CN115920918A - 不含贵金属的高效光催化co2还原催化剂、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于光催化技术领域，公开了一种不含贵金属的高效光催化CO2还原催化剂、制备方法及应用，首先称取TiO2加于无水乙醇中，并超声分散，将悬浊液转移到夹套光反应器中，向悬浊液中持续鼓入氩气；然后加入一定量的Bi(NO3)3·5H2O溶液，在剧烈搅拌下打开高压汞灯进行光照；加入一定量的Cu(NO3)2·3H2O溶液，继续光照；反应结束后将悬浊液过滤并用去离子水洗涤，将滤饼烘干，最终获得目标催化剂。本发明将Cu‑Bi合金纳米团簇负载在TiO2表面，快速地制备了一种不含贵金属的高效光催化CO2还原催化剂，本发明提供的不含贵金属的高效光催化CO2还原催化剂的制备成本较低，可批量生产。
Description
技术领域
本发明属于光催化技术领域，尤其涉及一种不含贵金属的高效光催化CO2还原催化剂、制备方法及应用。
背景技术
目前，化石燃料过度燃烧产生了大量的CO2，导致了严峻的全球环境问题和气候变化，并且严重威胁到了全球的生态系统。因此，现有技术中采取了多种策略用以降低大气中的CO2浓度，其中最有经济效应的策略为将CO2转化为碳氢燃料和高附加值的化学产品。然而，C＝O活化的吉布斯自由能高达750kJ/mol，从而导致了在CO2还原过程中消耗了大量能量，因此需要利用可再生能源进行CO2的转化利用。利用人工光合作用，在太阳光照射下，以碳排放量为零的代价将CO2和H2O转化为太阳能燃料和高附加值的化工产品成为解决全球气候变化最经济、环保的途径。然而，优异的CO2还原光催化剂需较强的太阳光吸收能力、较高的氧化还原电势、较高的电荷分离效率和适当的CO2及其反应中间体的吸附能力。但是，几乎没有半导体光催化剂同时具有上述所有优异性能。因此，为了解决这一问题，通常将金属助催化剂负载在半导体上以提高CO2还原的光催化效率。
最近，一些光催化CO2还原光催化剂研究集中在中的Cu-贵金属二元催化剂的制备。现有案例表明，Cu-贵金属二元光催化剂的光催化CO2还原活性远高于单一金属催化剂。然而，这些贵金属的低储存量和高价格使其难以实现大规模应用。因此，将Cu和非贵金属结合，从而提高光催化CO2还原的活性至关重要。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：现有的Cu-贵金属二元光催化剂采用贵金属制备，贵金属的低储存量和高价格，使其难以实现大规模应用。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种不含贵金属的高效光催化CO2还原催化剂、制备方法及应用。
本发明是这样实现的，一种不含贵金属的高效光催化CO2还原催化剂的制备方法包括：
步骤一，称取TiO2加于无水乙醇中，并超声分散，将悬浊液转移到夹套光反应器中；
步骤二，向悬浊液中持续鼓入氩气30分钟以排除悬浮液中的氧气；
步骤三，加入一定量的Bi(NO3)3·5H2O溶液(5-10g/L,1-10mL)，在剧烈搅拌下打开高压汞灯进行光照；
步骤四，加入一定量的Cu(NO3)2·3H2O溶液，继续光照；
步骤五，反应结束后将悬浊液过滤并用去离子水洗涤，将滤饼烘干，最终获得目标催化剂。
进一步，所述步骤一中TiO2称取1-20g，无水乙醇的用量为100-3000mL，超声分散时间为5-120min。
进一步，所述步骤二鼓入氩气的持续时间为5-120min。
进一步，所述步骤三中高压汞灯功率为25-500W，光照时间为5-120min。
进一步，所述步骤四中的光照时间为5-120min；
进一步，所述步骤五中的滤饼在40-160℃的真空环境下烘干。
进一步，所述步骤五中的洗涤次数为2-9次。
本发明的另一目的在于提供一种不含贵金属的高效光催化CO2还原催化剂，所述不含贵金属的高效光催化CO2还原催化剂由Cu-Bi合金纳米团簇活性位点和TiO2载体构成。
进一步，所述Cu-Bi合金以纳米团簇的形态存在，具有纳米团簇的基本光电特性。
本发明的另一目的在于提供一种光催化CO2还原制备CH4的方法，所述光催化CO2还原制备CH4的方法采用不含贵金属的高效光催化CO2还原催化剂。
结合上述的技术方案和解决的技术问题，本发明所要保护的技术方案所具备的优点及积极效果为：
本发明将Cu-Bi合金纳米团簇负载在TiO2表面，快速地制备了一种不含贵金属的高效光催化CO2还原催化剂。
本发明提供了一种简便的分步光沉积方法制备不含贵金属的高效光催化CO2还原催化剂，制备成本较低，可批量生产。
本发明使非贵金属催化剂能高效光催化还原CO2,向光催化CO2还原的低成本、大规模生产迈出重要的一步。
本发明的技术方案转化后的预期收益和商业价值为：本发明利用人工光合作用，在太阳光照射下，使用廉价高效的催化剂以碳排放量为零的代价将CO2和H2O转化为清洁燃料CH4，在获得清洁能源的同时，消耗了CO2温室气体。项目转化后具有较高的预期收益和商业价值。
本发明的技术方案是否解决了人们一直渴望解决、但始终未能获得成功的技术难题：最近，一些光催化CO2还原光催化剂研究集中在中的Cu-贵金属二元催化剂的制备。这些成功的案例表明，Cu-贵金属二元光催化剂的光催化CO2还原活性远高于单一金属催化剂。然而，这些贵金属的低储存量和高价格使其难以实现大规模应用。因此，将Cu和非贵金属结合，从而提高光催化CO2还原的活性至关重要。但是Cu和非贵金属结合往往不能获得较高的CO2还原光催化活性。本发明将Cu-Bi合金纳米团簇负载在TiO2的表面，在模拟太阳光下催化还原CO2获得了远高于目前报道值的CH4产率，解决了人们一直渴望解决、但始终未能获得成功的技术难题。
附图说明
图1是本发明实施例提供的不含贵金属的高效光催化CO2还原催化剂的制备方法流程图；
图2是本发明实施例1所得产物的透射电镜(HAADF-STEM)图；
图3是本发明实施例1所得产物的光催化CO2还原性能曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
为了使本领域技术人员充分了解本发明如何具体实现，该部分是对权利要求技术方案进行展开说明的解释说明实施例。
本发明实施例提供的不含贵金属的高效光催化CO2还原催化剂由Cu-Bi合金纳米团簇活性位点和TiO2载体构成。所述Cu-Bi合金以纳米团簇的形态存在，具有纳米团簇的基本光电特性。该催化剂不含有贵金属，催化剂的组成材料廉价，制备成本低廉。
如图1所示，本发明实施例提供的不含贵金属的高效光催化CO2还原催化剂的制备方法包括：
S101，称取TiO2加于无水乙醇中，并超声分散，将悬浊液转移到夹套光反应器中；
S102，向悬浊液中持续鼓入氩气；
S103，加入一定量的Bi(NO3)3·5H2O溶液，在剧烈搅拌下打开高压汞灯进行光照；
S104，加入一定量的Cu(NO3)2·3H2O溶液，继续光照；
S105，反应结束后将悬浊液过滤并用去离子水洗涤，将滤饼烘干，最终获得目标催化剂。
本发明实施例中的步骤S101中TiO2称取1-20g，无水乙醇的用量为100-3000mL，超声分散时间为5-120min。
本发明实施例中的步骤S102鼓入氩气的持续时间为5-120min。
本发明实施例中的步骤S103中高压汞灯功率为25-500W，光照时间为5-120min。
本发明实施例中的步骤S104中的光照时间为5-120min；
本发明实施例中的步骤S105中的滤饼在40-160℃的真空环境下烘干。
本发明实施例中的步骤S105中的洗涤次数为2-9次。
为了证明本发明的技术方案的创造性和技术价值，该部分是对权利要求技术方案进行具体产品上或相关技术上的应用实施例。
本发明提供的采用不含贵金属的高效光催化CO2还原催化剂可用于光催化CO2还原制备CH4。
本发明实施例在研发或者使用过程中取得了一些积极效果，和现有技术相比的确具备很大的优势，下面内容结合试验过程的数据、图表等进行描述。
实施例1：
称取1g TiO2于150mL无水乙醇中，并超声分散10min，将悬浊液转移到夹套光反应器中。然后向悬浊液中持续鼓入氮气30min以排除悬浊液中的O2，加入一定量的Bi(NO3)3·5H2O溶液，在剧烈搅拌下打开300W高压汞灯，光照30min，随后加入一定量的Cu(NO3)2·3H2O((Bi+Cu)/Ti＝1at％，Bi：Cu＝2:3)继续光照30min。反应结束后将悬浊液过滤并用去离子水洗涤3次，将滤饼在80℃的真空环境下烘干，得到Cu-Bi/TiO2/光催化剂。
实施例2：
称取500g TiO2于1L无水乙醇中，并超声分散60min，将悬浊液转移到夹套光反应器中。然后向悬浊液中持续鼓入氮气90min以排除悬浊液中的O2，加入一定量的Bi(NO3)3·5H2O溶液，在剧烈搅拌下打开500W高压汞灯，光照120min，随后加入一定量的Cu(NO3)2·3H2O((Bi+Cu)/Ti＝1at％，Bi：Cu＝2:3)继续光照120min。反应结束后将悬浊液过滤并用去离子水洗涤3次，将滤饼在80℃的真空环境下烘干，得到Cu-Bi/TiO2光催化剂。
本发明实施例的有益效果在于：(1)所制备的Cu-Bi合金为纳米团簇，具有纳米团簇特有的光电性能；(2)且尺寸均匀，但分散性好。所得产物的形貌见图2。如图2所示，HAADF-STEM图像显示，金属亚纳米团簇均匀地分布在TiO2表面(图2a)，金属纳米团簇的尺寸为0.84±0.12nm(图2b).利用TEM mapping进一步分析了金属纳米团簇的组成，其结果如图2c所示。TEM mapping的结果进一步证实了金属亚纳米团簇是Cu-Bi合金，并且Cu-Bi合金中的Cu含量高于Bi。如图3所示，催化剂获得了远高于目前报道的非贵金属催化剂的CO2光催化活性，并且CH4的产率远高于C2H4、CO和H2的产率，这说明催化剂在光催化CO2还原过程中对CH4具有较高的选择性。各个产物的产量与反应时间呈线性关系，这说明催化剂在光照条件下具有较高的稳定性。
图3为本发明实施例所得产物的光催化CO2还原性能曲线图，如图3所示，催化剂获得了远高于目前报道的非贵金属催化剂的CO2光催化活性，各个产物的产量与反应时间呈线性关系，这说明催化剂在光照条件下具有较高的稳定性。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种不含贵金属的高效光催化CO2还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述不含贵金属的高效光催化CO2还原催化剂的制备方法包括：
步骤一，称取TiO2加于无水乙醇中，并超声分散，将悬浊液转移到夹套光反应器中；
步骤二，向悬浊液中持续鼓入氩气；
步骤三，加入一定量的Bi(NO3)3·5H2O溶液，在剧烈搅拌下打开高压汞灯进行光照；
步骤四，加入一定量的Cu(NO3)2·3H2O溶液，继续光照；
步骤五，反应结束后将悬浊液过滤并用去离子水洗涤，将滤饼烘干，最终获得目标催化剂。
2.如权利要求1所述的不含贵金属的高效光催化CO2还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中TiO2称取1-20g，无水乙醇的用量为100-3000mL，超声分散时间为5-120min。
3.如权利要求1所述的不含贵金属的高效光催化CO2还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二鼓入氩气的持续时间为5-120min。
4.如权利要求1所述的不含贵金属的高效光催化CO2还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中高压汞灯功率为25-500W，光照时间为5-120min。
5.如权利要求1所述的不含贵金属的高效光催化CO2还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤四中的光照时间为5-120min。
6.如权利要求1所述的不含贵金属的高效光催化CO2还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤五中的滤饼在40-160℃的真空环境下烘干。
7.如权利要求1所述的不含贵金属的高效光催化CO2还原催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤五中的洗涤次数为2-9次。
8.一种利用权利要求1～7任意一项所述的不含贵金属的高效光催化CO2还原催化剂的制备方法制备的不含贵金属的高效光催化CO2还原催化剂，其特征在于，所述不含贵金属的高效光催化CO2还原催化剂由Cu-Bi合金纳米团簇活性位点和TiO2载体构成。
9.如权利要求8所述的不含贵金属的高效光催化CO2还原催化剂，其特征在于，所述Cu-Bi合金以纳米团簇的形态存在，具有纳米团簇的基本光电特性。
10.一种光催化CO2还原制备CH4的方法，其特征在于，所述光催化CO2还原制备CH4的方法采用权利要求8～9任意一项所述的不含贵金属的高效光催化CO2还原催化剂。
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| YANGYANG YU ETAL.: "Synergistic Effect of Cu Single Atoms and Au−Cu Alloy Nanoparticles on TiO2 for Efficient CO2 Photoreduction", 《ACS NANO》, vol. 15, 1 September 2021 (2021-09-01), pages 14453 - 14464 * |
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