CN115888603A - 一种反应装置及其工艺 - Google Patents

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CN115888603A
CN115888603A CN202111159353.2A CN202111159353A CN115888603A CN 115888603 A CN115888603 A CN 115888603A CN 202111159353 A CN202111159353 A CN 202111159353A CN 115888603 A CN115888603 A CN 115888603A
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China
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shell
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王学珍
何佳欢
孙朝阳
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Pujing Chemical Industry Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种反应装置及其工艺。所述装置包括壳体及沿反应物料进给方向依次布设在壳体中的预反应单元、联合腔区域和强化反应单元。

Description

一种反应装置及其工艺
技术领域
本发明涉及化工领域,尤其涉及一种用于生产乙交酯的反应装置及相关工艺。
背景技术
乙交酯(Glycolide)是一类环状酯化合物,其具有由两分子羟基乙酸(又称为乙醇酸,Glycolic Acid)分子间消除两分子水后形成的环状分子结构。在应用方面,通过开环聚合,乙交酯可均聚合得到高分子量的聚乙交脂(PGA),或是与丙交酯(Lactide)共聚合制备聚乙-丙交酯共聚物(PGLA)。该类聚合物是一类无负担型可生物降解材料,最终降解产物是水和二氧化碳,并且具有良好的生物相容性,已被广泛应用于医用可吸收手术缝合线、药物缓控释放、模拟人体组织材料、生物降解聚合物支架、高强度纤维(钓丝)等的高附加值产品,以及饮料包装用多层瓶材料、啤酒包装用PET复合瓶、收缩薄膜及容器、热压成型茶杯、复合纸等单(多)层软质包装材料及农用生物降解薄膜等领域。
虽然,乙交酯具有乙醇酸分子间脱去两分子水后成环的环状分子结构,但是仅通过直接酯化脱水无法制备得到乙交酯。目前,乙交酯的制备方法通常有两种:第一种是以氯乙酸为原料制备乙交酯;第二种是以乙醇酸(酯)(如乙醇酸甲酯)为原料制备乙交酯。其中,上述第二种方法现已成为制备乙交酯的主要工艺路线,即以乙醇酸(酯)为原料,首先通过熔融缩聚制备乙醇酸低聚物,然后于高温高压下使乙醇酸低聚物解聚成环以生成乙交酯。目前此类工艺多采用常规的搅拌釜作为反应容器,并需要在高温、高真空度下,且需要有大量高沸点溶剂存在的条件下来进行反应,但由于反应物料受高温的影响,随着反应的进行,釜底容易发生结焦现象,而一旦发生结焦,会直接影响反应物料的搅拌效果,造成反应物料内部受热不均,这就容易导致局部物料因受热过高而进一步发生结焦,这不仅会影响工艺生产的正常进行,甚至需要中断生产,重新清理反应釜,而且还会造成大量的物料损失,乙交酯收率大大降低。另外,由于大量高沸点溶剂的使用,不仅给工业生产带来环保压力,还会对产品纯度有较大的影响。
因此,本领域迫切需要提供一种安全环保,且能有效提高收率的乙交酯生产装置和方法。
发明内容
本发明旨在提供乙交酯生产装置和方法。
在本发明的第一方面,提供一种反应装置,所述装置包括壳体及沿反应物料进给方向依次布设在壳体中的预反应单元、联合腔区域和强化反应单元。
在另一实施方式中,所述预反应单元为搅拌式反应模块或降膜式反应模块;所述强化反应单元为刮膜式反应模块。
在另一实施方式中,所述搅拌式反应模块含有顶部敞开的反应釜、设置于所述反应釜底部的出料口、悬置于所述反应釜中的搅拌桨、以及加热元件,所述反应釜外壁与壳体之间形成有气相环隙通道。
在另一实施方式中,所述加热元件包括下述一种或两种以上的组合:电加热套、换热器、和加热盘管。
在另一实施方式中,所述降膜式反应模块含有垂直于反应物料进给方向设置的上隔板和下隔板、平行于反应物料进给方向且设置在上隔板和下隔板之间的换热管、以及设置在上隔板顶部的布膜器。
在另一实施方式中,所述上隔板和下隔板的周边与壳体内壁固定连接。
在另一实施方式中,所述换热管的两端分别穿过上隔板和下隔板。
在另一实施方式中,所述壳体顶部设置进料口。
在另一实施方式中,所述刮膜式反应模块含有转动轴、与转动轴径向连接且外侧面平行于转动轴的刮板、及加热元件。
在另一实施方式中,所述刮板的外侧面与壳体内壁的距离不大于5毫米;优选不大于2毫米。
在另一实施方式中,所述联合腔区域中沿反应物料进给方向依次设有料液导流板、和布膜板,且所述联合腔区域所对应的壳体上设有出气口。
在另一实施方式中,所述联合腔区域对应壳体的内壁上围绕所述出气口设有向壳体内侧突起的气相导流罩。
在另一实施方式中,所述料液导流板和布膜板之间形成有气流通道。
在另一实施方式中,所述布膜板的底部边缘与所述联合腔区域对应壳体的内壁之间设有料液环隙通道。
在另一实施方式中,所述装置还包括产品收集单元。
在另一实施方式中,所述产品收集单元含有气液分离器、冷凝器、和产品收集罐。
在本发明的第二方面,提供一种乙交酯的生产方法,使用如上所述的本发明提供的反应装置。
在另一实施方式中,所述方法包括步骤:
(1)使熔融含有乙醇酸低聚物的反应物料在预反应单元中解聚生成气相乙交酯;
(2)使步骤(1)生成的气相乙交酯经联合腔区域的出气口后被收集;以及剩余的熔融含有乙醇酸低聚物的反应物料通过联合腔区域进入强化反应单元;
(3)使剩余的熔融含有乙醇酸低聚物的反应物料在强化反应单元中解聚生成气相乙交酯;和
(4)使步骤(3)生成的气相乙交酯通过联合腔区域的出气口后被收集。
在另一实施方式中,步骤(2)使步骤(1)生成的气相乙交酯经联合腔区域的气相导流罩从出气口排出后被收集,基于步骤(2)收集的乙交酯的质量,所对应的预反应单元中乙醇酸低聚物的转化率为20-60%。
在另一实施方式中,步骤(2)中剩余的熔融含有乙醇酸低聚物的反应物料经联合腔区域的料液环隙通道进入强化反应单元。
在另一实施方式中,步骤(4)使步骤(3)生成的气相乙交酯由布膜板顶部的气流口、布膜板与料液导流板之间的气流通道进入联合腔区域,再经联合腔区域的气相导流罩从出气口排出后被收集。
在另一实施方式中,所述生成的气相乙交酯经联合腔区域的出气口后依次经过气液分离器和冷凝器后进入产品收集罐。
在另一实施方式中,所述熔融含有乙醇酸低聚物的反应物料中含有解聚催化剂,以所述熔融含有乙醇酸低聚物的反应物料的总重量计,所述解聚催化剂的含量不超过5wt%。
在另一实施方式中,所述预反应单元或强化反应单元中的解聚在≤5kpa压力下进行;优选压力≤1kpa。
在另一实施方式中,所述预反应单元或强化反应单元中的解聚在220-350℃进行;优选温度为225-300℃;更优选为230-280℃。
据此,本发明提供了一种安全环保,且能有效提高收率的乙交酯生产装置和方法。
附图说明
图1是本发明装置实施例1和2提供的乙交酯生产装置示意图;其中
A是装置实施例1提供的,B是装置实施例2提供的。
图2是本发明装置实施例3和4提供的乙交酯生产装置示意图;其中
A是装置实施例3提供的,B是装置实施例4提供的。
图3是本发明装置实施例5和6提供的乙交酯生产装置示意图;其中
A是装置实施例5提供的,B是装置实施例6提供的。
具体实施方式
发明人经过广泛而深入的研究,开发了使搅拌式反应模块或降膜式反应模块与刮膜式反应模块通过联合腔区域而耦合的反应装置,使通过该装置生产乙交酯的乙醇酸低聚物分级进行解聚成环反应,从而能够有效控制反应进程,并将生成的气相乙交酯及时排出反应体系而避免物料结焦现象。在此基础上,完成了本发明。
如本发明所用,“进给方向”是指反应物料向前行进的方向。
如本发明所用,“耦合(couple)”是指两个以上的模块或设备之间可操作性地相连接,彼此存在相互作用、相互影响的关系。
如本发明所用,“布膜器”是指一种有利于液体物料均匀分布于换热管(一种加热器)的每一根加热列管的内壁上,或均匀分布于反应釜内壁上,以均匀膜状下降的布膜装置。
乙交酯生产装置
本发明提供一种可用于生产乙交酯的生产装置,包括壳体及沿反应物料进给方向依次设置在壳体中的预反应单元、联合腔区域和强化反应单元;进一步地,所述生产装置还包括产品收集单元。
在本发明的一种实施方式中,所述预反应单元可以是搅拌式反应模块或降膜式反应模块。
所述搅拌式反应模块中含有顶部敞开的反应釜、插设在反应釜中的搅拌桨、以及为反应釜供热的加热元件;所述反应釜的外壁与壳体没有接触,所留空间可以称为气相环隙通道(不包括搅拌反应釜顶部与壳体之间的空间),该气相环隙通道可以使反应釜顶部与壳体之间的空间与联合腔区域相连通。
如常规所用,插设在反应釜中的搅拌桨可以是悬置的,与反应釜的内壁和底部都不接触;在本发明的一种实施方式中,所述搅拌桨通过电机带动以实现搅拌功能。
所述加热元件包括布设在反应釜外壁上的电加热套、或沿反应釜的轴向布设在反应釜内壁上的换热器、或沿反应釜的轴向设置在反应釜内腔中的加热盘管中的一种或以上形式的任意组合。
在本发明的一种实施方式中,在与反应釜开口处等高或高于反应釜开口处的壳体上设置一进料口,以便插入进料管输送反应物料进入反应釜中。
所述反应釜底部设置一出料口,在本发明的一种实施方式中,所述出料口处设有电磁阀。
在本发明的一种实施方式中,所述反应釜的底部呈圆弧形。
所述降膜式反应模块可以是但不限于,降膜式蒸发器、降膜式反应器等。
所述降膜式反应模块中包括沿垂直于壳体轴向的方向且相互间隔地布设在壳体内部的上隔板和下隔板、沿壳体轴向并布设在所述上隔板和所述下隔板之间的换热管、以及设置在所述上隔板顶部的布膜器。
所述上隔板和下隔板的周边与壳体内壁固定连接;上隔板与下隔板之间设有n个换热管,n例如至少为50;所述换热管的上、下两端分别穿过上隔板和下隔板,其中所述换热管的上端穿过上隔板与所述布膜器相连通,所述换热管的下端穿过下隔板(例如,穿出1-10mm)与所述联合腔区域相连通。
所述布膜器与壳体顶部形成一密闭空间,壳体顶部设有进料口。
在本发明的一种实施方式中,所述强化反应单元可以是刮膜式反应模块。
所述刮膜式反应模块中包括沿所述壳体轴向插设在壳体中的转动轴、沿所述壳体轴向且相互间隔开地布设在所述转动轴上的多个刮板、以及套设在所述壳体外侧的加热元件(例如但不限于,电加热套)。转动轴一般通过与其传动连接的驱动电机驱动。壳体底部设有出口。
所述转动轴径向上可以设置一个刮板,也可以在径向两端各设置一刮板。刮板个数通常依壳体空间而定;刮板的外侧面与转动轴的径向距离依壳体横截面大小而定,在本发明的一种实施方式中,所述刮板的外侧面与所述壳体内壁之间留有不大于5mm的间隙,优选为不大于2mm的间隙。刮板厚度可以是常规刮膜反应器中所使用的。
所述刮膜式反应模块可以是但不限于,刮膜式蒸发器、刮膜式反应器等。
所述预反应单元、强化反应单元以及位于两者之间的壳体部分共同围设成联合腔区域,在所述联合腔区域中设有导流布膜机构。
所述联合腔区域所对应的壳体上设有出气口,优选地,所述出气口位于预反应单元和导流布膜机构之间。
所述壳体的内壁上围绕所述出气口设有向壳体内侧突起的气相导流罩;所述气相导流罩由壳体内侧向壳体外侧呈喇叭状地或呈圆台状地扩张延伸至所述壳体的内壁,并与壳体的内壁固定连接。通常,所述气相导流罩靠近壳体外侧的边缘需要连接(例如通过焊接)在壳体内壁上,以将气相导流罩固定在壳体内壁上。
在本发明的一种实施方式中,所述气相导流罩朝向壳体内侧的一端设有防液沫夹带器(即连接在气相导流罩突出于壳体内壁的口上);优选地,所述防液沫夹带器为丝网或旋流片。
所述导流布膜机构包括沿反应物料进给方向依次设置的料液导流板和布膜板。
在本发明的一种实施方式中,所述布膜板具有倒漏斗状或类似倒漏斗状的形状,使所述布膜板的顶部形成一气流口,而沿反应物料进给方向依次设置的料液导流板和布膜板使所述布膜板与料液导流板之间形成了气流通道,该气流通道与布膜板顶部的气流口是相连通的。
在本发明的一种实施方式中,所述料液导流板具有斗笠状或类似斗笠状的形状。
在本发明的一种实施方式中,所述料液导流板和布膜板可通过一些常规连接结构与联合腔区域所对应的反应装置的壳体固定连接,例如但不限于,通过支撑条或连接杆等进行固定连接,从而支撑于联合腔区域中。在本发明的一种实施例中,支撑条或连接杆的一端通过焊接而被固定在联合腔区域所对应的反应装置的壳体的内壁上,另一端通过焊接而被固定在料液导流板或布膜板上。在本发明的一种实施方式中,所述布膜板的底部直径大于所述料液导流板的底部直径。
作为一种实施方式,所述布膜板的底部边缘与所述壳体的内壁之间设有料液环隙通道。
所述产品收集单元一般包括气液分离器、冷凝器和产品收集罐;在本发明的一种实施方式中,所述气液分离器采用侧线进料,通过管线使联合腔区域的出气口与气液分离器连接,并且所述气液分离器的内部上侧设有防液沫夹带器(例如,为丝网或旋流片等)。
在本发明的一种实施方式中,可在所述气液分离器和冷凝器之间设置真空泵,用以对所述壳体抽真空,并将反应生成的气相乙交酯及时地从所述壳体抽出。
所述气液分离器的排气口通过管线与冷凝器的物料入口相连接,冷凝器的物料出口通过管线连接至产品收集罐。
乙交酯的生产方法
本发明提供一种乙交酯的生产方法,该方法通过上述生产装置进行,包括步骤:
第一步,将熔融含有乙醇酸低聚物的反应物料导入预反应单元,经解聚反应生成气相乙交酯;
第二步,生成的气相乙交酯经联合腔区域的出气口后被收集;而来自预反应单元的剩余的熔融含有乙醇酸低聚物的反应物料通过联合腔区域进入强化反应单元;
第三步,进入强化反应单元的熔融含有乙醇酸低聚物的反应物料经解聚反应生成气相乙交酯;
第四步,第三步生成的气相乙交酯通过联合腔区域的出气口后被收集。
上述方法中的乙醇酸低聚物的分子量(重均分子量)优选为≤5万,例如,可选择为2000-50000、2500-30000、3000-20000等。
在此需要说明的是,上述方法中所使用的原料并不局限于乙醇酸低聚物,也可以是分子量(重均分子量)大于5万的聚乙醇酸,例如,重均分子量为约5万-20万或20万以上的废弃聚乙醇酸材料,经回收处理后,也可作为原料通过上述方法来制备乙交酯,从而实现对废弃聚乙醇酸材料的再利用。
上述第一步中所述熔融含有乙醇酸低聚物的反应物料中含有解聚催化剂,所述解聚催化剂的添加量不超过熔融的乙醇酸低聚物质量的5wt%;进一步地,所述解聚催化剂可选自锡类化合物、锑类化合物或锌类化合物中的至少一种,例如但不限于,辛酸亚锡、氯化亚锡、乳酸锡、三氧化二锑、二乙基锌或二水合乙酸锌。
上述方法中,预反应单元和强化反应单元中的压力和/或温度可以相同也可以不同,优选为相同;例如,绝对压力≤5kpa,优选为绝对压力≤1kpa;温度为220-350℃,优选为225-300℃,更优选为230-280℃。
在本发明的一种实施方式中,使预反应单元和强化反应单元的温度达到设定值,并将壳体内部压力减小为设定的压力值后再进行方法中的第一步。
在本发明的一种实施方式中,上述方法以进入预反应单元的熔融含有乙醇酸低聚物的反应物料的总重量计,通过预反应单元获得的气相乙交酯为其约20-60%(即所获得的气相乙交酯所对应的乙醇酸低聚物的转化率),例如但不限于,约20-40%、约30-50%等。
在本发明的一种实施方式中,采用搅拌式反应模块作为预反应单元。可以先使反应釜的温度和强化反应单元的温度达到设定的温度值,并将壳体内部的压力减小至设定的压力值,随后将熔融含有乙醇酸低聚物的反应物料由进料管导入至反应釜中,使反应釜中熔融含有乙醇酸低聚物的反应物料在搅拌下发生反应,生成的气相乙交酯形成蒸汽流并上升,经由反应釜与壳体之间的气相环隙通道进入联合腔区域,外部真空泵使联合腔区域乃至整个反应装置呈现负压,从而使在搅拌式反应模块所生成的气相乙交酯向下通过气相环隙通道进入联合腔区域,再经由气相导流罩从出气口排出,待反应进行到一定程度,使反应釜中的液相物料(即剩余的熔融含有乙醇酸低聚物的反应物料)在重力作用下由反应釜底部的出料口排出经联合腔区域进入强化反应单元。
在本发明的一个实施例中,通过开启加热元件以对反应釜进行加热;开启强化反应单元所对应的壳体外侧的加热元件(例如,电加热套)而使强化反应单元的温度达到设定的温度值。
在本发明的一个实施例中,通过同时开启真空泵将壳体内部的压力减小至设定的压力值。
在本发明的一个实施例中,通过壳体上部穿过壳体或同时穿过壳体和反应釜壁的进料管加入熔融含有乙醇酸低聚物的反应物料。
在本发明的一个实施例中,开启驱动电机带动搅拌桨旋转。
在本发明的一个实施例中,通过开启反应釜底部出料口处的电磁阀,反应釜中的液相物料(即剩余的熔融含有乙醇酸低聚物的反应物料)在重力作用下由出料口排出。
在本发明的一种实施方式中,采用降膜式反应模块作为预反应单元。可以先使降膜式反应模块中换热管的温度达到设定的温度值,并使强化反应单元的温度达到设定的温度值,同时将壳体内部的压力减小至设定的压力值,随后将熔融含有乙醇酸低聚物的反应物料由壳体顶部的进料口进入壳体内部,并由布膜器均匀分配至各换热管内,在重力和真空诱导及气流作用下,在各换热管内成均匀膜状并自上而下流动,在此过程中,所生成的气相乙交酯进入联合腔区域,并经由气相导流罩从出气口排出,而由换热管排出的液相物料继续向下行进经联合腔区域进入强化反应单元。
在本发明的一个实施例中,通过向降膜式反应模块的壳程通入换热介质(例如,导热油),使降膜式反应模块中换热管的温度达到设定的温度值。
在本发明的一个实施例中,通过开启强化反应单元所对应的壳体外侧的加热元件(例如,电加热套),使强化反应单元的温度达到设定的温度值。
在本发明的一个实施例中,通过开启真空泵,以将壳体内部的压力减小至设定的压力值。
在本发明的一个实施例中,通过降膜式反应模块的管程使熔融含有乙醇酸低聚物的反应物料进入壳体内部。
在本发明的一个实施例中,在工作状态下,降膜式反应模块中各换热管内形成的平均成膜厚度≤3mm,优选为≤800μm,例如但不限于,300-500μm、400-700μm等。
在本发明的一种实施方式中,采用刮膜式反应模块作为强化反应单元。上述第二步,来自预反应单元的剩余的熔融含有乙醇酸低聚物的反应物料经料液导流板而被均匀向下引导至位于料液导流板下方的布膜板上,液相物料在重力作用下从布膜板的底部边缘经由料液环隙通道而被分布到处于强化反应单元中的壳体内壁上,由驱动电机带动旋转的刮板将液相物料连续均匀地在壳体内壁上刮成厚薄均匀的液膜,并以螺旋状向下推进,在此过程中,旋转的刮板保证连续和均匀的液膜产生高速湍流,并阻止液膜在壳体内壁上结焦、结垢,所生成的气相乙交酯(即轻组分)形成蒸汽流并上升,经由布膜板顶部的气流口、布膜板与料液导流板之间的气流通道而进入联合腔区域,再经由气相导流罩从出气口排出,而残余的少量液相物料(即重组分)在重力作用下向下行进至壳体底部并被排出。
在本发明的一个实施例中,在工作状态下,刮膜式反应模块中壳体内壁上液膜的平均成膜厚度≤3mm,优选为≤800μm,例如但不限于,200-660μm等。
本发明提供的上述方法中,由出气口排出的气相乙交酯被导入至气液分离器中,气相乙交酯中所夹带的少量或微量液体被防液沫夹带器截留下来,而由气液分离器排出的气相乙交酯则经由冷凝器冷凝成液相,再被导入至产品收集罐中。
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果,以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明,否则文中使用的所有技术及科学上的字词,均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义,当有冲突情形时,应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制,无论是对或错,均不应以任何方式限制本发明的范围,即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
在本文中,所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征,如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此,数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
在本文中,采用术语“约”来修饰数值时,表示该数值±5%以内测量的误差容限。
本发明提到的上述特征,或实施例提到的特征可以任意组合。本案说明书所揭示的所有特征可与任何组合物形式并用,只要这些特征的组合不存在矛盾,所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。说明书中所揭示的各个特征,可以任何可提供相同、均等或相似目的的替代性特征取代。因此除有特别说明,所揭示的特征仅为均等或相似特征的一般性例子。
本发明的主要优点在于:
1、本发明提供的乙交酯生产装置不仅适用于连续式生产,还可适用于间歇式生产,经济实用性好,使用该装置进行工业化生产时无需使用有机溶剂,安全环保性好。
2、本发明提供的乙交酯生产装置中的预反应单元与强化反应单元通过联合腔区域以及设置在联合腔区域中的导流布膜机构有机地耦合成为一整体,可在同一装置中实现反应物料解聚成环反应的分级进行,这样有利于适当地把控反应过程中物料的转化程度,不仅有助于将生成的气相乙交酯及时地排出反应体系,提高解聚成环反应的效率,还可有效避免物料结焦现象的发生。
3、本发明提供的乙交酯生产方法无需使用有机溶剂,在提高乙交酯产率的同时,还可有效降低经济成本,能耗低,可实现绿色低碳化生产。
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明,否则所有的百分数、比率、比例、或份数按重量计。本发明中的重量体积百分比中的单位是本领域技术人员所熟知的,例如是指在100毫升的溶液中溶质的重量(克)。除非另行定义,文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外,任何与所记载内容相似或均等的方法及材料皆可应用于本发明方法中。文中所述的较佳实施方法与材料仅作示范之用。
装置实施例1
提供如附图1A所示的生产装置。
乙交酯生产装置1001包括壳体500以及沿反应物料进给方向依次布设在壳体500中的降膜式反应模块100、联合腔区域200和刮膜式反应模块300,联合腔区域200由降膜式反应模块100和刮膜式反应模块300以及两者之间的壳体500部分共同围设成。
降膜式反应模块100包括沿垂直于壳体500轴向的方向且相互间隔开地布设在壳体500内部的上隔板101和下隔板102、沿壳体500轴向并布设在上隔板101和下隔板102之间的多个换热管104、以及设置在上隔板101顶部的布膜器103。
换热管104的上、下两端分别穿透上隔板101、下隔板102,换热管104的上端穿过上隔板101与布膜器103相连通,换热管104的下端穿过下隔板102与联合腔区域200相连通。壳体500的顶部设有进料口105。
联合腔区域200所对应的壳体500上设有出气口201,壳体500的内壁上围绕出气口201设有向壳体500内侧突起的气相导流罩202,气相导流罩202朝向壳体500内侧的一端设有防液沫夹带器203。
出气口201位于降膜式反应模块100和料液导流板204之间,沿反应物料进给方向,在料液导流板204和刮膜式反应模块300之间还设置有布膜板205。
布膜板205的顶部设有气流口207,布膜板205与料液导流板204之间设有气流通道206。布膜板205的底部边缘与壳体500的内壁之间设有料液环隙通道208。
刮膜式反应模块300包括沿壳体500轴向插设在壳体500中的转动轴301、沿壳体500轴向且相互间隔开地布设在转动轴301上的多个刮板302、与转动轴301传动连接的驱动电机304、以及套设在壳体500外侧的加热元件303。
装置实施例2
提供如附图1B所示的生产装置。
乙交酯生产装置1002包括壳体500、沿反应物料进给方向依次布设在壳体500中的降膜式反应模块100、联合腔区域200、刮膜式反应模块300和产品收集单元400,联合腔区域200由降膜式反应模块100和刮膜式反应模块300以及两者之间的壳体500部分共同围设成。
降膜式反应模块100包括沿垂直于壳体500轴向的方向且相互间隔开地布设在壳体500内部的上隔板101和下隔板102、沿壳体500轴向并布设在上隔板101和下隔板102之间的多个换热管104、以及设置在上隔板101顶部的布膜器103。
换热管104的上、下两端分别穿透上隔板101、下隔板102,换热管104的上端穿过上隔板101与布膜器103相连通,换热管104的下端穿过下隔板102与联合腔区域200相连通。壳体500的顶部设有进料口105。
联合腔区域200所对应的壳体500上设有出气口201,壳体500的内壁上围绕出气口201设有向壳体500内侧突起的气相导流罩202,气相导流罩202朝向壳体500内侧的一端设有防液沫夹带器203。
出气口201位于降膜式反应模块100和料液导流板204之间,沿反应物料进给方向,在料液导流板204和刮膜式反应模块300之间还设置有布膜板205。
布膜板205的顶部设有气流口207,布膜板205与料液导流板204之间设有气流通道206。布膜板205的底部边缘与壳体500的内壁之间设有料液环隙通道208。
刮膜式反应模块300包括沿壳体500轴向插设在壳体500中的转动轴301、沿壳体500轴向且相互间隔开地布设在转动轴301上的多个刮板302、与转动轴301传动连接的驱动电机304、以及套设在壳体500外侧的加热元件303。
产品收集单元400包括与壳体500的出气口201连接的气液分离器401、连接于气液分离器401的气体出口和冷凝器402入口的真空泵404,以及与冷凝器402出口相连的产品收集罐403。
装置实施例3
提供如附图2A所示的生产装置。
乙交酯生产装置2001包括壳体500以及沿反应物料进给方向依次布设在壳体500中的搅拌式反应模块110、联合腔区域200和刮膜式反应模块300,联合腔区域200由搅拌式反应模块110和刮膜式反应模块300以及两者之间的壳体500部分共同围设成。
搅拌式反应模块110包括沿壳体500轴向设置且顶部敞口的反应釜111、插设在反应釜111中的搅拌桨112、以及沿反应釜111的轴向布设在反应釜111内壁上的换热器114,反应釜111与壳体500之间设有气相环隙通道113,该气相环隙通道113将反应釜111的顶部空间与联合腔区域200相连通。反应釜111的底部呈圆弧形,并设有出料口115,该出料口115处设有电磁阀。
联合腔区域200所对应的壳体500上设有出气口201,壳体500的内壁上围绕出气口201设有向壳体500内侧突起的气相导流罩202,气相导流罩202朝向壳体500内侧的一端设有防液沫夹带器203。
出气口201位于搅拌式反应模块110和料液导流板204之间,沿反应物料进给方向,在料液导流板204和刮膜式反应模块300之间还设置有布膜板205。
布膜板205的顶部设有气流口207,布膜板205与料液导流板204之间设有气流通道206。布膜板205的底部边缘与壳体500的内壁之间设有料液环隙通道208。
刮膜式反应模块300包括沿壳体500轴向插设在壳体500中的转动轴301、沿壳体500轴向且相互间隔开地布设在转动轴301上的多个刮板302、与转动轴301传动连接的驱动电机304、以及套设在壳体500外侧的加热元件303。
装置实施例4
提供如附图2B所示的生产装置。
乙交酯生产装置2002包括壳体500以及沿反应物料进给方向依次布设在壳体500中的搅拌式反应模块110、联合腔区域200、刮膜式反应模块300和产品收集单元400,联合腔区域200由搅拌式反应模块110和刮膜式反应模块300以及两者之间的壳体500部分共同围设成。
搅拌式反应模块110包括沿壳体500轴向设置且顶部敞口的反应釜111、插设在反应釜111中的搅拌桨112、以及沿反应釜111的轴向布设在反应釜111内壁上的换热器114,反应釜111与壳体500之间设有气相环隙通道113,该气相环隙通道113将反应釜111的顶部空间与联合腔区域200相连通。反应釜111的底部呈圆弧形,并设有出料口115,该出料口115处设有电磁阀。
联合腔区域200所对应的壳体500上设有出气口201,壳体500的内壁上围绕出气口201设有向壳体500内侧突起的气相导流罩202,气相导流罩202朝向壳体500内侧的一端设有防液沫夹带器203。
出气口201位于搅拌式反应模块110和料液导流板204之间,沿反应物料进给方向,在料液导流板204和刮膜式反应模块300之间还设置有布膜板205。
布膜板205的顶部设有气流口207,布膜板205与料液导流板204之间设有气流通道206。布膜板205的底部边缘与壳体500的内壁之间设有料液环隙通道208。
刮膜式反应模块300包括沿壳体500轴向插设在壳体500中的转动轴301、沿壳体500轴向且相互间隔开地布设在转动轴301上的多个刮板302、与转动轴301传动连接的驱动电机304、以及套设在壳体500外侧的加热元件303。
产品收集单元400包括与壳体500的出气口201连接的气液分离器401、连接于气液分离器401的气体出口和冷凝器402入口的真空泵404,以及与冷凝器402出口相连的产品收集罐403。
装置实施例5
提供如附图3A所示的生产装置。
乙交酯生产装置3001包括壳体500以及沿反应物料进给方向依次布设在壳体500中的搅拌式反应模块120、联合腔区域200和刮膜式反应模块300,联合腔区域200由搅拌式反应模块120和刮膜式反应模块300以及两者之间的壳体500部分共同围设成。
搅拌式反应模块120包括沿壳体500轴向设置且顶部敞口的反应釜111、插设在反应釜111中的搅拌桨112、以及沿反应釜111的轴向设置在反应釜111内腔中的加热盘管124和布设在反应釜111外壁上的电加热套125,反应釜111与壳体500之间设有气相环隙通道113,该气相环隙通道113将反应釜111的顶部空间与联合腔区域200相连通。反应釜111的底部呈圆弧形,并设有出料口115,该出料口115处设有电磁阀。
联合腔区域200所对应的壳体500上设有出气口201,壳体500的内壁上围绕出气口201设有向壳体500内侧突起的气相导流罩202,气相导流罩202朝向壳体500内侧的一端设有防液沫夹带器203。
出气口201位于搅拌式反应模块120和料液导流板204之间,沿反应物料进给方向,在料液导流板204和刮膜式反应模块300之间还设置有布膜板205。
布膜板205的顶部设有气流口207,布膜板205与料液导流板204之间设有气流通道206。布膜板205的底部边缘与壳体500的内壁之间设有料液环隙通道208。
刮膜式反应模块300包括沿壳体500轴向插设在壳体500中的转动轴301、沿壳体500轴向且相互间隔开地布设在转动轴301上的多个刮板302、与转动轴301传动连接的驱动电机304、以及套设在壳体500外侧的加热元件303。
装置实施例6
提供如附图3B所示的生产装置。
乙交酯生产装置3002包括壳体500以及沿反应物料进给方向依次布设在壳体500中的搅拌式反应模块120、联合腔区域200、刮膜式反应模块300和产品收集单元400,联合腔区域200由搅拌式反应模块120和刮膜式反应模块300以及两者之间的壳体500部分共同围设成。
搅拌式反应模块120包括沿壳体500轴向设置且顶部敞口的反应釜111、插设在反应釜111中的搅拌桨112、以及沿反应釜111的轴向设置在反应釜111内腔中的加热盘管124和布设在反应釜111外壁上的电加热套125,反应釜111与壳体500之间设有气相环隙通道113,该气相环隙通道113将反应釜111的顶部空间与联合腔区域200相连通。反应釜111的底部呈圆弧形,并设有出料口115,该出料口115处设有电磁阀。
联合腔区域200所对应的壳体500上设有出气口201,壳体500的内壁上围绕出气口201设有向壳体500内侧突起的气相导流罩202,气相导流罩202朝向壳体500内侧的一端设有防液沫夹带器203。
出气口201位于搅拌式反应模块120和料液导流板204之间,沿反应物料进给方向,在料液导流板204和刮膜式反应模块300之间还设置有布膜板205。
布膜板205的顶部设有气流口207,布膜板205与料液导流板204之间设有气流通道206。布膜板205的底部边缘与壳体500的内壁之间设有料液环隙通道208。
刮膜式反应模块300包括沿壳体500轴向插设在壳体500中的转动轴301、沿壳体500轴向且相互间隔开地布设在转动轴301上的多个刮板302、与转动轴301传动连接的驱动电机304、以及套设在壳体500外侧的加热元件303。
产品收集单元400包括与壳体500的出气口201连接的气液分离器401、连接于气液分离器401的气体出口和冷凝器402入口的真空泵404,以及与冷凝器402出口相连的产品收集罐403。
制备实施例1-6
生产乙交酯
下述制备实施例1-6中,制备实施例1-4是基于上述装置实施例2的装置来制备乙交酯,制备实施例5是基于上述装置实施例4的装置来制备乙交酯,制备实施例6是基于上述装置实施例6的装置来制备乙交酯。
制备实施例1:
将10kg的乙醇酸低聚物(重均分子量为约1万)于约230℃下熔融后,加入10g的辛酸亚锡,搅拌混合均匀,获得熔融的反应物料,随后以10kg/小时的进料速率将熔融的反应物料由壳体顶部的进料口导入壳体内部,预反应单元的绝对压力设定为约0.4kPa,各换热管的温度设定为约300℃,进入壳体内部的反应物料经由布膜器而被均匀地分配至各换热管内,在重力和真空诱导及气流作用下,在各换热管内的换热面上形成均匀膜状(平均成膜厚度为约520μm)并自上而下流动,在此过程中所生成的气相乙交酯进入联合腔区域,经由气相导流罩从出气口排出并被收集,待反应物料全部通过换热管,对应收集的乙交酯为约3.23kg(此时对应乙醇酸低聚物的转化率为约32.4%),而由换热管排出的反应物料继续向下进入联合腔区域,并在导流布膜机构的引导下,经由料液环隙通道而被分布到处于强化反应单元中的壳体内壁上(其中,导流布膜机构包括料液导流板以及布膜板,在上述导流布膜机构的引导过程中,反应物料由换热管排出,受自身重力,先下落至设置在联合腔区域中的料液导流板上,再沿着料液导流板继续向下滑落,随后下落至位于料液导流板下方的布膜板上,反应物料在自身重力下,再沿着布膜板继续向下滑落至布膜板的底部边缘,通过料液环隙通道而被分布到处于强化反应单元中的壳体内壁上),强化反应单元的绝对压力与预反应单元基本相同,控制强化反应单元中壳体内壁的温度为约300℃,强化反应单元中旋转的刮板将剩余反应物料连续均匀地在壳体内壁上刮成厚薄均匀的液膜(平均成膜厚度为约380μm),并以螺旋状向下推进,在此过程中,由剩余反应物料形成的液膜受热而发生终解聚反应,反应生成的气相乙交酯形成蒸汽流并上升,经由布膜板顶部的气流口、布膜板与料液导流板之间的气流通道而进入联合腔区域,再经由气相导流罩从出气口排出并收集起来,直至无气相乙交酯排出,反应结束。经由出气口排出的气相乙交酯通过管线进入气液分离器(其内部上侧设有防液沫夹带器,属于常规设置,顶部设有排气口)中,在气液分离器中气相乙交酯向上通过防液沫夹带器,其中所夹带的残余液体被截留下来,而穿过防液沫夹带器的气相乙交酯再由排气口排出,经管线进入冷凝器中冷凝成液体,再将液体导引至产品收集罐中。最终收集的乙交酯质量总计为约9.21kg。按投料的乙醇酸低聚物质量计算理论乙交酯产量为约9.97kg,因此,本实施例制得的乙交酯的收率为约92.38%。
制备实施例2:
将10kg的乙醇酸低聚物(重均分子量为约1万)于约230℃下熔融后,加入10g的辛酸亚锡和10g的三氧化二锑,搅拌混合均匀,获得熔融的反应物料,随后以12kg/小时的进料速率将熔融的反应物料由壳体顶部的进料口导入壳体内部,预反应单元的绝对压力设定为约0.9kPa,各换热管的温度设定为约225℃,进入壳体内部的反应物料经由布膜器而被均匀地分配至各换热管内,在重力和真空诱导及气流作用下,在各换热管内的换热面上形成均匀膜状(平均成膜厚度为约630μm)并自上而下流动,在此过程中所生成的气相乙交酯进入联合腔区域,经由气相导流罩从出气口排出并被收集,待反应物料全部通过换热管,对应收集的乙交酯为约2.76kg(此时对应乙醇酸低聚物的转化率为约27.7%),而由换热管排出的反应物料继续向下进入联合腔区域,并在导流布膜机构的引导下经由料液环隙通道而被分布到处于强化反应单元中的壳体内壁上,强化反应单元的绝对压力与预反应单元基本相同,控制强化反应单元中壳体内壁的温度为约305℃,强化反应单元中旋转的刮板将剩余反应物料连续均匀地在壳体内壁上刮成厚薄均匀的液膜(平均成膜厚度为约460μm),并以螺旋状向下推进,在此过程中,由剩余反应物料形成的液膜受热而发生终解聚反应,反应生成的气相乙交酯形成蒸汽流并上升,经由布膜板顶部的气流口、布膜板与料液导流板之间的气流通道而进入联合腔区域,再经由气相导流罩从出气口排出并收集起来,直至无气相乙交酯排出,反应结束。经由出气口排出的气相乙交酯通过管线进入气液分离器(其内部上侧设有防液沫夹带器,属于常规设置,顶部设有排气口)中,在气液分离器中气相乙交酯向上通过防液沫夹带器,其中所夹带的残余液体被截留下来,而穿过防液沫夹带器的气相乙交酯再由排气口排出,经管线进入冷凝器中冷凝成液体,再将液体导引至产品收集罐中。最终收集的乙交酯质量总计为约9.03kg。按投料的乙醇酸低聚物质量计算理论乙交酯产量为约9.97kg,因此,本实施例制得的乙交酯的收率为约90.57%。
制备实施例3:
将10kg的乙醇酸低聚物(重均分子量为约1万)于约230℃下熔融后,加入50g的乳酸锡,搅拌混合均匀,获得熔融的反应物料,随后以8kg/小时的进料速率将熔融的反应物料由壳体顶部的进料口导入壳体内部,预反应单元的绝对压力设定为约0.6kPa,各换热管的温度设定为约250℃,进入壳体内部的反应物料经由布膜器而被均匀地分配至各换热管内,在重力和真空诱导及气流作用下,在各换热管内的换热面上形成均匀膜状(平均成膜厚度为约420μm)并自上而下流动,在此过程中所生成的气相乙交酯进入联合腔区域,经由气相导流罩从出气口排出并被收集,待反应物料全部通过换热管,对应收集的乙交酯为约3.83kg(此时对应乙醇酸低聚物的转化率为约38.4%),而由换热管排出的反应物料继续向下进入联合腔区域,并在导流布膜机构的引导下经由料液环隙通道而被分布到处于强化反应单元中的壳体内壁上,强化反应单元的绝对压力与预反应单元基本相同,控制强化反应单元中壳体内壁的温度为约280℃,强化反应单元中旋转的刮板将剩余反应物料连续均匀地在壳体内壁上刮成厚薄均匀的液膜(平均成膜厚度为约320μm),并以螺旋状向下推进,在此过程中,由剩余反应物料形成的液膜受热而发生终解聚反应,反应生成的气相乙交酯形成蒸汽流并上升,经由布膜板顶部的气流口、布膜板与料液导流板之间的气流通道而进入联合腔区域,再经由气相导流罩从出气口排出并收集起来,直至无气相乙交酯排出,反应结束。经由出气口排出的气相乙交酯通过管线进入气液分离器(其内部上侧设有防液沫夹带器,属于常规设置,顶部设有排气口)中,在气液分离器中气相乙交酯向上通过防液沫夹带器,其中所夹带的残余液体被截留下来,而穿过防液沫夹带器的气相乙交酯再由排气口排出,经管线进入冷凝器中冷凝成液体,再将液体导引至产品收集罐中。最终收集的乙交酯质量总计为约9.36kg。按投料的乙醇酸低聚物质量计算理论乙交酯产量为约9.97kg,因此,本实施例制得的乙交酯的收率为约93.88%。
制备实施例4:
将10kg的乙醇酸低聚物(重均分子量为约1万)于约230℃下熔融后,加入80g的辛酸亚锡和20g的二乙基锌,搅拌混合均匀,获得熔融的反应物料,随后以6kg/小时的进料速率将熔融的反应物料由壳体顶部的进料口导入壳体内部,预反应单元的绝对压力设定为约0.2kPa,各换热管的温度设定为约235℃,进入壳体内部的反应物料经由布膜器而被均匀地分配至各换热管内,在重力和真空诱导及气流作用下,在各换热管内的换热面上形成均匀膜状(平均成膜厚度为约310μm)并自上而下流动,在此过程中所生成的气相乙交酯进入联合腔区域,经由气相导流罩从出气口排出并被收集,待反应物料全部通过换热管,对应收集的乙交酯为约3.52kg(此时对应乙醇酸低聚物的转化率为约35.3%),而由换热管排出的反应物料继续向下进入联合腔区域,并在导流布膜机构的引导下经由料液环隙通道而被分布到处于强化反应单元中的壳体内壁上,强化反应单元的绝对压力与预反应单元基本相同,控制强化反应单元中壳体内壁的温度为约260℃,强化反应单元中旋转的刮板将剩余反应物料连续均匀地在壳体内壁上刮成厚薄均匀的液膜(平均成膜厚度为约200μm),并以螺旋状向下推进,在此过程中,由剩余反应物料形成的液膜受热而发生终解聚反应,反应生成的气相乙交酯形成蒸汽流并上升,经由布膜板顶部的气流口、布膜板与料液导流板之间的气流通道而进入联合腔区域,再经由气相导流罩从出气口排出并收集起来,直至无气相乙交酯排出,反应结束。经由出气口排出的气相乙交酯通过管线进入气液分离器(其内部上侧设有防液沫夹带板,属于常规设置,顶部设有排气口)中,在气液分离器中气相乙交酯向上通过防液沫夹带器,其中所夹带的残余液体被截留下来,而穿过防液沫夹带器的气相乙交酯再由排气口排出,经管线进入冷凝器中冷凝成液体,再将液体导引至产品收集罐中。最终收集的乙交酯质量总计为约8.74kg。按投料的乙醇酸低聚物质量计算理论乙交酯产量为约9.97kg,因此,本实施例制得的乙交酯的收率为约87.66%。
制备实施例5:
将10kg的乙醇酸低聚物(重均分子量为约1万)于约225℃下熔融后,加入100g的辛酸亚锡,搅拌混合均匀,获得熔融的反应物料,随后将熔融的反应物料导入预反应单元的搅拌反应釜中,于5kPa、约240℃下进行初解聚反应,反应生成的气相乙交酯通过气相环隙通道进入联合腔区域,再经由气相导流罩从出气口排出,待收集的乙交酯质量达到约2.25kg时(此时对应乙醇酸低聚物的转化率为约22.6%),开启搅拌反应釜底部出料口处的电磁阀,使得剩余反应物料进入联合腔区域,并在导流布膜机构的引导下经由料液环隙通道而被分布到处于强化反应单元中的壳体内壁上,强化反应单元的绝对压力与预反应单元基本相同,控制强化反应单元中壳体内壁的温度为约285℃,强化反应单元中旋转的刮板将剩余反应物料连续均匀地在壳体内壁上刮成厚薄均匀的液膜(平均成膜厚度为约800μm),并以螺旋状向下推进,在此过程中,由剩余反应物料形成的液膜受热而发生终解聚反应,反应生成的气相乙交酯形成蒸汽流并上升,经由布膜板顶部的气流口、布膜板与料液导流板之间的气流通道而进入联合腔区域,再经由气相导流罩从出气口排出并收集起来,直至无气相乙交酯排出,反应结束。经由出气口排出的气相乙交酯通过管线进入气液分离器(其内部上侧设有防液沫夹带器,属于常规设置,顶部设有排气口)中,在气液分离器中气相乙交酯向上通过防液沫夹带器,其中所夹带的残余液体被截留下来,而穿过防液沫夹带器的气相乙交酯再由排气口排出,经管线进入冷凝器中冷凝成液体,再将液体导引至产品收集罐中。最终收集的乙交酯质量总计为约8.89kg。按投料的乙醇酸低聚物质量计算理论乙交酯产量为约9.97kg,因此,本实施例制得的乙交酯的收率为约89.17%。
制备实施例6:
将10kg的乙醇酸低聚物(重均分子量为约1万)于约225℃下熔融后,加入100g的氯化亚锡和400g的二乙基锌,搅拌混合均匀,获得熔融的反应物料,随后将熔融的反应物料导入预反应单元的搅拌反应釜中,于2kPa、约350℃下进行初解聚反应,反应生成的气相乙交酯通过气相环隙通道进入联合腔区域,再经由气相导流罩从出气口排出,待收集的乙交酯质量达到约3.12kg时(此时对应乙醇酸低聚物的转化率为约31.3%),开启搅拌反应釜底部出料口处的电磁阀,使得剩余反应物料进入联合腔区域,并在导流布膜机构的引导下经由料液环隙通道而被分布到处于强化反应单元中的壳体内壁上,强化反应单元的绝对压力与预反应单元基本相同,控制强化反应单元中壳体内壁的温度为约350℃,强化反应单元中旋转的刮板将剩余反应物料连续均匀地在壳体内壁上刮成厚薄均匀的液膜(平均成膜厚度为约660μm),并以螺旋状向下推进,在此过程中,由剩余反应物料形成的液膜受热而发生终解聚反应,反应生成的气相乙交酯形成蒸汽流并上升,经由布膜板顶部的气流口、布膜板与料液导流板之间的气流通道而进入联合腔区域,再经由气相导流罩从出气口排出并收集起来,直至无气相乙交酯排出,反应结束。经由出气口排出的气相乙交酯通过管线进入气液分离器(其内部上侧设有防液沫夹带器,属于常规设置,顶部设有排气口)中,在气液分离器中气相乙交酯向上通过防液沫夹带器,其中所夹带的残余液体被截留下来,而穿过防液沫夹带器的气相乙交酯再由排气口排出,经管线进入冷凝器中冷凝成液体,再将液体导引至产品收集罐中。最终收集的乙交酯质量总计为约8.62kg。按投料的乙醇酸低聚物质量计算理论乙交酯产量为约9.97kg,因此,本实施例制得的乙交酯的收率为约86.46%。
对比例1
将10kg的乙醇酸低聚物(重均分子量为约1万)加入到搅拌反应釜中,于约230℃下熔融后,加入10g的辛酸亚锡,搅拌混合均匀,随后于绝对压力为约0.4kPa、温度为约300℃的条件下进行解聚成环反应,反应生成的气相乙交酯由搅拌反应釜顶部的出气口排出并被收集,直至无气相乙交酯排出,反应结束,最终收集的乙交酯质量总计为约7.24kg,打开搅拌反应釜,发现釜底有大块物料结焦,并牢牢粘附在釜底器壁上,难以清除,需要专门进行人工清洗,不仅耗时耗力,而且造成了大量物料的浪费。按投料的乙醇酸低聚物质量计算理论乙交酯产量为约9.97kg,本对比例制得的乙交酯的收率为约72.62%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并非用以限定本发明的实质技术内容范围,本发明的实质技术内容是广义地定义于申请的权利要求范围中,任何他人完成的技术实体或方法,若是与申请的权利要求范围所定义的完全相同,也或是一种等效的变更,均将被视为涵盖于该权利要求范围之中。

Claims (14)

1.一种反应装置,其特征在于,所述装置包括壳体及沿反应物料进给方向依次布设在壳体中的预反应单元、联合腔区域和强化反应单元。
2.如权利要求1所述的反应装置,其特征在于,所述预反应单元为搅拌式反应模块或降膜式反应模块;所述强化反应单元为刮膜式反应模块。
3.如权利要求2所述的反应装置,其特征在于,所述搅拌式反应模块含有顶部敞开的反应釜、设置于所述反应釜底部的出料口、悬置于所述反应釜中的搅拌桨、以及加热元件,所述反应釜外壁与壳体之间形成有气相环隙通道。
4.如权利要求2所述的反应装置,其特征在于,所述降膜式反应模块含有垂直于反应物料进给方向设置的上隔板和下隔板、平行于反应物料进给方向且设置在上隔板和下隔板之间的换热管、以及设置在上隔板顶部的布膜器。
5.如权利要求2所述的反应装置,其特征在于,所述刮膜式反应模块含有转动轴、与转动轴径向连接且外侧面平行于转动轴的刮板、及加热元件。
6.如权利要求1所述的反应装置,其特征在于,所述联合腔区域中沿反应物料进给方向依次设有料液导流板、和布膜板,且所述联合腔区域所对应的壳体上设有出气口。
7.如权利要求6所述的反应装置,其特征在于,所述料液导流板和布膜板之间形成有气流通道。
8.如权利要求6所述的反应装置,其特征在于,所述布膜板的底部边缘与所述联合腔区域对应壳体的内壁之间设有料液环隙通道。
9.如权利要求1-8任一项所述的反应装置,其特征在于,所述装置还包括产品收集单元。
10.一种乙交酯的生产方法,其特征在于,使用如权利要求1-9任一项所述的反应装置。
11.如权利要求10所述的生产方法,其特征在于,所述方法包括步骤:
(1)使熔融含有乙醇酸低聚物的反应物料在预反应单元中解聚生成气相乙交酯;
(2)使步骤(1)生成的气相乙交酯经联合腔区域的出气口后被收集;以及剩余的熔融含有乙醇酸低聚物的反应物料通过联合腔区域进入强化反应单元;
(3)使剩余的熔融含有乙醇酸低聚物的反应物料在强化反应单元中解聚生成气相乙交酯;
(4)使步骤(3)生成的气相乙交酯通过联合腔区域的出气口后被收集。
12.如权利要求11所述的生产方法,其特征在于,步骤(2)使步骤(1)生成的气相乙交酯经联合腔区域的气相导流罩从出气口排出后被收集,基于步骤(2)收集的乙交酯的质量,所对应的预反应单元中乙醇酸低聚物的转化率为20-60%。
13.如权利要求11所述的生产方法,其特征在于,步骤(2)中剩余的熔融含有乙醇酸低聚物的反应物料经联合腔区域的料液环隙通道进入强化反应单元。
14.如权利要求11所述的生产方法,其特征在于,步骤(4)使步骤(3)生成的气相乙交酯由布膜板顶部的气流口、布膜板与料液导流板之间的气流通道进入联合腔区域,再经联合腔区域的气相导流罩从出气口排出后被收集。
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