CN115931482A - 一种多通道实时在线取样装置及质谱仪 - Google Patents

Abstract

本发明涉及质谱技术领域，尤其涉及一种多通道实时在线取样装置及质谱仪，多通道实时在线取样装置包括旋转杆和壳体，壳体内部设有空腔，壳体上设有分别与空腔连通的安装孔、出样口和多个进样口，安装孔与出样口同轴设置，多个进样口沿周向环绕出样口依次设置，旋转杆穿设于安装孔，且位于空腔内的部分设有第一通孔，以使旋转杆转动时，出样口可与任一进样口通过第一通孔连通。本发明通过旋转杆的第一通孔与壳体的进样口和出样口的配合，形成多通道实时在线取样，将不同取样点的气体样品，通过多通道实时在线取样装置的设计，实现仅对取样管路采样，而其余管路气体旁路流走，无需再针对每个取样点单独设置一台质谱仪，节省成本。

Description

一种多通道实时在线取样装置及质谱仪

技术领域

本发明涉及质谱技术领域，尤其涉及一种多通道实时在线取样装置及质谱仪。

背景技术

质谱是是利用电场和/或磁场将运动的离子按它们的质荷比分离后进行检测的一种波谱方法，通过测量离子的准确质荷比即可确定离子的化合物组成。质谱主要用于化合物的结构鉴定，它能提供化合物的分子量、元素组成以及官能团等结构信息，可以直接定性分析，借助各种分离手段，还可以对复杂化合物进行准确的定量分析。

目前，工业在线监测的手段主要包括一些低成本的传感器，如温湿度仪等物理参数传感器以及一些如氧传感器、二氧化碳传感器等单组分的化学传感器。此外，一些高精度的分析仪器，如光谱、色谱等在线分析仪器目前应用也相对较为广泛。

对于这些低成本的传感器，如物理参数传感器以及单组分化学传感器，这些传感器通常灵敏度低、准确度不高，还存在误报、漏报等问题。而光谱、色谱等在线分析仪器也存在一些技术缺陷。如光谱类仪器往往容易受基质干扰，后期的判别相对复杂，因此，通常适合成份相对单一的物质的检测，此外，其灵敏度也有限。而色谱类仪器因为需要对物质进行分离，因此，并不能做到实时检测，并且其无法保证检测的准确性。同时，对于石化领域工业生产现场，通常需要对多个取样点进行采样分析，并且不同的采样点可能具有完全不同的气体种类，而色谱等分析设备对于不同类型的气体分析需要，往往需要配备不同的检测器，因此就需要多台仪器来进行分析，这无疑增加了仪器采购的成本。

发明内容

本发明提供一种多通道实时在线取样装置及质谱仪，用以解决现有技术中存在的技术问题之一，实现多通道实时在线取样，无需再针对每个取样点单独设置一台质谱仪，从而大大节省成本，并获得最佳的经济效益。

本发明提供一种多通道实时在线取样装置，包括旋转杆和壳体，所述壳体内部设有空腔，所述壳体上设有分别与所述空腔连通的安装孔、出样口和多个进样口，所述安装孔与所述出样口同轴设置，多个所述进样口沿周向环绕所述出样口依次设置，所述旋转杆穿设于所述安装孔，且位于所述空腔内的部分设有第一通孔，以使所述旋转杆转动时，所述出样口可与任一所述进样口通过所述第一通孔连通。

根据本发明提供的一种多通道实时在线取样装置，所述壳体上还有与所述空腔连通的第二通孔，所述第二通孔用于将所述空腔中的气体排出。

根据本发明提供的一种多通道实时在线取样装置，所述旋转杆包括杆部和延伸部，所述杆部穿过所述安装孔进入所述空腔，所述延伸部位于所述空腔内并与所述杆部连接，所述延伸部设有沿其延伸方向设置的第一孔段，所述第一孔段可与所述进样口连通，所述杆部设有沿其轴向延伸的第二孔段，所述第二孔段与所述出样口连通，所述第一孔段与所述第二孔段连通形成所述第一通孔。

根据本发明提供的一种多通道实时在线取样装置，每个所述进样口的轴向垂直于所述出样口的轴向。

根据本发明提供的一种多通道实时在线取样装置，还包括分流组件，所述分流组件包括第一分流件，所述第一分流件包括分流三通管和第一泵体，所述分流三通管的进气口与所述出样口连通，所述分流三通管的第一出气口用于排气，所述分流三通管的第二出气口与所述第一泵体连通。

根据本发明提供的一种多通道实时在线取样装置，所述分流组件还包括第二分流件，所述第二分流件包括分流四通管和第二泵体，所述分流四通管的进气口与所述分流三通管的第一出气口连通，所述分流四通管的第一出气口与用于排气，所述分流四通管的第二出气口与所述第二泵体连通。

根据本发明提供的一种多通道实时在线取样装置，所述第一分流件还包括第一分流气阻，所述第一分流气阻设置于所述分流三通管的第一出气口与所述分流四通管的进气口的连通处。

根据本发明提供的一种多通道实时在线取样装置，所述第二分流件还包括第二分流气阻，所述第二分流气阻设置于所述分流四通管的第一出气口。

根据本发明提供的一种多通道实时在线取样装置，所述分流四通管的第三出气口设有真空规。

本发明还提供一种质谱仪，包括离子源、质量分析器、检测器和如上所述的多通道实时在线取样装置，所述分流四通管的第一出气口与所述离子源的进气口连通，所述离子源、所述质量分析器和所述检测器依次连接。

本发明提供的多通道实时在线取样装置，应用于工业气体在线检测和质谱仪的取样。壳体内部具有空腔，壳体上设置同轴贯通的安装孔和出样孔，多个进样口周向环绕该轴向依次分布，进样口可直接与对应的采样管采用气密封的形式逐一相连，旋转杆可通过驱动进行360°旋转，旋转杆安装于安装孔，一部分位于壳体外部，一部分位于空腔内，位于空腔内的部分设置有可使任一进样口与出样口连通的第一通孔。在需要对接入某路进样口的气体进行检测时，旋转杆转动使该路进样口与出样口通过第一通孔连通，当进样口与出样口连通后，气体从进样口流入第一通孔，然后从出样口流出到质谱系统。

本发明通过旋转杆的第一通孔与壳体的进样口和出样口的配合，形成多通道实时在线取样，针对流程工业领域，对于生产过程中所产生的各种气体，将不同取样点的气体样品，通过多通道实时在线取样装置的设计，实现仅对取样管路采样，而其余管路气体旁路流走，取样后的气体连续不间断的采集到质谱系统，并通过质谱系统实现实时的定量检测，能够快速准确高效的质谱分析，无需再针对每个取样点单独设置一台质谱仪，从而大大节省成本，并获得最佳的经济效益。

除了上面所描述的本发明解决的技术问题、构成的技术方案的技术特征以及有这些技术方案的技术特征所带来的优点之外，本发明的其他技术特征及这些技术特征带来的优点，将结合附图作出进一步说明，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明提供的多通道实时在线取样装置的结构示意图；

图2是本发明提供的多通道实时在线取样装置的剖面图；

图3是本发明提供的多通道实时在线取样装置的分流组件的结构示意图；

图4是本发明提供的质谱仪的离子源、质量分析器和检测器连接的结构示意图。

附图标记：

100、旋转杆；110、第一通孔；120、杆部；130、延伸部；121、第二孔段；131、第一孔段；

200、壳体；210、空腔；220、出样口；230、进样口；240、安装孔；250、第二通孔；260、密封圈；

300、分流组件；310、第一分流件；320、第二分流件；330、连接管；311、分流三通管；312、第一分流气阻；321、分流四通管；322、第二分流气阻；

400、离子源；500、质量分析器；600、检测器。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。

在本发明实施例的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明实施例的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明实施例的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明实施例中的具体含义。

在本发明实施例中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

此外，在本发明实施例的描述中，除非另有说明，“多个”、“多根”、“多组”的含义是两个或两个以上，“若干个”、“若干根”、“若干组”的含义是一个或一个以上。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明实施例的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

如图1所示，本发明实施例提供的多通道实时在线取样装置，包括旋转杆100和壳体200，壳体200内部设有空腔210，壳体200上设有分别与空腔210连通的安装孔240、出样口220和多个进样口230，安装孔240与出样口220同轴设置，多个进样口230沿周向环绕出样口220依次设置，旋转杆100穿设于安装孔240，且位于空腔210内的部分设有第一通孔110，以使旋转杆100转动时，出样口220可与任一进样口230通过第一通孔110连通。

本发明实施例的多通道实时在线取样装置，应用于工业气体在线检测和质谱仪的取样。壳体200内部具有空腔210，壳体200上设置同轴贯通的安装孔240和出样孔，多个进样口230周向环绕该轴向依次分布，进样口230可直接与对应的采样管采用气密封的形式逐一相连，旋转杆100可通过驱动进行360°旋转，旋转杆100安装于安装孔240，一部分位于壳体200外部，一部分位于空腔210内，位于空腔210内的部分设置有可使任一进样口230与出样口220连通的第一通孔110。在需要对接入某路进样口230的气体进行检测时，旋转杆100转动使该路气体的进样口230与出样口220通过第一通孔110连通，当进样口230与出样口220连通后，气体从进样口230流入第一通孔110，然后从出样口220流出到质谱系统。

本发明通过旋转杆100的第一通孔110与壳体200的进样口230和出样口220的配合，形成多通道实时在线取样，针对流程工业领域，对于生产过程中所产生的各种气体，将不同取样点的气体样品，通过多通道实时在线取样装置的设计，实现仅对取样管路采样，而其余管路气体旁路流走，取样后的气体连续不间断的采集到质谱系统，并通过质谱系统实现实时的定量检测，能够快速准确高效的质谱分析，无需再针对每个取样点单独设置一台质谱仪，从而大大节省成本，并获得最佳的经济效益。

本实施例中，壳体200由两部分壳部对合组成，连接位置设置相应的密封结构，以保证壳体200内部的密封。进样口230与出样口220设置相应的管接头，旋转杆100与出样口220和进样口230所在的壳体200内壁均通过密封圈260实现气密连接，防止不同进样口230之间的气体发生混合，旋转杆100通过由步进电机控制驱动，旋转杆100与安装孔240也通过密封圈260实现气密连接，防止外部大气进入空腔210内部，同样也防止空腔210内部的气体向外泄露，从而保证装置的气密性，将样品气体完全送入下一系统。

根据本发明提供的一个实施例，壳体200上还有与空腔210连通的第二通孔250，第二通孔250用于将空腔210中的气体排出。本实施例中，通过旋转多通路采样管路设计，实现仅对不同取样管路的采样，而其余管路气体旁路流走，即其余未连通的样品气体则通过作为公共排气口的第二通孔250排出，防止出现气体堆积，影响测量结果。整个多通道实时在线取样装置无任何死体积，所有的样品都保证有效的流通，无淤积，因此，进入质谱系统的气体分压保持了样品的一致性，使得测量准确度更高，实时性也更好。

根据本发明提供的一个实施例，旋转杆100包括杆部120和延伸部130，杆部120穿过安装孔240进入空腔210，延伸部130位于空腔210内并与杆部120连接，延伸部130设有沿其延伸方向设置的第一孔段131，第一孔段131可与进样口230连通，杆部120设有沿其轴向延伸的第二孔段121，第二孔段121与出样口220连通，第一孔段131与第二孔段121连通形成第一通孔110。本实施例中，旋转杆100的杆部120连通步进电机带动延伸部130实现360°旋转，延伸部130与杆部120连接，以使延伸部130内的第一孔段131与杆部120的第二孔段121连通构成第二通孔250，样品气体由进样口230进入，依次经过第一孔段131和第二孔段121后，由出样口220排出。在旋转杆100转动的过程中，第二孔段121始终保持与出样口220的连通，第一孔段131则随着延伸部130的位置变化连通不同的进样口230。

本实施例中，杆部120与延伸部130的延伸方向相互垂直设置，在其它实施例中，延伸部130的形状或延伸方向可根据进样口230的设置位置进行变化，如进样口230的轴向与出样口220的轴向相同，则延伸部130可为弯折状，或与杆部120呈一定角度倾斜设置。延伸部130的形态可根据各进样口230与出样口220之间的相对距离设置，若各进样口230与出样口220之间的距离不等，则延伸部130可为具有伸缩功能的部件，以保证第一孔段131能够与各个进样口230准确对接连通。

根据本发明提供的一个实施例，每个进样口230的轴向垂直于出样口220的轴向。本实施例中，空腔210是一个圆柱形空腔210，出样口220设置于壳体200的端面，出样口220与安装孔240与空腔210同轴设置，进样口230均匀分布于壳体200的周向侧面，且每个进样口230至空腔210轴线的垂直距离相同，以此，固定长度的延伸能够在周向360°范围内转动，与所需的进样口230连通。

根据本发明提供的一个实施例，多通道实时在线取样装置还包括分流组件300，分流组件300包括第一分流件310，第一分流件310包括分流三通管311和第一泵体，分流三通管311的进气口与出样口220连通，分流三通管311的第一出气口用于排气，分流三通管311的第二出气口与第一泵体连通。本实施例中，样品气体由出样口220流出后进入第一分流件310，在第一分流件310内进行压力衰减。出样口220与分流三通管311的进气口连通，样品气体通过进气口直接进入分流三通管311，第一泵体作为采样泵通过分流三通管311的第二出气口将大部分样品气体抽走排出，少量样品气体通过分流三通管311的第一出气口排出第一分流件310。

在分流组件300中压力衰减后的样品气体最后引入质谱系统，之后由质谱检测器600进行检测。因为第一分流件310通过分流三通管311的第二出气口作为旁通路口，所以不存在任何的死区，可以保证经过压力衰减后的样品气体分压比或浓度比与取样点的样品气体分压比或浓度比是保持一致的。整个多通道实时在线取样装置无任何死体积，所有的样品都保证有效的流通，无淤积，进入质谱系统的气体分压保持了样品的一致性，使得测量准确度更高，实时性也更好。

根据本发明提供的一个实施例，分流组件300还包括第二分流件320，第二分流件320包括分流四通管321和第二泵体，分流四通管321的进气口与分流三通管311的第一出气口连通，分流四通管321的第一出气口与用于排气，分流四通管321的第二出气口与第二泵体连通。本实施例中，样品气体由分流三通管311的第一出气口流出后进入第二分流件320，在第二分流件320内继续进行压力衰减。分流三通管311的第一出气口与分流四通管321的进气口连通，样品气体通过进气口直接进入分流四通管321，第一泵体作为采样泵通过分流四通管321的第二出气口将大部分样品气体抽走排出，少量样品气体通过分流四通管321的第一出气口排出第二分流件320，最后进入检测分析样品气体的质谱系统。

本实施例中，第一分流件310与第二分流件320组成两级分流，实现了压力的有效衰减，而且分流三通管311与分流四通管321之间通过连接管330连接，极大地缩短了采样管路的长度，使得仪器体积更加紧凑，并且两级压力衰减，保证了最终质谱系统压力的平稳性，从而使得质谱系统的分析稳定性更好。

因为第二分流件320通过分流四通管321的第二出气口作为旁通路口，使整个多通道实时在线取样装置无任何死体积，所有的样品都保证有效的流通，无淤积，因此，进入质谱系统的气体分压保持了样品的一致性，使得测量准确度更高，实时性也更好。不存在任何的死区，从而可以保证经过压力衰减后的样品气体分压比或浓度比与取样点的样品气体分压比或浓度比是保持一致的。

根据本发明提供的一个实施例，第一分流件310还包括第一分流气阻312，第一分流气阻312设置于分流三通管311的第一出气口与分流四通管321的进气口的连通处。本实施例中，样品气体由分流三通管311的第一出气口流出后通过第一分流气阻312进入分流四通管321。第一分流气阻312限制进入分流四通管321的气体量，从而实现样品气体的第一级压力衰减。

本实施例中，第一分流气阻312可以采用微孔板，或者采用石英毛细管。分流三通管311的进气口与第一出气口处均可气密连接管330接头，第一分流气阻312设置在分流三通管311的第一出气口与其连接的管接头之间。

根据本发明提供的一个实施例，第二分流件320还包括第二分流气阻322，第二分流气阻322设置于分流四通管321的第一出气口。本实施例中，样品气体由分流四通管321的第一出气口流出后通过第二分流气阻322进入质谱系统。第二分流气阻322限制进入质谱系统的气体量，从而实现样品气体的第二级压力衰减。

通过对第二分流气阻322的孔径大小和长度，以及第二泵体的抽速控制，将分流四通管321处的压力控制在满足预设要求的压力水平。第二泵体从分流四通管321的第二出气口处将多余样品气体抽走，并与第一分流气阻312和第二分流气阻322共同作用，来保证分流四通管321处的压力处于稳定状态。最终被分析的微量样品气体通过第二分流气阻322和分流四通管321的第二出气口进入质谱系统。

本实施例中，第二分流气阻322可以采用微孔板，或者采用石英毛细管。分流四通管321的第一出气口处均可气密连接管330接头，第二分流气阻322设置在分流四通管321的第一出气口与其连接的管接头之间。

根据本发明提供的一个实施例，分流四通管321的第三出气口设有真空规。本实施例中，分流四通管321的压力可以通过真空规在分流四通管321的第三出气口处连接并获取。

本发明实施例还提供了质谱仪，包括离子源400、质量分析器500、检测器600和如上述实施例的多通道实时在线取样装置，分流四通管321的第一出气口与离子源400的进气口连通，离子源400、质量分析器500和检测器600依次连接。

本发明实施例的质谱仪，由分流四通管321的第一出气口流出的样品气体进入离子源400中的电离室，并在此被电离成带电离子，然后在离子源400中电子透镜作用下被送入质量分析器500中，经过质量分析器500分析分离的离子，按照质荷比的大小依次送入检测器600中检测。

本实施例为用于流程工业生产过程中各类气体连续在线检测的多通道采样质谱仪，可以对石油化工领域，在其生产线上，可以对生产过程中各个不同取样点的气体，进行实时在线监测，实时分析的应用需要，实现快速、准确、高效的实时检测，从而大大节省成本，并获得最佳的经济效益。

本实施例中，质量分析器500可以是各种类型的质量分析器500，如四极杆，也可以是离子阱，飞行时间等等。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种多通道实时在线取样装置，其特征在于：包括旋转杆和壳体，所述壳体内部设有空腔，所述壳体上设有分别与所述空腔连通的安装孔、出样口和多个进样口，所述安装孔与所述出样口同轴设置，多个所述进样口沿周向环绕所述出样口依次设置，所述旋转杆穿设于所述安装孔，且位于所述空腔内的部分设有第一通孔，以使所述旋转杆转动时，所述出样口可与任一所述进样口通过所述第一通孔连通。

2.根据权利要求1所述的多通道实时在线取样装置，其特征在于：所述壳体上还有与所述空腔连通的第二通孔，所述第二通孔用于将所述空腔中的气体排出。

3.根据权利要求1所述的多通道实时在线取样装置，其特征在于：所述旋转杆包括杆部和延伸部，所述杆部穿过所述安装孔进入所述空腔，所述延伸部位于所述空腔内并与所述杆部连接，所述延伸部设有沿其延伸方向设置的第一孔段，所述第一孔段可与所述进样口连通，所述杆部设有沿其轴向延伸的第二孔段，所述第二孔段与所述出样口连通，所述第一孔段与所述第二孔段连通形成所述第一通孔。

4.根据权利要求1所述的多通道实时在线取样装置，其特征在于：每个所述进样口的轴向垂直于所述出样口的轴向。

5.根据权利要求1至4任意一项所述的多通道实时在线取样装置，其特征在于：还包括分流组件，所述分流组件包括第一分流件，所述第一分流件包括分流三通管和第一泵体，所述分流三通管的进气口与所述出样口连通，所述分流三通管的第一出气口用于排气，所述分流三通管的第二出气口与所述第一泵体连通。

6.根据权利要求5所述的多通道实时在线取样装置，其特征在于：所述分流组件还包括第二分流件，所述第二分流件包括分流四通管和第二泵体，所述分流四通管的进气口与所述分流三通管的第一出气口连通，所述分流四通管的第一出气口与用于排气，所述分流四通管的第二出气口与所述第二泵体连通。

7.根据权利要求6所述的多通道实时在线取样装置，其特征在于：所述第一分流件还包括第一分流气阻，所述第一分流气阻设置于所述分流三通管的第一出气口与所述分流四通管的进气口的连通处。

8.根据权利要求6所述的多通道实时在线取样装置，其特征在于：所述第二分流件还包括第二分流气阻，所述第二分流气阻设置于所述分流四通管的第一出气口。

9.根据权利要求6所述的多通道实时在线取样装置，其特征在于：所述分流四通管的第三出气口设有真空规。

10.一种质谱仪，其特征在于：包括离子源、质量分析器、检测器和如权利要求6至9任意一项所述的多通道实时在线取样装置，所述分流四通管的第一出气口与所述离子源的进气口连通，所述离子源、所述质量分析器和所述检测器依次连接。

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