CN115947316A - 一种二硫化硒纳米片及其在制备光热剂中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二硫化硒纳米片及其在制备光热剂中的应用，该纳米片采用超声剥离的方法获得，径向尺寸为50～400nm、厚度为2～5nm。本发明的纳米片具有较好的环境稳定性和光热性能，并且制备方法简单、反应条件温和、产物尺寸可控，具有良好的光热治疗应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及二维纳米材料技术领域，具体涉及一种二硫化硒纳米片及其在制备光热剂中的应用。
背景技术
与其它维度的材料不同，二维材料由几个原子层组成，层内的原子依靠化学键结合，层间则通常由弱范德华力叠加，其结构独特，具有优异的力学性能、催化性能和光学性能等。目前二维材料在电子、催化、传感器、储能等诸多领域展现出巨大的潜能。在生物医学领域，二维材料也表现出令人瞩目的应用前景，如光热治疗。近年来，光热疗法已经引起越来越多的关注，其有副作用小、操作简单，治疗精度高、时间短等优点。现如今，研究较多的光热剂都或多或少的存在着不足之处，如原料价格昂贵或生物相容性不佳等。所以，有必要开发和探究新型二维光热制剂。
非层状二维材料由于其层与层之间为强离子键或共价键，展现出更为巨大的应用潜力。二硫化硒，分子式为SeS2，其粉末呈橙黄色，是一种具有非层状结构的无机化合物，其具有硫和硒的部分特性，并且比单独的硫和硒具有更高的导电率，被广泛用于电子、储能领域。在生物医学上，二硫化硒具有抗真菌、抗皮脂溢出作用，多用于治疗花斑癣、头部脂溢性皮炎、头皮屑等病症，具有良好生物相容性。然而，二硫化硒疏水性强，分散性较差，限制了进一步生物医学应用。此外，目前报道的二硫化硒大部分为微米颗粒，尚未有研究涉及二硫化硒纳米片的制备。纳米材料作为微观材料，其制备方法的细微改变都会对产物的形貌、尺寸产生极大地影响，而其所表现出来的性能与其形貌、尺寸密切相关。目前所报道的二硫化硒材料并没有表现出光热性能。
因此，有必要开发二硫化硒制备新技术，获得分散性良好的二硫化硒制剂，并拓展其生物学应用，如光热治疗等。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种二硫化硒纳米片的制备方法及其在制备光热剂中的应用。
为解决技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明首先提出了一种二硫化硒纳米片，其径向尺寸为50～400nm、厚度为2～5nm。。
本发明还提供了所述二硫化硒纳米片的制备方法，是以二硫化硒粉末为原料，采用“自上而下”的超声剥离方法获得。在超声剥离过程中，将粉末层层剥离得到二维纳米片。具体包括以下步骤：
步骤1、将二硫化硒粉末分散在有机溶剂中，得到浓度为4～6mg/mL的分散液；
步骤2、对所述分散液用探针超声和水浴超声交替处理，获得超声液；
步骤3、将所述超声液进行低速离心，以去除未完全剥离的二硫化硒粉末，收集上清液；然后将所述上清液进行高速离心，收集沉淀物并用去离子水洗涤，即获得二硫化硒纳米片。
优选的，所述有机溶剂包括但不限于异丙醇或乙醇。所述的有机溶剂与二硫化硒粉末之间的相互作用有利于液相剥离。
优选的，步骤2中，所述交替处理是探针超声0.5h和水浴超声0.5h交替进行，总时长18～24h。所述探针超声和水浴超声的总时间保持相同。
优选的，步骤2中，所述探针超声的功率为300～450W、所述水浴超声的功率为100～300W，所述探针超声在不超过10℃的温度条件下进行，所述水浴超声在5～15℃的温度条件下进行。低温条件不仅可以平衡超声过程产生的热量，而且一定程度上可以防止超声过程中二硫化硒纳米片的氧化。
优选的，步骤3中，所述低速离心的转速为1500～3000rpm，所述高速离心的转速为12000～15000rpm。
按照本发明的上述方法所制备的特殊形貌和尺寸的二硫化硒纳米片表现出较好的光热转化效率，可用于制备光热剂。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明采用超声剥离的方法成功制得所需形貌和尺寸的二硫化硒纳米片。超声波为有机溶液体系提供能量，溶剂分子获得能量后与二硫化硒粉末作用，打破二硫化硒粉末原子层之间的相互作用力，从而剥离得到少层的二硫化硒纳米片，再通过两级分离法彻底去除未有效剥离的二硫化硒多层结构，得到目标二硫化硒纳米片。
2、本发明采用探针超声和水浴超声相结合的方式，得到尺寸较为均匀、粒径可调控的二硫化硒纳米片，具有较高的剥离效率和良好的分散性，便于应用到电子、传感、医学生物等领域。
3、本发明的制备方法能够制备出厚度小、横向尺寸适中的超薄二硫化硒纳米片，该纳米片具有较好的光热转化效率。在不加任何表面修饰剂并保存在4℃的情况下，该纳米片具有良好的环境稳定性。
4、本发明的制备方法过程简单、条件温和，所用原料价格相对便宜且易于获得，并且产物尺寸可控、重现性高、产率高。
附图说明
图1为实施例1制备的二硫化硒纳米片的透射电镜图。
图2(a)为二硫化硒纳米片的原子力图，图2(b)为二硫化硒纳米片的厚度图。
图3为实施例1制备的二硫化硒纳米片以及纯二硫化硒粉末的拉曼光谱图。
图4为实施例1制备的二硫化硒纳米片7天稳定性图。
图5为实施例1制备的二硫化硒纳米片的光热效果图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。以下内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例按如下方法制备二硫化硒纳米片：
步骤1、称取100mg二硫化硒粉末分散在25mL异丙醇中，得到分散液。
步骤2、对上述分散液用探针超声和水浴超声交替处理，一次交替过程为0.5h探针超声加0.5h水浴超声，总时间为16h，探针超声的功率400W、水浴超声的功率为150W，水浴超声在5～10℃的温度条件下进行，探针超声在0℃的温度条件下进行。
步骤3、将超声液以2000rpm的转速进行一级离心，以去除未完全剥离的二硫化硒粉末，收集上清液；然后将上清液以15000rpm的转速进行二级离心，收集沉淀物并用去离子水洗涤，即获得二硫化硒纳米片。
将制备出的二硫化硒纳米片按如下方法进行光热试验：配置出500μg/mL的二硫化硒纳米片水溶液，取200μL置于2mL离心管中，用波长为808nm功率密度为2W/cm-2的激光照射离心管中的二硫化硒纳米片溶液，通过电感耦合测温仪测试其光热性能。
图1为本实施例所得二硫化硒纳米片的透射电镜图，可以看到材料呈现片状结构，纳米片尺寸约为50～400nm。
图2为本实施例所得二硫化硒纳米片的原子力显微镜图像，可以看到纳米片厚度在2～5nm以下。
图3为本实施例所得二硫化硒以及纯二硫化硒粉末的拉曼光谱图，可以看到将二硫化硒粉末制成纳米片后，其拉曼出峰有轻微的偏移，二硫化硒纳米片分别在252.64cm-1、349.59cm-1、459.62cm-1处有出峰。
图4为本实施例所得二硫化硒纳米片分散在水中的七天稳定性图，可以看见本发明所制得的二硫化硒纳米片在4℃条件下保存7天，其粒径没有太大的变化，表明二硫化硒纳米片良好的环境稳定性。
图5为本实施例所得二硫化硒纳米片的光热效果图。可以看到经过连续五次808nm激光照射后(功率为2W)，均能快速升温至55～65℃，证实了二硫化硒纳米片具有升温效果和光热稳定性，表明本发明的二硫化硒纳米片光热剂具有良好的光热治疗应用前景。
以上所述仅为本发明的示例性实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种二硫化硒纳米片，其特征在于：所述二硫化硒纳米片的径向尺寸为50～400nm、厚度为2～5nm。
2.一种权利要求1所述的二硫化硒纳米片的制备方法，其特征在于：以二硫化硒粉末为原料，采用超声剥离的方法获得，包括如下步骤：
步骤1、将二硫化硒粉末分散在有机溶剂中，得到浓度为4～6mg/mL的分散液；
步骤2、对所述分散液用探针超声和水浴超声交替处理，获得超声液；
步骤3、将所述超声液进行低速离心，以去除未完全剥离的二硫化硒粉末，收集上清液；然后将所述上清液进行高速离心，收集沉淀物并用去离子水洗涤，即获得二硫化硒纳米片。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述有机溶剂为异丙醇或乙醇。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述交替处理是探针超声0.5h和水浴超声0.5h交替进行，总时长18～24h。
5.根据权利要求2或4所述的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述探针超声的功率为300～450W、所述水浴超声的功率为100～300W，所述探针超声在不超过10℃的温度条件下进行，所述水浴超声在5～15℃的温度条件下进行。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤3中，所述低速离心的转速为1500～3000rpm，所述高速离心的转速为12000～15000rpm。
7.一种权利要求1所述二硫化硒纳米片在制备光热剂中的应用。
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