CN115956560A - 土壤封闭除草剂辅助剂及包括其的除草剂、使用方法和应用 - Google Patents
土壤封闭除草剂辅助剂及包括其的除草剂、使用方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明实施例涉及一种土壤封闭除草剂辅助剂及包括其的除草剂、使用方法和应用，属于农药助剂领域，包括如下重量份的原料：保水剂1～3重量份、成膜剂4～18重量份、抗氧化剂0.5～3重量份、分散剂1～6重量份、渗透剂4～30重量份、乳化剂5～20重量份、助悬剂0.2～2重量份和溶剂20～90重量份，其中，所述保水剂、成膜剂重量比为1∶4～7；所述分散剂、渗透剂重量比为1∶4～8。本发明的辅助剂能够有效提高土壤封闭除草剂的封草效果，延长封草时间，降低药害风险。
Description
技术领域
本发明涉及农药助剂技术领域，具体涉及一种土壤封闭除草剂辅助剂，土壤封闭除草剂辅助剂的制备方法，包括其的土壤封闭除草剂，及它们的使用方法和应用。
背景技术
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
农田化学除草的开端可以上溯到19世纪末期，化学除草不但可以节约用工60～80％，降低成本40～80％，而且除草效率高、除草效果较为彻底。化学除草就是使用除草剂进行喷雾除草，分为把草籽封杀在土壤中的土壤封闭除草和杂草出土后灭生性或选择性杀灭的苗后茎叶喷雾除草。其中苗后茎叶喷雾除草见效快、操作简单、受环境因素影响较小、防效直观等优点，受种植户欢迎，发展较快，用量也较大。
然而随着除草剂的广泛使用，杂草产生抗性快，苗后茎叶除草剂用量越来越大，而效果却越来越不理想。新的苗后茎叶除草剂开发难度大，耗时耗力，已跟不上杂草抗性发展的速度。随着对除草剂的认识水平的逐步提高，人们开始越来越重视在土壤封闭除草，土壤封闭除草是将除草剂均匀地喷雾、浇洒、拌(沙、土、肥)撒到土壤上形成一定厚度的药层(药膜)，当杂草种子的幼芽、幼苗及其根系被接触吸收而起到杀草作用，土壤封闭除草能够控制杂草萌发，减少杂草发生基数，在杂草幼小时防除，能降低除草难度和成本，土壤封闭除草广泛应用于水稻、小麦、油菜、大豆、花生、玉米、油菜等作物上，常见的封闭除草剂有异丙甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、氟乐灵、莠去津、二甲戊灵等，可采用喷雾法、浇洒法、毒土法(拌沙、拌土、拌肥)施用。在理想的条件下土壤封闭除草持效期可达60-90天，甚至更长。
禾本科杂草是水田和旱地的主要杂草，通常籽粒大的种子发芽深度为5cm，籽粒小的种子发芽深度为1～2cm；而一年生阔叶杂草在土壤中的发芽深度为0～5cm。因此，无论是水田和旱地杂草的发生，是有多个高峰。如水稻机插秧机插后8～12天后出现第一次杂草高峰；机插25～30天后出现第二次杂草高峰，机插55天后出现第三次杂草高峰；而直播水稻在播种后5～10天出现第一次杂草高峰，播种20-25天后出现第二次杂草高峰，播种后45～50天出现第三次杂草高峰。移栽稻田总出草量为每平方米2336株/m2；而直播稻田总出草量为3670株/m2。
土壤封闭除草受化学因素、物理因素、土壤墒情(水分)、生物因素的影响较大，往往田间应用效果参差不齐，持效期长短也不一。化学因素主要是除草剂的见光分解、与土壤成分发生化学反应以及渗透、吸附等。物理因素主要是土壤高低不平(随着机械化、粗放式管理，这种情况已成常态)，另外除草剂在土壤中蒸发作用(蒸发快药效变差)、降雨影响(降雨淋溶造成除草剂聚集或者向下淋溶造成药害)、风蚀影响(风把药土层吹走)等。土壤墒情(水分)影响除草剂的分布、与土壤的吸附和解吸、植物吸收等，对药效影响较大。生物因素主要是土壤微生物对除草剂的降解等。可见土壤封闭除草剂的使用条件要求远远高于苗后茎叶除草剂，如何高效合理使用封闭除草剂就显得愈发重要。
土壤封闭除草其中土壤高低不平、土壤墒情、药剂的渗透、分散对封闭除草效果影响尤其较大。提高土壤封闭除草剂药效的方法有很多，如改进施药器械、改善除草剂剂型和加工质量、除草剂混用等。通常情况下，当施药方式和施药场景固定后，实现土壤封闭除草剂“减施增效”和减少环境污染的最有效措施就是添加喷雾助剂。因此，迫切需要一种能具有保水性好、分散性好、成膜性好、抗氧化强、渗透性强复合型的土壤封闭除草剂辅助剂。
发明内容
发明目的
本发明的目的在于提供一种保水性好、分散性好、成膜性好、抗氧化强、渗透性强的土壤封闭除草剂辅助剂，土壤封闭除草剂辅助剂的制备方法，包括其的土壤封闭除草剂，及它们的使用方法和应用，能够有效提高土壤封闭除草剂的封草效果，延长封草时间，降低药害风险。
解决方案
为实现本发明目的，第一方面，本发明提供了一种土壤封闭除草剂辅助剂，包括如下重量份的原料：保水剂1～3重量份、成膜剂4～18重量份、抗氧化剂0.5～3重量份、分散剂1～6重量份、渗透剂4～30重量份、乳化剂5～20重量份、助悬剂0.2～2重量份和溶剂20～90重量份(可选地为30～85重量份，可选地为34～69重量份，可选地为34.3～68.8重量份)，其中，
所述保水剂、成膜剂重量比为1∶4～7；
所述分散剂、渗透剂重量比为1∶4～8。
一般地，溶剂的含量没有明确要求。
可选地，上述重量份可以指重量份，也可以指质量分数。
进一步地，所述土壤封闭除草剂辅助剂包括如下重量份的原料：保水剂1.5～3重量份、成膜剂8～18重量份、抗氧化剂0.8～3重量份、分散剂1～6重量份、渗透剂4～28重量份、乳化剂5～18重量份、助悬剂0.6～2重量份、溶剂25～90重量份。
进一步地，包括如下重量份的原料：保水剂1.8～3重量份、成膜剂8～18重量份、抗氧化剂0.8～3重量份、分散剂1～6重量份、渗透剂4～25重量份、乳化剂5～18重量份、助悬剂0.6～2重量份、溶剂30～85重量份(可选地为34～69重量份，可选地为34.3～68.8重量份)。
进一步地，包括如下重量份的原料：保水剂2～3重量份、成膜剂12～18重量份、抗氧化剂1.2～3重量份、分散剂1～5重量份、渗透剂4～25重量份、乳化剂5～18重量份、助悬剂0.9～2重量份、溶剂30～85重量份(可选地为34～69重量份，可选地为34.3～68.8重量份)。
进一步地，所述保水剂、成膜剂重量比为1∶4～6.8，可选地为1∶4～6，可选地为1∶5.3～6；所述分散剂、渗透剂重量比为1∶4～7.2，可选地为1：5。
可选地，保水剂占土壤封闭除草剂辅助剂的重量的1.8～3％。
进一步地，所述保水剂为大分子量透明质酸；可选地所述保水剂选自分子量为1800KDa～2200Kda的透明质酸中的一种或几种；可选地，所述保水剂为1800Kda透明质酸、2000Kda透明质酸和2200Kda透明质酸中的一种或几种；可选地，所述保水剂中，1800Kda透明质酸、2000Kda透明质酸和2200Kda透明质酸的重量比为(0～1.5)：(0～2)：(0～1)，可选地重量比为(0～1.5)：(0.8～2)：(0～1)；可选地，2000Kda透明质酸占保水剂重量的30％～100％。
进一步地，所述成膜剂为小分子量壳聚糖；可选地，所述成膜剂选自分子量为50～90Kda壳聚糖中的一种或几种；可选地，所述成膜剂选自50Kda壳聚糖、70Kda壳聚糖和90Kda壳聚糖中的一种或几种；可选地，所述成膜剂中，50Kda壳聚糖、70Kda壳聚糖和90Kda壳聚糖的重量比为(0～8)：(1～12)：(0～5)；可选地，70Kda壳聚糖占成膜剂重量的18％～100％。
进一步地，所述抗氧化剂选自水溶性维生素E、茶多酚中的一种或多种，可选地，所述抗氧化剂中，水溶性维生素E、茶多酚的重量比为(0.2～3)：(0～1)，可选地重量比为(0.5～3)：(0～1)；可选地，所述抗氧化剂中，水溶性维生素E占抗氧化剂重量的60％～100％。
进一步地，所述分散剂选自大豆卵磷脂、氢化卵磷脂中的一种或两种；可选地，所述分散剂包括重量比为1：(0.2～6)的大豆卵磷脂、氢化卵磷脂，可选地，大豆卵磷脂、氢化卵磷脂的重量比为1：(0.6～6)。
进一步地，所述渗透剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、丙三醇、聚醚改性硅油、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚中的一种或多种；可选地，所述渗透剂中，脂肪醇聚氧乙烯醚、丙三醇、聚醚改性硅油、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚地重量比为(0～22):(0～30):(0～5):(0～4):(0～4)，可选地为(1～8):(0～14):(0～5):(0～4):(0～4)。
进一步地，所述乳化剂选自吐温系列、农乳500#系列、600#系列、400#系列和司盘系列中的一种或多种。
进一步地，所述助悬剂选自黄原胶、山梨醇、阿拉伯胶、海藻酸钠、琼脂、甲基纤维素中的一种或多种。
进一步地，所述溶剂选自去离子水、乙醇中的一种或多种；可选地，所述溶剂中，去离子水、乙醇的重量比为(4.8～58):(0～45)，可选地为(27.6～58):(0～37.7)，可选地，水占溶剂重量的9％～100％，可选地为42％～100％。
可选地，土壤封闭除草剂辅助剂的剂型为悬乳剂。
第二方面，提供一种第一方面所述的土壤封闭除草剂辅助剂的制备方法，其特征在于，包括：将保水剂、成膜剂、抗氧化剂、分散剂、渗透剂、乳化剂、助悬剂和溶剂混合分散后，进行微射流乳化，然后加入助悬剂，获得所述的土壤封闭除草剂辅助剂。
进一步地，微射流乳化方法为：在压力40Mpa条件下，加热至45～55℃并进行微射流乳化2次；可选地，微射流乳化在微射流式高压均质乳化机中进行。
第三方面，提供一种土壤封闭除草剂，其包括除草农药有效成分，及第一方面所述的土壤封闭除草剂辅助剂或第二方面所述的制备方法制备的土壤封闭除草剂辅助剂。
进一步地，所述除草农药有效成分选自精异丙甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、二甲戊灵、异噁草松、莠去津中的一种或多种。
第四方面，本发明提供一种第一方面所述的土壤封闭除草剂辅助剂、或第二方面所述的制备方法制备的土壤封闭除草剂辅助剂、或第三方面所述的土壤封闭除草剂的使用方法，将所述土壤封闭除草剂辅助剂、除草剂，通过水稀释为喷洒液以喷雾形式、或与沙或肥或土混合撒施至土壤中。
进一步地，所述土壤封闭除草剂辅助剂、除草剂的喷洒液中，喷洒液按喷洒方式不同，分为土壤封闭除草剂辅助剂占喷洒液重量的1％～1.5％的喷洒液(超低容量喷洒液)、或土壤封闭除草剂辅助剂稀释700～1200倍的喷洒液(常规喷洒液)。
进一步地，所述土壤封闭除草剂辅助剂、与沙或肥或土的混合比例为1：400～600。
本发明的土壤封闭除草剂使用过程中，所述助剂与土壤封闭除草剂及水混合制得喷洒液，用于喷雾法(常规喷雾、超低容量喷雾)土壤封闭除草。或者用于毒土法(拌沙、拌肥、拌土)撒施。所述土壤封闭除草剂辅助剂对大多数土壤封闭除草剂均有增效作用。优选的，所述土壤封闭除草剂为精异丙甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、二甲戊灵、异噁草松、莠去津中的一种或多种。
进一步地，常规喷雾过程中按稀释倍数为700～1200倍，优选为750～1000倍，最优选为750～800倍。先在配药容器中加入2/3量的水，按添稀释倍数加本发明土壤封闭除草辅助剂，再放入农药，加水补余至100％，混合均匀，最后倒入药箱中并在24小时内喷洒完毕。
进一步地，超低容量喷雾(航空喷洒)过程中，先在配药容器中加入2/3量的水，按喷洒液总体积的1～1.5％添加本发明土壤封闭除草辅助剂，再放入农药，加水补余至100％，混合均匀，最后倒入药箱中并在24小时内喷洒完毕。
进一步地，毒土法(拌沙、拌肥、拌土)撒施，在配药容器中本发明土壤封闭除草剂辅助剂与沙或肥或土按1∶400～600(优选1∶500)混合，再放入农药，充分混合均匀后，并在24小时内撒施完毕。
第五方面，本发明提供一种第一方面所述的土壤封闭除草剂辅助剂、或第二方面所述的制备方法制备的土壤封闭除草剂辅助剂在制备土壤封闭剂中的应用，所述土壤封闭剂为土壤封闭除草剂。
有益效果
(1)本发明综合考虑土壤封闭除草剂施药场景，由特定配比的保水剂、成膜剂、抗氧化剂、分散剂、渗透剂、乳化剂、助悬剂、溶剂混合组成，通过精准混合各组分之间配比，实现相互协同增效。本发明助剂与土壤封除草剂桶混后，卵磷酯能与药液结合形成微小泡囊结构，当药剂喷洒到土壤中后，在渗透剂的作用下，药剂被带到土壤深处，渗透过程中保水剂持续吸水、膨胀，从而在1.5～2cm深处与土壤吸附，最终在成膜剂的作用下形成紧密的药土层，能够有效提高土壤封闭除草剂的封草效果，延长封草时间，降低药害风险。
(2)本发明采用的保水剂为较大分子量的透明质酸，1.8～3％(优选2％)的纯透明质酸水溶液能牢固地保持98％水分，起到保水、抗蒸发的作用；成膜剂——壳聚糖是第二大天然高分子，是可循环的再生资源。壳聚糖具有优良的成膜性，相对分子量的大小对成膜性和膜的性质影响较为突出，分子量越低，膜的抗拉强度越低，通透性越强。抗氧化剂维生素E(Vitamin E)是优良的抗氧化剂，能延缓药剂在土壤中的分解，提高药剂的持效时间；分散剂卵磷脂具有均衡的亲水性和亲脂性双极性特质，雾滴喷施到土壤中，卵磷脂亲水基与土壤中水分子结合，卵磷脂亲脂基与农药亲脂分子结合，从而利于药液的分散，并能增强土壤对药液的吸附。
(3)本发明通过配方中各组分之间的科学混配，协同作用，系统的解决土壤封闭除草剂在应用场景中遇到的多种问题，从而提高土壤封闭除草剂的药效，延长封草时间，降低药害风险；对土壤和作物种籽、幼苗安全性高，能够被土壤生物分解，有利于保护环境；国内外文献少见可以通过助剂提高土壤封闭除草剂的药效的报道。
(4)本发明综合考虑土壤封闭除草剂施药场景，由特定配比的保水剂、成膜剂、抗氧化剂、分散剂和渗透剂、乳化剂、助悬剂、溶剂混合组成，通过精准混合各组分之间配比，而不是简单的技术或功能叠加，实现相互协同增效。大分子量透明质酸具有良好的锁水保湿功能，解决土壤封闭除草剂应用场景中土壤墒情(水分)的问题以及土壤封闭除草剂在土壤中蒸发的问题；小分子量壳聚糖，成膜性好，但抗拉强度低，故不会影响种子发芽、出苗；大豆卵磷脂温和性好，独特的双亲结构，能辅助药液与土壤更好的吸附；水溶性维生素E是优良的抗氧化剂，能延缓药剂在土壤中的分解，提高药剂的持效时间；配合渗透剂，使得药液尽可能的深入土层，避免风蚀影响(风把药土层吹走)，同时实现土壤深层封闭除草。
附图说明
一个或多个实施例通过与之对应的附图中的图片进行示例性说明，这些示例性说明并不构成对实施例的限定。在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。
图1本发明的应用例2中水稻直播土壤封闭除草剂药效试验中是否加入本发明实施例7的土壤封闭除草辅助剂的农药的封草效果，其中，A为加入本发明实施例7的土壤封闭除草辅助剂的农药15天的封草效果，B为未加入土壤封闭除草辅助剂的农药15天的封草效果。
图2本发明的应用例2中水稻直播土壤封闭除草剂药效试验中加入本发明实施例7的土壤封闭除草辅助剂的农药的45天、60天的封草效果，其中，C为加入本发明实施例7的土壤封闭除草辅助剂的农药的45天的封草效果，D为加入本发明实施例7的土壤封闭除草辅助剂的农药的60天的封草效果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
另外，为了更好的说明本发明，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在一些实施例中，对于本领域技术人员熟知的原料、元件、方法、手段等未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。
下述实施例中，土壤封闭除草剂辅助剂的制备方法如下：
将保水剂、成膜剂、抗氧化剂、分散剂、渗透剂、乳化剂、助悬剂和溶剂混合并机械分散后，置入微射流式高压均质乳化机在压力40Mpa条件下，加热至45～55℃并进行微射流乳化2次，然后缓慢加入助悬剂，减速降温即得所述的土壤封闭除草剂辅助剂。
本发明中的原料均为市售产品。
实施例1
实施例1～7中所述的土壤封闭除草剂辅助剂的原料组成和重量份，如下表1所示。
表1实施例1～7的土壤封闭除草剂辅助剂的原料组成，单位g
对比例1
与实施例5的区别在于，将2000Kda透明质酸替换为等量的丙烯酸(2g)，其余条件相同。
对比例2
与实施例7的区别在于，将保水剂2000Kda透明质酸替换为等量的丙烯酰胺(2g)，其余条件相同。
对比例3
与实施例7的区别在于，将成膜剂70Kda壳聚糖替换为等量的丙烯酸树脂改性酪蛋白成膜剂(12g)，其余条件相同。
对比例4
与实施例7的区别在于，将抗氧化剂水溶性维生素E、茶多酚替换为等量的抗坏血酸钠(2.5g)，其余条件相同。
对比例5
与实施例7的区别在于，省略分散剂大豆卵磷脂、氢化卵磷脂，用等量去离子水替代，其余条件相同。
对比例6
与实施例5的区别在于，分散剂、渗透剂重量比5∶1，即，分散剂为大豆卵磷脂7.5g和氢化卵磷脂7.5g，渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚1g、丙三醇0.8g、聚醚改性硅油0.6g、脂肪胺聚氧乙烯醚0.2g和脂肪酸聚氧乙烯醚0.4g，其余条件相同。
对比例7
与实施例7的区别在于，省略渗透剂，用等量去离子水替代，其余条件相同。
对比例8
与实施例7的区别在于，将保水剂2000Kda透明质酸用量为12g，成膜剂70Kda壳聚糖用量为2g，即保水剂、成膜剂重量比6∶1，其余条件相同。
对比例9
与实施例5的区别在于，制备方法不同，具体为：
步骤1：室温下，将保水剂2000Kda透明质酸与成膜剂70Kda壳聚糖混合，搅拌均匀；
步骤2：向步骤1中加入抗氧化剂、渗透剂、乳化剂、与助悬剂，继续搅拌，直至溶液均匀；
步骤3：向步骤2中加入溶剂，搅拌均匀即可获得土壤封闭除草剂辅助剂产品。
应用例1
(一)抗蒸发、促渗透作用的测试：
喷洒液的制备：为验证土壤封闭除草剂辅助剂抗蒸发、促渗透作用，分别采用实施例1～9的土壤封闭除草剂辅助剂、对比例1～9的土壤封闭除草剂辅助剂与土壤封闭除草剂(30％丙草胺乳油)、水混合后，模拟常规喷雾，24h内全部喷完即可。其中，土壤封闭除草剂辅助剂在喷洒液中的稀释倍数为700～1200倍，30％丙草胺乳油在喷洒液中的稀释倍数为150倍。进行抗蒸发、促渗透实验。其中，各组的稀释情况如下：
药剂：30％丙草胺乳油(市售，合肥星宇化学有限责任公司生产，登记用量：100～150ml/亩，登记土壤喷雾)。
助剂组：实施例1～9和对比例1～8制备的助剂，在喷洒液中的稀释倍数分别为750倍、800倍，30％丙草胺乳油在喷洒液中的稀释倍数为150倍。
助剂对照组：对比例9制备的助剂，在喷洒液中的稀释倍数分别为700倍、1000倍，30％丙草胺乳油在喷洒液中的稀释倍数为150倍。
空白对照组：30％丙草胺乳油，在喷洒液中稀释倍数为150倍。
将上述不同喷洒液分别加入雾滴发生器中，使雾滴发生器产生75μm、150μm、250μm的药液雾滴并释放，通过图像采集装置对雾滴进行自动拍摄，记录下雾滴蒸发全过程；蒸发时间为60s，得到雾滴体积随时间的变化情况，并计算得到雾滴蒸发抑制率。
渗透时间(采用标准圆帆布片按HG/T2575进行测试)。
整个试验在恒温和恒湿的试验室内进行，每个试验重复3次，取平均值，计算标准值。结果见表2：
表2 含不同土壤封闭除草剂辅助剂的喷洒液雾滴蒸发抑制率、渗透时间
从表1可见，加入实施例的喷洒液蒸发抑制率明显高于对比例1～2，抑制药液蒸发作用明显；加入实施例1～9助剂的喷洒液对标准帆布片的润湿时间明显缩短，提高渗透性效果显著；对比例1～9调整配方组分或配比后除对比例1～2外，在抑制药液蒸发上均与实施例的效果相当，农药的施用受温度、湿度、光照等自然条件以及土壤墒情影响较大，在研究中发现，助剂的某一项指标突出，并不能增效甚至还可能影响药效的最终发挥。在渗透性方面，除对比例1～5、9外，其它对比例的渗透时间均明显比实施例长，渗透性能方面的效果也明显较实施例差。
由上表可知，利用本发明重量比为1∶4～6保水剂、成膜剂组合，与其余的保水剂、成膜剂组合相比(对比例1～2)，能够显著提高喷洒液的蒸发抑制率；同时利用本发明分散剂与渗透剂，并在比例为1∶4～5的情况下，其中渗透性能也能够显著增大。
农药的施用受温度、湿度、光照等自然条件以及土壤墒情影响较大，在研究中发现，助剂的某一项指标突出，并不能增效甚至还可能影响药效的最终发挥，例如，省略分散剂(对比例5)在理化性能测试中，由于没有分散剂的相互影响，渗透性能优于实施例，但在田间实际应用中，对增加土壤封闭除草剂效果并没有实际帮助，可能还影响农药的效果。
(二)土壤润湿、渗透实验：
喷洒液的制备：将实施例1～9和对比例1～9制备的助剂与农药(38％莠去津悬浮剂)、水混合成喷洒液后,模拟超低容量喷雾(航空喷洒)，24h内全部喷完即可，其中，土壤封闭除草剂辅助剂占喷洒液重量的1％～1.5％，38％莠去津悬浮剂在喷洒液中的含量为10％。验证加入土壤封闭除草剂辅助剂后药液对土壤润湿、渗透性。各组稀释情况如下：
药剂：38％莠去津悬浮剂，(市售，山东滨农科技有限公司生产，登记用量：100～150ml/亩，登记土壤喷雾)。
助剂组：实施例1～9和对比例1～8制备的助剂，占喷洒液重量的1.0％、1.2％、1.5％，38％莠去津悬浮剂在喷洒液中的含量为10％。
助剂对照组：对比例9制备的助剂，占喷洒液重量的0.9％、1.8％，38％莠去津悬浮剂在喷洒液中的含量为10％。
空白对照组：38％莠去津悬浮剂在喷洒液中的含量为10％。
滤纸选用直径50mm，厚度为0.1mm定性中速滤纸，在喷洒液中加入0.05％胭脂红，做未加助剂和助剂的土壤润湿、渗透实验。用1mL注射器取0.2mL测试喷洒液，垂直逐滴滴加到叠加放置的30层滤纸上，观察和测量润湿斑点的直径和深度，结果见表3。
表3 含不同土壤封闭除草剂辅助剂的系列喷洒液土壤渗透、保湿实验
由表3可知，不加助剂的喷洒液润湿直径为14.6mm，渗透深度为3.8mm，在加入本发明实施例的助剂后喷洒液润湿直径减小，渗透深度显著提高，主要因为加了助剂的喷洒液渗透进土壤中使润湿直径降低，而不加助剂的喷洒液主要在土壤表面分散。土壤封闭除草剂需要进入土层1.5～2cm才能更好发挥作用，加入助剂后明显提高了除草剂进入到土层中的深度，避免停留在土层表面，不仅提高了除草剂进入土层的量，也避免了因蒸发时间太短、风蚀影响土壤封闭除草剂药效的弊端。
由上表3可知，利用本发明重量比为1∶4～5分散剂、渗透剂组合，与其余的分散剂、渗透剂组合(对比例6～7)相比，能够显著提高喷洒液的渗透深度，使多数药液能够深入土层1.5～2cm，实现土壤封闭处理。对比例6～7随着浓度的增加，润湿直径扩大，但渗透深度降低。
在理化性能测试中，省略分散剂(对比例5)渗透性能优于实施例，对比例6～8润湿性能优于实施例，但在田间实际应用中，对增加土壤封闭除草剂效果并没有实际帮助，可能还影响农药的效果。
应用例2
(一)水稻直播土壤封闭除草剂药效试验：
试验在湖南省长沙市望城区靖港镇某农场水稻田进行，试验地田地平坦，肥力均匀，排灌方便。土壤类型为黏壤土，pH约为6.8，有机质含量1.8％左右。于2022年6月10日直播，每亩播种量5kg，稻种经过浸种催芽处理。每亩施底肥复合肥40kg，追施尿素10kg，按照常规方法进行田间管理。上年度田间杂草主要种类有稗草、千金子、鸭舌草、异型莎草等组成，分布较均匀，其中稗草较为严重。
播种后第3天(6月13日)施药，采用大疆MG-1P植保无人机(喷头为特杰特XR11001VS，0.3MPa压力下流量为0.45L/min，雾滴粒径范围130～250μm)作为喷雾器械，分别将实施例1～9和对比例1～9制备的土壤封闭除草剂辅助剂与农药(60％苄嘧丁草胺可分散油悬浮剂)、水混合，兑水至1L制成超低容量喷洒液，24h内全部喷完即可，土壤封闭除草剂辅助剂占喷洒液重量的1％～1.5％，60％苄嘧丁草胺可分散油悬浮剂在喷洒液中的含量为6％。按照《田间药效试验准则》GB/T17980.402000进行试验。
其中，各组的稀释情况如下：
药剂：60％苄嘧丁草胺可分散油悬浮剂，(市售，安徽远景作物保护有限公司生产，登记用量：60～100ml/亩，登记土壤喷雾)。
助剂组：实施例1～9和对比例1～8制备的助剂，占喷洒液重量的1.0％、1.2％、1.5％，60％苄嘧丁草胺可分散油悬浮剂在喷洒液中的含量为6％。
助剂对照组：对比例9制备的助剂，占喷洒液重量的0.9％、1.8％，60％苄嘧丁草胺可分散油悬浮剂在喷洒液中的含量6％。
空白对照组：60％苄嘧丁草胺可分散油悬浮剂喷洒液，60％苄嘧丁草胺可分散油悬浮剂在喷洒液中的含量为6％，不加助剂。
每个处理4次重复，随机区组排列，四周设保护行，小区面积20m2。施药后15d、30d、45d、60d调查杂草的株数。每小区5点取样调查，每点1m2，杂草株数为5个取样点株数之和的平均值，试验结果见图1、图2、表4。
表4含不同土壤封闭除草剂辅助剂的系列喷洒液直播水稻药效试验结果
由上表4可知，本发明助剂的添加能够显著提高水稻土壤封闭除草剂的药效及持效期，且在用药后60天内，杂草株数明显少于不添加助剂的药剂和添加对比例助剂的药剂，说明本发明的助剂可以实现较好的土壤封闭除草效果。
由上表4可知，对比例6～7虽然在应用例1的理化性能测试中，润湿性能优于实施例，但在田间实际应用中，随着助剂浓度的增加，对土壤封闭除草剂效果并没有实际帮助，甚至还影响农药的效果。
图1、图2的结果表明，加入本发明实施例7的土壤封闭除草剂辅助剂，可以有效封闭杂草，且效果持久。
同时，与本发明其它对比例相比，省略分散剂(对比例5)、或者省略渗透剂(对比例7)、或者改变分散剂和渗透剂的比例得到的辅助剂(对比例6)与60％苄嘧丁草胺可分散油悬浮剂共同使用，其对杂草的封闭效果降低，封闭时间缩短；替换保水剂中的部分成分(对比例1～2)，得到的辅助剂对60％苄嘧丁草胺可分散油悬浮剂对杂草的封闭也有所降低，封闭时间也缩短；改变本发明辅助剂的制备方法，同样也会使得60％苄嘧丁草胺可分散油悬浮剂对杂草的封闭效果降低，封闭时间缩短。
(二)油菜土壤封闭除草剂药效试验：
试验在湖南益阳市赫山区双江口镇油菜田进行，油菜于2022年9月20日机器覆土直播，播种后次日施药。采用实施例1～9的土壤封闭除草剂辅助剂、对比例1～9的土壤封闭除草剂辅助剂与土壤封闭除草剂(75％异噁草松乙草胺乳油)、水混合成喷洒液，24h内全部喷完即可，土壤封闭除草剂辅助剂在喷洒液中的稀释倍数为700～1200倍，75％异噁草松乙草胺乳油的稀释倍数250倍。按照《田间药效试验准则》GB/T17980.402000进行旱地直播油菜土壤封闭除草剂药效。各组稀释情况如下：：
药剂：75％异噁草松乙草胺乳油(市售，山东怡浦农业科技有限公司生产，登记用量：40～60ml/亩，登记土壤喷雾)。
助剂组：实施例1～9和对比例1～8制备的助剂，在喷洒液中，稀释倍数为750倍、1000、1200倍，75％异噁草松乙草胺乳油在喷洒液中的稀释倍数250倍。
助剂对照组：对比例9制备的助剂，在喷洒液中，稀释倍数为700倍、1100倍、1500倍，75％异噁草松乙草胺乳油在喷洒液中的稀释倍数250倍。
空白对照组：75％异噁草松乙草胺乳油，在喷洒液中的稀释倍数为250倍，不加助剂。
按照上述稀释方法，将药剂和助剂兑水至15L制成喷洒液进行田间药效试验。每个处理3次重复，随机区组排列，四周设保护行，小区面积20m2。施药后15d、30d、45d、60d调查杂草的株数。每小区5点取样调查，每点1m2，杂草株数为5个取样点株数之和的平均值，试验结果见下表5。
表5 含不同土壤封闭除草剂辅助剂的系列喷洒液旱地直播油菜药效试验结果
由上表5可知，本发明助剂的添加能够显著提高油菜土壤封闭除草剂的药效及持效期，且在用药后60天内，杂草株数明显少于不添加助剂的药剂组和加对比例助剂的助剂组，说明本发明实现了较好的土壤封闭除草效果。
由上表5可知，对比例6～8在应用例1的理化性能测试中，润湿性能优于实施例，但在田间实际应用中，随着助剂稀释倍数的缩小，喷洒液中助剂浓度越大，反而降低土壤封闭除草剂效果。
(二)苗木(大叶黄杨)土壤封闭除草剂药效试验：
湖南省长沙市浏阳市柏加镇苗木基地进行，大叶黄杨于2022年8月17日扦插，扦插后次日毒土法撒施。分别采用实施例1～9的土壤封闭除草剂辅助剂、对比例1～9的土壤封闭除草剂辅助剂与沙以及330克/升二甲戊灵乳油混匀，土壤封闭除草剂辅助剂与沙的比例为1：500，330克/升二甲戊灵乳油与沙的比例为1∶125，24h内全部撒完即可。按照《田间药效试验准则》GB/T17980.402000进行旱地扦插大叶黄杨土壤封闭除草剂药效试验。具体实验方法及实验结果如下：
药剂：330克/升二甲戊灵乳油(市售，巴斯夫欧洲公司生产，登记用量：150～200ml/亩，登记毒土法)。
助剂组：实施例1～9和对比例1～8制备助剂，土壤封闭除草剂辅助剂与沙的比例为1∶500，330克/升二甲戊灵乳油与沙的比例为1∶125。
助剂对照组：对比例9制备助剂，土壤封闭除草剂辅助剂与沙的比例为1∶400，330克/升二甲戊灵乳油与沙的比例为1∶125。
空白对照组：330克/升二甲戊灵乳油，330克/升二甲戊灵乳油与沙的比例为1∶125不加助剂。
330克/升二甲戊灵乳油和土壤封闭除草剂辅助剂与25kg沙按上述配比混均制成毒土进行田间药效试验。每个处理3次重复，随机区组排列，四周设保护行，小区面积20m2。施药后15d、30d、45d、60d调查杂草的株数。每大区5点取样调查，每点1m2，杂草株数为5个取样点株数之和的平均值，试验结果见下表6。
表6 含不同土壤封闭除草剂辅助剂的系列毒土旱地扦插大叶黄杨药效试验结果
由上表6可知，本发明助剂的添加能够显著提高苗木(大叶黄杨)土壤封闭除草剂的药效及持效期，且在用药后60天内，杂草株数明显少于不添加助剂的药剂和添加对比例助剂的组，说明本发明实现了较好的土壤封闭除草效果。
同时，与本发明其它对比例相比，省略分散剂(对比例5)、或者省略渗透剂(对比例7)、或者改变分散剂和渗透剂的比例得到的辅助剂(对比例6)与二甲戊灵乳油共同使用，其对杂草的封闭效果降低，封闭时间缩短；替换保水剂中的部分成分(对比例1～2)，得到的辅助剂对二甲戊灵乳油对杂草的封闭也有所降低，封闭时间也缩短；改变本发明辅助剂的制备方法，同样也会使得二甲戊灵乳油对杂草的封闭效果降低，封闭时间缩短。
综上可知，本发明综合考虑土壤封闭除草剂施药场景，由特定配比的保水剂、成膜剂、抗氧化剂、分散剂、渗透剂、乳化剂、助悬剂、溶剂混合组成，通过精准混合各组分之间配比，实现相互协同增效，能够有效提高土壤封闭除草剂的药效，延长封草时间，降低药害风险。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种土壤封闭除草剂辅助剂，其特征在于，包括如下重量份的原料：保水剂1～3重量份、成膜剂4～18重量份、抗氧化剂0.5～3重量份、分散剂1～6重量份、渗透剂4～30重量份、乳化剂5～20重量份、助悬剂0.2～2重量份和溶剂20～90重量份，其中，
所述保水剂、成膜剂重量比为1∶4～7；
所述分散剂、渗透剂重量比为1∶4～8。
2.根据权利要求1所述的土壤封闭除草剂辅助剂，其特征在于，所述土壤封闭除草剂辅助剂包括如下重量份的原料：保水剂1.5～3重量份、成膜剂8～18重量份、抗氧化剂0.8～3重量份、分散剂1～6重量份、渗透剂4～28重量份、乳化剂5～18重量份、助悬剂0.6～2重量份、溶剂25～90重量份；
可选地，包括如下重量份的原料：保水剂1.8～3重量份、成膜剂8～18重量份、抗氧化剂0.8～3重量份、分散剂1～6重量份、渗透剂4～25重量份、乳化剂5～18重量份、助悬剂0.6～2重量份、溶剂30～85重量份；
可选地，包括如下重量份的原料：保水剂2～3重量份、成膜剂12～18重量份、抗氧化剂1.2～3重量份、分散剂1～5重量份、渗透剂4～25重量份、乳化剂5～18重量份、助悬剂0.9～2重量份、溶剂30～85重量份；
可选地，所述保水剂、成膜剂重量比为1∶4～6.8，可选地为1∶4～6，可选地为1∶5.3～6；所述分散剂、渗透剂重量比为1∶4～7.2，可选地为1：5；
可选地，保水剂占土壤封闭除草剂辅助剂的重量的1.8～3％；
可选地，土壤封闭除草剂辅助剂的剂型为悬乳剂。
3.根据权利要求1或2所述的土壤封闭除草剂辅助剂，其特征在于，所述保水剂为大分子量透明质酸；可选地，所述保水剂选自分子量为1800KDa～2200Kda的透明质酸中的一种或几种；可选地，所述保水剂为1800Kda透明质酸、2000Kda透明质酸和2200Kda透明质酸中的一种或几种；可选地，所述保水剂中，1800Kda透明质酸、2000Kda透明质酸和2200Kda透明质酸的重量比为(0～1.5)：(0～2)：(0～1)，可选地重量比为(0～1.5)：(0.8～2)：(0～1)；可选地，2000Kda透明质酸占保水剂重量的30％～100％；
和/或，所述成膜剂为小分子量壳聚糖；可选地，所述成膜剂选自分子量为50～90Kda壳聚糖中的一种或几种；可选地，所述成膜剂选自50Kda壳聚糖、70Kda壳聚糖和90Kda壳聚糖中的一种或几种；可选地，所述成膜剂中，50Kda壳聚糖、70Kda壳聚糖和90Kda壳聚糖的重量比为(0～8)：(1～12)：(0～5)；可选地，70Kda壳聚糖占成膜剂重量的18％～100％；
和/或，所述抗氧化剂选自水溶性维生素E、茶多酚中的一种或多种，可选地，所述抗氧化剂中，水溶性维生素E、茶多酚的重量比为(0.2～3)：(0～1)，可选地重量比为(0.5～3)：(0～1)；可选地，所述抗氧化剂中，水溶性维生素E占抗氧化剂重量的60％～100％；
和/或，所述分散剂选自大豆卵磷脂、氢化卵磷脂中的一种或两种；可选地，所述分散剂包括重量比为1：(0.2～6)的大豆卵磷脂、氢化卵磷脂，可选地，大豆卵磷脂、氢化卵磷脂的重量比为1：(0.6～6)；
和/或，所述渗透剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、丙三醇、聚醚改性硅油、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚中的一种或多种；可选地，所述渗透剂中，脂肪醇聚氧乙烯醚、丙三醇、聚醚改性硅油、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚地重量比为(0～22):(0～30):(0～5):(0～4):(0～4)，可选地为(1～8):(0～14):(0～5):(0～4):(0～4)。
4.根据权利要求1至3任一所述的土壤封闭除草剂辅助剂，其特征在于，所述乳化剂选自吐温系列、农乳500#系列、600#系列、400#系列和司盘系列中的一种或多种；
和/或，所述助悬剂选自黄原胶、山梨醇、阿拉伯胶、海藻酸钠、琼脂、甲基纤维素中的一种或多种；
和/或，所述溶剂选自去离子水、乙醇中的一种或多种；可选地，所述溶剂中，去离子水、乙醇的重量比为(4.8～58):(0～45)，可选地为(27.6～58):(0～37.7)，可选地，水占溶剂重量的9％～100％，可选地为42％～100％。
5.一种权利要求1至4任一所述的土壤封闭除草剂辅助剂的制备方法，其特征在于，包括：将保水剂、成膜剂、抗氧化剂、分散剂、渗透剂、乳化剂、助悬剂和溶剂混合分散后，进行微射流乳化，然后加入助悬剂，获得所述的土壤封闭除草剂辅助剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，微射流乳化方法为：在压力40Mpa条件下，加热至45～55℃并进行微射流乳化2次；可选地，微射流乳化在微射流式高压均质乳化机中进行。
7.一种土壤封闭除草剂，其包括除草农药有效成分，及权利要求1至4任一所述的土壤封闭除草剂辅助剂或权利要求5或6所述的制备方法制备的土壤封闭除草剂辅助剂。
8.根据权利要求7所述的土壤封闭除草剂，其特征在于，所述除草农药有效成分选自精异丙甲草胺、乙草胺、丙草胺、丁草胺、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆、二甲戊灵、异噁草松、莠去津中的一种或多种。
9.一种权利要求1至4任一所述的土壤封闭除草剂辅助剂、或权利要求5或6所述的制备方法制备的土壤封闭除草剂辅助剂、或权利要求7或8所述的土壤封闭除草剂的使用方法，其特征在于，将所述土壤封闭除草剂辅助剂、除草剂，通过水稀释为喷洒液以喷雾形式、或与沙或肥或土混合撒施至土壤中；
可选地，所述土壤封闭除草剂辅助剂、除草剂的喷洒液中，喷洒液按喷洒方式不同，分为土壤封闭除草剂辅助剂占喷洒液重量的1％～1.5％的喷洒液、或土壤封闭除草剂辅助剂稀释700～1200倍的喷洒液；
可选地，所述土壤封闭除草剂辅助剂、与沙或肥或土的混合比例为1：400～600。
10.一种权利要求1至4任一所述的土壤封闭除草剂辅助剂、或权利要求5或6所述的制备方法制备的土壤封闭除草剂辅助剂在制备土壤封闭剂中的应用，其特征在于，所述土壤封闭剂为土壤封闭除草剂。
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| CN115336589A (zh) * | 2022-08-19 | 2022-11-15 | 南通江山农药化工股份有限公司 | 一种防除水稻田杂草的高效除草组合物及其制剂 |
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