CN115972715A - 一种具有呼吸监测功能的阻燃防烟面罩材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有呼吸监测功能的阻燃防烟面罩材料的制备方法。本发明首先采用CO2激光直写法得到一面为激光诱导石墨烯、另一面为PBO纤维的Janus型石墨烯/PBO非织造织物；然后将压电聚合物、膨胀型阻燃剂和纳米SiO2溶解，配制静电直写纺丝液；再进行静电直写，得到压电阻燃膜；最后将压电阻燃膜作为中间层、Janus型石墨烯/PBO非织造织物作为外层和内层，通过缝合工艺，制成具有呼吸监测功能的耐高温防烟面罩材料。本发明制备的面罩材料过滤效率高、过滤效果好、呼吸阻力低、透气性好、阻燃性能优异，满足长期佩戴的舒适性需求；同时，面罩材料具有良好的压电输出性能，实现对人体的呼吸信号的监测。
Description
技术领域
本发明属于纺织材料领域，具体是一种具有呼吸监测功能的阻燃防烟面罩材料的制备方法。
背景技术
随着经济的发展和人口、建筑密度的增大，火灾事件频发，影响人类的安全稳定。火灾产生的大量有害烟雾颗粒和过高的高温火焰条件(>200℃)使消防员难以开展灭火和救援工作，甚至危害消防员的人身安全。防烟面罩可以保护消防员的安全和健康，避免伤亡事故的发生，提高灭火效率。此外，呼吸是个人生命体征中最重要的参数之一，对消防员的呼吸监测有助于及时掌握其健康状况。因此，理想的消防面罩不仅要有高效的烟尘过滤性能和耐热性能以保护消防员免受伤害，还应该具有呼吸监测功能等智能功能。
传统式消防防烟面罩的滤烟层一般由阻燃布、过滤布和脱脂棉纱布复合而成。过滤层一般为碳毡、无纺聚丙烯或超细纤维过滤材料，起到主要的滤烟作用。但是碳毡和无纺聚丙烯材料存在呼吸阻力过大、滤烟效果低等问题。文献《Liu,K.；Liu,C.；Hsu,P.C.；Xu,J.；Kong,B.；Wu,T.；Zhang,R.；Zhou,G.；Huang,W.；Sun,J.；et al.Core-ShellNanofibrous Materials with High Particulate Matter Removal Efficiencies andThermally Triggered Flame Retardant Properties.ACS Cent Sci 2018,4(7),894-898.》通过静电纺丝制备了具有高效过滤和阻燃性能的核壳纳米纤维材料，但是由于纤维空隙率较小，往往透气性变差，影响佩戴的舒适性。所以需要开发出一种具有良好透气性、高效过滤性、优异热防护性以及具有呼吸传感功能的智能阻燃防烟面罩材料。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种具有呼吸监测功能的阻燃防烟面罩材料的制备方法。
本发明解决所述技术问题的技术方案是，提供一种具有呼吸监测功能的阻燃防烟面罩材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)采用CO2激光直写法在PBO非织造织物的一面上生成激光诱导石墨烯，得到一面为激光诱导石墨烯、另一面为PBO纤维的Janus型石墨烯/PBO非织造织物；
(2)将压电聚合物、膨胀型阻燃剂和纳米SiO2溶解于压电聚合物的良溶剂中，配制均相的静电直写纺丝液；
(3)以静电直写纺丝液为原料进行静电直写，得到压电阻燃膜；
(4)将压电阻燃膜作为中间层、Janus型石墨烯/PBO非织造织物作为外层和内层，其中Janus型石墨烯/PBO非织造织物的激光诱导石墨烯这一面与压电阻燃膜接触，通过缝合工艺，制成具有呼吸监测功能的耐高温防烟面罩材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本方法制备工艺简单、高效、成本低，适合在智能消防领域大规模应用。
(2)本发明制备的面罩材料过滤效率高、过滤效果好、呼吸阻力低、透气性好、阻燃性能优异，满足长期佩戴的舒适性需求，具有广阔的应用前景。同时，面罩材料内外层的Janus型石墨烯/PBO非织造织物作为透气电极，中间层的压电阻燃膜作为压电层，形成压电传感器结构，具有良好的压电输出性能，对人类呼吸的速度和强度敏感，实现对人体的呼吸信号的监测，能够动态监测消防员的健康状况。
(3)本发明利用激光直写法制备Janus型石墨烯/PBO非织造织物，获得的激光诱导石墨烯不易脱落，具有纳米级的多孔结构，能够起到很好的烟尘过滤效果，且制备过程简单高效、成本较低。同时具有优异的导电性能，使其能够应用于可穿戴电子设备领域。同时具有优异的阻燃性能，使其能够应用在消防领域。
(4)本发明利用静电直写法制备压电阻燃膜，在实现高效过滤的同时又具有良好的透气性。同时具有优异的压电性能，使其能够应用于可穿戴电子设备领域。同时具有优异的阻燃性能，使其能够应用在消防领域。
附图说明
图1为本发明的面罩材料的过滤原理图；
图2为本发明的面罩材料的压电信号输出原理图；
图3为本发明实施例5制备的激光诱导石墨烯的电镜图；
图4为本发明实施例5制备的Janus型石墨烯/PBO非织造织物的垂直燃烧实验测试图；
图5为本发明实施例5制备的面罩材料垂直燃烧20s后的PVDF阻燃膜的数码照片；
图6为本发明实施例5制备的面罩材料的压电信号输出测试图；
图7为本发明实施例5制备的面罩材料的呼吸传感测试图；
图8为本发明实施例5和对比例1制备的面罩材料的过滤效率测试图；
图9为本发明实施例5、对比例1和对比例2制备的面罩材料的透气性测试图；
图10为本发明实施例5、对比例1和对比例2制备的面罩材料的呼吸阻力测试图；
图11为本发明实施例1～6制备的Janus型石墨烯/PBO非织造织物的拉曼光谱测试图；
图12为本发明实施例1～6制备的Janus型石墨烯/PBO非织造织物的电阻测试图；
图13为本发明实施例1～6制备的PVDF阻燃膜的电镜图。
具体实施方式
下面给出本发明的具体实施例。具体实施例仅用于进一步详细说明本发明，不限制本发明权利要求的保护范围。
本发明提供了一种具有呼吸监测功能的阻燃防烟面罩材料的制备方法(简称方法)，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)采用CO2激光直写法在PBO非织造织物的一面上生成激光诱导石墨烯，得到一面为激光诱导石墨烯、另一面为PBO纤维的Janus型石墨烯/PBO非织造织物；
优选地，步骤(1)中，PBO非织造织物是以PBO(聚对苯撑苯并二噁唑)纤维为原料通过针刺、水刺、纺粘或熔喷工艺制备得到的非织造布；其中针刺工艺具体是：将PBO长丝裁剪成长度为6～8cm的短纤维，在超声处理下用清洗剂清洗2～3次以去除纤维表面杂质，再在50℃～60℃下干燥8～12h以除去清洗剂使纤维保持干燥，然后通过开松、梳理、铺网、预针刺和主针刺的针刺非织造工艺过程，制成针刺密度为80～150刺/cm2的PBO非织造织物；所述清洗剂采用丙酮或乙醇。
优选地，步骤(1)中，PBO非织造织物的克重为180～250g/m2、厚度为0.1～0.3mm、透气率为500～700mm/s。
优选地，步骤(1)中，CO2激光器的波长为10.6μm，激光速度为20～350mm/s，激光功率为6～8.5W(优选8W)。
(2)将压电聚合物、膨胀型阻燃剂和纳米SiO2溶解于压电聚合物的良溶剂中，配制均相的静电直写纺丝液；
优选地，步骤(2)中，压电聚合物采用PVDF(聚偏氟乙烯)、PA11(聚酰胺11)、PAN(聚丙烯腈)或PVDF-TrFE(聚偏氟乙烯-三氟乙烯)；膨胀型阻燃剂采用聚磷酸铵(APP)或三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)；压电聚合物的良溶剂采用DMF(N,N-二甲基甲酰胺)、DMF和丙酮的混合溶剂或DMAc(N,N-二甲基乙酰胺)和丙酮的混合溶剂，其中DMF与丙酮的质量比为7:3，DMAc与丙酮的质量比为2:3。
优选地，步骤(2)具体是：将PVDF溶解于溶剂中，将其置于密封瓶中在50～60℃的磁力搅拌台上搅拌8～12h使溶质充分溶解，直至形成均相的PVDF溶液；随后，向PVDF溶液中添加聚磷酸铵和纳米SiO2，超声分散8～12h形成均匀分散的PVDF/APP/SiO2静电直写纺丝液。
优选地，步骤(2)中，静电直写纺丝液中，压电聚合物的浓度为10～15wt％，膨胀型阻燃剂的浓度为10～15wt％，纳米SiO2的浓度为1～1.5wt％。
(3)以静电直写纺丝液为原料进行静电直写，得到压电阻燃膜；
优选地，步骤(3)中，压电阻燃膜的孔径范围为0.2～0.5mm。
优选地，步骤(3)中，静电直写具体工艺参数如下：首先用CAD绘制静电直写的路径、静电直写样品的形状、静电直写纤维的孔径大小，绘制完成后导出文件；将配备好的静电直写纺丝液移至注射器中，将注射器固定在静电直写设备的注射泵上；再将绘图文件导入静电直写的控制软件中；设置静电直写纺丝液的挤出速度为2～4mL/h，电压为2500～3500V，纺丝距离为0.5～1cm，纺丝时间为2～3h，纺丝环境温度为室温(优选18～30℃)，环境相对湿度为55～65％；最后，将制备好的纤维膜置于60～80℃真空烘箱中8～12h以去除残留溶剂，得到压电阻燃膜；
(4)将压电阻燃膜作为中间层、Janus型石墨烯/PBO非织造织物作为外层和内层，其中Janus型石墨烯/PBO非织造织物的激光诱导石墨烯这一面与压电阻燃膜接触，通过缝合工艺，制成具有呼吸监测功能的耐高温防烟面罩材料(简称面罩材料)。
由图1可以看出，面罩材料由三层结构构成：上层和下层为Janus型石墨烯/PBO非织造织物作为透气电极，中间层为压电阻燃膜作为压电层。
由图2可以看出，面罩材料压电性能输出的原理是通过施加持续的应力来改变压电势，从而导致电信号的输出。图2显示了面罩材料在一次按压和释放运动中的相应电输出特性：首先，在无外力施加情况下(图2a)，正离子和负离子处于平衡状态，其等效电荷中心保持在相同的位置，材料内部没有极化发生，该状态下不会产生电流。当外力作用于面罩材料时(图2b)，材料体积减小产生负应变；正离子和负离子的电荷中心发生变化形成电偶极子，在两个电极之间产生压电势；此时，电极连接到外部负载，便可以观察到电流。当作用力逐渐增加，电极材料之间距离达到最小时，电极化密度达到最大值(图2c)；由于较大的压力保证了活性区域和电极之间的充分相互作用，此时面罩材料输出电压达到最大。释放压力时，电子回流回到作用力之前的平衡状态(图2d)。如果通过施加持续的应力来改变压电势，稳定的电流脉冲将流经外部电路，导致电信号的输出。
实施例1
(1)将PBO长丝裁剪成长度为8cm的短纤维，在超声处理下用丙酮清洗3次，再在60℃下干燥8h，然后通过开松、梳理、铺网、预针刺和主针刺的针刺非织造工艺过程，制成针刺密度为100刺/cm2、克重为222.4g/m2、厚度为0.209mm、透气率为601mm/s的PBO非织造织物；
以激光速度为50mm/s、激光功率为6W的CO2激光直写法在PBO非织造织物的一面上生成激光诱导石墨烯，得到一面为激光诱导石墨烯、另一面为PBO纤维的Janus型石墨烯/PBO非织造织物；
(2)将PVDF溶解于质量比为7:3的DMF和丙酮组成的混合溶剂中，将其置于密封瓶中在60℃的磁力搅拌台上搅拌8h使溶质充分溶解，直至形成均相的PVDF溶液；随后，向PVDF溶液中添加APP阻燃剂和纳米SiO2，在超声分散8h形成均匀分散的PVDF/APP/SiO2静电直写纺丝液，其中PVDF的浓度为10wt％，APP的浓度为10wt％，纳米SiO2的浓度为1wt％；
(3)以静电直写纺丝液为原料进行静电直写，静电直写纺丝液的挤出速度为3mL/h，电压为2800V，纺丝距离为0.5cm，纺丝时间为1.5h，纺丝环境温度为22℃，环境相对湿度为60％；最后，置于60℃真空烘箱中12h，得到孔径为0.2mm的PVDF阻燃膜；
(4)将PVDF阻燃膜作为中间层、Janus型石墨烯/PBO非织造织物作为外层和内层，其中Janus型石墨烯/PBO非织造织物的激光诱导石墨烯这一面与PVDF阻燃膜接触，通过缝合工艺，制成具有呼吸监测功能的耐高温防烟面罩材料。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于：步骤(1)中，CO2激光直写法的激光功率为6.5W，其余均相同。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于：步骤(1)中，CO2激光直写法的激光功率为7W，其余均相同。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于：步骤(1)中，CO2激光直写法的激光功率为7.5W，其余均相同。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于：步骤(1)中，CO2激光直写法的激光功率为8W，其余均相同。
由图3可以看出，制备的激光诱导石墨烯显示出连续的多孔形态。
由图4可以看出，Janus型石墨烯/PBO非织造织物的续燃时间为0.98s，阴燃时间为0.38s，均达到A级阻燃(≤2s)(标准GB 8965.1-2020中的规定)，具有优异的阻燃性能。经测试，Janus型石墨烯/PBO非织造织物的热防护时间为18.91s，热防护性能(TPP)为158.8J/cm。
由图5可以看出，根据标准GB 8965.1-2020中的规定：损伤长度小于50mm属于A级阻燃性能，实施例5的面罩材料垂直燃烧20s后，PVDF阻燃膜的损伤长度仍小于20mm，表明PVDF阻燃膜也具有良好的阻燃性能。
由图6可以看出，面罩材料具有良好的压电输出性能。
由图7可以看出，与正常呼吸相比，急促呼吸具有更短的信号间隔和更强的电压信号，表明面罩材料可以通过压电输出性能实现对人体的呼吸信号的监测，从而反映生命体征。
对比例1
步骤(1)与实施例5相同；
步骤(2)、将两层Janus型石墨烯/PBO非织造织物叠加，其中Janus型石墨烯/PBO非织造织物的激光诱导石墨烯这一面相互接触，通过缝合工艺，制得产物。
由图8可以看出，增加PVDF阻燃膜后，实施例5的面罩材料对PM2.5和PM3.0的过滤效率分别提高到95％和100％，具有优异的烟雾过滤效果。
对比例2
对比例2采用商用过滤面罩，其透气率为102.9mm/s，呼吸阻力为49Pa。
由图9可以看出，实施例5的面罩材料的透气率为103.8mm/s，与商用过滤面罩的透气率102.9mm/s相当，满足长期佩戴的舒适性需求。
由图10可以看出，实施例5的面罩材料的呼吸阻力(46.8Pa)低于商用过滤面罩(49Pa)，表明其具有良好的佩戴舒适性。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于：步骤(1)中，CO2激光直写法的激光功率为8.5W，其余均相同。
由图11可以看出，激光诱导石墨烯在不同激光功率下的代表性拉曼光谱中，IG/ID的比值随着激光功率的增大从1.3增加到最大值2.66，说明石墨烯的缺陷随着激光功率的增大逐渐减少。
由图12可以看出，随着激光功率的增加，Janus型石墨烯/PBO非织造织物的电阻逐渐降低至11.5Ω(1.0×1.0cm2)，具有较好的导电性能。
由图13可以看出，静电直写制备的PVDF阻燃膜具有可调控的空隙，从而具有良好的透气性。
实施例7
实施例7与实施例5的区别在于：
步骤(2)中，PVDF的浓度为11wt％，APP阻燃剂的浓度为11wt％，纳米SiO2的浓度为1.1wt％；
步骤(3)中，得到孔径为0.3mm的PVDF阻燃膜；
其余均相同。
实施例8
实施例8与实施例5的区别在于：
步骤(2)中，将PVDF溶解于质量比为2:3的DMAc和丙酮组成的混合溶剂中，PVDF的浓度为12wt％，APP阻燃剂的浓度为12wt％，纳米SiO2的浓度为1.2wt％；
步骤(3)中，得到孔径为0.4mm的PVDF阻燃膜；
其余均相同。
实施例9
实施例9与实施例5的区别在于：
步骤(2)中，PVDF的浓度为13wt％，APP阻燃剂的浓度为13wt％，纳米SiO2的浓度为1.3wt％；
步骤(3)中，得到孔径为0.5mm的PVDF阻燃膜；
其余均相同。
实施例10
实施例10与实施例5的区别在于：
步骤(2)中，将PAN溶解于DMF中，PAN的浓度为14wt％，APP阻燃剂的浓度为14wt％，纳米SiO2的浓度为1.4wt％；
步骤(3)中，得到孔径为0.5mm的PVDF阻燃膜；
其余均相同。
实施例11
实施例11与实施例5的区别在于：
步骤(2)中，PVDF的浓度为15wt％，MPP阻燃剂的浓度为15wt％，纳米SiO2的浓度为1.5wt％；
步骤(3)中，得到孔径为0.5mm的PVDF阻燃膜；
其余均相同。
表1
由表1可以看出，本发明的面罩材料均具有良好的阻燃性能、透气性、过滤性能和压电性能，且中间层孔径大小为0.2mm时过滤效率最好，PVDF浓度为15％时压电性能输出最好。
本发明未述及之处适用于现有技术。
Claims (8)
1.一种具有呼吸监测功能的阻燃防烟面罩材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)采用CO2激光直写法在PBO非织造织物的一面上生成激光诱导石墨烯，得到一面为激光诱导石墨烯、另一面为PBO纤维的Janus型石墨烯/PBO非织造织物；
(2)将压电聚合物、膨胀型阻燃剂和纳米SiO2溶解于压电聚合物的良溶剂中，配制均相的静电直写纺丝液；
(3)以静电直写纺丝液为原料进行静电直写，得到压电阻燃膜；
(4)将压电阻燃膜作为中间层、Janus型石墨烯/PBO非织造织物作为外层和内层，其中Janus型石墨烯/PBO非织造织物的激光诱导石墨烯这一面与压电阻燃膜接触，通过缝合工艺，制成具有呼吸监测功能的耐高温防烟面罩材料。
2.根据权利要求1所述的具有呼吸监测功能的阻燃防烟面罩材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，PBO非织造织物是以PBO纤维为原料通过针刺、水刺、纺粘或熔喷工艺制备得到的非织造布；其中针刺工艺具体是：将PBO长丝裁剪成短纤维，用清洗剂清洗以去除纤维表面杂质，再干燥以除去清洗剂使纤维保持干燥，然后通过开松、梳理、铺网、预针刺和主针刺的针刺非织造工艺过程，制成针刺密度为80～150刺/cm2的PBO非织造织物；所述清洗剂采用丙酮或乙醇。
3.根据权利要求1所述的具有呼吸监测功能的阻燃防烟面罩材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，PBO非织造织物的克重为180～250g/m2、厚度为0.1～0.3mm、透气率为500～700mm/s。
4.根据权利要求1所述的具有呼吸监测功能的阻燃防烟面罩材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，激光速度为20～350mm/s，激光功率为6～8.5W。
5.根据权利要求1所述的具有呼吸监测功能的阻燃防烟面罩材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，压电聚合物采用PVDF、PA11、PAN或PVDF-TrFE；膨胀型阻燃剂采用聚磷酸铵或三聚氰胺聚磷酸盐；压电聚合物的良溶剂采用DMF、DMF和丙酮的混合溶剂或DMAc和丙酮的混合溶剂，其中DMF与丙酮的质量比为7:3，DMAc与丙酮的质量比为2:3。
6.根据权利要求1所述的具有呼吸监测功能的阻燃防烟面罩材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，静电直写纺丝液中，压电聚合物的浓度为10～15wt％，膨胀型阻燃剂的浓度为10～15wt％，纳米SiO2的浓度为1～1.5wt％。
7.根据权利要求1所述的具有呼吸监测功能的阻燃防烟面罩材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，压电阻燃膜的孔径范围为0.2～0.5mm。
8.根据权利要求1所述的具有呼吸监测功能的阻燃防烟面罩材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，静电直写具体工艺参数如下：首先用CAD绘制静电直写的路径、静电直写样品的形状、静电直写纤维的孔径大小，绘制完成后导出文件；将配备好的静电直写纺丝液移至注射器中，将注射器固定在静电直写设备的注射泵上；再将绘图文件导入静电直写的控制软件中；设置静电直写纺丝液的挤出速度为2～4mL/h，电压为2500～3500V，纺丝距离为0.5～1cm，纺丝时间为2～3h，纺丝环境温度为室温，环境相对湿度为55～65％；最后，置于60～80℃真空烘箱中8～12h以去除残留溶剂，得到压电阻燃膜。
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