CN115895607A - 一种用于油田钻井的环保闭环回收处理性固体润滑剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于油田钻井的环保闭环回收处理性固体润滑剂的制备方法，包括以下步骤，回收收集废油或废泥浆，煮沸，向混合液加入氢氧化钠溶液进行洗涤、脱酸、过滤，将混合液经过板框压滤机工艺处理，分离出浮油和油渣，油渣加三级蒸馏水、氯化钠溶液进行皂化沉淀，离心分离出膏状湿物，膏状湿物加入草木灰加热、脱臭、蒸馏、粉碎，获得固体粉末，浮油与固体粉末在双锥混合机作用下，得到废油回收性的固体润滑剂。本发明以废油或废泥浆为本体，原料易得环保；通过简单的蒸馏和物理粉碎等方法制备固体润滑剂，其反应条件温和，操作简捷；所获得的固体润滑剂润滑的防塌性较好，整个处理工艺过程中，不再产生废弃物，实现了绿色闭环处理工艺。
Description
技术领域
本发明涉及技术油田开采和钻井液领域，具体涉及各种废油和废泥浆等回收性固体润滑剂的制备方法。
背景技术
随着水平井、大斜度井、深井及大位移井技术的不断发展，以及环保要求的日益提高，润滑剂的品种更新速度较快。近十年来，固体润滑剂发展最快，出现了塑料小球、玻璃微珠及石墨等几种润滑材料。有研究表明，套管金属的磨损量与磨损过程中摩擦所消耗的能量有关；钻井液中的高质量润滑剂有可能降低摩擦系数，但不可能减少磨损。而固体润滑剂能够在两接触面之间产生物理分离，液体则不能。现广泛使用的多为石墨类固体润滑剂，原材料基本上为鳞片石墨，由于鳞片石墨具有轻质密度，层状结构，灰分低等优点，被广泛使用。然而，随着石油行业形势下滑，固体润滑剂产品出现成本较高，性能不稳定等缺点，加之国家对能源和环境的保护控制，迫切需要石油化工开采助剂方面技术革新步伐加快，则需要对固体润滑剂的传统观念和使用效果进行较大改进和突破。
发明内容
本发明的目的是针对上述背景技术中存在的不足，开发绿色环保型的固体粉末润滑剂，以替代土状石墨粉和鳞片石墨，减小其在钻井液领域的用量，减少石墨矿源的开采。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种用于油田钻井的环保闭环回收处理性固体润滑剂的制备方法，包括以下步骤，
a，回收收集废油或废泥浆，将回收的废油或废泥浆煮沸除去大部分游离水；
b，向步骤a中除去大部分游离水的混合液加入氢氧化钠溶液进行洗涤、脱酸、过滤；
c，将步骤b处理所得的混合液经过板框压滤机工艺处理，分离出纯净的大部分浮油和油渣；
d，步骤c得到的油渣加三级蒸馏水、氯化钠溶液进行皂化沉淀，离心分离出膏状湿物；
e，将步骤d中的膏状湿物加入草木灰、活性炭、超细碳酸钙、玉米麦秸秆粉末中的一种或几种，加热、脱臭、蒸馏、粉碎，获得固体粉末；
f，将步骤c得到的浮油与步骤e得到的固体粉末在小型双锥混合机作用下，得到废油回收性的固体润滑剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、以废油或废泥浆为本体，属回收废料，来源广，简化工艺，易得，环保。
2、通过简单的蒸馏和物理粉碎等方法制备固体润滑剂，其反应条件温和，无需较高压等极端条件，操作简捷。
3、所获得的固体润滑剂润滑的防塌性较好，作为油田开采钻井液用润滑剂和固体防塌剂的用途，整个处理工艺过程中，不再产生废弃物，实现了绿色闭环处理工艺，具有环保优点。
附图说明
图1-图7是所步骤e制备的粉末DGY-FM、HGY-FM、GSY-FM、JY-FM、CZY-FM、 MZY-FM和NJ-FM的宏观光学图；
图8-图14是步骤c已处理压滤后的餐厨废弃油脂浮油、火锅油浮油、泔水油浮油、废机油浮油、菜籽油、棉籽油和废泥浆浮油的宏观光学图；
图15是CZY-FM的SEM图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种用于油田钻井的环保闭环回收处理性固体润滑剂的制备方法，包括以下步骤，
a，回收收集废油或废泥浆，去回收的废油或废泥浆100-500ml，80-110℃煮沸，除去大部分游离水；
b，向步骤a中除去大部分游离水的混合液加入30％浓度氢氧化钠溶液进行洗涤、脱酸、过滤；
c，将步骤b处理所得的混合液经过板框压滤机工艺处理，分离出纯净的大部分浮油和油渣；
d，步骤c得到的油渣加三级蒸馏水、10％的氯化钠溶液进行皂化沉淀，离心分离出膏状湿物；
e，将步骤d中的膏状湿物加入10-100g草木灰、活性炭、超细碳酸钙、玉米麦秸秆粉末中的一种或几种，加热、脱臭、蒸馏、粉碎，获得固体粉末；
f，将步骤c得到的30g浮油与步骤e得到的70g固体粉末在小型双锥混合机作用下，得到废油回收性的固体润滑剂。
实施例1
取100ml餐厨废弃油脂，加入500ml平底烧瓶中，加热至100-110℃，餐厨废弃油脂溶液被煮沸，除去大部分游离态的水，静置冷却降温至50℃，加入30％浓度的氢氧化钠溶液，脱酸分层后，经小型板框压滤机分离出大部分浮油，使用刮片刮下板框上的油渣，加入50ml三级蒸馏水，搅拌悬浮油渣在蒸馏水溶液中，加入10％浓度的氯化钠溶液，在30-40℃恒温30min，加速油渣的皂液沉淀和分离出暗红色膏状湿物，加入10g草木灰，加热至80-100℃脱臭，煮沸分离出游离水，在3000rpm/min高速离心机作用下，分离出少量浮油和黑色固体饼状物。将黑色固体饼状物，在200目的筛网粉碎机作用下，机械粉碎，呈现200 目黑色粉末DGY-FM。将上述步骤中两部分浮油汇集，取30g纯净油，70g的200 目黑色粉末DGY-FM，在小型双锥混合机中，倒入DGY-FM，利用混合机的花洒液体加料斗中加入纯净油，混合搅拌60min后，获得黑色固体润滑剂DGY。如图1 所示，所获得纯黑色固体润滑剂DGY呈粉末颗粒状。采用符合Q/SH1020 1621—2010中的性能指标的钻井液滤失量仪GGS42-2A测定API淡水浆滤失量为 15ml、4％盐水浆滤失量20ml和饱和盐水浆滤失量20ml，参照标准Q/SHCG 4-2011 的要求，采用青岛海通达专用仪器有限公司的高温滚子加热炉XGRL-5和美国OFI 数显式极压润滑仪112-00-1测定其润滑系数降低率80％，不起泡，对基浆不会增粘。
实施例2
取200ml火锅油，加入500ml平底烧瓶中，加热至100-110℃，火锅油溶液被煮沸，冷却，除去大部分游离态的水，静置冷却降温至50℃，加入30％浓度的氢氧化钠溶液，脱酸分层后，经小型板框压滤机分离出大部分浮油，使用刮片刮下板框上的油渣，加入100ml三级蒸馏水，搅拌悬浮油渣在蒸馏水溶液中，加入10％浓度的氯化钠溶液，在30-40℃恒温30min，加速油渣的皂液沉淀和分离出棕红色膏状湿物，加入50g超细碳酸钙，加热至80-100℃脱臭，煮沸分离出游离水，在3000rpm/min高速离心机作用下，分离出少量浮油和黑色固体饼状物。将黑色固体饼状物，在200目的筛网粉碎机作用下，机械粉碎，呈现200 目黑色粉末HGY-FM。将上述步骤中两部分浮油汇集，取30g纯净油，70g的200 目黑色粉末HGY-FM，在小型双锥混合机中，倒入HGY-FM，利用混合机的花洒液体加料斗中加入纯净油，混合搅拌60min后，获得黑色固体润滑剂HGY。如图2 所示，所获得纯黑色固体润滑剂HGY呈粉末颗粒状。采用符合Q/SH1020 1621—2010中的性能指标的钻井液滤失量仪GGS42-2A测定API淡水浆滤失量为 10ml、4％盐水浆滤失量15ml和饱和盐水浆滤失量15ml，参照标准Q/SHCG 4-2011 的要求，采用青岛海通达专用仪器有限公司的高温滚子加热炉XGRL-5和美国OFI 数显式极压润滑仪112-00-1测定其润滑系数降低率82％，不起泡，对基浆不会增粘。
实施例3
取200ml泔水油，加入500ml平底烧瓶中，加热至100-110℃，泔水被煮沸，除去大部分游离态的水，静置冷却降温至50℃，加入30％浓度的氢氧化钠溶液，脱酸分层后，经小型板框压滤机分离出大部分浮油，使用刮片刮下板框上的油渣，加入100ml三级蒸馏水，搅拌悬浮油渣在蒸馏水溶液中，加入10％浓度的氯化钠溶液，在30-40℃恒温30min，加速油渣的皂液沉淀和分离出棕红色膏状湿物，加入50g玉米麦秸秆粉末，加热至80-100℃脱臭，煮沸分离出游离水，在 3000rpm/min高速离心机作用下，分离出少量浮油和黑色固体饼状物。将黑色固体饼状物，在200目的筛网粉碎机作用下，机械粉碎，呈现200目黑色粉末GSY-FM。将上述步骤中两部分浮油汇集，取30g纯净油，70g的200目黑色粉末GSY-FM，在小型双锥混合机中，倒入GSY-FM，利用混合机的花洒液体加料斗中加入纯净油，混合搅拌60min后，获得黑色固体润滑剂GSY。如图3所示，所获得纯黑色固体润滑剂GSY呈粉末颗粒状。采用符合Q/SH10201621—2010中的性能指标的钻井液滤失量仪GGS42-2A测定API淡水浆滤失量为15ml、4％盐水浆滤失量 15ml和饱和盐水浆滤失量15ml，参照标准Q/SHCG 4-2011的要求，采用青岛海通达专用仪器有限公司的高温滚子加热炉XGRL-5和美国OFI数显式极压润滑仪112-00-1测定其润滑系数降低率75％，不起泡，对基浆不会增粘。
实施例4
取200ml回收废机油，加入500ml平底烧瓶中，加热至100-110℃，被煮沸，除去大部分游离态的水，静置冷却降温至50℃，加入30％浓度的氢氧化钠溶液，脱酸分层后，经小型板框压滤机分离出大部分浮油，使用刮片刮下板框上的油渣，加入100ml三级蒸馏水，搅拌悬浮油渣在蒸馏水溶液中，加入10％浓度的氯化钠溶液，在30-40℃恒温30min，加速油渣的皂液沉淀和分离出棕色膏状湿物，加入50g活性炭，加热至80-100℃脱臭，煮沸分离出游离水，在3000rpm/min 高速离心机作用下，分离出少量浮油和黑色固体饼状物。将黑色固体饼状物，在200目的筛网粉碎机作用下，机械粉碎，呈现200目黑色粉末JY-FM。将上述步骤中两部分浮油汇集，取30g纯净油，70g的200目黑色粉末JY-FM，在小型双锥混合机中，倒入JY-FM，利用混合机的花洒液体加料斗中加入纯净油，混合搅拌60min后，获得黑色固体润滑剂JY。如图4所示，所获得纯黑色固体润滑剂JY呈粉末颗粒状。采用符合Q/SH10201621—2010中的性能指标的钻井液滤失量仪GGS42-2A测定API淡水浆滤失量为20ml、4％盐水浆滤失量25ml和饱和盐水浆滤失量25ml，参照标准Q/SHCG 4-2011的要求，采用青岛海通达专用仪器有限公司的高温滚子加热炉XGRL-5和美国OFI数显式极压润滑仪112-00-1 测定其润滑系数降低率70％，不起泡，对基浆不会增粘。
实施例5
取500g油菜籽，加入500ml平底烧瓶中，加热至80-100℃，经小型板框压滤机分离出大部分菜籽油，使用刮片刮下板框上的菜籽饼，得到褐色固体饼状物。将褐色固体饼状物，在200目的筛网粉碎机作用下，机械粉碎，呈现200 目褐红粉末CZY-FM。取30g纯菜籽油，70g的200目褐红粉末CZY-FM，在小型双锥混合机中，倒入CZY-FM，利用混合机的花洒液体加料斗中加入纯菜籽油，混合搅拌60min后，获得褐色固体润滑剂CZY。如图5所示，所获得纯褐色固体润滑剂CZY呈粉末颗粒状。图8是褐红粉末CZY-FM的SEM图。采用符合Q/SH10201621—2010中的性能指标的钻井液滤失量仪GGS42-2A测定API淡水浆滤失量为 10ml、4％盐水浆滤失量10ml和饱和盐水浆滤失量10ml，参照标准Q/SHCG 4-2011 的要求，采用青岛海通达专用仪器有限公司的高温滚子加热炉XGRL-5和美国OFI 数显式极压润滑仪112-00-1测定其润滑系数降低率85％，不起泡，对基浆不会增粘。
实施例6
取500g棉花籽，加入500ml平底烧瓶中，加热至80-100℃，经小型板框压滤机分离出大部分棉籽油，使用刮片刮下板框上的棉籽饼，得到黑色固体饼状物。将黑色固体饼状物，在200目的筛网粉碎机作用下，机械粉碎，呈现200 目黑色粉末MZY-FM。取30g纯棉籽油，70g的200目黑色粉末MZY-FM，在小型双锥混合机中，倒入MZY-FM，利用混合机的花洒液体加料斗中加入纯棉籽油，混合搅拌60min后，获得黑色固体润滑剂MZY。如图6所示，所获得纯黑色固体润滑剂MZY呈粉末颗粒状。采用符合Q/SH10201621—2010中的性能指标的钻井液滤失量仪GGS42-2A测定API淡水浆滤失量为15ml、4％盐水浆滤失量15ml 和饱和盐水浆滤失量20ml，参照标准Q/SHCG 4-2011的要求，采用青岛海通达专用仪器有限公司的高温滚子加热炉XGRL-5和美国OFI数显式极压润滑仪 112-00-1测定其润滑系数降低率72％，不起泡，对基浆不会增粘。
实施例7
取500ml钻井液回收废泥浆，加入1000ml平底烧瓶中，加热至100-110℃，除去游离态水，经小型板框压滤机分离出大部分油状物，使用刮片刮下板框上的泥饼，碾碎泥饼后，加入100g超细碳酸钙，均匀混合碾碎后的泥饼，然后在 200目的筛网粉碎机作用下，机械粉碎，呈现200目黑色粉末NJ-FM。将上述步骤中分离出的大部分油状物，加入50ml的30％浓度的氢氧化钠溶液，皂化沉淀，分离出浮油，在150℃时精馏获得纯油NJY。取30g纯油NJY，70g的200目黑色粉末NJ-FM，在小型双锥混合机中，倒入NJ-FM，利用混合机的花洒液体加料斗中加入纯油NJY，混合搅拌60min后，获得黑色固体润滑剂NJS。如图7所示，所获得纯黑色固体润滑剂NJS呈粉末颗粒状。采用符合Q/SH10201621—2010 中的性能指标的钻井液滤失量仪GGS42-2A测定API淡水浆滤失量为10ml、4％盐水浆滤失量15ml和饱和盐水浆滤失量20ml，参照标准Q/SHCG 4-2011的要求，采用青岛海通达专用仪器有限公司的高温滚子加热炉XGRL-5和美国OFI数显式极压润滑仪112-00-1测定其润滑系数降低率75％，不起泡，对基浆不会增粘。
本产品具有优良防塌性和固体润滑性，其润滑机理主要通过颗粒滚动机械减摩效应来解释。在摩擦表面用粉末状固体或薄膜状固体进行润滑，固体润滑剂通常剪切强度低，易附着于摩擦表面，能够在摩擦副的接触表面形成一个连续且稳定的润滑薄膜，从而降低摩擦副的摩擦磨损，在摩擦作用下，固体润滑剂通过转移至摩擦表面成膜的方式来达到润滑的目的，使得摩擦发生在润滑膜内部，并因此减少摩擦磨损。在摩擦副中间形成的固体润滑膜可阻挡摩擦副表面直接接触，从而降低接触薄层的剪切强度和摩擦因数。在摩擦过程中基材表面的固体润滑剂逐渐转移至摩擦对偶表面形成摩擦转移膜，膜的转移受到摩擦表面的理化性质和机械性质的影响。在选择润滑剂时，要保证润滑剂有一定的表面能，而对偶材料的表面能应较低，保证转移膜的粘附。固体润滑膜承载力较高，能够在液体润滑油或润滑脂都不能承受的高负荷情况下持续润滑而不破裂，具有优良的润滑性能。
本制备方法具有以下优点：①绿色环保，易处理生产，降低生产成本的投入，缩短产品的生产周期，提高了企业的生产效率，使用双锥混合机，能更好的将固液混合均匀；②巧妙的利用废油处理后获得的粉末，其具有刚性结构和多孔体积，既增加了原料的分子之间接触面积，增加了纯油的物理吸附牢靠性和吸附量，提高了固体润滑剂的防塌性能和机械设备表面附着力，对钻井过程中地层微缝隙产生支撑作用，同时利用粉末孔隙释放出的纯油在吸附的粉末颗粒凹面处填充，形成固液油膜；③该处理过程无副产物产生，在油田钻井液中，利用了泥浆不落地项目的开发过程，实行了环保的闭环处理，无废弃物产生，不污染环境，实现了废物的再回收利用，提高其废油回收性固体润滑剂的商业附加值，间接减少了石墨矿源的开采量；④利用多孔物，基于其本身的强吸附性和颗粒微小特性，如活性炭、草木灰、超细碳酸钙、玉米麦秸秆粉末，从大自然中废物回收利用，减少环境污染，避免此类物质的燃烧浪费，很好地吸附住油质物，填充润滑界面，形成油膜；⑤改变传统工艺中精馏、短程蒸馏和白土精制过程，采用简单的蒸馏除水后，在常温下利用板框压滤机直接压滤出得到初步处理后的回收油，避免了较高温较高压的情况；⑥改变常用的双锥混合机加液体装置，采用常见的花洒装置，在重力作用下，实现油滴的分散，与固体粉末均匀混合。
以下，
表1是实施例1-7中各类固体润滑剂的常温下润滑系数；
表2是实施例1-7中各类固体润滑剂的高温下润滑系数；
表3是实施例1-7中各类固体润滑剂的降滤失防塌性能(淡水浆)；
表4是实施例1-7中各类固体润滑剂的降滤失防塌性能(4％盐水浆)；
表5是实施例1-7中各类固体润滑剂的降滤失防塌性能(饱和盐水浆)；
表6是实施例1-7中各类固体润滑剂的发泡性能；
表7是实施例1-7中各类固体润滑剂在现场钻井液的岩心伤害结果。
表1实施例1-7中各类固体润滑剂的常温下润滑系数
表2实施例1-7中各类固体润滑剂的高温120℃老化16h下润滑系数
表3实施例1-7中各类固体润滑剂的降滤失防塌性能(淡水浆)
表4实施例1-7中各类固体润滑剂的降滤失防塌性能(4％盐水浆)
表5实施例1-7中各类固体润滑剂的降滤失防塌性能(饱和盐水浆)
表6实施例1-7中各类固体润滑剂的发泡性能
表7实施例1-7中各类固体润滑剂在现场钻井液的岩心伤害结果
注：验证各类固体润滑剂对储层保护的影响，从现场取钻井液样品，加入润滑剂充分搅拌，在压力3.5MPa，时间2.5h，温度90℃下，进行室内岩心伤害评价。现场钻井液加入各类固体润滑剂后，钻井液对储层岩心的伤害率均低，在6.50-15.23％范围，属于低伤害。说明上述各类固体润滑剂不影响钻井液的储层保护能力。
Claims (2)
1.一种用于油田钻井的环保闭环回收处理性固体润滑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
a，回收收集废油或废泥浆，将回收的废油或废泥浆煮沸除去大部分游离水；
b，向步骤a中除去大部分游离水的混合液加入氢氧化钠溶液进行洗涤、脱酸、过滤；
c，将步骤b处理所得的混合液经过板框压滤机工艺处理，分离出纯净的大部分浮油和油渣；
d，步骤c得到的油渣加三级蒸馏水、氯化钠溶液进行皂化沉淀，离心分离出膏状湿物；
e，将步骤d中的膏状湿物加入草木灰、活性炭、超细碳酸钙、玉米麦秸秆粉末中的一种或几种，加热、脱臭、蒸馏、粉碎，获得固体粉末；
f，将步骤c得到的浮油与步骤e得到的固体粉末在小型双锥混合机作用下，得到废油回收性的固体润滑剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于油田钻井的环保闭环回收处理性固体润滑剂的制备方法，其特征在于，所述步骤f中，浮油与固体粉末的质量比为1：2-3。
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| CN202211065832.2A CN115895607A (zh) | 2022-09-01 | 2022-09-01 | 一种用于油田钻井的环保闭环回收处理性固体润滑剂的制备方法 |
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