CN115874239A - 一种电镀工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种电镀工艺，包括S1.镀前预处理；水洗、除油、除锈；S2.电镀；S3.镀后处理；以钝化液对电镀后的工件进行后处理；然后水洗，在60±5℃下烘干30‑35min；钝化液包括如下组分：双氧水、柠檬酸、油酸基羟乙基咪唑啉、癸二酰胺、巴豆酸酐、N‑异戊酰氨基乙酸、催化剂、分散剂和水。本申请中，由钝化液在镀层上形成一层坚实致密的薄膜，使镀层耐腐蚀性得到提高，同时也可增加表面光泽和抗污染能力；咪唑啉环上的氮原子可与金属铁的空轨道形成配位键而在金属表面形成吸附，从而起缓蚀作用；N‑异戊酰氨基乙酸、巴豆酸酐与癸二酰胺反应可生成缩合物，与咪唑啉化合物复配产生缓蚀协同效应，提高电镀工件的耐腐蚀性。
Description
技术领域
本申请涉及电镀工艺的技术领域，尤其是涉及一种电镀工艺。
背景技术
目前，电镀完成后的电镀工件在潮湿的环境、工业大气和高温条件下比较敏感，导致其在生产、储存、运输和使用过程中易产生腐蚀，因此需要进行表面钝化处理；目前常采用的传统钝化液是浓硝酸、浓硫酸、铬酸等强氧化剂，存在安全隐患较高、操作条件苛刻等问题。
公开号为CN103184494A的中国专利公开了一种电镀铜工艺，包括如下步骤：除尘除油，声波清洗，酸洗磷化，活化，镀铜，水洗烘干，卷绕包装。
针对上述中的相关技术，发明人认为目前的电镀工件在电镀操作完成后，工件的耐腐蚀性能仍有所欠缺，易影响电镀工件使用寿命，仍存在改进空间。
发明内容
为了提高电镀工件的耐腐蚀性，本申请提供一种电镀工艺。
本申请提供的一种电镀工艺采用如下的技术方案：
一种电镀工艺，包括如下步骤：
S1.镀前预处理；水洗、除油、除锈；
S2.电镀；
S3.镀后处理；以钝化液对电镀后的工件进行后处理，然后水洗，在60±5℃下烘干30-35min；所述钝化液包括如下重量份数的组分：
15-30份双氧水；
10-20份柠檬酸；
8-12份油酸基羟乙基咪唑啉；
6-8份癸二酰胺；
1-2份巴豆酸酐；
1-2份N-异戊酰氨基乙酸；
1-2份催化剂；
5-6份分散剂；
80-100份水。
通过采用上述技术方案，采用钝化液对电镀后的工件进行钝化处理，在镀层上形成一层坚实致密、稳定性高的薄膜，使镀层耐腐蚀性得到提高，同时也可增加表面光泽和抗污染能力；咪唑啉环上的氮原子可与金属铁的空轨道形成配位键而在金属表面形成吸附，从而起缓蚀作用；由N-异戊酰氨基乙酸和巴豆酸酐混合生成混合酸酐，再进一步与癸二酰胺反应可生成含酰胺基和羧基的缩合物，与油酸基羟乙基咪唑啉复配产生缓蚀协同效应，提高钝化液处理后的电镀工件的耐腐蚀性，延长电镀工件使用寿命。
优选的，按重量份数计，所述钝化液还包括0.4-0.6份碳纤维、3-4份醇酸树脂和5-6份甲苯。
通过采用上述技术方案，利用碳纤维形成多孔的微粗糙结构，从而提供均匀的结合点，醇酸树脂具有出色的耐腐蚀性和良好的附着力，碳纤维和醇酸树脂混合物可促进钝化膜层与电镀层表面的相互渗透和锚合作用，增强钝化膜层的附着力，提高电镀工件耐蚀性寿命。
优选的，按重量份数计，所述钝化液还包括1-2份(E)-2-(5-氯噻吩-2-基)乙烯磺酰氯化和0.4-0.6份引发剂。
通过采用上述技术方案，进一步添加(E)-2-(5-氯噻吩-2-基)乙烯磺酰氯化与含双键的干性醇酸树脂产生共聚反应，同时进一步引入硫、氧等原子，通过咪唑啉化合物和含有硫、氧等原子的共聚有机物产生协同效应，有助于形成更均匀、致密的吸附膜，提升缓蚀效果。
优选的，所述引发剂为叔丁基过氧化苯甲酸酯。
优选的，所述催化剂为4-二甲氨基吡啶。
通过采用上述技术方案，利用4-二甲氨基吡啶催化N-异戊酰氨基乙酸和巴豆酸酐的混合酸酐与癸二酰胺之间酰化反应的发生。
优选的，所述分散剂为重量份数比为2:1的十二烷基磺酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚。
通过采用上述技术方案，复合分散剂有助于提高组分相容性，并辅助提升钝化液性能。
优选的，所述钝化液的制备方法为：将巴豆酸酐、N-异戊酰氨基乙酸和分散剂在30-35℃下搅拌共混得到混合酸酐，再加入癸二酰胺和催化剂，升温至40-50℃，回流反应1-2h，得到缩合物；
将碳纤维、醇酸树脂和甲苯共混，以30-50W的功率超声分散15-20min；再加入(E)-2-(5-氯噻吩-2-基)乙烯磺酰氯化和引发剂，升温至30-40℃，搅拌反应2-3h，得到碳纤维共聚混合物；
将缩合物、碳纤维共聚混合物、油酸基羟乙基咪唑啉、柠檬酸、双氧水和水共混，搅拌50-60min。
优选的，所述钝化液后处理的钝化温度为40-45℃，钝化时间1-1.5h。
通过采用上述技术方案，采取一定的钝化温度和钝化时间，有利于钝化液成膜达到耐蚀性能的提升。
综上所述，本申请包括以下有益技术效果：
1.采用钝化液对电镀后的工件进行钝化处理，在镀层上形成一层坚实致密、稳定性高的薄膜，使镀层耐腐蚀性得到提高，同时也可增加表面光泽和抗污染能力；咪唑啉环上的氮原子可与金属铁的空轨道形成配位键而在金属表面形成吸附，从而起缓蚀作用；由N-异戊酰氨基乙酸和巴豆酸酐混合生成混合酸酐，再进一步与癸二酰胺反应可生成缩合物，与油酸基羟乙基咪唑啉复配产生缓蚀协同效应，提高钝化液处理后的电镀工件的耐腐蚀性，延长电镀工件使用寿命；
2.利用碳纤维形成多孔的微粗糙结构，从而提供均匀的结合点，醇酸树脂具有出色的耐腐蚀性和良好的附着力，碳纤维和醇酸树脂混合物可促进钝化膜层与电镀层表面的相互渗透和锚合作用，增强钝化膜层的附着力，提高电镀工件耐蚀性寿命；
3.添加(E)-2-(5-氯噻吩-2-基)乙烯磺酰氯化与含双键的干性醇酸树脂产生共聚反应，同时进一步引入硫、氧等原子，通过咪唑啉化合物和含有硫、氧等原子的共聚有机物产生协同效应，有助于形成更均匀、致密的吸附膜，提升缓蚀效果。
具体实施方式
以下对本申请作进一步详细说明。
本申请中，油酸基羟乙基咪唑啉由山东三聚化工科技有限公司提供，货号92；巴豆酸酐由湖北鑫红利化工有限公司提供；碳纤维由淄博宇星新材料科技有限公司提供，300目，型号YS-07，货号02；醇酸树脂为佛山市南海区黄岐化玻有限公司提供的干性醇酸树脂，牌号389-5，粘度100-200(S)；(E)-2-(5-氯噻吩-2-基)乙烯磺酰氯化由药明览博(武汉)化学科技有限公司提供。
以下实施方式中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
对巴豆酸酐、N-异戊酰氨基乙酸和癸二酰胺的反应产物进行红外光谱分析；在1300-1650cm-1处出现酰胺基的振动吸收峰，在1428cm-1出现羧基O-H的振动吸收峰，1760cm-1处出现羧基C=O的振动吸收峰，即发生缩合反应产生了酰胺基团和羧基。
实施例
实施例1
本实施例公开了一种电镀工艺，包括如下步骤：
S1.镀前预处理；水洗、除油、除锈；
S2.电镀；
S3.镀后处理；以钝化液对电镀后的工件进行后处理，钝化温度为40℃，钝化时间1h；然后水洗，在55℃下烘干30min；钝化液包括如下组分：双氧水、柠檬酸、油酸基羟乙基咪唑啉、癸二酰胺、巴豆酸酐、N-异戊酰氨基乙酸、催化剂、分散剂和水，其中，催化剂为4-二甲氨基吡啶，分散剂为重量份数比为2:1的十二烷基磺酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚，各组分含量如下表1所示。
钝化液的制备方法为：将巴豆酸酐、N-异戊酰氨基乙酸和分散剂在30℃下搅拌共混得到混合酸酐，再加入癸二酰胺和催化剂，升温至40℃，回流反应1h，得到缩合物；
将缩合物、油酸基羟乙基咪唑啉、柠檬酸、双氧水和水共混，搅拌50min。
实施例2
本实施例公开了一种电镀工艺，包括如下步骤：
S1.镀前预处理；水洗、除油、除锈；
S2.电镀；
S3.镀后处理；以钝化液对电镀后的工件进行后处理，钝化温度为45℃，钝化时间1.5h；然后水洗，在65℃下烘干35min；钝化液包括如下组分：双氧水、柠檬酸、油酸基羟乙基咪唑啉、癸二酰胺、巴豆酸酐、N-异戊酰氨基乙酸、催化剂、分散剂和水，其中，催化剂为4-二甲氨基吡啶，分散剂为重量份数比为2:1的十二烷基磺酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚，各组分含量如下表1所示。
钝化液的制备方法为：将巴豆酸酐、N-异戊酰氨基乙酸和分散剂在35℃下搅拌共混得到混合酸酐，再加入癸二酰胺和催化剂，升温至50℃，回流反应2h，得到缩合物；
将缩合物、油酸基羟乙基咪唑啉、柠檬酸、双氧水和水共混，搅拌60min。
实施例3
本实施例公开了一种电镀工艺，包括如下步骤：
S1.镀前预处理；水洗、除油、除锈；
S2.电镀；
S3.镀后处理；以钝化液对电镀后的工件进行后处理，钝化温度为42℃，钝化时间1.2h；然后水洗，在60℃下烘干33min；钝化液包括如下组分：双氧水、柠檬酸、油酸基羟乙基咪唑啉、癸二酰胺、巴豆酸酐、N-异戊酰氨基乙酸、催化剂、分散剂和水，其中，催化剂为4-二甲氨基吡啶，分散剂为重量份数比为2:1的十二烷基磺酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚，各组分含量如下表1所示。
钝化液的制备方法为：将巴豆酸酐、N-异戊酰氨基乙酸和分散剂在33℃下搅拌共混得到混合酸酐，再加入癸二酰胺和催化剂，升温至45℃，回流反应1.5h，得到缩合物；
将缩合物、油酸基羟乙基咪唑啉、柠檬酸、双氧水和水共混，搅拌55min。
实施例4
本实施例公开了一种电镀工艺，包括如下步骤：
S1.镀前预处理；水洗、除油、除锈；
S2.电镀；
S3.镀后处理；以钝化液对电镀后的工件进行后处理，钝化温度为40℃，钝化时间1h；然后水洗，在55℃下烘干30min；钝化液包括如下组分：双氧水、柠檬酸、油酸基羟乙基咪唑啉、癸二酰胺、巴豆酸酐、N-异戊酰氨基乙酸、催化剂、分散剂、水、碳纤维、醇酸树脂、甲苯、(E)-2-(5-氯噻吩-2-基)乙烯磺酰氯化和引发剂，其中，催化剂为4-二甲氨基吡啶，分散剂为重量份数比为2:1的十二烷基磺酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚，引发剂为叔丁基过氧化苯甲酸酯，各组分含量如下表1所示。
钝化液的制备方法为：将巴豆酸酐、N-异戊酰氨基乙酸和分散剂在30℃下搅拌共混得到混合酸酐，再加入癸二酰胺和催化剂，升温至40℃，回流反应1h，得到缩合物；
将碳纤维、醇酸树脂和甲苯共混，以30W的功率超声分散15min；再加入(E)-2-(5-氯噻吩-2-基)乙烯磺酰氯化和引发剂，升温至30℃，搅拌反应2h，得到碳纤维共聚混合物；
将缩合物、碳纤维共聚混合物、油酸基羟乙基咪唑啉、柠檬酸、双氧水和水共混，搅拌50min。
实施例5
本实施例公开了一种电镀工艺，包括如下步骤：
S1.镀前预处理；水洗、除油、除锈；
S2.电镀；
S3.镀后处理；以钝化液对电镀后的工件进行后处理，钝化温度为45℃，钝化时间1.5h；然后水洗，在65℃下烘干35min；钝化液包括如下组分：双氧水、柠檬酸、油酸基羟乙基咪唑啉、癸二酰胺、巴豆酸酐、N-异戊酰氨基乙酸、催化剂、分散剂、水、碳纤维、醇酸树脂、甲苯、(E)-2-(5-氯噻吩-2-基)乙烯磺酰氯化和引发剂，其中，催化剂为4-二甲氨基吡啶，分散剂为重量份数比为2:1的十二烷基磺酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚，引发剂为叔丁基过氧化苯甲酸酯，各组分含量如下表1所示。
钝化液的制备方法为：将巴豆酸酐、N-异戊酰氨基乙酸和分散剂在35℃下搅拌共混得到混合酸酐，再加入癸二酰胺和催化剂，升温至50℃，回流反应2h，得到缩合物；
将碳纤维、醇酸树脂和甲苯共混，以50W的功率超声分散20min；再加入(E)-2-(5-氯噻吩-2-基)乙烯磺酰氯化和引发剂，升温至40℃，搅拌反应3h，得到碳纤维共聚混合物；
将缩合物、碳纤维共聚混合物、油酸基羟乙基咪唑啉、柠檬酸、双氧水和水共混，搅拌60min。
实施例6
本实施例公开了一种电镀工艺，包括如下步骤：
S1.镀前预处理；水洗、除油、除锈；
S2.电镀；
S3.镀后处理；以钝化液对电镀后的工件进行后处理，钝化温度为42℃，钝化时间1.2h；然后水洗，在60℃下烘干33min；钝化液包括如下组分：双氧水、柠檬酸、油酸基羟乙基咪唑啉、癸二酰胺、巴豆酸酐、N-异戊酰氨基乙酸、催化剂、分散剂、水、碳纤维、醇酸树脂、甲苯、(E)-2-(5-氯噻吩-2-基)乙烯磺酰氯化和引发剂，其中，催化剂为4-二甲氨基吡啶，分散剂为重量份数比为2:1的十二烷基磺酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚，引发剂为叔丁基过氧化苯甲酸酯，各组分含量如下表1所示。
钝化液的制备方法为：将巴豆酸酐、N-异戊酰氨基乙酸和分散剂在33℃下搅拌共混得到混合酸酐，再加入癸二酰胺和催化剂，升温至45℃，回流反应1.5h，得到缩合物；
将碳纤维、醇酸树脂和甲苯共混，以40W的功率超声分散18min；再加入(E)-2-(5-氯噻吩-2-基)乙烯磺酰氯化和引发剂，升温至35℃，搅拌反应2.5h，得到碳纤维共聚混合物；
将缩合物、碳纤维共聚混合物、油酸基羟乙基咪唑啉、柠檬酸、双氧水和水共混，搅拌55min。
实施例7
与实施例1的区别在于，钝化液的组分还包括碳纤维、醇酸树脂和甲苯，各组分含量如下表2所示。
实施例8
与实施例7的区别在于，不添加碳纤维，各组分含量如下表2所示。
实施例9
与实施例7的区别在于，将醇酸树脂替换为乙酸乙酯，各组分含量如下表2所示。
实施例10
与实施例4的区别在于，将(E)-2-(5-氯噻吩-2-基)乙烯磺酰氯化替换为苯乙烯，各组分含量如下表2所示。
实施例11
与实施例10的区别在于，将醇酸树脂替换为乙酸乙酯，各组分含量如下表2所示。
实施例12
与实施例4的区别在于，引发剂替换为偶氮二异丁腈。
实施例13
与实施例1的区别在于，催化剂替换为氯化铝。
实施例14
与实施例1的区别在于，分散剂为十二烷基磺酸钠。
对比例
对比例1
与实施例1的区别在于，钝化液的组分仅为15份双氧水、10份柠檬酸和80份水。
对比例2
与实施例1的区别在于，将油酸基羟乙基咪唑啉替换为钼酸钠。
对比例3
与实施例1的区别在于，将癸二酰胺替换为三乙胺。
对比例4
与对比例3的区别在于，将巴豆酸酐替换为甲氧基乙酸酐。
对比例5
与对比例4的区别在于，将N-异戊酰氨基乙酸替换为苯乙酸。
表1 实施例1-6的组分含量表
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 双氧水 | 15 | 30 | 25 | 15 | 30 | 25 |
| 柠檬酸 | 10 | 20 | 15 | 10 | 20 | 15 |
| 油酸基羟乙基咪唑啉 | 8 | 12 | 10 | 8 | 12 | 10 |
| 癸二酰胺 | 6 | 8 | 7 | 6 | 8 | 7 |
| 巴豆酸酐 | 1 | 2 | 2 | 1 | 2 | 2 |
| N-异戊酰氨基乙酸 | 1 | 2 | 1 | 1 | 2 | 1 |
| 催化剂 | 1 | 2 | 1 | 1 | 2 | 1 |
| 分散剂 | 5 | 6 | 6 | 5 | 6 | 6 |
| 水 | 80 | 100 | 90 | 80 | 100 | 90 |
| 碳纤维 | / | / | / | 0.4 | 0.6 | 0.5 |
| 醇酸树脂 | / | / | / | 3 | 4 | 3 |
| 甲苯 | / | / | / | 5 | 6 | 6 |
| (E)-2-(5-氯噻吩-2-基)乙烯磺酰氯化 | / | / | / | 1 | 2 | 1 |
| 引发剂 | / | / | / | 0.4 | 0.6 | 0.5 |
表2 实施例7-11的组分含量表
| 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | |
| 双氧水 | 15 | 15 | 15 | 15 | 15 |
| 柠檬酸 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 油酸基羟乙基咪唑啉 | 8 | 8 | 8 | 8 | 8 |
| 癸二酰胺 | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 |
| 巴豆酸酐 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| N-异戊酰氨基乙酸 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 催化剂 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 分散剂 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 水 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 |
| 碳纤维 | 0.4 | / | 0.4 | 0.4 | 0.4 |
| 醇酸树脂/乙酸乙酯 | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 |
| 甲苯 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| (E)-2-(5-氯噻吩-2-基)乙烯磺酰氯化/苯乙烯 | / | / | / | 1 | 1 |
| 引发剂 | / | / | / | 0.4 | 0.4 |
性能检测试验
测试方法：采用溶液浓度为（5±0.1）%的NaCl，温度50℃，湿度95%，连续喷雾，试验时间为48h；用平均腐蚀速率表征耐腐蚀性，在分析天平上称重试件的质量，实验前为m0，腐蚀试验后为m，平均腐蚀速率=[（m0-m）/m0]×100%，平均腐蚀速率越小，耐腐蚀性能越好；测试结果如下表3所示。
表3 各实施例和对比例的性能测试结果表
| 平均腐蚀速率/% | |
| 实施例1 | 1.16 |
| 实施例2 | 1.02 |
| 实施例3 | 1.09 |
| 实施例4 | 0.41 |
| 实施例5 | 0.26 |
| 实施例6 | 0.34 |
| 实施例7 | 0.76 |
| 实施例8 | 1.03 |
| 实施例9 | 0.91 |
| 实施例10 | 0.75 |
| 实施例11 | 0.86 |
| 实施例12 | 0.44 |
| 实施例13 | 1.25 |
| 实施例14 | 1.20 |
| 对比例1 | 3.74 |
| 对比例2 | 1.65 |
| 对比例3 | 1.56 |
| 对比例4 | 1.78 |
| 对比例5 | 2.04 |
本具体实施方式仅仅是对本申请的解释，并非依此限制本申请的保护范围，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施方式做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种电镀工艺，其特征在于：包括如下步骤：
S1.镀前预处理；水洗、除油、除锈；
S2.电镀；
S3.镀后处理；以钝化液对电镀后的工件进行后处理，然后水洗，在60±5℃下烘干30-35min；所述钝化液包括如下重量份数的组分：
15-30份双氧水；
10-20份柠檬酸；
8-12份油酸基羟乙基咪唑啉；
6-8份癸二酰胺；
1-2份巴豆酸酐；
1-2份N-异戊酰氨基乙酸；
1-2份催化剂；
5-6份分散剂；
80-100份水。
2.根据权利要求1所述的一种电镀工艺，其特征在于：按重量份数计，所述钝化液还包括0.4-0.6份碳纤维、3-4份醇酸树脂和5-6份甲苯。
3.根据权利要求2所述的一种电镀工艺，其特征在于：按重量份数计，所述钝化液还包括1-2份(E)-2-(5-氯噻吩-2-基)乙烯磺酰氯化和0.4-0.6份引发剂。
4.根据权利要求3所述的一种电镀工艺，其特征在于：所述引发剂为叔丁基过氧化苯甲酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种电镀工艺，其特征在于：所述催化剂为4-二甲氨基吡啶。
6.根据权利要求1所述的一种电镀工艺，其特征在于：所述分散剂为重量份数比为2:1的十二烷基磺酸钠和壬基酚聚氧乙烯醚。
7.根据权利要求3所述的一种电镀工艺，其特征在于：所述钝化液的制备方法为：将巴豆酸酐、N-异戊酰氨基乙酸和分散剂在30-35℃下搅拌共混得到混合酸酐，再加入癸二酰胺和催化剂，升温至40-50℃，回流反应1-2h，得到缩合物；
将碳纤维、醇酸树脂和甲苯共混，以30-50W的功率超声分散15-20min；再加入(E)-2-(5-氯噻吩-2-基)乙烯磺酰氯化和引发剂，升温至30-40℃，搅拌反应2-3h，得到碳纤维共聚混合物；
将缩合物、碳纤维共聚混合物、油酸基羟乙基咪唑啉、柠檬酸、双氧水和水共混，搅拌50-60min。
8.根据权利要求1所述的一种电镀工艺，其特征在于：所述钝化液后处理的钝化温度为40-45℃，钝化时间1-1.5h。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116752203A (zh) * | 2023-08-18 | 2023-09-15 | 宁波德洲精密电子有限公司 | 一种引线框架镀锡工艺 |
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2022
- 2022-12-30 CN CN202211712957.XA patent/CN115874239A/zh active Pending
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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