CN115889420A - 一种碱性霉酚酸菌渣中去除霉酚酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碱性霉酚酸菌渣中去除霉酚酸的方法,在磷酸或者硫酸加入的条件下对碱性霉酚酸菌渣进行热处理。本发明通过调节菌渣pH、温度等因素,促使菌丝体破裂,使细胞内的霉酚酸可以释放,加速降解过程,可以有效降解碱性霉酚酸菌渣中霉酚酸的残留,并且没有引入过渡金属等物质。另外有利于后续的碱性霉酚酸菌渣的资源化利用,实验操作简单,没有添加过多化学试剂,不会产生二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及抗生素菌渣处理领域,更具体涉及一种碱性霉酚酸菌渣中去除霉酚酸的方法。
背景技术
随着医疗水平的发展,抗生素的种类也愈加丰富。霉酚酸是一种免疫抑制剂,主要用于预防、治疗移植器官急性排异反应。企业在利用生物合成法来生产霉酚酸的过程中,在培养基中提取霉酚酸的时候提取率较低,导致抗生素菌渣中霉酚酸会有较多残留,不加以处理,会对环境造成污染。通过相关资料查询,我国霉酚酸每年的年产量约为数千万吨,随之产生的霉酚酸菌渣量也相对较多,目前主要处理方式是填埋处理。
霉酚酸菌渣外观呈水泥灰色,含水率在30-40%之间。如果得不到合理的处理方法,不仅抗生素菌渣中本身具有的价值会遭到浪费,还会对生态环境造成一定污染。过去,大量的抗生素菌渣经过加工后作为动物饲料或者饲料添加剂使用,但由于其容易引起动物的耐药性,并且未通过安全性试验,存在着各方面的安全隐患,因此抗生素菌渣于2002年被列入《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药物品种目录》。2008年中国将抗生素菌渣列入危险废物的名单,抗生素菌渣未经无害化处理严禁二次利用。因此,建议一种合理处理霉酚酸菌渣的方法,不仅可以有效地处理产生的固体废物,还可以缓解一定环境压力,改善土壤。目前,研究霉酚酸菌渣中霉酚酸的去除工艺较少。
针对现有技术存在的问题和缺陷,因而碱性霉酚酸菌渣中去除霉酚酸的方法还需要进一步的改进和发展。
发明内容
本发明提供一种碱性霉酚酸菌渣中去除霉酚酸的方法,具体技术方案如下:
一种碱性霉酚酸菌渣中去除霉酚酸的方法,在磷酸或者硫酸加入的条件下对碱性霉酚酸菌渣进行热处理;
进一步地,在加入磷酸或者硫酸之前碱性霉酚酸菌渣与去离子水混合,碱性霉酚酸菌渣与去离子水的质量比为1:10-19;
进一步地,将碱性霉酚酸菌渣、去离子水、磷酸或者硫酸形成的混合液置于均相反应器中并通过热处理提升至反应温度;
进一步地,磷酸或者硫酸的用量为:每1克碱性霉酚酸菌渣加入5-15ml磷酸或者硫酸;
进一步地,磷酸或者硫酸的浓度为5-15mol/L;
进一步地,热处理的温度为150-250℃,热处理的时间为2-5h;
进一步地,热处理后加入乙醇进行震荡,超声辅助提取,离心;
进一步地,乙醇与磷酸或者硫酸的体积比20-30:1;
进一步地,超声辅助提取的时间为30-60min;
进一步地,离心时间为5-10min;离心转速为4000-5000rpm/min。
由于采用了以上技术方案,本发明的有益技术效果是:
1、本发明通过调节菌渣pH、温度等因素,促使菌丝体破裂,使细胞内的霉酚酸可以释放,加速降解过程,与单纯的热处理方法相比,有更高的霉酚酸去除率且缩短更多时间;
2、本发明未引入过渡金属等物质,有利于后续的碱性霉酚酸菌渣的资源化利用;
3、硫酸或者磷酸一方面能够将菌渣中的霉酚酸盐置换成霉酚酸,另一方面还能将置换出来的霉酚酸进行降解。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
一种碱性霉酚酸菌渣中去除霉酚酸的方法,在磷酸或者硫酸加入的条件下对碱性霉酚酸菌渣进行热处理。该方法可快速、有效对碱性霉酚酸菌渣中霉酚酸进行去除,实现碱性霉酚酸菌渣无害化处理。本发明将硫酸或磷酸处理与热处理相结合,本发明具有更高的去除率且缩短更多时间。硫酸或者磷酸一方面能够将菌渣中的霉酚酸盐置换成霉酚酸,另一方面还能将置换出来的霉酚酸进行降解。
在加入磷酸或者硫酸之前碱性霉酚酸菌渣与去离子水混合,碱性霉酚酸菌渣与去离子水的质量比为1:10-19。碱性霉酚酸菌渣与去离子水混合形成待处理菌渣。将碱性霉酚酸菌渣、去离子水、磷酸或者硫酸形成的混合液置于均相反应器中并通过热处理提升至反应温度。在均相反应器中磷酸或者硫酸将碱性霉酚酸菌渣中的霉酚酸盐置换成霉酚酸,并且在反应温度下将置换出来的霉酚酸进行降解。
所述磷酸或者硫酸的用量为:每1克碱性霉酚酸菌渣加入5-15ml磷酸或者硫酸,磷酸或者硫酸提供氢离子,同等碱性霉酚酸菌渣达到同等去除率时,磷酸的用量要小于硫酸的用量。经过多次实验探索,每1克碱性霉酚酸菌渣加入5-15ml磷酸或者硫酸时的霉酚酸的去除效果较好。
热处理的温度为150-250℃,热处理的时间为2-5h。当温度过低时(低于150℃)霉酚酸的去除率很低,无法将霉酚酸进行降解;当温度过高时(大于250℃),菌渣中残留的有机质等营养物质会发生炭化,不利于后续的资源化利用,因此需要寻找合适的方法,既可去除碱性霉酚酸菌渣中残留的霉酚酸,同时能够最大限度保留菌渣中的营养物质。
热处理后的混合液加入乙醇进行震荡,超声辅助提取,离心。乙醇与磷酸或者硫酸的体积比20-30:1,超声辅助提取的时间为30-60min,离心时间为5-10min;离心转速为4000-5000rpm/min。具体的,将混合液置于离心管中,加入乙醇,置于涡旋混合器上,涡旋震荡30s,超声辅助提取后,放置于离心机中进行离心。将上清液转移至另一离心管中,重复操作2次。
实施例1
(1)称取1克的碱性霉酚酸菌渣,按照1:10加入去离子水,并将物料混匀,得待处理菌渣;
(2)将步骤(1)所得待处理菌渣加入10mL10mol/L的磷酸,搅拌均匀;
(3)将步骤(2)所得菌渣混合液置于均相反应器中反应温度为180℃,进行处理5h。
(4)将步骤(3)处理完成后的混合液,置于离心管中,加入20mL乙醇,置于涡旋混合器上,涡旋震荡30s,超声辅助提取30min后,放置于离心机中,以4000rpm/min的转速离心5min。将上清液转移至另一离心管中,重复操作2次。
实施例2
(1)称取1克的碱性霉酚酸菌渣,按照1:15加入去离子水,并将物料混匀,得待处理菌渣;
(2)将步骤(1)所得待处理菌渣加入5mL15mol/L的磷酸,搅拌均匀;
(3)将步骤(2)所得菌渣混合液置于均相反应器中反应温度为250℃,进行处理4h。
(4)将步骤(3)处理完成后的混合液,置于离心管中,加入15mL乙醇,置于涡旋混合器上,涡旋震荡30s,超声辅助提取40min后,放置于离心机中,以4500rpm/min的转速离心8min。将上清液转移至另一离心管中,重复操作2次。
实施例3
(1)称取1克的碱性霉酚酸菌渣,按照1:19加入去离子水,并将物料混匀,得待处理菌渣;
(2)将步骤(1)所得待处理菌渣加入10mL5mol/L的硫酸,搅拌均匀;
(3)将步骤(2)所得菌渣混合液置于均相反应器中反应温度为150℃,进行处理2h。
(4)将步骤(3)处理完成后的混合液,置于离心管中,加入45mL乙醇,置于涡旋混合器上,涡旋震荡30s,超声辅助提取60min后,放置于离心机中,以5000rpm/min的转速离心10min。将上清液转移至另一离心管中,重复操作2次。
实施例4
(1)称取1克的碱性霉酚酸菌渣,按照1:10加入去离子水,并将物料混匀,得待处理菌渣;
(2)将步骤(1)所得待处理菌渣加入15mL10mol/L的硫酸,搅拌均匀;
(3)将步骤(2)所得菌渣混合液置于均相反应器中反应温度为180℃,进行处理1h。
(4)将步骤(3)处理完成后的混合液,置于离心管中,加入20mL乙醇,置于涡旋混合器上,涡旋震荡30s,超声辅助提取30min后,放置于离心机中,以4000rpm/min的转速离心10min。将上清液转移至另一离心管中,重复操作2次。
实施例5
(1)称取1克的碱性霉酚酸菌渣,按照1:10加入去离子水,并将物料混匀,得待处理菌渣;
(2)将步骤(1)所得待处理菌渣加入15mL5mol/L的磷酸,搅拌均匀;
(3)将步骤(2)所得菌渣混合液置于均相反应器中反应温度为150℃,进行处理2h。
(4)将步骤(3)处理完成后的混合液,置于离心管中,加入20mL乙醇,置于涡旋混合器上,涡旋震荡30s,超声辅助提取30min后,放置于离心机中,以4000rpm/min的转速离心10min。将上清液转移至另一离心管中,重复操作2次。
实施例6
(1)称取1克的碱性霉酚酸菌渣,按照1:10加入去离子水,并将物料混匀,得待处理菌渣;
(2)将步骤(1)所得待处理菌渣加入10mL5mol/L的硫酸,搅拌均匀;
(3)将步骤(2)所得菌渣混合液置于均相反应器中反应温度为150℃,进行处理3h。
(4)将步骤(3)处理完成后的混合液,置于离心管中,加入20mL乙醇,置于涡旋混合器上,涡旋震荡30s,超声辅助提取30min后,放置于离心机中,以4000rpm/min的转速离心5min。将上清液转移至另一离心管中,重复操作2次。
对比例1
与实施例4相比,未加入硫酸,其他步骤完全一样。
对比例2
与实施例2相比,步骤(2)中反应温度为120℃。
对比例3
与实施例6相比,步骤(1)中硫酸的加入量为4mL。
对实施例1-6以及对比例1-3进行霉酚酸的去除率测试,采用高效液相色谱法检测霉酚酸含量。测试结果如表1所示。
碱性霉酚酸菌渣中含量在15000mg/kg左右;实验处理后霉酚酸的含量记为Amg/L。通过下列公式来计算去除率。
A:质量浓度,mg/L
V:加入溶液的总体积,mL
m:加入菌渣的质量,g
表1实施例1-6以及对比例1-3中霉酚酸的去除率
由上表可以看出,磷酸或者硫酸的加入量、热处理的温度对碱性霉酚酸菌渣中霉酚酸的去除率产生很大的影响。具体地,由实施例4和对比例1相比可以看出,实施例4的去除率达到90.1%,而对比例1的去除率只有62.76%,由此可见只经过热处理而不加入硫酸或者磷酸其去除率效果不佳。另外,热处理的温度越高、处理时间越长,去除效果越好。其他条件相同的情况下,加入磷酸的去除效果要优于硫酸的效果。本发明通过调节菌渣pH、温度等因素,促使菌丝体破裂,使细胞内的霉酚酸可以释放,加速降解过程,可以有效降解碱性霉酚酸菌渣中霉酚酸的残留,并且没有引入过渡金属等物质。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种碱性霉酚酸菌渣中去除霉酚酸的方法,其特征在于,在磷酸或者硫酸加入的条件下对碱性霉酚酸菌渣进行热处理。
2.根据权利要求1所述的一种碱性霉酚酸菌渣中去除霉酚酸的方法,其特征在于,在加入磷酸或者硫酸之前碱性霉酚酸菌渣与去离子水混合,碱性霉酚酸菌渣与去离子水的质量比为1:10-19。
3.根据权利要求2所述的一种碱性霉酚酸菌渣中去除霉酚酸的方法,其特征在于,将碱性霉酚酸菌渣、去离子水、磷酸或者硫酸形成的混合液置于均相反应器中并通过热处理提升至反应温度。
4.根据权利要求1所述的一种碱性霉酚酸菌渣中去除霉酚酸的方法,其特征在于,所述磷酸或者硫酸的用量为:每1克碱性霉酚酸菌渣加入5-15ml磷酸或者硫酸。
5.根据权利要求4所述的一种碱性霉酚酸菌渣中去除霉酚酸的方法,其特征在于,所述磷酸或者硫酸的浓度为5-15mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种碱性霉酚酸菌渣中去除霉酚酸的方法,其特征在于,所述热处理的温度为150-250℃,热处理的时间为2-5h。
7.根据权利要求1所述的一种碱性霉酚酸菌渣中去除霉酚酸的方法,其特征在于,热处理后加入乙醇进行震荡,超声辅助提取,离心。
8.根据权利要求7所述的一种碱性霉酚酸菌渣中去除霉酚酸的方法,其特征在于,乙醇与磷酸或者硫酸的体积比2-3:1。
9.根据权利要求7所述的一种碱性霉酚酸菌渣中去除霉酚酸的方法,其特征在于,超声辅助提取的时间为30-60min。
10.根据权利要求7所述的一种碱性霉酚酸菌渣中去除霉酚酸的方法,其特征在于,离心时间为5-10min;离心转速为4000-5000rpm/min。
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王志琳,辛言君,刘惠玲: "霉酚酸菌渣水热处理技术的研究", 2022年全国有机固废处理与资源化利用大全, 8 August 2022 (2022-08-08), pages 234 - 236 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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GB202310219D0 (en) | 2023-08-16 |
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