CN116003016A - 一种水泥基材料用复合膨胀剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种水泥基材料用复合膨胀剂及其制备方法，按质量百分比计，包括以下原料：塑性膨胀剂1％～20％、氧化钙液体膨胀剂5％～40％、氧化镁膨胀剂10％～50％、硅藻土10％～50％、膨润土5％～30％、熟石膏2％～10％、消泡剂1％～8％、分散剂1％～10％。本申请提供的复合膨胀剂能充分激发多元膨胀源在不同作用窗口期的膨胀潜能，形成早期‑中期‑后期的梯度膨胀效力，使制备的低水胶比水泥基材料在保证良好力学性能和耐久性能的基础上，实现其低收缩化和膨胀化。
Description
技术领域
本申请涉及建筑材料技术领域，特别涉及一种水泥基材料用复合膨胀剂及其制备方法。
背景技术
随着现代建筑结构向高层、大跨、复杂化发展，对建筑材料性能提出了更高要求，水泥基材料作为最大宗的建筑材料，其高性能化已成为趋势，而要实现水泥基材料的高性能化，降低水胶比是其必然要求。当前的高/超高性能混凝土正是在此设计下发展而来，然而，低水胶比设计在带来水泥基材料力学性能和耐久性能极大提升的同时，会导致其基体收缩显著增大，使材料和结构易发生收缩脱粘和开裂。
此外，对一些水泥基材料组合结构，如钢管混凝土、新老混凝土加固、接缝、锚固等，均对使用的低水胶比高/超高性能化水泥基材料提出了膨胀化的性能需求。因此，开发适用于低水胶比水泥基材料的专用膨胀剂以实现低水胶比水泥基材料的低收缩或梯度膨胀化具有重要的价值与应用前景。
当前应用于水泥基材料的膨胀剂主要有钙系膨胀剂、镁系膨胀剂和塑性膨胀剂。钙系膨胀剂虽然在早期具有较好的膨胀效力，但其膨胀反应需要消耗较多的水分，在低水胶比胶凝体系中其膨胀潜能难以发挥；镁系膨胀剂的膨胀反应同样需要消耗一定水分，且其主要作用于后期，这对低水胶比水泥基材料早期快速收缩的补偿效应十分有限；塑性膨胀剂主要作用于水泥基材料的塑性阶段，持续时间以小时计，而低水胶比水泥基材料的有害收缩主要发生在硬化后的一周内。此外，塑性膨胀剂释放的气体会导致低水胶比水泥基材料孔隙率增大，对其高/超高强性能会带来不利影响。基于以上分析，传统的膨胀剂对降低低水胶比水泥基材料收缩的效果相对有限，更重要的是无法实现低水胶比水泥基材料的梯度持续膨胀化。
基于此，开发一种适用于低水胶比水泥基材料的梯度复合型膨胀剂及其制备方法具有重要技术创新性和实用价值。
发明内容
本申请实施例提供一种水泥基材料用复合膨胀剂及其制备方法，以解决相关技术中低水胶比混凝土存在持续膨胀效力不足，导致收缩开裂等问题。
本申请提供的技术方案具体如下：
第一方面，本申请提供了一种水泥基材料用复合膨胀剂，按质量百分比计，包括以下原料：
塑性膨胀剂1％～20％、氧化钙液体膨胀剂5％～40％、氧化镁膨胀剂10％～50％、硅藻土10％～50％、膨润土5％～30％、熟石膏2％～10％、消泡剂1％～8％、分散剂1％～10％。
一些实施例中，所述塑性膨胀剂选自含氮有机化合物型塑性膨胀剂；
和/或，所述氧化镁膨胀剂选自轻烧氧化镁膨胀剂。
一些实施例中，所述膨润土选自钠基膨润土；
和/或，所述膨润土的平均粒径为40μm～180μm；
和/或，所述膨润土的蒙脱石含量≥80％。
一些实施例中，所述硅藻土选自煅烧硅藻土；
和/或，所述硅藻土的平均粒径≥6μm。
一些实施例中，所述熟石膏的附着水含量≤5％；
和/或，所述熟石膏的平均粒径≤60μm；
和/或，所述熟石膏的二水硫酸钙含量≥75％。
一些实施例中，所述消泡剂选自粉体消泡剂；
和/或，所述分散剂选自非离子型粉体分散剂。
第二方面，本申请还提供了一种水泥基材料用复合膨胀剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将塑性膨胀剂与消泡剂混合，得到第一混合物料；
2)将氧化镁膨胀剂与膨润土混合，得到第二混合物料；
3)将熟石膏与水搅拌，得到石膏浆料；
4)将氧化钙液体膨胀剂与硅藻土混合，真空干燥至面干状态，将所述石膏浆料喷涂至硅藻土表面，干燥，得到第三混合物料；
5)将分散剂与所述第一混合物料、所述第二混合物料和所述第三混合物料混合均匀，超声分散，即得水泥基材料用复合膨胀剂。
一些实施例中，步骤3)中，所述石膏浆料中熟石膏的质量占比为45％～65％。
一些实施例中，步骤4)中，真空干燥时的真空度为-0.06～-0.09，温度为20～35℃，时间为0.5～6h。
一些实施例中，步骤5)中，超声分散时间为1～8min。
本申请提供的技术方案带来的有益效果包括：本申请通过联用内养护机制充分激发多元膨胀源在不同作用窗口期的膨胀效力，形成早期-中期-后期的梯度膨胀效力，使制备的低水胶比水泥基材料在保证良好力学性能和耐久性能的基础上，实现其低收缩化和持续膨胀化；
其中，塑性膨胀剂提供塑性阶段及硬化极早期的膨胀效力；
硅藻土的多孔孔道构造用于氧化钙液体膨胀剂的存储载体，熟石膏加水形成石膏浆料，石膏浆料在干燥失水后形成硬化二水石膏，对储存液体膨胀剂的硅藻土表面孔道开口进行封装，在胶凝体系水化过程中，呈弱酸性的二水石膏参与反应并被消耗，封装层消失，裸露的硅藻土参与二次水化被消耗，内部氧化钙液体膨胀剂被释放，反应生成氢氧化钙产物，从而提供硬化后的早中期膨胀效力；
膨润土具有较强的粘结性能，能对氧化镁颗粒进行包覆，同时，具有的强吸水性使其在拌合过程中能吸附部分拌合水，为氧化镁膨胀剂的中后期膨胀反应提供必要水分，此外，膨润土还能促进胶凝体系的水化进程，提升体系胶结能力。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例1提供的低水胶比水泥基材料的抗压强度发展图；
图2为本申请实施例1提供的低水胶比水泥基材料的竖向膨胀率发展图；
图3为本申请实施例1提供的低水胶比水泥基材料的自收缩发展图；
图4为本申请实施例1提供的低水胶比水泥基材料的干燥收缩发展图；
图5为本申请实施例2提供的低水胶比水泥基材料的抗压强度发展图；
图6为本申请实施例2提供的低水胶比水泥基材料的竖向膨胀率发展图；
图7为本申请实施例2提供的低水胶比水泥基材料的自收缩发展图；
图8为本申请实施例2提供的低水胶比水泥基材料的干燥收缩发展图；
图9为本申请对比例1提供的低水胶比水泥基材料的抗压强度发展图；
图10为本申请对比例1提供的低水胶比水泥基材料的竖向膨胀率发展图；
图11为本申请对比例1提供的低水胶比水泥基材料的自收缩发展图；
图12为本申请对比例1提供的低水胶比水泥基材料的干燥收缩发展图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
第一方面，本申请实施例提供了一种水泥基材料用复合膨胀剂，按质量百分比计，包括以下原料：
塑性膨胀剂1％～20％、氧化钙液体膨胀剂5％～40％、氧化镁膨胀剂10％～50％、硅藻土10％～50％、膨润土5％～30％、熟石膏2％～10％、消泡剂1％～8％、分散剂1％～10％。
需要说明的是，本申请所述低水胶比水泥基材料指的是水胶比≤0.3的水泥基材料。
申请人在研究中发现，要实现低水胶比水泥基材料的梯度持续膨胀，将多元膨胀源进行集成是有效途径，然而，单纯将传统的膨胀源进行复合，仍无法有效激发多元膨胀源在其作用窗口期的膨胀效力，因为在低水胶比水泥基材料内部极度缺水的环境下，传统膨胀源难以发挥其膨胀潜能，因此本申请通过对传统膨胀源进行形式创新，联用内养护机制，实现早期-中期-后期的梯度膨胀效力。
具体的，本申请复合膨胀剂的梯度膨胀效力通过以下形式实现：
早期膨胀效力：
塑性膨胀剂通过释放微小气泡为低水胶比水泥基材料提供塑性阶段及硬化极早期的膨胀效力；
早中期膨胀效力：
以硅藻土、氧化钙液体膨胀剂、熟石膏联合组装实现，其中，硅藻土具有多孔孔道结构，能够用于氧化钙液体膨胀剂的存储载体，熟石膏加水形成石膏浆料，石膏浆料在干燥失水后形成硬化二水石膏，可对储存有液体膨胀剂的硅藻土表面孔道开口进行封装，在胶凝体系水化过程中，呈弱酸性的二水石膏参与反应并被消耗，封装层消失，裸露出硅藻土，硅藻土属于活性载体，其在参与二次水化的过程中孔壁结构会被破坏，储存于内部的氧化钙液体膨胀剂被释放，氧化钙通过反应生成氢氧化钙产物为低水胶比水泥基材料提供早中期膨胀效力；
中后期膨胀效力：
以膨润土和氧化镁膨胀剂联合组装实现，膨润土具有较强粘性，能够氧化镁颗粒进行包覆，同时，具有的强吸水性使其在拌合过程中能吸附部分拌合水，为氧化镁膨胀剂的膨胀反应提供必要水分，氧化镁通过反应生成氢氧化镁产物为低水胶比水泥基材料提供中后期膨胀效力。
在一些实施例中，所述塑性膨胀剂选自含氮有机化合物型塑性膨胀剂；
和/或，所述氧化镁膨胀剂选自轻烧氧化镁膨胀剂。
具体的，所述轻烧氧化镁膨胀剂中MgO含量≥80％，烧失量≤4％。
在一些实施例中，所述膨润土选自钠基膨润土；
和/或，所述膨润土的平均粒径为40μm～180μm；
和/或，所述膨润土的蒙脱石含量≥80％。
所述钠基膨润土具有良好的吸水率、粘结性和胶体性能，与氧化镁膨胀剂联用，有效实现水泥基材料的中后期膨胀。
在一些实施例中，所述硅藻土选自煅烧硅藻土；
和/或，所述硅藻土的平均粒径≥6μm。
具体的，所述煅烧硅藻的煅烧温度≥420℃，所述煅烧硅藻土自身的火山灰活性能进一步改善水泥基体孔结构，提升水泥基体力学性及耐久性。
在一些实施例中，所述熟石膏的附着水含量≤5％；
和/或，所述熟石膏的平均粒径≤60μm；
和/或，所述熟石膏的二水硫酸钙含量≥75％。
具体的，所述熟石膏选自工业熟石膏，
在一些实施例中，所述消泡剂选自粉体消泡剂；
和/或，所述分散剂选自非离子型粉体分散剂。
所述消泡剂一方面能使塑性膨胀剂释放的膨胀性气泡细化并加速溢出，以降低气泡对水泥基体孔隙率及孔结构的不利影响，保证水泥基材料的良好力学性能和耐久性，另一方面，消泡剂能加速水泥基材料在拌合过程中卷入气泡的排出，提升基体密实度。
非离子型分散剂通过空间位阻效应抑制细微颗粒的团聚，使复合膨胀剂具有良好的分散性和匀质性以提升各组分的作用效率。
第二方面，本申请还提供了一种水泥基材料用复合膨胀剂的制备方法，包括如下步骤：
1)将塑性膨胀剂与消泡剂混合，得到第一混合物料；
2)将氧化镁膨胀剂与膨润土混合，得到第二混合物料；
3)将熟石膏与水搅拌，得到石膏浆料；
4)将氧化钙液体膨胀剂与硅藻土混合，真空干燥至面干状态，将所述石膏浆料喷涂至硅藻土表面，干燥，得到第三混合物料；
5)将分散剂与所述第一混合物料、所述第二混合物料和所述第三混合物料混合均匀，超声分散，即得水泥基材料用复合膨胀剂。
具体的，步骤1)得到提供低胶比水泥基材料塑性阶段及硬化极早期膨胀效力的第一混合物料；
步骤2)得到提供低水胶比水泥基材料硬化中后期膨胀效力的第二混合物料；
步骤3)得到提供低水胶比水泥基材料硬化后早中期膨胀效力的第三混合物料，其中，将氧化钙液体膨胀剂与硅藻土混合均匀，真空干燥至面干状态目的将氧化钙液体膨胀剂在真空负压作用下充分吸附进入硅藻土孔道结构中；将配方熟石膏加水搅拌成石膏浆料目的得到用以密封硅藻土表面孔道开口的封装材料；将制得的石膏浆料均匀喷涂于面干硅藻土表面并干燥是利用石膏浆料干燥失水后形成的硬化二水石膏层来完成对硅藻土及其表面孔道开口的封装。
步骤4)用于将各混合物料高度分散成具有良好分散性和匀质性的复合膨胀剂。
本申请提供的复合膨胀剂将极早期膨胀组分进行优化、早中期膨胀组分进行活性组装及封装、后期膨胀组分进行活性包覆，充分激发多元膨胀源在不同作用窗口期的膨胀潜能，不仅可显著降低低水胶比水泥基材料的收缩变形，而且能实现普通膨胀剂在低水胶比水泥基材料体系中无法有效形成的梯度持续性膨胀行为。在实现低水胶比水泥基材料膨胀化的同时，本发明所提供的梯度复合型膨胀剂还能带来其力学性能和耐久性能的协同提升。
本申请所提供的梯度复合型膨胀剂可对低水胶比水泥基材料在不同阶段的膨胀量及持续时间进行有效调控，实现膨胀行为的按需设计，具有原料易得、操作简单等优点，可大规模工业化生产的优点。
在一些实施例中，步骤3)中，所述石膏浆料中熟石膏的质量占比为45％～65％。
所述石膏浆料对硅藻土具有良好的粘结性和密封性。
在一些实施例中，步骤4)中，真空干燥时的真空度为-0.06～-0.09，温度为20～35℃，时间为0.5～6h。
在一些实施例中，步骤5)中，超声分散时间为1～8min。
以下通过具体实施例对本申请进行进一步的说明。
实施例1
本实施例1提供了一种水泥基材料用复合膨胀剂及其制备方法。
(1)原料说明：
塑性膨胀剂：含氮有机化合物型塑性膨胀剂(广东龙湖科技股份有限公司生产)；
氧化钙液体膨胀剂：湖北砼源建材有限公司生产；
氧化镁膨胀剂：轻烧氧化镁膨胀剂(武汉三源特种建材有限公司生产)；
硅藻土：煅烧硅藻土，煅烧温度为650℃，平均粒径为11μm(广东森大硅藻土材料有限公司生产)；
膨润土：钠基膨润土，蒙脱石含量为96％，平均粒径为93μm(浙江丰虹新材料股份有限公司生产)；
熟石膏：工业熟石膏，二水硫酸钙含量90％，附着水含量为3％，平均粒径为37μm(河南强耐新材股份有限公司生产)；
消泡剂：混凝土用粉体消泡剂(武汉三源特种建材有限公司生产)；
分散剂：非离子型粉体分散剂(潍坊瑞光化工有限公司生产)。
(2)按质量百分比计，包括以下原料：
塑性膨胀剂6％、氧化钙液体膨胀剂23％、氧化镁膨胀剂17％、硅藻土33％、膨润土9％、熟石膏7％、消泡剂2％、分散剂3％。
(3)制备方法包括如下步骤：
101：将塑性膨胀剂和消泡剂混合均匀，得到第一混合物料；
102：将氧化镁膨胀剂与润彭土混合均匀，得到第二混合物料；
103：将熟石膏与水以质量比1.2:1混合搅拌，得到石膏浆料；
104：将氧化钙液体膨胀剂与硅藻土混合均匀，置于真空干燥箱中，真空度-0.075、温度28℃下干燥5h至硅藻土面干状态，然后将所述石膏浆料喷涂至硅藻土表面，普通干燥箱中干燥，得到第三混合物料；
105：将上述第一混合物料、第二混合物料、第三混合物料与分散剂混合均匀后进行超声分散3min，得到水泥基材料用复合膨胀剂。
(4)性能考察
提供如表1所示配方的低水胶比水泥基材料(水胶比0.27)，其中C1表示未加入复合型膨胀剂的低水胶比水泥基材料；C2表示加入实施例1制备的水泥基材料用复合膨胀剂的低水胶比水泥基材料，
表1：低水胶比水泥基材料配方(单位kg/m3)
| 水泥 | 粉煤灰 | 硅灰 | 复合膨胀剂 | 集料 | 骨料 | 减水剂 | 水 | |
| C1 | 416 | 88 | 46 | 0 | 592 | 988 | 7 | 149 |
| C2 | 416 | 88 | 46 | 22 | 592 | 988 | 7 | 149 |
原料说明：
水泥：P.O 42.5水泥(华新水泥股份有限公司生产)；
粉煤灰：Ⅰ级粉煤灰(华能阳逻电厂生产)；
硅灰：硅微粉(成都东蓝星科技发展有限公司生产)；
集料：石英砂，连续级配0～3mm(湖北九棵松瑞芳石英砂有限公司生产)；
骨料：花岗岩骨料，连续级配5～15mm(中电建长崃(浠水)新材料有限公司生产)；
减水剂：聚羧酸粉体减水剂(苏博特新材料股份有限公司生产)；
水：自来水。
参照GB/T 50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》中边长100mm立方体非标准试件对制备的C1和C2低水胶比水泥基材料进行力学性能测试，测试结果见图1；
参照GB/T 50448-2005《水泥基灌浆材料应用技术规范》中架设百分表法对制备的C1和C2低水胶比水泥基材料进行竖向膨胀率测试，测试结果见图2；
参照GB/T 50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》中非接触法对制备的C1和C2低水胶比水泥基材料进行自收缩测试，测试结果见图3；
参照GB/T 50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》中接触法对制备的C1和C2低水胶比水泥基材料进行干燥收缩测试，测试结果见图4。
参见图1所示，图1展示了C1和C2低水胶比水泥基材料的抗压强度发展图，根据图中可以看出，C2低水胶比水泥基材料添加有实施例1提供的复合膨胀剂，相比于未添加复合膨胀剂的C1低水胶比水泥基材料，C2的28天抗压强度比C1提升7％；
参见图2所示，图2展示了C1和C2低水胶比水泥基材料的竖向膨胀率发展图，根据图中可以看出，C2低水胶比水泥基材料添加有实施例1提供的复合膨胀剂，其3h竖向膨胀率为0.074％，24h与3h竖向膨胀率差值为0.097％，说明其塑性阶段与硬化极早期具有良好的膨胀性能；
参见图3所示，图3展示了C1和C2低水胶比水泥基材料的自收缩发展图，根据图中可以看出，C2低水胶比水泥基材料添加有实施例1提供的复合膨胀剂，其3天膨胀率约为160ppm，说明其硬化早期具有良好的膨胀性能；
参见图4所示，图4展示了C1和C2低水胶比水泥基材料的干燥收缩发展图，根据图中可以看出，C2低水胶比水泥基材料添加有实施例1提供的复合膨胀剂，其112天膨胀率约为100ppm，说明其硬化中后期具有良好的膨胀性能。
实施例2
本实施例2提供了一种水泥基材料用复合膨胀剂及其制备方法。
原料说明：
塑性膨胀剂：含氮有机化合物型塑性膨胀剂(广东龙湖科技股份有限公司生产)；
氧化钙液体膨胀剂：湖北砼源建材有限公司生产；
氧化镁膨胀剂：轻烧氧化镁膨胀剂(武汉三源特种建材有限公司生产)；
硅藻土：煅烧硅藻土，煅烧温度为800℃，平均粒径为9μm(广东森大硅藻土材料有限公司生产)；
膨润土：钠基膨润土，蒙脱石含量为98％，平均粒径为116μm(浙江丰虹新材料股份有限公司生产)；
熟石膏：工业熟石膏，二水硫酸钙含量95％，附着水含量为2％，平均粒径为23μm(河南强耐新材股份有限公司生产)；
消泡剂：混凝土用粉体消泡剂(武汉三源特种建材有限公司生产)；
分散剂：非离子型粉体分散剂(潍坊瑞光化工有限公司生产)。
按质量百分比计，包括以下原料：
塑性膨胀剂8％、氧化钙液体膨胀剂27％、氧化镁膨胀剂12％、硅藻土31％、膨润土7％、熟石膏8％、消泡剂3％、分散剂4％。
制备方法包括如下步骤：
101：将塑性膨胀剂和消泡剂混合均匀，得到第一混合物料；
102：将氧化镁膨胀剂与润彭土混合均匀，得到第二混合物料；
103：将熟石膏与水以质量比1.4:1混合搅拌，得到石膏浆料；
104：将氧化钙液体膨胀剂与硅藻土混合均匀，置于真空干燥箱中，真空度-0.085、温度30℃下干燥3.5h至硅藻土面干状态，然后将所述石膏浆料喷涂至硅藻土表面，普通干燥箱中干燥，得到第三混合物料；
105：将上述第一混合物料、第二混合物料、第三混合物料与分散剂混合均匀后进行超声分散5min，得到水泥基材料用复合膨胀剂。
(4)性能考察
提供如表2所示配方的低水胶比水泥基材料(水胶比0.19)，其中C3表示未加入复合型膨胀剂的超低水胶比水泥基材料；C4表示加入实施例2制备的水泥基材料用复合膨胀剂的超低水胶比水泥基材料，
表2：超低水胶比水泥基材料配方(单位kg/m3)
| 水泥 | 粉煤灰 | 硅灰 | 复合膨胀剂 | 集料 | 骨料 | 减水剂 | 水 | |
| C3 | 774 | 153 | 93 | 0 | 662 | 701 | 18 | 194 |
| C4 | 774 | 153 | 93 | 51 | 662 | 701 | 18 | 194 |
原料说明：
水泥：P.Ⅱ52.5水泥(华新水泥股份有限公司生产)；
粉煤灰：Ⅰ级粉煤灰(华能阳逻电厂生产)；
硅灰：硅微粉(成都东蓝星科技发展有限公司生产)；
集料：石英砂，连续级配0～2mm(湖北九棵松瑞芳石英砂有限公司生产)；
骨料：花岗岩骨料，连续级配5～10mm(中电建长崃(浠水)新材料有限公司生产)；
减水剂：聚羧酸粉体减水剂(苏博特新材料股份有限公司生产)；
水：自来水。
参照GB/T 50081-2002《普通混凝土力学性能试验方法标准》中边长100mm立方体非标准试件对制备的C3和C4超低水胶比水泥基材料进行力学性能测试，测试结果见图5；
参照GB/T 50448-2005《水泥基灌浆材料应用技术规范》中架设百分表法对制备的C3和C4超低水胶比水泥基材料进行竖向膨胀率测试，测试结果见图6；
参照GB/T 50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》中非接触法对制备的C3和C4超低水胶比水泥基材料进行自收缩测试，测试结果见图7；
参照GB/T 50082-2009《普通混凝土长期性能和耐久性能试验方法标准》中接触法对制备的C3和C4超低水胶比水泥基材料进行干燥收缩测试，测试结果见图8。
参见图5所示，图5展示了C3和C4超低水胶比水泥基材料的抗压强度发展图，根据图中可以看出，C4超低水胶比水泥基材料添加有实施例2提供的复合膨胀剂，相比于未添加复合膨胀剂的C3超低水胶比水泥基材料，C4的28天抗压强度比C1提升4％；
参见图6所示，图6展示了C3和C4超低水胶比水泥基材料的竖向膨胀率发展图，根据图中可以看出，C4超低水胶比水泥基材料添加有实施例2提供的复合膨胀剂，其3h竖向膨胀率为0.045％，24h与3h竖向膨胀率差值为0.088％，说明其塑性阶段与硬化极早期具有良好的膨胀性能；
参见图7所示，图7展示了C3和C4超低水胶比水泥基材料的自收缩发展图，根据图中可以看出，C4超低水胶比水泥基材料添加有实施例2提供的复合膨胀剂，其3天膨胀率约为100ppm，说明其硬化早期具有良好的膨胀性能；
参见图8所示，图8展示了C3和C4超低水胶比水泥基材料的干燥收缩发展图，根据图中可以看出，C4超低水胶比水泥基材料添加有实施例2提供的复合膨胀剂，其112天膨胀率约为70ppm，说明其硬化中后期具有良好的膨胀性能。
对比例1
本对比例1提供了一种水泥基材料用复合膨胀剂及其制备方法。
(1)原料说明：
塑性膨胀剂：含氮有机化合物型塑性膨胀剂(广东龙湖科技股份有限公司生产)；
氧化钙液体膨胀剂：湖北砼源建材有限公司生产；
氧化镁膨胀剂：轻烧氧化镁膨胀剂(武汉三源特种建材有限公司生产)；
消泡剂：混凝土用粉体消泡剂(武汉三源特种建材有限公司生产)；
分散剂：非离子型粉体分散剂(潍坊瑞光化工有限公司生产)。
(2)按质量百分比计，包括以下原料：
塑性膨胀剂6％、氧化钙液体膨胀剂23％、氧化镁膨胀剂17％、消泡剂2％、分散剂3％。
(3)制备方法包括如下步骤：
101：将塑性膨胀剂、氧化钙液体膨胀剂、氧化镁膨胀剂、消泡剂和分散剂混合均匀后进行超声分散3min，得到水泥基材料用复合膨胀剂。
(4)性能考察
提供如表3所示配方的低水胶比水泥基材料(水胶比0.27)，其中C2表示加入实施例1制备的水泥基材料用复合膨胀剂的低水胶比水泥基材料，C5表示加入对比例1制备的水泥基材料用复合膨胀剂的低水胶比水泥基材料，
表3：低水胶比水泥基材料配方(单位kg/m3)
| 水泥 | 粉煤灰 | 硅灰 | 复合膨胀剂 | 集料 | 骨料 | 减水剂 | 水 | |
| C2 | 416 | 88 | 46 | 22 | 592 | 988 | 7 | 149 |
| C5 | 416 | 88 | 46 | 22 | 592 | 988 | 7 | 149 |
参照实施例1中(4)性能考察的方法对C2和C5低水胶比水泥基材料分别进行力学性能、竖向膨胀率、自收缩、干燥收缩性能测试，测试结果见图9-12。
参见图9所示，图9展示了C2和C5低水胶比水泥基材料的抗压强度发展图，根据图中可以看出，C2低水胶比水泥基材料添加有实施例1提供的复合膨胀剂，相比于添加对比例1提供的复合膨胀剂的C5低水胶比水泥基材料，C2的28天抗压强度比C1提升6％；
参见图10所示，图10展示了C2和C5低水胶比水泥基材料的竖向膨胀率发展图，根据图中可以看出，C2低水胶比水泥基材料添加有实施例1提供的复合膨胀剂，其3h竖向膨胀率为0.074％，24h与3h竖向膨胀率差值为0.097％，说明其塑性阶段与硬化极早期具有良好的膨胀性能，而C5低水胶比水泥基材料添加有对比例1提供的复合膨胀剂，其3h竖向膨胀率为0.059％，24h与3h竖向膨胀率差值为-0.042％，说明其塑性阶段与硬化极早期膨胀持续期较短，无法实现持续膨胀；
参见图11所示，图11展示了C2和C5低水胶比水泥基材料的自收缩发展图，根据图中可以看出，C2低水胶比水泥基材料添加有实施例1提供的复合膨胀剂，其3天膨胀率约为160ppm，说明其硬化早期具有良好的膨胀性能，而C5低水胶比水泥基材料添加有对比例1提供的复合膨胀剂，其仅在0.5天内发生膨胀，3天收缩率约为125ppm，说明其硬化早期膨胀持续期较短，无法实现持续膨胀；
参见图12所示，图12展示了C2和C5低水胶比水泥基材料的干燥收缩发展图，根据图中可以看出，C2低水胶比水泥基材料添加有实施例1提供的复合膨胀剂，其112天膨胀率约为100ppm，说明其硬化中后期具有良好的膨胀性能，而C5低水胶比水泥基材料添加有对比例1提供的复合膨胀剂，其112天收缩率约为150ppm，说明其硬化中后期不具有膨胀性能。
综上，本申请提供的复合膨胀剂联用内养护机制，多元膨胀源集成技术，可在提升低水胶比水泥基材料强度的同时，实现早期-中期-后期的梯度膨胀行为，降低水泥基材料的收缩开裂现象。
需要说明的是，在本申请中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种水泥基材料用复合膨胀剂，其特征在于，按质量百分比计，包括以下原料：
塑性膨胀剂1％～20％、氧化钙液体膨胀剂5％～40％、氧化镁膨胀剂10％～50％、硅藻土10％～50％、膨润土5％～30％、熟石膏2％～10％、消泡剂1％～8％、分散剂1％～10％。
2.如权利要求1所述的水泥基材料用复合膨胀剂，其特征在于，所述塑性膨胀剂选自含氮有机化合物型塑性膨胀剂；
和/或，所述氧化镁膨胀剂选自轻烧氧化镁膨胀剂。
3.如权利要求1所述的水泥基材料用复合膨胀剂，其特征在于，所述膨润土选自钠基膨润土；
和/或，所述膨润土的平均粒径为40μm～180μm；
和/或，所述膨润土的蒙脱石含量≥80％。
4.如权利要求1所述的水泥基材料用复合膨胀剂，其特征在于，所述硅藻土选自煅烧硅藻土；
和/或，所述硅藻土的平均粒径≥6μm。
5.如权利要求1所述的水泥基材料用复合膨胀剂，其特征在于，所述熟石膏的附着水含量≤5％；
和/或，所述熟石膏的平均粒径≤60μm；
和/或，所述熟石膏的二水硫酸钙含量≥75％。
6.如权利要求1所述的水泥基材料用复合膨胀剂，其特征在于，所述消泡剂选自粉体消泡剂；
和/或，所述分散剂选自非离子型粉体分散剂。
7.如权利要求1-6任一所述的水泥基材料用复合膨胀剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将塑性膨胀剂与消泡剂混合，得到第一混合物料；
2)将氧化镁膨胀剂与膨润土混合，得到第二混合物料；
3)将熟石膏与水搅拌，得到石膏浆料；
4)将氧化钙液体膨胀剂与硅藻土混合，真空干燥至面干状态，将所述石膏浆料喷涂至硅藻土表面，干燥，得到第三混合物料；
5)将分散剂与所述第一混合物料、所述第二混合物料和所述第三混合物料混合均匀，超声分散，即得水泥基材料用复合膨胀剂。
8.如权利要求7所述的水泥基材料用复合膨胀剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述石膏浆料中熟石膏的质量占比为45％～65％。
9.如权利要求7所述的水泥基材料用复合膨胀剂的制备方法，其特征在于，步骤4)中，真空干燥时的真空度为-0.06～-0.09，温度为20～35℃，时间为0.5～6h。
10.如权利要求7所述的水泥基材料用复合膨胀剂的制备方法，其特征在于，步骤5)中，超声分散时间为1～8min。
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