100g，乳化剂60BEC 20g，N,N-二甲基癸酰胺367g，搅拌均匀过滤得5％茚虫威乳油。
以上实施例仅为部分举例，也可以采用其它乳化剂制备茚虫威乳油，所有能形成稳定乳油制剂的乳化剂均属于本发明保护的范围。
将上述实施例13-16和对比例2制备的茚虫威乳油进行0℃低温及54℃储存14天性能验证，查看有无晶体析出并进行含量、乳液稳定性、pH值的检测。具体数据如下表7：
表7-茚虫威乳油稳定性检测结果
从上表2中可以看出，本发明实施例13～16制备的茚虫威乳油，0℃及54℃条件下贮存14天，各项性能比较稳定，能够满足生产需求。
2、精茚虫威超低容量液剂的制备
实施例17
3％茚虫威超低容量剂的制备
取实施例5所得茚虫威母液346g(茚虫威S构型含量约30g，茚虫威S构型按照所有母液中一共含有0.7615*0.9903计算，按照比例计算所需茚虫威母液质量)，依次加入乳化剂农乳602#60g，乳化剂500#45g，乳化剂吐温T-80 75g，环己酮120g，油酸甲酯354g，搅拌均匀，过滤得3％茚虫威超低容量剂。
3、精茚虫威颗粒剂的制备
实施例18
1％茚虫威颗粒剂的制备
取实施例5所得茚虫威母液115g(茚虫威S构型含量10g，茚虫威S构型按照所有母液中一共含有0.7615*0.9903计算，按照比例计算所需茚虫威母液质量)，依次加入乳化剂农乳602#15g，乳化剂500#12g，搅拌均匀后加入至858g载体煤矸石中，边加边搅拌，进行吸附，晾干，即得1％茚虫威颗粒剂。
四、田间药效试验：
防治玉米草地贪夜蛾的田间试验
田间药效试验设在山东省菏泽市一农场中，供试的玉米品种为华农138，实验时玉米处于喇叭口期，长势均匀，所有试验小区栽培条件(土壤类型、水肥管理、种植密度、生育期)均匀一致。试验时田间草地贪夜蛾以2-3龄幼虫为主。实验药剂：实施例13-18、对比例2总共7个药剂；试验设计：试验设7个处理，每个处理重复4次，小区采用随机区组排列，每小区面积30m2小区之间的保护行宽1m。7月份试验一次，将药剂按照试验设计稀释后均匀喷雾，对照小区进行喷清水处理。调查方法：于施药前调查虫口基数，药后1d、3d、7d进行药效调查；每小区5点取样，每点固定调查20株玉米，并挂牌进行标记，调查记录玉米植株上的所有活虫数，于用药前调查基数，计算对玉米草地贪夜蛾的防治效果。试验结果见表8。
表8茚虫威乳油防治玉米草地贪夜蛾的试验结果
根据表8，在有效成分亩用量相同的情况下，实施例13-18药后1天的防治效果分别为60％左右，对比例2药后1天防效分别为50％，实施例的速效性要好于对比例的速效性；施药后7天，精茚虫威制剂的仿效显著优于普通原药配制的制剂。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种精茚虫威的获得方法，其特征在于，将茚虫威原药与脂肪酸酯混合，20~60℃下搅拌30分钟以上，过滤，得精茚虫威母液或者滤液冷却至室温析出精茚虫威固体；所述脂肪酸酯为戊酸甲酯、戊酸乙酯、己酸甲酯、己酸乙酯、庚酸甲酯、庚酸乙酯、辛酸甲酯、辛酸乙酯、壬酸甲酯、壬酸乙酯、癸酸甲酯、油酸甲酯或CE-810K中的一种或多种。
2.如权利要求1所述精茚虫威的获得方法，其特征在于：所述精茚虫威母液去除溶剂获得精茚虫威固体。
3.如权利要求1所述精茚虫威的获得方法，其特征在于：所述脂肪酸酯为己酸甲酯、庚酸甲酯、辛酸甲酯、壬酸甲酯、癸酸甲酯和油酸甲酯。
4.如权利要求1所述精茚虫威的获得方法，其特征在于，所述脂肪酸酯与茚虫威原药的重量比为1:1~15:1。
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