CN115950941B - 锂离子导体固体电解质型低温传感器及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子导体固体电解质型低温传感器及其制备方法与应用,涉及气体传感器技术领域。本发明使用低温锂离子导体为固体电解质,为开发高性能低温气体传感器提供了一类有效的低温固体电解质材料;本发明使用的具有混合导电能力的多孔固体电解质层和敏感电极对NH3具有较高的灵敏度,响应/恢复时间短,且具有较好的选择性;本发明制作的锂离子导体电解质型NH3气体传感器制作工艺简单,制备方法步骤简便,成本低廉,便于集成。
Description
技术领域
本发明涉及气体传感器技术领域,尤其涉及一种锂离子导体固体电解质型低温传感器及其制备方法与应用。
背景技术
随着社会和工业的发展,工业废气中的污染物严重破坏了空气质量,其中NOx(NO或NO2)是最有害的气体之一。采用NH3选择性催化还原(NH3-SCR)技术去除废气中的NOx是降低NOx排放的有效途径,已被冶金、电力及汽车等行业广泛应用。在SCR过程中,将NH3或尿素(热分解为NH3)注入废气中,将NOx还原为N2和H2O。同时注入NH3或尿素的用量必须控制,用量不足会导致NOx残留,用量过大会导致NH3泄露。为了防止NH3泄露二次污染,需要对共存气体的高灵敏度NH3传感器来监测SCR过程。同时,在NH3的生产、储存、运输和使用过程中,也需要对NH3的泄漏进行监测。
在众多类型的传感器中,固体电解质基气体传感器是目前最具有发展前景的传感器之一。与半导体气体传感器相比,固体电解质NH3传感器具有高灵敏度、良好选择性、较高的精度、良好稳定性和苛刻环境下的可靠性等优点。
随着科技的发展,低功耗、便携式、微型化气体传感器成为趋势,髙的工作温度会带来能量的消耗增加、器件的构造复杂程度增加。因此,NH3浓度的低温检测是NH3传感器领域最为关注的问题之一,开发低功耗、高灵敏度和选择性的低温NH3传感器具有重要意义。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种锂离子导体固体电解质型低温传感器及其制备方法与应用,以锂离子导体为固体电解质,以R-P型敏感材料为敏感电极的低温NH3传感器,为开发高性能低温气体传感器提供了一类有效的低温固体电解质材料。
为实现此技术目的,本发明采用如下方案:
锂离子导体固体电解质型低温传感器,包括锂离子导体为电解质的致密层、具有混合导电能力的多孔层和具有混合导电能力R-P型敏感材料,其中,锂离子导体为电解质的致密层与具有混合导电能力的多孔层紧密结合,具有混合导电能力的多孔层内修饰有具有混合导电能力R-P型敏感材料。
进一步的,锂离子导体的电导率(温度<300℃)达10-3 S·cm-1以上,锂离子导体为电解质的致密层的厚度为1.5~2.5mm,具有混合导电能力的多孔层的厚度为10~20μm。
进一步的,锂离子导体为LISICON型导体、石榴石型导体(Li5La3M2O12,M=Ta或Zr)、钙钛矿型导体(化学式通式为 Li3δLa2/3–δTiO3(LLTO, 0.04 <δ< 0.16))中的任意一种。
进一步的,敏感材料为具有氧离子-电子混合导电能力的R-P型敏感电极材料,通式为A2BO4,如La2NiO4、Pr2NiO4、Nd2NiO4、LaSrCoO4,A位或B位元素掺杂得到所需的金属氧化物敏感电极材料。
锂离子导体固体电解质型低温传感器的制备方法,包括如下步骤:
S1、致密层的制备:
按锂离子导体的化学组成配料,湿法球磨混合均匀后焙烧;焙烧后的粉体中加入聚乙烯醇缩丁醛粘结剂,再次进行湿法球磨,混合均匀后晾干;压制呈片状;最后进行致密化烧结,得到锂离子导体为固体电解质的致密层;
S2、具有混合导电能力的多孔层的制备:
将锂离子导体、氧离子导体、电子导体按比例混合进行湿法球磨,磨后自然晾干得到混合导体粉体;
称取混合导体粉体并加入造孔剂石墨粉再次湿法球磨,混匀后自然晾干;
将混匀后的粉末与有机载体混合均匀,采用丝网印刷技术将其涂覆在得到锂离子导体为固体电解质的致密层一侧,煅烧,得到锂离子导体为固体电解质的致密层上形成具有混合导电能力的多孔层;
S3、混合导体的R-P型敏感电极材料原位合成在固体电解质的多孔层内,制得敏感电极;
S4、制备得到混合电位型传感器或阻抗性传感器。
进一步的,S3的步骤为:将R-P型敏感材料的原材料按照化学计量比溶解在去离子水中,向溶液中加入柠檬酸作为络合剂,配置成0.05 mol/L的浸渍液;然后将浸渍液滴加到多孔层中,待浸渍液自动渗入多孔层中后,重复浸渍过程至装载量;最后煅烧制得敏感电极。
进一步的,S3的步骤为:将R-P型敏感材料的原材料按照化学计量比准确称量后溶解在去离子水中;将柠檬酸作为螯合剂加入到上述溶液中;将混合溶液在磁力搅拌器上持续搅拌后,水浴加热至80℃,溶液蒸干后形成粘性凝胶;将前躯体粘性凝胶煅烧,得到敏感材料粉末;最后将敏感材料粉末与有机载体混合均匀,采用丝网印刷技术将其涂覆在多孔层上,煅烧制得敏感电极。
进一步的,S3敏感材料粉末与有机载体混合并涂覆完成后的煅烧温度为800℃~1000℃。
进一步的,有机载体由94%wt松油醇和6%wt乙基纤维素组成,混匀后的粉末与有机载体的质量比为3:7。
上述的锂离子导体固体电解质型低温NH3传感器应用在氨气检测中。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
(1) 本发明使用锂离子导体为固体电解质,为开发高性能低温气体传感器提供了一类有效的固体电解质材料;
(2) 本发明使用的具有混合导电能力的多孔固体电解质层和敏感电极对NH3具有较高的灵敏度,响应/恢复时间短,且具有较好的选择性;
(3) 本发明制作的锂离子导体电解质型NH3气体传感器制作工艺简单,制备方法步骤简便,成本低廉,便于集成。
附图说明
图1为本发明实施例提供的锂离子导体固体电解质型低温传感器的结构示意图;
图2为本发明实施例1提供的敏感电极材料LaSrFeO4的XRD图;
图3为本发明实施例1提供的传感器在200-300℃的响应恢复曲线;
图4为本发明实施例1提供的传感器响应值与NH3浓度之间的关系;
图中标记:1、致密层;2、多孔层;3、敏感材料;4、Pt参比电极;5、Pt丝。
具体实施方式
为充分了解本发明之目的、特征及功效,借由下述具体的实施方式,对本发明做详细说明,但本发明并不仅仅限于此。
如图1所示,本发明提供的一种锂离子导体固体电解质型低温传感器,包括锂离子导体为电解质的致密层1、具有锂离子/氧离子/电子混合导电能力的多孔层2、具有氧离子/电子混合导电能力的R-P型敏感材料3和Pt参比电极4,其中,锂离子导体为电解质的致密层1与具有混合导电能力的多孔层2紧密结合,具有混合导电能力的多孔层2内修饰有具有混合导电能力R-P型敏感材料3形成固体电解质,固体电解质上粘结有Pt参比电极4,Pt参比电极上粘结有Pt丝5。
由于常规固体电解质的工作温度为500℃以上,而本发明提供的锂离子导体的电导率(温度<300℃)达10-3 S·cm-1以上,保证锂离子导体固体电解质传感器能够在300℃以下温度工作,所以称之为低温传感器。其中,锂离子导体为电解质的致密层的厚度为1.5~2.5mm,具有混合导电能力的多孔层的厚度为10~20μm。
锂离子导体为LISICON型导体、石榴石型导体(Li5La3M2O12,M=Ta或Zr)、钙钛矿型导体(化学式通式为 Li3δLa2/3–δTiO3(LLTO, 0.04 <δ< 0.16))中的任意一种。
敏感材料为具有氧离子-电子混合导电能力的R-P型敏感电极材料,通式为A2BO4,如La2NiO4、Pr2NiO4、Nd2NiO4、LaSrCoO4,A位或B位元素掺杂得到所需的金属氧化物敏感电极材料。
实施例1
锂离子导体固体电解质型低温传感器的制备方法,步骤如下:
S1、制备Li0.5La0.5TiO3固体电解质致密层:
将分析纯的Li2CO3、La2O3、TiO2按照Li: La: Ti = 0.5:0.5:1的摩尔比准确称取进行湿法球磨,混匀后自然晾干,在1200℃下焙烧成纯相的Li0.5La0.5TiO3粉体。称取9.9g的Li0.5La0.5TiO3电解质粉体并加入0.1g(1wt%)的粘结剂PVB进行湿法球磨。混匀后自然晾干,然后用冷等静压机于50MPa下将其压成直径为13 mm的圆片。最后在1350℃下进行致密化烧结,得到Li0.5La0.5TiO3固体电解质致密层作为基片。
S2、制备具有多孔层/致密层双层结构的Li0.5La0.5TiO3固体电解质:
将Li0.5La0.5TiO3、商用Ce0.8Gd0.2O1.9(GDC)、NiO粉末按8:1:1的质量比准确称取后进行湿法球磨,磨后自然晾干得到混合导体粉体。称取7g的混合电解质粉体并加入3g(30wt%)的造孔剂石墨粉再次湿法球磨,混匀后自然晾干。将混匀后的粉末与有机载体(94wt%松油醇+6wt%乙基纤维素)按照质量比3:7混合均匀,采用丝网印刷技术将其涂覆在致密固体电解质一侧。在1250℃下煅烧后,Li0.5La0.5TiO3固体电解质致密层上形成厚度为10~20μm的混合导电性的Li0.5La0.5TiO3多孔层。
S3、制备LaSrFeO4敏感电极材料:将La(NO3)3×6H2O、Sr(NO3)2和Fe(NO3)3×9H2O按照La:Sr:Fe=1:1:1的摩尔比溶解在去离子水中,将柠檬酸作为螯合剂加入到上述溶液中,M(金属总物质的量): 柠檬酸=1:1。将混合溶液在磁力搅拌器上持续搅拌后,水浴加热至80℃,溶液蒸干后形成粘性凝胶。最后将前躯体凝胶在1100℃下煅烧,得到LaSrFeO4敏感材料。
S4、制备传感器:将LaSrFeO4粉末与有机载体(94wt%松油醇+6wt%乙基纤维素)按照质量比3:7混合,在磁力搅拌器连续搅拌确保均匀混合后,采用丝网印刷技术将其涂覆在多孔层上,最后在900℃下煅烧。
通过Pt浆的粘结作用将细Pt丝固定在固体电解质的两侧,在800℃下煅烧1 h,制成传感器。
实施例2
与实施例1制备过程相同,区别之处在于:S4中涂覆敏感材料的多孔层煅烧温度调整为1000℃。
实施例3
S1、制备Li0.5La0.5TiO3固体电解质致密层:与实施例1的制备过程S1相同。
S2、制备具有多孔层/致密层双层结构的Li0.5La0.5TiO3固体电解质:与实施例1的制备过程S2相同。
S3、制备La2NiO4敏感电极:将La(NO3)3×6H2O和Ni(NO3)3×6H2O按照La:Ni=2:1的摩尔比溶解在去离子水中,向溶液中加入柠檬酸作为络合剂,配置成0.05 mol/L的浸渍液。然后用微量进样器将浸渍液滴加到多孔层中,待浸渍液自动渗入多孔层中后,重复浸渍过程至特定装载量。最后在950℃下煅烧便可制得敏感电极。
S4、制备传感器:通过Pt浆的粘结作用将细Pt丝固定在固体电解质的两侧,在800℃下煅烧1 h,制成传感器。
本发明设计的传感器的敏感性能在一个由电化学工作站、台式电脑、管式炉和配气系统等设备组装的测试系统中进行,用带有温度控制器的管式炉确保测试温度。采用动态配气方式,用质量流量计和质量流量显示仪来准确控制NH3浓度:采用背景气体(空气)稀释NH3标准气(7985ppm SO2,N2平衡,北京南飞气体有限公司),配置10-300ppm的NH3,气体的总流量固定为200cm3/min。传感器的敏感性能由电化学工作站(CHI660E)测试。
在250℃下测试实施例1得到的传感器对300ppm NH3的响应值为115.7 mV;在250℃下测试实施例2得到的传感器对300ppm NH3的响应值为92.5 mV;在250℃下测试实施例3得到的传感器对300ppm NH3的响应值为73.6 mV。
对本发明实施例1中制备的LaSrFeO4敏感材料粉体进行如下表征:
采用Rigaku 理学 D/max-2500PC 型X射线衍射仪(XRD)对制备的敏感材料粉末进行物相分析,X射线源为Cu Kα(λ=0.154056 nm),结果表明敏感材料纯度高,无杂质。
以实施例1为例,测试本发明制备的锂离子导体固体电解质型低温传感器的敏感性能。
如图3所示,传感器在200~300℃的温度范围内可以有效检测10~300ppm的NH3,该传感器在200℃的响应值最高,但其基线有严重的漂移。250℃和300℃时传感器的基线很稳定,且250℃时响应值明显高于300℃。
以图3中获得的传感器对不同浓度NH3的响应值为纵坐标,以NH3浓度为横坐标,进行了线性拟合。拟合直线的斜率为灵敏度值,R2为该直线的拟合度。从图4可以看出,传感器在200℃和250℃测试温度下对10-300ppm的NH3的灵敏度呈现分段线性关系。传感器在250℃的性能最稳定,灵敏度高,灵敏度值分别为-0.54和-0.27mV/decade。此外,在250℃时的拟合度分别为0.996和0.991,表明该温度下的灵敏度值具有较高的准确度。
最后,需要注意的是:以上列举的仅是本发明的优选实施例,当然本领域的技术人员可以对本发明进行改动和变型,倘若这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,均应认为是本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种锂离子导体固体电解质型低温传感器在氨气检测中的应用,其特征在于:
锂离子导体固体电解质型低温传感器,包括锂离子导体为固体电解质的致密层、具有混合导电能力的多孔层和敏感材料,其中,锂离子导体为固体电解质的致密层与具有混合导电能力的多孔层紧密结合,具有混合导电能力的多孔层内修饰有敏感材料;
锂离子导体的电导率在温度<300℃时达到10-3 S·cm-1以上,锂离子导体为固体电解质的致密层的厚度为1.5~2.5mm,具有混合导电能力的多孔层的厚度为10~20μm;
锂离子导体为LISICON型导体、石榴石型导体、钙钛矿型导体中的任意一种;
敏感材料为具有氧离子-电子混合导电能力的R-P型敏感电极材料,通式为A2BO4,A位或B位元素掺杂得到所需的金属氧化物敏感电极材料;
所述的锂离子导体固体电解质型低温传感器的制备方法,包括如下步骤:
S1、致密层的制备:
按锂离子导体的化学组成配料,湿法球磨混合均匀后焙烧;焙烧后的粉体中加入聚乙烯醇缩丁醛粘结剂,再次进行湿法球磨,混合均匀后晾干;压制呈片状;最后进行致密化烧结,得到锂离子导体为固体电解质的致密层;
S2、具有混合导电能力的多孔层的制备:
将锂离子导体、氧离子导体、电子导体按比例混合进行湿法球磨,磨后自然晾干得到混合导体粉体;
称取混合导体粉体并加入造孔剂石墨粉再次湿法球磨,混匀后自然晾干;
将混匀后的粉末与有机载体混合均匀,采用丝网印刷技术将其涂覆在得到锂离子导体为固体电解质的致密层一侧,煅烧,得到锂离子导体为固体电解质的致密层上形成具有混合导电能力的多孔层。
2.根据权利要求1所述的锂离子导体固体电解质型低温传感器在氨气检测中的应用,其特征在于:
所述的锂离子导体固体电解质型低温传感器的制备方法,还包括步骤:
S3、混合导体的R-P型敏感材料原位合成在固体电解质的多孔层内,制得敏感电极;
S4、制备得到混合电位型传感器或阻抗性传感器。
3.根据权利要求2所述的锂离子导体固体电解质型低温传感器在氨气检测中的应用,其特征在于,S3的步骤为:将R-P型敏感材料的原材料按照化学计量比溶解在去离子水中,向溶液中加入柠檬酸作为络合剂,配置成0.05mol/L的浸渍液;然后将浸渍液滴加到多孔层中,待浸渍液自动渗入多孔层中后,重复浸渍过程至装载量;最后煅烧制得敏感电极。
4. 根据权利要求2所述的锂离子导体固体电解质型低温传感器在氨气检测中的应用,其特征在于,S3的步骤为:将R-P型敏感材料的原材料按照化学计量比准确称量后溶解在去离子水中;将柠檬酸作为螯合剂加入到上述溶液中;将混合溶液在磁力搅拌器上持续搅拌后,水浴加热至80 ℃,溶液蒸干后形成粘性凝胶;将前躯体粘性凝胶煅烧,得到敏感材料粉末;最后将敏感材料粉末与有机载体混合均匀,采用丝网印刷技术将其涂覆在多孔层上,煅烧制得敏感电极。
5.根据权利要求4所述的锂离子导体固体电解质型低温传感器在氨气检测中的应用,其特征在于,S3敏感材料粉末与有机载体混合并涂覆完成后的煅烧温度为800℃~1000℃。
6.根据权利要求1所述的锂离子导体固体电解质型低温传感器在氨气检测中的应用,其特征在于,有机载体由94wt%松油醇和6wt%乙基纤维素组成,混匀后的粉末与有机载体的质量比为3:7。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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