CN115961171A - 一种硬质合金及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硬质合金及其制备方法与应用，该制备方法包括以下步骤：将硬质相、粘结相和Cr3C2混合湿磨再进行压铸成压坯，脱蜡和烧结即得硬质合金。本发明通过控制压坯相对密度制备硬质合金，制备出来的硬质合金，不仅其硬度和抗弯强度能够满足高温工况下使用需求，而且合金的生产成本和生产所需时间大幅度降低，工艺控制简单，可以实现产业化生产。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体是一种硬质合金及其制备方法与应用。
背景技术
硬质合金分为低粘结相合金、中粘结相合金和高粘结相合金三种，其中高粘结相硬质合金主要用作冲击负荷较大的冷镦模、冷锻模、冲压模和轧辊等。在制备硬质合金过程中，成型剂的脱除是石蜡裂解为碳氢化合物从烧结体排出的过程，然而高粘结相硬质合金中的粘结相含量高，碳氢化合物排出时的通道容易被粘结相堵住，导致成型剂不容易脱除，组织中容易出现缺陷，进而硬质合金抗弯及抗冲击性能降低。目前为了解决这一问题，通常通过延长高粘结相硬质合金脱蜡时间来确保成型剂彻底脱除干净，但是会导致高粘结相硬质合金生产成本高，并且生产周期长。
因此，本发明提供了一种硬质合金的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硬质合金的制备方法，该方法制备工艺简单生产周期短。
本发明还提供了上述制备方法制得的硬质合金。
本发明还提供了上述硬质合金的应用。
具体如下，本发明第一方面提供一种硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、将硬质相、粘结相和Cr3C2混合后制得混合料；
S2、将所述混合料和成型剂混合后进行湿磨、压铸成压坯；
S3、将所述压坯脱蜡和烧结；
所述压坯的密度为38％-45％；
所述硬质相为WC；
所述粘结相包括Co和Ni；
所述硬质相和粘结相的质量比为65.0-75.0：24.7-34.7。
根据本发明硬质合金技术方案中的一种技术方案，至少具备如下有益效果：
本发明通过降低压坯相对密度，可使压坯空隙增大，脱蜡时成型剂(石蜡等)裂解的碳氢化合物气体更容易排出，制备出来的硬质合金产品，不会因为脱蜡不彻底而出现结构缺陷、孔洞和钴池的不良现象，进而降低硬质合金硬度和抗弯性能，并且碳氢化合物气体的快速排出，从而缩短了脱蜡时间，缩短整体生产周期。
同时粘结相中的Co对WC具有优异的润湿性，同时也具有优越的力学性能，Co用作粘结相可提高合金的韧性，提高其含量有利于在烧结过程中出现收缩现象，使压坯空隙降低，进而提高硬质合金产品的密度，提高硬度。但Co为稀有金属，添加过多会使得合金的成本升高，因此添加一定含量Ni可以提高粘结的作用还可减低成本。
在硬质合金生产中添加Cr3C2能细化WC晶粒，提高合金的强度和硬度，同时Cr3C2还能提高合金的耐腐蚀性能。
在本发明的一些具体实施方案中，所述粘结相中Co和Ni的质量比为13.0-17.0：12.7-16.7。
在本发明的一些具体实施方案中，所述脱蜡阶段由升温段和保温段组成；
所述升温段为从20℃-30℃升温至400℃-600℃；
所述保温段的温度为400℃-600℃；
所述脱蜡的时间为20h-26h。
在脱蜡过程中温度慢慢升高，成型剂逐渐分解或气化，升温至保温温度后保温一段时间，可以进一步使气化的成型剂从压坯中脱出。脱蜡的时间太短导致压坯中成型剂不能彻底脱除干净，造成硬质合金的组织中容易出现缺陷，最终使得硬质合金抗弯及硬度性能降低，脱蜡时间过长导致硬质合金生产成本高，并且生产周期长。
在本发明的一些具体实施方案中，所述湿磨的时间为30h-50h。
在本发明的一些具体实施方案中，所述湿磨的时间为35h-48h。
在本发明的一些具体实施方案中，所述湿磨的时间为40h。
球磨时间太短，各组元不能充分的混合均匀，合金易产生孔隙及其它缺陷。球磨时间大于50小时，混合料物料过细，压制压力太高，压制时压坯易产生分层和裂纹。在30h-50h范围内，湿磨时间越长，物料各组元之间的混合越来越均匀，物料越来越细，硬度和抗弯强度升高，断裂韧性降低，烧结毛坯孔隙度减少，加速烧结“溶解-析出”过程，使碳化钨不均匀长大，改变碳化钨晶粒组成和形貌。通过控制适当的球磨时间，可得到兼有高硬度和高韧性的硬质合金。
在本发明的一些具体实施方案中，所述湿磨的球料比为3-7:1。
在本发明的一些具体实施方案中，所述湿磨的球料比为4-6:1。
在本发明的一些具体实施方案中，所述湿磨的球料比为5:1。
球料质量比越大，研磨球介质的量就越多，这将会使物料受到的剪切应力和冲击频次增大，进而保证较好的粉碎效果，可以保证WC颗粒外包复Co和Ni的混合粉末粒径合适，然而，球料质量比持续增大，研磨球之间的自磨损会加剧，这一定程度上降低了球和物料两者的相互作用，使得混合粉末细颗粒的含量下降，研磨不够均匀，颗粒破碎效率较低，能耗也会随之增加。
在本发明的一些具体实施方案中，所述湿磨的液固比为200ml/kg-400ml/kg。
在本发明的一些具体实施方案中，所述湿磨的液固比为250ml/kg-350ml/kg。
在本发明的一些具体实施方案中，所述湿磨的液固比为300ml/kg。
液固比小时，料浆过稠，研磨球与相邻粉末颗粒的相对运动阻尼过大，研磨效率会降低，液固比大时，料浆过稀，研磨球与粉末颗粒的接触概率小，研磨效率也不高。同时料浆的粘度不合格，会严重影响后续工艺过程的顺利进行，最终影响到硬质合金力学性能。
在本发明的一些具体实施方案中，所述烧结的温度为1350℃-1420℃。
在本发明的一些具体实施方案中，所述烧结的温度为1380℃-1400℃。
在本发明的一些具体实施方案中，所述烧结的温度为1390℃。
在本发明的一些具体实施方案中，所述烧结的时间为40min-50min。
在本发明的一些具体实施方案中，所述烧结的时间为42min-48min。
在本发明的一些具体实施方案中，所述烧结的时间为45min。
烧结温度和时间长短可影响烧结体的孔隙率、密度、强度和硬度。烧结温度高，烧结时间长，会降低产品性能，甚至导致产品过烧缺陷。烧结温度低，烧结时间短，会使得烧结体结晶转变未完成，最终影响性能。
在本发明的一些具体实施方案中，所述Cr3C2在混合料中的质量分数为0.2％-0.4％。
在本发明的一些具体实施方案中，所述Cr3C2在混合料中的质量分数为0.3％。
在本发明的一些具体实施方案中，所述一种硬质合金的制备方法，具体步骤为：
S1、将硬质相、粘结相和Cr3C2混合后制得混合料；
S2、将所述混合料、成型剂、酒精、硬质合金球混合后湿磨、干燥、压铸成压坯；
S3、将所述压坯脱蜡和烧结；
S4、最后将压坯冷却至25℃，即得。
在本发明的一些具体实施方案中，所述干燥为真空干燥。
在本发明的一些具体实施方案中，所述脱蜡在非氧化性气氛中进行。
在本发明的一些具体实施方案中，所述非氧化性气氛为氢气。
在本发明的一些具体实施方案中，所述烧结的压力为45bar-60bar。
在本发明的一些具体实施方案中，所述烧结的压力为50bar。
在本发明的一些具体实施方案中，所述升温段的升温速率为1.8℃/min-2.7℃/min。
本发明第二方面提供上述硬质合金制备方法制得的一种硬质合金。
本发明第三方面提供一种硬质合金在制作冷镦模、冷锻模、冲压模和轧辊中至少一种的应用。
相对现有技术，本发明技术方案带来的有益技术效果：
1.本发明首次通过控制压坯相对密度的方法制备硬质合金，该方法可有效将石蜡成型剂从压坯中脱除，极大缩短生产所需时间，大幅降低生产成本，工艺控制简单，可实现产业化。
2.本发明通过硬质合金原料的合理配比，调节压坯相对密度制备的硬质合金硬度和抗弯强度优异。
附图说明
为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为实施例1制备的硬质合金组织结构图。
图2为实施例2制备的硬质合金组织结构图。
图3为实施例5制备的硬质合金组织结构图。
图4为实施例6制备的硬质合金组织结构图。
图5为对比例2制备的硬质合金组织结构图。
图6为对比例7制备的硬质合金组织结构图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面详细描述本发明的具体实施例。
本发明中，液固比是指球磨介质的体积与固体原料(硬质相、粘结相和Cr3C2混合物)的质量之比。
本发明中，球料比是指球磨用的硬质合金球和固体原料(硬质相、粘结相和Cr3C2混合物)的质量之比。
本发明中，WC粉选用粒径为20μm。
本发明中，真空干燥温度为80℃。
本发明中，非氧化性气氛为氢气。
本发明中，成型剂为56号石蜡。
本发明实施例或对比例中具体指标测试方法为：
硬度：GB/T3849.1-2015硬质合金洛氏硬度(A标尺)第一部分：实验方法；
抗弯强度：GB/T232-2010金属材料弯曲试验方法；
晶粒尺寸：GB/T6394-2017金属平均晶粒尺寸测定方法；
密度：GB/T3850-2015致密烧结金属材料与硬质合金密度测定方法。
下面详细描述本发明的具体实施例。
实施例1
本实施例为一种硬质合金，具体制备方法为：
S1、将质量分数为74.0％WC粉、13.0％Co粉、12.7％Ni粉和0.3％Cr3C2粉混合后制得混合料；
S2、将混合料、酒精、加热融化后的石蜡、硬质合金球混合，球料比为5:1，石蜡添加量为混合料质量的2％，液固比为300ml/kg，湿磨40h后进行干燥；
S3、干燥后，压铸成压坯，控制压坯相对密度为38％；
S4、在非氧化性气氛下，将压坯由室温25℃以速率为2.5℃/min升温至550℃并保温120min，脱除石蜡，整个脱蜡阶段时间为24h。最后控制温度为1390℃，50bar的压力下保温45min，进行烧结；
S5、最后将压坯冷却至室温25℃，即得。
图1为实施例1制备的硬质合金组织结构图。
实施例2
本实施例为一种硬质合金，与实施例1的差异在于：压坯相对密度控制为42％。
图2为实施例2制备的硬质合金组织结构图。
实施例3
本实施例为一种硬质合金，与实施例1的差异在于：压坯相对密度控制为45％。
实施例4
本实施例为一种硬质合金，与实施例1的差异在于：WC粉质量分数为70.0％，Co粉质量分数为15.0％和Ni粉质量分数为14.7％。
实施例5
本实施例为一种硬质合金，与实施例1的差异在于：WC粉质量分数为70.0％，Co粉质量分数为15.0％和Ni粉质量分数为14.7％，压坯相对密度控制为40％。
图3为实施例5制备的硬质合金组织结构图。
实施例6
本实施例为一种硬质合金，与实施例1的差异在于：WC粉质量分数为70.0％，Co粉质量分数为15.0％和Ni粉质量分数为14.7％，压坯相对密度控制为45％。
图4为实施例6制备的硬质合金组织结构图。
实施例7
本实施例为一种硬质合金，与实施例1的差异在于：WC粉质量分数为66.0％，Co粉质量分数为17.0％和Ni粉质量分数为16.7％。
实施例8
本实施例为一种硬质合金，与实施例1的差异在于：WC粉质量分数为66.0％，Co粉质量分数为17.0％和Ni粉质量分数为16.7％，压坯相对密度控制为45％。
对比例1
本实施例为一种硬质合金，与实施例1的差异在于：压坯相对密度控制为32％。
对比例2
本实施例为一种硬质合金，与实施例1的差异在于：压坯相对密度控制为35％。
图5对比例2制备的硬质合金组织结构图。
对比例3
本实施例为一种硬质合金，与实施例1的差异在于：压坯相对密度控制为35％，脱蜡时间为30h。
对比例4
本实施例为一种硬质合金，与实施例1的差异在于：压坯相对密度控制为48％。
对比例5
本实施例为一种硬质合金，与实施例1的差异在于：压坯相对密度控制为54％。
对比例6
本实施例为一种硬质合金，与实施例1的差异在于：压坯相对密度控制为48％，脱蜡时间为30h。
对比例7
本实施例为一种硬质合金，与实施例1的差异在于：压坯相对密度控制为54％，脱蜡时间为30h。
图6为对比例7制备的硬质合金组织结构图。
对比例8
本对比例为一种硬质合金，与实施例1的差异在于：WC粉质量分数为70.0％，Co粉质量分数为15.0％和Ni粉质量分数为14.7％，压坯相对密度控制为32％。
对比例9
本对比例为一种硬质合金，与实施例1的差异在于：WC粉质量分数为70.0％，Co粉质量分数为15.0％和Ni粉质量分数为14.7％，压坯相对密度控制为35％。
对比例10
本对比例为一种硬质合金，与实施例1的差异在于：WC粉质量分数为70.0％，Co粉质量分数为15.0％和Ni粉质量分数为14.7％，压坯相对密度控制为35％，脱蜡时间为30h。
对比例11
本对比例为一种硬质合金，与实施例1的差异在于：WC粉质量分数为70.0％，Co粉质量分数为15.0％和Ni粉质量分数为14.7％，压坯相对密度控制为48％。
对比例12
本对比例为一种硬质合金，与实施例1的差异在于：WC粉质量分数为70.0％，Co粉质量分数为15.0％和Ni粉质量分数为14.7％，压坯相对密度控制为54％。
对比例13
本对比例为一种硬质合金，与实施例1的差异在于：WC粉质量分数为70.0％，Co粉质量分数为15.0％和Ni粉质量分数为14.7％，压坯相对密度控制为48％，脱蜡时间为30h。
对比例14
本对比例为一种硬质合金，与实施例1的差异在于：WC粉质量分数为70.0％，Co粉质量分数为15.0％和Ni粉质量分数为14.7％，压坯相对密度控制为54％，脱蜡时间为30h。
对比例15
本对比例为一种硬质合金，与实施例1的差异在于：WC粉质量分数为66.0％，Co粉质量分数为17.0％和Ni粉质量分数为16.7％，压坯相对密度控制为32％。
对比例16
本对比例为一种硬质合金，与实施例1的差异在于：WC粉质量分数为66.0％，Co粉质量分数为17.0％和Ni粉质量分数为16.7％，压坯相对密度控制为35％。
对比例17
本对比例为一种硬质合金，与实施例1的差异在于：WC粉质量分数为66.0％，Co粉质量分数为17.0％和Ni粉质量分数为16.7％，压坯相对密度控制为35％，脱蜡时间为30h。
对比例18
本对比例为一种硬质合金，与实施例1的差异在于：WC粉质量分数为66.0％，Co粉质量分数为17.0％和Ni粉质量分数为16.7％，压坯相对密度控制为48％。
对比例19
本对比例为一种硬质合金，与实施例1的差异在于：WC粉质量分数为66.0％，Co粉质量分数为17.0％和Ni粉质量分数为16.7％，压坯相对密度控制为54％。
对比例20
本对比例为一种硬质合金，与实施例1的差异在于：WC粉质量分数为66.0％，Co粉质量分数为17.0％和Ni粉质量分数为16.7％，压坯相对密度控制为48％，脱蜡时间为30h。
对比例21
本对比例为一种硬质合金，与实施例1的差异在于：WC粉质量分数为66.0％，Co粉质量分数为17.0％和Ni粉质量分数为16.7％，压坯相对密度控制为54％，脱蜡时间为30h。
将实施例1-8和对比例1-21所得的硬质合金进行性能检测，制备过程参数及检测结果见表1。
表1实施例1-8和对比例1-21的硬质合金制备过程参数及检测结果
由测试结果可以看出压坯相对密度过低，压坯不能成型，然而压坯相对密度过高则会增加成型剂脱除难度，导致脱蜡时间延长。
在相同的压坯相对密度下，减少WC粉的含量，同时Co粉和Ni粉的增加，硬质合金的硬度会降低，抗弯强度会一定程度增加。
从图1和2可见，质量分数为74.0％WC粉、13.0％Co粉、12.7％Ni粉和0.3％Cr3C2粉，压坯相对密度为38％、42％，脱蜡时间24h，合金的结构均匀，没有钴池和孔洞。从表1可见，合金的硬度和抗弯强度优异。
从图3和4可见，质量分数为70.0％WC粉、15.0％Co粉、14.7％Ni粉和0.3％Cr3C2粉，压坯相对密度为40％、45％，脱蜡时间24h，合金的结构均匀，没有钴池和孔洞。从表1可见，合金的硬度和抗弯强度满足使用要求。
从图5和6可见，质量分数为74.0％WC粉、13.0％Co粉、12.7％Ni粉和0.3％Cr3C2粉，压坯相对密度为35％，脱蜡时间24h，合金的结构均匀，没有钴池和孔洞；压坯相对密度为54％，脱蜡时间30h，合金的结构均匀，没有钴池和孔洞，但是脱蜡时间长6h。
综上所述，本发明中提供的硬质合金的制备方法，首次通过控制压坯相对密度的方法制备硬质合金，该方法可大幅降低生产成本和生产所需时间，工艺控制简单，且该方法制备的硬质合金不会出现密度低、孔洞和钴池的现象。本发明提供的硬质合金粘结相含量高，硬度和抗弯强度优异。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种硬质合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将硬质相、粘结相和Cr3C2混合后制得混合料；
S2、将所述混合料和成型剂混合后进行湿磨、压铸成压坯；
S3、将所述压坯脱蜡和烧结；
所述压坯的密度为38％-45％；
所述硬质相为WC；
所述粘结相包括Co和Ni；
所述硬质相和粘结相的质量比为65.0-75.0：24.7-34.7。
2.根据权利要求1所述一种硬质合金的制备方法，其特征在于，所述粘结相中Co和Ni的质量比为13.0-17.0：12.7-16.7。
3.根据权利要求1所述一种硬质合金的制备方法，其特征在于，所述脱蜡阶段由升温段和保温段组成；
所述升温段为从20℃-30℃升温至400℃-600℃；
所述保温段的温度为400℃-600℃；
所述脱蜡的时间为20h-26h。
4.根据权利要求1所述一种硬质合金的制备方法，其特征在于，所述湿磨的时间为30h-50h。
5.根据权利要求1所述一种硬质合金的制备方法，其特征在于，所述湿磨的球料比为3-7:1。
6.根据权利要求1所述一种硬质合金的制备方法，其特征在于，所述湿磨的液固比为200ml/kg-400ml/kg。
7.根据权利要求1所述一种硬质合金的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为1350℃-1420℃；
所述烧结保温的时间为40min-50min。
8.根据权利要求1所述一种硬质合金的制备方法，其特征在于，所述Cr3C2在混合料中的质量分数为0.2％-0.4％。
9.一种硬质合金，其特征在于，由权利要求1至8任一项所述的制备方法制备得到。
10.如权利要求9所述硬质合金在制作冷镦模、冷锻模、冲压模和轧辊中至少一种的应用。
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