CN115922862A - 一种氨气-水蒸气联合热处理改性木材的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氨气‑水蒸气联合热处理改性木材的方法。在木材高温热改性过程中通过氨水产生氨气渗透入木材细胞内部，在饱水的细胞中形成弱碱性环境，以中和热处理中木材半纤维素的降解所产生的酸性物质，进而抑制木材细胞壁化学组分在热处理过程中的降解，保护木材细胞壁的壁层结构。该改性方法处理后的木材，细胞壁的微观力学性能提高，进而表现为热处理木材的宏观力学性能增强。该改性方法工艺简便，成本廉价，易于控制，具有一定的科学意义和推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种氨气-水蒸气联合热处理改性木材的方法，属于生物质材料利用领域。
背景技术
木材热处理技术作为一种环境友好的木材物理改性技术问世已有三十余年的时间。木材高温热处理通常是在无氧或乏氧环境下将木材加热到160–240℃下保持数个小时。热处理是产业化应用较为成功的一种木材改性技术，热处理木材产品目前广泛应用于建筑外墙板、户外景观、地板、家具及乐器等多种产品。然而，热处理之后木材的力学性能会有不同程度的降低，尤其是抗弯弹性模量(MOE)和抗弯强度(MOR)。力学性能的降低会极大限制热处理技术在木材和木制品上的应用范围。
木材细胞壁各壁层可以视为独立的单层板，整个细胞壁可以看作为一个层合板。其中纤维素视为增强物，木质素和半纤维视为基体。热处理过程中半纤维素降解并产生酸性物质，酸性物质的产生会进一步加剧半纤维素的降解。半纤维素的降解会破坏基体的稳定性进而导致力学性能降低。因此在热处理过程中通过氨水产生的氨蒸气极强的渗透性，渗透进入木材细胞，进而在木材饱水的细胞中形成氨水，形成弱碱性环境以中和热处理中半纤维素的降解所产生的酸性物质，进而抑制木材化学组分在热处理过程中的降解。氨气产生的碱性环境可以减少热处理木材的力学性能的下降，具有一定的科学意义和经济价值。
发明内容
本发明的目的旨在针对现有技术的不足，提供一种氨气-水蒸气联合热处理改性木材的方法。该改性方法工艺简便，价格低廉，易于操作，将氨气引入木材热处理过程中，有助于在提高木材尺寸稳定性的同时提高热处理木材的力学性能。本发明所采用的技术方案为：一种氨气-水蒸气联合热处理改性木材的方法，其具体步骤如下：
(1)将木块浸泡于室温下的去离子水中，直至使木块处于饱水状态。期间每隔12小时测量一次木块的质量，直至前后两次测量之差小于0.02g，认为木块达到饱水状态。
(2)在水热合成反应釜内加入去离子水和氨水后，将(1)中浸泡至饱水状态的木块放入反应釜。使用304不锈钢支架在水热合成反应釜内将木块架起，确保木块不接触水热合成反应釜内的液面。
(3)在饱和蒸气的介质条件下热处理木材，热处理温度160～190℃，热处理时间为6～10h。热处理结束后，迅速将水热合成反应釜置于冷水中以快速降温。取出水热合成反应釜内的木块，用去离子水冲洗并擦干表面水分后进行干燥处理。
(4)将(3)中处理后的木材试件进行常规干燥，干燥初期，阔叶树材，干球温度为50℃，初始干湿球温度差为3～5℃；针叶树材，干球温度为60℃，初始干湿球温度差为4～6℃。干燥中期，干球温度从含水率35％起，每降低3～5％，温度升高5～7℃，随着含水率逐渐降低，温度的升高幅度也相应的增大。对于阔叶树材，当含水率降低至初始含水率的2/3时，开始改变干燥条件，其后，含水率每降低5％，干球温度升高5～7℃时，干湿球温度差增大3.2～1.5倍。在整个干燥过程中，干湿球温度差的最大值为25～30℃。干燥至含水率8％～12％。
所述步骤(1)中，木块的尺寸为100mm×20mm×20mm(轴向×径向×弦向)，木块浸泡3周以上，确保热处理前的木块处于饱水状态。
所述步骤(2)中，加入氨水的体积百分比为25％。
所述步骤(3)中，热处理温度优选为180℃，热处理时间优选为6h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和效果：
(1)热处理过程中，添加的氨水受热产生气态氨气。在密闭的反应容器内，氨气渗透入木材细胞壁内，在细胞中水的作用下形成弱碱性环境，中和半纤维素热降解所产生的酸性物质，保护木材细胞壁化学成分和壁层结构，进而提高热处理木材的力学性能。
(2)该制备方法流程简单，工艺简便，成本低廉，易于操作，有着良好的推广价值和应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施事例，对本发明进行详细说明：
实施例1
(1)椴木试件100mm×20mm×20mm(轴向×径向×弦向)，在室温下使用去离子水浸泡3周，期间每隔12小时测量一次木块的质量，直至两次测量之差小于0.02g，确保浸泡后的木块处于饱水状态。
(2)在水热合成反应釜内加入氨水20ml和去离子水60ml后，将(1)中浸泡至饱水状态的木块放入反应釜。使用304不锈钢支架在水热合成反应釜内将木块架起，确保木块不接触水热合成反应釜内的液面。通过电热鼓风干燥箱加热水热合成反应釜促使氨水产生气态氨，在蒸气压力作用下使气态氨渗透入木材细胞，在木材细胞中与水作用形成弱碱性环境。
(3)在饱和蒸气的介质条件下热处理木材，热处理温度180℃，热处理时间为6h。热处理结束后，迅速将水热合成反应釜置于冷水中以快速降温。取出水热合成反应釜内的木块，用去离子水冲洗并擦干表面水分后进行干燥处理。
(4)将(3)中处理后的木材试件进行常规干燥，干燥初期，干球温度为50℃，初始干湿球温度差为3℃；干燥中期，干球温度从含水率35％起，每降低5％，温度升高5℃，随着含水率逐渐降低，温度的升高幅度也相应的增大。当含水率降低至初始含水率的2/3时，开始改变干燥条件，其后，含水率每降低5％，干球温度升高5℃时，干湿球温度差增大2倍。在整个干燥过程中，干湿球温度差的最大值为30℃。干燥至含水率8％～12％。
对比例1
(1)椴木试件100mm×20mm×20mm(轴向×径向×弦向)，在室温下使用去离子水浸泡3周，期间每隔12小时测量一次木块的质量，直至两次测量之差小于0.02g，确保浸泡后的木块处于饱水状态。
(2)在水热合成反应釜内加入去离子水80ml，将(1)中浸泡至饱水状态的木块放入反应釜。使用304不锈钢支架在水热合成反应釜内将木块架起，确保木块不接触水热合成反应釜内的液面。
(3)在饱和蒸气的介质条件下热处理木材，热处理温度180℃，热处理时间为6h。热处理结束后，迅速将水热合成反应釜置于冷水中以快速降温。取出水热合成反应釜内的木块，用去离子水冲洗并擦干表面水分后进行干燥处理。
(4)将(3)中处理后的木材试件进行常规干燥，干燥初期，干球温度为50℃，初始干湿球温度差为3℃；干燥中期，干球温度从含水率35％起，每降低5％，温度升高5℃，随着含水率逐渐降低，温度的升高幅度也相应的增大。当含水率降低至初始含水率的2/3时，开始改变干燥条件，其后，含水率每降低5％，干球温度升高5℃时，干湿球温度差增大2倍。在整个干燥过程中，干湿球温度差的最大值为30℃。干燥至含水率8％～12％。
实施例2
(1)松木试件100mm×20mm×20mm(轴向×径向×弦向)，在室温下使用去离子水浸泡3周，期间每隔12小时测量一次木块的质量，直至两次测量之差小于0.02g，确保浸泡后的木块处于饱水状态。
(2)在水热合成反应釜内加入氨水40ml和去离子水60ml后，将(1)中浸泡至饱水状态的木块放入反应釜。使用304不锈钢支架在水热合成反应釜内将木块架起，确保木块不接触水热合成反应釜内的液面。通过电热鼓风干燥箱加热水热合成反应釜促使氨水产生气态氨，在蒸气压力作用下使气态氨渗透入木材细胞，在木材细胞中与水作用形成弱碱性环境。
(3)在饱和蒸气的介质条件下热处理木材，热处理温度180℃，热处理时间为8h。热处理结束后，迅速将水热合成反应釜置于冷水中以快速降温。取出水热合成反应釜内的木块，用去离子水冲洗并擦干表面水分后进行干燥处理。
(4)将(3)中处理后的木材试件进行常规干燥，干燥初期，干球温度为60℃，初始干湿球温度差为4℃。干燥中期，干球温度从含水率35％起，每降低5％，温度升高7℃，随着含水率逐渐降低，温度的升高幅度也相应的增大，干湿球温度差增大2倍。在整个干燥过程中，干湿球温度差的最大值为30℃。干燥至含水率8％～12％。
对比例2
(1)松木试件100mm×20mm×20mm(轴向×径向×弦向)，在室温下使用去离子水浸泡3周，期间每隔12小时测量一次木块的质量，直至两次测量之差小于0.02g，确保浸泡后的木块处于饱水状态。
(2)在水热合成反应釜内加入去离子水100ml后，将(1)中浸泡至饱水状态的木块放入反应釜。使用304不锈钢支架在水热合成反应釜内将木块架起，确保木块不接触水热合成反应釜内的液面。
(3)在饱和蒸气的介质条件下热处理木材，热处理温度180℃，热处理时间为8h。热处理结束后，迅速将水热合成反应釜置于冷水中以快速降温。取出水热合成反应釜内的木块，用去离子水冲洗并擦干表面水分后进行干燥处理。
(4)将(3)中处理后的木材试件进行常规干燥，干燥初期，干球温度为60℃，初始干湿球温度差为4℃。干燥中期，干球温度从含水率35％起，每降低5％，温度升高7℃，随着含水率逐渐降低，温度的升高幅度也相应的增大，干湿球温度差增大2倍。在整个干燥过程中，干湿球温度差的最大值为30℃。干燥至含水率8％～12％。
表1：实施例1和对比例1、实施例2和对比例2的力学性能(样品数为20个)
从上表可以看出，选用阔叶树材椴木为实施例1与对比例1，在热处理温度、时间相同的条件下，对比例未添加氨水，其力学性能均低于实施例1。选用针叶树材松木为实施例2与对比例2，在热处理温度、时间相同的条件下，对比例未添加氨水，其力学性能均低于实施例1。
Claims (4)
1.一种氨气-水蒸气联合热处理改性木材的方法，其特征在于，包括如下几个步骤：
(1)将木块浸泡于室温下的去离子水中，直至使木块处于饱水状态，期间每隔12小时测量一次木块的质量，直至前后两次测量之差小于0.02g，认为木块达到饱水状态；
(2)在水热合成反应釜内加入去离子水和氨水后，将(1)中浸泡至饱水状态的木块放入反应釜，使用304不锈钢支架在水热合成反应釜内将木块架起，确保木块不接触水热合成反应釜内的液面；
(3)在饱和蒸气的介质条件下热处理木材，热处理温度160～190℃，热处理时间为6～10h，热处理中氨水产生气态氨，在蒸气压力作用下气态氨渗透入木材细胞，在木材细胞中形成弱碱性环境，热处理结束后，迅速将水热合成反应釜置于冷水中以快速降温，取出水热合成反应釜内的木块，用去离子水冲洗并擦干表面水分后进行干燥处理；
(4)将(3)中处理后的木材试件进行常规干燥，干燥初期，阔叶树材，干球温度为50℃，初始干湿球温度差为3～5℃；针叶树材，干球温度为60℃，初始干湿球温度差为4～6℃，干燥中期，干球温度从含水率35％起，每降低3～5％，温度升高5～7℃，随着含水率逐渐降低，温度的升高幅度也相应的增大，对于阔叶树材，当含水率降低至初始含水率的2/3时，开始改变干燥条件，其后，含水率每降低5％，干球温度升高5～7℃时，干湿球温度差增大3.2～1.5倍，在整个干燥过程中，干湿球温度差的最大值为25～30℃，干燥至含水率8％～12％。
2.根据权利要求1所述的一种木材氨气-水蒸气联合热处理的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，浸泡木块3周以上，确保热处理前的木块处于饱水状态。
3.根据权利要求1所述的一种木材氨气-水蒸气联合热处理的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氨水的体积比优选为25％。
4.根据权利要求1所述的一种木材氨气-水蒸气联合热处理的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，热处理温度优选为180℃，热处理时间优选为6h。
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Non-Patent Citations (1)
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| VÁCLAV ŠPRDLÍK ET, AL.: ""PLASTICITY INCREASE OF BEECH VENEER BY STEAMING AND GASEOUS AMMONIA TREATMENT"", MADERAS. CIENCIA Y TECNOLOGÍA, vol. 18, no. 1, pages 91 * |
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