CN115895343A - 一种超重力离心色浆的制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明属于打印耗材技术领域，公开了一种超重力离心色浆的制备方法和应用。该超重力离心色浆的制备方法，包括以下步骤：将分散剂、色浆单体和颜料混合，研磨，得到纳米颜料色浆；对纳米颜料色浆进行超重力离心，收集上层液，制得超重力离心色浆；分散剂为高分子聚合分散剂；超重力离心所采用的超重力为1000‑50000G。本发明以高分子聚合分散剂分散颜料，采用超重力离心工艺，通过控制离心中超重力的大小和离心时间，不仅能够解决分散剂脱附失效的问题，而且能够去除分散不稳定颗粒，有效提高色浆、墨水的稳定性，从而提高色浆和墨水的色浓度和打印效率。

Description

一种超重力离心色浆的制备方法和应用

技术领域

本发明属于打印耗材技术领域，具体涉及一种超重力离心色浆的制备方法和应用。

背景技术

UV喷墨印刷技术最明显的优势在于照光后瞬间固化，从而使后续的加工流程可以马上开始，不必等待油墨干燥。这种灵活、耐久和快速干燥的油墨能给很多领域的用户带来技术、经济和环境保护方面的巨大便利。在一般情况下，UV喷墨印刷的图像比水性或溶剂型油墨印刷出的图像更清晰，但同时它又保持了表面湿润性可以提高颜料的黏附性。UV喷墨印刷在减少挥发性有机化合物方面也具有明显的环保优势。而且UV固化设备的体积较小，能够有效节约作业空间。其广泛运用在广告牌、文宣、招牌、墙纸、车贴、包装、纸箱等需要高精度图文的地方。另外，UV喷墨的数字印刷能力，可以达到按需打印，容易进行客制化设计及美化，而且输出效果可媲美写真图像，是传统印刷无法达到的。因此，喷墨打印在少量多样的市场具有效率佳、分辨率高、成本低、环保低能耗的优点。但对于大量生产的市场，成熟的涂料印刷技术还是占有原料成本低、输出速度快的优势。

此外，传统扫描式喷墨机构需要往复4次(pass)、6次(pass)或8次(pass)扫描打印，才能得到所需的色浓度或彩度。扫描打印的速度慢，耗用的墨水量也大，在大量输出效率及成本上不占优势。新式的单通道打印机构，可以1pass打印，不需要往复扫描，其打印速度快。但由于需要大量的喷头降低扫描次数，因此硬件费用高昂。此外，单通道不需要扫描打印，故图像无法进行补插点列印。换言之，单通道打印时，所有打印头喷孔都要正确喷墨，否则会出现断墨孔的缺陷，无法利用补插点技术弥补。因此，单通道打印机构对墨水及喷头的质量要求极高，打印过程中不容有一个喷孔出错。因此需要研究如何平衡传统扫描式喷墨机构与单通道打印机构的优缺点，达到既可以加速打印效率，降低打印机构硬件成本，且墨水耗用量低；同时又可以继续使用补插点技术，解决打印出错浪费时间、材料及墨水等问题。

目前市面上墨水一般采用滤芯过滤，去除可能造成堵塞的大粒径颗粒，此工艺简单效率高，且可连续生产，成本低廉。但此法只依尺寸大小滤除颗粒，无法达到去除分散不稳定颗粒的目的。而纳米粒径的颜料颗粒的分散稳定性差，采用常规离心的方式不仅不能分离出不稳定的颗粒，而且会导致严重沉降。

因此，亟需提供一种色浆、墨水，能够去除分散不稳定颗粒，有效提高色浆、墨水的稳定性，以及提高打印效率。

发明内容

本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种超重力离心色浆，能够去除分散不稳定颗粒，有效提高色浆、墨水的稳定性，从而提高色浆和墨水的色浓度和打印效率。

本发明第一方面提供了一种超重力离心色浆的制备方法。

具体地，一种超重力离心色浆的制备方法，包括以下步骤：

(1)将分散剂、色浆单体和颜料混合，研磨，得到纳米颜料色浆；

(2)对步骤(1)制备的纳米颜料色浆进行超重力离心，收集上层液，制得超重力离心色浆；

在步骤(1)中，所述分散剂为高分子聚合分散剂；

在步骤(2)中，所述超重力离心所采用的超重力为1000-50000G；所述超重力离心的时间以分钟计，满足以下公式：

超重力离心的时间＝500000×保质期/超重力的大小；

式中，所述保质期单位为年；

所述超重力值的单位为G。

高分子聚合分散剂具有多个颜料锚定点，可以提升在颜料表面的吸附强度，同时具有离子静电排斥或空间位阻，可以抑制颜料颗粒絮凝。通过对高分子聚合分散剂的选择，以及超重力离心条件的控制，能够避免分散剂在超重力离心下，发生分散剂受到离心力、超重力作用而脱附失效或是挤压颜料颗粒而凝集的问题。

行业内一般认为分散剂容易受离心力和重力(尤其是超重力)影响，导致分散剂脱附致使颜料絮凝，因此超重力离心技术无法应用于色浆或墨水的制备中。本发明通过控制离心中超重力的大小、离心时间，以及搭配高分子聚合分散剂，能够有效解决分散剂脱附失效的问题，而且能够通过超重力离心去除分散不稳定颗粒，有效提高色浆、墨水的稳定性，从而提高色浆和墨水的色浓度。

优选地，在步骤(2)中，在1年保质期下，所述超重力离心所采用的超重力为1000-50000G；所述超重力离心的时间为10-500min；进一步优选地，在步骤(2)中，所述超重力离心所采用的超重力为6000-40000G；所述超重力离心的时间为12.5-83.3min。如所述超重力为2000-40000G、3000-30000G、4000-25000G、5000-22000G、6000-20000G、7000-18000G、8000-16000G、9000-14000G、10000-12000G；所述超重力离心的时间为12.5-250min、16.7-167min、20-125min、22.7-100min、25-83.3min、27.8-71.4min、31.3-62.5min、35.7-55.6min、41.7-50min。

保质期越长代表墨水越不沉降越安定，但相对需要更大离心能耗与更低的产率。相反的，保质期太短代表墨水越不安定，不符合市场需求。此外，离心机的离心超重力设定得越低，所需的滞留时间越长，生产的效率越低，不符经济效益。同时，离心机会因转子高速运转而发热，导致长时间滞留在离心机腔体中的墨水过热失效。而设定过高的离心超重力，虽然会缩短滞留时间增加产率，但过高的离心超重力会使得离心设备的建造成本过于昂贵。经试验发现在1年保质期下，控制超重力离心所采用的超重力为6000-50000G，离心的时间为10-83.3min，能够提高色浆的稳定性，同时满足一般工业化生产。

优选地，在步骤(2)中，所述超重力离心的过程采用直立式或水平式壳管离心机。具体过程为首先将纳米颜料色浆导入离心机中，设定输送泵浦的流量及离心机的转速，泵浦流量控制色浆通过离心机腔体的离心时间(滞留时间)，离心机的转速决定超重力(离心力)的大小。

优选地，在步骤(1)中，所述分散剂为聚丙烯酸酯类超分散剂、聚氨酯类超分散剂中的至少一种。如中国专利CN111499824A提供的结构化的分散剂、CN111116843A提供的接枝型分散剂、CN111574659A提供的含多元结构的分散剂、CN113372561A提供的分散剂中的一种或多种。

优选地，在步骤(1)中，所述色浆单体包括四氢糠基丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯、三羟甲基环己基丙烯酸酯、苯氧基乙基丙烯酸酯、苄基丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、二缩三乙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种。

优选地，在步骤(1)中，所述颜料包括蓝色颜料、黄色颜料、红色颜料、黑色颜料或白色颜料；所述蓝色颜料优选为PB15:1、PB15:2、PB15:3或PB15:4；所述黄色颜料优选为PY110、PY138、PY150、PY151、PY155、PY168、PY180、PY183、PY185或PY194；所述红色颜料优选为PV19、PR122、PR146、PR177、PR254或PR269；所述黑色颜料优选为炭黑；所述白色颜料优选为二氧化钛。

优选地，当所述纳米颜料色浆的颜色为红色、黄色、蓝色或黑色时，所述纳米颜料色浆的粒径为50-180nm，进一步优选为60-150nm，更优选为80-120nm；当所述纳米颜料色浆的颜色为白色时，所述纳米颜料色浆的粒径为150-300nm，进一步优选为160-280nm，更优选为180-250nm。彩色颜料的粒径越小，光穿透越高，颜色的彩度及色彩饱和度越好。但粒径太小，会导致耐光性变差，产生照光褪色问题；粒径太大则会使颜色变暗，鲜艳度差。因此，当所述纳米颜料色浆的颜色为红色、黄色、蓝色或黑色时，控制颜料的粒径在50-180nm较佳。白色颜料主要用于遮光(遮盖底色)，粒径太小容易光穿透，遮蔽效率会变差；粒径太大则容易沉降，分散稳定性差。因此当所述纳米颜料色浆的颜色为白色时，控制白色颜料的粒径在150-300nm较佳。

优选地，在步骤(1)中，所述色浆单体、分散剂、颜料的质量比为(30-85)：(5-40)：(10-30)；进一步优选地，在步骤(1)中，所述色浆单体、分散剂、颜料的质量比为(45-70):(8-30):(10-30)；更优选地，在步骤(1)中，所述色浆单体、分散剂、颜料的质量比为(60-70):(10-25):(15-25)。

优选地，在步骤(1)中，所述混合的过程中还加入了助剂，所述助剂包括但不限于表面张力剂或/和安定剂。

优选地，所述表面张力剂包括BYK-371/377/378、BYK-337/3500/3505/361。

优选地，所述安定剂包括2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)、4-甲氧基苯酚(MEHQ)、RAHN的GENORAD 16/18/20/22/23、氰特的S100/110/210/130中的至少一种。

更为具体地，一种超重力离心色浆的制备方法，包括以下步骤：

(1)将分散剂和色浆单体混合，得到预溶液；将所述预溶液和颜料混合，得到预分散液；然后将所述预分散液进行研磨，得到纳米颜料色浆；

(2)将所述步骤(1)制备的纳米颜料色浆进行超重力离心，收集上层液，去除分散不稳定的颗粒，得到超重力离心色浆。

本发明第二方面提供了上述制备方法在制备UV喷墨颜料墨水中的应用。

本发明第三方面提供了一种UV喷墨颜料墨水。

具体地，一种UV喷墨颜料墨水，包含上述制备方法制备的超重力离心色浆、单体和光引发剂。

优选地，所述单体包括四氢糠基丙烯酸酯(THFA)、环三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯(CTFA)、三羟甲基环己基丙烯酸酯(TMCHA)、乙氧基苯酚丙烯酸酯(PHEA)、苄基丙烯酸酯(BZA)、邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(OPPEA)、4-叔丁基环己基丙烯酸酯(TBCHA)、丙烯酸异冰片酯(IBOA)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)、二环戊烯基丙烯酸酯(DCPA)、二环戊烯基(乙氧基)丙烯酸酯(DCPEA)、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯(EOEOEA)、n(乙氧基)苯酚丙烯酸酯(PH(EO)nEA)、n(乙氧基)壬基苯酚丙烯酸酯(NP(EO)nA)、n(丙氧基)壬基苯酚丙烯酸酯(NP(PO)nA)、N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、N-丙烯酰吗啉(ACMO)、N-乙烯吡咯烷酮(NVP)、环己烷二羧酸酰亚胺乙基丙烯酸酯、甲基丙烯酸二乙氨乙酯(DEAEMA)、甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA)、丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEA)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、n(乙氧基)1,6-己二醇二丙烯酸酯(HD(EO)n DA)、1,4-丁二醇二丙烯酸酯(BDDA)、n(丙氧基)新戊二醇二丙烯酸酯(NPG(PO)nDA)、二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、二丙二醇二丙烯酸酯(DPGDA)、二缩三乙二醇二丙烯酸酯(TEGDA)、n(乙氧基)双酚A二丙烯酸酯(BPA(EO)nDA)、聚乙二醇(n)二丙烯酸酯(PEGnDA)、三(2-羟乙基)异氰脲酸二丙烯酸酯(THEICDA)、n(乙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMP(EO)nTA)、n(丙氧基)丙三醇三丙烯酸酯(G(PO)nTA)、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯(TCDDA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)、n(丙氧基)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMP(PO)nTA、)三(2-羟乙基)异氰脲酸三丙烯酸酯(THEICTA)、n(乙氧基)季戊四醇四丙烯酸酯(PET(EO)n TA)、双季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)、二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯(DTMPTTA)、季戊四醇四丙烯酸酯(PETTA)、双季戊四醇五丙烯酸酯(DPPA)中的至少一种。其中，n＝1-10，n为正整数，代表乙氧基或丙氧基的个数。

优选的，所述光引发剂为酰基氧化膦类光引发剂、α-羟基酮类光引发剂、α-氨基酮类光引发剂、硫杂蒽酮类光引发剂；进一步优选地，所述光引发剂选自双(2,4,6-三甲基苯甲酰)苯基氧化膦(Omnirad 819)、2,4,6-三甲基苯甲酰二苯基氧化膦(TPO)、羟基环已基苯甲酮(Omnirad 184)、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(Darocur 1173)、1,1'-(亚甲基二-4,1-亚苯基)双[2-羟基-2-甲基-1-丙酮](Omnirad 127)、2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮(Omnirad 369)、2-(4-甲基芐基)-2-(二甲基氨基)-1-(4-吗啉苯基)-1-丁酮(Omnirad 379)、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮(Omnirad 907)、2,4-二乙基噻唑酮(DETX)、2-异丙基硫杂蒽酮(ITX)中的至少一种。

优选地，所述UV喷墨颜料墨水还包括低聚物和/或树脂。

优选地，所述低聚物包括聚酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、聚酰胺丙烯酸酯、聚胺基丙烯酸酯中的至少一种。

优选地，所述树脂包括氯醋树脂、丙烯酸酯树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、苯乙烯马来酸酐树脂、醛酮树脂、胺基树脂、松香树脂、多元醇树脂中的至少一种。

优选地，按重量份计，所述UV喷墨颜料墨水，包括以下组分：10-40份超重力离心色浆、30-80份单体、5-25份光引发剂、0-30份低聚物、0-10份树脂和0-5份助剂。

进一步优选地，按重量份计，所述UV喷墨颜料墨水，包括以下组分：15-35份超重力离心色浆、30-65份单体、10-20份光引发剂、0-25份低聚物、0-10份树脂和0.01-10份助剂。

本发明第四方面提供了一种UV喷墨颜料墨水的制备方法。

一种UV喷墨颜料墨水的制备方法，包括以下步骤：

将单体和树脂、低聚物混合，得到预溶液；向所述预溶液中加入光引发剂与助剂，搅拌至完全溶解后加入超重力离心色浆，搅拌，过滤，制得UV喷墨颜料墨水。

相对于现有技术，本发明的有益效果如下：

(1)本发明提供了一种超重力离心色浆的制备方法，以高分子聚合分散剂分散颜料，采用超重力离心工艺，通过控制离心中超重力的大小和离心时间，不仅能够解决分散剂脱附失效的问题，而且能够去除分散不稳定颗粒，有效提高色浆、墨水的稳定性，从而提高色浆和墨水的色浓度和打印效率。

(2)本发明提供的超重力离心色浆、UV喷墨颜料墨水，其浓度高，且不容易受到重力的影响，长时间或高温储藏静置下，颜料颗粒也不会沉降析出导致墨水分层失效。

(3)本发明提供了一种超重力离心色浆，其色浓度高，可以平衡传统扫描式喷墨机构与单通道打印机构的优缺点，既可加速打印效率，降低打印机构硬件成本和墨水耗用量，又能够继续使用补插点技术，弥补打印失误，减少或避免打印出错后的工时、材料及墨水浪费。

具体实施方式

为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。

以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。

实施例1

一种超重力离心色浆的制备方法，包括以下步骤：

按重量百分数计，取10％聚丙烯酸酯类超分散剂SA1(专利CN111116843A中实施例1制得)、69.8％色浆单体丙烯酸异冰片酯及0.2％安定剂(4-甲氧基苯酚)，加入预拌槽中搅拌至完全溶解，得到预溶液；再将20％蓝色颜料PB15:4加入预溶液中，持续搅拌至颜料完全润湿，预分散颜料粒径小于10μm后，得到预分散液；然后将预分散液导入纳米研磨机中，研磨机的研磨介质为釔锆珠、填充容积85％、粒径0.3mm、研磨转速为10m/s、腔体温度控制在15-35℃，反复研磨至颜料粒径90-110nm后，得到纳米颜料色浆；再将所得的纳米颜料色浆导入直立式超重力离心机，并设定超重力为10000G，以及设定纳米颜料色浆在超重力离机中的滞留时间为50min(按一年保质期)；经过超重力离心去除分散不稳定的颗粒后，得到超重力离心色浆UG1。

一种UV喷墨颜料墨水的制备方法，包括以下步骤：

按重量份计，取17份单体THFA、15份PHEA、8份OPPEA、10份DPGDA、10份NPG(PO)nDA、5份低聚物环氧丙烯酸酯CN131(美国沙多玛)、3份树脂醛酮树脂AP(德国赢创)，加入预拌槽中搅拌至完全溶解，得到预溶液；再将3份光引发剂TPO、2份Omnirad 819、2份Omnirad 365、3份DETX与0.3份助剂BYK-337、0.7份GENORAD16加入预溶液，搅拌至完全溶解；再把20份超重力离心色浆UG1加入搅拌至均匀，搅拌时间3小时；使用0.7μm玻纤及0.5μm PP滤膜过滤，得到理论颜料浓度为4％的高浓度蓝色UV喷墨颜料墨水。

实施例2

一种超重力离心色浆的制备方法，包括以下步骤：

按重量百分数计，取14％聚氨酯类超分散剂SA2(专利CN111499824A中实施例2制得)、65.8％色浆单体三羟甲基环己基丙烯酸酯及0.2％安定剂(4-甲氧基苯酚)，加入预拌槽中搅拌至完全溶解，得到预溶液；再将20％红色颜料PR122加入预溶液中，持续搅拌至颜料完全润湿，预分散颜料粒径小于10μm后，得到预分散液；然后将预分散液导入纳米研磨机中，研磨机的研磨介质为釔锆珠、填充容积88％、粒径0.4mm、研磨转速为12m/s、腔体温度控制在25-45℃，反复研磨至颜料粒径100-120nm后，得到纳米颜料色浆；再将所得的纳米颜料色浆导入直立式超重力离心机，并设定超重力为15000G，以及设定纳米颜料色浆在超重力离机中的滞留时间为35min(按一年保质期))；经过超重力离心去除分散不稳定的颗粒后，得到超重力离心色浆UG2。

一种UV喷墨颜料墨水的制备方法，包括以下步骤：

按重量份计，取15份单体CTFA、17份TMCHA、20份低聚物聚氨酯丙烯酸酯6100(中国长兴)，加入预拌槽中搅拌至完全溶解，得到预溶液；再将4份光引发剂TPO、3份Omnirad819、3份Omnirad 365、3份Omnirad 1173、3份ITX与0.3份助剂BYK-337、0.7份GENORAD16加入预溶液，搅拌至完全溶解；再把31份超重力离心色浆UG2加入搅拌至均匀，搅拌时间3小时；使用0.7μm玻纤及0.5μm PP滤膜过滤，得到理论颜料浓度为6.2％的高浓度红色UV喷墨颜料墨水。

实施例3

一种超重力离心色浆的制备方法，包括以下步骤：

按重量百分数计，取16％聚醚胺梳状超分散剂(CN113372561A专利中实施例1制备)、63.8％色浆单体四氢糠基丙烯酸酯及0.2％安定剂(4-甲氧基苯酚)，加入预拌槽中搅拌至完全溶解，得到预溶液；再将20％黄色颜料PY150加入预溶液中，持续搅拌至颜料完全润湿，预分散颜料粒径小于10μm后，得到预分散液；然后将预分散液导入纳米研磨机中，研磨机的研磨介质为釔锆珠、填充容积88％、粒径0.4mm、研磨转速为12m/s、腔体温度控制在15-35℃，反复研磨至颜料粒径130-150nm后，得到纳米颜料色浆；再将所得的纳米颜料色浆导入直立式超重力离心机，并设定超重力为20000G，以及设定纳米颜料色浆在超重力离机中的滞留时间为25min(按一年保质期))；经过超重力离心去除分散不稳定的颗粒后，得到超重力离心色浆UG3。

一种UV喷墨颜料墨水的制备方法，包括以下步骤：

按重量份计，取20份单体PHEA、15份TMCHA、20份ACMO、6份OPPEA、5份低聚物聚酯丙烯酸酯PS2180(韩国美源)、3份树脂丙烯酸酯树脂Joncryl 611(德国巴斯夫)，加入预拌槽中搅拌至完全溶解，得到预溶液；再将4份光引发剂TPO、3份Omnirad 365、3份ITX与0.3份助剂BYK-337、0.7份GENORAD16加入预溶液，搅拌至完全溶解；再把20份超重力离心色浆UG2加入搅拌至均匀，搅拌时间3小时；使用0.7μm玻纤及0.5μm PP滤膜过滤，得到理论颜料浓度4％的高浓度黄色UV喷墨颜料墨水。

实施例4

一种超重力离心色浆的制备方法，包括以下步骤：

按重量百分数计，取15％多元结构的超分散剂(专利CN111574659A中实施例1制备)、64.8％色浆单体四氢糠基丙烯酸酯及0.2％安定剂(4-甲氧基苯酚)，加入预拌槽中搅拌至完全溶解，得到预溶液；再将20％黑色颜料炭黑加入预溶液中，持续搅拌至颜料完全润湿，预分散颜料粒径小于10μm后，得到预分散液；然后将预分散液导入纳米研磨机中，研磨机的研磨介质为釔锆珠、填充容积90％、粒径0.4mm、研磨转速为12m/s、腔体温度控制在15-35℃，反复研磨至颜料粒径100-120nm后，得到纳米颜料色浆；再将所得的纳米颜料色浆导入直立式超重力离心机，并设定超重力为5000G，以及设定纳米颜料色浆在超重力离机中的滞留时间为100min(按一年保质期))；经过超重力离心去除分散不稳定的颗粒后，得到超重力离心色浆UG4。

一种UV喷墨颜料墨水的制备方法，包括以下步骤：

按重量份计，取17份单体THFA、15份PHEA、10份NPG(PO)nDA、16份HDDA、5份TMP(EO)nTA，加入预拌槽中搅拌至完全溶解，得到预溶液；再将7份光引发剂TPO、3份Omnirad 819、3份Omnirad 365、3份DETX与0.3份助剂BYK-337、0.7份GENORAD16加入预溶液，搅拌至完全溶解；再把20份超重力离心色浆UG4加入搅拌至均匀，搅拌时间3小时；使用0.7μm玻纤及0.5μmPP滤膜过滤，得到理论颜料浓度为4％的高浓度黑色UV喷墨颜料墨水。

对比例1

对比例1提供了一种超重力离心色浆和UV喷墨颜料墨水的制备方法，与实施例1的区别在于，将实施例1中聚丙烯酸酯类超分散剂SA1(专利CN111116843A中实施例1制得)替换为市售低分子量分散剂BYK220S(德国毕克化学，BYK220S为非高分子分散剂，是常用的涂料油墨分散剂)，其余原料和制备方法同实施例1。

对比例2

对比例2提供了一种超重力离心色浆和UV喷墨颜料墨水的制备方法，与实施例2的区别在于，将实施例2中超重力离心的超重力设定为5000G，其余原料和制备方法同实施例2。

对比例3

对比例3提供了一种超重力离心色浆和UV喷墨颜料墨水的制备方法，与实施例3的区别在于，省略实施例3中超重力离心的步骤，其余原料和制备方法同实施例2。

对比例4

对比例4提供了一种超重力离心色浆和UV喷墨颜料墨水的制备方法，与实施例4的区别在于，将实施例4中超重力离心的滞留时间设定为25min，其余原料和制备方法同实施例4。

对比例5

对比例5提供了一种超重力离心色浆和UV喷墨颜料墨水的制备方法，与实施例1的区别在于，将实施例1中超重力离心的超重力设定为500G，滞留时间设定为1000min(按一年保质期)，其余原料和制备方法同实施例1。

对比例5由于离心时间太长，导致色浆温度升高产生热反应，黏度异常，无法使用。此外，即使设备可以控制色浆温度，由于滞留时间长(1000min约16.7hr)，进料流量很慢，产出效率极低，不符合工业生产。

对比例6

对比例6提供了市售UV喷墨墨水，其中黄色、蓝色、黑色墨水的颜料含量分别约为2.0％，红色墨水的颜料含量约为3.1％。

产品效果测试

(1)色浆的安定性测试

安定性测试分为高温老化测试及超重力离心沉降测试。高温老化测试主要模拟色浆、墨水在运输过程的热安定性，检测高温下颜料粒径是否有凝集返粗的现象。热安定性好的色浆或墨水，颜料粒径返粗变化的比例不会超过10％。若高温老化测试下的颜料粒径返粗比例大于20％，则代表此色浆或墨水的热安定性不合规。

具体地，高温老化测试条件为：将色浆或墨水放置在60℃的烘箱中，静置20天后，检测色浆或墨水中颜料颗粒粒径变化。

超重力离心沉降测试主要甄别色浆或墨水储放沉降的安定性，在高温老化颜料粒径返粗后，对色浆或墨水施加超重力离心，可以甄别色浆或墨水沉降稳定性。安定性越好的色浆或墨水，其受超重力离心影响而沉降的比例越少，故离心后的色浓度大于原有未离心色浓度90％以上。若离心后色浓度低于原浓度80％，则代表此色浆或墨水的沉降安定性不合规。

具体地，超重力离心沉降测试条件为：于10000G离心力下，滞留50nin(按一年保质期)，然后检测离心后色浓度占未离心时色浓度的百分比。其中，粒径检测采用英国马尔文(Malvern)Nano S90纳米粒径仪，对色浆或墨水进行粒径分析；色浓度检测，采用美国爱色丽X-Rite台式分光光度仪/色差仪Ci7600，对色浆或墨水进行吸收光谱分析，进而得到与标准品(未离心的色浆或墨水)的相对色浓度。表1为色浆及墨水进行高温老化测试(60℃/20天)与超重力离心沉降测试(10000G/50min)的结果。

表1色浆及墨水高温老化测试与超重力离心沉降测试

由表1可知，对比上述数据可以得到，本发明提供的色浆和墨水具有良好的安定性好，色浆和墨水高温老化测试的粒径变化小于10％，离心沉降测试的色浓度保留值大于90％，高达95.2％。对比例1采用非高分子聚合分散剂，其粒径变化大，色浓度仅能达到75％-79％。对比例2-4改变了超重力离心的条件，其离心时间与超重力值不符合公式限制，导致离心力太小或滞留时间不足，均无法有效去除分散不稳定颗粒。这些不稳定颗粒在老化过程中会加速凝集沉降，造成更多颗粒不稳定析出，故安定性差，粒径变化率大，色浓度低。因此分散剂的选择和控制超重力离心的条件对制备出安定性良好的色浆以及高浓度的墨水都是至关重要的。

(2)墨水的功能测试

使用国产宽幅打印机，搭载LED-UV固化灯波长395nm，采用理光五代工业喷头MH5420。设定不同打印扫描次数，观察墨水固化后色浓度及墨水耗用量。色浓度检测采用美国爱色丽X-Rite台式分光光度仪/色差仪Ci7600，根据打印出来的色块进行色浓度比对。Ci7600会根据打印色块进行反射光谱分析，得到色浓度吸收光谱，并比较不同墨水打印出来色块间的色浓度差。色浓度的调整，则利用打印机软件设定不同解析度及墨点大小来管控出墨量，再藉由Ci7600确认色浓度。墨水耗用量则根据宽幅打印机的控制软件，进行墨水耗用量的计算。其中，对比例6为目前市售墨水标准浓度。而高浓度墨水的实施例1-4的颜料添加量高出对比例6约1倍，即墨水的色浓度高出约1倍。表2为相同扫描速度4Pass下打印色块色浓度比较结果。表3为相同色浓度下，打印纯色块的墨水消耗量比较结果。表4为相同色浓度下打印纯色块的输出速度比较结果。

表2相同扫描速度4Pass下打印纯色块色浓度比较

表3相同色浓度打印纯色块的墨水消耗量比较

表4相同色浓度下打印纯色块的输出速度比较

由表2-4可以得到，相较于对比例6市售的标准浓度墨水，实施例1-4高浓度墨水可以有效提升打印色浓度，并能降低墨水消耗量及加快打印速度。

本发明采用超重力离心工艺制备色浆，能够强化色浆和墨水的浓度，有效解决扫描式打印机打印效率低的问题；设备硬件也无需改装，并保有原来补差点功能，增加打印输出的品质与良率，降低墨水消耗量、节省成本。

Claims (10)

1.一种超重力离心色浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将分散剂、色浆单体和颜料混合，研磨，得到纳米颜料色浆；

(2)对步骤(1)制备的纳米颜料色浆进行超重力离心，收集上层液，制得超重力离心色浆；

在步骤(1)中，所述分散剂为高分子聚合分散剂；

在步骤(2)中，所述超重力离心所采用的超重力为1000-50000G；所述超重力离心的时间以分钟计，满足以下公式：

超重力离心的时间＝500000×保质期/超重力的大小；

其中，所述保质期的单位为年；

所述超重力值的单位为G。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中，在1年保质期下，所述超重力离心所采用的超重力为1000-50000G；所述超重力离心的时间为10-500min；优选地，在步骤(2)中，在1年保质期下，所述超重力离心所采用的超重力为6000-40000G；所述超重力离心的时间为12.5-83.3min。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述分散剂为聚丙烯酸酯类超分散剂、聚氨酯类超分散剂中的至少一种。

4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述色浆单体包括四氢糠基丙烯酸酯、环三羟甲基丙烷缩甲醛丙烯酸酯、三羟甲基环己基丙烯酸酯、苯氧基乙基丙烯酸酯、苄基丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、二缩三乙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧化新戊二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的至少一种。

5.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述颜料包括蓝色颜料、黄色颜料、红色颜料、黑色颜料或白色颜料；当所述纳米颜料色浆的颜色为红色、黄色、蓝色或黑色时，所述纳米颜料色浆的粒径为50-180nm；当所述纳米颜料色浆的颜色为白色时，所述纳米颜料色浆的粒径为150-300nm。

6.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述色浆单体、分散剂、颜料的质量比为(30-85)：(5-40)：(10-30)。

7.权利要求1-6中任一项所述的超重力离心色浆的制备方法在制备UV喷墨颜料墨水中的应用。

8.一种UV喷墨颜料墨水，其特征在于，包含权利要求1-6中任一项所述的制备方法制备的超重力离心色浆、单体和光引发剂。

9.根据权利要求8所述的UV喷墨颜料墨水，其特征在于，所述UV喷墨颜料墨水还包括低聚物和/或树脂；按重量份计，所述UV喷墨颜料墨水，包括以下组分：10-40份超重力离心色浆、30-80份单体、5-25份光引发剂、0-30份低聚物、0-10份树脂和0-5份助剂。

10.权利要求8或9所述的UV喷墨颜料墨水的制备方法，包括以下步骤：

将单体和树脂、低聚物混合，得到预溶液；向所述预溶液中加入光引发剂与助剂，搅拌至完全溶解后加入超重力离心色浆，搅拌，过滤，制得UV喷墨颜料墨水。