CN115895373A - 一种含有无机树脂的户外木器漆及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种含有无机树脂的户外木器漆及制备方法，包括以下步骤：步骤一、制备水性羟基短链氟改性的丙烯酸树脂水分散体系；步骤二、混料、搅拌均匀，调节所得木器漆混合体系为碱性；混料过程中，丙烯酸钠盐分散剂在碱性条件下电离出羧酸根离子，与短链氟改性的丙烯酸树脂中带有F原子一端形成静电斥力，同时配合羟乙基纤维素以及纳米颗粒形成液相和固相的空间位阻，形成分散均匀的木器漆；本发明通过改性丙烯酸树脂配合硅凝胶，具有良好的界面相容性，所得木器漆在短时间内膜层结构稳定，不易发生龟裂和粉化。
Description
技术领域
本发明涉及水性涂料技术领域，特别是涉及一种含有无机树脂的户外木器漆及制备方法。
背景技术
户外木制品是在户外使用的，因此其需要具有良好的耐候性，尤其是水、光照以及霉菌的影响。目前市场上的水性丙烯酸木器涂料具有较好的漆膜致密性、耐水性、防霉性，但是漆膜的热粘冷脆的特性导致应力收缩与木材的热胀冷缩变形系数差较大，低温时容易出现龟裂和粉化的现象。
漆膜开裂或者粉化后，后续引起霉菌通过漆膜裂缝进入木材引起木材被腐蚀并滋生虫蚁造成进一步的破坏，需要短时间内进行翻新涂刷，因此需要针对户外木制品使用的涂料改善针对水和光的稳定性，从而对户外木制品进行长期可靠的保护。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种含有无机树脂的户外木器漆的制备方法，本发明通过改性丙烯酸树脂配合硅凝胶，具有良好的界面相容性，所得木器漆在短时间内膜层结构稳定，不易发生龟裂和粉化。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：一种含有无机树脂的户外木器漆的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、短链氟改性的丙烯酸树脂单体聚合获得水性羟基短链氟改性的丙烯酸树脂水分散体系；
步骤二、硅凝胶、短链氟改性的丙烯酸树脂、羟乙基纤维素、作为pH值调节剂的2-氨基-2-甲基-1-丙醇、形成空间位阻的纳米颗粒、丙烯酸钠盐分散剂、消泡剂和水搅拌均匀，调节所得木器漆混合体系为碱性；
混料过程中，丙烯酸钠盐分散剂在碱性条件下电离出羧酸根离子，与短链氟改性的丙烯酸树脂中带有F原子一端形成静电斥力，同时配合羟乙基纤维素以及纳米颗粒形成的液相和固相的空间位阻，形成分散均匀的木器漆。
优选户外木器漆按照质量份数包括以下组份：
本发明控制原料以及质量份数，有效保证所得木器漆分散的稳定性，成膜后耐低温的实现。
优选将聚合物反应单体以及引发剂混合均匀得到预混液；
分段将聚合反应单体加入至反应容器中，引发剂和溶剂过量；
具体的加入过程依次如下：
S11、将占预混液总质量10％至20％的预混液以及过量的引发剂滴入通有氮气的共溶剂中，加热75℃至90℃，保温；
S12、将剩余的预混液和引发剂滴入中反应容器中，保温至自由基聚合反应完成；
S13、去除体系中的共溶剂，降温至65℃至75℃，加入中和剂和水，调节体系pH值为7.5至8.5，得水性羟基短链氟改性的丙烯酸树脂水分散体系；
将上述具体反应体系降温，加入碱性物质和水，搅拌出料，得水性羟基短链氟改性的丙烯酸树脂水分散体系。体系降温后加入的碱性物质可以是二乙醇胺。本发明利用分段半持续的反应保证丙烯酸树脂在单体聚合中的有效枝接改性。
优选所述水性羟基短链氟改性的丙烯酸树脂水分散体系中自由基聚合反应前各单体与水的质量份数如下：
优选所述环氧氟乙烷与全部聚合反应单体的质量比为(0.3至0.4):1。
本发明利用在丙烯酸树脂枝接短链连接的F原子，C-F键短且键能高，F原子改善了所得丙烯酸树脂在连接有F的空间范围内具有良好的疏水性能，加快丙烯酸树脂处于F原子附近的与亲水性丙烯酸树脂相结合水层的分离，从整体看，短链F原子的引入促进水的挥发；从局部看，相邻的两条丙烯酸树脂之间F原子存在的一端水快速分离，裸露的树脂微粒相互接触，其间间隙越来越小，形成毛细管径大小时，在毛细管力和界面张力作用下，水分大部分被挤出，微粒形变发生紧密堆积，此时堆积率接近100％，涂层变现为实干，本发明促进上述成膜过程中毛细管的形成，利于膜层的形成和干燥；
当温度处于聚合物的Tg以上，分子链段运动，本发明中F原子的存在促进了成膜的进行，利于膜层中分子链之间的相互扩散缠结，在缠结的过程中本发明中的纳米颗粒将形成缠结的分子链形成均匀分布的点定位，在连续的均匀形成缠绕的空间中，形成空间位阻的纳米颗粒由于其自身的刚性结构配合分子链段的扩散缠绕从而对相互缠绕的链段形成了刚性的定位，相互缠绕的链段因为各个纳米颗粒以及Si-O-Si空间网络的限位形成了在膜层厚度范围以及膜层平面范围内的三维定位，有效限制了在膜层在高低温变化时，膜层发生较大的形变从而产生龟裂或者粉化，显著提升膜层的耐候性。
随着成膜的进行，尤其是F原子的引入加快了水分子的挥发，当膜层表面大量的毛细管因为成膜的进行而发生闭合时，且由于F原子相较于H的原子半径大，而小于其他物质的原子半径，本发明所得膜层更加致密，膜层中势必存在一些难以挥发的水分，丙烯酸树脂中的由于丙烯酸树脂的亲水性，分散在膜层中的水导致键结合强度不足，膜层容易破，此时，在被分子链段缠绕的纳米颗粒在由于缓慢的与膜层中的水分发生反应生成体积更大的氢氧化物颗粒，吸收膜层中的水分，同时利用自身体积的变化强化对膜层的支撑，整体上提升所得木器漆的力学性能。
本发明保证引入F原子的量，确保氟原子对丙烯酸树脂所结合的水进行局部结构的破坏，利于水分的挥发，进一步配合水在毛细管形成后的快速导出，同时随着水分的不断导出，F原子配合其他原子的粒径梯度逐渐形成更加致密的膜层。
优选所述共溶剂为异丙醇，所述共溶剂与去离子水的质量比为(0.1至0.18)：1。本发明利用共溶剂有效实现改性单体与丙烯酸单体的共混，促进改性聚合的进行。
优选所述纳米颗粒为氧化钙；
所述纳米颗粒经超声振荡分散于去离子水加入木器漆。
本发明的第二目的在于提供一种含有无机树脂的户外木器漆，本发明通过改性丙烯酸树脂配合硅凝胶混合。
为解决此技术问题，本发明的技术方案是：一种具有无机树脂的户外木器漆，由本发明中的制备方法制得，喷涂，室温大气环境下干燥得均匀致密膜层；
在成膜过程中，形成空间位阻的纳米氧化钙颗粒不断吸收膜层中的水分增大体积形成氢氧化钙；
短链氟改性的丙烯酸树脂缠绕聚结在氢氧化钙颗粒同时Si-O-Si立体网状结构形成三维交联网状涂层；
硅溶胶析胶时SiO2与部分氢氧化钙生成CaSiO3。
通过采用上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明在混料过程中，丙烯酸钠盐分散剂在碱性条件下电离出羧酸根离子，与短链氟改性的丙烯酸树脂中带有F原子一端形成静电斥力，同时配合羟乙基纤维素以及纳米颗粒形成的液相和固相的空间位阻，形成分散均匀的木器漆，所得的木器漆包含有无机成膜组分硅凝胶，包括有机成膜组分改性的短链氟改性的丙烯酸树脂，利用丙烯酸钠盐分散剂的电离配合丙烯酸树脂枝接短链连接的F原子利用C-F键的强极性形成静电斥力，同时羟乙基纤维素溶解在水中以长链结构存在，配合丙烯酸树脂的链状结构以及空间位阻颗粒的相互阻碍形成稳定分散，有机成膜物质和无机成膜物质界面稳定相容；
本发明向丙烯酸树脂涂层中引入硅溶胶，在被缠绕的形成相互连接定位的氢氧化钙与硅溶胶中的二氧化硅反应形成硅酸钙，保证了有机成膜物质和无机成膜物质的有效配合连接，其中有机成膜物质由于弹性链段的存在使得膜层存在一定的形变性，而分散在有机成膜物质中的Si-O-Si空间网络结构有限对膜层的整体强度进行支撑，因此，所得木器漆可以在较短的时间内获得结构稳定膜层，其耐磨性和耐低温性均有显著提升。
从而实现本发明的上述目的。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
实施例1
本实施例公开短链氟改性的丙烯酸树脂单体聚合获得水性羟基短链氟改性的丙烯酸树脂水分散体系，将聚合物反应单体以及引发剂混合均匀得到预混液；
所述水性羟基短链氟改性的丙烯酸树脂水分散体系中自由基聚合反应前各单体与水的质量份数如下：
分段将聚合反应单体加入至反应容器中，引发剂和溶剂过量；
具体的加入过程依次如下：
S11、将占预混液总质量15％的预混液以及过量的引发剂滴入通有氮气的共溶剂中，加热85℃，保温；
S12、将剩余的预混液和引发剂滴入中反应容器中，保温至自由基聚合反应完成；
S13、去除体系中的共溶剂，降温70℃，加入中和剂和水，调节体系pH值为8.0，得水性羟基短链氟改性的丙烯酸树脂水分散体系；
所述共溶剂为异丙醇，所述共溶剂与去离子水的质量比为0.18：1。
将上述具体反应体系降温，加入二乙醇胺和水，搅拌出料，得水性羟基短链氟改性的丙烯酸树脂水分散体系。
实施例2
本实施例公开一种含有无机树脂的户外木器漆的制备方法，包括以下步骤：
将硅凝胶、实施例1制得的短链氟改性的丙烯酸树脂、羟乙基纤维素、作为pH值调节剂的2-氨基-2-甲基-1-丙醇、形成空间位阻的纳米氧化钙颗粒、丙烯酸钠盐分散剂、消泡剂和水搅拌均匀，调节所得木器漆混合体系为碱性；
户外木器漆按照质量份数的用量如表1所示。
混料过程中，丙烯酸钠盐分散剂在碱性条件下电离出羧酸根离子，与短链氟改性的丙烯酸树脂中带有F原子一端形成静电斥力，同时配合羟乙基纤维素以及纳米颗粒形成液相和固相的空间位阻，形成分散均匀的木器漆。
本实施例喷涂在枫木表面喷涂量为120g/m2，室温大气环境下干燥得均匀致密膜层；
在成膜过程中，形成空间位阻的纳米氧化钙颗粒不断吸收膜层中的水分增大体积形成氢氧化钙；
短链氟改性的丙烯酸树脂缠绕聚结在氢氧化钙颗粒同时Si-O-Si立体网状结构形成三维交联网状涂层；
硅溶胶析胶时SiO2与部分氢氧化钙生成CaSiO3。
实施例3
本实施例与实施例2的主要区别如表1所示。
实施例4
本实施例与实施例2的主要区别如表1所示。
实施例5
本实施例与实施例2的主要区别如表1所示。
表1实施例2至5以及对比例所得户外木器漆的原料组成(质量份数)
测试实施例2至5以及对比例所得户外木器漆的旋转粘度η(60转/min),表干时间、铅笔硬度和附着力如表2所示，其中表干时间、铅笔硬度和附着力按照GB/T23999-2009《室内装饰装修用水性木器漆涂料》进行性能检测。
表2实施例2至5以及对比例对应户外木器漆以及成膜后的性能指标
| 项目 | 表干时间/min | 铅笔硬度 | 附着力(级) | <![CDATA[η(*10<sup>2</sup>mPa·)s]]> |
| 实施例2 | 20 | 2H-3H | 2 | 3.5 |
| 实施例3 | 19 | 2H-3H | 2 | 3.4 |
| 实施例4 | 21 | 2H-3H | 2 | 3.3 |
| 实施例5 | 20 | 2H-3H | 2 | 3.3 |
| 对比例 | 15 | 1H-2H | 2 | 2.9 |
将实施例2至5以及对比例对应涂料所得膜层按照GB/T17657-2013《人造板及饰面人造板理化性能》测试所得漆膜的分别在喷涂后72小时后和720小时后的力学性能；成膜后72小时后针对固化完全后的膜层冻融循环测试，其中冻融循环测试按GB/T 1766–1995《色漆和清漆涂层老化的评级方法》评价，具体的测试方法是经过-40℃至90℃循环60个周期，观察涂层的龟裂、粉化情况；具体数据详见表3所示。
表3实施例2至5以及对比例所得膜层力学性能随成膜时间的变化
结合表1至表3的数据可知，在木器漆的状态下，本发明中有机组分和无机组分界面相容性好，具有良好运动粘度，喷涂成膜后，仍然具有较短的表干时间和附着力等，进一步结合成膜过程中各组分的作用，本发明利用硅凝胶在丙烯酸树脂涂层中构建Si-O–Si三维网络骨架针对丙烯酸树脂进行限位，丙烯酸树脂缠绕于氢氧化钙颗粒成膜，同时利用硅凝胶析出的二氧化硅与部分氧化钙颗粒形成硅酸钙，实现丙烯酸树脂和Si-O–Si三维网络之间的连接，其中有机成膜物质由于弹性链段的存在使得膜层存在一定的形变性，而分散在有机成膜物质中的Si-O-Si空间网络结构有限对膜层的整体强度进行支撑，宏观性能体现在所得膜层的力学性能尤其是耐磨性能显著提升，同时还有部分的氢氧化钙颗粒保持膜层中内部残存水分的吸收，保证所得膜层的致密性，宏观上体现在所得膜层成膜速度快，成膜后较短的时间内就获得了稳定的膜层结构，耐冲击性有保证，使用可靠性，减低了维护的工作量。
Claims (8)
1.一种含有无机树脂的户外木器漆的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、短链氟改性的丙烯酸树脂单体聚合获得水性羟基短链氟改性的丙烯酸树脂水分散体系；
步骤二、硅凝胶、短链氟改性的丙烯酸树脂、羟乙基纤维素、作为pH值调节剂的2-氨基-2-甲基-1-丙醇、形成空间位阻的纳米颗粒、丙烯酸钠盐分散剂、消泡剂和水搅拌均匀，调节所得木器漆混合体系为碱性；
混料过程中，丙烯酸钠盐分散剂在碱性条件下电离出羧酸根离子，与短链氟改性的丙烯酸树脂中带有F原子一端形成静电斥力，同时配合羟乙基纤维素以及纳米颗粒形成液相和固相的空间位阻，形成分散均匀的木器漆。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：户外木器漆按照质量份数包括以下组份：
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：将聚合物反应单体以及引发剂混合均匀得到预混液；
分段将聚合反应单体加入至反应容器中，引发剂和溶剂过量；
具体的加入过程依次如下：
S11、将占预混液总质量10％至20％的预混液以及过量的引发剂滴入通有氮气的共溶剂中，加热75℃至90℃，保温；
S12、将剩余的预混液和引发剂滴入中反应容器中，保温至自由基聚合反应完成；
S13、去除体系中的共溶剂，降温至65℃至75℃，加入中和剂和水，调节体系pH值为7.5至8.5，得水性羟基短链氟改性的丙烯酸树脂水分散体系；
将上述具体反应体系降温，加入碱性物质和水，搅拌出料，得水性羟基短链氟改性的丙烯酸树脂水分散体系。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述水性羟基短链氟改性的丙烯酸树脂水分散体系中自由基聚合反应前各单体与水的质量份数如下：
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述环氧氟乙烷与全部聚合反应单体的质量比为(0.3至0.4):1。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述共溶剂为异丙醇，所述共溶剂与去离子水的质量比为(0.1至0.18)：1。
7.如权利要求1至6任一项所述的制备方法，其特征在于：所述纳米颗粒为氧化钙；
所述纳米颗粒经超声振荡分散于去离子水加入木器漆。
8.一种具有无机树脂的户外木器漆，由权利要求7所述的制备方法制得，其特征在于：
喷涂，室温大气环境下干燥得均匀致密膜层；
在成膜过程中，形成空间位阻的纳米氧化钙颗粒不断吸收膜层中的水分增大体积形成氢氧化钙；
短链氟改性的丙烯酸树脂缠绕聚结在氢氧化钙颗粒同时Si-O-Si立体网状结构形成三维交联网状涂层；
硅溶胶析胶时SiO2与部分氢氧化钙生成CaSiO3。
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