CN115895660A - 一种tmah系各向异性硅蚀刻液及其制备方法 - Google Patents

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孙炜
冯亚楠
许光
贾成林
金旭
孟鹏
秦龙
汪武平
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Abstract

本发明公开了一种TMAH系各向异性硅蚀刻液及其制备方法,涉及蚀刻液技术领域,由以下成分制成:四甲基氢氧化铵、碱金属氢氧化物、多元醇、羟基喹啉、儿茶酚、四氟硼酸钠、表面活性剂、活性添加助剂、氟化氢铵、纯水;本发明制备TMAH系各向异性硅蚀刻液,相较于常规蚀刻液,不仅具有较高的蚀刻速率,同时,大幅度的改善了对硅片的蚀刻质量,提高了加工效率,缩短了加工周期。

Description

一种TMAH系各向异性硅蚀刻液及其制备方法
技术领域
本发明属于蚀刻液技术领域,特别是一种TMAH系各向异性硅蚀刻液及其制备方法。
背景技术
随着信息社会的发展,微机械加工技术越来越广泛的应用于微电子机械系统(MEMS)中。
体硅加工技术一般是指利用蚀刻工艺对块状硅进行准三维结构的微加工,其中体硅的各项异性腐蚀技术是微机械加工技术工艺主要技术之一,它被广泛的应用于加工各种各样的微结构如凹槽结构(带膜或者无膜的孔腔)、凸出结构(金字塔的针尖、台面结构)、到金字塔的孔腔结构以及悬臂结构等,近年来也被用于各种纳米结构的制作。
现有技术,申请号为:201911242534.4,一种选择性硅蚀刻液:“本发明属于集成电路电子化学品领域,具体涉及一种选择性硅蚀刻液及使用方法。所述选择性硅蚀刻液用于选择性去除p型硅基底上的未掺杂硅,组成包括硝酸(或硝酸与硝酸盐混合物)、亚硝酸盐、氢氟酸或氢氟酸盐、硅添加剂、硼添加剂及溶剂。该蚀刻液利用硝酸盐和亚硝酸盐将硅氧化成二氧化硅;利用氢氟酸将二氧化硅蚀刻去除;硅添加剂用以调节硅的蚀刻速率;硼添加剂抑制蚀刻液对p型硅的蚀刻,使蚀刻液对未掺杂硅相对于p型硅有更快的蚀刻速率”。
现有技术采用的是酸性硅蚀刻液,其蚀刻速率相对较低,效果较为一般。
因此,需要对现有技术进行进一步的改善。
发明内容
本发明的目的是提供一种TMAH系各向异性硅蚀刻液及其制备方法,以解决现有技术中的不足。
本发明采用的技术方案如下:
一种TMAH系各向异性硅蚀刻液,按重量份计由以下成分制成:四甲基氢氧化铵6-10份、碱金属氢氧化物12-15份、多元醇18-25份、羟基喹啉2-3份、儿茶酚2-3份、四氟硼酸钠3-5份、表面活性剂1-4份、活性添加助剂2-3份、氟化氢铵1.5-1.8份、纯水62-65份。
作为进一步的技术方案:所述活性添加助剂制备方法为:
(1)首先,将1,6-二溴己烷、三正丁胺分别进行干燥处理;
(2)将经过干燥后的1,6-二溴己烷、三正丁胺依次添加到反应釜中,然后加热,调节温度至75℃,保温搅拌反应20小时,得到反应液;
(3)向反应液中添加石油醚,调节温度至60℃,保温搅拌40mi n,然后进行抽滤得到结晶物粗品;
(4)将结晶物粗品再添加到溶剂中进行重结晶,抽滤,再进行烘干处理,即得。
作为进一步的技术方案:步骤(1)中1,6-二溴己烷、三正丁胺进行分别干燥处理的温度为60℃;
干燥时间为2小时。
作为进一步的技术方案:步骤(2)中所述1,6-二溴己烷、三正丁胺混合摩尔比为0.75:2。
作为进一步的技术方案:步骤(3)中石油醚添加量为三正丁胺质量的10倍。
作为进一步的技术方案:步骤(4)中所述溶剂为混合溶剂;
所述混合溶剂由乙酸乙酯与乙醇混合而成;
所述乙酸乙酯与乙醇混合质量比为1:3。
作为进一步的技术方案:所述表面活性剂采用的是复配表面活性剂;
所述复配表面活性剂包括:乙二胺二邻苯基乙酸钠、伯烷基磺酸钠、二乙醇胺混合而成;
所述乙二胺二邻苯基乙酸钠、伯烷基磺酸钠、二乙醇胺混合质量比为:3:1-2:1。
作为进一步的技术方案:所述多元醇包括季戊四醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇中任一种。
作为进一步的技术方案:所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠;
所述羟基喹啉、儿茶酚混合质量比为1:1。
一种TMAH系各向异性硅蚀刻液的制备方法,包括以下步骤:
(1)按各重量份称取:四甲基氢氧化铵、碱金属氢氧化物、多元醇、羟基喹啉、儿茶酚、四氟硼酸钠、表面活性剂、活性添加助剂、氟化氢铵、纯水;
(2)将纯水分成等量的abc三份;
(3)将四甲基氢氧化铵、儿茶酚、四氟硼酸钠、氟化氢铵依次添加到a份纯水中,搅拌均匀,得到a混合液;
(4)将碱金属氢氧化物、多元醇、活性添加助剂依次添加到b份纯水中,搅拌均匀,得到b混合液;
(5)将羟基喹啉、表面活性剂依次添加到c份纯水中,搅拌均匀,得到c混合液;
(6)将a混合液温度调节至40℃,保温搅拌10mi n,然后再向a混合液中添加b混合,继续搅拌30mi n,再添加c混合液,调节温度至55℃,保温搅拌35mi n,再进行超声波处理10mi n,即可。
本发明制备的硅蚀刻液为碱性水溶液,本发明通过在现有的碱性蚀刻液的基础上,进行了改进,能够充分发挥碱性蚀刻液特长、即蚀刻速度快的基础上,抑制蚀刻速度的降低,实现含有TMAH的硅蚀刻液的长寿命化,大幅度的保障了碱性蚀刻液的综合蚀刻速度,从而提高了加工效率。
本发明的蚀刻液具有四级铵化合物水溶液系蚀刻液的特点,即毒性低、操作容易,且能使用廉价的硅氧化膜作为掩模材料这样的优点。而且,本发明的蚀刻液与以往的四级氨化合物水溶液系蚀刻液相比,具有在相同条件下进行蚀刻时提高硅的蚀刻速度,且防止附着物、抑制由连续使用引起的蚀刻速度下降的特点。
本发明中通过添加多元醇,多元醇的引入,由于其沸点较低,能够抑制在蚀刻过程中气泡的产生,从而,能够降低气泡对硅片表面的影响,提高蚀刻质量。
通过添加本发明制备的活性添加助剂,能够有效的提高蚀刻速率,并且,其能够抑制后续硅蚀刻速率的降低程度,从而能够使得蚀刻速率保持在一个较高的水平,提高加工效率。
通过添加固定质量比的羟基喹啉、儿茶酚,其协同促进作用,能够进一步的提高蚀刻质量,减少硅片表面在蚀刻过程中产生的凸起数量,进而能够改善硅片平整度。
有益效果:
本发明制备TMAH系各向异性硅蚀刻液,相较于常规蚀刻液,不仅具有较高的蚀刻速率,同时,大幅度的改善了对硅片的蚀刻质量,提高了加工效率,缩短了加工周期。
附图说明
图1是对比不同重量份活性添加助剂对贵蚀刻速率影响图。
具体实施方式
实施例1
一种TMAH系各向异性硅蚀刻液,按重量份计由以下成分制成:四甲基氢氧化铵6份、碱金属氢氧化物12份、多元醇18份、羟基喹啉2份、儿茶酚2份、四氟硼酸钠3份、表面活性剂1份、活性添加助剂2份、氟化氢铵1.5份、纯水62份。
所述活性添加助剂制备方法为:
(1)首先,将1,6-二溴己烷、三正丁胺分别进行干燥处理;
(2)将经过干燥后的1,6-二溴己烷、三正丁胺依次添加到反应釜中,然后加热,调节温度至75℃,保温搅拌反应20小时,得到反应液;
(3)向反应液中添加石油醚,调节温度至60℃,保温搅拌40mi n,然后进行抽滤得到结晶物粗品;
(4)将结晶物粗品再添加到溶剂中进行重结晶,抽滤,再进行烘干处理,即得。
步骤(1)中1,6-二溴己烷、三正丁胺进行分别干燥处理的温度为60℃;
干燥时间为2小时。
步骤(2)中所述1,6-二溴己烷、三正丁胺混合摩尔比为0.75:2。
步骤(3)中石油醚添加量为三正丁胺质量的10倍。
步骤(4)中所述溶剂为混合溶剂;
所述混合溶剂由乙酸乙酯与乙醇混合而成;
所述乙酸乙酯与乙醇混合质量比为1:3。
所述表面活性剂采用的是复配表面活性剂;
所述复配表面活性剂包括:乙二胺二邻苯基乙酸钠、伯烷基磺酸钠、二乙醇胺混合而成;
所述乙二胺二邻苯基乙酸钠、伯烷基磺酸钠、二乙醇胺混合质量比为:3:1:1。
多元醇包括季戊四醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇中任一种。
碱金属氢氧化物为氢氧化钠;
所述羟基喹啉、儿茶酚混合质量比为1:1。
一种TMAH系各向异性硅蚀刻液的制备方法,包括以下步骤:
(1)按各重量份称取:四甲基氢氧化铵、碱金属氢氧化物、多元醇、羟基喹啉、儿茶酚、四氟硼酸钠、表面活性剂、活性添加助剂、氟化氢铵、纯水;
(2)将纯水分成等量的abc三份;
(3)将四甲基氢氧化铵、儿茶酚、四氟硼酸钠、氟化氢铵依次添加到a份纯水中,搅拌均匀,得到a混合液;
(4)将碱金属氢氧化物、多元醇、活性添加助剂依次添加到b份纯水中,搅拌均匀,得到b混合液;
(5)将羟基喹啉、表面活性剂依次添加到c份纯水中,搅拌均匀,得到c混合液;
(6)将a混合液温度调节至40℃,保温搅拌10mi n,然后再向a混合液中添加b混合,继续搅拌30mi n,再添加c混合液,调节温度至55℃,保温搅拌35mi n,再进行超声波处理10mi n,即可。
实施例2
一种TMAH系各向异性硅蚀刻液,按重量份计由以下成分制成:四甲基氢氧化铵7份、碱金属氢氧化物13份、多元醇20份、羟基喹啉2.5份、儿茶酚2.5份、四氟硼酸钠4份、表面活性剂2份、活性添加助剂2.5份、氟化氢铵1.6份、纯水63份。
所述活性添加助剂制备方法为:
(1)首先,将1,6-二溴己烷、三正丁胺分别进行干燥处理;
(2)将经过干燥后的1,6-二溴己烷、三正丁胺依次添加到反应釜中,然后加热,调节温度至75℃,保温搅拌反应20小时,得到反应液;
(3)向反应液中添加石油醚,调节温度至60℃,保温搅拌40mi n,然后进行抽滤得到结晶物粗品;
(4)将结晶物粗品再添加到溶剂中进行重结晶,抽滤,再进行烘干处理,即得。
步骤(1)中1,6-二溴己烷、三正丁胺进行分别干燥处理的温度为60℃;
干燥时间为2小时。
步骤(2)中所述1,6-二溴己烷、三正丁胺混合摩尔比为0.75:2。
步骤(3)中石油醚添加量为三正丁胺质量的10倍。
步骤(4)中所述溶剂为混合溶剂;
所述混合溶剂由乙酸乙酯与乙醇混合而成;
所述乙酸乙酯与乙醇混合质量比为1:3。
所述表面活性剂采用的是复配表面活性剂;
所述复配表面活性剂包括:乙二胺二邻苯基乙酸钠、伯烷基磺酸钠、二乙醇胺混合而成;
所述乙二胺二邻苯基乙酸钠、伯烷基磺酸钠、二乙醇胺混合质量比为:3:1.2:1。
多元醇包括季戊四醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇中任一种。
碱金属氢氧化物为氢氧化钠;
所述羟基喹啉、儿茶酚混合质量比为1:1。
一种TMAH系各向异性硅蚀刻液的制备方法,包括以下步骤:
(1)按各重量份称取:四甲基氢氧化铵、碱金属氢氧化物、多元醇、羟基喹啉、儿茶酚、四氟硼酸钠、表面活性剂、活性添加助剂、氟化氢铵、纯水;
(2)将纯水分成等量的abc三份;
(3)将四甲基氢氧化铵、儿茶酚、四氟硼酸钠、氟化氢铵依次添加到a份纯水中,搅拌均匀,得到a混合液;
(4)将碱金属氢氧化物、多元醇、活性添加助剂依次添加到b份纯水中,搅拌均匀,得到b混合液;
(5)将羟基喹啉、表面活性剂依次添加到c份纯水中,搅拌均匀,得到c混合液;
(6)将a混合液温度调节至40℃,保温搅拌10mi n,然后再向a混合液中添加b混合,继续搅拌30mi n,再添加c混合液,调节温度至55℃,保温搅拌35mi n,再进行超声波处理10mi n,即可。
实施例3
一种TMAH系各向异性硅蚀刻液,按重量份计由以下成分制成:四甲基氢氧化铵8份、碱金属氢氧化物14份、多元醇21份、羟基喹啉2.5份、儿茶酚2.5份、四氟硼酸钠4份、表面活性剂2份、活性添加助剂2.2份、氟化氢铵1.7份、纯水63份。
所述活性添加助剂制备方法为:
(1)首先,将1,6-二溴己烷、三正丁胺分别进行干燥处理;
(2)将经过干燥后的1,6-二溴己烷、三正丁胺依次添加到反应釜中,然后加热,调节温度至75℃,保温搅拌反应20小时,得到反应液;
(3)向反应液中添加石油醚,调节温度至60℃,保温搅拌40mi n,然后进行抽滤得到结晶物粗品;
(4)将结晶物粗品再添加到溶剂中进行重结晶,抽滤,再进行烘干处理,即得。
步骤(1)中1,6-二溴己烷、三正丁胺进行分别干燥处理的温度为60℃;
干燥时间为2小时。
步骤(2)中所述1,6-二溴己烷、三正丁胺混合摩尔比为0.75:2。
步骤(3)中石油醚添加量为三正丁胺质量的10倍。
步骤(4)中所述溶剂为混合溶剂;
所述混合溶剂由乙酸乙酯与乙醇混合而成;
所述乙酸乙酯与乙醇混合质量比为1:3。
所述表面活性剂采用的是复配表面活性剂;
所述复配表面活性剂包括:乙二胺二邻苯基乙酸钠、伯烷基磺酸钠、二乙醇胺混合而成;
所述乙二胺二邻苯基乙酸钠、伯烷基磺酸钠、二乙醇胺混合质量比为:3:1.2:1。
多元醇包括季戊四醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇中任一种。
碱金属氢氧化物为氢氧化钠;
所述羟基喹啉、儿茶酚混合质量比为1:1。
一种TMAH系各向异性硅蚀刻液的制备方法,包括以下步骤:
(1)按各重量份称取:四甲基氢氧化铵、碱金属氢氧化物、多元醇、羟基喹啉、儿茶酚、四氟硼酸钠、表面活性剂、活性添加助剂、氟化氢铵、纯水;
(2)将纯水分成等量的abc三份;
(3)将四甲基氢氧化铵、儿茶酚、四氟硼酸钠、氟化氢铵依次添加到a份纯水中,搅拌均匀,得到a混合液;
(4)将碱金属氢氧化物、多元醇、活性添加助剂依次添加到b份纯水中,搅拌均匀,得到b混合液;
(5)将羟基喹啉、表面活性剂依次添加到c份纯水中,搅拌均匀,得到c混合液;
(6)将a混合液温度调节至40℃,保温搅拌10mi n,然后再向a混合液中添加b混合,继续搅拌30mi n,再添加c混合液,调节温度至55℃,保温搅拌35mi n,再进行超声波处理10mi n,即可。
实施例4
一种TMAH系各向异性硅蚀刻液,按重量份计由以下成分制成:四甲基氢氧化铵10份、碱金属氢氧化物15份、多元醇25份、羟基喹啉3份、儿茶酚3份、四氟硼酸钠5份、表面活性剂4份、活性添加助剂3份、氟化氢铵1.8份、纯水65份。
所述活性添加助剂制备方法为:
(1)首先,将1,6-二溴己烷、三正丁胺分别进行干燥处理;
(2)将经过干燥后的1,6-二溴己烷、三正丁胺依次添加到反应釜中,然后加热,调节温度至75℃,保温搅拌反应20小时,得到反应液;
(3)向反应液中添加石油醚,调节温度至60℃,保温搅拌40mi n,然后进行抽滤得到结晶物粗品;
(4)将结晶物粗品再添加到溶剂中进行重结晶,抽滤,再进行烘干处理,即得。
步骤(1)中1,6-二溴己烷、三正丁胺进行分别干燥处理的温度为60℃;
干燥时间为2小时。
步骤(2)中所述1,6-二溴己烷、三正丁胺混合摩尔比为0.75:2。
步骤(3)中石油醚添加量为三正丁胺质量的10倍。
步骤(4)中所述溶剂为混合溶剂;
所述混合溶剂由乙酸乙酯与乙醇混合而成;
所述乙酸乙酯与乙醇混合质量比为1:3。
所述表面活性剂采用的是复配表面活性剂;
所述复配表面活性剂包括:乙二胺二邻苯基乙酸钠、伯烷基磺酸钠、二乙醇胺混合而成;
所述乙二胺二邻苯基乙酸钠、伯烷基磺酸钠、二乙醇胺混合质量比为:3:2:1。
多元醇包括季戊四醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇中任一种。
碱金属氢氧化物为氢氧化钠;
所述羟基喹啉、儿茶酚混合质量比为1:1。
一种TMAH系各向异性硅蚀刻液的制备方法,包括以下步骤:
(1)按各重量份称取:四甲基氢氧化铵、碱金属氢氧化物、多元醇、羟基喹啉、儿茶酚、四氟硼酸钠、表面活性剂、活性添加助剂、氟化氢铵、纯水;
(2)将纯水分成等量的abc三份;
(3)将四甲基氢氧化铵、儿茶酚、四氟硼酸钠、氟化氢铵依次添加到a份纯水中,搅拌均匀,得到a混合液;
(4)将碱金属氢氧化物、多元醇、活性添加助剂依次添加到b份纯水中,搅拌均匀,得到b混合液;
(5)将羟基喹啉、表面活性剂依次添加到c份纯水中,搅拌均匀,得到c混合液;
(6)将a混合液温度调节至40℃,保温搅拌10mi n,然后再向a混合液中添加b混合,继续搅拌30mi n,再添加c混合液,调节温度至55℃,保温搅拌35mi n,再进行超声波处理10mi n,即可。
对比例1:与实施例1区别为不添加活性添加助剂;
对比例2:与实施例1区别为不添加羟基喹啉、儿茶酚;
对实施例试样的表面张力进行检测,检测温度为25℃:
表1
表面张力/mn/m
实施例1 30.4
实施例2 30.8
实施例3 31.2
实施例4 30.5
由表1可以看出,本发明制备的硅蚀刻液具有更为适宜的表面张力,能够提高蚀刻效率和质量。
对实施例与对比例试样进行硅蚀刻速率进行检测,将蚀刻液的温度加温至80℃。当蚀刻液的温度达到80℃后,将单晶硅(100)晶片在蚀刻液中浸渍10分钟进行蚀刻处理,然后,取出晶片,用超纯水冲洗并进行干燥。进行蚀刻处理后的晶片,伴随硅的蚀刻,图案部分变成比周围凹下的状态,通过测定被蚀刻的部分和未被蚀刻的部分的高低差,求得10分钟内的硅(100)面的蚀刻深度。计算出将该蚀刻深度除以10后的值作为硅(100)面的蚀刻速度(单位μm/分钟)对比:
表2
硅蚀刻速率/μm/min
实施例1 2.83
实施例2 2.88
实施例3 2.81
实施例4 2.80
对比例1 2.01
对比例2 2.68
由表2可以看出,本发明制备的硅蚀刻液的硅蚀刻速率具有大幅度的提高,通过引入活性添加助剂能够显著的提高蚀刻液的硅蚀刻速率。
以实施例1为基础试样,对比不同活性添加助剂重量份对硅蚀刻液的硅蚀刻速率影响;
表3
活性添加助剂重量份 硅蚀刻速率μm/min
1 2.42
2 2.83
3 2.80
4 2.75
5 2.78
6 2.76
由表3可以看出,本发明通过引入本发明制备的活性添加助剂,能够进一步的促进提高硅蚀刻液的硅蚀刻速率。
以实施例1为基础试样,对比不同重量份活性添加助剂对贵蚀刻速率影响,如图1。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,但本发明不以所示限定实施范围,凡是依照本发明的构想所作的改变,或修改为等同变化的等效实施例,仍未超出说明书所涵盖的精神时,均应在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种TMAH系各向异性硅蚀刻液,其特征在于:按重量份计由以下成分制成:四甲基氢氧化铵6-10份、碱金属氢氧化物12-15份、多元醇18-25份、羟基喹啉2-3份、儿茶酚2-3份、四氟硼酸钠3-5份、表面活性剂1-4份、活性添加助剂2-3份、氟化氢铵1.5-1.8份、纯水62-65份。
2.根据权利要求1所述的一种TMAH系各向异性硅蚀刻液,其特征在于:所述活性添加助剂制备方法为:
(1)首先,将1,6-二溴己烷、三正丁胺分别进行干燥处理;
(2)将经过干燥后的1,6-二溴己烷、三正丁胺依次添加到反应釜中,然后加热,调节温度至75℃,保温搅拌反应20小时,得到反应液;
(3)向反应液中添加石油醚,调节温度至60℃,保温搅拌40min,然后进行抽滤得到结晶物粗品;
(4)将结晶物粗品再添加到溶剂中进行重结晶,抽滤,再进行烘干处理,即得。
3.根据权利要求2所述的一种TMAH系各向异性硅蚀刻液,其特征在于:步骤(1)中1,6-二溴己烷、三正丁胺进行分别干燥处理的温度为60℃;
干燥时间为2小时。
4.根据权利要求2所述的一种TMAH系各向异性硅蚀刻液,其特征在于:步骤(2)中所述1,6-二溴己烷、三正丁胺混合摩尔比为0.75:2。
5.根据权利要求2所述的一种TMAH系各向异性硅蚀刻液,其特征在于:步骤(3)中石油醚添加量为三正丁胺质量的10倍。
6.根据权利要求2所述的一种TMAH系各向异性硅蚀刻液,其特征在于:步骤(4)中所述溶剂为混合溶剂;
所述混合溶剂由乙酸乙酯与乙醇混合而成;
所述乙酸乙酯与乙醇混合质量比为1:3。
7.根据权利要求1所述的一种TMAH系各向异性硅蚀刻液,其特征在于:所述表面活性剂采用的是复配表面活性剂;
所述复配表面活性剂包括:乙二胺二邻苯基乙酸钠、伯烷基磺酸钠、二乙醇胺混合而成;
所述乙二胺二邻苯基乙酸钠、伯烷基磺酸钠、二乙醇胺混合质量比为:
3:1-2:1。
8.根据权利要求1所述的一种TMAH系各向异性硅蚀刻液,其特征在于:所述多元醇包括季戊四醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇中任一种。
9.根据权利要求1所述的一种TMAH系各向异性硅蚀刻液,其特征在于:所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠;
所述羟基喹啉、儿茶酚混合质量比为1:1。
10.根据权利要求1所述的一种TMAH系各向异性硅蚀刻液的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)按各重量份称取:四甲基氢氧化铵、碱金属氢氧化物、多元醇、羟基喹啉、儿茶酚、四氟硼酸钠、表面活性剂、活性添加助剂、氟化氢铵、纯水;
(2)将纯水分成等量的abc三份;
(3)将四甲基氢氧化铵、儿茶酚、四氟硼酸钠、氟化氢铵依次添加到a份纯水中,搅拌均匀,得到a混合液;
(4)将碱金属氢氧化物、多元醇、活性添加助剂依次添加到b份纯水中,搅拌均匀,得到b混合液;
(5)将羟基喹啉、表面活性剂依次添加到c份纯水中,搅拌均匀,得到c混合液;
(6)将a混合液温度调节至40℃,保温搅拌10min,然后再向a混合液中添加b混合,继续搅拌30min,再添加c混合液,调节温度至55℃,保温搅拌35min,再进行超声波处理10min,即可。
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