CN115931627A - 一种恒定自由空间的吸附系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及分析仪器技术领域的一种恒定自由空间的吸附系统，包括测试管、标准管和控制主机，测试管通过管道连接标准管；其特征在于，还包括液位平衡系统和液位探测装置；液位平衡系统包括液位平衡块和升降装置；升降装置连接并控制液位平衡块；控制主机通过通讯线或无线连接的方式连接液位探测装置和液位平衡系统。本发明实现了自由空间精准测量和对自由空间有影响的环境温度有效控制，实现全程第二自由空间不受液面和环境温度的影响，保持恒定不变，第一自由空间彻底和歧管温度保持一致，从而提高测试的准确性和重复性。

Description

一种恒定自由空间的吸附系统

技术领域

本发明涉及分析仪器技术领域，特别涉及一种恒定自由空间的吸附系统。

背景技术

随着纳米材料、储能材料、催化材料等材料科学的迅速发展，物理吸附技术被广泛的应用到固体材料的比表面积、孔径分布、吸附性能及分离效果等分析中，氮气、氩气等是其常用的分析气体。为了控制吸附过程逐步进行，样品需要维持在相应分析气体的相转化温度，如氮气为分析气体时需将样品浸泡在液氮里，氩气为分析气体时需将样品浸泡在液氩里，并且整个分析过程要不断升高压力或降低压力，待达到吸附平衡态后，根据气体方程计算出在恒定的温度、不同的分压下，样品的吸附量，获得等温线。然后，采用不同的分析模型对等温线进行分析，即可得到样品的比表面积、孔径分布、孔体积等信息。

物理吸附与化学吸附不同，是无选择性的弱吸附，每一个分压下达到吸附平衡需要较长的时间，而等温线往往需要采集多个分压下的数据。采集到的数据个数越多，后续的分析结果也就越准确，耗时也就越长。装载有样品的测试管，在常温下测试得到的体积，为第一自由空间；在测试温度(常为低温)下测试得到的体积，为第二自由空间，此时测试管部分浸没在低温液体(如液氮，液氩)下面，部分在低温液体上面。计算样品的吸附量时，需要知道测试管的有效自由空间，而有效自由空间是通过第一自由空间和第二自由空间计算得到的。由于分析过程较长，并且低温储存装置内的低温液体会逐渐挥发，液面不断下降，导致第二自由空间不断变化，进而也引起了有效自由空间的变化，这样给吸附量的计算带来许多不确定性。另外，第一自由空间和第二自由空间测试时，仪器主机及测试管上端在室温下，但是室温也会随着白天黑夜，四季变化，仪器放置位置等多种因素不断变化，再与低温液面变化相互交织，导致第一自由空间和第二自由空间也时刻微变，从而影响测试的重复性和准确度。

为了解决上述液面变化对自由空间影响的问题，现有的主要技术有多孔材料法和液位恒定法，这两种方法都需要电梯和杜瓦瓶等。

多孔材料法，是将多孔材料包裹在测试管的外面，电梯将杜瓦瓶升高到指定位置不动，杜瓦瓶里的低温液体冷却测试管和多孔材料。由于低温液体会挥发，导致液面下降，多孔材料利用毛细管原理将低温液体吸到多孔材料的最高处，从而认为可达到第二自由空间不变，进而达到有效自由空间不变。但该方法的实际情况是，在长时间的分析过程中，液面下降，多孔材料必然越来越多的脱离低温液体而暴露在低温液体之上，从上到下形成温度差，造成第二自由空间实际上越来越小，造成计算所得的吸附量偏低。该方法在整个过程中，测试管浸没在低温液体中和未浸没低温液体中的体积不停的发生变化，从而导致即使相同摩尔量的气体，测试管内的气体分布密度不停的发生转变，进而影响压力的数值和样品的吸附测试结果。

液位恒定法是通过液位传感系统控制电梯上下移动，从而保证浸没到低温液体里测试管的体积不变。分析过程中，液面下降时，造成液位传感系统无法接触液面，电梯缓慢升高杜瓦瓶，直到液位传感器接触到低温液面，反复做这个动作，从而认为第二自由空间固定。而实际情况是当杜瓦瓶上升时，尽管测试管浸没到低温液体的体积不变，但测试管伸到杜瓦瓶内而未浸没到低温液体的部分在逐渐变大，杜瓦瓶内的温度必然低于室温，从而造成第二自由空间实际上越来越大，造成计算所得的吸附量偏高。液位恒定法在整个过程中，虽然测试管浸没在低温中的体积未发生变化，但是未浸没在低温液体中的测试管部分，其中的气体分布密度不停的的增大，也必然影响到压力的数值和样品的吸附测试结果。

以上两种方式，均存在不足，尤其是环境因素对测试结果的影响，例如温度变化、低温液体中混入冰粒影响对应的饱和蒸汽压等，目前市面上还没有成熟的方法能够解决。

发明内容

为了解决自由空间易受液面位置、室温变化等环境因素影响的问题，实现自由空间精准测量和对自由空间有影响的环境温度有效控制，实现全程第二自由空间不受液面和环境温度的影响，保持恒定不变，第一自由空间彻底和歧管温度保持一致，从而提高测试的准确性和重复性，本发明中披露了一种恒定自由空间的吸附系统，本发明的技术方案是这样实施的：

一种恒定自由空间的吸附系统，包括测试管、标准管、控制主机、液位平衡系统和液位探测装置，测试管通过管道连接标准管；

所述液位平衡系统包括液位平衡块和升降装置；

所述升降装置连接并控制液位平衡块；

所述控制主机通过通讯线或无线连接的方式连接液位探测装置和液位平衡系统。

优选地，所述液位探测装置选自包括探测系统、液位浮球、雷达测距仪、温度计中的一种；

所述探测系统包括空白管和压力计；

所述空白管连接所述压力计。

优选地，所述标准管设置于保温壳内部；

所述保温壳内设置有风机和散热片，所述散热片连接半导体帕尔贴。

优选地，还包括保温管，所述保温管包裹所述测试管，所述保温管通过管道与保温壳连通。

优选地，所述测试管、液位平衡系统和液位探测装置的一端设置于密封空间的低温液体储存装置内；所述密封空间与所述保温壳连接。

优选地，所述密封空间内设置有第二风机、第二散热片和第二半导体帕尔贴。

优选地，所述空白管与所述标准管通过管道连接。

优选地，所述密封空间设置有密封条和放气口，密封条贴于所述密封空间的密封门的缝隙处；

所述放气口处设有放气口压力传感器和自动阀门；

所述自动阀门受所述控制主机控制。

本发明不仅第二自由空间可以实现测试全程恒定，并且浸没在低温液体下的体积和未浸没在低温液体内的体积也保持不变，即如果测试管内有恒定摩尔量的游离气体，其气体密度分布也是完全相同的，不会随着时间的变化有所变换；通过控制低温容器和样品管等所处的外部压力为正压和温度稳定，可有效的防止低温液体混入冰粒，饱和蒸汽压波动和温度波动，从而进一步保证第二自由空间值的恒定；该方法不仅适合低压，还可以应用到高压测试，极大提高测试结果的精度。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一种实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明一种实施例的结构示意图；

图2为本发明另一种实施例的结构示意图；

图3为本发明另一种实施例的结构示意图；

图4为本发明另一种实施例的结构示意图；

图5为一种密封空间实施例的三维结构简图；

图6为一种密封空间实施例的结构示意图；

图7为本发明另一种实施例的结构示意图。

在上述附图中，各图号标记分别表示：

Pm，标准管压力传感器；用于测试标准管内的压力；

Pa，测试管压力传感器；用于测试测试管内的压力；

Pt，放气口压力传感器；用于检测密封空间或放气口的压力；

Pb，空白管压力传感器；用于检测空白管内的压力；

Tm，温度传感器；用于检测保温壳内的温度；

Vin，进气口阀门；控制标准管与外部气源连通或封闭；

Vout，真空泵阀门；控制标准管与真空泵连通或封闭；

Va，测试管阀门；控制测试管与标准管连通或封闭；

Vb，空白管阀门；控制空白管与标准管连通或封闭；

1，标准管；

2，测试管；

3，液位平衡块

4，液位浮球；

5，升降电梯；

6，杜瓦瓶；

7，保温壳；

8，密封空间；

9，风机；

10，散热片；

11，半导体帕尔贴；

12，第二风机；

13，第二散热片；

14，第二半导体帕尔贴；

15，雷达测距仪；

16，空白管；

17，放气口；

18，密封门；

19，密封条；

20，自动阀门；

21，吸附仪主机；

22，温度计。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例及其附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

在一种具体的实施例1中，如图1、图5和图6所示，一种恒定自由空间的吸附系统，包括标准管1、测试管2、液位平衡块3、温度计22、升降电机5、杜瓦瓶6、保温壳7、密封空间8、风机9、散热片10、半导体帕尔贴11、第二风机12、第二散热片13和、第二半导体帕尔贴14和控制主机。

控制主机即为吸附仪主机21，结构为公知常识。

标准管1设置于保温壳7内，通过管道连接外部气源和真空泵；连接外部气源的管道上设置有进气口阀门Vin控制气体进入，连接真空泵的管道上设置有真空泵阀门Vout，标准管压力传感器Pm和温度传感器Tm用于监测标准管1的压力和温度。风机9和散热片10、半导体帕尔贴11均设置于保温壳7内。标准管1通过半导体帕尔贴11对散热片10加热或制冷，再通过风机9将热量或冷气扩散到整个标准管1所处的环境中进行控温，保持温度恒定。

保温壳7与密封空间8密封连接。

密封空间8为吸附仪主机21与密封门18组成的空间，该部分为吸附仪主机21自带的，内部放置有杜瓦瓶6提供低温测试环境。

测试管2、温度计22和液位平衡块3设置于密封空间8内的杜瓦瓶6中。液位平衡块3可以为泡沫保温材料，可设置为中空的来节省材料。

本实施例通过第二半导体帕尔贴14对第二散热片13加热或制冷，再通过第二风机12将热量或冷气扩散到密封空间8中，保持测试管2未没入杜瓦瓶6低温液体的管身部分温度恒定。

测试管2跟标准管1通过管道连接，该管道上设置有测试管阀门Va用于控制测试管2跟标准管1连通或封闭。

本实施例中，液位浮球4由于浮力的存在，漂浮在低温液体液面上，测试过程中，由于低温液体挥发，液位下降时，温度计22向控制主机实时反馈液位的位置，液位下降时，控制主机控制液位平衡块3下降一段距离，由于液位平衡块3的下降，导致杜瓦瓶6内液位上升，从而实现整个测试过程中自由空间的恒定。

在一种优选的实施方式中，所述密封空间8设置有密封条19和放气口17，密封条19贴于所述密封空间8的密封门18的缝隙处；

所述放气口17处设有放气口17压力传感器和自动阀门20；

所述自动阀门20受所述控制主机控制。

在测试过程中，由于密封空间8封闭，低温液体挥发成气体后扩散于密封空间8内，传统的密封门18效果不好，容易漏气，这样会导致外部的空气进入密封空间8，空气中的水汽遇低温在杜瓦瓶6的上端结冰，影响温度和测试结果。密封条19的作用是增强密封效果，这样当低温液体挥发时，气体更多地存在于密封空间8内部，密封空间8内的压力上升，高于外部环境压力，从而防止空气中的水汽进来在杜瓦瓶6瓶口结冰。当放气口压力传感器Pt检测到密封空间8内压力超过设置值时，控制主机控制自动阀门20打开，气体向外泄露，密封空间8压力下降，从而保证整个测试过程中压力维持在正常范围。

本实施例的测试过程如下：

1、首先启动吸附设备，将标准管1的温度恒定在目标温度，例如45℃；

2、对装有样品的测试管2抽真空(此时，测试管2未放入杜瓦瓶6中)，并通过第二半导体帕尔贴14对第二散热片13加热或制冷，再通过第二风机12将热量或冷气扩散到密封空间8中，以此调整测试管2的温度与标准管1的相同；

3，在目标温度下，对测试管2进行第一自由空间测试，记为Vfs_ST；

4、将盛装有低温液体的杜瓦瓶6升高，直至测试管2内的样品浸没在低温液体里，然后固定杜瓦瓶6的位置；

5、通过放气口压力传感器Pt检测密封空间8的压力，通过自动阀门20来控制放气口17的开闭来实现将密封门18内的压力稳定为正压，同时，通过第二半导体帕尔贴14对第二散热片13加热或制冷，再通过第二风机12将热量或冷气扩散到密封空间8中，来保持测试管2未被低温液体浸泡的管身温度稳定在一个设定温度内。

6、测试第二自由空间，记为Vfs_AT；

根据Vfs_ST和Vfs_AT的值可计算出测试管2的有效自由空间Vfs(此为本领域的常规技术)。

在第6步中，控制主机根据液面变化和密封空间8内的温度变化，实时调整液面(通过控制升降电机5带动液位平衡块3升降)和温度(通过第二半导体帕尔贴14对第二散热片13加热或制冷，再通过第二风机12将热量或冷气扩散到密封空间8中)。

关于如何通过温度压力来计算测试管2的有效自由空间Vfs为本领域的常规技术，本实施例并未展开。

关于第2步，还有一种方法是将测试管2外套上一层保温套，并将保温套与保温壳7连通。这样，保温套内的测试管2的温度，就与保温壳7内标准管1的温度相同了，利用保温套控制温度为常规技术。

实施例2

在一种具体的实施例2中，如图2、图5和图6所示，一种恒定自由空间的吸附系统，包括标准管1、测试管2、液位平衡块3、雷达测距仪15、升降电机5、杜瓦瓶6、保温壳7、密封空间8、风机9、散热片10、半导体帕尔贴11、第二风机12、第二散热片13和第二半导体帕尔贴14。

标准管1设置于保温壳7内，通过管道连接外部气源和真空泵；连接外部气源的管道上设置有进气口阀门Vin控制气体进入，连接真空泵的管道上设置有真空泵阀门Vout，标准管压力传感器Pm和温度传感器Tm用于监测标准管1的压力和温度。风机9和散热片10、半导体帕尔贴11均设置于保温壳7内。标准管1通过半导体帕尔贴11对散热片10加热或制冷，再通过风机9将热量或冷气扩散到整个标准管1所处的环境中进行控温，保持温度恒定。

保温壳7与密封空间8密封连接。

密封空间8为吸附仪主机21与密封门18组成的空间，该部分为吸附仪主机21自带的，内部放置有杜瓦瓶6提供低温测试环境。

测试管2、雷达测距仪15和液位平衡块3设置于密封空间8内的杜瓦瓶6中。

测试管2未没入杜瓦瓶6低温液体的管身部分通过第二半导体帕尔贴14对第二散热片13加热或制冷，再通过第二风机12将热量或冷气扩散到密封空间8中，保持测试管2未没入杜瓦瓶6低温液体的管身部分温度恒定。

测试管2跟标准管1通过管道连接，该管道上设置有测试管阀门Va用于测试管2跟标准管1连通或隔离。

本实施例中，雷达测距仪15固定在密封空间8的内壁上，测试过程中，由于低温液体挥发，液位下降，雷达测距仪15检测液面发生变化，向控制主机实时反馈液位的位置，液位下降时，控制主机控制液位平衡块3下降一段距离，由于液位平衡块3的下降，导致杜瓦瓶6内液位上升，从而实现整个测试过程中自由空间的恒定。

在一种优选的实施方式中，所述密封空间8设置有密封条19和放气口17，密封条19贴于所述密封空间8的密封门18的缝隙处；

所述放气口17处设有放气口压力传感器Pt和自动阀门20；

所述自动阀门20受所述控制主机控制。

在测试过程中，由于密封空间8封闭，低温液体挥发成气体后扩散于密封空间8内，传统的密封门18效果不好，容易漏气，这样会导致外部的空气进入密封空间8，空气中的水汽遇低温在杜瓦瓶6的上端结冰，影响温度和测试结果。密封条19的作用是增强密封效果，这样当低温液体挥发时，气体更多地存在于密封空间8内部，密封空间8内的压力上升，高于外部环境压力，从而防止空气中的水汽进来在杜瓦瓶6瓶口结冰。当放气口压力传感器Pt检测到密封空间8内压力超过设置值时，控制主机控制自动阀门20打开，气体向外泄露，密封空间8压力下降，从而保证整个测试过程中压力维持在正常范围。

本实施例的测试过程如下：

1、首先启动吸附设备，将标准管1的温度恒定在目标温度，例如45℃；

2、对装有样品的测试管2抽真空(此时，测试管2未放入杜瓦瓶6中)，并通过第二半导体帕尔贴14对第二散热片13加热或制冷，再通过第二风机12将热量或冷气扩散到密封空间8中，以此调整测试管2的温度与标准管1的相同；

3，在目标温度下，对测试管2进行第一自由空间测试，记为Vfs_ST；

4、将盛装有低温液体的杜瓦瓶6升高，直至测试管2内的样品浸没在低温液体里，然后固定杜瓦瓶6的位置；

5、通过放气口压力传感器Pt检测密封空间8的压力，通过自动阀门20来控制放气口17的开闭来实现将密封门18内的压力稳定为正压，同时，通过第二半导体帕尔贴14对第二散热片13加热或制冷，再通过第二风机12将热量或冷气扩散到密封空间8中，来保持测试管2未被低温液体浸泡的管身温度稳定在一个设定温度内。

6、测试第二自由空间，记为Vfs_AT；

根据Vfs_ST和Vfs_AT的值可计算出测试管2的有效自由空间Vfs。

在第6步中，控制主机根据液面变化和密封空间8内的温度变化，实时调整液面(通过控制升降电机5带动液位平衡块3升降)和温度(通过第二半导体帕尔贴14对第二散热片13加热或制冷，再通过第二风机12将热量或冷气扩散到密封空间8中)。

实施例3

在一种具体的实施例3中，如图3、图5和图6所示，一种恒定自由空间的吸附系统，包括标准管1、测试管2、液位平衡块3、空白管16、升降电机5、杜瓦瓶6、保温壳7、密封空间8、风机9、散热片10、半导体帕尔贴11、第二风机12、第二散热片13和第二半导体帕尔贴14。

标准管1设置于保温壳7内，通过管道连接外部气源和真空泵；连接外部气源的管道上设置有进气口阀门Vin控制气体进入，连接真空泵的管道上设置有真空泵阀门Vout，标准管压力传感器Pm和温度传感器Tm用于监测标准管1的压力和温度。风机9和散热片10、半导体帕尔贴11均设置于保温壳7内。标准管1通过半导体帕尔贴11对散热片10加热或制冷，再通过风机9将热量或冷气扩散到整个标准管1所处的环境中进行控温，保持温度恒定。

保温壳7与密封空间8密封连接。

密封空间8为吸附仪主机21与密封门18组成的空间，该部分为吸附仪主机21自带的，内部放置有杜瓦瓶6提供低温测试环境。

测试管2、空白管16和液位平衡块3设置于密封空间8内的杜瓦瓶6中。

本实施例3通过第二半导体帕尔贴14对第二散热片13加热或制冷，再通过第二风机12将热量或冷气扩散到密封空间8中，保持测试管2未没入杜瓦瓶6低温液体的管身部分温度恒定。

空白管16与测试管2一样没入杜瓦瓶6的低温液体中，但空白管16内没有样品，空白管16上连接有空白管压力传感器Pb。由于低温液体挥发，液位下降，空白管压力传感器Pb检测到的空白管16的压力产生变化，这时控制主机控制液位平衡块3下降一段距离，由于液位平衡块3的下降，导致杜瓦瓶6内液位上升，空白管压力传感器Pb检测到的空白管16的压力回到初始值，当空白管压力传感器Pb检测到的读数与初始读数一致，即可认为低温液体的液面上升到了初始阶段，从而实现整个测试过程中自由空间的恒定。测试管2跟标准管1通过管道连接，该管道上设置有测试管阀门Va用于测试管2跟标准管1连通或隔离。

在一种优选的实施方式中，所述密封空间8设置有密封条19和放气口17，密封条19贴于所述密封空间8的密封门18的缝隙处；

所述放气口17处设有放气口压力传感器Pt和自动阀门20；

所述自动阀门20受所述控制主机控制。

在测试过程中，由于密封空间8封闭，低温液体挥发成气体后扩散于密封空间8内，传统的密封门18效果不好，容易漏气，这样会导致外部的空气进入密封空间8，空气中的水汽遇低温在杜瓦瓶6的上端结冰，影响温度和测试结果。密封条19的作用是增强密封效果，这样当低温液体挥发时，气体更多地存在于密封空间8内部，密封空间8内的压力上升，高于外部环境压力，从而防止空气中的水汽进来在杜瓦瓶6瓶口结冰。当放气口压力传感器Pt检测到密封空间8内压力超过设置值时，控制主机控制自动阀门20打开，气体向外泄露，密封空间8压力下降，从而保证整个测试过程中压力维持在正常范围。

本实施例的测试过程如下：

1、首先启动吸附设备，将标准管1的温度恒定在目标温度，例如45℃；

2、对装有样品的测试管2抽真空(此时，测试管2未放入杜瓦瓶6中)，并通过第二半导体帕尔贴14对第二散热片13加热或制冷，再通过第二风机12将热量或冷气扩散到密封空间8中，以此调整测试管2的温度与标准管1的相同；

3，在目标温度下，对测试管2进行第一自由空间测试，记为Vfs_ST；

4、将盛装有低温液体的杜瓦瓶6升高，直至测试管2内的样品浸没在低温液体里，然后固定杜瓦瓶6的位置；

5、通过放气口压力传感器Pt检测密封空间8的压力，通过自动阀门20来控制放气口17的开闭来实现将密封门18内的压力稳定为正压，同时，通过第二半导体帕尔贴14对第二散热片13加热或制冷，再通过第二风机12将热量或冷气扩散到密封空间8中，来保持测试管2未被低温液体浸泡的管身温度稳定在一个设定温度内，例如25℃；

6、测试第二自由空间，记为Vfs_AT；

根据Vfs_ST和Vfs_AT的值可计算出测试管2的有效自由空间Vfs。

在第6步中，控制主机根据液面变化和密封空间8内的温度变化，实时调整液面(通过控制升降电机5带动液位平衡块3升降)和温度(通过第二半导体帕尔贴14对第二散热片13加热或制冷，再通过第二风机12将热量或冷气扩散到密封空间8中)的稳定。

关于如何通过温度压力来计算测试管2的有效自由空间Vfs为本领域的常规技术，本实施例并未展开。

本实施例中，空白管16可选择通过管道连接标准管1，此时该管道上设置有空白管阀门Vb控制开闭，如图4所示。

在某些试验中，或许需要同时测量多个样品的吸附量，这时，空白管内装入样品，便可当作测试管使用。

具体选择几个测试管2或空白管16，可以根据实际的需求进行选择，本实施例不做限制。

实施例4

在一种具体的实施例4中，如图5、图6和图7所示，一种恒定自由空间的吸附系统，包括标准管1、测试管2、液位平衡块3、温度计22、升降电机5、杜瓦瓶6、保温壳7、密封空间8、风机9、散热片10、半导体帕尔贴11、第二风机12、第二散热片13和、第二半导体帕尔贴14和控制主机。

控制主机即为吸附仪主机21，结构为公知常识。

标准管1设置于保温壳7内，通过管道连接外部气源和真空泵；连接外部气源的管道上设置有进气口阀门Vin控制气体进入，连接真空泵的管道上设置有真空泵阀门Vout，标准管压力传感器Pm和温度传感器Tm用于监测标准管1的压力和温度。风机9和散热片10、半导体帕尔贴11均设置于保温壳7内。标准管1通过半导体帕尔贴11对散热片10加热或制冷，再通过风机9将热量或冷气扩散到整个标准管1所处的环境中进行控温，保持温度恒定。

保温壳7与密封空间8密封连接。

密封空间8为吸附仪主机21与密封门18组成的空间，该部分为吸附仪主机21自带的，内部放置有杜瓦瓶6提供低温测试环境。

测试管2、温度计22和液位平衡块3设置于密封空间8内的杜瓦瓶6中。液位平衡块3可以为泡沫保温材料，可设置为中空的来节省材料。

本实施例通过第二半导体帕尔贴14对第二散热片13加热或制冷，再通过第二风机12将热量或冷气扩散到密封空间8中，保持测试管2未没入杜瓦瓶6低温液体的管身部分温度恒定。

测试管2跟标准管1通过管道连接，该管道上设置有测试管阀门Va用于控制测试管2跟标准管1连通或封闭。

本实施例中，温度计22的底部测温结构与液面接触，但并未深入。当低温液体挥发，导致液面下降，测温结构脱离液面时，温度计22的读数会产生变化，此时，控制主机控制液位平衡块3下降一段距离，由于液位平衡块3的下降，导致杜瓦瓶6内液位上升，温度计22的底部测温结构重新接触液面，此时，温度计22的读数重新回到初始值，从而实现整个测试过程中自由空间的恒定。

在一种优选的实施方式中，所述密封空间8设置有密封条19和放气口17，密封条19贴于所述密封空间8的密封门18的缝隙处；

所述放气口17处设有放气口17压力传感器和自动阀门20；

所述自动阀门20受所述控制主机控制。

在测试过程中，由于密封空间8封闭，低温液体挥发成气体后扩散于密封空间8内，传统的密封门18效果不好，容易漏气，这样会导致外部的空气进入密封空间8，空气中的水汽遇低温在杜瓦瓶6的上端结冰，影响温度和测试结果。密封条19的作用是增强密封效果，这样当低温液体挥发时，气体更多地存在于密封空间8内部，密封空间8内的压力上升，高于外部环境压力，从而防止空气中的水汽进来在杜瓦瓶6瓶口结冰。当放气口压力传感器Pt检测到密封空间8内压力超过设置值时，控制主机控制自动阀门20打开，气体向外泄露，密封空间8压力下降，从而保证整个测试过程中压力维持在正常范围。

本实施例的测试过程如下：

1、首先启动吸附设备，将标准管1的温度恒定在目标温度，例如45℃；

2、对装有样品的测试管2抽真空(此时，测试管2未放入杜瓦瓶6中)，并通过第二半导体帕尔贴14对第二散热片13加热或制冷，再通过第二风机12将热量或冷气扩散到密封空间8中，以此调整测试管2的温度与标准管1的相同；

3，在目标温度下，对测试管2进行第一自由空间测试，记为Vfs_ST；

4、将盛装有低温液体的杜瓦瓶6升高，直至测试管2内的样品浸没在低温液体里，然后固定杜瓦瓶6的位置；

5、通过放气口压力传感器Pt检测密封空间8的压力，通过自动阀门20来控制放气口17的开闭来实现将密封门18内的压力稳定为正压，同时，通过第二半导体帕尔贴14对第二散热片13加热或制冷，再通过第二风机12将热量或冷气扩散到密封空间8中，来保持测试管2未被低温液体浸泡的管身温度稳定在一个设定温度内。

6、测试第二自由空间，记为Vfs_AT；

根据Vfs_ST和Vfs_AT的值可计算出测试管2的有效自由空间Vfs。

在第6步中，控制主机根据液面变化和密封空间8内的温度变化，实时调整液面(通过控制升降电机5带动液位平衡块3升降)和温度(通过第二半导体帕尔贴14对第二散热片13加热或制冷，再通过第二风机12将热量或冷气扩散到密封空间8中)。

关于如何通过温度压力来计算测试管2的有效自由空间Vfs为本领域的常规技术，本实施例并未展开。

关于第2步，还有一种方法是将测试管2外套上一层保温套，并将保温套与保温壳7连通。这样，保温套内的测试管2的温度，就与保温壳7内标准管1的温度相同了，利用保温套控制温度为常规技术。

Claims (8)

1.一种恒定自由空间的吸附系统，包括测试管、标准管和控制主机，测试管通过管道连接标准管；其特征在于，还包括液位平衡系统和液位探测装置；

所述液位平衡系统包括液位平衡块和升降装置；

所述升降装置连接并控制液位平衡块；

所述控制主机通过通讯线或无线连接的方式连接液位探测装置和液位平衡系统。

2.根据权利要求1所述的恒定自由空间的吸附系统，其特征在于，所述液位探测装置选自包括探测系统、液位浮球、雷达测距仪、温度计中的一种；

所述探测系统包括空白管和压力计；

所述空白管连接所述压力计。

3.根据权利要求1或2所述的恒定自由空间的吸附系统，其特征在于，所述标准管设置于保温壳内部；

所述保温壳内设置有风机和散热片，所述散热片连接半导体帕尔贴。

4.根据权利要求3所述的恒定自由空间的吸附系统，其特征在于，还包括保温管，所述保温管包裹所述测试管，所述保温管通过管道与保温壳连通。

5.根据权利要求3所述的恒定自由空间的吸附系统，其特征在于，所述测试管、液位平衡系统和液位探测装置的一端设置于密封空间的低温液体储存装置内；所述密封空间与所述保温壳连接。

6.根据权利要求5所述的恒定自由空间的吸附系统，其特征在于，所述密封空间内设置有第二风机、第二散热片和第二半导体帕尔贴。

7.根据权利要求6所述的恒定自由空间的吸附系统，其特征在于，所述空白管与所述标准管通过管道连接。

8.根据权利要求7所述的恒定自由空间的吸附系统，其特征在于，所述密封空间设置有密封条和放气口，密封条贴于所述密封空间的密封门的缝隙处；

所述放气口处设有放气口压力传感器和自动阀门；

所述自动阀门受所述控制主机控制。

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