CN115895436B - 一种绝缘涂覆材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种绝缘涂覆材料及其制备方法，一种绝缘涂覆材料，包括以下重量份的组分：α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷100份、二甲基硅油：5‑10份、甲基MQ树脂：10‑20份、纳米气凝胶填料：10‑30份、阻燃填料：20‑50份、交联剂：2‑5份、催化剂：1‑2份、助剂：2‑8份。本发明能实现轻量化的目的，同时提高材料固化后的强度，并提升阻燃等级。
Description
技术领域
本发明涉及电力绝缘材料领域，特别是一种绝缘涂覆材料及其制备方法。
背景技术
早期的电力线网的建设出于成本和散热考虑，普遍采用裸铝线形式，由于缺乏绝缘外皮的保护，此类导线在长期日晒雨淋过程中容易氧化锈蚀，同时还可能存在相间短路、漏/触电等严重安全隐患。而且随着社会城市的不断发展，部分线路附近居民活动变的频繁，裸导线已经不在适用于安全用电的使用需求。这些隐患部位裸导线的绝缘化势在必行，然而正是因为所处部位特殊，传统更换裸导线方式的操作难度大。
随着技术的发展，目前已出现了在架空裸导线上直接施工涂覆绝缘材料的机器人，可在带电条件下进行绝缘涂覆作业，避免了更换导线的繁琐工序。
公开号为CN111057465A的中国专利公开了一种室温固化的绝缘涂覆材料，包括以下重量份的原料：α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷75～95份、聚丙烯5～25份、二甲基硅油1～15份、填料10～500份、交联剂1～15份、偶联剂1～15份、催化剂1～5份、颜料1～2份，该发明还公开了其制备方法。该发明中的绝缘涂覆材料的轻量化、阻燃性能均亟需加强。
但现有技术中采用的绝缘涂覆材料，旧裸导线一般使用年限较长，载重能力有限，如果涂覆材料过重，将加大裸导线的弧垂，甚至直接压断导线。为了实现轻量化的目的，多引入了空心玻璃微珠、陶瓷或塑料微珠，此技术的弊端在于的空心微珠引入一方面材料固化后强度不高，另一方面导致阻燃性能不佳，对导线的防护能力不佳。可见现有技术有待提升和改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术不足，提供一种绝缘涂覆材料及其制备方法，实现轻量化的目的，同时提高材料固化后的强度，并提升阻燃等级。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种绝缘涂覆材料，包括以下重量份的组分：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
二甲基硅油：5-10份
甲基MQ树脂：10-20份
纳米气凝胶填料：10-30份
阻燃填料：20-50份
交联剂：2-5份
催化剂：1-2份
助剂：2-8份。
进一步优选地，一种绝缘涂覆材料，包括以下重量份的组分：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
二甲基硅油：5-10份
甲基MQ树脂：12-18份
纳米气凝胶填料：15-25份
阻燃填料：42-50份
交联剂：2-5份
催化剂：1-2份
助剂：2-8份。
在本发明的一个优选的实施例中，所述甲基MQ树脂中M/Q为0.5-1，羟甲基含量1-2；优选地，所述甲基MQ树脂中M/Q为0.8-1，羟甲基含量1.5-2。依据整体交联密度要求选择，过低交联密度不够，强度无法提升，过高交联点过多固化后材料容易硬度过大，变脆。
在本发明的一个优选的实施例中，所述纳米气凝胶填料为二氧化硅气凝胶，所述二氧化硅气凝胶的密度为3～5kg/m3，孔隙率85～99％，孔径尺寸1-50nm。优选地，所述二氧化硅气凝胶的孔隙率90～99％，孔径尺寸30-50nm。该范围补强效果最佳，过高不利于分散，过低体系粘度增加明显。
在本发明的一个优选的实施例中，所述阻燃填料为氢氧化铝、氢氧化镁、聚磷酸铵和无水硼酸锌、纳米二氧化硅、十溴二苯乙烷、聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰中的一种或多种。
在本发明的一个优选的实施例中，所述助剂包括以下重量份的组分：
触变剂：1-5份
着色剂：1-3份。
在本发明的一个优选的实施例中，所述触变剂为超流变聚酰胺蜡粉。超流变聚酰胺蜡粉添加量少，不影响整体粘度及挤出率。
在本发明的一个优选的实施例中，所述交联剂选自甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷中的一种或多种。
在本发明的一个优选的实施例中，所述催化剂为有机锡、有机钛中的一种或两种。优选的，有机锡和有机钛的重量比1-2：1-2。
在本发明的一个优选的实施例中，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度10000～80000cst，所述二甲基硅油粘度为5～5000cst。优选地，所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为粘度10000～40000cst，所述二甲基硅油粘度为5～100cst。
上述组份的搭配选择，是通过大量实验经验总结的，只有在这个范围内才能达到涂覆材料密度轻质、粘度适中、固化速度适中的特点，同时提升阻燃性能和强度，适合于绝缘涂覆施工作业，不在该范围内则达不到相应要求。
本发明还公开了一种绝缘涂覆材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照权利要求1中的重量份，将所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、甲基MQ树脂、纳米气凝胶填料、阻燃填料、助剂，混合均匀，加热温度100℃-150℃，真空度为-0.15mpa～-0.05mpa，抽除低沸物，得到混合料；
S2、在氮气保护下混合料冷却至温度小于等于50℃后，依次加入交联剂和催化剂混合均匀，得到绝缘涂覆材料。
第一步骤利用高温高真空除水、除低沸物，如果没有该步骤，在后续加入固化剂后，便会出现提前固化，产品失去使用价值。
第二步骤温度不可过高，超过50度，或者无氮气保护，也会出现提前固化的情况。
优选地，S1中抽除低沸物的时间为3-5h。
S2中搅拌混合的时间为0.5-2h。
纳米气凝胶阻燃的原理主要为多孔的结构起到隔热的效果，阻断热量的传导实现阻燃的功能。阻燃填料的阻燃原理是自身分解的物质不利于燃烧实现阻燃的功能。二者结合使用，从两个方向协同阻断燃烧，效率更高。
MQ树脂和纳米气凝胶的表面或者末端都具羟基有能与α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷末端羟基一起，在交联剂和催化剂的作用下发生反应，交错的进行链接，形成整体的三维网状结构，交联密度提升，强度提升。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：本发明添加了纳米气凝胶填料，不仅实现了轻量化的目的，而且能与阻燃填料协同作用，使阻燃等级从FV-2提升至FV-0，另外纳米气凝胶填料与甲基MQ树脂相互作用增强绝缘涂覆材料的拉伸强度，起到补强作用，纳米气凝胶填料同时协助提升了绝缘涂覆材料的轻量化性能、阻燃性能和强度，对导线的防护能力明显加强。
具体实施方式
实施例1：
20000cstα,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，50cst二甲基硅油10份，甲基MQ树脂10份，十溴二苯乙烷20份，纳米气凝胶填料10份，触变剂2份，着色剂2份，加入行星搅拌机内140℃，真空度-0.09mpa，抽除低沸物4h。然后冷却至50℃，加入甲基三甲氧基硅烷交联剂2份，有机钛催化剂0.5份，有机锡催化剂0.5份，氮气保护下搅拌混合1h，得到绝缘涂覆材料A1，真空包装保存。
实施例2：
10000cstα,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，50cst二甲基硅油5份，甲基MQ树脂20份，十溴二苯乙烷40份，纳米气凝胶填料30份，触变剂5份，着色剂2份，加入行星搅拌机内140℃，真空度-0.09mpa，抽除低沸物4h。然后冷却至50℃，加入乙烯基三甲氧基硅烷交联剂2份，甲基三甲氧基硅烷交联剂2份，有机钛催化剂0.8份，有机锡催化剂0.2份，氮气保护下搅拌混合1h，得到绝缘涂覆材料A2，真空包装保存。
实施例3：
15000cstα,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，50cst二甲基硅油8份，甲基MQ树脂15份，氢氧化铝50份，纳米气凝胶填料20份，触变剂4份，着色剂2份，加入行星搅拌机内140℃，真空度-0.09mpa，抽除低沸物4h。然后冷却至50℃，加入乙烯基三甲氧基硅烷交联剂2份，四甲氧基硅,1份，有机钛催化剂1份，有机锡催化剂0.5份，氮气保护下搅拌混合1h，得到绝缘涂覆材料A3，真空包装保存。
对比例1(未加甲基MQ树脂、十溴二苯乙烷，加入了白炭黑和氢氧化铝)
15000cstα,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，50cst二甲基硅油8份，白炭黑25份，氢氧化铝50份，纳米气凝胶填料10份，触变剂4份，着色剂2份，加入行星搅拌机内140℃，真空度-0.09mpa，抽除低沸物4h。然后冷却至50℃，加入乙烯基三甲氧基硅烷交联剂2份，四甲氧基硅,1份，有机钛催化剂1份，有机锡催化剂0.5份，氮气保护下搅拌混合1h，得到绝缘涂覆材料B1，真空包装保存。
对比例2(未加甲基MQ树脂、十溴二苯乙烷和纳米气凝胶填料，加入了白炭黑、氢氧化铝和空心玻璃微珠)
15000cstα,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，50cst二甲基硅油8份，白炭黑25份，氢氧化铝50份，空心玻璃微珠10份，触变剂4份，着色剂2份，加入行星搅拌机内140℃，真空度-0.09mpa，抽除低沸物4h。然后冷却至50℃，加入乙烯基三甲氧基硅烷交联剂2份，四甲氧基硅,1份，有机钛催化剂1份，有机锡催化剂0.5份，氮气保护下搅拌混合1h，得到绝缘涂覆材料B2，真空包装保存。
对比例3(未加甲基MQ树脂、十溴二苯乙烷和纳米气凝胶填料，加入了白炭黑、氢氧化铝和空心玻璃微珠)
15000cstα,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，50cst二甲基硅油8份，白炭黑25份，碳酸钙50份，空心玻璃微珠10份，触变剂4份，着色剂2份，加入行星搅拌机内140℃，真空度-0.09mpa，抽除低沸物4h。然后冷却至50℃，加入乙烯基三甲氧基硅烷交联剂2份，四甲氧基硅1份，有机钛催化剂1份，有机锡催化剂0.5份，氮气保护下搅拌混合1h，得到绝缘涂覆材料B3，真空包装保存。
对比例4(未加甲基MQ树脂、十溴二苯乙烷和纳米气凝胶填料，加入了白炭黑、氢氧化铝和空心玻璃微珠)
15000cstα,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，50cst二甲基硅油8份，白炭黑25份，氢氧化铝50份，触变剂4份，着色剂2份，加入行星搅拌机内140℃，真空度-0.09mpa，抽除低沸物4h。然后冷却至50℃，加入乙烯基三甲氧基硅烷交联剂2份，四甲氧基硅,1份，有机钛催化剂1份，有机锡催化剂0.5份，氮气保护下搅拌混合1h，得到绝缘涂覆材料B1，真空包装保存。
对比例5
15000cstα,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，50cst二甲基硅油8份，白炭黑15份，碳酸钙50份，纳米气凝胶10份，触变剂4份，着色剂2份，加入行星搅拌机内140℃，真空度-0.09mpa，抽除低沸物4h。然后冷却至50℃，加入乙烯基三甲氧基硅烷交联剂2份，四甲氧基硅,1份，有机钛催化剂1份，有机锡催化剂0.5份，氮气保护下搅拌混合1h，得到绝缘涂覆材料B1，真空包装保存。
对比例5中白炭黑起补强作用。
对比例6
15000cstα,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，50cst二甲基硅油8份，氢氧化铝50份，纳米气凝胶25份，触变剂4份，着色剂2份，加入行星搅拌机内140℃，真空度-0.09mpa，抽除低沸物4h。然后冷却至50℃，加入乙烯基三甲氧基硅烷交联剂2份，四甲氧基硅,1份，有机钛催化剂1份，有机锡催化剂0.5份，氮气保护下搅拌混合1h，得到绝缘涂覆材料B1，真空包装保存。
对比例7
15000cstα,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，50cst二甲基硅油8份，甲基MQ树脂25份，氢氧化铝50份，触变剂4份，着色剂2份，加入行星搅拌机内140℃，真空度-0.09mpa，抽除低沸物4h。然后冷却至50℃，加入乙烯基三甲氧基硅烷交联剂2份，四甲氧基硅,1份，有机钛催化剂1份，有机锡催化剂0.5份，氮气保护下搅拌混合1h，得到绝缘涂覆材料B1，真空包装保存。
对比例8(未添加甲基MQ树脂)
15000cstα,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，50cst二甲基硅油8份，氢氧化铝50份，纳米气凝胶填料35份，触变剂4份，着色剂2份，加入行星搅拌机内140℃，真空度-0.09mpa，抽除低沸物4h。然后冷却至50℃，加入乙烯基三甲氧基硅烷交联剂2份，四甲氧基硅,1份，有机钛催化剂1份，有机锡催化剂0.5份，氮气保护下搅拌混合1h，得到绝缘涂覆材料A3，真空包装保存。
对比例9(未添加纳米气凝胶填料)
15000cstα,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，50cst二甲基硅油8份，甲基MQ树脂35份，氢氧化铝50份，触变剂4份，着色剂2份，加入行星搅拌机内140℃，真空度-0.09mpa，抽除低沸物4h。然后冷却至50℃，加入乙烯基三甲氧基硅烷交联剂2份，四甲氧基硅,1份，有机钛催化剂1份，有机锡催化剂0.5份，氮气保护下搅拌混合1h，得到绝缘涂覆材料A3，真空包装保存。
对比例10(未添加氢氧化铝)
15000cstα,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，50cst二甲基硅油8份，甲基MQ树脂15份，纳米气凝胶填料70份，触变剂4份，着色剂2份，加入行星搅拌机内140℃，真空度-0.09mpa，抽除低沸物4h。然后冷却至50℃，加入乙烯基三甲氧基硅烷交联剂2份，四甲氧基硅,1份，有机钛催化剂1份，有机锡催化剂0.5份，氮气保护下搅拌混合1h，得到绝缘涂覆材料A3，真空包装保存。
对比例11(未添加纳米气凝胶填料)
15000cstα,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份，50cst二甲基硅油8份，甲基MQ树脂15份，氢氧化铝70份，触变剂4份，着色剂2份，加入行星搅拌机内140℃，真空度-0.09mpa，抽除低沸物4h。然后冷却至50℃，加入乙烯基三甲氧基硅烷交联剂2份，四甲氧基硅,1份，有机钛催化剂1份，有机锡催化剂0.5份，氮气保护下搅拌混合1h，得到绝缘涂覆材料A3，真空包装保存。
以上实施例和对比例中制得的绝缘涂覆材料采用以下标准进行测试：
密度测试GB/T533
拉伸强度，断裂伸长率GB/T528
阻燃性测试GB/T10707-2008
测试结果如表2所示：
表1实施例1-3和对比例1-11中绝缘涂覆材料的主要成分
表2实施例1-3和对比例1-11中绝缘涂覆材料的性能测试结果
由表2可知，B8中单独加入纳米气凝胶填料，B9中单独加入甲基MQ树脂，A3中同时加入纳米气凝胶填料和甲基MQ树脂，A3组的拉伸强度相对B8和B9的拉伸强度具有协同增效作用。
B10中单独加入纳米气凝胶填料，B11中单独加入阻燃填料氢氧化铝，A3中同时加入纳米气凝胶填料和阻燃填料氢氧化铝。B10、B11虽然燃烧时间有剪短，但阻燃等级无明显提升，A3中组合使用阻燃等级明显提升两个等级，A3组的阻燃等级相对B10和B11的阻燃等级具有协同增效作用。
本发明提供的一种绝缘涂覆材料优势在于，在配方中引入MQ树脂、纳米气凝胶组合替代白炭黑填料补强，实现补强效果。可实现不增加材料整体比重，纳米气凝胶同时能替代空心玻璃微珠在材料体系中降低比重的技术效果，进一步的纳米气凝胶与阻燃填料组合显著提升了材料的阻燃性能。产品的拉伸强度和断裂伸长率，力学性能更优，阻燃性能的得到明显的提升。
Claims (7)
1.一种绝缘涂覆材料，其特征在于包括以下重量份的组分：
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷100份
二甲基硅油：5-10份
甲基MQ树脂：10-20份
纳米气凝胶填料：10-30份
阻燃填料：20-50份
交联剂：2-5份
催化剂：1-2份
助剂：2-8份；
所述纳米气凝胶填料为二氧化硅气凝胶，所述二氧化硅气凝胶的密度为3～5kg/m3，孔隙率85～99％，孔径尺寸1-50nm；
所述甲基MQ树脂中M/Q为0.5-1；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷粘度为10000～40000cst，所述二甲基硅油粘度为5～100cst。
2.根据权利要求1所述的绝缘涂覆材料，其特征在于，所述阻燃填料为氢氧化铝、氢氧化镁、聚磷酸铵和无水硼酸锌、纳米二氧化硅、十溴二苯乙烷、聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺中的一种或多种。
3.根据权利要求1-2任一项所述的绝缘涂覆材料，其特征在于，所述助剂包括以下重量份的组分：
触变剂：1-5份
着色剂：1-3份。
4.根据权利要求3所述的绝缘涂覆材料，其特征在于，所述触变剂为超流变聚酰胺蜡粉。
5.根据权利要求1-2任一项所述的绝缘涂覆材料，其特征在于，所述交联剂选自甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、异丙基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷和四乙氧基硅烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1-2任一项所述的绝缘涂覆材料，其特征在于，所述催化剂为有机锡、有机钛中的一种或两种。
7.一种绝缘涂覆材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、按照权利要求1中的重量份，将所述的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、甲基MQ树脂、纳米气凝胶填料、阻燃填料、助剂， 混合均匀，加热温度100℃-150℃，真空度为-0.15mPa～-0.05mPa，抽除低沸物，得到混合料；
S2、在氮气保护下混合料冷却至温度小于等于50℃后，依次加入交联剂和催化剂混合均匀，得到绝缘涂覆材料。
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