CN115920784A - 一种dmo生产系统和开停车方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种DMO生产系统，包括两套DMO生产子系统，每个DMO生产子系统包括DMO合成反应单元、MN再生单元、吹扫单元，两个子系统共用一套酯化尾气回收单元，酯化尾气回收设备“不凝气处理塔”底部出口两条管线分别与两套DMO生产子系统的酯化塔进口连通；本发明还公开了一种生产DMO的开停车方法，两套DMO生产子系统错开停、开车。采用本发明的系统和方法，停车时更节能环保。停车时，将两个DMO生产子系统错开停车，利用不凝气处理塔的塔釜吸收了吹扫、置换出的氮氧化物的甲醇溶液串至另一套运行中的DMO生产子系统利用，避免了氮氧化物外排造成冒黄烟的环保事故、或者长时间储存带来安全风险，以及对氮氧化物进行回收利用实现节能效果。

Description

一种DMO生产系统和开停车方法

技术领域：

本发明涉及一种DMO生产系统和工艺，属于乙二醇生产技术领域。

背景技术：

目前中国国内乙二醇生产路线主要有石油路线和煤路线两种，石油路线即环氧乙烷水合法，是目前通用的乙二醇生产方法，技术成熟，应用面广，缺点是依赖石油资源，过程水耗大，能耗大，成本高；煤路线包括以合成气直接制乙二醇和以合成气中的CO和H₂间接制乙二醇，直接法条件苛刻，压力要求高，转化率低，选择性差，难度大，制约了其工业化应用；间接法制备乙二醇的原理是原煤在气化单元经过气化得到含有CO和H₂的粗煤气，粗煤气进入粗煤气净化单元分离出CO和H₂，CO进入草酸二甲酯(DMO)生产单元，与亚硝酸甲酯MN反应生产DMO，DMO与粗煤气净化单元分离出的H2进入乙二醇单元生产乙二醇EG，间接法成本低、能耗低、水耗低、排放低，符合我国缺油、少气、煤炭资源相对丰富的特点。

CO生产DMO的生产工艺为：CO在负载型Pd/α-Al₂O₃催化剂作用下，在常压下与亚硝酸甲酯偶联反应生成草酸二甲酯和NO，主反应方程式如下：

2CO+2CH₃ONO→(COOCH₃)₂+2NO

在该合成过程中，副反应主要有：CO与亚硝酸甲酯(MN)反应生成NO和碳酸二甲酯(CO(OCH₃)₂))，亚硝酸甲酯分解生成NO、甲酸甲酯(HCOOCH₃)和甲醇，CO与NO反应生成N₂和CO₂。上述副反应的化学方程式如下：

CO+2CH₃ONO→2NO+CO(OCH₃)₂

4CH₃ONO→4NO+HCOOCH₃+2CH₃OH

2CO+2NO→N₂+2CO₂。

以上产物经过甲醇吸收DMO后，继续经过MN再生，作为循环工艺气继续与原料CO反应，MN再生的化学方程式如下：

4NO+O₂+4CH₃OH＝4CH₃ONO+2H₂O。

随着系统运行时候的增长，系统中的氮氧化物会不断流失，通过向亚钠反应塔中补入硝酸发生硝酸还原反应生成MN，硝酸还原塔中进一步反应消耗亚钠塔釜液中残留的硝酸生成MN，通过该方式不断补充系统中的氮氧化物，硝酸还原反应方程式如下：

3CH₃OH+2NO+HNO₃＝3CH₃ONO+2H₂O

目前，关于DMO反应的研究有很多，如申请号为CN201010510033.2、CN201210542727.3、CN201510586904.1、CN201710101381.6的中国专利申请均公开了CO合成DMO的方法，但以上方法并未公开DMO的生产系统，即并未见工业上可用的DMO的生产系统公开；

内蒙古荣信化工有限公司配备了年产40万吨乙二醇的生产系统，采用的是以合成气中的CO和H₂间接合成乙二醇的工艺路线，经过多年研发和设计，目前乙二醇生产系统设置了两套并列运行的草酸二甲酯(DMO)合成系统，两套草酸二甲酯合成系统并列运行，运行效果良好。

但目前两套草酸二甲酯合成系统存在的问题是：

1、各自独立运行，各自停车与开车时，与另一套不相关，各自物料不串连；停车时系统中的工艺气采用氮气吹扫置换，由于不考虑另一并列系统的回收情况，吹扫出的工艺气去不凝气处理塔，回收MN，经不凝气处理塔处理后去焚烧炉或火炬气管网，一方面处理量大，另一方面含氮氧化物的有效气流失大，且容易发生火炬冒黄烟的环保事故；

2、系统开车时，使用亚硝酸钠作为原料，且为硝酸过量反应，产生含废盐亚硝酸钠和硝酸的废水，对环保不利；

3、亚硝酸钠市场价较高，用其开车成本高；

4、配制亚硝酸钠溶液部分需要人工操作，劳动强度大：单系列开车每次用8吨亚硝酸钠(25kg/包规格，共320袋)，需从仓库人工装车运至现场后人工卸车，叉车举至罐顶，人工再开袋倒至溶液配制罐中配制溶液，配制过程劳动强度大、对操作人员不智能、不友好；5、该方法反应快、反应相对剧烈，安全风险相对大。

发明内容：

为解决上述技术问题，本发明的第一个目的在于提供一种DMO生产系统，第二个目的在于提供一种DMO的开停车方法。

本发明由如下技术方案实施：一种DMO生产系统，其包括两套DMO生产子系统，每个所述DMO生产子系统包括DMO合成反应单元、MN再生单元、吹扫单元，

所述DMO合成反应单元包括CO管线、合成循环气加热器、合成反应器、吸收塔前冷却器和DMO吸收塔，所述合成反应器为列管换热器式反应器，所述合成反应器的列管内状态有Pd系催化剂，所述CO管线、合成循环气加热器、合成反应器的管程、吸收塔前冷却器以及DMO吸收塔依次连通，所述DMO吸收塔的上部进口连通有甲醇管线；

所述MN再生单元包括合成循环气压缩机、亚钠反应塔、硝酸还原塔、氧气混合器、酯化塔、合成循环气预热器，所述合成循环气压缩机出口分别与所述亚钠反应塔的下部进口、所述硝酸还原塔的下部进口、所述氧气混合器的进口连通，氧气混合器进口还与O₂管线和NO管线连通，所述亚钠反应塔上部进口与硝酸管线连通，所述亚钠反应塔的底部出口与所述硝酸还原塔的上部进口连通，所述亚钠反应塔的顶部出口、所述硝酸还原塔的顶部出口均与所述酯化塔的进口连通，所述酯化塔的上部入口与甲醇管线连通，所述酯化塔的顶部出口与所述合成循环气预热器的进口连通，两套DMO生产子系统的酯化塔顶部出口还与不凝气处理塔连通，不凝气处理塔的上部入口与甲醇管线连通，不凝气处理塔的底部出口与两套DMO生产子系统的酯化塔的进口连通；

所述吹扫单元包括事故氮气储罐和吹扫罐，

所述DMO吸收塔顶部出口与所述合成循环气压缩机进口连通，所述合成循环气预热器出口与所述合成循环气加热器进口连通；所述事故氮气储罐分别与所述合成反应器进口、以及所述氧气混合器进口连通，所述合成反应器管程出口还与所述吹扫罐连通，所述吹扫罐与所述不凝气处理塔进口连通。

优选的，所述DMO合成反应单元还包括汽包、除盐水管线、0.5MPa低压蒸汽管线，所述除盐水管线、低压蒸汽管线均与所述汽包的进口连通，所述汽包的出水口与所述合成反应器的壳程进口连通，所述合成反应器的壳程出口与所述汽包的进口连通。

优选的，所述汽包的出汽口与所述合成循环气预热器的冷介质入口连通，所述合成循环气预热器的冷介质出口与低压蒸汽冷凝液分液罐进口连通，所述低压蒸汽冷凝液分液罐的出气口分别与低压蒸汽压缩机和低压蒸汽空冷器连通，所述低压蒸汽空冷器的出口与低压蒸汽空冷器冷凝液缓冲罐进口连通，所述低压蒸汽冷凝液分液罐和所述低压蒸汽空冷器冷凝液缓冲罐的出液口均与汽包的进口连通。

优选的，在所述DMO吸收塔底部设置有加热管，所述加热管的进口与低压蒸汽管线连通。

优选的，所述合成循环气压缩机的出口依次与循环气冷却器和循环气分液罐连通，所述循环气分液罐的出液口与所述DMO吸收塔上部进口连通，所述循环气分液罐的出气口与所述氧气混合器的进口连通。

优选的，所述亚钠反应塔的底部出口分别与亚钠反应塔加热器进口和还原塔进料预热器进口连通，所述亚钠反应塔加热器出口与所述亚钠反应塔的回流口连通；所述还原塔进料预热器出口与所述硝酸还原塔的上部进口连通。

优选的，所述硝酸还原塔的底部出口还与硝酸还原塔再沸器进口连通，所述硝酸还原塔再沸器的出口与所述硝酸还原塔进口连通。

优选的，所述酯化塔的底部出口与亚钠反应塔预热器进口连通，所述亚钠反应塔预热器出口与所述亚钠反应塔上部进口连通。

优选的，所述酯化塔的底部出口还与酯化塔釜冷却器连通，所述酯化塔釜冷却器出口与所述酯化塔进口连通。

本发明的第二个目的由如下技术方案实施：生产DMO的开停车方法，所述两套DMO生产子系统错开停、开车，

停车时，利用事故氮气储罐的氮气对合成反应器内的工艺气进行吹扫置换，吹扫气经吹扫罐进入不凝气处理塔，不凝气处理塔塔釜甲醇吸收液串致另一套运行的DMO生产子系统的酯化塔进行回收；

开车时，

第一步，将另一套运行的DMO生产子系统中的气相氮氧化物，从吹扫罐倒串至待开车的DMO生产子系统中的酯化塔；另一套运行的DMO生产子系统中的液相氮氧化物，通过不凝气处理塔塔釜出口管线串至待开车的DMO生产子系统中酯化塔建立液位，并通过酯化塔再向亚钠反应塔、硝酸还原塔建立液位；通过待开车的DMO生产子系统中的压缩系统，实现氮氧化物、甲醇在待开车DMO生产子系统中建立循环，为待开车的DMO生产子系统提供初始的NO及MN；通过压缩机出口连接的循环气分液罐收集的冷却下来的甲醇溶液，流向DMO吸收塔建立液位；

第二步：从待开车的DMO生产子系统的CO管线投入CO原料气；

第三步，从待开车的DMO生产子系统的硝酸管线补入硝酸，逐步提高系统的氮氧化物含量；

第四步：将待开车的DMO生产子系统的反应器切入系统；

第五步：从待开车的DMO生产子系统的氧气管线投入氧气，逐步提负荷，开车完毕。

本发明的优点：

1、采用本发明的系统和方法，停车时更节能环保。停车时，将两个DMO生产子系统错开停车，利用不凝气处理塔的塔釜吸收甲醇回收吹扫、置换出的氮氧化物串至另一套运行中的DMO生产子系统利用，避免了氮氧化物外排造成冒黄烟的环保事故、或者长时间储存带来安全风险，以及对氮氧化物进行回收利用实现节能效果。

2、采用本发明的系统和方法，开车时降低成本。DMO生产单系统单次开车，如果使用亚硝酸钠开车，需消耗亚硝酸钠8吨(4500元/吨)、硝酸4.87吨(1900元/吨)，开车一次成本为45253元；如果使用本发明系统物料互串、以硝酸为原料的方法开车，产生等量的氮氧化物，需消耗硝酸4.87吨(1900元/吨)、甲醇4.95吨(2300元/吨)，开车一次成本为20638元，单系统开车降低成本24615元。

3、采用本发明的系统和方法，开车时更环保。使用本方法开车，单系统开车一次可避免产生废盐——硝酸钠共9.86吨，更环保。

4、采用本发明的系统和方法，操作过程更安全、人性化：使用本方法开车，无需人工倒亚硝酸盐、无需人工配制亚硝酸盐溶液等强体力操作，硝酸加入可远程操作，自动化程度更高，操作过程更安全、更人性化。

5、采用本发明的系统和方法，开车时反应过程更平稳、更安全：开车时反应过程与正常运行期间无异，相对采用亚硝酸钠反应制氮氧化物的方法，更平稳、更安全。

附图说明：

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为实施例1的DMO生产系统示意图。

图中：合成反应器1，DMO吸收塔2，亚钠反应塔3，硝酸还原塔4，酯化塔5，不凝气处理塔6，CO管线7，O₂管线8，NO管线9，硝酸管线10，甲醇管线11，合成循环气加热器12，吸收塔前冷却器13，合成循环气压缩机14，氧气混合器15，合成循环气预热器16，氮气储罐17，吹扫罐18，汽包19，除盐水管线20，低压蒸汽管线21，低压蒸汽冷凝液分液罐22，低压蒸汽压缩机23，低压蒸汽空冷器24，低压蒸汽空冷器冷凝液缓冲罐25，加热管26，循环气冷却器27，循环气分液罐28，亚钠反应塔加热器29，还原塔进料预热器30，硝酸还原塔再沸器31，酯化塔釜冷却器32。

具体实施方式：

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

本实施例以内蒙古荣信化工有限公司改造后的DMO生产系统进行说明，包括两套DMO生产子系统，每个DMO生产子系统包括DMO合成反应单元、MN再生单元、吹扫单元，

DMO合成反应单元包括CO管线7、合成循环气加热器12、合成反应器1、吸收塔前冷却器13和DMO吸收塔2，合成反应器1为列管换热器式反应器，合成反应器1的列管内状态有Pd系催化剂，CO管线7、合成循环气加热器12、合成反应器1的管程、吸收塔前冷却器13以及DMO吸收塔2依次连通，DMO吸收塔2的上部进口连通有甲醇管线11；

MN再生单元包括合成循环气压缩机14、亚钠反应塔3、硝酸还原塔4、氧气混合器15、酯化塔5、合成循环气预热器16，合成循环气压缩机14出口分别与亚钠反应塔3的下部进口、硝酸还原塔4的下部进口、氧气混合器15的进口连通，氧气混合器15进口还与O₂管线8和NO管线9连通，亚钠反应塔3上部进口与硝酸管线10连通，亚钠反应塔3的底部出口与硝酸还原塔4的上部进口连通，亚钠反应塔3的顶部出口、硝酸还原塔4的顶部出口均与酯化塔5的进口连通，酯化塔5的上部入口与甲醇管线11连通，酯化塔5的顶部出口与合成循环气预热器16进口连通，两套DMO生产子系统的酯化塔5顶部出口还与不凝气处理塔6连通，不凝气处理塔6的上部入口与甲醇管线11连通，不凝气处理塔6的底部出口与两套DMO生产子系统的酯化塔5的进口连通；

吹扫单元包括事故氮气储罐17和吹扫罐18，

DMO吸收塔2顶部出口与合成循环气压缩机14进口连通，合成循环气预热器16出口与合成循环气加热器12进口连通；事故氮气储罐17分别与合成反应器1进口、以及氧气混合器15进口连通，合成反应器1管程出口还与吹扫罐18连通，吹扫罐18与不凝气处理塔6进口连通。

本实施例中，DMO合成反应单元还包括汽包19、除盐水管线20、0.5MPa低压蒸汽管线21，除盐水管线20、低压蒸汽管线21均与汽包19的进口连通，汽包19的出水口与合成反应器1的壳程进口连通，合成反应器1的壳程出口与汽包19的进口连通。

本实施例中，汽包19的出汽口与合成循环气预热器16的冷介质入口连通，合成循环气预热器16的冷介质出口与低压蒸汽冷凝液分液罐22进口连通，低压蒸汽冷凝液分液罐22的出气口分别与低压蒸汽压缩机23和低压蒸汽空冷器24连通，低压蒸汽空冷器24的出口与低压蒸汽空冷器冷凝液缓冲罐25进口连通，低压蒸汽冷凝液分液罐22和低压蒸汽空冷器冷凝液缓冲罐25的出液口均与汽包19的进口连通。

本实施例中，在DMO吸收塔2底部设置有加热管26，加热管26的进口与低压蒸汽管线21连通。

本实施例中，合成循环气压缩机14的出口依次与循环气冷却器27和循环气分液罐28连通，循环气分液罐28的出液口与DMO吸收塔2上部进口连通，循环气分液罐28的出气口与氧气混合器15的进口连通。

本实施例中，亚钠反应塔3的底部出口分别与亚钠反应塔加热器29进口和还原塔进料预热器30进口连通，亚钠反应塔加热器29出口与亚钠反应塔3的回流口连通；还原塔进料预热器30出口与硝酸还原塔4的上部进口连通。

本实施例中，硝酸还原塔4的底部出口还与硝酸还原塔再沸器31进口连通，硝酸还原塔再沸器31的出口与硝酸还原塔4进口连通。

本实施例中，酯化塔5的底部出口与亚钠反应塔3预热器进口连通，亚钠反应塔3预热器出口与亚钠反应塔3上部进口连通。

本实施例中，酯化塔5的底部出口还与酯化塔釜冷却器32连通，酯化塔釜冷却器32出口与酯化塔5进口连通。

DMO生产系统生产原理：

来自净化CO深冷单元的一氧化碳原料气与合成循环气在一定温度、压力和催化剂作用下，发生羰化反应，生成草酸二甲酯(COOCH₃)₂和副产物碳酸二甲酯(C₃H₆O₃)，反应气降温后，经甲醇吸收得到粗草酸二甲酯(COOCH₃)₂。

具体流程如下：

来自净化CO深冷单元的一氧化碳原料气分成两股，分别进入两个DMO合成子系统，与经过压缩和预热的循环气通过管道混合器混合后进入合成循环气加热器12的管程，被低压蒸汽(为0.5MPaG)加热后进入4台并联、对称分布的装有Pd系催化剂的合成反应器1，发生羰化反应合成草酸二甲酯(COOCH₃)₂，副产物为碳酸二甲酯(C₃H₆O₃)、甲酸甲酯(C₂H₄O₂)等。合成反应器1采用列管式固定床反应器，催化剂装在列管内，壳程介质为汽包19内的锅炉水。2台反应器共用1台汽包19，每台反应器配置1开1备的汽包19给水泵。锅炉给水通过管网进入汽包19，再通过汽包循环泵进入反应器(水入口在反应器上部)壳程进行强制循环，反应产生的热量通过壳程的水升温来进行移除。通过调节汽包19压力维持床层温度在一定范围，调节锅炉给水流量来维持汽包19液位。汽包19副产蒸汽的一部分去合成循环气预热器16壳程回收热能，气液冷凝物自流至低压蒸汽冷凝液分液罐22分离。另一部分进入空冷器的副产蒸汽被空冷后的蒸汽冷凝液先自流至低压蒸汽空冷器冷凝液缓冲罐25，再分成两股自流返回汽包19。

合成反应器1的气体产物进入DMO吸收塔2前冷却器壳程，被60℃热水部分冷凝后，气液混合物从中下部进入DMO吸收塔2，循环气流向DMO吸收塔2塔顶，气相夹带的少量草酸二甲酯(COOCH₃)₂采用甲醇(吸收甲醇有两股：来自罐区的新鲜甲醇与循环气分离罐回流甲醇)为吸收液进行有效吸收，塔釜得到粗草酸二甲酯(COOCH₃)₂送至后续精制工序进行精制；

DMO吸收塔2塔顶不含草酸二甲酯(COOCH₃)₂的循环气送至合成循环气压缩机14工序压缩后，一小股去NO补加合成循环气压缩机14，压缩后的气体分别进入亚钠反应塔3和硝酸还原塔4，其余部分经循环气冷却器27部分冷凝后去循环气分液罐28，分离液经循环气分离液泵加压回流至DMO吸收塔2，分离后的循环气与来自空分装置的氧气在氧气混合器15混合后进入酯化塔5进行酯化再生，再生后的循环气由酯化塔5顶部去合成循环气预热器16管程预热后再与原料气CO混合，完成一次循环。

一氧化碳原料气含有惰气，为避免系统因惰气积累引起压力升高，少量的酯化塔5顶循环气排放到不凝气处理塔6。

来自亚钠反应塔3和硝酸还原塔4塔顶的气体从酯化塔5的中下段进入，塔顶喷淋来自于新鲜甲醇罐的新鲜甲醇，塔中上段喷淋来自于不凝气处理塔6的洗涤甲醇，塔中段喷淋循环酯化塔5釜液。酯化塔5塔釜配有酯化塔5釜泵和酯化塔5出料泵，前者将塔釜液强制循环通过酯化塔釜冷却器32，经循环水移出反应热后，再返回酯化塔5的中段；后者将酯化塔5塔釜液加压经亚钠反应塔3预热器预热后送至亚钠反应塔3上部，进塔前先与来自硝酸罐的硝酸混合。来自NO补加循环气压缩机循环气分为两股：一股(气量约为总气量的2/3)进入亚钠反应塔3塔釜，硝酸和酯化塔5釜液(含有甲醇)混合后与该股循环气(含有NO)在塔内反应转化成亚硝酸甲酯；另一股(气量约为总气量的1/3)循环气进入硝酸还原塔4下段与亚钠塔釜液在催化剂的作用下反应转化为亚硝酸甲酯。从亚钠反应塔3和硝酸还原塔4的顶部出来的两股塔顶气混合后进入酯化塔5的中下段。亚钠反应塔3中的反应需要在加热条件完成，塔釜液通过亚钠反应塔3釜泵加压后绝大部分送至亚钠反应塔加热器29的管程，经0.2MPa的饱和蒸汽加热后循环至亚钠反应塔3的中上段，少部分经还原进料塔预热器预热后，进入硝酸还原塔4。

为了维持硝酸还原塔4温度，在塔釜设有硝酸还原塔再沸器31，为立式热虹吸，热源为0.5MPa饱和蒸汽。

原始开车投用NO发生器产生开车需要的一氧化氮(NO)，产生的一氧化氮(NO)与来自合成循环气压缩机14工序的循环气混合后进入氧气混合器15与氧气混合，混合后的工艺气从酯化塔5釜进入酯化塔5；改进后的方案无需该操作。

实施例2：

本实施例以内蒙古荣信化工有限公司改造后的DMO生产系统开、停车方法进行说明，

(1)系统停车检修时，将两套DMO生产子系统错开停、开车，停车时，利用事故氮气储罐17的氮气对合成反应器1的工艺气进行吹扫，通过吹扫罐18和不凝气处理塔6对合成反应器1内的介质进行处理，经过甲醇吸收，塔釜甲醇吸收液串致另一套运行DMO生产子系统进行回收，对在反应器吹扫过程中，确保吹扫罐18压力小于0.42MPa，少量、多次吹扫，直到置换合格，利用不凝气处理塔6的塔釜吸收甲醇回收吹扫、置换出的氮氧化物至另一套运行中的DMO生产子系统利用，实现环保及节能的目标。

(2)开车时以硝酸为原料开车：待开车DMO生产子系统由另一套运行DMO生产子系统通过系统放空管线倒串、引入NO，以硝酸为原料补充系统的氮氧化物，进一步提高系统氮氧化物的含量，实现平稳开车；

以DMO合成A开车为例：DMO合成A停车并切出检修时，DMO合成B正常运行，DMO合成A检修完毕按照正常开车程序具备开车投料条件后，第一步：将运行的DMO合成B装置的NO，通过酯化塔5顶的驰放气管线倒串、以及不凝气处理塔6的塔釜液，将B套中的氮氧化物串至待开车的DMO合成A系统的酯化塔5，DMO合成A各塔建立液位，从而实现NO在DMO合成A中建立循环，为DMO合成A提供初始的NO及MN，无需通过NO管线9向系统中投NO；第二步：投入CO原料气；第三步，从亚钠反应塔3补入硝酸，按照日常操作指标进行操作，逐步提高系统的氮氧化物含量，原理：HNO₃+2NO+3CH₃OH→3CH₃ONO+2H₂O，通过加入硝酸获得氮氧化物——亚硝酸甲酯MN；第四步：合成反应器1切入系统，原理：2CO+2CH₃ONO＝(COOCH₃)₂+2NO，该反应将亚硝酸甲酯转化为NO，通过第三、四步，实现通过硝酸原料，补充和提高系统中的氮氧化物浓度；第五步：投入氧气，逐步提负荷，开车完毕。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种DMO生产系统，其特征在于，其包括两套DMO生产子系统，每个所述DMO生产子系统包括DMO合成反应单元、MN再生单元、吹扫单元，

所述DMO合成反应单元包括CO管线、合成循环气加热器、合成反应器、吸收塔前冷却器和DMO吸收塔，所述合成反应器为列管换热器式反应器，所述合成反应器的列管内状态有Pd系催化剂，所述CO管线、合成循环气加热器、合成反应器的管程、吸收塔前冷却器以及DMO吸收塔依次连通，所述DMO吸收塔的上部进口连通有甲醇管线；

所述MN再生单元包括合成循环气压缩机、亚钠反应塔、硝酸还原塔、氧气混合器、酯化塔、合成循环气预热器，所述合成循环气压缩机出口分别与所述亚钠反应塔的下部进口、所述硝酸还原塔的下部进口、所述氧气混合器的进口连通，氧气混合器进口还与O₂管线和NO管线连通，所述亚钠反应塔上部进口与硝酸管线连通，所述亚钠反应塔的底部出口与所述硝酸还原塔的上部进口连通，所述亚钠反应塔的顶部出口、所述硝酸还原塔的顶部出口均与所述酯化塔的进口连通，所述酯化塔的上部入口与甲醇管线连通，所述酯化塔的顶部出口与所述合成循环气预热器的进口连通，两套DMO生产子系统的酯化塔顶部出口还与不凝气处理塔连通，不凝气处理塔的上部入口与甲醇管线连通，不凝气处理塔的底部出口与两套DMO生产子系统的酯化塔的进口连通；

所述吹扫单元包括事故氮气储罐和吹扫罐，

所述DMO吸收塔顶部出口与所述合成循环气压缩机进口连通，所述合成循环气预热器出口与所述合成循环气加热器进口连通；所述事故氮气储罐分别与所述合成反应器进口、以及所述氧气混合器进口连通，所述合成反应器管程出口还与所述吹扫罐连通，所述吹扫罐与所述不凝气处理塔进口连通。

2.根据权利要求1所述一种DMO生产系统，其特征在于，所述DMO合成反应单元还包括汽包、除盐水管线、低压蒸汽管线，所述除盐水管线、低压蒸汽管线均与所述汽包的进口连通，所述汽包的出水口与所述合成反应器的壳程进口连通，所述合成反应器的壳程出口与所述汽包的进口连通。

3.根据权利要求2所述一种DMO生产系统，其特征在于，所述汽包的出汽口与所述合成循环气预热器的冷介质入口连通，所述合成循环气预热器的冷介质出口与低压蒸汽冷凝液分液罐进口连通，所述低压蒸汽冷凝液分液罐的出气口分别与低压蒸汽压缩机和低压蒸汽空冷器连通，所述低压蒸汽空冷器的出口与低压蒸汽空冷器冷凝液缓冲罐进口连通，所述低压蒸汽冷凝液分液罐和所述低压蒸汽空冷器冷凝液缓冲罐的出液口均与汽包的进口连通。

4.根据权利要求2所述一种DMO生产系统，其特征在于，在所述DMO吸收塔底部设置有加热管，所述加热管的进口与低压蒸汽管线连通。

5.根据权利要求1所述一种DMO生产系统，其特征在于，所述合成循环气压缩机的出口依次与循环气冷却器和循环气分液罐连通，所述循环气分液罐的出液口与所述DMO吸收塔上部进口连通，所述循环气分液罐的出气口与所述氧气混合器的进口连通。

6.根据权利要求1所述一种DMO生产系统，其特征在于，所述亚钠反应塔的底部出口分别与亚钠反应塔加热器进口和还原塔进料预热器进口连通，所述亚钠反应塔加热器出口与所述亚钠反应塔的回流口连通；所述还原塔进料预热器出口与所述硝酸还原塔的上部进口连通。

7.根据权利要求1所述一种DMO生产系统，其特征在于，所述硝酸还原塔的底部出口还与硝酸还原塔再沸器进口连通，所述硝酸还原塔再沸器的出口与所述硝酸还原塔进口连通。

8.根据权利要求1所述一种DMO生产系统，其特征在于，所述酯化塔的底部出口与亚钠反应塔预热器进口连通，所述亚钠反应塔预热器出口与所述亚钠反应塔上部进口连通。

9.根据权利要求1所述一种DMO生产系统，其特征在于，所述酯化塔的底部出口还与酯化塔釜冷却器连通，所述酯化塔釜冷却器出口与所述酯化塔进口连通。

10.根据权利要求1-9任一所述DMO生产系统生产DMO的开停车方法，其特征在于，所述两套DMO生产子系统错开停、开车，

停车时，利用事故氮气储罐的氮气对合成反应器内的工艺气进行吹扫置换，吹扫气经吹扫罐进入不凝气处理塔，不凝气处理塔塔釜甲醇吸收液串致另一套运行的DMO生产子系统的酯化塔进行回收；

开车时，

第一步，将另一套运行的DMO生产子系统中的气相氮氧化物，从吹扫罐倒串至待开车的DMO生产子系统中的酯化塔；另一套运行的DMO生产子系统中的液相氮氧化物，通过不凝气处理塔塔釜出口管线串至待开车的DMO生产子系统中酯化塔建立液位，并通过酯化塔再向亚钠反应塔、硝酸还原塔建立液位；通过待开车的DMO生产子系统中的压缩系统，实现氮氧化物、甲醇在待开车DMO生产子系统中建立循环，为待开车的DMO生产子系统提供初始的NO及MN；通过压缩机出口连接的循环气分液罐收集的冷却下来的甲醇溶液，流向DMO吸收塔建立液位；

第二步：从待开车的DMO生产子系统的CO管线投入CO原料气；

第三步，从待开车的DMO生产子系统的硝酸管线补入硝酸，逐步提高系统的氮氧化物含量；

第四步：将待开车的DMO生产子系统的反应器切入系统；

第五步：从待开车的DMO生产子系统的氧气管线投入氧气，逐步提负荷，开车完毕。

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