CN115893921A - 一种用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆及其制备方法和应用，所述用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆，包含重量份数计的以下组分：油井水泥100份，粉煤灰5～35份，硅灰0～50份，减水剂0.5～4份，疏水絮凝剂2～8份，水55～100份。本发明所公开的用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆具有优异的抗水分散特性，配制的水泥浆密度在1.4～1.7g/cm3，初始稠度低于30Bc，满足现场泵注需求，水泥浆在80～160℃情况下的稠化时间在3‑6h可调，24h抗压强度大于6MPa，满足含水层堵漏技术要求。
Description
技术领域
本发明涉及钻井技术领域，更进一步说，涉及一种用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆及其制备方法和应用。
背景技术
据统计，全世界井漏发生率约占总井数的百分之二十到百分之二十五，全球石油行业中每年因为井漏而耗费的资金高达数十亿美元；井漏不仅浪费大量钻井时间，损失大量材料和钻井液，而且还可能引起井喷、井塌、卡钻等一系列复杂事故，甚至可能导致整个井眼报废，造成重大经济损失。而其中因含水漏失层漏失、地下水层暗河漏失造成的恶性井漏，一直是个世界级难题。
含水漏层通常与地下潜流或暗河连通，地下水十分活跃，所发生的井漏漏速快、漏失量大，往往很难处理。因为堵漏浆液一般为水基体系，与水的亲和度好，当堵漏浆进入地层时不可避免的与水相混，堵漏浆则很容易被稀释或者随水流运移，直接结果是：⑴冲稀使堵漏浆粘度下降，堵漏材料浓度降低，在压力作用下容易流走，难以滞留堆集在漏层内的入口附近；⑵对于固结堵漏浆来说，堵漏液冲稀后难以凝结固化，或凝结强度大大降低，难以支撑泥浆的破坏作用，从而使堵漏失败。(3)如果地层水有流动水，在水流的作用下，堵漏浆将很快被地层水带走，形成不了封堵墙，导致堵漏失败。含水地层，尤其是含流动水地层的堵漏一直未得到很好的解决。
西南石油大学曾用智能凝胶与水泥浆配合使用，取得了一定的成功案例，其主要特点是使用ZND系列智能凝胶的高粘度和不易被水冲稀的特性，把水泥浆与地层水隔绝开，不影响水泥浆的正常稠化与固结，但是由于地层裂缝通道和地层水的复杂多变特性，当ZND凝胶不能完全阻隔地层水和水泥浆接触时，堵漏极易失败。
建筑混凝土行业水下作业现场常使用水下不分散水泥或水下不分散混凝土进行施工，其能够在水中直接浇筑，不易发生分散和离析，保证浇筑混凝土的质量和强度，其核心是在普通混凝土中添加一种水溶性高分子化合物，一般称为絮凝剂或抗分散剂，利用其长链高分子相互吸引、交叉，形成具有较强吸附能力的网状结构，把水泥颗粒吸附在一起，即使遇水冲释也能很好保持黏聚状态，从而具有水下不分散效果。由于常规的水不分散剂在高温情况下效能大幅度降低，目前混凝土行业的水下不分散混凝土技术还没有应用到石油井下的堵漏作业中。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，尤其是高温高压条件下含水漏失层堵漏浆特别是水泥浆被水流冲稀而导致堵漏失败的问题，本发明提出一种用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆。具体地说涉及一种用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆及其制备方法和应用。本发明所述的用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆具优异抗水分散特性，并具有优异的抗高温性能，能在高温条件下仍保持良好的水下不分散性能，不易被水冲稀，水泥浆流动性好，稠化时间可调，发生终凝后能在较短时间内固化成高强度的水泥石，能极大提高井下水层堵漏成功率。
本发明目的之一是提供一种用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆，该用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆由包含水，油井水泥，粉煤灰，硅灰，减水剂，疏水絮凝剂等组成。
具体地，
所述用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆，可包含重量份数计的以下组分：
其中，
所述油井水泥可选自G级油井水泥。
所述的G级油井水泥，粉煤灰，硅灰均为石油固井行业常用的材料，市场上容易购得。
所述的减水剂可为磺化醛酮缩合物(如河南卫辉市化工有限公司生产的USZ，或者如中石化石油工程技术研究院生产的DZS)或萘系分散剂中的至少一种，可减少水泥浆配制用水，或提高水泥浆的流动性。
所述粉煤灰的粒径可为0.5～300μm；和/或，
所述硅灰的粒径可为0.1～0.3μm。以所述油井水泥的用量为100重量份数计，所述硅灰的用量可为0～50份，优选5～45份，更优选8～30份。具体可根据实际情况进行调节。
所述的钻井堵漏用水泥浆的密度可比水层当量压力梯度高0.1～0.3。
在一些优选的具体实施方式中，所述用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆，还可包含增强剂，以所述油井水泥的用量为100重量份数计，所述增强剂的用量可为0.5～8重量份，优选为1～8重量份；所述的增强剂可选自为提高水泥浆水化强度而使用的三乙醇胺、氯化钠、氯化钙、硫酸钠、硫酸钙、硫酸铝等中的至少一种。增强剂用量可根据疏水剂的用量和稠化时间要求而进行调节。
在一些优选的具体实施方式中，所述用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆，还可包含消泡剂，以所述油井水泥的用量为100重量份数计，所述消泡剂的用量可为0-0.5重量份，优选为0.05-0.3重量份。所述消泡剂可选自聚醚类消泡剂、有机硅消泡剂、三丁酯消泡剂中的至少一种。
在一些优选的具体实施方式中，所述用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆，还可包含密度调节剂，以所述油井水泥的用量为100重量份数计，所述密度调节剂的用量可为0～30重量份，优选为0～18重量份；所述密度调节剂可为减轻剂；所述减轻剂选自膨胀珍珠岩、高炉矿渣、空心玻璃微珠等本领域常规种类中的至少一种。所述密度调节剂的具体用量可根据实际需要进行调节。
在一些优选的具体实施方式中，所述疏水絮凝剂，可包含无机物粉末和有机物粉末的混合物；所述无机物粉末的重量可为有机物粉末重量的25～50％，优选为30～40％；
优选地，所述无机物粉末和有机物粉末的平均粒径均为100～500目，优选为200～400目；更优选为200～300目；
优选地，所述无机物粉末可选自碳酸钙、粉煤灰、膨润土或二氧化硅中的至少一种，更优选为碳酸钙和二氧化硅中的至少一种；
所述有机物粉末来自有机聚合物；所述的有机聚合物是采用N-乙烯基酰胺类单体、丙烯酰胺类单体、含乙烯基的磺酸单体、丙烯酸类单体、甲基丙烯酸酯类单体在内的组分在高分子聚合物溶液中单体聚合反应得到；具体地，所述有机聚合物可由包含重量百分比计的以下组分聚合而得：
N-乙烯基酰胺类单体5～40％，优选7～30％；
丙烯酰胺类单体4～30％，优选4～20％；
含乙烯基的磺酸单体40～85％，优选50～70％；
丙烯酸类单体2～20％，优选2～10％；
甲基丙烯酸酯类单体1～30％，优选10～25％。
其中，
所述N-乙烯基酰胺类单体具体可选自N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基乙酰胺或N-甲基-N-乙烯基乙酰胺中的至少一种。所述N-乙烯基酰胺类单体可用于提高聚合反应物的抗温抗盐性。
所述丙烯酰胺类单体可选自丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰或N,N-二乙基丙烯酰胺中的至少一种。
所述含乙烯基的磺酸单体可选自2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸或2-丙烯酰氧基-2-甲基丙磺酸中的至少一种。所述含乙烯基的磺酸单体可用于增加抗温抗盐性。
所述丙烯酸类单体可选自丙烯酸、甲基丙烯酸中的至少一种。所述丙烯酸类单体可用于增加水溶性。
所述甲基丙烯酸酯类单体可选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯或甲基丙烯酸丁酯中的至少一种。所述甲基丙烯酸酯类单体可用于增加胶束聚合分子量。
所述的疏水絮凝剂可使配制的水泥浆具有优异的抗水分散效果，采用其为关键处理剂配制的水泥浆能在高温条件下仍保持良好的水下不分散性能，可在80℃水中不离析不分散，抗水冲刷能力明显强于普通水泥浆体系，且对稠化时间、水泥早期强度等没有明显影响，能极大提高井下水层堵漏成功率。
本发明目的之二所述的一种用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆的制备方法，可包括以下步骤：
将所述油井水泥、粉煤灰、硅灰、减水剂、疏水絮凝剂在内的组分加入水中混合均匀即得；优选地，所述制备方法包括以下步骤：在所述水中加入减水剂并搅拌制得水相，将干混均匀的所述水泥、粉煤灰、硅灰(若有)、疏水絮凝剂、(增强剂)(若有)、消泡剂(若有)等在内的组分加入到水相中，搅拌均匀后制得所述用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆。
其中，所述的疏水絮凝剂的制备方法，可包括以下步骤：
将所述有机聚合物与无机物在内的组分球磨制得所述疏水絮凝剂；优选在球磨前，可将所述有机聚合物干燥粉碎，得到有机物颗粒，再将有机物颗粒与无机物球磨制得所述疏水絮凝剂。其中，所述干燥温度可为70℃～120℃，优选为80℃～100℃。
所述有机聚合物可由包括以下步骤的方法制备而成：
将包含所述N-乙烯基酰胺类单体、丙烯酰胺类单体、含乙烯基的磺酸单体、丙烯酸类单体、甲基丙烯酸酯类单体在内的组分在高分子材料溶液中经自由基聚合而得。
具体地，所述的有机聚合物的制备方法，可包括以下步骤：
(1)将所述N-乙烯基酰胺类单体、丙烯酰胺类单体、含乙烯基的磺酸单体、丙烯酸类单体、甲基丙烯酸酯类单体加入一定量去离子水中，搅拌下调节溶液的pH值，得混合溶液A；
(2)将混合溶液A中加入高分子材料，通氮气，得混合溶液B；
(3)在混合溶液B中加入引发剂与络合剂，进行反应，得凝胶状产物。
其中，
所述步骤(1)中，
所述单体具体可包含重量百分比计的以下组分：
N-乙烯基酰胺类单体5～40％，优选7～30％；
丙烯酰胺类单体4～30％，优选4～20％；
含乙烯基的磺酸单体40～85％，优选50～70％；
丙烯酸类单体2～20％，优选2～10％；
甲基丙烯酸酯类单体1～30％，优选10～25％。
其中，
所述N-乙烯基酰胺类单体具体可选自N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基乙酰胺或N-甲基-N-乙烯基乙酰胺中的至少一种。所述N-乙烯基酰胺类单体可用于提高聚合反应物的抗温抗盐性。
所述丙烯酰胺类单体可选自丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰或N,N-二乙基丙烯酰胺中的至少一种。
所述含乙烯基的磺酸单体可选自2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸或2-丙烯酰氧基-2-甲基丙磺酸中的至少一种。所述含乙烯基的磺酸单体可用于增加抗温抗盐性。
所述丙烯酸类单体可选自丙烯酸、甲基丙烯酸中的至少一种。所述丙烯酸类单体可用于增加水溶性。
所述甲基丙烯酸酯类单体可选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯或甲基丙烯酸丁酯中的至少一种。所述甲基丙烯酸酯类单体可用于增加胶束聚合分子量。
所述步骤(1)中，
所述调节溶液的pH值为调节溶液的pH值在6～10，优选为7～9；具体可用碱性物质进行调节；所述碱性物质可为氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的至少一种。
所述混合溶液A中单体的总重量浓度可为10～50％，优选为20～50％，更优选为25～45％。
所述步骤(2)中，
将高分子材料溶于含单体的水溶液中，单体是在高分子聚合物溶液中平缓地进行聚合反应，易于控制；
所述高分子材料是在水中可溶解的聚合物，优选为黄原胶、聚阴离子纤维素、环糊精或淀粉中的至少一种；和/或，
所述高分子材料的重量可为所述混合溶液A重量的0.05～3％，优选为0.1～2％；
所述通氮气时间具体可为0.5～2小时，优选可为0.5小时～1小时。
所述步骤(3)中，
所述混合溶液B在温度30℃～80℃、加入引发剂与络合剂条件下进行反应，反应时间为1～8小时，得凝胶状产物；
所述引发剂可为氧化-还原类引发剂；其中氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾中的至少一种，还原剂为亚硫酸氢钠或四甲基乙二胺中的至少一种。所述氧化-还原类引发剂是从氧化剂中的任意一种与还原剂中的任意一种组合即可。其中引发剂的用量可以根据具体需要进行调整。
所述氧化剂的用量可为所有单体总重量的0.1％～0.8％，优选为0.1％～0.7％，更优选为0.3％～0.7％；
所述还原剂的用量与氧化剂用量的摩尔比可为(0.8～1)：1之间。
所述步骤(3)中，
所述络合剂的用量可为所述混合溶液B重量的0.03～0.2％，优选为0.05～0.1％；和/或，
所述络合剂可为有机胺类络合剂，优选为乙二胺四乙酸二钠。
所述步骤(3)中，
所述反应的反应温度可为30℃～80℃，优选为40℃～70℃；
所述反应的反应时间可为1～8小时，优选为2～6小时。
在具体实施中，
可将步骤(3)中得到的凝胶状产物切割、干燥、破碎，得到有机物颗粒再与无机物在球磨机中高速磨细制得所述疏水絮凝剂；
所述干燥温度可为70℃～120℃，优选为80℃～100℃；
和/或，
所述无机物的用量可为有机物颗粒重量的25～50％，优选为30～40％；
所述无机物可为碳酸钙、粉煤灰、膨润土或二氧化硅中的至少一种，优选为碳酸钙和二氧化硅中的至少一种；优选所述的无机物为无机物颗粒，其粒度可为50～300目，优选为100～200目。所述的无机物具体可选择粒度在50～300目的碳酸钙、粉煤灰、膨润土或二氧化硅中的至少一种；优选100～200目的碳酸钙和二氧化硅中的至少一种。
和/或，
所述球磨时间可为5～60分钟，优选为15～40分钟。
本发明目的之三是提供本发明目的之一所述的用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆或者本发明目的之二所述的制备方法制得的水泥浆的应用，优选在含水型漏失层堵漏的应用，例如井下含水大裂缝和溶洞堵漏。
所述的用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆的应用，具体可包括以下步骤在内的配置方法：
1)根据钻井中遇到的含水型漏失层的漏失层压力，调节所述的用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆的密度；优选所述用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆的密度比水层当量压力梯度高0.1～0.3；
2)进行含水型漏失层对应的井底循环温度和压力条件下的水泥浆稠化实验，设计水泥浆稠化时间，优选所述水泥浆稠化时间比注水泥时间、顶替时间和上提钻具至安全井段时间之和长30～60分钟；
3)根据设计的水泥浆稠化时间，优化调整钻井堵漏用水泥浆中疏水絮凝剂和增强剂的用量，通过稠化实验复核，使调整后的水泥浆稠化时间在设计的稠化时间范围内。
所述的用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆的应用，具体可包括以下步骤在内的实施方法：
将所述用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆注入井中，待水泥浆量注入完成后转换现场钻井液泵顶替，将水泥浆顶替到位后上提钻具至安全井段，候凝24h后下钻探塞和扫塞，如井漏消失则堵漏作业结束，如井漏未消失则继续重复进行所述配置方法和实施方法。
具体地，
所述的用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆是为钻井中遇到的含水型漏失层所配制的专用堵漏浆，其密度根据实际漏失层压力而定，一般比水层当量压力梯度高0.1-0.3即可。配制好的钻井堵漏用水泥浆需要做水层对应的井底循环温度和压力条件下的水泥浆稠化实验，根据井深和钻井队顶替设备硬件条件，设计好相应的稠化时间，保证在水泥浆稠化之前顶替到位并留有足够的时间余量，为保证堵漏浆顶替到位后能迅速稠化并堵塞出水层位，一般设计水泥浆稠化时间比注水泥时间、顶替时间和上提钻具至安全井段时间之和长30～60分钟即可。根据堵漏需求设计的稠化时间，优化调整堵漏水泥浆中疏水絮凝剂和增强剂的比例，通过稠化实验复核，使调整后的配方的稠化时间在需要的稠化时间范围内。
所述的堵漏水泥浆的室内配制方法是，在确定份量的水中加入减水剂并高速搅拌，然后将干混均匀的水泥、粉煤灰、硅灰、疏水絮凝剂和增强剂等组分缓慢加入到高速搅拌的水相中，搅拌1min后测定水泥浆流动度，密度，测试常温下的水中分散性及80℃热水中的抗水中分散性，24h陆上抗压强度和水下养护抗压强度，在设定的温度压力条件下测定稠化时间。
所述的堵漏水泥浆在现场的配制方法及实施过程，首先按照室内配制方法复核配方性能，主要考察水泥浆密度，流动度，稠化时间，抗热水分散性能和抗压强度。然后在水泥车管线连接好之后，将预先配制好的已经加有减水剂的配浆水注入配浆罐，随后开启水泥灰车将预混配均匀的固相灰剂均匀吹入配浆罐中，待水泥浆流动性和密度达到设计要求后按照设定的排量注入井中，待设定好的水泥浆量注入完成后转换现场钻井液泵顶替，将水泥浆顶替到位后上提钻具至安全井段，正常候凝24h后下钻探塞和扫塞，如井漏消失则堵漏作业结束，否则调整设计后继续重复上述过程。
本发明的效果
本发明所述用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆中疏水絮凝剂包含自由基聚合的方式得到的疏水聚合物，该疏水聚合物为两性高分子聚合物，高分子链上同时含有正、负两种电荷基团，不仅有电性中和、吸附桥联作用，而且具有分子间的缠绕包裹作用。此外，带有磺酸基团的多种单体被引入，使得聚合物具有较好的耐盐抗温性能。
本发明所公开的用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆具有优异的抗水分散特性，其固相颗粒在疏水絮凝剂的缠联作用下能够抵御外来水的冲击，抗水冲刷能力明显强于普通水泥浆体系，配制好的水泥浆倒入80℃的热水中，水泥浆不分散，浆体和水相界限分明，水相水质清澈，配制的水泥浆密度在1.4～1.7g/cm3，初始稠度低于30Bc，满足现场泵注需求，水泥浆在80～160℃情况下的稠化时间在3-6h可调，24h抗压强度大于6MPa，满足含水层堵漏技术要求。
附图说明
图1为对比例2制备的常规水泥堵漏浆加入室温水中的状况图。具体可见常规水泥堵漏浆加入室温水中后被水冲释。
图2-1、2-2、2-3、2-4、2-5、2-6为本申请实施例4所述疏水絮凝剂配置的水下不分散水泥浆倒入热水中的状况图(图2-1、2-2、2-3、2-4、2-5、2-6依次为倒入过程中随着时间变化的状况图)，可见水下不分散水泥浆与水层界限分明，浆体不被热水所冲稀，在温度更低的水中由于其水分子热运动减弱，水也不能冲稀浆体。
图3为本申请实施例4所述疏水絮凝剂配置的水下不分散水泥浆稠化时间图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
原料来源
实施例与对比例中采用的原料，如果没有特别限定，那么均是现有技术公开的，例如可直接购买获得或者根据现有技术公开的制备方法制得。
G级油井水泥为四川嘉华市售水泥；
粉煤灰和硅灰为固井体系中常用外掺料，所述粉煤灰的粒径为0.5～300μm，所述硅灰的粒径为0.1～0.3μm，两种材料从清丰县龙翔有限责任公司和洛阳裕民微硅粉有限公司购得；
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸：寿光润德化工有限公司
丙烯酰胺：山东宝莫生物化工股份有限公司
N-乙烯基甲酰胺：日本东京化成工业株式会社(TCI)
丙烯酸：扬子石化-巴斯夫有限责任公司
甲基丙烯酸甲酯：天津市光复精细化工有限公司
黄原胶：淄博中轩生化有限公司
β-环糊精：淄博千汇生物科技有限公司
聚阴离子纤维素(HV-PAC)：山东一滕新材料股份有限公司
过硫酸铵：国药集团化学试剂公司
亚硫酸氢钠：国药集团化学试剂公司
四甲基乙二胺：国药集团化学试剂公司
乙二胺四乙酸二钠：国药集团化学试剂公司
碳酸钙：国药集团化学试剂公司
二氧化硅：国药集团化学试剂公司
减水剂为中石化石油工程技术研究院生产的磺化醛酮缩合物DZS。
消泡剂为中石化石油工程技术研究院生产的聚醚类消泡剂SCDF-4。
制备疏水絮凝剂
实施例1：
(1)将10g N-乙烯基甲酰胺、6g丙烯酰胺、74g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2.5g丙烯酸、12.5g甲基丙烯酸甲酯加入150g去离子水中，用40g 40％氢氧化钠溶液调节pH值在8，得混合溶液A，混合溶液A中单体的总浓度为35.6％
(2)在混合溶液A中加入0.3g黄原胶，通N2 0.5小时，得混合溶液B，其中黄原胶为混合溶液B重量的0.1％。
(3)将混合溶液B在50℃下加入引发剂过硫酸铵0.1g和亚硫酸氢钠0.05g、络合剂乙二胺四乙酸二钠0.3g，反应3小时，得凝胶状产物，其中引发剂量为单体总重量的0.1％；乙二胺四乙酸二钠为混合溶液B重量的0.1％；
(4)将凝胶状产物剪切造粒，在85℃干燥10小时，后与占有机物质量30％的100目碳酸钙球磨30分钟即得油井水泥用疏水絮凝剂①，产品粒径为200-300目的细度级别。
实施例2：
(1)将20g N-乙烯基甲酰胺、5g丙烯酰胺、70g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、3g丙烯酸、18g甲基丙烯酸甲酯加入100g去离子水中，用48g 40％氢氧化钠溶液调节pH值在8，得混合溶液A，混合溶液A中单体的总浓度约为43.9％
(2)在混合溶液A中加入4g聚阴离子纤维素(HV-PAC)，通N2 1小时，得混合溶液B，其中聚阴离子纤维素(HV-PAC)为混合溶液B重量的1.52％。
(3)将混合溶液B在30℃下加入引发剂过硫酸铵0.1g和亚硫酸氢钠0.05g、络合剂乙二胺四乙酸二钠0.3g，反应5小时，得凝胶状产物，其中引发剂量为单体总重量的0.1％；乙二胺四乙酸二钠为混合溶液B重量的0.13％；
(4)将凝胶状产物剪切造粒，在90℃干燥8小时，后与占有机物质量35％的100目碳酸钙球磨30分钟即得油井水泥用疏水絮凝剂②，产品粒径为200-300目的细度级别。
实施例3：
(1)将10g N-乙烯基甲酰胺、10g丙烯酰胺、75g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、2g丙烯酸、12g甲基丙烯酸甲酯加入200g去离子水中，用40g 40％氢氧化钠溶液调节pH值在7，得混合溶液A，混合溶液A中单体的总浓度为31.2％。
(2)在混合溶液A中加入5gβ-环糊精，搅拌下通N2 1.5小时，直到β-环糊精完全溶解，得混合溶液B，其中β-环糊精为混合溶液B重量的1.43％。
(3)将混合溶液B在60℃下加入引发剂过硫酸铵0.1g和亚硫酸氢钠0.05g、络合剂乙二胺四乙酸二钠0.5g，反应7小时，得凝胶状产物，其中引发剂量为单体总重量的0.1％；乙二胺四乙酸二钠为混合溶液B重量的0.15％；
(4)将凝胶状产物剪切造粒，在90℃干燥8小时，后与占有机物质量33％的100目二氧化硅球磨20分钟即得油井水泥用疏水絮凝剂③，产品粒径为200-300目的细度级别。
实施例4：
(1)将30g N-乙烯基甲酰胺、5g丙烯酰胺、55g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、7g丙烯酸、20g甲基丙烯酸甲酯加入150g去离子水中，用38g 40％氢氧化钠溶液调节pH值在7，得混合溶液A，混合溶液A中单体的总浓度为38.3％。
(2)在混合溶液A中加入0.5g黄原胶，通N2 1小时，得混合溶液B，其中黄原胶为混合溶液B重量的0.16％。
(3)将混合溶液B在30℃下加入引发剂过硫酸铵0.1g和四甲基乙二胺0.05g、络合剂乙二胺四乙酸二钠0.2g，反应8小时，得凝胶状产物，其中引发剂量为单体总重量的0.1％；乙二胺四乙酸二钠为混合溶液B重量的0.07％；
(4)将凝胶状产物剪切造粒，在95℃干燥8小时，后与占有机物质量36％的100目二氧化硅球磨20分钟即得油井水泥用疏水絮凝剂④，产品粒径为200-300目的细度级别。
实施例5：
(1)将20g N-乙烯基甲酰胺、5g丙烯酰胺、70g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、3g丙烯酸、2g甲基丙烯酸甲酯加入100g去离子水中，用25g 25％氨水溶液调节pH值在8，得混合溶液A，混合溶液A中单体的总浓度为48.1％。
(2)在混合溶液A中加入0.3g黄原胶，通N2 1小时，得混合溶液B，其中黄原胶为混合溶液B重量的0.20％。
(3)将混合溶液B在40℃下加入引发剂过硫酸铵0.1g和四甲基乙二胺0.03g、络合剂乙二胺四乙酸二钠0.2g，反应8小时，得凝胶状产物，其中引发剂量为单体总重量的0.06％；乙二胺四乙酸二钠为混合溶液B重量的0.09％；
(4)将凝胶状产物剪切造粒，在90℃干燥8小时，后与占有机物质量33％的100目碳酸钙粉磨30分钟即得油井水泥用疏水絮凝剂⑤，产品粒径为200-300目的细度级别。
对比例1：
采用四川光亚聚合物化工有限公司生产的缔合聚合物(四川光亚，自编号ZND-2)作为疏水絮凝剂，标记为疏水絮凝剂⑥。
对比例2：
常规水泥堵漏浆，采用G级油井水泥和水，按0.5的水灰比(水与水泥的质量比)进行配制。
对比例3：
采用本实施例1中合成的凝胶状产物剪切造粒，不加入二氧化硅或超细钙等无机物，而是直接球磨到200-300目的细度级别，记为中间产物1。
对比例4：
采用本实施例2中合成的凝胶状产物剪切造粒，不加入二氧化硅或超细钙等无机物，而是直接球磨到200-300目的细度级别，记为中间产物2。
对比例5：
采用本实施例3中合成的凝胶状产物剪切造粒，不加入二氧化硅或超细钙等无机物，而是直接球磨到200-300目的细度级别，记为中间产物3。
疏水絮凝剂性能测试实施例
使用实施例1～5所制得的疏水絮凝剂①～⑤，及对比例1的疏水絮凝剂⑥，对比例3～5的中间产物1～3，作为絮凝剂，分别配制钻井堵漏用水下不分散水泥浆，具体由包含如下质量份的原材料制成：水195g，G级油井水泥300g，粉煤灰90g，减水剂USZ 8g，絮凝剂19.5g组成。
所述的钻井堵漏用水下不分散固结堵漏浆的制备方法：在水中加入减水剂并高速搅拌，在此同时将干混均匀的油井水泥、粉煤灰、疏水絮凝剂缓慢加入到高速搅拌的水相中，搅拌均匀后制得所述水下不分散固结堵漏浆。
1、水下不分散测试
水下不分散测试方法为：在500ml透明敞口烧杯中加入200ml常温水或80℃的热水，在离烧杯中水面15cm的高度将配制好的常规水泥浆或水下不分散固结堵漏浆倒入烧杯中，倒入的水泥浆和堵漏浆的量控制在150-200ml，倒入速度控制在30-50ml/s。
普通水泥浆或含水泥的固结类堵漏浆倾倒入水中，会迅速被水稀释为云雾装，玻璃杯中液体整体浑浊不清。将对比例2制备的常规水泥堵漏浆加入常温水中，可见被水冲释(具体请见附图1)；而将本申请实施例4所述疏水絮凝剂配置的水下不分散固结堵漏浆倒入80℃热水中，可见本申请所述疏水絮凝剂配置的水下不分散固结堵漏浆即使是倒入分散冲释作用更强的热水中，依然界面清晰(具体请见附图2-1、2-2、2-3、2-4、2-5、2-6)。倾倒出的水泥浆呈浆柱流入杯底，并迅速在杯底铺展，倾倒完成后的水泥浆和水体界限分明，在不强烈搅动的情况下水泥浆不会和水相发生混合，杯中水体清澈。
2、性能测试
对比例1、3～5、和本发明的实施例制备的水下不分散水泥浆的密度，初始稠度、稠化时间等测试参照GB/T 19139-2012《油井水泥试验方法》执行。(其中图3为本申请实施例4所述疏水絮凝剂配置的水下不分散固结堵漏浆稠化时间)。其他性能按照下述方法测定。
80℃热水中的抗水中分散性按照上述的离水面15cm的倒入法进行测试，如果界面清洗，水相中无油井水泥等固相颗粒，其抗80℃热水分散性记为好；如果水相有轻微变色，水相中有较少部分油井水泥等固相颗粒扩散进来，则其抗80℃热水分散性记为良好；如果水相颜色变深较多，水相中有较多部分油井水泥等固相颗粒扩散进来，或者两者混为一相，则其抗80℃热水分散性记为差。
按照GB/T 19139-2012《油井水泥试验方法》，使用其标准的强度测试模具，底端封闭，模具中先摸好黄油，然后模具中倒满水，将配制好的对比例、水下不分散水泥堵漏浆倒入注满水的模具中，排出模具中的水，当水全部排出或可见堵漏浆溢出模具时停止倾倒，盖上模具的上盖板，置于60℃水浴箱和160℃的养护釜中养护24h，随后取出降温至室温，脱模拆出试件，用万能材料试验机测试其抗压强度，记为水下养护抗压强度。使用相同的模具，模具中先摸好黄油，不加水，将配制好的对比例、水下不分散固结堵漏浆倒入模具中，盖上模具的上盖板，置于60℃水浴箱和160℃的养护釜中养护24h，随后取出降温至室温，脱模拆出试件，用万能材料试验机测试其抗压强度，记为陆上养护抗压强度。
测试结果如表1所示。
表1钻井堵漏用水下不分散固结堵漏浆性能测试结果
从表1可见，对比例3～5虽具有较好的水下不分散特性，但是其流动度偏小，初始稠度大于30Bc，稠化实验均出现了严重的缓凝形象，稠化时间均大于6h，对现场施工极为不利。而采用本申请所述的疏水絮凝剂为主剂配制的水下不分散水泥浆流动度大为改善，初始稠度降低至30Bc以下，降低了泵送所需压力，并克服了现有材料对水泥浆的缓凝作用，对固化后的水泥石强度影响较小。
另，从图3可以看出，本发明配制的水下不分散水泥浆初始稠度在30Bc左右，在温度升高至60℃后，稠度基本稳定在25～28Bc之间，290分钟之后，稠度迅速增加，达到稠化终点，稠化曲线显示出明显的直角稠化特点，有利于提高含水地层堵漏成功率。
制备钻井堵漏用水下不分散水泥浆
实施例6：
一种用于钻井堵漏用水下不分散水泥浆，由包含如下质量份的原材料制成：水195g，G级油井水泥250g，粉煤灰65g，硅灰75g，减水剂USZ 8g，实施例1制备的疏水絮凝剂12g，消泡剂0.25g和增强剂NaCl 3-20g等。
所述的用于钻井堵漏用水下不分散水泥浆的制备方法：在水中加入减水剂并高速搅拌，在此同时将干混均匀的水泥、粉煤灰、硅灰、疏水絮凝剂和增强剂、消泡剂等缓慢加入到高速搅拌的水相中，搅拌均匀后制得堵漏用水下不分散水泥浆。
所述的堵漏用水下不分散水泥浆在不同温度下进行性能测试，结果见表2所示。
表2堵漏水下不分散水泥浆性能测试结果
实施例7：
一种用于钻井堵漏用水下不分散水泥浆，由包含如下质量份的原材料制成：水205g，G级油井水泥290g，粉煤灰45g，硅灰45g，减水剂DZS 5g，实施例1制备的疏水絮凝剂15g、消泡剂0.29g和增强剂硫酸钠3-20g等组成。
所述的用于钻井堵漏用水下不分散水泥浆的制备方法：在水中加入减水剂并高速搅拌，在此同时将干混均匀的水泥、粉煤灰、硅灰、疏水絮凝剂和增强剂等缓慢加入到高速搅拌的水相中，搅拌均匀后制得堵漏用水下不分散水泥浆。
所述的堵漏用水下不分散水泥浆在不同温度下进行性能测试，结果见表3所示。
由于所配用水量增加，疏水絮凝剂使用量稍大，所配制的堵漏用水下不分散水泥浆流动性稍好于实例6，密度较实例6稍低，强度也稍微有降低，稠化时间延长。
表3堵漏水下不分散水泥浆性能测试结果
实施例8：
一种用于钻井堵漏用水下不分散水泥浆，由包含如下质量份的原材料制成：水215g，G级油井水泥280g，粉煤灰25g，硅灰55g，减水剂DZS 7g，实施例1制备的疏水絮凝剂18g，消泡剂0.28g和增强剂硫酸钠3-20g等组成。
所述的用于钻井堵漏用水下不分散水泥浆的制备方法：在水中加入减水剂并高速搅拌，在此同时将干混均匀的水泥、粉煤灰、硅灰、疏水絮凝剂和增强剂等缓慢加入到高速搅拌的水相中，搅拌均匀后制得堵漏用水下不分散水泥浆。
所述的堵漏用水下不分散水泥浆在不同温度下进行性能测试，结果见表4所示。
本实例进一步增加所配用水量，为保持水下不分散特性疏水絮凝剂使用量增大，所配制的堵漏用水下不分散水泥浆流动性稍好于实例7，密度较实例7稍低，强度也稍微有降低，稠化时间进一步延长。
表4堵漏水下不分散水泥浆性能测试结果
实施例9：
一种用于钻井堵漏用水下不分散水泥浆，由包含如下质量份的原材料制成：水235g，G级油井水泥280g，粉煤灰45g，硅灰65g，减水剂USZ 5g，实施例1制备的疏水絮凝剂18g、消泡剂0.28g、增强剂三乙醇胺0.2g和增强剂氯化钙3-20g等组成。
所述的用于钻井堵漏用水下不分散水泥浆的制备方法：在水中加入减水剂USZ和增强剂三乙醇胺并高速搅拌，在此同时将干混均匀的水泥、粉煤灰、硅灰、疏水絮凝剂和增强剂等缓慢加入到高速搅拌的水相中，搅拌均匀后制得堵漏用水下不分散水泥浆。
所述的堵漏用水下不分散水泥浆在不同温度下进行性能测试，结果见表5所示。
本实例进一步增加所配用水量探索用水量极限，为保持水下不分散特性疏水絮凝剂使用量增大，所配制的堵漏用水下不分散水泥浆流动性稍好于实例8，密度较实例8稍低，强度也稍微有降低，稠化时间进一步延长，为调整稠化时间特增加了0.2g的三乙醇胺。
表5堵漏水下不分散水泥浆性能测试结果
实施例10：
一种用于钻井堵漏用水下不分散水泥浆，由包含如下质量份的原材料制成：水185g，G级油井水泥320g，粉煤灰40g，硅灰30g，减水剂USZ 5g，消泡剂0.32g，实施例1制备的疏水絮凝剂10g和复合增强剂(硫酸钠与硫酸铝按重量比2:1混合而成)3-18g等组成。
所述的用于钻井堵漏用水下不分散水泥浆的制备方法：在水中加入减水剂并高速搅拌，在此同时将干混均匀的水泥、粉煤灰、硅灰、疏水絮凝剂和增强剂等缓慢加入到高速搅拌的水相中，搅拌均匀后制得堵漏用水下不分散水泥浆。
所述的堵漏用水下不分散水泥浆在不同温度下进行性能测试，结果见表6所示。
本实例下调了用水量，为保持合适的流动性疏水絮凝剂使用量可稍低，所配制的堵漏用水下不分散水泥浆流动性稍差于实例6，密度较实例6稍高，强度也较实例6增长，稠化时间进一步缩短。
表6堵漏水下不分散水泥浆性能测试结果
可见，本发明的实施例制备的堵漏用水下不分散水泥浆不管是在中温(60℃)还是高温(160℃)条件下，浆体都具有非常好的水下不分散特性和良好的流动性能，稠化时间可控，强度发展快，综合性能好，可以满足含水层堵漏的要求。
Claims (16)
1.一种用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆，包含重量份数计的以下组分：
2.根据权利要求1所述的一种用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆，其特征在于包含增强剂，以所述油井水泥的用量为100重量份数计，所述增强剂的用量为0.5～8重量份，优选为1～8重量份；所述的增强剂选自三乙醇胺、氯化钠、氯化钙、硫酸钠、硫酸铝中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆，其特征在于包含消泡剂，以所述油井水泥的用量为100重量份数计，所述消泡剂的用量为0-0.5重量份，优选为0.05-0.3重量份；所述消泡剂选自聚醚类消泡剂、有机硅消泡剂、三丁酯消泡剂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆，其特征在于包含密度调节剂；以所述油井水泥的用量为100重量份数计，所述密度调节剂的用量为0～30份，优选范围0-18份；
所述密度调节剂优选为减轻剂；所述减轻剂选自膨胀珍珠岩、高炉矿渣、空心玻璃微珠中的至少一种；
和/或，
所述油井水泥选自G级油井水泥。
5.根据权利要求1所述的一种用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆，其特征在于：
所述粉煤灰的粒径为0.5～300μm；和/或，
所述硅灰的粒径为0.1～0.3μm；和/或，
所述减水剂为磺化醛酮缩合物或萘系分散剂中的至少一种。
6.根据权利要求1～5之任一项所述的一种用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆，其特征在于：
所述疏水絮凝剂，包含无机物粉末和有机物粉末的混合物；
所述无机物粉末的重量为有机物粉末重量的25～50％，优选为30～40％；优选地，所述无机物粉末和有机物粉末的平均粒径均为100～500目，优选为200～400目；
优选地，所述无机物粉末选自碳酸钙、粉煤灰、膨润土或二氧化硅中的至少一种，更优选为碳酸钙和二氧化硅中的至少一种；
所述有机物粉末来自有机聚合物；
所述有机聚合物由包含重量百分比计的以下组分聚合而得：
N-乙烯基酰胺类单体5～40％，优选7～30％；
丙烯酰胺类单体4～30％，优选4～20％；
含乙烯基的磺酸单体40～85％，优选50～70％；
丙烯酸类单体2～20％，优选2～10％；
甲基丙烯酸酯类单体1～30％，优选10～25％。
7.根据权利要求6所述的一种用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆，其特征在于：
所述的N-乙烯基酰胺类单体选自N-乙烯基甲酰胺、N-乙烯基乙酰胺或N-甲基-N-乙烯基乙酰胺中的至少一种；和/或，
所述的丙烯酰胺类单体选自丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰或N,N-二乙基丙烯酰胺中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的一种用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆，其特征在于：
所述的含乙烯基的磺酸单体选自2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸或2-丙烯酰氧基-2-甲基丙磺酸中的至少一种；和/或，
所述的丙烯酸类单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸中的至少一种；和/或，
所述的甲基丙烯酸酯类单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯或甲基丙烯酸丁酯中的至少一种。
9.根据权利要求1～8之任一项所述的一种用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将所述油井水泥、粉煤灰、硅灰、减水剂、疏水絮凝剂在内的组分加入水中混合均匀即得；优选地，所述方法包括以下步骤：在所述水中加入减水剂并搅拌制得水相，将干混均匀的所述油井水泥、粉煤灰、硅灰、疏水絮凝剂在内的组分加入到水相中，搅拌均匀后制得所述用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆。
10.根据权利要求9所述的一种用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆的制备方法，其特征在于：
所述疏水絮凝剂的制备方法包括以下步骤：
将所述有机聚合物与无机物球磨制得所述疏水絮凝剂；优选在球磨前，将所述有机聚合物干燥粉碎，得到有机物颗粒，再将有机物颗粒与无机物球磨制得所述疏水絮凝剂；其中，优选所述干燥温度为70℃～120℃。
11.根据权利要求10所述的一种用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆的制备方法，其特征在于：
所述有机聚合物的制备方法包括以下步骤：
将包含所述N-乙烯基酰胺类单体、丙烯酰胺类单体、含乙烯基的磺酸单体、丙烯酸类单体、甲基丙烯酸酯类单体在内的组分在高分子材料溶液中经自由基聚合而得；优选地，所述有机聚合物的制备方法包括以下步骤：
(1)将所述N-乙烯基酰胺类单体、丙烯酰胺类单体、含乙烯基的磺酸单体、丙烯酸类单体、甲基丙烯酸酯类单体加入水中，调节溶液的pH值，得混合溶液A；
(2)将混合溶液A中加入高分子材料，通氮气，得混合溶液B；
(3)在混合溶液B中加入引发剂与络合剂，进行反应，得凝胶状产物。
12.根据权利要求11所述的一种用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆的制备方法，其特征在于：
所述步骤(1)中，
所述调节溶液的pH值为调节溶液的pH值在6～10，优选为7～9；
和/或，
所述混合溶液A中单体的总重量浓度为10～50％；优选的总重量浓度为20～50％；
和/或，
所述步骤(3)中，
所述反应的反应温度为30℃～80℃，优选为40℃～70℃；
所述反应的反应时间为1～8小时，优选为2～6小时。
13.根据权利要求11所述的一种用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆的制备方法，其特征在于：
所述步骤(2)中，
所述高分子材料是在水中可溶解的聚合物，优选为黄原胶、聚阴离子纤维素、环糊精或淀粉中的至少一种；和/或，
所述高分子材料的重量优选为所述混合溶液A重量的0.05～3％，优选为0.1～2％。
14.根据权利要求11所述的一种用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆的制备方法，其特征在于：
所述步骤(3)中，
所述引发剂为氧化-还原类引发剂；其中氧化剂为过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钾中的至少一种，还原剂为亚硫酸氢钠或四甲基乙二胺中的至少一种；和/或，
所述氧化剂的用量为所有单体总重量的0.1％～0.8％，优选为0.1％～0.7％，更优选为0.3％～0.7％；
所述还原剂的用量与氧化剂用量的摩尔比为(0.8～1)：1之间；
和/或，
所述步骤(3)中，
所述络合剂的用量为所述混合溶液B重量的0.03～0.2％，优选为0.05～0.1％；和/或，
所述络合剂为有机胺类络合剂，优选为乙二胺四乙酸二钠。
15.根据权利要求10所述的一种用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆的制备方法，其特征在于：
所述无机物的用量为有机聚合物重量的25～50％，优选为30～40％；
所述无机物为碳酸钙、粉煤灰、膨润土或二氧化硅中的至少一种，优选为碳酸钙和二氧化硅中的至少一种；
优选所述的无机物为无机物颗粒，其粒度为50～300目，优选为100～200目；
和/或，
所述球磨时间为5～60分钟，优选为15～40分钟。
16.根据权利要求1～8之任一项所述的一种用于钻井堵漏的水下不分散水泥浆或者根据权利要求9～15所述的制备方法制得的水泥浆的应用，优选在含水型漏失层堵漏中的应用。
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