CN115997771A - 一种防治黄瓜霜霉病的农药组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种防治黄瓜霜霉病的农药组合物，包括活性组分A和活性组分B，其中，活性组分A为喹啉铜，活性组分B为氟吗啉，并且，活性组分A和活性组分B的质量比为1～30:20～1。本发明通过活性组分A喹啉铜和活性组分B氟吗啉的合理复配，使组合物药剂具有明显的协同增效作用，有效地提高了对黄瓜霜霉病的防治效果，是一种新型的、有效的防治黄瓜霜霉病的农药组合物，并且有效地改善了病原菌抗药性的问题。
Description
技术领域
本发明涉及农药技术领域，尤其涉及一种防治黄瓜霜霉病的农药组合物。
背景技术
黄瓜霜霉病[Pseudoperonospora cubensis(Berk.&Curt.)Rostov.]是我国黄瓜生产上主要的真菌性病害，俗称“跑马干”、“干叶子”，该病病势发展非常快，黄瓜感病后，整株叶片迅速干枯，死亡。一般减产10％～30％，严重时几乎绝产，苗期和成株都可受害，主要危害叶片和茎，卷须及花梗受害较少。病情来势猛，发病重，传播快，如不及时防治，将给黄瓜造成毁灭性的损失。黄瓜霜霉病病原为鞭毛菌亚门假霜霉属古巴假霜霉菌，该病菌的孢子囊靠气流和雨水传播。在温室中，人们的生产活动是霜霉病的主要传染源。黄瓜霜霉病最适宜发病温度为16-24℃，低于10℃或高于28℃，较难发病，低于5℃或高于30℃，基本不发病。适宜的发病湿度为85％以上，特别在叶片有水膜时，最易受侵染发病。湿度低于70％，病菌孢子难以发芽侵染，低于60％，病菌孢子不能产生。病菌在保护地内越冬，翌春传播。也可由南方随季风而传播来。夏季可通过气流、雨水传播。在北方，黄瓜霜霉病是从温室传到大棚，又传到春季露地黄瓜上，再传到秋季露地黄瓜上，最后又传回到温室黄瓜上。病菌为活体专性寄生真菌，种子不带菌，病菌主要靠气流传播，从叶片气孔侵入。
目前，种植抗病品种是防治该病害有效、安全的方法，但至今仍无理想的抗病品种，生产中仍以化学农药防治为主，化学防治是当前控制该病的主要措施，但由于化学杀菌剂的连续使用，使该病的抗药性越来越突出，为了提高防治效果又不得不增加施药量和施药次数，导致农药残留问题日趋严重。因此，通过复配的技术手段研发出新的防治黄瓜霜霉病的农药组合物，以延缓病原菌抗药性的产生，延长化学杀菌剂使用寿命，有效防治黄瓜霜霉病等仍然是领域内的研究热点。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种防治黄瓜霜霉病的农药组合物，该组合物通过喹啉铜和氟吗啉两种有效成分的合理复配，具有明显的协同增效作用，是一种新型的、有效的防治黄瓜霜霉病的农药组合物，有效地改善了病原菌抗药性的问题。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
第一方面，本发明提供一种防治黄瓜霜霉病的农药组合物，包括活性组分A和活性组分B，其中，活性组分A为喹啉铜，活性组分B为氟吗啉，并且，活性组分A和活性组分B的质量比为1～30:20～1。
本发明的农药组合物中有效成分为喹啉铜和氟吗啉，其中，喹啉铜是一种新型有机铜类杀菌剂，由8-羟基喹啉与硫酸铜反应生成，有机喹啉与铜盐具有双重杀菌作用；既能抑制早起细胞表达的G-蛋白质的合成，从而抑制病菌孢子新陈代谢，控制细胞再次分裂和分化；又兼有多点接触活性，利用螯合铜被萌发的病原菌孢子吸收，从而直接在病原菌内部杀死孢子细胞，以达到防病治病的作用。对作物由真菌、细菌引起的多种病害均有显着的灭杀和抑制作用。此外，喹啉铜对作物亲和力较强，耐雨水冲刷，正常使用技术条件下对作物安全性高，缓释控制，药效稳定，持效期较长，喷于作物表面可形成一层严密的保护膜，直接杀死膜内病原菌，防止再侵染发病。
氟吗啉为丙烯酰吗啉类杀菌剂，含有氟原子，因氟原子特有的性能如模拟效应、电子效应、阻碍效应、渗透效应，因而氟吗啉具备更加显著的防病杀菌效果，其活性优于同类产品。通常顺反异构体组成的化合物如烯酰吗啉仅有一个异构体(顺式)有活性，而氟吗啉结构中顺反两个异构体均有活性，不仅对孢子囊萌发的抑制作用显著，且治疗活性突出，其主要通过抑制病原菌麦角甾醇的生物合成，抑制孢子萌发，达到杀菌目的。试验结果表明氟吗啉具有治疗活性高、抗性风险低、持效期长、用药次数少、农用成本低、增产效果显著等特点。其化学结构式为：
本申请的发明人通过大量的室内毒力测试和田间药效试验，意外的发现将喹啉铜和氟吗啉复配后，对黄瓜霜霉病的防治表现出明显的协同增效作用，这是由于两者的复配具有内吸、保护和治疗作用，因而可以进一步增强杀菌活性。
进一步的，活性组分A和活性组分B的质量比为1～10:5～1。两种活性组分喹啉铜和氟吗啉的配比在此区间内时，共毒系数均达到了120以上，具有显著的增效作用。
进一步的，活性组分A和活性组分B的质量比为1:4。在减小用量，控制成本的同时，可以显著提高农药组合物对黄瓜霜霉病的共毒系数。
进一步的，活性组分A和活性组分B的质量比为1:3。在减小用量，控制成本的同时，可以显著提高农药组合物对黄瓜霜霉病的共毒系数。
进一步的，活性组分A和活性组分B的质量比为1:2。在减小用量，控制成本的同时，可以显著提高农药组合物对黄瓜霜霉病的共毒系数。进一步的，活性组分A和活性组分B的质量比为1:1。在减小用量，控制成本的同时，可以显著提高农药组合物对黄瓜霜霉病的共毒系数。
进一步的，活性组分A和活性组分B的质量比为2:1。在减小用量，控制成本的同时，可以显著提高农药组合物对黄瓜霜霉病的共毒系数。
进一步的，活性组分A和活性组分B的质量比为3:1。在减小用量，控制成本的同时，可以显著提高农药组合物对黄瓜霜霉病的共毒系数。
进一步的，农药组合物的剂型为悬浮剂。
本发明中的农药组合物可以为本领域中常见的农药剂型，例如悬浮剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、水乳剂等。其中，当本发明的农药组合物为悬浮剂时，活性组分对黄瓜霜霉病的防治效果最好，这是由于悬浮剂粒子小、活性表面大、渗透力强，因而药效高；并且分散性和展着性都比较高，悬浮率高，粘附在植物体表面的能力比较强，耐雨水冲刷，药效持久。本发明的农药组合物中的活性组分A喹啉铜具有较强的植物亲和力，易于附着于植物表面，耐雨水冲刷，与活性组分B氟吗啉复配后，再结合悬浮剂的优势，能够获得更强的药效，并使药效更加持久。
进一步的，活性组分A和活性组分B占农药组合物总质量的35～50％。
进一步的，活性组分A和活性组分B占农药组合物总质量的40％。
进一步的，农药组合物还包括辅助成分，辅助成分包括：助悬浮剂、润湿剂、防腐剂、消泡剂和防冻剂。
本发明中，助悬浮剂可以选自硅酸镁铝、硅酸铝或膨润土中的一种或几种的组合；
本发明中，润湿剂可以选自烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐、烷基硫酸盐、苯乙基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基磺酸钠或萘磺酸盐中的一种或两种以上的组合；
本发明中，防腐剂可以选自苯甲酸、甲醛或苯甲酸钠中的一种或两种以上的组合；
本发明中，消泡剂可以为1501丙烯酸酯消泡剂或有机硅类消泡剂中的一种；
本发明中，防冻剂可以选自丙二醇、乙二醇、甘油、尿素或无机盐中的一种或两种以上的组合。
进一步的，辅助成分中的各组分占农药组合物总质量的百分比分别为：
助悬浮剂5～8％、润湿剂2～3％、防腐剂3～5％、消泡剂0.5～2％和防冻剂1～3％。
进一步的，助悬浮剂为硅酸镁铝，润湿剂为聚萘甲醛磺酸钠盐，防腐剂为苯甲酸钠，消泡剂为1501丙烯酸酯消泡剂，防冻剂为乙二醇。
进一步的，农药组合物的使用剂量为30-50克/亩。
本发明提供的防治黄瓜霜霉病的农药组合物可以采用如下的施药方法：制剂用药量为30-50克/亩，施药间隔为7-10天，施药次数2次。也可根据实际病情及土壤状况进行调整，本发明在此不做具体的限定。
(三)有益效果
本发明的防治黄瓜霜霉病的农药组合物采用两种活性组分喹啉铜和氟吗啉进行复配，通过设置科学合理的配比，两者在一定的比例范围内混合制成农药组合物，能够有效防治黄瓜霜霉病，并且，经过发明人多次试验验证，两者的组合对于黄瓜霜霉病具有显著的协同增效作用。尤其是，当活性组分A喹啉铜和活性组分B氟吗啉的质量比为1:4、1:3、1:2、1:1、2:1、3:1时，共毒系数均达到了120以上，具有增效作用，其中当活性组分A喹啉铜和活性组分B氟吗啉的质量比为3:1时，共毒系数更是达到了163.09，增效作用最为显著。
此外，本发明的防治黄瓜霜霉病的农药组合物通过采用合适的剂型，可在使用较少药量时仍然具有较高的药效，并且持效期长，是一种新型的绿色环保、安全有效的农药组合物。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面通过具体实施方式，对本发明作详细描述。应当理解的是可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更清楚、透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明实施例中所使用的各类原药均可通过市售购买得到。
实施例1、室内联合毒力测定
本实施例采用盆栽法进行室内毒力测定：
1.1、混合药剂的配制：
用AR1140/C型电子天平准确称取95.0％喹啉铜原药1.0526g，用丙酮溶解，装入100mL的容量瓶中，用丙酮定容，得到10g/L喹啉铜母液；准确称取98.0％氟吗啉原药1.0204g，用丙酮溶解，装入100mL的容量瓶中，用丙酮定容，得到10g/L氟吗啉母液；再将两母液按有效成分混配成多组药剂组合物，然后将两种单剂和不同配比的药剂组合物分别用0.1％吐温-80水溶液按一定梯度(2倍积差)稀释成7个系列浓度备用。
1.2、孢子悬浮液配制
将田间采集的黄瓜发病叶片，用4℃的蒸馏水洗下叶片背面上的霜霉病菌孢子囊，高速搅拌形成孢子囊悬浮液(镜检，浓度控制在每毫升1×105个～1×107个孢子囊)，4℃下存放备用，从分生孢子囊悬浮液制备至完成接种应限定在2h内。
1.3、药剂处理
将备用的盆栽黄瓜苗于接种前24h用3WPSH-500E型生测喷雾塔喷雾上述系列浓度的药剂，从低浓度到高浓度顺序进行处理，使黄瓜叶片两面全部湿润，喷施药液量每盆约2.25mL，待药液自然晾干后备用。每一浓度药剂喷雾处理5盆，另设只含溶剂和表面活性剂不含有效成分的处理作空白对照。
1.4、接种与培养
黄瓜叶片喷药处理24h后，再将新鲜孢子囊悬浮液用手持小型喷雾器喷雾接种于黄瓜叶片背面，接种后自然晾干，然后移至日光温室内培养，期间尽量提高温室内的湿度。
1.5、调查及数据处理
温室培养12d后，即空白对照处理发病明显时，调查各处理的病情指数。根据病斑面积占整片面积的百分率划分病级：
0级：无病；
1级：病斑面积占整片叶面积的5％以下；
3级：病斑面积占整片叶面积的6％～10％；
5级：病斑面积占整片叶面积的11％～25％；
7级：病斑面积占整片叶面积的26％～50％；
9级：病斑面积占整片叶面积的50％以上。
根据调查数据，计算各处理的病情指数和防治效果。根据浓度对数——防治效果机率值分析(Bliss)法，用DPS 2000数据处理软件求出各药剂的毒力回归方程、EC50、EC90以及95％的置信限。然后根据孙云沛(Sun)介绍的方法，求出不同配比混配剂的共毒系数(CTC)，采用下列公式计算病情指数和防治效果：
1.6、试验结果分析
喹啉铜、氟吗啉原液和几种不同配比的药剂组合物对黄瓜霜霉病的毒力回归方程、EC50、EC90测定结果见表1。从表1可知，几种不同配比的药剂组合物对黄瓜霜霉病均有一定的增效作用，其中，当喹啉铜和氟吗啉的质量比为1:4、1:3、1:2、1:1、2:1和3:1时，共毒系数分别为124.85、143.59、158.00、138.33、150.76、163.09。可见喹啉铜和氟吗啉复配对黄瓜霜霉病表现出优异的增效作用，其中以喹啉铜何氟吗啉质量比为3∶1时的增效作用最大，效果最为显著。
表1、喹啉铜和氟吗啉复配对黄瓜霜霉病室内联合毒力测定结果
实施例2、农药组合物的制备
2.1、40％喹啉铜·氟吗啉悬浮剂(喹啉铜和氟吗啉质量比为1:4)
本实施例中的农药组合物由以下质量份的各原料组成：
8.42份【活性组分A】95.0％喹啉铜原药、32.65份【活性组分B】98.0％氟吗啉原药、5份【助悬浮剂】硅酸镁铝、3份【润湿剂】聚萘甲醛磺酸钠盐，4份【防腐剂】苯甲酸钠、0.5份【消泡剂】1501丙烯酸酯消泡剂、2份【防冻剂】乙二醇和水补足100份。
本实施例的农药制备方法为：
将上述原料加入到砂磨机中，在2000r/min的砂磨条件下，研磨3h，制得40％喹啉铜·氟吗啉悬浮剂。
2.2、40％喹啉铜·氟吗啉悬浮剂(喹啉铜和氟吗啉质量比为1:3)
本实施例中的农药组合物由以下质量份的各原料组成：
10.52份【活性组分A】95.0％喹啉铜原药、30.61份【活性组分B】98.0％氟吗啉原药、5份【助悬浮剂】硅酸铝、3份【润湿剂】十二烷基磺酸钠，4份【防腐剂】苯甲酸钠、0.5份【消泡剂】1501丙烯酸酯消泡剂、2份【防冻剂】乙二醇和水补足100份。
本实施例的农药制备方法为：
将上述原料加入到砂磨机中，在2000r/min的砂磨条件下，研磨3h，制得40％喹啉铜·氟吗啉悬浮剂。
2.3、40％喹啉铜·氟吗啉悬浮剂(喹啉铜和氟吗啉质量比为1:2)
本实施例中的农药组合物由以下质量份的各原料组成：
14.03份【活性组分A】95.0％喹啉铜原药、27.2份【活性组分B】98.0％氟吗啉原药、6份【助悬浮剂】硅酸美铝、3份【润湿剂】聚萘甲醛磺酸钠盐，4份【防腐剂】苯甲酸钠、0.5份【消泡剂】1501丙烯酸酯消泡剂、2份【防冻剂】乙二醇和水补足100份。
本实施例的农药制备方法为：
将上述原料加入到砂磨机中，在2000r/min的砂磨条件下，研磨3h，制得40％喹啉铜·氟吗啉悬浮剂。
2.4、40％喹啉铜·氟吗啉悬浮剂(喹啉铜和氟吗啉质量比为1:1)
本实施例中的农药组合物由以下质量份的各原料组成：
19份【活性组分A】95.0％喹啉铜原药、19.6份【活性组分B】98.0％氟吗啉原药、8份【悬浮助剂】硅酸铝镁、3份【润湿剂】十二烷基磺酸钠，4份【防腐剂】苯甲酸钠、0.5份【消泡剂】1501丙烯酸酯消泡剂、2份【防冻剂】乙二醇和水补足100份。
本实施例的农药制备方法为：
将上述原料加入到砂磨机中，在2000r/min的砂磨条件下，研磨3h，制得40％喹啉铜·氟吗啉悬浮剂。
2.5、40％喹啉铜·氟吗啉悬浮剂(喹啉铜和氟吗啉质量比为2:1)
本实施例中的农药组合物由以下质量份的各原料组成：
28.06份【活性组分A】95.0％喹啉铜原药、13.6份【活性组分B】98.0％氟吗啉原药、5份【助悬浮剂】硅酸镁铝、3份【润湿剂】聚萘甲醛磺酸钠盐，4份【防腐剂】苯甲酸钠、0.5份【消泡剂】1501丙烯酸酯消泡剂、2份【防冻剂】乙二醇和水补足100份。
本实施例的农药制备方法为：
将上述原料加入到砂磨机中，在2000r/min的砂磨条件下，研磨3h，制得40％喹啉铜·氟吗啉悬浮剂。
2.6、40％喹啉铜·氟吗啉悬浮剂(喹啉铜和氟吗啉质量比为3:1)
本实施例中的农药组合物由以下质量份的各原料组成：
31.58份【活性组分A】95.0％喹啉铜原药、10.2份【活性组分B】98.0％氟吗啉原药、5份【助悬浮剂】硅酸镁铝、3份【润湿剂】聚萘甲醛磺酸钠盐，4份【防腐剂】苯甲酸钠、0.5份【消泡剂】1501丙烯酸酯消泡剂、2份【防冻剂】乙二醇和水补足100份。
本实施例的农药制备方法为：
将上述原料加入到砂磨机中，在2000r/min的砂磨条件下，研磨3h，制得40％喹啉铜·氟吗啉悬浮剂。
2.7、40％喹啉铜·氟吗啉悬浮剂(喹啉铜和氟吗啉质量比为10:1)
本实施例中的农药组合物由以下质量份的各原料组成：
38.27份【活性组分A】95.0％喹啉铜原药、3.71份【活性组分B】98.0％氟吗啉原药、5份【助悬浮剂】硅酸镁铝、3份【润湿剂】聚萘甲醛磺酸钠盐，4份【防腐剂】苯甲酸钠、0.5份【消泡剂】1501丙烯酸酯消泡剂、2份【防冻剂】乙二醇和水补足100份。
本实施例的农药制备方法为：
将上述原料加入到砂磨机中，在2000r/min的砂磨条件下，研磨3h，制得40％喹啉铜·氟吗啉悬浮剂。
2.8、50％喹啉铜·氟吗啉悬浮剂(喹啉铜和氟吗啉质量比为3:1)
本实施例中的农药组合物由以下质量份的各原料组成：
39.47份【活性组分A】95.0％喹啉铜原药、12.76份【活性组分B】98.0％氟吗啉原药、5份【助悬浮剂】硅酸镁铝、3份【润湿剂】聚萘甲醛磺酸钠盐，4份【防腐剂】苯甲酸钠、0.5份【消泡剂】1501丙烯酸酯消泡剂、2份【防冻剂】乙二醇和水补足100份。
本实施例的农药制备方法为：
将上述原料加入到砂磨机中，在2000r/min的砂磨条件下，研磨3h，制得40％喹啉铜·氟吗啉悬浮剂。
2.9、40％喹啉铜·氟吗啉可湿性粉剂(喹啉铜和氟吗啉质量比为3:1)
本实施例中的农药组合物由以下质量份的各原料组成：
8.42份【活性组分A】95.0％喹啉铜原药、32.65份【活性组分B】98.0％氟吗啉原药、7份【润湿剂】十二烷基苯磺酸钠盐，6份【分散剂】木质素磺酸钠盐，【填料】硅藻土补足100份。
本实施例的农药制备方法为：
将上述原料混合搅拌后进入一级粉碎至颗粒细度达到80目；经过二次混合搅拌后进入二级粉碎至颗粒细度达到325目，制得40％喹啉铜·氟吗啉可湿性粉剂。
实施例3、田间药效试验
参照《GB/T 17980.26-2000农药田间药效试验准则(一)杀菌剂防治黄瓜霜霉病》进行试验。取实施例2中所制得的9种农药组合物，并以33.5％喹啉铜悬浮剂、25％氟吗啉可湿性粉剂、清水以及40％氟吡菌胺·喹啉铜悬浮剂(通过市售可购得)为对照。每个处理小区面积为66.7m2，每个小区处理重复3次；采用常规喷雾法，均匀喷洒在叶片正反面。在黄瓜霜霉病发生初期喷雾防治1次，视病情发展可再施药1次，共施药2次。在施药前及第二次施药后7天、14天、21天分别进行病情指数调查，按照国家田间试验相关标准进行病情分级，计算防效，结果见表2。
表2田间药效试验结果
通过田间药效试验测的数据可知，喹啉铜和氟吗啉复配的防效大于喹啉铜和氟吗啉单剂，对黄瓜霜霉病防治效果更好，具有显著的增效作用；并且，两者的复配防治效果大于市售的40％氟吡菌胺·喹啉铜悬浮剂的防治效果。通过对7天、14天、和21天后防效对比可以看出，两者复配的持效时间最长，药效最为持久。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种防治黄瓜霜霉病的农药组合物，其特征在于，包括活性组分A和活性组分B，所述活性组分A为喹啉铜，所述活性组分B为氟吗啉，所述活性组分A和所述活性组分B的质量比为1～30:20～1。
2.根据权利要求1所述的防治黄瓜霜霉病的农药组合物，其特征在于，所述活性组分A和所述活性组分B的质量比为1～10:5～1。
3.根据权利要求1所述的防治黄瓜霜霉病的农药组合物，其特征在于，
所述活性组分A和所述活性组分B的质量比为1:4；
所述活性组分A和所述活性组分B的质量比为1:3；
所述活性组分A和所述活性组分B的质量比为1:2；
所述活性组分A和所述活性组分B的质量比为1:1；
所述活性组分A和所述活性组分B的质量比为2:1；
所述活性组分A和所述活性组分B的质量比为3:1。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的防治黄瓜霜霉病的农药组合物，其特征在于，所述农药组合物的剂型为悬浮剂。
5.根据权利要求4所述的防治黄瓜霜霉病的农药组合物，其特征在于，所述活性组分A和所述活性组分B占所述农药组合物总质量的35～50％。
6.根据权利要求4所述的防治黄瓜霜霉病的农药组合物，其特征在于，所述活性组分A和所述活性组分B占所述农药组合物总质量的40％。
7.根据权利要求4所述的防治黄瓜霜霉病的农药组合物，其特征在于，所述农药组合物还包括辅助成分，所述辅助成分包括：助悬浮剂、润湿剂、防腐剂、消泡剂和防冻剂。
8.根据权利要求7所述的防治黄瓜霜霉病的农药组合物，其特征在于，所述辅助成分中的各组分占所述农药组合物总质量的百分比分别为：
所述助悬浮剂5～8％、所述润湿剂2～3％、所述防腐剂3～5％、所述消泡剂0.5～2％和所述防冻剂1～3％。
9.根据权利要求7所述的防治黄瓜霜霉病的农药组合物，其特征在于，所述助悬浮剂为硅酸镁铝，所述润湿剂为聚萘甲醛磺酸钠盐，所述防腐剂为苯甲酸钠，所述消泡剂为1501丙烯酸酯消泡剂，所述防冻剂为乙二醇。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的防治黄瓜霜霉病的农药组合物，其特征在于，所述农药组合物的制剂用量为30-50克/亩。
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