CN109678445B - 一种脱硫石膏3d打印碱激发胶凝材料及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于3D打印建筑材料领域，尤其涉及一种脱硫石膏3D打印碱激发胶凝材料及其使用方法。以重量份计，所述碱激发胶凝材料包括固态组分和液态组分，且所述固态组分和液态组分分开存放，其中：所述固态组分包括：矿渣40～60份、脱硫石膏20～50份、激发剂0.02～0.05份、凹土3～10份、增稠剂0.1～0.5份、吸水树脂1～5份；所述液态组分包括：水20～40份。本发明采用脱硫石膏作为主要原料并通过外加剂来协同调控碱激发胶凝材料的凝结硬化速率和流变性来满足3D打印所必需的挤出性要求。不仅可以将脱硫石膏循环利用，减少矿渣的用量，节约成本，还可以将其大规模应用在3D打印中，发展高效绿色建材。

Description

一种脱硫石膏3D打印碱激发胶凝材料及其使用方法
技术领域
本发明属于3D打印建筑材料领域，尤其涉及一种使用脱硫石膏与矿渣废弃物并通过触变剂和粘度改性剂来调控3D打印结构稳定性和提高力学性能的碱激发胶凝材料。
背景技术
本发明背景技术中，公开的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
与传统的建筑技术相比，3D打印建筑技术具备环保、绿色和低成本的优点，能够大大提高生产效率，并且很容易打印弯曲和复杂建筑。但目前所使用的胶凝材料主要为水泥基材料，其是能源消耗和CO2排放的主要来源。大量的水泥等建筑材料的消耗要求我们必须合理改善建筑能耗所带来的问题，如何高效的发展绿色建筑使得建筑节能成为亟需解决问题之一。
碱激发胶凝材料，又称碱激发水泥，是由碱性的激发剂激发具有潜在活性的工业废渣制备而成，因此碱激发胶凝材料制备能耗低，能够大量消耗工业废渣，其研究与应用因而发展较快。然而，3D打印碱激发胶凝材料较快的凝结时间和难以调控的流变性能造成其打印后的结构稳定性较差，且难以在3D打印技术中进行应用。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明旨在提供一种脱硫石膏3D打印碱激发胶凝材料及其使用方法。脱硫石膏是湿法烟气脱硫过程中所产生的工业副产品，而本发明采用脱硫石膏作为主要原料并通过外加剂来协同调控碱激发胶凝材料的凝结硬化速率和流变性来满足3D打印所必需的挤出性要求。不仅可以将脱硫石膏循环利用，减少矿渣的用量，节约成本，还可以将其大规模应用在3D打印中，发展高效绿色建材。
本发明第一目的，是提供一种脱硫石膏3D打印碱激发胶凝材料。
本发明第二目的，是提供所述脱硫石膏3D打印碱激发胶凝材料的使用方法。
本发明第三目的，是提供所述脱硫石膏3D打印碱激发胶凝材料及其使用方法的应用。
为实现上述发明目的，具体的，本发明公开了下述技术方案：
首先，本发明公开一种脱硫石膏3D打印碱激发胶凝材料，以重量份计，所述碱激发胶凝材料包括固态组分和液态组分，所述固态组分和液态组分分开存放，其中：
所述固态组分包括：矿渣40～60份、脱硫石膏20～50份、激发剂0.02～0.05份、凹土3～10份、增稠剂0.1～0.5份、吸水树脂1～5份；所述液态组分包括：水20～40份。
进一步地，所述固态组分的存在形式包括每一种固态组分单独存在，或将其中的任意两种或两种以上的固态组分混合。
优选地，以重量份计，所述碱激发胶凝材料包括以下组分：固态组分包括：矿渣40～50份、脱硫石膏22～35份、激发剂0.02～0.04份、凹土3～7份、增稠剂0.3～0.5份、吸水树脂1～3份；液态组分包括：水20～40份。经过试验证明，将粘度改性剂各组分的含量控制在上述范围内时，能够进一步改善3D打印碱激发胶凝材料的流变性及稳定性。
优选地，以重量份计，所述碱激发胶凝材料包括以下组分：固态组分包括：矿渣40～50份、脱硫石膏22～35份、激发剂0.02～0.04份、凹土3～7份、增稠剂0.3～0.5份、吸水树脂2～5份；液态组分包括：水20～40份。经过试验证明，将粘度改性剂各组分的含量控制在上述范围内时，能够进一步改善水泥基材料的粘度。
进一步地，所述碱激发剂为：水玻璃、硫酸钠和磷酸钠的混合物，且水玻璃、硫酸钠、磷酸钠的质量比依次序为2：0.7-1.2：1。
进一步地，所述矿渣比表面积在350～550m2/kg范围内。矿渣成分大部分为SiO2、Al2O3、CaO等具备一定的潜在活性，在高碱环境下或者硫酸盐和磷酸盐的激发下可以形成一定胶凝性和较高的强度的水化产物。
进一步地，所述脱硫石膏的CaSO4·2H2O的含量≥90％，浸出液的pH值为7.8～9，吸水率为20～26％。高吸水率的脱硫石膏加入到碱激发胶凝材料中可以明显降低体系中的自由水，造成颗粒之间的内摩擦力增大，从而提高其屈服应力、塑性粘度，改善可挤出性能。同时脱硫石膏的加入可以进一步降低孔隙率，提升力学性能。而且大掺量的脱硫石膏可以降低矿渣的用量，降低成本。
进一步地，所述增稠剂是聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素醚、聚丙烯酰胺三者的组合，且聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素醚、聚丙烯酰胺的质量比依次序为0.5～1.2：2：2。本发明通过试验证明：上述增稠剂能够明显改善3D打印碱激发胶凝材料的流变及触变性能，降低变形率，稳定3D结构。同时此增稠剂还能延长3D打印的可打印时间，使得模型的设计更加自由。
进一步地，所述聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素醚与聚丙烯酰胺的分子量分别为1700～1900万、6～10万、600～1000万。
进一步地，所述凹土比表面积为110～180m2/g，pH值为8～9.5，吸水率为23～29％。凹土是一种层链状结构铝硅酸盐黏土材料，凹土加入到体系中可以在静止的时候吸收自由水，提高屈服应力，而在螺杆搅拌是能够释放出水，提高流动性，因此少量的凹土的能够更自由的调控3D打印碱激发胶凝材料的流变性能和触变性能，并且还可以提高其力学性能。
进一步地，所述吸水树脂为淀粉接枝共聚高吸水性树脂，粒径为3～50μm，这种吸水树脂具有大的吸水率，其吸水率为自身体积的50～100倍，能够显著提高浆体的屈服应力，降低打印后浆体变形率，稳定3D打印的立体结构。
其次，本发明公开所述脱硫石膏3D打印碱激发胶凝材料的使用方法，包括如下步骤：
(1)原材料处理：将矿渣、脱硫石膏与适量水充分搅拌，混匀后得到混合浆体；然后，依次序向所述混合浆体中加入增稠剂和激发剂搅拌，完成后再加入凹土与吸水树脂搅拌，得到碱激发胶凝材料浆体；
(2)成型：将所述碱激发胶凝材料浆体置于3D打印机中，按照既定程序打印，得到3D打印碱激发胶凝材料坯体；
(3)养护：将所述坯体置于恒温恒湿下养护，即得。
最后，本发明公开所述脱硫石膏3D打印碱激发胶凝材料及其使用方法在建筑工程领域中的应用。
本发明提出的碱激发胶凝材料可以将连续打印时间、屈服应力和塑性粘度控制在25～76min、2.2～3.4Pa·s和565～669Pa范围内，从而明显改善3D打印浆体的可挤出性能和可建造性能，同时本发明提出的碱激发胶凝材料具备良好的触变性，能够提高3D打印结构的稳定性。因此，本发明提出的上述碱激发胶凝材料在建筑领域具有良好的应用前景。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果是：
(1)本发明利用脱硫石膏与矿渣废弃物为主要原料通过触变剂和粘度改性剂来协同调控3D打印结构稳定性和提高力学性能的碱激发胶凝材料。同时此胶凝材料很好地调控碱激发胶凝材料的凝结硬化速率，解决碱激发胶凝材料的流变性及稳定性难以调控的难题。
(2)本发明提供的碱激发胶凝材料可以将连续打印时间、屈服应力和塑性粘度控制在25～76min、2.2～3.4Pa·s和565～669Pa的范围内，能够明显降低浆体打印后的变形率并降至10％以下，抗压强度明显提高。同时本发明提供的碱激发胶凝材料具备良好的触变性，能够改善3D打印的可挤出性能。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的3D打印碱激发胶凝材料较快的凝结时间和难以调控的流变性能造成其打印后的结构稳定性较差，且难以在3D打印技术中进行应用。因此，本发明提出一种脱硫石膏3D打印碱激发胶凝材料及其使用方法，下面结合具体实施方式对本发明做进一步的说明。
需要说明的是，下列实施例中：所述矿渣比表面积子安350～550m2/kg之间。
所述脱硫石膏的CaSO4·2H2O的含量≥90％，浸出液的pH值控制在7.8～9之间，吸水率控制在20～26％之间。
所述增稠剂是聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素醚与聚丙烯酰胺的组合。
所述凹土比表面积控制在110～180m2/g之间，pH值控制在8～9.5之间，吸水率控制在23～29％之间。
所述吸水树脂为淀粉接枝共聚高吸水性树脂，粒径在3～50μm之间，吸水率为自身体积的50～100倍。
实施例1
一种脱硫石膏3D打印碱激发胶凝材料，以重量份计，所述碱激发胶凝材料包括：矿渣50份、脱硫石膏35份、激发剂0.02份、凹土7份、增稠剂0.5份、吸水树脂2份、水25份。所述碱激发剂为水玻璃、硫酸钠和磷酸钠的混合物，且三者的质量比依次序为2：1：1。
实施例2
一种脱硫石膏3D打印碱激发胶凝材料，以重量份计，所述碱激发胶凝材料包括：矿渣40份、脱硫石膏22份、激发剂0.04份、凹土3份、增稠剂0.3份、吸水树脂5份、水20份。所述碱激发剂为水玻璃、硫酸钠和磷酸钠的混合物，且三者的质量比依次序为2：1.2：1。
实施例3
一种脱硫石膏3D打印碱激发胶凝材料，以重量份计，所述碱激发胶凝材料包括：矿渣40份、脱硫石膏20份、激发剂0.05份、凹土5份、增稠剂0.2份、吸水树脂1份、水30份。所述碱激发剂为水玻璃、硫酸钠和磷酸钠的混合物，且三者的质量比依次序为2：0.8：1。
实施例4
一种脱硫石膏3D打印碱激发胶凝材料，以重量份计，所述碱激发胶凝材料包括：矿渣60份、脱硫石膏50份、激发剂0.03份、凹土10份、增稠剂0.1份、吸水树脂3份、水40份。所述碱激发剂为水玻璃、硫酸钠和磷酸钠的混合物，且三者的质量比依次序为2：0.7：1。
试验例1
一种脱硫石膏3D打印碱激发胶凝材料，以重量份计，所述碱激发胶凝材料包括：矿渣44份、激发剂0.03份、凹土5份、增稠剂0.2份、吸水树脂4份、水35份。所述碱激发剂为水玻璃、硫酸钠和磷酸钠的混合物，且三者的质量比依次序为2：1：1。
试验例2
一种脱硫石膏3D打印碱激发胶凝材料，以重量份计，所述碱激发胶凝材料包括：矿渣51份、脱硫石膏28份、激发剂0.03份、增稠剂0.3份、吸水树脂5份、水30份。所述碱激发剂为水玻璃、硫酸钠和磷酸钠的混合物，且三者的质量比依次序为2：1：1。
试验例3
一种脱硫石膏3D打印碱激发胶凝材料，以重量份计，所述碱激发胶凝材料包括：矿渣51份、脱硫石膏28份、激发剂0.03份、凹土6份、吸水树脂5份、水35份。所述碱激发剂为水玻璃、硫酸钠和磷酸钠的混合物，且三者的质量比依次序为2：1：1。
性能测试：
为了验证本发明提出的粘度改性剂的各项性能指标，本发明对实施例以及试验例中制备的3D打印碱激发胶凝材料制品进行测试，其中：
(1)抗压抗折强度使用美国的MTS万能试验机测试所得。
(2)流变性能测试(塑性粘度、屈服应力)使用英国马尔文kinexus lab+旋转流变仪测试所得。
(3)连续打印时间测试方法为：将上述制备的3D打印碱激发胶凝材料浆体放置在3D打印机料罐中，使用3D打印机在恒定气泵压力(0.3MPa)下连续挤出的时间。
(4)变形率测试方法为：3D打印后试样最终的尺寸与模型尺寸的比率。
测试方法包括以下步骤：
(1)原材料处理：将矿渣、脱硫石膏与适量水充分搅拌5min，混匀后得到混合浆体。依次向浆体中加入增稠剂和激发剂搅拌2min，再向其中加入凹土与吸水树脂搅拌2min，得到碱激发胶凝材料浆体。
(2)成型：将碱激发胶凝材料浆体放入到3D打印机的储料罐中，气泵压力0.5MPa，按照既定程序打印5min，得到3D打印碱激发胶凝材料坯体。
(3)养护：将3D打印碱激发胶凝材料坯体置于恒温恒湿下养护3天，温度为25℃，湿度为95％，达到养护时间后即得3D打印碱激发胶凝材料制品。
测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0001980412090000061
从表1中可以看出：本发明的碱激发胶凝材料可将3D打印浆体的可以同时将连续打印时间、屈服应力和塑性粘度分别控制在25～76min、565～669Pa和2.2～3.4Pa·s的范围内，将塑性粘度控制在这个范围内时，打印后的浆体的变形率在10％以下，能够实现3D打印结构的稳定控制，当浆体的塑性粘度大于3.4Pa·s，屈服应力大于669Pa时，3D打印碱激发胶凝材料的挤出性和可打印性能将会变差，而浆体的塑性粘度小于2.1Pa·s时，无法进行有效打印，打印体容易出现坍塌现象。

Claims (10)

1.一种脱硫石膏3D打印碱激发胶凝材料，其特征在于：以重量份计，所述碱激发胶凝材料包括固态组分和液态组分，且所述固态组分和液态组分分开存放，其中：
所述固态组分包括：矿渣40~60份、脱硫石膏20~50份、激发剂0.02~0.05份、凹土3~10份、增稠剂0.1~0.5份、吸水树脂1~5份；所述液态组分包括：水20~40份；
其中，所述激发剂为：水玻璃、硫酸钠和磷酸钠的混合物；所述水玻璃、硫酸钠、磷酸钠的质量比依次序为2：0.7-1.2：1
所述脱硫石膏的CaSO4•2H2O的含量≥90%，浸出液的pH值为7.8~9，吸水率为20~26%；
所述增稠剂是聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素醚、聚丙烯酰胺三者的组合；所述聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素醚、聚丙烯酰胺的质量比依次序为0.5~1.2：2：2；
所述吸水树脂为淀粉接枝共聚高吸水性树脂，粒径为3~50μm。
2.如权利要求1所述的脱硫石膏3D打印碱激发胶凝材料，其特征在于：以重量份计，所述碱激发胶凝材料包括以下组分：固态组分包括：矿渣40~50份、脱硫石膏22~35份、激发剂0.02~0.04份、凹土3~7份、增稠剂0.3~0.5份、吸水树脂1~3份；液态组分包括：水20~40份。
3.如权利要求1所述的脱硫石膏3D打印碱激发胶凝材料，其特征在于：以重量份计，所述碱激发胶凝材料包括以下组分：固态组分包括：矿渣40~50份、脱硫石膏22~35份、激发剂0.02~0.04份、凹土3~7份、增稠剂0.3~0.5份、吸水树脂2~5份；液态组分包括：水20~40份。
4.如权利要求1-3任一项所述的脱硫石膏3D打印碱激发胶凝材料，其特征在于：所述固态组分的存在形式包括：每一种固态组分单独存在。
5.如权利要求1-3任一项所述的脱硫石膏3D打印碱激发胶凝材料，其特征在于：所述固态组分的存在形式包括：将其中的任意两种或两种以上的固态组分混合。
6.如权利要求1所述的脱硫石膏3D打印碱激发胶凝材料，其特征在于：所述矿渣比表面积在350~550m2/kg范围内。
7.如权利要求1所述的脱硫石膏3D打印碱激发胶凝材料，其特征在于：所述聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素醚与聚丙烯酰胺的分子量分别为1700~1900万、6~10万、600~1000万。
8.如权利要求1所述的脱硫石膏3D打印碱激发胶凝材料，其特征在于：所述凹土比表面积为110~180m2/g，pH值为8~9.5，吸水率为23~29%。
9.如权利要求1-8任一项所述的脱硫石膏3D打印碱激发胶凝材料的使用方法，包括如下步骤：
（1）原材料处理：将矿渣、脱硫石膏与适量水充分搅拌，混匀后得到混合浆体；然后，依次序向所述混合浆体中加入增稠剂和激发剂搅拌，完成后再加入凹土与吸水树脂搅拌，得到碱激发胶凝材料浆体；
（2）成型：将所述碱激发胶凝材料浆体置于3D打印机中，按照既定程序打印，得到3D打印碱激发胶凝材料坯体；
（3）养护：将所述坯体置于恒温恒湿下养护，即得。
10.如权利要求1-8任一项所述的脱硫石膏3D打印碱激发胶凝材料和/或如权利要求9所述的使用方法在建筑工程领域中的应用。
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