CN115895572A - 一种用于透明光伏背板无溶剂胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于透明光伏背板无溶剂胶粘剂，其特征在于，包括A组分和B组分，所述A组分为脂肪族异氰酸酯三聚体、脂肪族异氰酸酯预聚体、脂环族异氰酸酯三聚体、脂环族异氰酸酯预聚体；所述B组分当中，按重量份计算，包括如下组分：超耐候聚酯多元醇20‑40份；聚醚多元醇30‑50份；聚碳酸酯多元醇5‑10份；耐水解剂1‑2份；环氧树脂5‑10份；紫外吸收剂1‑5份；抗氧剂1‑2份；催化剂0.01‑0.05。本发明还公开了其制备方法。本发明通过脂环族聚酯多元醇和聚醚体系提高了胶黏剂的耐紫外老化和高温高湿性能；复配的紫外线吸收剂，抗氧剂协同提高了的胶黏剂的耐紫外性能。
Description
技术领域
本发明涉及用于透明光伏背板无溶剂胶粘剂技术领域，具体涉及一种用于透明光伏背板无溶剂胶粘剂及其制备方法。
背景技术
随着社会的不断进步发展，以光伏发电作为清洁能源越来越广泛。太阳能电池在户外一般使用年限25年，太阳能背板作为太阳能电池保护层，对太阳能背板耐久性耐候性有极高的要求。为了降低成本，提高发电转化率，透明背板成为行业的趋势。
传统的背板采取PVDF/PET或者EVA/PET结构，但是PVDF，PET，EVA都含有二氧化钛，成乳白色，胶粘剂不与光照接触。对胶粘剂耐紫外老化要求不高。则透明背板不同，胶粘剂需要耐高温高湿同时，也需要极好的耐紫外老化性能。公开号为CN110643316A发明专利采取的是降低苯环的含量方式，结合紫外吸收剂光稳定剂等来增强耐紫外老化性能，但是该发明采用溶剂型聚氨酯胶，不能满足日益增长的环保生产排放要求。
发明内容
针对以上不足，本发明采用超耐候聚酯多元醇和聚醚作为原料，即保证的基材的复合强度，又增强了耐紫外特性，辅以聚碳酸二元醇，耐水解剂，环氧树脂，紫外吸收剂，抗氧剂继续增强高温高湿性能和耐紫外老化特性，满足光伏电池极其苛刻环境(长期户外)使用要求。
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种用于透明光伏背板无溶剂胶粘剂及其制备方法。
为了实现本发明的目的，所采用的技术方案是：
一种用于透明光伏背板无溶剂胶粘剂，包括A组分和B组分，
所述A组分为脂肪族异氰酸酯三聚体、脂肪族异氰酸酯预聚体、脂环族异氰酸酯三聚体、脂环族异氰酸酯预聚体；
所述B组分当中，按重量份计算，包括如下组分：
超耐候聚酯多元醇20-40份；
聚醚多元醇30-50份；
聚碳酸酯多元醇5-10份；
耐水解剂 1-2份；
环氧树脂 5-10份；
紫外吸收剂1-5份；
抗氧剂1-2份；
催化剂0.01-0.05；
所述超耐候聚酯多元醇为分子量为500-2000、羟值为56-230的脂环族聚酯多元醇；
所述聚醚多元醇为分子量为400-2000的环氧丙烷共聚物；
所述聚碳酸酯多元醇为1，5戊二醇和1，6己二醇共聚物，所述聚碳酸酯多元醇的分子量为500-2000。
在本发明的一个优选实施例中，所述三聚体为六亚甲基异氰酸酯(HDI) 三聚体。优选科思创Desmodur N3300、万华化学HT-100。
在本发明的一个优选实施例中，所述预聚体为三官能度以上的多元醇与二官能度异氰酸酯反应产物，或三官能度以上的异氰酸酯与二官能度多元醇反应产物中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述脂环族聚酯多元醇当中的二元酸为对苯二甲酸，间苯二甲酸，苯酐，1，4环己二甲酸(CHDA)，六氢化苯酐，己二酸，丁二酸，癸二酸，十二二酸，一种或者几种，根据耐候耐紫外线老化耐高温高湿要求，二元酸优选间苯二甲酸，六氢苯酐，1，4环己二甲酸，己二酸，癸二酸，十二二酸，更优选，1，4环己二甲酸，六氢苯酐，癸二酸，十二二酸。多元元醇组分包括乙二醇，二乙二醇，三乙二醇，1，2丙二醇，二丙二醇，1，4丁二醇，甲基丙二醇，新戊二醇，1，6己二醇，1，4环己二醇(CHDM)，乙基丁基丙二醇，三甲基戊二醇或三羟甲基丙烷中的任意一种或多种；
所述脂环族聚酯多元醇由如下方式制备而得：
将所述二元酸和多元醇在140-240℃下催化反应后酯化缩聚，直至酸值小于1，羟值56-230后冷却降温至室温，即为所述脂环族聚酯多元醇。
根据耐候耐紫外线老化耐高温高湿要求，优选二丙二醇，甲基丙二醇，新戊二醇，1，4环己二醇(CHDM)，1，6己二醇，乙基丁基丙二醇，三甲基戊二醇，三羟甲基丙烷。更优选新戊二醇，1，4环己二醇(CHDM)，1，6己二醇，乙基丁基丙二醇，三羟甲基丙烷，三甲基戊二醇。
在本发明的一个优选实施例中，所述聚醚多元醇的起始剂为丙二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷或季戊四醇中的任意一种或多种。优选丙二醇和丙三醇，分子量优选600-1500。
在本发明的一个优选实施例中，所述聚碳酸酯多元醇的分子量为500-1000。优选日本宇部PH系列PH-100，PH-50，旭化成T5650E，T5651。
在本发明的一个优选实施例中，所述耐水解剂为单体型或聚合型碳化二亚胺化合物。优选聚合型碳化二亚胺化合物。优选朗盛化学STABAXOL P 200，
220。
在本发明的一个优选实施例中，所述环氧树脂为环氧当量200-500的双酚A型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、氢化环氧树脂或酚醛型环氧树脂中的任意一种或多种。优选氢化环氧树脂。
在本发明的一个优选实施例中，所述紫外吸收剂为水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类当中的任意一种或多种。优选用量为2.5-5份。
紫外线吸收剂是一种光稳定剂，能吸收阳光中的紫外线部分，高分子材料聚合物在光照下，因紫外线的作用，产生自动氧化反应，导致聚合物的降解而劣化，性能降低。加入紫外线吸收剂后可选择性地吸收这种高能量的紫外线，不同的紫外吸收剂可吸收不同波长的紫外线，本专利使用多种复配紫外吸收剂，更有效的阻止紫外线的破坏。例如UV400与UV123复配，UV400 与UV292复配，UV1130与UV123复配。
在本发明的一个优选实施例中，所述抗氧剂为受阻酚类、胺类、磷酸酯类或硫代硫酸酯类抗氧剂中的任意一种或多种。优选受阻酚类、胺类或磷酸酯类中的任意一种或多种。
在本发明的一个优选实施例中，所述催化剂为有机锡类、胺类、有机锌类或有机铋类中的任意一种或多种。
一种用于透明光伏背板无溶剂胶粘剂的制备方法，包括：
将所述超耐候聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、耐水解剂、环氧树脂、紫外吸收剂、抗氧剂和催化剂后搅拌升至100-120℃，真空脱水后降温出料；
所述A组分与B组分的比例为100:50－100:100并且满足R值(异氰酸酯当量/羟基当量)为1.05-3.0。
本发明的有益效果在于：
本发明通过脂环族聚酯多元醇和聚醚体系提高了胶黏剂的耐紫外老化和高温高湿性能；复配的紫外线吸收剂，抗氧剂协同提高了的胶黏剂的耐紫外性能。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过实施例，对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限制本发明的范围。此外，在以下结构中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要的混淆本发明的概念。
超耐候聚酯多元醇合成方法
1.在反应釜加入六氢苯酐100g，新戊二醇20g，1，6己二醇80g，三羟甲基丙烷3g，钛酸四丁酯0.01，通入氮气搅拌，逐渐升温。在140-240℃下，酯化缩聚。酸值降至1mgKOH/g以下，羟值180mgKOH/g。记作聚酯多元醇P1。
2.在反应釜加入六氢苯酐100g，乙基丁基丙二醇30g，1，6己二醇80g，三羟甲基丙烷2g，钛酸四丁酯0.01，通入氮气搅拌，逐渐升温。在140-240 ℃下，酯化缩聚。酸值降至1mgKOH/g以下，羟值160mgKOH/g。记作聚酯多元醇P2。
3.在反应釜加入六氢苯酐80g，1，4环己二甲酸20g，新戊二醇20g，1，6己二醇90g，三羟甲基丙烷3g，钛酸四丁酯0.01，通入氮气搅拌，逐渐升温。在140-240℃下，酯化缩聚。酸值降至1mgKOH/g，羟值180mgKOH/g。记作聚酯多元醇P3。
4.在反应釜加入苯酐80g，间苯二甲酸20g，新戊二醇20g，1，6己二醇 90g，三羟甲基丙烷3g，钛酸四丁酯0.01，通入氮气搅拌，逐渐升温。在140-240 ℃下，酯化缩聚。酸值降至1mgKOH/g，羟值185mgKOH/g。记作聚酯多元醇P4。
无溶剂双组份聚氨酯胶组分A制备方法
1.组分A1：在反应釜投入聚醚(210)25g，加热至100-120℃，抽真空脱水2个小时，降温至50-60摄氏度，加入六亚甲基异氰酸酯三聚体100g(市售Desmodur N3300，从科思创购买)，升至80-90℃，反应2个小时。降温50 ℃，出料。
2.组分A2：在反应釜投入聚醚(303)100g，加热至100-120℃，抽真空脱水2个小时，降温至50-60摄氏度，加入异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)100g，升至80-90℃，反应2个小时。降温50℃，出料。
3.组分A3：市售Desmodur N3300(从科思创购买)。
4.组分A4：在反应釜投入聚醚(303)100g，加热至100-120℃，抽真空脱水2个小时，降温至50-60摄氏度，加入六亚甲基异氰酸酯HDI，升至80-90 ℃，反应2个小时。降温50℃，出料。
5.组分A5：在反应釜投入聚醚(303)100g，加热至100-120℃，抽真空脱水2个小时，降温至50-60摄氏度，加入二环己基甲烷-4,4'-二异氰酸酯 (HMDI)，升至80-90℃，反应2个小时。降温50℃，出料。
6.组分A6：在反应釜投入聚醚(303)100g，加热至100-120℃，抽真空脱水2个小时，降温至50-60摄氏度，加入液化MDI(亨斯曼3051)，升至80-90 ℃，反应2个小时。降温50℃，出料。
无溶剂双组份聚氨酯胶组分B制备方法
1.组分B1：在反应釜中加入100g聚酯多元醇P1，80g聚醚多元醇310， 10g聚碳酸酯二元醇T5650E(旭化成)，8g氢化环氧树脂(EP-4080E,艾迪科)， 1g抗氧剂1010，3g紫外吸收剂UV400，2g紫外吸收剂UV123，2g耐水解剂 STABAXOL P 200(朗盛化学)，搅拌升至100-120℃，真空脱水2个小时，降至50℃，加入催化剂0.01g辛酸亚锡，出料。
2.组分B2：在反应釜中加入100g聚酯多元醇P2，90g聚醚多元醇310， 15g聚碳酸酯二元醇
PH 50(日本宇部)，10g氢化环氧树脂(EP-4080E,艾迪科)，1g抗氧剂168，3g紫外吸收剂UV400，3g紫外吸收剂 UV292，2g耐水解剂P200，搅拌升至100-120℃，真空脱水2个小时，降至 50℃，加入0.01g辛酸亚锡，出料。
3.组分B3：在反应釜中加入100g聚酯多元醇P3，100g聚醚多元醇310， 15g聚碳酸酯二元醇
PH 100(日本宇部)，10g氢化环氧树脂 (EP-4080E,艾迪科)，1g抗氧剂168，2g耐水解剂STABAXOL P 200(朗盛化学)，搅拌升至100-120℃，真空脱水2个小时，降至50℃，加入催化剂0.01g 辛酸亚锡，出料。
4.组分B4：在反应釜中加入100g聚酯多元醇P4，80g聚醚多元醇310， 10g聚碳酸酯二元醇T5650E(旭化成)，8g氢化环氧树脂(EP-4080E,艾迪科)， 1g抗氧剂1010，3g紫外吸收剂UV400，2g紫外吸收剂UV123，2g耐水解剂 STABAXOL P 200(朗盛化学)，搅拌升至100-120℃，真空脱水2个小时，降至50℃，加入催化剂0.01g辛酸亚锡，出料。
5.组分B5：在反应釜中加入100g聚酯多元醇P4，80g聚醚多元醇310， 10g聚碳酸酯二元醇T5650E(旭化成)，8g氢化环氧树脂(EP-4080E,艾迪科)， 1g抗氧剂1010，2g耐水解剂STABAXOL P 200(朗盛化学)，搅拌升至100-120 ℃，真空脱水2个小时，降至50℃，加入催化剂0.01g辛酸亚锡，出料。
6.组分B6：在反应釜中加入100g聚酯多元醇P2，5g聚碳酸酯二元醇 T5650E(旭化成)，5g氢化环氧树脂(EP-4080E,艾迪科)，1g抗氧剂1010， 3g紫外吸收剂UV400，2g紫外吸收剂UV123，2g耐水解剂STABAXOL P 200(朗盛化学)，搅拌升至100-120℃，真空脱水2个小时，降至50℃，加入催化剂 0.01g辛酸亚锡，出料。
无溶剂双组份聚氨酯胶黏剂的各实施例配比如下表1所示：
表1
注：实施例8，9,10为对照组
样品的测试方法
将250um厚的透明PET基材和20um厚的透明PVDF薄膜表面处理至达因值高于50dyn/cm。将实施例中的组分A与组分B混合后，上胶量1-2g/m2复合两层基材，50℃熟化48h得到样品。
加速湿热老化：将样品在121℃，100％相对湿度，2个大气压条件下老化48小时后，在23±1℃，50％相对湿度环境下放置24h后测试剥离强度；剥离强度测试条件：环境温度23
℃±1℃，相对湿度50％，剥离速度100mm/min。
湿热老化：将样品在85℃，850％相对湿度条件下老化2000小时后，在 23±1℃，50％相对湿度环境下放置24h后测试剥离强度；剥离强度测试条件同上。
紫外老化测试：将制得样品进行UVA光老化(QLa b荧光灯试验机)，累计能量300KWh，测试黄变值。黄变值使用色差仪测试。
测试结果如下表2所示：
表2
注：实施例8，9,10为对照组
通过上述实验数据不难发现，实施例8,9作为对照组，可以看出脂环族聚酯多元醇，脂肪族异氰酸酯和聚醚体系提高了胶黏剂的耐紫外老化和高温高湿性能；实施例10作为对照组，表明复配的紫外线吸收剂，抗氧剂协同提高了的胶黏剂的耐紫外性能。
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种用于透明光伏背板无溶剂胶粘剂，其特征在于，包括A组分和B组分，
所述A组分为脂肪族异氰酸酯三聚体、脂肪族异氰酸酯预聚体、脂环族异氰酸酯三聚体、脂环族异氰酸酯预聚体；
所述B组分当中，按重量份计算，包括如下组分：
超耐候聚酯多元醇20-40份；
聚醚多元醇30-50份；
聚碳酸酯多元醇5-10份；
耐水解剂 1-2份；
环氧树脂 5-10份；
紫外吸收剂1-5份；
抗氧剂1-2份；
催化剂0.01-0.05；
所述超耐候聚酯多元醇为分子量为500-2000、羟值为56-230的脂环族聚酯多元醇；
所述聚醚多元醇为分子量为400-2000的环氧丙烷共聚物；
所述聚碳酸酯多元醇为1，5戊二醇和1，6己二醇共聚物，所述聚碳酸酯多元醇的分子量为500-2000。
2.如权利要求1所述的一种用于透明光伏背板无溶剂胶粘剂，其特征在于，所述三聚体为六亚甲基异氰酸酯(HDI)三聚体；
所述预聚体为三官能度以上的多元醇与二官能度异氰酸酯反应产物，或三官能度以上的异氰酸酯与二官能度多元醇反应产物中的任意一种或多种。
3.如权利要求1所述的一种用于透明光伏背板无溶剂胶粘剂，其特征在于，所述脂环族聚酯多元醇当中的二元酸为对苯二甲酸，间苯二甲酸，苯酐，1，4环己二甲酸(CHDA)，六氢化苯酐，己二酸，丁二酸，癸二酸，十二二酸，一种或者几种，根据耐候耐紫外线老化耐高温高湿要求，二元酸优选间苯二甲酸，六氢苯酐，1，4环己二甲酸，己二酸，癸二酸，十二二酸，更优选，1，4环己二甲酸，六氢苯酐，癸二酸，十二二酸。多元元醇组分包括乙二醇，二乙二醇，三乙二醇，1，2丙二醇，二丙二醇，1，4丁二醇，甲基丙二醇，新戊二醇，1，6己二醇，1，4环己二醇(CHDM)，乙基丁基丙二醇，三甲基戊二醇或三羟甲基丙烷中的任意一种或多种；
所述脂环族聚酯多元醇由如下方式制备而得：
将所述二元酸和多元醇在140-240℃下催化反应后酯化缩聚，直至酸值小于1，羟值56-230后冷却降温至室温，即为所述脂环族聚酯多元醇。
4.如权利要求1所述的一种用于透明光伏背板无溶剂胶粘剂，其特征在于，所述聚醚多元醇的起始剂为丙二醇、丙三醇、三羟甲基丙烷或季戊四醇中的任意一种或多种。
5.如权利要求1所述的一种用于透明光伏背板无溶剂胶粘剂，其特征在于，所述聚碳酸酯多元醇的分子量为500-1000。
6.如权利要求1所述的一种用于透明光伏背板无溶剂胶粘剂，其特征在于，所述耐水解剂为单体型或聚合型碳化二亚胺化合物。优选聚合型碳化二亚胺化合物；
所述环氧树脂为环氧当量200-500的双酚A型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、氢化环氧树脂或酚醛型环氧树脂中的任意一种或多种；
所述紫外吸收剂为水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类当中的任意一种或多种；
所述抗氧剂为受阻酚类、胺类、磷酸酯类或硫代硫酸酯类抗氧剂中的任意一种或多种；
所述催化剂为有机锡类、胺类、有机锌类或有机铋类中的任意一种或多种。
7.如权利要求1-6当中任意一项所述的一种用于透明光伏背板无溶剂胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括：
将所述超耐候聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚碳酸酯多元醇、耐水解剂、环氧树脂、紫外吸收剂、抗氧剂和催化剂后搅拌升至100-120℃，真空脱水后降温出料；
所述A组分与B组分的比例为100:50－100:100并且满足R值(异氰酸酯当量/羟基当量)为1.05-3.0。
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