CN115925516B - 一种异丙醇铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种异丙醇铝的制备方法，属于化工合成技术领域。本发明利用异丙醇铝遇水水解的特点，先用5N异丙醇铝除去异丙醇中的少量水，降低少量水对反应的影响，提高异丙醇铝的收率和纯度；同时将无水三氯化铝、三正丙基铝和5N异丙醇铝的混合物作为催化剂，在上述三种催化剂相互协同作用下，不但大大缩短了反应时间，还提高了异丙醇铝的收率。实验结果表明，利用本发明提供的制备方法，异丙醇铝的收率高达95％以上，纯度大于99.999％，且整个反应不超过2小时。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种异丙醇铝的制备方法。
背景技术
异丙醇铝具有很强的反应活性，能与众多试剂发生化学反应，尤其是含有羟基的试剂，现已广泛研究的有与水、醇、硅醇、酚、有机酯和硅烷酯、乙二醇、有机酸和酸酐、β-二酮和酮酯、β-酮胺和Shiff碱、烷基醇胺、肟和羟胺、酮和醛、卤化物和酰卤、硫醇、配位体化合物及不饱和物质等反应。随着科技的发展，人们对异丙醇铝的纯度提出了更高的要求。
异丙醇铝的合成过程一般为铝和异丙醇在催化剂的作用下生成异丙醇铝，其中常用的催化剂有HgCl2、AlCl3、I2等，也有为了提高纯度将异丙醇铝自身作为催化剂的报道，但现有技术中提供的制备方法不是存在纯度低，就是存在反应时间长或者收率低的问题。
因此，亟需提供一种纯度高、收率高且反应时间短的异丙醇铝的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种异丙醇铝的制备方法。本发明提供的制备方法可以实现在短时间内制备出高纯度、高收率的异丙醇铝。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种异丙醇铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)向异丙醇中加入5N异丙醇铝进行水解反应，得到预处理异丙醇；
(2)向所述步骤(1)得到的预处理异丙醇中依次加入铝粒和催化剂进行氧化还原反应，经过后处理得到异丙醇铝；所述催化剂为无水三氯化铝、三正丙基铝和5N异丙醇铝的混合物。
优选地，所述步骤(1)中异丙醇中水含量≤0.2wt.％。
优选地，所述步骤(1)中5N异丙醇铝和异丙醇的质量比为1.5～3.5：100。
优选地，所述步骤(2)中无水三氯化铝、三正丙基铝和5N异丙醇铝的质量比为(0.6～1.0)：(0.2～0.5)：(3～8)。
优选地，所述步骤(2)中预处理异丙醇、铝粒和催化剂的质量比为(5～10):(0.8～1.2)：(0.01～0.03)。
优选地，所述步骤(2)中氧化还原反应包括引发反应阶段和反应阶段两个反应阶段。
优选地，所述引发反应阶段的温度为40～50℃；引发反应阶段的反应时间为10～20min。
优选地，所述反应阶段的温度为80～90℃；反应阶段的反应时间为1～2h。
优选地，所述步骤(2)中后处理包括：先常压蒸馏去除过量的异丙醇，然后减压蒸馏得到异丙醇铝。
优选地，所述常压蒸馏的温度为85～95℃；所述减压蒸馏的绝对压力为1333Pa，收集135℃～145℃馏分。
本发明提供了一种异丙醇铝的制备方法，包括以下步骤：(1)向异丙醇中加入5N异丙醇铝进行水解反应，得到预处理异丙醇；(2)向所述步骤(1)得到的预处理异丙醇中依次加入铝粒和催化剂进行氧化还原反应，经过后处理得到异丙醇铝；所述催化剂为无水三氯化铝、三正丙基铝和5N异丙醇铝的混合物。本发明利用异丙醇铝遇水水解的特点，先用5N异丙醇铝除去异丙醇中的少量水，降低少量水对反应的影响，提高异丙醇铝的收率和纯度；同时将无水三氯化铝、三正丙基铝和5N异丙醇铝的混合物作为催化剂，在上述三种催化剂相互协同作用下，不但大大缩短了反应时间，还提高了异丙醇铝的收率。实施例的实验结果表明，利用本发明提供的制备方法，异丙醇铝的收率高达95％以上，纯度大于99.999％，且整个反应不超过2小时。
具体实施方式
本发明提供了一种异丙醇铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)向异丙醇中加入5N异丙醇铝进行水解反应，得到预处理异丙醇；
(2)向所述步骤(1)得到的预处理异丙醇中依次加入铝粒和催化剂进行氧化还原反应，经过后处理得到异丙醇铝；所述催化剂为无水三氯化铝、三正丙基铝和5N异丙醇铝的混合物。
本发明向异丙醇中加入5N异丙醇铝进行水解反应，得到预处理异丙醇。
在本发明中，所述异丙醇的纯度优选为分析纯，水含量优选为≤0.2wt.％。在本发明中，所述5N异丙醇铝和异丙醇的质量比优选为(1.5～3.5)：100，更优选为(2～3)：100。本发明将所述5N异丙醇铝的用量限定在上述范围，有利于将异丙醇中的少量水有效去除，并且得到的异丙醇铝的纯度和收率较高。
在本发明中，所述水解反应优选在常温搅拌条件下进行。在本发明中，所述搅拌的时间优选为3～10min，更优选为5～10min。本发明利用异丙醇铝遇水水解的特点，先用5N异丙醇铝除去异丙醇中的少量水，降低少量水对反应的影响，提高异丙醇铝的纯度和收率。
得到预处理异丙醇后，本发明向所述预处理异丙醇中依次加入铝粒和催化剂进行氧化还原反应，经过后处理得到异丙醇铝；所述催化剂为无水三氯化铝、三正丙基铝和5N异丙醇铝的混合物。
在本发明中，所述铝粒的纯度优选为≥99.99wt.％。在本发明中，所述无水三氯化铝的纯度优选为分析纯。在本发明中，所述三正丙基铝的纯度优选为分析纯。本发明将上述原料的纯度限定在上述范围，避免因原料自身纯度对制备的异丙醇铝的纯度产生不利影响。
在本发明中，所述无水三氯化铝、三正丙基铝和5N异丙醇铝的质量比优选为(0.6～1.0)：(0.2～0.5)：(3～8)，更优选为(0.7～0.9)：(0.2～0.5)：(3～8)。本发明通过将无水三氯化铝、三正丙基铝和5N异丙醇铝三者进行复配，并将其各自比例限定在上述范围，不但可以提高异丙醇铝的收率，还可以缩短反应时间。
在本发明中，所述预处理异丙醇、铝粒和催化剂的质量比优选为(5～10):(0.8～1.2)：(0.01～0.03)，更优选为(5～10):(0.8～1.2)：(0.02～0.03)。本发明将所述预处理异丙醇、铝粒和催化剂的用量限定在上述范围，有利于缩短反应时间，同时提高异丙醇铝的收率(以铝粒计算)。
在本发明中，所述氧化还原反应优选包括引发反应阶段和反应阶段两个反应阶段。
在本发明中，所述引发反应阶段的温度优选为40～50℃；更优选为45～50℃；所述引发反应阶段的反应时间优选为10～20min，更优选为15～20min。本发明通过先在40～50℃下将反应引发，可以避免直接升至反应高温反应过于剧烈，提高操作安全性。
在本发明中，所述反应阶段的温度优选为80～90℃，更优选为85℃；反应阶段的反应时间优选为1～2h，更优选为1.5～2h。本发明将所述反应的温度限定在上述范围反应体系可以进行回流反应，有利于氧化还原反应的充分进行。
在本发明中，所述后处理优选包括：先常压蒸馏去除过量的异丙醇，然后减压蒸馏得到异丙醇铝。在本发明中，所述常压蒸馏的温度优选为85～95℃，更优选为90℃。在本发明中，所述减压蒸馏的绝对压力优选为1333Pa，优选收集135℃～145℃馏分。
本发明利用异丙醇铝遇水水解的特点，先用5N异丙醇铝除去异丙醇中的少量水，降低少量水对反应的影响，提高异丙醇铝的收率和纯度；同时将无水三氯化铝、三正丙基铝和5N异丙醇铝的混合物作为催化剂，在上述三种催化剂相互协同作用下，不但大大缩短了反应时间，还提高了异丙醇铝的收率。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种异丙醇铝的制备方法，由以下步骤组成：
(1)向水含量≤0.2wt.％异丙醇中加入5N异丙醇铝，常温下搅拌8min，进行水解反应，得到预处理异丙醇；
其中，5N异丙醇铝和异丙醇的质量比为2：100；
(2)向所述步骤(1)得到的预处理异丙醇中依次加入铝粒和催化剂(无水三氯化铝、三正丙基铝和5N异丙醇铝的混合物)，先将反应体系加热至40℃，保温15min，然后将温度升至85℃，此温度下继续反应1.5小时，然后先在90℃条件下进行常压蒸馏去除过量的异丙醇，然后，在绝对压力为1333Pa条件下减压蒸馏，收集135℃～145℃馏分，得到异丙醇铝；
其中，无水三氯化铝、三正丙基铝和5N异丙醇铝的质量比为0.6：0.3：5；预处理异丙醇、铝粒和催化剂的质量比为6:1：0.02。
经测试，异丙醇铝收率为95.4％(相对于铝)，纯度大于99.999％。
实施例2
操作方法和实验参数和实施例1相同，区别仅在于步骤(2)中无水三氯化铝、三正丙基铝和5N异丙醇铝的质量比为0.6：0.4：5。
经测试，异丙醇铝收率为96.2％(相对于铝)，纯度大于99.999％。
实施例3
操作方法和实验参数和实施例1相同，区别仅在于步骤(2)中无水三氯化铝、三正丙基铝和5N异丙醇铝的质量比为0.6：0.5：5。
经测试，异丙醇铝收率为95.8％(相对于铝)，纯度大于99.999％。
实施例4
操作方法和实验参数和实施例1相同，区别仅在于步骤(2)中预处理异丙醇、铝粒和催化剂的质量比为6:1：0.015。
经测试，异丙醇铝收率为95.1％(相对于铝)，纯度大于99.999％。
实施例5
操作方法和实验参数和实施例1相同，区别仅在于步骤(2)中预处理异丙醇、铝粒和催化剂的质量比为6:1：0.03。
经测试，异丙醇铝收率为98.1％(相对于铝)，纯度大于99.999％。
对比例1
操作方法和实验参数和实施例1相同，区别仅在于步骤(2)中无水三氯化铝、三正丙基铝和5N异丙醇铝的质量比为0.6：0.6：5。
经测试，异丙醇铝收率为89.8％(相对于铝)，纯度大于99.99％。
对比例2
操作方法和实验参数和实施例1相同，区别仅在于步骤(2)中无水三氯化铝、三正丙基铝和5N异丙醇铝的质量比为0.6：0.6：5，并将引发时间延长至40min，同时将85℃下的反应时间延长至2.5小时。
经测试，异丙醇铝收率为97.3％(相对于铝)，纯度大于99.99％。
对比例3
操作方法和实验参数和实施例1相同，区别仅在于步骤(2)中预处理异丙醇、铝粒和催化剂的质量比为6:1：0.04。
经测试，异丙醇铝收率为94.1％(相对于铝)，纯度大于99.99％。
对比例4
操作方法和实验参数和实施例1相同，区别仅在于步骤(2)中催化剂为无水三氯化铝和5N异丙醇铝，其质量比为0.6：5。
经测试，异丙醇铝收率为69.8％(相对于铝)，纯度大于99.99％。
对比例5
操作方法和实验参数和实施例1相同，区别仅在于步骤(2)中催化剂为无水三氯化铝和5N异丙醇铝，其质量比为0.6：5，并将引发时间延长至40min，同时将85℃下的反应时间延长至5小时。
经测试，异丙醇铝收率为89.8％(相对于铝)，纯度大于99.999％。
对比例6
操作方法和实验参数和实施例1相同，区别仅在于步骤(2)中催化剂为三正丙基铝和5N异丙醇铝的质量比为0.3：5。
经测试，异丙醇铝收率为89.8％(相对于铝)，纯度大于99.99％。
对比例7
操作方法和实验参数和实施例1相同，区别仅在于步骤(2)中催化剂为三正丙基铝和5N异丙醇铝的质量比为0.3：5，并将引发时间延长至40min，同时将85℃下的反应时间延长至5小时。
经测试，异丙醇铝收率为96.1％(相对于铝)，纯度大于99.99％。
经过上述实施例和对比例比较发现，将无水三氯化铝、三正丙基铝和5N异丙醇铝同时作为反应催化剂，不但可以缩短反应时间，同时还可以提高异丙醇铝的收率，并且其纯度可达5N级，并且三者用量需要在一定范围内，否则影响制备的异丙醇铝的纯度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种异丙醇铝的制备方法，包括以下步骤：
(1)向异丙醇中加入5N异丙醇铝进行水解反应，得到预处理异丙醇；所述5N异丙醇铝和异丙醇的质量比为(1.5~3.5)：100；
(2)向所述步骤(1)得到的预处理异丙醇中依次加入铝粒和催化剂进行氧化还原反应，经过后处理得到异丙醇铝；所述催化剂为无水三氯化铝、三正丙基铝和5N异丙醇铝的混合物；所述无水三氯化铝、三正丙基铝和5N异丙醇铝的质量比为(0.6~1.0)：(0.2~0.5)：(3~8)；所述预处理异丙醇、铝粒和催化剂的质量比为(5~10)：(0.8~1.2)：(0.01~0.03)；所述氧化还原反应包括引发反应阶段和反应阶段两个反应阶段；所述引发反应阶段的温度为40~50℃；所述引发反应阶段的反应时间为10~20min；所述反应阶段的温度为80~90℃；所述反应阶段的反应时间为1~2h；所述后处理包括：先常压蒸馏去除过量的异丙醇，然后减压蒸馏得到异丙醇铝；所述常压蒸馏的温度为85~95℃；所述减压蒸馏的绝对压力为1333Pa，收集135℃~145℃馏分。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中异丙醇中水含量≤0.2wt.%。
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